bab 6 penyulingan

Distilasi

PENYULINGAN/DISTILASI

Kasus Campuran Air-Ethanol/Aseton/Ethylene Glycol

[Bubble Cap Destillation Column]

TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, anda diharapkan dapat menjalankan peralatan unit

distilasi dengan aman dan benar.

Menghitung efesiensi pelat/tahap dari peralatan unit distilasi di laboratorium Pilot Plant

Politeknik.

Memperkirakan kebutuhan kukus (steam) sebagai catu kalor seoptimum mungkin.

Mengetahui titik pengembunan dan titik penguapan bubble campuran.

TEORI

Separasi atau pemisahan penyusun atau komponen yang memiliki perbedaan sifat

ataupun kimiawi merupakan salah satu proses yang sering dijumpai pada proses teknik

kimia selain pencampuran, reformasi dll. Distilasi atau juga dikenal penyulingan sebagai

proses pemisahan bertujuan meningkatkan konsentrasi atau kemurnian satu atau Iebih

komponen, yang biasanya produk yang bertitik lebih rendah atau yang disebut produk

atas. Sedang produk yang Iebih tinggi titik didihnya akan didapatkan sebagai produk

bawah dan bila terdiri dari lebih tinggi titik didihnya akan didapatkan sebagai produk

bawah dan bila terdiri dari lebih satu komponen merupakan residu. Penggunaan

pemanasan biasanya kukus (steam) sangat besar pengaruhnya selain rancang bangun

dan peralatan sendiri.

ATURAN FASA DAN HUKUM RAOULT

Seperti pada sistem gas dan cair dibatasi oleh aturan fasa. Untuk campuran biner

(atau bayangan biner (pseudobinary)) terdapat dua pesusun, A dan B; pesusun A Iebih

mudah teruapkan dibandingkan B, dan dua fasa yang diberikan persamaan :

F = C – P + 2 …(1)

Dalam hal ini P adalah jumlah derajat kebebasan sistem, maka diperoleh harga F adalah

2 (“mengacu pada Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations; hal 574 pers.

10.2-1 atau Mccabe, Smith, Harriot, Unit Operations Of Chemical Eng(neering, hal. 450).

Laboraturium Pilot Plant 66

Distilasi

Dengan empat perubah suhu, tekanan, fraksi A dalam fasa uap dan XA dalam

fasa cair. Fraksi - fraksi B dapat dicari lika YA atau XA diketahui, karena YA + YB = 1,0 dan

XA + XB = 1,0. Jika tekanan ditentukan, suhu dan susunan uap menyesuaikan dengan

sendirinya.

Dengan Hukum Raoult, sebagai hokum ideal, fasa uap-cair pada kesetimbangn

dapat ditentukan.

PA = PAXA …(2)

Pada persamaan 2, PA adalah tekanan parsial uap A dalam satuan Pa (atm). PA adalah

tekanan uap total uap A dalam Pa (atm) dan XA adalah fraksi mol A dalam fasa cair.

Untuk sistem dengan larutan ideal atau tidak ideal mengikuti Hukum Hendry dalam

larutan yang encer.

DIAGRAM TITIK DIDIH DAN GRAFIK XYA (gambar 1)

A = pesusun yang lebih mudah teruapkan

B = pesusun yang lebih sukar teruapkan

Jika larutan campuran biner dengan pesusun A dan B mematuhi Hukum Raoult,

maka diagram titik didih dapat dicari dengan menggunakan persamaan-persamaan

berikut :

PA = PAXA PB = PB (1-XA) …(3)

PA = P YA PB = P (1-YA) …(4)

PAPB = P …(5)

PAXA + PB (1 - XA) = P …(6)

XA = (P - PB)/(PA-PB) …(7)


Distilasi

YA = PA / P = PA XA / P …(8)

Selain penerapan Hukum Raoult telah dijabarkan di atas, suatu besaran

keteruapan nisbi (α), juga sering digunakan untuk memperoleh data kesetimbangan X dan

Y.

