apresentaÇÃo dissertaÇÃo andrÉ luiz leite

COMPORTAMENTO TRIBOLÓGICO DO AÇO SAE 10B30 REVESTIDO COM

TiO2 DEPOSITADO POR PLASMA

Por: André Luiz Leite

Orientador: Prof. Dr. Júlio César Giubilei Milan

UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS – PGCEM

27/07/2012

Dissertação de Mestrado

André Luiz Leite 1

Sumário

• Objetivo

• Motivação

• Revisão Bibliográfica

• Materiais e Métodos

• Resultados

• Conclusões

27/07/2012 André Luiz Leite 2

•Objetivo • Motivação



• Resultados

• Conclusões


Objetivo

Estudar a adesão e o desgaste de filmes de dióxido de titânio (TiO2) depositados por Triodo Magnetron Sputtering sobre o aço SAE 10B30.


27/07/2012 André Luiz Leite

• Objetivo

•Motivação • Revisão Bibliográfica


• Resultados

• Conclusões

5

Motivação

• Filmes de TiO2 possuem atividade fotocatalítica, e essa atividade podem variar com estímulos mecânicos (Straka, Kawakami et al. 2009).

• Essa variação da atividade fotocatalítica pode ser utilizada em componentes inteligentes, que poderiam utilizar da variação da atividade fotocatalítica para emitir/gerar algum sinal para controle ou alerta.


Motivação

• Na aplicação no campo, o componente pode

estar exposto ao desgaste

• O conhecimento do coeficiente de atrito da superfície é importante

• Para o sucesso da aplicação é fundamental que o

filme de TiO2 tenha boa adesão ao substrato.



• Objetivo

• Motivação

•Revisão Bibliográfica • Materiais e Métodos

• Resultados

• Conclusões

Revisão Bibliográfica

• Tribologia:


Τριβοξ (tribos) = esfregar

“Ciência e a tecnologia de superfícies interagindo em movimento relativo” (HUTCHINGS, 1992)

09/03/1966: “Tribology”, Inglaterra,“Working Group”

(JOST, 2006)

E

F

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C

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C

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A

AT

R

I

TO

D

E

S

G

A

S

T

E



Recobrimento com filmes finos Fonte: HOLMBERG e MATTHEWS, 2009



Triodo Magnetron Sputtering

Catodo

Anodo

Terceiro eletrodo aterrado

Fonte: RECCO, 2008


Nitretação:

“Tratamento de endurecimento superficial no qual que se introduz nitrogênio na superfície do

aço até certa profundidade, sob ação de uma atmosfera rica em nitrogênio e a uma

determinada temperatura.”

(CHIAVERINI, 1988)




Camada Nitretada Camada Branca

Fonte: : O'BRIEN e GOODMAN, 1991


Nitretação a plasma


Fonte: KURNEY et al., 1986


Porque Nitretar a plasma?

• Temperaturas mais baixas

• Tempo de tratamento menor (max. 20 h x 40-60 h)

• Melhor controle da camada branca

• Reduz empenamentos e não altera núcleo

• Uniformidade da camada

• Controle da camada

• Menor consumo de energia

• Não poluente



• Nitretação –Suporte

• Revestimento –Reduz desgaste

–Atrito

–Corrosão

• Direto:

–Nitretação

–Recobrimento

• Conversão:

–Recobrimento

– Nitretação 27/07/2012 André Luiz Leite 16

Duplex

(MUSIL, VLECK e RUZICKA 2000)


• TiO2

–Rutilo

–Brooquita

–Anatase


Fonte: DIEBOLD, 2003


• TiO2

– Dureza entre HV de 600 e 900 kgf/mm²

– Resistência ao desgaste limitada

– Pode servir de suporte para recobrimentos mais duros

(NIE, LEYLAND e MATTHEWS, 2000)




Aplicações do TiO2


Teste de adesão


VDI 3824 HRC


• Desgaste por deslizamento

– Modos de desgaste


CZICHOS, 2002

Revisão Bibliográfica • Desgaste por

deslizamento – Teoria de Archard

Q = “taxa” de desgaste (mm³/m)

𝜿 = constante

W = Força normal

P = Pressão normal que causa deformação plástica

Fazendo 𝑲 =𝜿

𝟑 e P = H, onde

N é a dureza, podemos reescrever:

K é o coeficiente de desgaste (adimensional)

KS = coeficiente de desgaste dimensional


𝑸 =𝜿 ∙ 𝑾

𝟑𝑷

𝑸 =𝑲 ∙𝑾

𝑯

𝑲𝒔 =𝑲

𝑯=

𝑸

𝑾

(HUTCHINGS, 1992)


