arqueologia experimental
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CuPAUAM 37-38, 2011-12, pp. 105-120
Arqueometalurgia experimental en el departamento dePrehistoria y Arqueologa de la U.A.M.
Salvador ROVIRAUniversidad Autnoma de Madrid / Museo Arqueolgico Nacional (Madrid)
ResumenEl presente artculo expone los principales resultados de una serie de experimentos de Arqueometalurgia realizadosentre los aos 2005 y 2009, desarrollando el contenido de la asignatura Tecnologa. Dichos experimentos se han cen-trado en la produccin primaria de cobre y bronce por procedimientos sencillos, asequibles a los metalrgicos pre-histricos, buscando respuesta a determinadas propuestas tericas y sirviendo para introducir al alumnado en elcampo de la Arqueologa experimental.
Palabras clave: Arqueometalurgia, experimentacin, co-reduccin, cementacin, cobre, bronce.
SummaryThis paper presents the main results of a series of experiments on Archaeometallurgy conducted between 2005 and2009, to develop the content of the subject Technology. These experiments have focused on primary production ofcopper and bronze by simple procedures, accessible to prehistoric metallurgists, seeking answers to certain theoret-ical proposals, and serve to introduce students to the field of experimental Archaeology.
Keywords: Archaeometallurgy, experimentation, co-smelting, cementation, copper, bronze.
1. INTRODUCCIN
La Arqueologa Experimental ya no es, afortu-nadamente, una disciplina novedosa en los pro-gramas de estudios de Prehistoria y Arqueologa.Desde hace muchos aos los investigadores hansido conscientes del inters de las replicacionesexperimentales para lograr una mejor compren-sin de los procesos de manufactura y funcin delos objetos obtenidos del registro arqueolgico.Antes, la tantas veces denostada analoga etno-grfica proporcionaba no pocas pistas de ndoletecnolgica a quienes manifestaban inters por ir
ms all del puro anlisis del objeto en s mismo.Si bien los aspectos formales han servido siemprepara elaborar tipologas con las que caracterizarcomplejos culturales y establecer comparaciones,cada objeto encierra mucha ms informacin quela derivada de la tipologa. As, a finales de ladcada de los aos 1950 comenz un desarrolloespectacular de la Arqueometra buscando la res-puesta a preguntas que surgan de nuevos plante-amientos metodolgicos (Watson et al., 1974;Chang, 1976; Clarke, 1978)1. Los mtodos cient-ficos, especialmente los procedentes de la Ciencia
1 Vanse las fechas de las primeras ediciones de estas obras ensu lengua original para contextualizar adecuadamente la idea
expresada en el texto. Las ediciones en espaol llegabansiempre varios aos despus.
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de los Materiales encontraron nuevas aplicacio-nes en el terreno de la Arqueologa y era necesa-rio proporcionar al arquelogo informacinacerca de sus posibilidades (Brothwell y Higgs,1980).
En el terreno concreto de la Arqueometalurgia,proyectos de envergadura como el llevado a cabopor el llamado Grupo de Stuttgart (Junghans,Sangmeiter y Schrder) publicado en varios vol-menes de Studien zu den Anfngen derMetallurgie (Berln) en la dcada de 1960 ycomienzos de los 70 anim la formacin de otrosgrupos de investigacin arqueometalrgica endiversos pases, entre ellos el nuestro con el inicioen 1982, bajo el liderazgo de Manuel FernndezMiranda, del Proyecto de Arqueometalurgia de laP. Ibrica que, desde entonces hasta la actualidad,con diversos subproyectos dirigidos sucesiva-mente por Germn Delibes de Castro e IgnacioMontero Ruiz, y de los que ha formado partesiempre quien esto escribe, ha realizado una con-tinua labor de anlisis de materiales.
Si en un principio la investigacin arqueome-talrgica se centr en los objetos metlicossiguiendo los pasos del Grupo de Stuttgart, amediados de la dcada de los aos 1980 se hacapatente que la comprensin detallada de los pro-cesos metalrgicos requera ampliar las analticasa otros materiales que integraban dichos procesos.Mediante los estudios composicionales y metalo-grficos de los objetos acabados podamos darrespuesta a dos preguntas clave: de qu estabanhechos y cmo se fabricaron; es decir, de losmetales y aleaciones que se utilizaron en tiempopretrito y de las cadenas operatorias productivas.Pero desconocamos algo que es el fundamento dela metalurgia: la obtencin del metal. Haba, pues,que ampliar los estudios analticos a los restosarqueolgicos de hornos de fundicin, a las esco-rias metalrgicas y a los minerales metalferos.
De pronto se haba abierto una puerta a un pai-saje desconocido que las analogas etnogrficasno conseguan ilustrar adecuadamente. Era nece-saria la experimentacin.
Los experimentos para reproducir la obtencinde cobre en la Prehistoria no eran una novedadabsoluta, como recogen Tylecote y Merkel (1985)en un breve pero interesante artculo en el querevisan los logros de la va experimental hasta esemomento. Pero a partir de entonces (mediados delos aos 80) asistimos a su intensificacin.