Untuk sistem biner teruapkan nisbi pesusun A terhadap pesusun B dalam campurannya

adalah:

Keteruapan nisbi, α AB = keteruapan A / keteruapan B

Keteruapan A = (YA / XA)

Keteruapan B = (1 - YA) / (1 - XA)

Sehingga diperoleh:

α AB = {(YA/XA)/(1 - YA) / (1 - XA) } = YA (1 - XA) / (1 - YA) ...(9)

α AB XA (1 - YA) = YA (1 - XA) ...(10)

YA = α AB XA / {1 + XA (αAB - 1)} ...(11)

Keteruapan nisbi ini sangat berguna dan dapat diterapkan jika harganya tetap,

karena tidak bergantung pada keadaan cairan pada tekanan tertentu; walaupun tetap ada

kemungkinan bergeser sedikit terhadap perubahan konsentrasi.

Untuk campuran ideal:

αAB = (YA/XA) / (YB / XB) ...(12)

αAB = PA/PB …(13)

Harga PA/PB ini hampir selalu tetap pada rentang αx = 0 sampai dengan X = 1,0. jika harga

αAB Iebih besar dan pada 1,0 pemisahan baru mungkin terjadi. Dan apabila sistem biner

mematuhi Hukum Raoult atau bertingkah laku ideal, penyimpangan αAB sangat kecil

terhadap rentang konsentrasi yang besar pada tekanan total tetap.

DISTILASI BERKESINAMBUNGAN (atau FRAKSIONASI)

Macam-macam cara distilasi serta teori dan kaidah-kaidahnya banyak dijumpai

pada berbagai buku acuan untuk teknik kimia. Distilasi berkesinambungan atau yang

dikenal sebagai seperti unit distilasi yang ada pada laboratorium Jurusan Teknik Kimia

Poiteknik Negeri Sriwijaya, merupakan jenis distilasi yang paling sering dijumpai dan

digunakan oleh industri-industri kimia. Dengan cara memperbanyak tahap permukaan

bidang sentuh antar fase sepanjang kolom, pemisahan yang dilakukan akan jauh lebih

baik dibanding operasi dengan tahap tunggal. Fraksionasi itu sendiri berlangsung di

dalam kolom fraksionasi, sebuah silinder tegak di dalamnya dilengkapi baik unggunan

atau sekat yang rapat untuk memacu persentuhan antar fasa cair dan fasa uap.


Distilasi

Umpan pada tahap awal pengumpanan berwujud cair dimasukkan ke dalam kolom

terletak pada pertengahan ke atas kolom. Produk atau serahan atas yang kaya akan

pesusun yang Iebih mudah teruapkan diperoleh pada atas kolom dan produk yang kaya

pesusun yang sukar teruapkan yang diperoleh pada dasar kolom. Bagian kolom di atas

titik pengumpanan disebut bagian peningkatan (rectifying section or enriching section),

sedangkan bagian kolom di bawah titik pengumpanan disebut bagian peluruhan (stripping

section or exhausting section). Fasa uap dihasilkan oleh kerja penangas ulang yang

terletak pada bagian dasar kolom. Fasa cair di dalam bagian peningkatan dihasilkan oleh

kerja pendingin yang terletak dekat bagian atas kolom tempat panas yang menyertai

proses.

Pada setiap sekat atau pelat (plate) di dalam kolom uap bersentuhan dengan

cairan dan massa dipertukarkan; yaitu massa pesusun yang Iebih sukar teruapkan

dipindahkan dan fasa uap ke fasa cair, dan massa pesusun yang Iebih mudah teruapkan

dipindahkan dan fasa cair ke fasa uap. Jadi melaju turun sepanjang kolom dengan segera

kaya akan pesusun yang lebih sukar teruapkan yang bertitik didih lebih tinggi, sedangkan

uap akan melaju naik sepanjang badan kolom dan segera kaya akan pesusun yang lebih

mudah teruapkan yang bertitik didih lebih rendah. Di sini tampak terjadi penurunan suhu

sepanjang kolom dan bawah ke atas yang berakibat terjadi pengembunan sebelum

campuran uap mencapai atas kolom dan pendigin; tentu saja bertitik embun lebih tinggi

akan terembunkan terlebih dahulu.

NERACA MASSA DAN NERACA PANAS DALAM PERHITUNGAN

Tata nama yang akan digunakan dalam perhitungan :

F, D, W laju umpan (feed), serahan atas (top product), serahan bawah

(bottom product) dalam satuan massa atau mol per satuan waktu.