• Objetivo

• Motivação


•Materiais e Métodos • Resultados

• Conclusões

Materiais e Métodos


Preparação das amostras


• Amostras:


Sem tratamento

(ST)

Nitretada 10% N2 (Nit10)

Nitretada 80% N2 (Nit80)

TiO2 + Sem tratamento

(TiO2+ST)

TiO2 +

Nitretada 10%

(TiO2+Nit10)

TiO2 +

Nitretada 80% N2

(TiO2+Nit80)

Materiais e Métodos • Parâmetros de processo


Amostras com tratamento

Parâmetros Nit10 Nit80 ST+

TiO2

Nit10+

TiO2

Nit80+

TiO2

Limpeza por

Sputtering

Tempo [ s (min)] 1200 (20) -

-

-

-

-

-

-

-

1200 (20)

Temperatura [° C] 320 320

Atmosfera H2 H2

Nitretação a

Plasma

Tempo [s (h)] 21600 (6) 21600 (6)

Temperatura [° C] 350 350

Atmosfera 10% N2 +

90% H2

80% N2 +

20% H2

10% N2 +

90% H2

80% N2 +

20% H2

Deposição por

Triodo

Magnetron

Sputtering (TMS)

Tempo deposição

[s(min)] - 9000 (150)

Temp. do substrato [° C] - 200

Material do alvo - Titânio comercialmente puro

Dist. alvo-substrato

(mm) - 115

Tabela dos experimentos.pptx


Amostra sem tratamento Amostra nitretada


Microestrutura das amostras


• Espessura das camadas (MEV)

• Microdureza e perfil de dureza

• Rugosidade

• Adesão: Método HRC (VDI 3824)



Atrito e Desgaste Volume de Material Removido


Perfilometria em 4 pontos da pista

Pino sobre disco

𝑽𝑴𝑹 = 𝑨 𝒑𝒊𝒔𝒕𝒂 × 𝟐𝝅𝒓𝒑𝒊𝒔𝒕𝒂


• Parâmetros do ensaio Pino sobre disco

– força normal: 5N;

– velocidade de deslizamento: 0,1m/s;

– distâncias percorridas: 100 m (3979 voltas, 239 rpm) e 200 m (4547 voltas, 136 rpm);

– raios de pista: 4 mm para 100m e 7 mm para 200m;

– umidade relativa do ar: entre 40% e 50%;

– contra-corpo: esfera de alumina com 6 mm de diâmetro e dureza HV 2000 kgf/mm².


planejamento dos experimentos.pptx


• Objetivo

• Motivação



•Resultados • Conclusões

Resultados - Adesão


Nit10

HF 1 – HF 2



Nit80

HF 2



ST+TiO2

HF 3 – HF 4



Nit10+TiO2

HF 1



Nit80+TiO2

HF 2 – HF 3

Resultados – Espessuras de Camada


Espessura medida (µm) Espessura média (µm)

TiO2 0,93 0,72 0,46 0,40 0,63

Nit10 1,26 0,87 1,27 1,36 1,19

Nit80 1,86 2,76 2,68 1,90 2,30

Camade de TiO2

ST+TiO2

Camada Branca

Nit10

Camada Branca

Nit80

Resultados - Microdurezas


Amostra mHV0,5 [Gpa (kgf/mm²)] mHV0,01 [Gpa (kgf/mm²)]

ST 3,17 ± 0,05 (322,4 ± 4,7) -

Nit10 5,79 ± 0,13 (590,3 ± 13,0) 8,61 ± 0,81 (878,1 ± 82,4)

Nit80 7,04 ± 0,51 (718 ± 51,7) 11,45 ± 1,44 (1167,2 ± 147)

ST+TiO2 - 4,21 ± 0,03 (428,9 ± 31,1)

Nit10+TiO2 - 6,99 ± 0,68 (713,0 ± 69,1)

Nit80+TiO2 - 7,80 ± 1,53 (795,8 ± 156,4)

Resultados - Microdurezas


Amostra h para mHV0,5 (µm) h para mHV0,01 (µm) Esp. Camada (µm) % da espessura

ST 10,83 - 0 N/A

Nit10 8,01 0,93 1,19 78%

Nit80 7,26 0,81 2,30 35%

ST+TiO2 - 1,33 0,63 211%

Nit10+TiO2 - 1,03 1,19 + 0,63 56% / 163%*

Nit80+TiO2 - 0,98 2,3 + 0,63 33% / 156%*

Os valores de dureza representam um valor global, camadas mais substrato

h > 10% da espessura

Resultados – Perfil de Dureza


Resultados - Rugosidade


Amostra Rugosidade Ra média (µm)