En estrecha relacin con la actividad experi-mental aparecen los arquedromos, algunos muyactivos como el localizado cerca de Beaune(Francia), en cuyas instalaciones todos los vera-nos de la dcada de los 90 tenan lugar series deexperimentos relacionados con la obtencin decobre y hierro (Rovira, 2003). Actualmente secelebran peridicamente talleres experimentalesen varios pases europeos, con frecuencia acom-paados de sesiones tericas y de discusin deresultados. Espaa no es ajena a este movimientoeuropeo: en los ltimos aos se anuncian activi-dades experimentales realizadas por grupos espe-cializados en estas actividades.
En este marco general, y propiciado por lafeliz circunstancia de un contrato como profesorasociado de la asignatura Tecnologa, tuvimos laoportunidad de enfocar el desarrollo de la materiadesde una perspectiva eminentemente experimen-tal. El Departamento de Prehistoria y Arqueologadispone de la infraestructura adecuada para estecometido, que ya vena siendo utilizada por laprofesora Carmen Gutirrez para desarrollar unprograma de experimentacin con rplicas deherramientas y armas de metal, con resultados degran inters (Gutirrez Sez y Soriano, 2008;Gutirrez Sez et al., 2010).
Este nmero especial de la revista CuPAUAMdedicado al profesor D. Manuel Bendala Galn,querido amigo y colega en varias actividadesdesde hace mucho tiempo, nos brinda la oportuni-dad de resumir los trabajos experimentales quehemos desarrollado entre los aos 2005 y 2009.
2. JUSTIFICACIN DE LA VA EXPERIMENTAL
La realizacin de experimentos relacionados conla tecnologa prehistrica tiene un atractivo indu-dable para el alumnado. En primer lugar, el des-arrollo experimental permite una mejor compren-sin de los procesos tecnolgicos previamenteestudiados en sus aspectos terico-descriptivos.En segundo lugar, la experimentacin es partici-pativa; los alumnos realizan fsicamente los traba-jos necesarios para el buen fin del experimento.Finalmente, la experiencia adquirida permite unamejor valoracin de los posibles diagramas deflujo de las labores efectuadas por los artesanosprehistricos, refuerza la idea de cadena operato-
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ria y sirve de introduccin en el complejo sistemainteraccionante de las relaciones entre conoci-mientos tecnolgicos, organizacin social, econo-ma, etc. (Dobres, 2000).
Por otro lado, en relacin con la metalurgiaprehistrica se han instalado en la literatura cien-tfica unos cuantos tpicos que deben ser deste-rrados o, al menos, contrastados. Uno de ellos,quizs el ms arraigado, es considerar la metalur-gia como una actividad difcil, compleja y portanto especializada. Pero no es cierto que as sea,al menos en sus orgenes. La metalurgia delcobre, la ms antigua, hizo su debut como unaactividad de carcter marcadamente domstico enalgunas sociedades del Neoltico avanzado en lasque coincidieron ciertas circunstancias favora-bles: a) el reconocimiento de los minerales cupr-feros (malaquita, azurita, cuprita), algunos deellos ya viejos conocidos como piedras durasornamentales, b) la disponibilidad de una tecnolo-ga del fuego ampliamente experimentada en lacoccin de cermica, y c) la complejidad socialsuficiente para poder valorar y apreciar el cobrecomo nuevo material2. El resto es obra de laNaturaleza y de las leyes de la Fsica y de laQumica que nada tiene que ver con cuestionesculturales. El metalurgo prehistrico slo tuvoque encontrar aplicacin emprica a dichas leyes,lo cual, desde luego, no es poco. Porque, efecti-vamente, de todos los metales de inters industrialque se obtienen a partir de sus minerales, el cobrees el que requiere menor consumo de energa enel proceso de reduccin y unas condiciones ter-moqumicas poco exigentes. No es, por tanto, unacasualidad que fuera el cobre el metal que dieralugar a la primera metalurgia (Rovira y Ambert,2002; Rovira, 2004; Hauptmann, 2007).
Otro concepto errneo que se viene arrastran-do es que no hay metalurgia sin horno metalrgi-co. Falso. Un horno metalrgico stricto sensu esuna cavidad cerrada cuyo ambiente interior sepuede controlar a voluntad para optimizar lareduccin de los minerales, cuyo principal sub-producto es escoria de bajo punto de fusin queapenas arrastra metal. Los restos arqueolgicos de
un horno son a menudo difciles de identificar yesa dificultad hace que con harta frecuencia sellame hornos a ciertas estructuras con afectacintrmica que realmente no lo son aunque seencuentren vinculadas a actividades metalrgicas.Las caractersticas de las escorias, fcilmentedeterminables mediante su anlisis qumico ymineralgico, proporcionan los argumentos deci-sivos para decidir si han sido producidas en unhorno metalrgico o en otras estructuras de fuegousadas para reducir mineral, con independenciade si el registro arqueolgico ha proporcionadoinformacin sobre tales estructuras o no. En otraspalabras: las escorias son los materiales necesa-rios e imprescindibles que, tras su estudio, permi-tirn asignar la categora y funcin a las estructu-ras pirometalrgicas. Sobre hornos y escorias,vase una detallada descripcin en Rovira y Renzi(2010).
