bab ii analisis kualitatif
TRANSCRIPT
Analisis Kimia
2. Analisis kuantitatif
1. Analisis kualitatif
Penentuan tsb dapat dilakukan dengan 2 cara:
Cara kering (Uji Pendahuluan) Cara Basah (Uji kation &
Anion)
Analisis Kualitatif menyangkut identifikasi jenis, yaitu
Penentuan unsur atau senyawa apa (jenis) yang ada di dalam
suatu sampel
Mengetahui bagaimana unsur atau kelompok unsur terikat satu sama lain dalam suatu
senyawa
Analisis Kualitatif Kaidah kelarutan
Hal ini disebabkan pada hakekatnya analisis suatu ion
berdasarkan apakah ion tersebut dapat mengendap atau
tidak dengan pereaksi tertentu.
Kaidah kelarutan yang umum dipelajari antara lain:
a) Semua garam asetat dan nitrat larut dalam air, akan tetapi perak asetat
hanya sedikit larut.
b) Semua garam kalium, natrium dan amonium larut dalam air.
c) Semua klorida, bromida, dan yodida larut dalam air, kecuali garam Pb, Ag,
dan Hg(I). Raksa(II) yodida juga tidak larut dalam air, dan larut dalam air
panas.
d) Garam sulfat dari semua logam kecuali Pb, Hg(I), Ba, dan Ca larut dalam air.
Perak sulfat hanya larut sedikit. Garam sulfat yang tidak larut dalam air juga
tidak larut dalam asam encer.
e) Semua karbonat, fosfat, borat, sulfit, kromat, dan arsenat dari semua logam
kecuali Na, K, dan amonium tidak larut dalam air tetapi larut dalam asam
encer. Garam magnesium kromat larut dalam air, tetapi magnesium sulfit
sedikit larut.
f) Sulfida semua logam kecuali Ba, Ca, Mg, Na, K, dan amonium tidak larut
dalam air. BaS, CaS, dan MgS sedikit larut dalam air.
g) Hidroksida dari Na, K, dan amonium sangat mudah larut dalam air,
sedangkan hidroksida logam lainnya tidak larut.
Reagen Selektif
Reagen yang memberikan rx positif terhadap
beberapa ion
Contoh:
zat + HCl gas
Zat tsb kemungkinan anion
karbonat, bikarbonat, nitrit, sulfit,
Reagen Spesifik
Reagen yang memberikan rx positif terhadap
terhadap satu ion saja
Contoh:
zat + reagen merah muda
Zat tsb adalah anion nitrit
Menentukan unsur/senyawa apa yang pasti tidak ada atau yang mungkin ada
Memudahkan tahap
selanjutnya
Membuat kesimpulan
berharga
Tidak menentukan
Uji Mula Pemeriksaan pendahuluan
gambaran atau dugaan adanya komponen-
komponen penyusun suatu zat atau senyawa
yang hendak ditentukan.
Pemeriksaan pendahuluan dapat dilakukan dengan cara: 1. Pemeriksaan organoleptis (penilikan rupa) 2. Pemeriksaan kelarutan dalam air 3. Pemeriksaan dengan nyala yang tak berwarna
(uji Rx nyala) 4. Pemeriksaan dengan pemanasan 5. Reaksi Pipa Tiup 6. Uji Mutiara Boraks 7. Uji Mutiara fosfat 8. Uji Mutiara karbonat
1. Pemeriksaan Organoleptis:
Pemeriksaan langsung dengan mempergunakan pancaindera
Warna Rasa Bau Higroskopis
1.1 Warna (padatan atau larutan)
• Merah merupakan warna dari HgO, HgI2, Sb2S3, Cu2O, CrO3, Pb3O4, AgCrO4, dll
• Kuning merupakan warna dari AsS, SnS2, CdS, PbI2, HgO, K2CrO4, FeCl3, dll.
• Hijau muda : Garam-garam ferro, garam Ni, serta senyawa berikut: Cr(OH)3, Cr2O3, CrCl3, CuCl2.2 H2O, CuCO3, KMnO4, dll.
• Biru : Garam-garam kupri hidrat, garam kobalt anhidrat dll.
• Coklat : PbO2, Fe2O3, Fe(OH)3, Fe3O4, SnS, dll.
