ar-li-01 requisitos recepcion muestras aguas v06

LABORATORIO DE CONTROL AMBIENTAL

DIGESA - MINSA

LISTADO DE REQUISITOS PARA RECEPCION DE MUESTRAS

Cdigo: AR-LI-01

Pgina : 1 de 7 Fecha : 05/04/2013

Revisin: 05

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LISTADO DE REQUISITOS PARA RECEPCIN

DE MUESTRAS DE AGUAS SUPERFICIALES (1), AGUA DE DE CONSUMO, AGUAS RESIDUALES

Y AGUAS DE MAR

HISTORIAL DE REVISIONES

N REVISIN

FECHA SECCIN MODIFICACIN EFECTUADA

1 15/07/2011 V Inclusin de los requisitos para la recepcin de muestras para realizar ensayos de Microcistinas.

2 14/09/2012 IV Modificacin de los requisitos para la toma de muestras de agua para anlisis de mercurio.

3 06/02/2013 I Se cambia de cdigo al Listado

4 07/03/2013 II Se modifican los requisitos para la recepcin de muestras destinadas a ensayos Hidrobiolgicos.

5 04/03/2013

I Se incluye observacin sobre la toma de la muestra de aguas para anlisis microbiolgico.

I,III y IV Actualizacin de la referencia del APHA, AWW, WEF. 2012. Standard methods for examination of water & wastewater, 22nd Edition.

1) Agua de rio, arroyos, lago, lagunas, esteros o estuarios.


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I. MICROBIOLOGICOS

Ensayo Tipo de muestra Tipo de envase

Cantidad mnima de muestra (2)

Preservacin / Conservacin desde la toma de muestra

Tiempo mximo para transporte al laboratorio

Bacterias heterotrficas Agua de consumo

V (1) 100 mL Preservar con tosulfato de

sodio al 3% 0.1 mL / 120 mL de muestra. Refrigerar a 4 C

24 horas

Coliformes totales, fecales, (Mtodo fermentacin tubos mltiples)

Agua de consumo


sodio al 3% 0.1 mL / 120 mL de muestra. Refrigerar a 4 C

6 horas

Coliformes totales, fecales, Escherichia coli. (Mtodo fermentacin tubos mltiples)

Agua superficial, agua residual

V (1) 250 mL Refrigerar a 4 C 6 horas

Escherichia coli. (Mtodo fermentacin tubos mltiples)

Agua tratada V (1) 250 mL Refrigerar a 4 C 24 horas

Coliformes totales, fecales (Mtodo filtracin por membrana)

Agua tratada V (1) 500 mL Refrigerar a 4 C 24 horas

Coliformes totales, fecales (Mtodo filtracin por membrana)

Agua de consumo


sodio al 3% 0.1 mL / 120 mL de muestra . Refrigerar a 4 C

24 horas

Enterococos (Mtodo tubos mltiples)

Agua de mar V (1) 250 mL Refrigerar a 4 C 6 horas

Vibrio cholerae (A/P) Agua superficial

V (1) 2 a 4 L Refrigerar a 4 C 6 horas

Vibrio cholerae (A/P) Agua residual

cruda

V (1) 1 L Refrigerar a 4 C 6 horas

Pseudomonas aeruginosa Aguas

recreacionales V (1) 500 mL

Preservar con tiosulfato de sodio al 3% 0.1 mL / 120 mL

de muestra. Refrigerar a 4 C 24 horas

(1) Frasco de vidrio esterilizado en el laboratorio. (2) Al tomar la cantidad mnima de muestra que se indica en la tabla, asegurarse de dejar suficiente espacio areo en el envase, aproximadamente 2,5 cm. Fuente: - APHA, AWW, WEF. 2012. Standard methods for examination of water & wastewater, 22nd Edition.


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II. HIDROBIOLOGICOS


Cantidad de muestra Preservacin / Conservacin

desde la toma de muestra


Anlisis cualitativo de microalgas

Agua superficial (lagos, lagunas, ros,

estuarios, embalses, etc), agua de mar,

agua residual tratada y agua potable.

Sustratos sumergidos naturales o artificiales

(1).