Otro problema arqueometalrgico que hastahace poco no tena una adecuada respuesta es elde los primeros bronces, las primeras aleacionesde cobre con estao. Determinados hallazgosarqueolgicos espaoles y su consiguiente estu-dio en el laboratorio del Proyecto deArqueometalurgia de la Pennsula Ibrica noshizo ser conscientes de que el captulo de la tec-nologa de la obtencin del bronce no haba sidoabordado por la investigacin arqueometalrgicahasta entonces (Rovira, 2007). Algunas escoriasy escorificaciones en vasijas de reduccin apun-taban a la co-reduccin de minerales de cobre yestao como mtodo de produccin de bronce.Convena comprobarlo experimentalmente.
Aunque la experimentacin es aparentementeuna actividad prctica, manual, si no dotamos elexperimento de un adecuado marco terico sudesarrollo acaba siendo ms una actividad ldi-ca que un verdadero experimento arqueometa-lrgico. Haba que proporcionar a los alumnos,previamente, los conocimientos de metalurgiaimprescindibles para que pudieran entender cadapaso del proceso. A ello se dedic la mayor partedel tiempo asignado a la materia Tecnologa.
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2 El cobre no sustituy de forma inmediata a otros materialescomo la piedra y el hueso. Hay una convivencia milenariadel metal con esos otros materiales de probada eficacia fren-
te a un nuevo material que compiti en desventaja durantemucho tiempo.
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2. ELABORACIN DE CERMICAS METALR-GICAS
Los materiales pirometalrgicos cermicos halla-dos en yacimientos arqueolgicos representati-vos de la metalurgia calcoltica se reducen a trestipos bsicos: vasijas, toberas y boquillas protec-toras de tubos de soplado. En nuestros experi-mentos decidimos utilizar fuelles y toberas paraventilar la estructura de fuego. Haba, pues, quefabricar vasijas y toberas cilndricas (las ms sen-cillas).
Hay prehistoriadores que tienden a presupo-ner que la cermica para una actividad tan espe-cial como la metalurgia, que ha de resistir ele-vadas temperaturas, ha de ser tambin especial.Nada ms lejos de la realidad. Las cermicasmetalrgicas no se diferencian en nada de lascomunes por lo que respecta a sus propiedadesrefractarias (Freestone, 1989). Esto no debe sor-prendernos, pues en las condiciones habituales detrabajo de un crisol o una tobera prehistrica nose sobrepasan temperaturas del orden de los1.200 C, y la cermica comn resiste sin defor-marse o fundir formando burbujas (bloating)hasta temperaturas cercanas a los 1.300 C. Noera, pues, necesario mejorar la calidad de la cer-mica. Hasta poca romana no parece haber inte-rs en mejorar la refractariedad de los crisoles yrevestimientos, coincidiendo con el uso de hor-nos y fraguas en las que se alcanzaban tempera-turas ms elevadas. Tampoco los desgrasantesempleados ni su tamao de grano influyen signi-ficativamente en la resistencia trmica del barrococido. La funcin del desgrasante es principal-mente mecnica, para dar al barro la plasticidadnecesaria para modelarlo cmodamente. Una vezcocido, el desgrasante mejora hasta cierto puntola resistencia al impacto de la cermica; pero sasigue siendo una funcin mecnica, no trmica.
Sabedores de estos principios, los alumnoselaboraron crisoles y toberas utilizando inicial-mente barro industrial para modelar cargado concuarzo machacado como desgrasante, y luego lasarcillas ricas en granito alterado del propio suelodel entorno de la Facultad. Tras un largo periodode secado a la sombra, vasijas y toberas eransometidas a una coccin rpida entre los carbo-nes de la fragua (Fig. 1).
4. EXPERIMENTOS PARA LA OBTENCIN DECOBRE
Tras muchos aos de analizar los restos de activi-dades metalrgicas recuperados en los yacimien-tos calcolticos, resultaba evidente que la obten-cin de cobre se basaba en al reduccin directa deminerales de naturaleza oxdica (malaquita, cupri-ta y azurita principalmente) con carbn vegetal,en estructuras de fuego abiertas hiperventiladascon la ayuda de fuelles y toberas, o mediantetubos de soplado a pulmn o aprovechando elflujo natural del viento. En la fase ms antigua deesta metalurgia incipiente se solan utilizar reci-pientes de cermica como reactores-contenedo-res, a juzgar por los numerosos fragmentos devasijas con gruesas capas de escorificacin por sucara interna halladas recurrentemente en yaci-mientos representativos de este periodo (Rovira yAmbert, 2002; Hauptmann et al., 2006). La canti-dad de escoria recuperada es, en general, muypequea y su naturaleza es la de una escoriaestructuralmente heterognea, parcialmente fun-dida, muy viscosa, que retiene mucho metal atra-pado as como mineral sin reducir (Rovira, 2002a;Hauptmann, 2007: 157-179). Cuando hay escoriaes porque el mineral utilizado tiene una ciertacantidad de ganga. La composicin de la escoriaresultante viene determinada por la mineralogade dicha ganga, de ah que encontremos escoriascon composiciones cuantitativa y cualitativamen-te variables. En cambio, si se trabaja con minera-les de cobre puros no hay formacin de escoriaporque todos los componentes no metlicos de lamena son voltiles y se pierden en los humos a lolargo del proceso reductor.
Figura 1. Proceso de coccin de la cermica utiliza-da en los experimentos.