• Hitam : CuS, HgS, PbS, FeS, NiS, CoS, CuO, Ag2S, dll.
1.2 Rasa (dengan jari)
• Jika di jari terasa peret, maka mungkin persenyawaan dari kalium.
• Jika terasa licin, maka mungkin persenyawaan magnesium.
1.3 Bau
•Amoniak merupakan garam amonium
•H2S merupakan garam sulfida
•Cuka merupakan garam Asetat
1.4 Higroskopis
•Garam-garam CaCl2, MgCl2, FeCl2
2. Pemeriksaan kelarutan (dalam air)
Larut Sukar larut
2.1 Larut dalam air (warna larutan)
• Biru : ion kupri
• Hijau : ion nikel, ferro, chrom, manganat
• Kuning : ion kromat, ferri.
• Merah jingga : ion bikromat
• Violet : ion permanganat.
• Merah muda : ion kobalt, mangano (pekat)
2.2 Sukar larut
• Bukan garam-garam dari Na, K atau amonium.
• Bukan garam-garam nitrat kecuali garam nitrat dari Sb, Bi, Sn(II), Hg(II) yang oleh air terhidrolisis parsial.
• Bukan logam atau oksida logam, kecuali oksida-oksida dari Na, K, Ba, Sr, dan Ca
Celupkan kawat platina ke dalam HCl pekat kemudian pada zat yang akan diperiksa.
Masukkan kawat tersebut ka dalam nyala Bunsen yang tidak berwarna (lubang angin terbuka selebar-
lebarnya) dan perhatikan warna nyala.
Fungsi HCl pekat untuk mengubah zat yang diperiksa menjadi garam klorida sehingga mudah menguap dan uap inilah yang menyebabkan nyala
mempunyai warna tertentu.
Senyawa logam/kation akan memberikan warna yang khas pada nyala bunsen yang tidak berwarna
Senyawa logam yang paling cepat menguap akan lebih mudah menghasilkan nyala (umumnya garam
klorida logam paling mudah menguap)
sampel yang akan diuji harus dibasahi dengan larutan HCl pekat hingga terbentuk garam klorida
3. Uji Rx nyala : menggunakan nyala bunsen tak berwarna
Kawat Platina panjang 5 cm, diameter 0,03 – 0,05 cm
Nyala api oksidasi Nyala api reduksi
Warna nyala Logam
Kuning emas
Lembayung muda
Merah tua
Merah bata
Kelabu biru lemah
Hijau kuning/muda
Hijau kebiru-biruan
Hijau terang
Na
Rb, Cs, K
Si, Li
Ca
As, Sb, Bi
Ba, Mo
Cu
B, Tl
Natrium
Kalium
Logam
Litium
Kalsium
Warna nyala
Tembaga
Antimon
Logam Warna nyala
a. Perubahan warna - Warna hitam dari karbon diikuti nyala merupakan senyawa tartrat atau sitrat - Warna hitam tidak disertai nyala merupakan garam-garam Ni, Mn, Cu - Berwarna putih ketika panas dan kuning ketika dingin merupakan garam ZnS, ZnO - Berwarna merah ketika panas dan coklat ketika dingin merupakan garam Fe2O3 b. Sublimasi - Warna sublimat (warna gas yang keluar) putih menunjukkan adanya HgCl, AgBr, Hg2Cl2, senyawa
organik tertentu (oksalat) c. Gas/uap Akibat pemanasan dapat menimbulkan gas-gas sebagai berikut: Uap asam (dilakukan uji lakmus): garam-garam asam kuat Uap basa (dilakukan uji lakmus) : garam-garam amonium Uap berwarna : kuning (Cl2 dari klorida bila ada pengoksidasi, Br2 dari bromida bila ada pengoksidasi,
NO2 dari nitrit dan nitrat), ungu (I2 dari I atau IO3 bercampur asam-asam) Uap tidak berwarna tidak berbau (CO2 dari CO3 garam-garam asam organik, CO dari garam-garam
oksalat atau formiat), dan uap tidak berwarna berbau (HCN atau [CN]2 dari sianida-sianida berbau buah godam yang pahit)
• CO2dari karbonat dan bikarbonat (gas tak berwarna)
• O2dari peroksida.