ST 0,070±0,038

Nit10 0,213±0,131

Nit80 0,223±0,005

ST+TiO2 0,207±0,068

Nit10+TiO2 0,145±0,047

Nit80+TiO2 0,232±0,059

Resultados – Coeficiente de Atrito


Contra Aço AISI 52100

ST

Nit10

Nit80

TiO2 Nit80

Resultados – Coeficiente de Atrito

Contra Alumina – 100 m Contra Alumina – 200 m


Resultados – Coeficientes de atrito


ST – 200 m

TiO2+Nit10 – 200 m TiO2+Nit10 – 200 m TiO2+ST – 200 m

Nit80 – 200 m Nit10 – 200 m

Contra corpo de Alumina

Resultedos - Desgaste

VMR 100 m VMR 200 m


Resultados – Desgaste


Coeficiente de desgaste dimensional (Ks)

Resultados – Pistas de Desgaste


(a) Pista de desgaste ST x AISI 52100

(b) Adesão

(c) Abrasão



• Nit10 x AISI 52100



(a) Pista de desgaste Nit80 x AISI 52100

(b) Adesão

(c) Detalhe Adesão



(a) Pista de desgaste Nit80+TiO2 x AISI 52100

(b) Adesão

(c) Detalhe adesão



ST Nit80 Nit10

Contra-corpo de alumina – 200 m



(a) Pista de desgaste ST+TiO2 x alumina

(b) Abrasão

(c) Adesão



(a) Pista de desgaste Nit10+TiO2 x alumina

(b) Detalhe da pista

Material aderido

na borda da

pista

Abrasão

Desplacamento



(a) Pista de desgaste Nit80+TiO2 x alumina

(b) Detalhe pista


• Objetivo

• Motivação



• Resultados

•Conclusões

Conclusões

• Melhor adesão de TiO2: Duplex Nit10 + TiO2

• Pior adesão de TiO2: Deposição de TiO2 direto no aço

• Ambas nitretações formam camada branca bem aderidas


Conclusões

• A Nitretação causou aumento de rugosidade

• TiO2 depositado sobre aço também causou aumento da rugosidade


Conclusões

• A nitretação causou aumento do coeficiente de atrito (contra alumina)

• Em deslizamento contra aço, nenhum dos tratamentos causou redução do coeficiente de atrito

• A deposição de TiO2 não causou grande alteração do valor do coeficiente de atrito, apenas no duplex TiO2+Nit10 observa-se pequena redução do valor do coeficiente de atrito


Conclusões

• Menor coeficiente de desgaste: Nit10 (menor adesão)

• A deposição de TiO2 aumenta a resistência ao desgaste se comparada com a amostra sem tratamento

• Em nenhuma das condições foi possível um filme de TiO2 com boa resistência ao desgaste para longas distâncias


Conclusões

• Para aplicações onde não ocorrem “grandes distâncias de deslizamento” o duplex TiO2+Nit10 possui a melhor resistência ao desgaste e adesão.


Algumas referências

• STRAKA, L. et al. Effect of substrate deformation on functional properties of atomic-layer-deposited TiO2 coatings on stainless steel. Thin Solid Films, 517, 2009. 3797–3805.

• HUTCHINGS, I. M. Tribology: Friction and Wear of Engineering of Materials. 1ª. ed. Londres: Arnold, v. I, 1992.

• HOLMBERG, K.; MATTHEWS, A. Coatings Tribology Properties: Mechanisms, Techniques and Applications in Surface Engineering. 2ª. ed. Amsterdam: Elsevier, v. 56, 2009.

• O'BRIEN, J. M.; GOODMAN, D. Plasma (Ion) Nitriding of Steels. In: ASM INTERNATIONAL ASM Handbook: Heat Treating. [S.l.]: ASM Internationa, v. 4, 1991. p. 944-954

• DIEBOLD, U. The surface science of titanium dioxide. Surface Science Reports, 48, Jan. 2003. 53-229.

• VEREIN DEUTCHER INGENIEURE. VDI 3824: Quality assurance of PVD and CVD hard coatings. Düsseldorf: [s.n.], v. 4, 2001.


MUITO OBRIGADO



COMPORTAMENTO TRIBOLÓGICO DO AÇO SAE 10B30 REVESTIDO COM TiO2

DEPOSITADO POR PLASMA

• Por: André Luiz Leite

• Orientador: Prof. Dr. Júlio César Giubilei Milan

UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA – UDESC CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS – CCT

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – DEM PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS – PGCEM

Dissertação de Mestrado

apresentaÇÃo dissertaÇÃo andrÉ luiz leite

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