ZF, XO, XW fraksi pesususn yang lebih mudah teruapkan dalam umpan,

serahan atas dan serahan bawah dalam fraksi mol.

L, V laju molar cairan dan uap di dalam kolom.

X, Y fraksi mol penyusun yang Iebih mudah teruapkan dalam fasa cair

dan fasa uap.

HL, HV energi dalam atau entalphi molar fasa cair dan fasa uap.


Distilasi

GAMBAR GRAFIK FRAKSI MOL SOLUTE DI UAP vs CAIR

Penentuan atau jumlah banyaknya sekat secara teori McCabe-Thiele

Persamaan Kesetimbangan massa pesusun atau komponen seluruh kolom

Persamaan dasar :F = D + W …(14)

Dengan pertimbangan komponen mudah teruapkan (aseton/ethylene/glycol)

FxF = DxD + WxW …(15)

FxF + DxD + (F – D)xW ...(16)

D = F [xF - xW] / [xD - xW] …(17)


Distilasi

D = F [xD - xF] / [xD - xW] …(18)

Sedangkan neraca kalor untuk keseluruhan sistem, dapat dituliskan sebagai berikut :

FGF + qR = DHO + WHW + qC + qL ...(19)

dimana qR, qC dan qL adalah masing-masing kalor yang dilepas atau diterima oleh

pemanas dan pendingin.

Pada bagian Peningkatan atau enrichment

Dilihat pada bagian kolom di atas jalur sekat umpan masuk (di bawah kondensor)

Vn+1 = Ln + D …(20)

untuk komponen yang mudah teruapkan

Vn+1. Yn+1 = LN. XD + DxD …(21)

Didapatkan GARIS OPERASI ATAS dengan persamaan garis lurus

Yn+1 = (Ln/Vn+1) Xn + DXD/Vn+1 ...(22)

Karena Vn+1 = Ln + D dan Ln/Vn+1 = R/(R+1) dan diasumsikan Yn+1 = Yn dimana R adalah

rasio refluks berharga tetap.

Didapatkan persamaan serupa untuk GARIS OPERASI ATAS

Yn+1 = R/(R+1) xn + xp / (R + 1) …(23)

Gradient (m) = Ln/Vn+1 = (R + 1) dan melalui titik (xp/(R + 1),0)

Untuk Bagian Pelurusan (Stripping)

Dilihat pada bagian kolom di bawah jalur sekat masuk umpan (di atas reboiler)

Vm+1 = Lm-W …(24)

Untuk komponen yang mudah teruapkan

Vm+1 Ym+1 = Lm Xm – Wxw …(25)

Ym+1 Lm/ Vm+1 Xm – W / Vm+1xw …(26)

Didapatkan GARIS OPERASI BAWAH dengan persamaan garis lurus dengan gradien (m)

= Lm Vm+1 dan melalui titik (0, W / Vm+1 Xw) atau (Lm/Wxw, 0) atau (xw, xw).

TITIK PERPOTONGAN GARIS OPERASI ATAS DAN GARIS OPERASI BAWAH (q)

Perpotongan dianggap di titik [xq, yq]


Distilasi

dimana L adalah cairan dari refluks dan V adalah uap yang akan terkondensasi. Neraca

massa komponen yang mudah teruapkan:

VnYq = LnXq + DXD …(27)

dan

VmYq = Lm Xq + WXw ...(28)

Dengan pengurangan didapatkan

Yq[Vm – Vn] = [Lm - Ln] Xq - [DXD+ WXw] ...(29)

Neraca massa pada sekat atau pelat pengumpanan :

F + Ln + Vm = Lm + Vn ...(30)

Vm Vn = Lm LnF ... 31

Dimana Hf adalah entalpi 1 mol dad umpan pada temperatur umpan Tf (TR 13) (jika di

bawah titik didih) yang akan dinaikkan ke Hft (entalpi umpan pada titik didihnya) yang

berarti kalor harus diberikan untuk menjadikan umpan pada titik didih adalah:

F (Hfs - Hf) / λ, dimana λ adalah panas laten molar dari uap.