• SO2dari sulfit atau tiosulfit.
• H2Sdari sulfida (gas dengan bau telur busuk)
• HCN dari sianida
• Cl2, Br2, I2 dari halogenida
1. Asam sulfat encer (2 N)
• HCl dari garam klorida (gas kuning, bau merangsang, memerahkan lakmus)
• HBr + Br2 dari garam bromida (gas coklat, bau merangsang, memerahkan lakmus)
• HI + I2 dari garam yodida (gas ungu, bau merangsang)
• HF dari garam fuorida
• CO dari formiat
• CO + CO2 dari oksalat.
• HNO3 + NO2 dari nitrat.
2. Asam sufat pekat
Padatan Asam Sulfat
Gas
Menggunakan pipa tiup dan berdasarkan warna setelah pemanasan. Contohnya: Berwarna kuning (panas) dan putih (dingin) : Zn Berwarna putih : Cd Berwarna putih : As
Berbagai senyawaan logam akan membentuk metaborat dengan boraks(rumusnya) yang berwarna khas.
• Warna tersebut akan terjadi dalam nyala reduksi maupun oksidasi.
Ujung kawat Platinum dibengkokkan menjadi lingkaran kecil dan dipanaskan di atas api bunsen sampai membara kemudian dengan cepat dibenamkan di bubuk boraks dan dipanaskan pada bagian nyala yang terpanas, maka garam membengkak ketika melepas air kristalnya dan menyusut sebesar lingkaran membentuk manik mirip kaca tembus cahaya yang tidak berwarna dari natrium tetra borat dan anhidrida borat.
Uji manik boraks :
Manik dan zat (CuO) yang menempel mula-mula dipanasi dalam nyala reduksi bawah,dan warnanya diamati pada
waktu panas dan dingin Panas : tak berwarna, dingin : merah Kemudian manik dan zat (CuO) dipanasi dalam
nyala oksidasi bawah, dan warnanya diamati lagi waktu panas dan dingin Panas : hijau, dingin: biru. Logam
tersebut : Cu (PR)
Logam Nyala Reduksi Nyala Oksidasi
Panas Dingin Panas Dingin
Cu Tdk berwarna Merah Hijau Biru
Fe Hijau Hijau Coklat Kuning
Cr Hijau Hijau Kuning Hijau
Co Bru Biru Biru Biru
Bi Kelabu Kelabu Kuning Tdk berwarna
Ni Kelabu Kelabu
Lembayung
Lembayung coklat Coklat
Mn Tdk berwarna Tdk berwarna Lembayung coklat
Lembayung coklat
Warna manik boraks untuk beberapa logam
Penyelidikan dalam mutu fosfat, biasanya digunakan garam rangkap natrium amonium hidrofosfat. Warna yang terbentuk dalam nyala reduksi maupun oksidasi merupakan penentuan adanya logam
• Manik dibuat serupa dengan manik boraks
Na(NH4)HPO4 4H2O NaPO3 + H2O (g) + NH3 (g)
• Rx dgn CoO membentuk manik fosfat biru (PR)
Warna manik fosfat untuk beberapa logam
Logam
Nyala reduksi Nyala Oksidasi
Panas Dingin Panas Dingin
Cu Tdk berwana Merah Hijau Biru
Fe Kuning Tdk berwarna Coklat Kuning
Cr Hijau Hijau Hijau Hijau
Mn Tdk berwarna Tdk berwarna Violet Violet
Co Biru Biru Biru Biru
Ni Kelabu Kelabu Coklat Coklat
V Hijau Hijau Kuning Kuning
Ti Kuning Violet Tdk berwarna Tdk berwarna
Diperoleh dengan melebur natrium karbonat dengan kawat platina (Pt) lalu diberi kalium karbonat dan dipanaskan pada api oksida.
• Cara ini terutama dipakai untuk analisis krom ( nyala warna kuning untuk kromat) dan mangan (nyala warna hijau untuk permanganat)
Contoh:
Dilelehkan natrium karbonat pada lingkaran kawat Platina dalam nyala bunsen menghasilkan manik putih tak tembus cahaya. Kemudian manik putih + KNO3 + MnO dipanasi dalam nyala oksida
• Rx dengan MnO dan Cr2O3 (PR)