P o V (2)

Algas planctnicas: muestreo directo con o sin filtracin con red planctnica: tomar desde 250 mL(3) a 5 Litros o ms (4). Algas Perifticas: raspar o

cepillar reas indefinidas del sustrato. Importante: no

llenar el recipiente completamente, dejar al menos una cuarta parte

libre.

Muestras sin preservacin, refrigerar de 4 a 8 C.

12 horas

Muestras preservadas con 5 mL de solucin de lugol acido (5) por Litro

de muestra. Conservar las muestras protegidas de la luz.

15 das (7)

Anlisis cuantitativo

de fitoplancton.

Agua superficial (lagos, lagunas, rios,

estuarios, embalses, etc), agua de mar,

agua residual tratada, agua potable.

P o V (4)

Muestreo directo sin filtracin: Tomar desde 500

mL a 1 Litro (3). Tomar volmenes mayores a 1

Litro(4). Importante: no llenar el recipiente completamente,

dejar al menos una cuarta parte libre.

Muestras sin preservacin, refrigerar de 4 a 8 C.

12 horas

Preservar con 5 mL de solucin de lugol acido (5) por Litro de muestra. Conservar las muestras protegidas

de la luz.

15 das (7)

Anlisis cuantitativo

de microalgas perifticas

Sustratos sumergidos naturales(2) y/o

artificiales(3) P o V (4)

Cepillado de un rea conocida.

Importante: indicar el rea del cepillado cm2

Preservar con formalina neutralizada al 5% (6) . El preservante debe cubrir

completamente la masa o biofilm obtenida del raspado, luego

homogenizar.

1 mes (7)

(1) Sustratos naturales: rocas, piedras, arena, limo, plantas acuticas. Sustratos artificiales: material de vidrio o plstico.

(2) Frascos de plstico o vidrio de boca ancha y tapa rosca bien limpios (no requieren esterilizacin)

(3) Aguas eutrficas: aguas turbias con tonalidades verdosas, azul verdosas, rojizas, pardas, etc .

(4) Aguas oligotrfica: aguas transparentes. Aplicable a aguas tratadas (potable).

(5) Preparacin: disolver 100 gr de Yoduro de Potasio (KI) en 1 litro de agua desmineralizada, aadir 50 gr de cristales de yodo y agitar hasta que se disuelvan; aadir 100

ml de cido actico glacial; decantar la solucin antes de su uso para eliminar los posibles precipitados. Almacenar en botellas mbar con tapa rosca y en oscuridad.

(6) Para obtener 1 litro de Formalina neutralizada al 5%, diluir 125 ml de formaldehido concentrado (37-40%) hasta 1 litro con agua destilada.

(7) Se debe vigilar la concentracin del preservante. Si es lugol cido, la muestra DEBE permanecer con una tonalidad mbar o parduzca hasta que sean entregadas al

laboratorio de lo contrario ser rechazadas. En el caso de la Formalina neutralizada, vigilar que la muestra no se evapore, de lo contrario agregar ms preservante.

Fuente:

- Giannuzzi L. 2009. Cianobacterias y Cianotoxinas. Identificacin, Toxicologa, Monitoreo y Evaluacin de Riesgo. Primera Edicin. Buenos Aires. 238 pp. - Ministerio del Ambiente. 2005. Protocolos de muestreo y anlisis de Fitoplancton. En: Metodologa para el Establecimiento del Estado Ecolgico segn la Directiva Marco

de Agua en la Confederacin Hidrogrfica del Ebro. - Ministerio del Ambiente. 2005. Protocolos de muestreo y anlisis de Fitobentos. En: Metodologa para el Establecimiento del Estado Ecolgico segn la Directiva Marco de

Agua en la Confederacin Hidrogrfica del Ebro. - Moliner A. & A. Camacho. (2002). Recomendaciones para la toma de muestras de agua, biota y sedimentos en humedales Ramsar. Ministerio de Medio Ambiente. Madrid, Spain. 226 pp. - APHA, AWW, WEF. 2012. Standard methods for examination of water & wastewater, 22nd Edition. - UNESCO . 2009. Cianobacterias planctnicas del Uruguay. Manual de identificacin y medidas de gestin. Sylvia Bonilla (Editora). - UNESCO. 2004. Manual on Harmful Marine Microalgae. Edited by G.M. Hallegareff, D.M. Anderson and A.D. Cembella. UNESCO ISBN 92-3-103948-2.