Didapatkan persamaan untuk cairan dan refluk, L

Lm = Ln + F + F (Hfs - Hf)/ λ

= Ln + F ([λ + Hfs - Hf] / λ)

= Ln + qF ...(32)

dimana q adalah kalor yang diperlukan untuk menguapkan 1 mol umpan kalor laten molar

dari umpan

dari persamaan (r)

Vm – Vn = qF-F ... (33)

Neraca massa dari komponen yang mudah teruapkan

F(q - 1) yq = qFxq - Fxf

Yq = (q / (q - 1)) Xq - (Xf / (q - 1))

Persamaan ini dikenal garis - q, jika Xq = Xf maka yq = Xf

Gradien garis adalah q/(q -1) melalui titik (xf, Xf) dan jika yq = 0 maka xq = xf/q dan garis q

dapat digambar dengan mudah melalui dua titik.

Sifat atau karakteristik alami dan umpan menentukan q:

a. Umpan cair dingin di bawah titik didih q > 1

b. Umpan pada titik didih q = 1

c. Umpan sebagian dalam bentuk uap 0 < q < 1

d. Umpan dalam keadaan uap jenuh q = 0


Distilasi

e. Umpan dalam keadaan uap terpanas lanjut q < 0

Perubahan dan gradient pada garis – q karena perbedaan q akan mengubah kansentrasi

dari liquid pada perpotangan garis operasi dengan rasio refluks tertentu. Yang berarti juga

perubahan padajumlah pelat teoritis.

Perhitungan Jumlah Tahap / Sekat / Pelat pada Proses Refluks Total

Bila diinginkan keadaan produk (dalam hal ini konsentrasi atau fraksi mol) baik

atas maupun bawah dapat diperkirakan dengan menerapkan metode Fenke sebagai

berikut. Selama proses tidak ada pengambilan produk (hanya sampel) baik atas maupun

bawah dengan kata lain D = 0, W = 0 dan L = V sehingga :

Dari persamaan (I) didapatkan

yn = xn + 1

Dan persamaan (m) didapatkan

Ym = Xm + 1

Pertimbangkan dua komponen A dan B pada konsentrasi atau fraksi mol

campuran di tangki tampung (t) adalah xta dan xtb. Sehingga pada sekat pertama

didapatkan komposisi sebagai berikut :

Sekat 1 [Xa/Xb]1 = [ya/yb]t = αt [Xa/Xb]t

Sekat 2 [Xa/Xb]2 = [ya/yb/t = αt [Xa/Xb]1 = α1 αt [Xa/Xb]t

Sekat n [Xa/Xb]n = [y2/yb]n-1 = α1 α2 α3 … αn-1 αt [Xa / X b]t

[Xa/Xb]n = αn rata [xa/xb]t

dimana α = volatilitas/kepenguapan relatif = {(PaXb) / (XaPb)}

αn rata = volaritas rata-rata komponen a-b\

pengembunan yang terjadi pada condenser digambarkan sebagai berikut :

[xs/xb]d = [ya/yb]n = αn [xa/xb]n = αn+1 rata [xa/xb]t

Jadi, n + 1 =

Dimana n = jumlahsekat/pelat/tahap termasuk tahap reboiler yang dibutuhkan.

d = produk atas ; t = dianggap produk bawah/dalam tangki


Distilasi

[lakukan proses ini setelah menit ke 130]

Berikut data dari Porry’s Chem. Eng. Handbook bab. 13 “Distilation”

Data Kesetimbangan Cair-Uap pada tekanan konstan untuk beberapa campuran biner.

Pesusun A Pesusun BTemperatur

(0C)

Fraksi mol A dalam Tekanan total (kPa)

