bahan presentasi laporan ka
TRANSCRIPT
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
1/21
1
BAB I
PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANGMetampiron (antalgin) memiliki rumus molekul C13H16N3NaO4S.H20,
berbentuk serbuk hablur, putih atau putih kekuningan. Penyimpanannya dalam wadah
tertutup baik (Depkes RI, 1995). Metampiron merupakan suatu senyawa analgetika
non narkotik yang bekerja sebagai analgetik dan anti inflamasi. Senyawa ini
merupakan turunan dari 5-pirazolon yang secara umum digunakan untuk
menghilangkan nyeri pada kepala, nyeri pada spasma usus, ginjal, saluran empedu dan
urin, nyeri gigi, dan nyeri pada reumatik.
Terdapat berbagai macam cara yang digunakan untuk menentukan kadar suatu
obat, tergantung dari struktur dan sifat fisika-kimia dari senyawa tersebut. Sebelum
masuk dalam penetapan kadar, perlu dilakukan uji kualitatif untuk mengetahui apakah
dalam sampel yang akan diuji mengadung senyawa metampiron atau tidak. Setelah
melakukan uji kualitatif, dilanjutkan dengan uji kuantitatif.
Dalam percobaan ini praktikan akan melakukan uji kualitatif dan uji kuantitatif
senyawa metampiro. Untuk uji kuantitatif dapat dilakukan dengan dua cara yaitu,
secara titrasi iodimetri dan secara spektrofotometri UV.
B. TINJAUAN PUSTAKA
Titrasi iodimetri atau titrasi tidak langsung melibatkan iodium. Iodiummerupakan oksidator yang relatif kuat dengan nilai potensial oksidasi sebesar +0,535
V. Pada saat raksi oksidasi, iodium akan direduksi menjadi iodida sesuai dengan
reaksi :
Iodium akan mengoksidasi senyawa senyawa yang mempunyai potensial
reduksi yang lebih kecil dibanding iodium ( Rohman, 2007 ).
Spektrofotometri serapan merupakan pengukuran suatu interaksi antara radiasi
elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Teknik yang sering
digunakan dalam analisis farmasi meliputi spektrofotometri ultraviolet, cahaya
I2 + 2e 2I-
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
2/21
2
tampak, infra merah dan serapan atom. Jangkauan panjang gelombang untuk daerah
ultraviolet adalah 190-380 nm ( Depkes RI, 1995 ).
Komponen-komponen pokok dari spektrofotometer meliputi : 1) sumber
tenaga radiasi yang stabil, 2) sistem yang terdiri atas lensa-lensa, cermin, celah-celah,
3) monokromator untuk merubah radiasi menjadi komponen-komponen panjang
gelombang tunggal, 4) tempat cuplikan yang transparan, dan 5) detektor radiasi yang
dihubungkan dengan sistem meter/pencatat.
( Sastrohamidjojo, 2001).
Metampiron ( C13H16N3NaO4S.H2O ) mengandung tidak kurang dari 99,0 %
dan tidak lebih dari 101,0 % C13H16N3NaO4S, dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan. Senyawa ini berbentuk serbuk hablur, putih atau putih kekuningan (
Depkes RI, 1995 ).
Metampiron adalah derivat sulfonat dan aminofenazon yang larut dalam air.
Obat ini memiliki sifat analgetik antipiretik, obat ini juga berkhasiat anti inflamasi (
anti radang ) terutama pada otot dan sendi. Metampiron masuk dalam golongan
pirazolon ( Sutedjo, 2008).
C. PROSEDUR KERJA1. Prosedur Kerja Uji Kualitatif dan Kuantitatif secara Iodometri
Alat dan Bahan
Alat: Bahan:
1. Buret 50 mL 1. Jingga metil2. Corong 2. Arsen trioksid3. Erlenmeyer 250 mL 3. Yodium4. Gelas arloji 4. Kalium yodida
5. Natrium bikarbonat
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
3/21
3
6. Larutan kanji
7. Asam klorida
8. Natrium hidroksida 1 N
Pembuatan yodium 0,1 N
Larutkan 200 g kalium yodida dalam 30 mL air dalam labu tertutup. Timbang sekitar
12,7 g yodium dalam gelas arloji, tambahkan sedikit demi sedikit kedalam larutan
yodium pekat. Tutup labu dan kocok sampai yodiumnya larut. Diamkan larutan pada
suhu kamar dan tambahkan air hingga 1000 mL.
Pembakuan yodium
Lebih kurang 150 mg arsen trioksid yang ditimbang seksama, larutkan dalam 20 mL
natrium hidroksida 1 N, jika perlu dipanaskan, encerkan dengan 40 mL air, tambahkan
2 tetes jingga metil dan lanjutkan dengan penambahan asam klorida encer hingga
warna kuning berubah menjadi jingga. Kemudian tambahkan 2 g natrium bikarbonat,
20 mL air dan 3 mL larutan kanji. Titrasi dilakukan dengan baku yodium perlahan-
lahan hingga timbul warna biru tetap. 1 mL yodium setara dengan 4,916 mg
arsentrioksid
Penetapan Kadar Matampiron
Alat: Bahan:
1. Buret 50 mL 1. Akuadest2. Erlenmeyer 100-150 mL 2. Yodium 0,1 N
3. Kanji
Cara Penetapan
Lebih kurang 100 mg metampiron yang ditimbang seksama , dimasukkan kedalamerlenmeyer 150 mL, kemudian larutkan dalam 5-6 mL air. Titrasi dengan yodium 0,1
N hingga warna kuning mantap. Tiap mL yodium 0,1 N setara dengan 16,67 mg
metampiron.