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Para los experimentos de reduccin se ha utili-zado mineral procedente de la escombrera de unamina de cobre abandonada que se localiza en lascercanas de Lozoyuela (Madrid). Es un mineralde naturaleza polimetlica cuya composicinmedia aproximada es la siguiente (% en peso): Cu25%; Fe 4,5%; Bi 6%; Pb 3,7%; Sn 1,0%; As0,4%; Sb 0,3%; Ag 0,02%. La ganga es cuarzo yfeldespato. Es, por tanto, un mineral con ms del50% de ganga, del que cabe esperar la formacinde escoria. La figura 2 muestra los resultados delanlisis de varias muestras.
Se realizaron cuatro experimentos de reduc-cin, uno cada ao, con resultados similares entodos ellos. Para el primero se prepar unainfraestructura de fuego muy simple: una cubetaexcavada en la tierra, de unos 30 cm de dimetroy 20 cm de profundidad, y dos toberas enfrenta-das con perforacin de 25 mm de dimetro, a rasdel suelo, calzadas con piedras, conectadas cadauna a un fuelle de accionamiento manual de unos40 l de capacidad (Fig. 3). En los siguientes expe-rimentos se mejor ligeramente la estructura de
fuego sin dejar de ser un fuego abierto, constru-yendo dos muretes de 30 cm de altura con unaperforacin en la base para albergar las toberas(Fig. 4). En cada experimento se utilizaron 400 gde mineral machacado por los alumnos hasta por-ciones de tamao milimtrico.
El procedimiento seguido fue:
1. Precalentamiento del sistema durante 45minutos, con las brasas de carbn llenandocasi por completo la cubeta, accionando sua-vemente los fuelles hasta los ltimos 15minutos, en los que se aument la presin yel ritmo. El crisol se fue precalentando almismo ritmo para evitar un choque trmicoque pudiera agrietarlo o hacerlo estallar, que-dando al final enterrado entre las brasas. Latemperatura en la zona del crisol en elmomento de iniciar la carga de mineral era de890 C medidos con pirmetro electrnico.
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Figura 2. Anlisis semicuantitativo de muestras de mineral de la mina de Lozoyuela (Madrid) (XRF-ED, % en peso).Nota: nd elemento no detectado.
Figura 3. Infraestructura de fuego de losexperimentos 1 y 2.
Figura 4. Infraestructura de fuego de losexperimentos siguientes.
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2. Comienza la carga de mineral, aadiendo unpuado sobre las brasas que cubren el crisol.Inmediatamente se recubre el mineral concarbn fresco. Estas cargas se repiten cada 15minutos aproximadamente hasta agotar elmineral. A las dos horas contadas desde elinicio, la temperatura en el crisol era de1.000 C; a las 2:20 horas 1.116 C; a las 2:50horas 1.200 C.
3. A las 2:10 horas de iniciado el proceso se reti-raron las toberas y se dej enfriar el sistema.La reduccin propiamente dicha haba dura-do 1:25 horas hasta que ces la ventilacinforzada.
El producto final obtenido fue una masa dematerial escoriceo solidificada en el interior delcrisol (Fig. 5), en cuya superficie se distinguannumerosas bolitas de metal. Hubo que romper elcrisol para separa la escoria en la que se encon-traba embebido el metal obtenido y machacarlapara seleccionar a mano los nodulillos de cobre.Se extrajeron varias muestras de escoria y decobre para su estudio en el laboratorio.
La composicin de algunos ndulos metli-cos (Fig. 6) subraya el carcter polimetlico delproducto obtenido, como era de esperar: cobrecon impurezas de otros elementos qumicos pre-
sente en la mena (vase la Fig. 2). A primeravista podra sorprender la presencia en el metalde un poco de nquel, que no se detect en nin-guna de las muestras de mineral de la figura 2.Sin embargo sabemos que los minerales deLozoyuela contienen nquel, como se demostrcon los anlisis de una amplia serie de muestrasde dicha mina realizados hace tiempo (Rovira yMontero, 1994: 157-158). El nquel, adems, esun metal que tiende a ligarse en su mayor parteal cobre reducido.
Como sucede en los ndulos de las escoriasarqueolgicas (Rovira, 2002a: 97, tab.10), tam-bin en los experimentales se observan tasa dehierro relativamente elevadas. Pero lo ms inte-resante a destacar es que todos los elementosmetlicos presentes en el mineral original tien-den a alearse con el cobre reducido en mayor omenor medida. Este mecanismo es de capitalimportancia para comprender la composicin delos cobres arqueolgicos ms antiguos, en parti-cular los arsenicales, entono a los cuales se ela-bor hace aos el concepto de aleacin intencio-nada, y por tanto un signo de progreso tecnol-gico, contra el cual venimos argumentando(Rovira, 2002b: 9; Rovira 2004: 16-19).
Una primera aproximacin a la composicinde la escoria experimental indica que unaimportante cantidad de cobre ha quedado reteni-da (Fig. 6). Este es un dato que coincide plena-mente con las escorias arqueolgicas ms anti-guas y que caracteriza las que hemos denomina-do escorias inmaduras (Rovira y Renzi, 2010:107) o escorias resultantes de una tecnologa pri-mitiva (Hauptmann, 2003: 460).