KetCair Uap

Ethanol Air 95,5

89,0

86,7

85,3

84,1

82,7

82,3

81,5

80,7

79,8

79,7

79,3

78,74

78,41

78,15

0,0190

0,0721

0,0966

0,1238

0,1661

0,2337

0,2608

0,3273

0,3965

0,5079

0,5198

0,5732

0,6763

0,7472

0,8943

0,1700

0,3891

0,4373

0,4704

0,5089

0,5445

0,5580

0,5826

0,6122

0,6564

0,6599

0,6841

0,7385

0,7815

0,8943

Aseton Air 74,80

68,53

65,26

63,59

61,87

60,75

59,95

59,12

58,29

0,0500

0,1000

0,1500

0,2000

0,3000

0,4000

0,5000

0,6000

0,7000

0,6381

0,7301

0,7716

0,7916

0,8124

0,8269

0,8387

0,8562

0,8712

101,3


Distilasi

57,49

56,68

56,30

0,8000

0,9000

0,9500

0,8950

0,9335

0,9627

Ethylene Air 69,5

76,1

78,9

83,1

89,6

103,1

118,0

128,0

134,7

145,0

160

0,00

0,23

0,31

0,40

0,54

0,73

0,85

0,90

0,93

0,97

1,00

0,00

0,002

0,003

0,010

0,020

0,060

0,130

0,220

0,300

0,470

1,000

30,4

Peralatan dan Bahan

Unit distilasi/penyulingan kolom bubble cap

Refractometer atau gas chromatograpy

Stopwatch

Beaker 250 ml dan 1000 ml

Corong

Pompa tangan portable

Ember 15 lt

Ethanol teknis/aseton teknis/ethylene glycol teknis (optional)

Air

Benzene sedikit (secukupnya)/optional

Yang Perlu Diperhatikan

Pipa kukus panas (gunakan sarung tangan tahan panas)

Benyak uap alcohol (mudah terbakar dan karsinogen)

Peralatan mudah pecah (gelas dan elektronik)

Lingkungan banyak loose nuts/screws dan bahan kimia (jas lab/up-roll)

Langkah Kerja

Buka katup-katup air pendingin (sebagai Standart Operation Procedur)


Distilasi

Masukkan umpan ± 40 It Ethanol teknis baru (hasil distilasi produk atas percobaan

sebelumnya) ke dalam labu penampung distilat dingin (untuk sementara dipakai

sebagai penampung umpan)

Tambahkan ke dalam labu penampungan tersebut ± 100 It air (penambahan sedikit

benzene dapat dilakukan/optional)

Tutup dan periksa saluran pelepasan tekanan kolom dan tangki tampung tidak

tersumbat (the flexible hose)

Pada Panel Pengendali

Buka katup udara tekan, putar switch utama 0●1 (merah) ke angka 1 (on), putar switch

tekanan ke angka 1 (on). Pada pengendali elektronik.

Tekan tombol 8 pada kedua pengendali tersebut untuk menghentikan tampilan 4

berkedap-kedip.

Untuk Mengalirkan Air Pendingin di Kondensor

Pada pengendali TRC — 3, tekan tombol 8 sehingga lampu warna hijau didekatnya

(SP-W) menyala, disusul tekan tombol 13 hingga lampu warna hijau didekatnya

menyala.

Tekan atau atur tombol 12.1∆ dan 12.2 untuk mendapatkan angka (temperatur air

pendingin diinginkan) ± 15 (±5°C di bawah temperatur air biasa) pada tampilan 4.

Tekan tombol 8 sampai lampu merah didekatnya (PV - X) menyala, pada tampilan 4

menujukkan temperatur sebenarnya dan air pendingin.

Matikan lampu dekat tombol 13 dengan menekan tombol 13 (supaya temperatur yang

diset tersebut tidak berubah).

Matikan atau tekan tombol 10 warna kuning (manual) bila menyala


Distilasi

Untuk Dapat Membuka Katup Kukus di Reboiler

Pada pengendali lain (PlC - 12), tekan tombol 8 sampai lampu hijau didekatnya (SP-

W) menyala. Disusul tekan tombol 13 sampai lampu hijau didekatnya menyala.

Tekan atau atur tombol 12.1 dan 12.2 untuk mendapatkan angka (perbedaan tekanan

dalam kolom yang diinginkan) ± 0,5 Bar pada tampilan 4.

Tekan tombol 8 sampai lampu merah didekatnya (PV - X) menyala, pada tampilan 4

menujukkan perbedaan tekanan yang sebenarnya pada tampilan 4.

Matikan lampu dekat tombol 13 dengan menekan tombol 13 (supaya temperatur yang

diset tersebut tidak berubah).

Matikan atau tekan tombol 10 warna kuning (manual) bila dalam keadaan menyala,

sekarang beroperasi pada keadaan otomatis.

Pemasukkan atau setting parameter dan struktur swicth baik TRC-3 atau PlC-12 oleh

instruktur atau pengajar.