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III. PARASITOLOGICOS


Cantidad mnima de muestra

Preservacin / Conservacin


Tiempo mximo para transporte al

laboratorio

Determinacin de Parsitos (Protozoos y Helmintos)

Agua residual domstica P (1) 1L Refrigerar a 4 C 48 horas


Agua residual domstica tratada (laguna primaria)

P (1) 2L Refrigerar a 4 C 48 horas


Agua residual domstica tratada (laguna secundaria y

terciaria) P (1) 4L Refrigerar a 4 C 48 horas

Determinacin de huevos de nematodos intestinales

Agua residual domstica, agua residual domstica

tratada P (1) 1L Refrigerar a 4 C 24 horas

Giardia y Cryptosporidium Agua de consumo P (1) 20 L Refrigerar a 4 C 48 horas

Nematodos Agua de consumo P (1) 20 L Refrigerar a 4 C 48 horas

Determinacin de Acanthamoeba

Aguas recreacionales V (2) 500 mL a 1L Refrigerar a 4 C 24 horas

1) Frasco de plstico de boca ancha y tapa rosca. 2) Frasco de vidrio de boca ancha y tapa rosca, esterilizado en el laboratorio.

Fuente: - Mtodo de concentracin y lavado - cualitativo. Mtodos simplificados de anlisis microbiolgicos de aguas residuales. OPS/CEPIS. Carmen Vargas. Lima, Per. 1983. - Mtodo de Bailenger modificado. Anlisis de aguas residuales para su uso en agricultura. Manual de tcnicas parasitolgicas y bacteriolgicas de laboratorio. OMS. Rachel M. Ayres & Duncan Mara. Ginebra. 1997. - Concentracin por centrifugacin Flotacin: Mtodo de Faust. Evaluacin de riesgos para la salud por el uso de aguas residuales en agricultura. Manual de metodologas para el anlisis microbiolgico de aguas residuales y productos agrcolas. OPS/CEPIS. Margarita Aurazo. Lima, Per. 1993. - APHA, AWW, WEF. 2012. Standard methods for examination of water & wastewater, 22nd Edition.


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IV. FISICOQUIMICOS

Ensayo Tipo de envase Cantidad

mnima de muestra

Preservacin / Conservacin desde la toma de muestra


pH Medido en campo

Temperatura Medido en campo

Conductividad Medido en campo

Oxigeno disuelto Medido en campo

BSICOS

Turbiedad P o V (1) 200 mL Refrigerar a 4C en oscuridad. 48 horas

Alcalinidad P o V (1) 200 mL Refrigerar a 4C 14 das

Color P o V (1) 500 mL

Refrigerar a 4C

48 horas

Slidos sedimentables P o V (1) 1000 mL Refrigerar a 4C 48 horas

Slidos (disueltos, fijos, suspendidos, voltiles, totales.)

P o V (1) 1000 mL Refrigerar a 4C 7 das

Cloruros P o V (1) 200 mL Refrigerar a 4C 28 das

Sulfatos P o V (1) 100 mL Refrigerar a 4C 28 das

Dureza P o V (1) 500 mL Agregar 1,5 mL de HNO3 1+1 (4)

hasta pH < 2 6 meses

DBO5 P o V (1) 1000 mL Refrigerar a 4C 24 horas

Cianuro WAD P o V (1) 500 mL Agregar NAOH hasta pH > 12. Refrigerar a 4 C en oscuridad.

14 das

Material extractable en hexano MEH (Aceites y grasas)

V (1) mbar 1000 mL Agregar H2SO4 1+1 (4) hasta pH <

2, refrigerar 4 C. 28 das

METALES

Metales (5) P(A) (2)

(no tapa de metal) 1000 mL

Agregar 3mL de HNO3 1+1 (4) hasta pH < 2 , Refrigerar a 4C

3 meses

Mercurio P(A) V(A) (2)

(no tapa de metal) 500 mL

Agregar 4 mL solucin dicromato de potasio (5) luego

agregar 1,5 mL de HNO3 1+1 (6) hasta pH < 2 refrigerar a 4 C

14 das. P(A) (2) 28 das. V(A) (2)