Un estudio ms detallado de las escoriascon el microscopio electrnico de barrido
Figura 5. Crisol conteniendo el resultado delexperimento de reduccin.
Figura 6. Anlisis semicuantitativo de material experimental: ndulos de metal y escorias (XRF-ED, % en peso).Nota: nd elemento no detectado; tr trazas.
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(SEM)3 lleva a la identificacin de las fasesconstituyentes (Fig. 7). El material fundido estconstituido por un vidrio silicatado que forma lamatriz envolvente de minerales no fundidos,principalmente cuarzo en estado libre y relictosde mineral no reducido (Fig. 8). Se ha formadodelafosita acicular, un xido de hierro trivalentey cobre que crece cuando hay xido de hierro enla ganga y las condiciones ambientales en elreactor son ligeramente oxidantes. Es tambinun indicador trmico pues la delafosita es esta-ble a unos 1.150 C. Entre las agujas de delafo-sita hay tambin dendritas de magnetita, corro-borando tanto el ambiente oxidante como la ele-vada temperatura alcanzada en el entorno del
crisol (Fig. 9). En algunas zonas de la escoriasuficientemente ricas en xido de hierro se ha for-mado fayalita, un silicato de hierro de bajo puntode fusin (~1.150 C) que ser el componente prin-cipal de las escorias de horno pero que en las
escorias ms primitivas es una rareza (Fig. 10). Lapresencia de minerales no fundidos dispersos enla matriz hace que la viscosidad global del mate-rial sea excesiva, impidiendo la separacin delcobre por diferencia de densidad. El cobre que seva formando queda as embebido en la escoria.
Todas estas caractersticas las hemos encontra-mos sistemticamente en las escorias arqueolgi-cas inmaduras (Rovira, 2002a), de lo que cabededucir que el procedimiento seguido en el expe-rimento es muy aproximadamente similar al que
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Figura 7. Anlisis de fases minerales en las escorias experimentales (Microsonda SEM-EDAX, % en pesocomo xidos). Nota: nd compuesto no detectado.
3 Anlisis realizados en el Servicio Interdepartamental deInvestigacin de la UAM, con microscopio electrnico
operado por Esperanza Salvador.
Figura 8. Fases estructurales de la escoria experi-mental. Qz cuarzo libre; Gm matriz silicatada;Min relicto de mineral de cobre sin reducir. En la
matriz han crecido agujas de delafosita. Los puntosblancos son bolitas de metal. Imagen obtenida en el
SEM, electrones retrodispersados.
Figura 9. Detalle estructural de la escoria experi-mental. Df delafosita; Mt magnetita dendrtica; Gm
matriz silicatada. Imagen obtenida en el SEM, electro-nes retrodispersados.
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utilizaron los primeros metalrgicos, al menosdesde el punto de vista termoqumico. En todocaso lo que resulta evidente es que obtener cobreno es difcil disponiendo de una infraestructuranada complicada, mineral no necesariamenteexento de ganga y carbn vegetal. De hecho obtu-vimos cobre en otros experimentos anteriores par-tiendo de minerales con menos del 10% de cobre(Rovira, 1999: 104-109).
Como hemos mencionado antes, la escoriainmadura producida aplicando una tecnologa pri-mitiva depende de la cantidad y naturaleza de laganga que acompaa al mineral metalfero. Si nohay ganga, no hay escoria. Pudimos comprobarlocon otro experimento realizado en 2006 usando525 g de malaquita pura del Zaire. Conseguimosla reduccin completa sin que se produjera nadade escoria en el crisol.
5. EXPERIMENTOS DE CO-REDUCCIN PARAOBTENER BRONCE
La abundancia de objetos fabricados con la alea-cin cobre-estao en la Edad del Bronce contras-ta dramticamente con la escasez de objetos deestao en ese mismo periodo, un hecho que alparecer ha movido a la reflexin a muy pocosestudiosos. Si el estao es el aleado principal delbronce, por qu no lo encontramos en el registroarqueolgico hasta momentos tardos del Broncey no en todas partes? Por qu, si en la Pennsula
Ibrica hay importantes afloramientos de casiteri-ta en toda la banda occidental desde Extremadurahasta Galicia, supuestamente explotados en laPrehistoria reciente (Merideth, 1998), no conoce-mos objetos de estao metlico hasta bien entradala Edad del Hierro y stos hallados en un peciogriego arcaico de dudosa singladura? (RoviraHortal et al., 2009). Estas y otras preguntas nosvenan inquietando desde haca tiempo, en parti-cular desde que comenzaron a llegar al laborato-rio del Proyecto de Arqueometalurgia escorias yescorificaciones en crisoles en cuya composicinelemental se detectaban cobre y estao. Aquellosprimeros estudios de laboratorio, pioneros en estaparcela de la investigacin arqueometalrgica,nos llevaron a la conclusin de que la fabricacinde bronce en la Prehistoria metalrgica no sehaca con estao metlico sino con su mineral, lacasiterita, mediante dos procedimientos distintos:a) por co-reduccin en un crisol de minerales decobre y casiterita, y b) por cementacin de cobremetlico con casiterita, tambin en un crisol. EnRovira (2007 y 2008-2009) se encuentra desarro-llado nuestro planteamiento terico y una primeradiscusin de los estudios analticos efectuadoshasta entonces.