Tekan tombol 8 terus sampai pada tampilan 6 menunjukkan “PS”, tekan tombol 12.1

sampai tampilan menunjukkan “Par” (pemasukkan data parameter) atau “Str” (struktur

switch).

Dengan tombol 5.1 &5.212.1 & 12.2

Denagn tombol 5.1 & 5.212.1 & 12.2

KetTamp

(6)Parameter

Tamp. (4)

Tamp (6)

ParameterTamp.

(4)Uu

cP

in

tu

Dereative gain

Prop. Gain

Reser/integral

Waktu derivative

Konstanta filter

2.0

20.0

9000

Off

SA

SE

SS

A2

Batas awal

Batas akhir

Batas aman

Batas min. alrm

-5

105

0.0

-5.0


Distilasi

tF

tS

ty

t-

LA

Waktu naik set

Waktu posisi kt

Periode output

Awal skala

Off

Off

60

60

A1

A

yA

yE

yS

Batas max. alrm

Ambang proses

Awal output

Akhir output

Output aman

5.0

0.0

-5.0

105.0

0.0

Untuk pengaturan struktur “switch” yang perlu diperhatikan

Dengan tombol 5.1 &5.212.1 & 12.2

Denagn tombol 5.1 & 5.212.1 & 12.2

KetTamp.

(6)Struktur

Tamp. (4)

Tamp (6) ParameterTamp.

(4)S2

S3

S4

Output K

Frekuensi listrik

Sinyal masuk

0

0

0

S1

S30

S31

Tipe alamat

Model manual

Perubahan auto

-3

2

0

Proses Pemanasan [Gunakan Kaus Tangan Asbestos]

Tekan tombol hijau pada pompa umpan [P2] dan atur laju ±150 lt / jam hingga umpan

masuk ke preheater.

Buka katup kukus [steam] kearah pemanas mula [preheater] (katup kukus ke arah

Reboiler / FFE masih tertutup), diperkirakan tidak sampai terlalu besar tapi sudah

mendidih [temperatur umpan masuk 75 — 85°C].

Perhatikan jangan sampai pemanas mulai / preheater dalam keadaan kosong / tanpa

umpan selama masih ada pemanas / kukus.

Mulai stop watch sebagai t = 0.

Setelah 5-10 menit ambil pembacaan [sudah ada umpan di tangki “sump”] (1) Laju

dan (2) Temperatur umpan masuk dan preheater, TR13 [pada recorder di panel], (3)

Produk atas [distilat panas] bila sudah (melalui Vi) bila sudah ada dan (4) produk


Distilasi

bawah (melalui V3 dg, V4 terbuka dan V5 tertutup) cukup. Tutup katup ke arah

pendingin bawah V4 juga V3 dan buka katup VS.

Tekan / nyalakan pompa “Sump” / tampung P3 atur laju 400 lt /jam pada F128.

Buka katup kukus yang menuju Reboiler / FEE 3-4 putaran.

Ambil data Temperatur Umpan Masuk dan reboiler [T124 pada termometer lokal]

setelah interval 30 menit.

Setelah didapatkan distilat cukup banyak [3/4 isi tangki distilat panas di atas kira-kira

1-1,5 jam], nyalakan pompa distilat P1 dan atur refluk dengan perbandingan refluk dan

produk atas 1:1.

Catat laju refluks, produk atas, produk bawah [bila memang diambil] dan laju umpan

[laju di reboiler dan dianggap masuk ke sekat/ pelat 1].

Setelah umpan habis, matikan / tutup katup kukus ke pemanas mula / preheater dan

matikan pompa umpan P2.

BiIa distilat panas telah habis matikan pompa distilat P1.

Penghentian Proses

Tutup katup-katup manual kukus (baik yang ke preheater (sudah harus tertutup)

maupun ke reboiler) gunakan sarung tangan.

Pada pengendah PIC-12 tekan atau nyalakan tombol 10 warna kuning (manual)

sampal lampu didekatnya menyala.

Tekan tombol 5.1 sampai tampilan 6 didekatnya (OUT- Y) menunjukkan angka -

9.

Matikan pompa distilat P1 dan pompa tampung atau sump. P2.

