INSTITUTO TECNOLÓGICO DE OAXACA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

LABORATORIO INTEGRAL lll

PRACTICA N° 5

EXTRACCIÓN SÓLIDO LÍQUIDO

POR ARRASTE DE VAPOR

OAXACA DE JUÁREZ OAX., A 08 DE DICIEMBRE DE 2014

PRACTICA: EXTRACCIÓN SÓLIDO LÍQUIDO POR ARRASTE DE VAPOR.

Objetivos

Al término del trabajo de investigación, los alumnos:

Obtendrán el aceite esencial de la cascara de naranja, empleando el método de arrastre de vapor.

Identificaran los principios fundamentales del método de extracción sólido-líquido por arrastre de vapor.

Marco teórico

La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables.

Ley de Dalton

Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. Su expresión matemática es la siguiente:

Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil.

Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC.

Métodos

Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo principal, ya sea por una caldera, una olla de presión o un matraz adecuado, esta técnica recibe el nombre de “destilación por arrastre con vapor”, propiamente dicha.

También se puede usar el llamado “método directo”, en el que el material está en contacto íntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullición y el aceite extraído es arrastrado junto con el vapor de

agua hacia un condensador, que enfría la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado. Este método es usado de preferencia cuando el material a extraer es líquido o cuando se utiliza de forma esporádica.

Una variante de esta última técnica es la llamada “hidrodestilación”, en la que se coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite esencial. También puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para separar aceites más ligeros que el agua. El vapor de agua condensado acompañante del aceite esencial es llamado “agua floral” y posee una pequeña concentración de los compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto (Agua de Colonia, Agua de Rosas, etc.)

Métodos de Extracción de Aceites Esenciales.

Extracción por arrastre de vapor.

La extracción por arrastre de vapor de agua es uno de los principales procesos utilizados para la extracción de aceites esenciales.

Los aceites esenciales están constituidos químicamente por terpenoides (monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.) Y fenilpropanoides, compuestos que son volátiles y por lo tanto arrastrables por vapor de agua.

Las esencias hallan aplicación en numerosísimas industrias, algunos ejemplos son los siguientes:

Industria cosmética y farmacéutica: como perfumes, conservantes, saborizantes, principios activos, etc.

Industrias alimenticias y derivadas: como saborizantes para todo tipo de bebidas, helados, galletitas, golosinas, productos lácteos, etc.

Industria de productos de limpieza: como fragancias para jabones, detergentes, desinfectantes, productos de uso hospitalario, etc.

Industria de plaguicidas: como agentes pulverizantes, atrayentes y repelentes de insectos, etc.

Los aceites esenciales son utilizados desde la antigüedad para un gran número de aplicaciones: cosméticos, aromatizantes, perfumes, medicinas, saborizantes, etc.

Un aceite esencial esta compuesto generalmente por hidrocarburo terpenicos (sin aroma o con poca contribución al aroma global) y los minoritarios, pero no menos importantes ya que estos son los responsables del aroma del aceite esencial.

Material

Condensador Matraz Bomba de agua Balanza analítica Cascara de naranja Soporte universal Pinzas Embudo de separación

y Equipo

Generador de vapor Olla de presión

PROCEDIMIENTO

Conectar el generador de vapor a la olla de presión que contendrá las cascaras de naranja

Posterior a este se le conectará un condensador el cual tendrá un matraz que recibirá el aceite y la bomba de agua.

Desarrollo de la práctica

1.-Cortar la cáscara de naranja en pequeños trozos y pesar .5 kg e introducirlos en la olla de presión.

2.-Agregar agua al generador de vapor hasta la marca indicada

3.-Una vez preparados la olla de presión y el generador de vapor se procede a encender el generador para que empiece a calentar el agua.

4.-A cabo de cierto tiempo el aceite empieza a condensar.

5.-Cuando se observe que deja de haber paso del aceite cambiar por una nueva muestra

CALCULOS Y RESULTADOS

Para realizar el balance de materia se tomaron los siguientes datos durante el

desarrollo de la práctica

Peso de solido alimentado 1500 gramosDensidad del aceite de naranja 0.84 g/mL

Peso del aceite extraído 4.62 gVolumen del aceite extraído 5.5 mL

DESTILACIÓN:

Temperatura de destilación (ºC)

71°C 72°C 70°

Volumen del destilado (mL)

4 2 3

Nota: Considerar el aceite y el solvente recuperado de la destilación de las muestras tomadas dentro de los pesos totales.

1. Calcular el porcentaje de aceite extraído con respecto al aceite contenido en la cascara de la naranja.

Masa deaceite recuperado=Densidad del aceite ( gmL)volumendel aceite (mL)

=0.845.5

=4.62 g

2. Calcular el rendimiento de la destilación.

Rendimiento=masadel aceite recuperado (g ) x 100masa totalde lamuestrasin destilar

= 462g1500 g

=0.308

Se realizaron tres corridas

Muestra Masa inicial Masa en la salida1 500 g 458 g2 500 g 470 g3 500 g 465 g

Balance de Materia por Muestra

Muestra 1

Masa deaceite recuperado=Densidad del aceite ( gmL)volumendel aceite (mL)

Masa deaceite recuperado=0.84 ( gmL )1 (mL )

=0.84 g

Masa del agua=(Masa inicial )−[ (Masa deaceite )+(Masa final ) ]

Masa del agua=(500 )−[ (0.84 )+ (458 ) ]=41.16

Muestra 2

Masa deaceite recuperado=Densidad del aceite ( gmL)volumendel aceite (mL)

Masa deaceite recuperado=0.84 ( gmL )2 (mL )

=1.68 g

Masa del agua=(Masa inicial )−[ (Masa deaceite )+(Masa final ) ]

Masa del agua=(500 )−[ (1.68 )+(470 ) ]=28.32

Muestra 3

Masa deaceite recuperado=Densidad del aceite ( gmL)volumendel aceite (mL)

Masa deaceite recuperado=0.84 ( gmL )2 (mL )

=1.68 g

Masa del agua=(Masa inicial )−[ (Masa deaceite )+(Masa final ) ]

Masa del agua=(500 )−[ (1.68 )+(465 ) ]=33.32

CONCLUSIÓN

Como sabemos la extracción por arrastre de vapor de agua es uno de los principales

procesos utilizados para la extracción de aceites esenciales.

De acuerdo a los resultados obtenidos en la práctica podemos decir que se cumplió el

objetivo planteado, es decir se obtuvo la cantidad de 5.5 g de aceite de naranja durante

las 3 corridas que se realizaron.

Para la muestra uno se obtuvo un rendimiento del 0.16% (p/p) ya que para 500g de

cascara de naranja, se obtuvo alrededor de 1ml (0.84g) de aceite, tras un proceso de

destilación de 3 horas, para la muestra 2 el rendimiento fue de 0.33%, debido a que

obtuvieron 2 ml (1.68 g) de aceite, esto de la misma forma para la muestra o corrida 3.

El rendimiento de extracción es aceptable, ya que se ha reportado según la bibliografía

que la mayoría de los aceites cuentan con rendimientos de extracción de 0.5 a 2 %, y

particularmente para el aceite de naranja oscila entre 0.5 y 8 % el cual depende de la

variedad y madurez de la fruta, así como el equipo utilizado para la extracción de aceites

esenciales.

BIBLIOGRAFÍA

“OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERÍA QUÍMICA; WARREN L. MC CABE; Ed. Mc. GRAW-HILL; Cuarta Edición.

PROCESOS DE TRANSPORTE Y OPERACIONES UNITARIAS; Christie J. Geankoplis; Segunda Edición; Editorial CECSA.