Haba llegado el momento de experimentar sila co-reduccin era un mtodo factible usandouna instalacin metalrgica tan sencilla como lautilizada en los experimentos descritos en el apar-tado anterior4.
En este experimento se utiliz un kg de mine-ral de cobre de la mina de Lozoyuela (Vase Fig.2) con un contenido estimado de metal de 250 a300 g, y 200 g de casiterita prcticamente pura(157 g de estao) procedente de la escombrera deuna mina de la provincia de Ourense. Ambosminerales fueron machacados hasta un tamao degrano milimtrico y mezclados convenientemente.
Tras 30 minutos de precalentamiento de la ins-talacin, cuando la temperatura en el crisol ron-daba los 1.000 C (color rojo amarillento)5 comen-zamos a aadir puados de mineral siguiendo elmismo ritmo que en el experimento anterior, hastaagotar la carga (Fig. 11). Treinta minutos despusde aadir el ltimo puado se detuvo el proceso yse dej enfriar el sistema.
Figura 10. Detalle estructural de la escoriaexperimental. Gm matriz silicatada; Fay fayalita.
Imagen obtenida en el SEM, electrones retrodispersados.
4 Este experimento, realizado en marzo de 2007, ya ha sidopublicado detalladamente en Rovira et al. (2009).
5 El color de las brasas y del crisol es un indicador suficiente-mente preciso de la temperatura del entorno. Existen tablaspiromtricas basadas en el color, fciles de utilizar.
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El producto final fue una masa de escoria lle-nando el crisol, de la que se extrajeron bolitas demetal totalizando un peso de 124 g (Fig. 12).Asumiendo que los minerales contenan un totalde unos 457 g de metal, el rendimiento aproxima-do de la extraccin es de un 27%, cifra acorde conlos resultados experimentales obtenidos por otrosinvestigadores (Vase Rovira et al., 2009: 409).
Varias muestras de escoria y algunas bolitas demetal han sido investigadas utilizando el micros-copio electrnico de barrido6 y el microscopioptico. En el caso de las escorias, los anlisis rea-lizados a distintas fases minerales han proporcio-nado los resultados que se exponen en la figura13. Se trata de un material de estructura heterog-nea en la que encontramos fases fundidas entre
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Figura 11. Cargando un puado de mineralsobre las brasas.
6 Anlisis realizados en la unidad de microscopa del Museode Ciencias Naturales (CSIC) de Madrid. Microscopio ope-
rado por las microscopistas Laura Tormo y Marta Furi.
Figura 12. Metal obtenido tras machacar la escoria.Escala en mm.
Figura 13. Anlisis de fases minerales en las escorias experimentales (SEM-EDAX, % en peso como xidos).Nota: nd compuesto no detectado.
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minerales sin reaccionar. La matriz fundida es unvidrio silicatado complejo en cuyo seno se ha for-mado wollastonita y piroxeno. Dado que la gangano contiene calcio, el piroxeno y la wollastonitaformados indican que ha tenido lugar una fuertereaccin entre los silicatos y el calcio de las ceni-zas de la combustin del carbn. La casiteritaidiomorfa es tambin abundante, frecuentementeexhibiendo ncleo metlico (Fig. 14).
En algunas muestras se ha encontrado un sili-cato de calcio y estao que parece formarse porreaccin entre la casiterita y la wollastonita o, engeneral, con piroxenos ricos en calcio, ya quesiempre la hemos detectado en regiones de laescoria donde abundan estos silicatos. En la figu-ra 15 puede apreciarse cmo algunas masas deeste peculiar silicato conservan su ncleo blancode casiterita. No es de naturaleza cristalina porquehemos intentado su identificacin cristalogrficamediante difraccin de rayos X sin resultado. Elinters particular de este compuesto reside en queha sido identificado en varias escorias cobre-esta-o procedentes de yacimientos arqueolgicosespaoles de la Edad del Bronce y de la Edad delHierro (Rovira 2007: 27, 30) y es posible que supresencia sea un indicador del empleo de la tcni-ca de co-reduccin.
Numerosas inclusiones metlicas en la esco-ria tambin han sido analizadas, pudiendo cons-tatarse que sus composiciones son enormementevariables (Fig. 16). El acusado polimetalismo dela mena de cobre empleada (vase la Fig. 2) semanifiesta por la presencia de bismuto en casitodas las bolitas. A pesar de que los mineralestriturados fueron mezclados cuidadosamente,hay muestras de escoria en las que las inclusio-nes metlicas no contienen prcticamente esta-o. En otras muestras, en cambio, se han medidoporcentajes de estao superiores al 80%. No seha encontrado ninguna inclusin de estao purolo cual podra estar indicando que el cobre quese va formando capta rpidamente el estaopero, al mismo tiempo, las variables condicionesredox en el sistema hacen que en unas reas dela escoria se forme la aleacin y en otras no. Dehecho, y como caba esperar, la escoria retienemucho cobre y estao, bien como mineral, biencomo bolitas microscpicas de metal. Los anli-sis globales de las muestras de escoria casanbien con el balance de prdidas observado en lasescorias calcolticas producidas en vasijas dereduccin o en procesos sin escorificacinvoluntaria (Bourgarit et al., 2003: 437;Hauptmann, 2003: 461).