Pada panel pengendali matikan switch tekanan (hitam) dan switch utama (merah)

ke 0 (off).

Tutup udara katup tekan

Berikut gambar atau diagram alir proses dan pengendalian secara sederhana (lokasi

laboratorium Pilot Plant Jurusan Teknik Kimia Politeknik)


Distilasi


Distilasi

Tabel Pengambilan Data

Tanggal Percobaan :Nama Praktikan : ...............................................

...............................................

...............................................Temperatur Air Pendingin di “set” : oCPerbedaan Tekanan Kolom di “set” : bar

NoWaktu (menit)

Temperatur Umpan (oC) TR

13 &TI 24

Konsentrasi produk bawah (%) (Ethanol)

Konsentrasi produk atas

(%) (Ethanol)Keterangan

1 10 s/d 30 Umpan pemanasan di

prheater & reboiler

2 40 Umpan pemanasan di

prheater & reboiler


prheater, refluks & reboiler


prheater, refluks & reboiler


prheater, refluks & total

reboiler6 160 Ditentukan

= %Umpan

pemanasan di prheater,

refluks & total reboiler

7 190 αnrata Ethanol –

air=2.55 pada 355K

Umpan pemanasan di

prheater, refluks & total

reboiler

Laju umpan = kg/mnt

Laju produk bawah = kg/mnt

Laju produk atas = kg/mnt

Rasio refluks=

Laju campuran di reboiler


Distilasi

Pertanyaan

1. Dengan mengambarkan grafik temperatur vs fraksi mol (seperti gambar 1)

tentukan (1) titik didih dan (2) titik embundari umpan (campuran). Data untuk

garis / kurva kesetimbangan tersedia.

Tanpa mengunakan persamaan Alogaritma Newton — Raphson dan grafik

(“cahrt”) K

T =

2. Berapa konsentrasi tinggi dan produk atas dan berapa konsentrasi terendah

produk bawah?

3. Dengan mengetahui

(1) laju umpan (yang menggunakan preheater juga catat umpan masuk ke

sekat no.4 atau 8 ; yang menggunakan reboiler dianggap sekat ke 1).

(2) Laju produk atas (bisa diumpankan 1/4 laju umpan atau diukur langsung)

(3) Laju produk bawah (bisa diumpankan ¾ laju umpan atau diambil/diukur).

(4) Laju refluks (perbandingan dengan laju produk atas)

Buat grafik fraksi mol x vs fraksi mol y (seperti gambar 2), gambar kurva

kesetimbangan, tentukan garis operasi, anggap umpan/campuran masuk

dalam keadaan mendidih (q = 1) dan perkirakan jumlah sekat/pelat secara

teori (penarikan garis vertikal dan horizontal sistem McCabe-Thiele) dan Cari

efesiensi dengan membandingkan jumlah sekat yang ada dengan hasil

gambar teori.

4. Pada proses refluk total (contoh setelah menit 130)

Gunakan metoda Fenke (persamaan (u))

1) Bila diinginkan, fraksi mol produk atas xa d = 90% ethanol dan xb d = 10%

air dan fraksi mol produk bawah/dalam tangki xa t = 80% air dan xb t = 20%

ethanol dengan rata = 2,55

Hitung jumlah sekat/tahap/pelat yang dibutuhkan?

2) Dengan mengetahui keadaan sebenarnya (analisa ethanol dan proses)

untuk fraksi mol produk atas xa d = ... % ethanol dan xb d = ... % air dan

fraksi mol produk bawah I dalam tangki xa t = ... % air dan xb t = . ..%

ethanol dengan αnrata = 2,55

Hitung jumlah sekat/tahap/pelat yang semestinya dibutuhkan, dan

bandingkan dengan jumlah sekat yang sedah ada?