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Mercurio

Vidrio borosilicato o cuarzo Plstico: FEP (Perfluoro etileno-propileno) Plstico: PTFE (Politetrafluoroetileno)

500 ml Agregar 2,5 ml de cido clorhdrico

(c) (7)) 28 das

ORGANICOS

Organoclorados

V(D) (3) mbar ,Tapa de revestimiento

interno de PTFE (no tapa de metal)

2 000 mL. Dividido en 02 frascos

de 1L

Refrigerar < 6 C Si existe cloro residual aadir 0,75

mL de tiosulfato al 3% 7 das

Organofosforados


interno de PTFE (no tapa de metal)


de 1L

Refrigerar < 6 CSi existe cloro residual aadir 0,75 mL de tiosulfato

al 3% 7 das

Bifenilpoliclorados (Especficamente Aroclores)

V(D) (3) mbar, tapa de revestimiento

interno de PTFE. (no tapa de metal)


de 1L

Refrigerar < 6 C Si existe cloro residual aadir 0,75

mL de tiosulfato al 3% ninguno

Hidrocarburos totales de petrleo TPH rango DRO (C10-C32)


interno de PTFE. (no tapa de metal)

1 000 mL Refrigerar a < 6 C , Agregar 3 mL

HCl 1+1 hasta pH < 2 14 das

1) P: frasco de plstico polietileno de alta densidad boca ancha; V: frasco de vidrio de borosilicato boca ancha.

2) P(A): lavado con HNO3 1+1; V(A): lavado con HNO3 1+1.

3) V(D): acondicionado en el laboratorio con solventes orgnicos (Ejem: Acetona luego con hexano)

4) 1+1 (un volumen de acido + un volumen de agua destilada). Debe asegurarse la calidad del agua destilada (libre de metales o compuestos orgnicos).

cido ntrico: concentracin 65% y de alta pureza. Ver especificaciones tcnicas 1.

cido sulfrico: concentracin 98% y grado P.A.

cido clorhdrico: concentracin 37 % y grado P.A.

5) Para ensayo de metales disueltos filtrar en el campo antes de preservar. Utilizar filtro de membrana de policarbonato o ester de celulosa, tamao de poro 0,45 um

6) 50 mg de K2Cr2O7 en 50 mL de cido ntrico y diluir a 1 litro.

7) cido clorhdrico (C)) ,equivalente a cido clorhdrico 12 N. El acido para preservar debe tener como mximo 5 ug/L de Hg

Fuente: - APHA, AWW, WEF. 2012. Standard methods for examination of water & wastewater, 22nd Edition. - Environmental Protection Agency 8015B, 245.7, 8081 B, 8141B. 2007. - SW-846: Test Methods for Evaluating Solid Waste, Physical/Chemical Methods: http://www.epa.gov/waste/hazard/testmethods/sw846/pdfs/chap2.pdf.

Especificaciones tcnicas I:

Metales: Concentracin menor o igual a: (ppb)

Arsnico, Bario, Cadmio, Cobre, Litio, Manganeso, Antimonio, Estao 0,5

Cromo, Mercurio 1

Calcio, Hierro, Potasio, Plomo, Zinc 2

Aluminio, Nquel 5

Sodio 10


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V. INMUNOENSAYOS:

Ensayo Tipo de muestra Tipo de envase Cantidad

mnima de muestra

Preservacin / Conservacin


Tiempo mximo para transporte al

laboratorio

Analisis cuantitativo de microcistinas

Agua superficial, agua de consumo, agua residual

tratada, aguas recreativas.

Frasco de vidrio de color

oscuro/mbar que sea capaz de

soportar - 20C

1L

NO preservar. Guardar con hielo hasta que llegue al laboratorio, luego

ponerlo en la heladera a -20C

Inmediatamente despus de obtener las muestras,

manteniendo la cadena de fro

hasta entregar las muestras en el

Laboratorio.

Fuente: UNESCO, 2009. Cianobacterias Planctnicas del Uruguay. Manual para la identificacin y medidas de gestin. Sylvia Bonilla (editora).Documento Tcnico PHI-LAC, N 16. Pg.: 24-26

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