Figura 14. Escoria experimental de co-reduccin.Gm matriz silicatada; Qz cuarzo. Numerosos cristales decasiterita idiomorfa nucleada (formas blancas de aguja
de brjula) y bolas metlicas (crculos gris claromoteado) se han formado. El cuarzo muestra signosevidentes de disolucin en la matriz en forma de
tridimita tabular. Imagen obtenida en el SEM,electrones retrodispersados.
Figura 15. Escoria experimental de co-reduccin.Gm matriz silicatada; Wol wollastonita.
Obsrvese en el ngulo superior derecho la presencia demasas grises de silicato de calcio y estao,
algunas conservando un ncleo blanco de casiterita.Imagen obtenida en el SEM,electrones retrodispersados.
Nota: nd elemento no detectado.
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El ltimo captulo del experimento ha consis-tido en la obtencin de un pequeo lingote fun-diendo 69 g de bolitas de metal en un pequeo cri-sol de fondo plano. El lingote obtenido pesa 53,88g, quedando 9,08g de metal disperso entre el car-bn del crisol. En total, despus de la operacin
tenamos 62,96g de metal, lo cual supone una pr-dida de 5,97g, es decir, del 8,65%. En el crisol nose form escoria, por lo que cabe deducir que ladiferencia en peso se debe a su vaporizacin yprdida en los humos o a salpicaduras fuera delcrisol. La composicin del lingote es: 0,61% Fe;79,4% Cu; 0,70% As; 0,081% Ag; 15,7% Sn;0,001% Sb; 0,69% Pb y 2.81% Bi. Esta composi-cin refleja fielmente el polimetalismo de la menade cobre utilizada. El lingote, una vez limpio,mostraba su superficie de color plateado debido aun fenmeno de segregacin inversa del estao,fenmeno que tambin se aprecia en algunas pie-zas arqueolgicas y que ha sido estudiando, entreotros, por Meeks (1993).
La composicin terica del bronce, si elmineral se hubiera reducido completamente ametal, hubiera sido de algo ms de 30% de esta-o. En cambio el lingote slo contiene el 15,7 %.Eso significa que una parte importante se ha per-dido, retenida por la escoria en sus distintasfases (matriz, casiterita no reducida y otros com-puestos). En esto tambin coincide el experi-mento con la realidad arqueolgica, pues engeneral las escorias estudiadas retienen muchoestao (Rovira, 2007).
6. EXPERIMENTO DE LA CEMENTACIN PARALA OBTENCIN DE BRONCE
La segunda opcin que tena el metalrgicoprehistrico para producir bronce sin recurrir alestao metlico era la cementacin de cobre concasiterita. En teora, si calentamos un crisol con-teniendo cobre y casiterita hasta las condicionesde reduccin del xido, el estao se ligar al cobreformando una aleacin cobre-estao. Si la tempe-ratura es suficiente para licuar el cobre (>1.083 C)habr una mezcla de ambos lquidos, ya que elestao funde a una temperatura mucho ms baja yla solubilidad mutua en el caldo es perfecta. Si elcobre est en estado slido tambin hay posibili-dad de aleacin porque el cobre tiene la propiedadde adsorber estao, aunque en este caso, presumi-blemente, la cementacin afectara a la superficiedel cobre hasta una cierta profundidad que es fun-cin del tiempo y la temperatura. Como la cemen-tacin es un fenmeno superficial, cuanto mayorsea la superficie de contacto cobre-estao, mejores el pronstico de conseguir bronce. Dicho deotro modo, el cobre debe estar desmenuzado enpequeas porciones para que haya una cementa-cin ms eficaz. Hasta aqu lo que dice la teora.
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Figura 16. Anlisis de inclusiones metlicas en lasescorias de co-reduccin experimentales (microsonda
SEM, % en peso como elementos).
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El experimento se efectu en la instalacindescrita anteriormente, utilizando un crisolfabricado con tierra del suelo del entorno quecontena 300 g de cobre electroltico de cableelctrico y 30 g de casiterita. Como la casiteritacontiene 78,6% de estao, la aleacin tericasera un bronce con 7,86% de estao. El cableelctrico se cort en pequeas porciones y semezcl con la casiterita machacada.
El crisol con el material a cementar se situsobre las brasas cuando la cubeta con carbnalcanz una temperatura de unos 900 C, procu-rando que estuviera rodeado y cubierto en todomomento por las brasas, colocndolo de modoque el flujo de las toberas produjera el mximoefecto en su interior. A lo largo de la operacinla temperatura oscil entre 1.000 y ms de1.200 C. Transcurridos unos 40 minutos desdeque se introdujo el crisol, cuando el metal lle-vaba en estado lquido unos 10 minutos, se
detuvo el proceso, dejando enfriar lentamenteel sistema.
El resultado final fue un lingote de formairregular solidificado en el fondo del crisol (Fig.17). A su alrededor se haba formado un poco deescoria y el borde del crisol mostraba evidentessignos de vidriado, con numerosas burbujas(bloating). Al separa el lingote pudimos obser-var que su parte inferior apoyaba sobre una cier-ta cantidad de casiterita sin reaccionar.