Distilasi

Berikut tampilan Tabel Data Uap (vapor) dan kukus (steam)

(disusun oleh GFC Rogers dan GR Mayhem, Basil Blacwell Pub)No. Notasi (symbol) Satuan Parameter1234567891011121314151617181920212223242526

aCp, CvGhH

Ho

kKMpPrRRo

sStTuUvzy

v

m/skJ/kg KkJ/kmolkJ/kg kJ/kmolkJkW/mK(satuan atm)kg/kmolbarDimensiolesskJ/kg KkJ/kmol KkJ/kg KkJ/kmol KoCKkJ/kg kJ/kmolm3/kg mDimensiolessM dan kJ/kgKg/ms=NM2/sKg/m3

Kecepatan suaraPanas spesifikFungsi Gibbs molarEntalpi spesifikEntalpi molarEntalpi reaksi (Hproduk-Hreaktan]Konduktivitas termalKonstanta disoliasiMasa molarTekanan absolutBilangan prandel[cµ/k]Konstanta gas spesifikKonstanta gas universalEntropi sepsifikEntrop molarTemperaturTemperatur absolutEnergi dalam spesifikEnergi dalam molarVolume jenisKetinggian di atas permukaan lautRasio Cp/Cv

Free path rata-rata &kalor latenVikositas dinamisViskositas kinematik, µ/PBerat jenis atau densitas

Pustaka

1. Chemical Engineering Vol. 1 & 2, JM Coulson; JF Richardson Pergamon Press

1980

2. Perry’s Chemical Engineering Handbook 6th Edition McGraw Hill 1989

3. Unit Operations Of Chem. Eng. McCabe Smith & Harriot McGraw Hill 1983

4. Phase Equilibria in Chemical Eng., Stanley Walas, Butterworth Publisher 1985

5. Introduction to Chem. Eng. Badger & Bachero McGraw Hill Pub. 1980

6. Material and Processes, 2nd Edition, James F Young, Jhon Wiley 1966

7. Process Heat Transfer, D Q Kern, MCGraw Hill 1986


Distilasi

OIL FILTRATION

Kasus Campuran Air-Ethanol/Aseton/Ethylene Glycol

[Bubble Cap Destillation Column]

Prosedur Keria

I. Menghidupkan, Menjalankan dan Mematikan Peralatan

1. Cucilah “karbon-aktif” dengan menggunakan air yang banyak sehingga kotoran

arangnya hilang sama sekali

2. Keringkanlah karbon tersebut secara sempurna (didalam oven)

3. Pengisian Filter F1 :

Pasang selembar kertas penyaring jenis 2.7 µm pada dasar filter, isilah dengan

“karbon-aktif’ sehingga mencapal ¾ penuh dan volume filter yang tersedia

4. Pengisian Filter F2 :

Pasang selembar kertas penyaring jenis 2.7 µm pada dasar filter, isilah dengan

“karbon-aktif” yang dicampur dengan sebanyak 20 gram ‘bentonit aktif’ sehingga

mencapai ¾ penuh dan volume filter yang tersedia.

5. Hubungkan peralatan FITR/EV dengan sumber listrik 1 fasa, P maksimum = 500

watt

6. Mengoperasikan Filter 1:

- Buka katup-katup V1, V3, V9 dan V10 secara sendiri-sendiri

- Tutup katup-katup V2, V4, V5, V6, V7 dan V8

7. Mengoperasikan Filter 2:

- Buka katup-katup V2, V4, V9 dan V10 secara sendiri-sendiri

- Tutup katup-katup V1, V3, V5, V6, V7 dan V8

8. lsilah tabung reservoir D1 dengan minyak yang akan disaring

9. Pasang E.L.C.B

10. Putarlah knop pompa G1 ke posisi 1

11. Atur kecepatan feeding-flow dengan menggunakan potensiometer

12. Jika diperlukan, untuk meningkatkan kemampuan penyaringan, hidupkanlah

pompa vakum G2, tutup katup V9 dan aturlah tingkat penyaringan dengan

menggunakan katup V10.


Distilasi

II. Mematikan Operasi

- Matikan pompa Gi : knop diputar ke angkn 0

- Matikan pompa G2: knop putar ke angka 0

- Keringkan tabung-tabung reservoir Dl danD2

III. Tombol Emergensi

- Tekan tombol emergensi

IV. Aturan Keseamatan

- Minyak dihasilkan melalui proses penyaringan tersebut tidak dapat

dimakan/ditelan, karena masih dibutuhkan pemurnian lebih lanjut, seperti

pemeriksaan keasaman dan menghilangkan produk-produk ‘saponifikasi’

- Sebelum membuka panel kontrol, putuskan terlebih dahulu soket/konektor listrik.


bab 6 penyulingan

Documents