La escoria en realidad no es tal: su composi-cin y estructura corresponde a una excrecenciadel crisol provocada por deformacin trmica oa un terrn cado al interior del crisol. Su ncleoes de naturaleza cermica, y se ha formado ensuperficie una fina capa de escorificacin cons-tituida por una matriz silicatada de composicinvariable que en unas zonas es un vidrio concobre y estao y en otras un vidrio rico en esta-o (Fig. 18 y 19).
Figura 17. Lingote experimental de bronce obtenido por cementacin,en el interior del crisol.
Figura 18. Anlisis de la matriz fundida en una escoria experimental de cementacin(SEM-EDAX, % en peso como xidos). Nota: nd compuesto no detectado.
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Tambin se ha analizado un fragmento de lapared del crisol con gruesa escorificacin. Laescoria esta compuesta por una matriz vtrea en laque se dispersan abundante casiterita y masas demetal (Fig. 20). En unos casos son bolitas decobre; en otros, masas nodulares de bronce, decomposicin variable (Fig. 21).
El lingote muestra un microestructura curiosa.La cara superior es bronce pobre de textura homo-gnea y una composicin de estao de 3,11%. Encambio la parte inferior solidificada en contactocon la casiterita sin reducir contiene ms estao(11,8%), pero es estao que no forma parte de laaleacin; se encuentra casi todo en forma de agu-jas euedrales de casiterita con ncleo metlico(Fig. 22). En realidad, la matriz metlica en la quese encuentra dispersa la casiterita slo contiene un4,26% de estao.
Como es sabido, la formacin de agujas decasiterita nucleada se debe a un ambiente en exce-so oxidante en la fundicin (Dungworth, 2000).El mecanismo consiste en que el estao se oxidaformando agujas. Cuando hay cobre en el entor-
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Figura 19. Macroestructura de una escoria experimental de cementacin.Obsrvese la formacin de una capa de vidriado en la parte superficial del ncleo cermico.
Los puntos blancos son inclusiones metlicas.Imagen obtenida en el SEM, electrones retrodispersados.
Figura 20. Fases minerales presentes en laescorificacin del crisol del experimento de
cementacin. Gm matriz vtrea; Cas casiterita; Cu cobre.Las masas blanquecinas moteadas son bronce.
Imagen obtenida en el SEM,electrones retrodispersados.
Figura 21. Anlisis de algunas inclusiones metlicasricas en estao de la escorificacin del crisol
usado en el experimento de cementacin(SEM-EDAX, % en peso del elemento).
Nota: nd elemento no detectado.
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no, el estao acta como desoxidante protectordel cobre, envolviendo algunos granos mientrasse oxida, de ah la casiterita nucleada.
En un fuego abierto como el utilizado en elexperimento, la reduccin se consigue a expen-sas de disponer de una cobertura de carbn sufi-ciente envolviendo el ncleo del reactor. Si elambiente no es suficientemente reductor o no loes durante el tiempo necesario para que se com-pleten las reacciones qumica, parte de la casite-rita no se reducir (recordemos que el crisoltena casiterita sin reducir en el fondo) y partedel estao producido se re-oxidar. Eso es lo quesucedi en este caso.
El corolario es que el resultado, aun siendopositivo, hubiera mejorado si en la fase final de lacementacin se hubiera removido el caldo de
cuando en cuando para evitar el depsito de casi-terita en el fondo del crisol, manteniendo unamejor cobertura de carbn. Hubiera sido necesa-rio prolongar el proceso durante ms tiempo.
7. A MANERA DE REMATE
La va experimental es un camino que no tienefin. Conforme se avanza aparecen nuevos retos,nuevas incgnitas, nuevas posibilidades de mejo-ra. En este caso, las sesiones experimentales sir-vieron para mejorar nuestra tarea docente e inves-tigadora, ayudando a encontrar posibles respues-tas a algunas hiptesis sobre tecnologa metalr-gica prehistrica que se venan planteando desdepresupuestos tericos. Pero esa vertiente, aunsiendo importante, no es la nica: la vertientedocente deba compartir espacio y tiempo con ellapara que el alumnado, participando, asimilaramejor los conceptos de la tecnologa del metal enla Prehistoria. Parafraseando el ttulo de un exce-lente artculo de una joven investigadora, la teorasin su refrendo prctico es algo vaco y, al contra-rio, la experimentacin sin una teora que laencauce es actuar a ciegas (Jackson, 2009).
Agradecimientos: A todos mis alumnos/asque, desde 2005 a 2009 asistieron a mis clases dela asignatura Tecnologa y a otros muchos que seincorporaban voluntariamente a las sesionesexperimentales y a no pocas tericas (Fig. 23).Gracias por su entusiasmo en el trabajo prctico ypor su paciencia en el aula cuando insistentemen-te les obligaba a refrescar conocimientos casiolvidados de Fsica y de Qumica para que enten-dieran mejor la Arqueometalurgia. Pienso quetodos acabaron comprendiendo que la separacinentre Ciencias Experimentales y CienciasHumanas no es tan neta como se suele creer.
Figura 22. Parte inferior del lingote experimental.Obsrvese la abundancia de casiterita euedral nucleada.
Imagen obtenida en el SEM, electrones retrodispersados.
Figura 23. Grupo de alumnos/as del curso 2008-2009 que realizaron el experimento de cementacin referido en el texto.
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