Catatan: Timbulnya warna kuning kadang-kadang suka terlihat oleh karena itu dapat
digunakan 1 mL kanji sebagai indikator. Titik akhir dicapai jika terbentuk warna biru
mantap selama 1 menit.
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
4/21
4
2. Uji Kuantitatif Kadar Metampiron secara Spektrofotometri UV
Alat dan Bahan
Alat :1. Labu takar 25 mL dan 50 ml2. Pipet tetes 1-5 ml3. Beker glass 100 ml4. Corong gelas + kertas saring5. Timbangan analitik6. Spektrofotometer UV + kuvet7. Mikropipet
Bahan :
1. Baku metampiron2. Sampel metampiron3. H2SO40,1 N4. 0,5 % asam sulfamat5. Akuadest
Cara Kerja
Pembuatan kurva baku
a. Pembuatan larutan stok metampiron 1,5 mg/mlTimbang seksama lebih kurang 75,0 mg metampiron. Dimasukkan dalam labu
takar 50 ml dan larutkan dalam 0,1 H2SO4.
b. Pembuatan seri larutan kurva baku dan kurva bakuAmbil masing-masing 150, 250, 400, 600, dan 900 l larutan stok metampiron
1,5 mg/ml dengan mikropipet. Masing-masing dimasukkan ke dalam labu
takar 25 ml., tambah dengan 0,1 N H2SO4sampai tanda.
c. Penentuan panjang gelombang maksimalScan absorbansi pada panjang gelombang antara 237-275 nm. Catat absorbansi
tertinggi dari kurva yang dihasilkan. Absorbansi tertinggi merupakan panjang
gelombang maksimum. Blangko 0,1 N H2SO4.
d. Ukur absorbansi masing-masing seri larutan baku pada panjang gelombangmaksimum yang diperoleh dari langkah sebelumnya.
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
5/21
5
e. Buat kurva baku hubungan antara konsentrasi (sumbu x) dan absorbansi(sumbu y).
Penetapan kadar metampiron dalam sampel (replikasi 3 kali)
a. Timbang seksama 75 mg sampel metampiron. Masukkan ke dalam beker glass100 ml.
b. Larutkan dalam kurang lebih 10 ml 0,1 N H2SO4, aduk, saring melalui kertassaring langsung masuk ke dalam labu takar 50 ml.
c. Bilas sisa sampel dalam beker glass dengan 2 x 10 ml 0,1 N H2SO4, saringdengan kertas saring yang sama dan masuk ke dalam labu takar yang sama
dengan langkah b. Tambahkan 0,1 N H2SO4ke dalam labu takar sampai tanda
( larutan sampel A )
d. Ambil 400 l larutan sampel A dengan menggunakan mikropipet, masukkanke dalam tabu takar 25 ml, tambah 0,1 N H2SO4sampai tanda (larutan sampel
B).
e. Ukur absorbansi larutan B pada panjang gelombang maksimal yang diperolehdari langkah sebelumnya. Blangko 0,1 N H2SO4.
f. Hitung kadar sampel dengan mengeplotkan absorbansi sampel ke dalam kurvabaku.
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
6/21
6
BAB II
ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN
A. DATA PENGAMATANData pengamatan Kualitatif Metampiron
Metampiron
C13H16N3NaO4S
.H2O
I. PercobaanPendahuluan
PemeriksaanOrganoleptis
1. Bau Tidak berbau2. Warna Putih3. Bentuk Serbuk
Kelarutan1. Dalam air dingin Larut2. Dalam air panas Larut3. Dalam NaOH 3
N dinginLarut
4. Dalam NaOH 3N panas
Larut
5. Dalam H2SO43N Larut6. Dalam alkohol Larut
Fluoresensi1. Serbuk pada 254
nmTidak berpendar
2. Serbuk pada 365nm
Tidak berpendar
3. Dalam H2SO4 3N pada 254 nm
Tidak berpendar
4.Dalam H2SO4pada 365 nm
Tidak berpendar
Pengarangan1. Mula-mula Serbuk putih2. Meleleh Lelehan coklat tua3. Sisa
Padatan coklat kehitaman
II. Analisis Gugus
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
7/21
7
Data Analisis Kuantitatif Iodimetri
Pembuatan Yodium 0,1 N
Zat
Timbangan Kasar Timbangan Analitik
Berat wadah
(g)
Berat wadah
+ zat (g)
Berat wadah
+ zat (g)
Berat wadah
+ sisa (g)
Berat
zat (g)
Kalium Iodida 60,88 81,34 81,4440 61,0940 20,3500
Yodium 11,50 24,59 24,6540 11,5000 13,1540
Pembakuan Yodium
Zat
Timbangan Kasar Timbangan Analitik
Berat wadah
(g)
Berat wadah
+ zat (g)
Berat wadah
+ zat (g)
Berat wadah
+ sisa (g)
Berat
zat (g)
Arsentrioksid 0,43 0,58 0,5740 0,4332 0,1408
NaHCO3 0,43 2,43 2,4373 0,4122 2,0251
Reaksi :
As2O3 + 6 NaOH 2 Na2AsO3 + 3 H2O
Na2AsO3 + I2 Na3AsO4 + 2 NaI + 2 CO2 + H2O
Basa Amin Zat + reagen Meyer endapan putih kekuningan
Analisis Golongan
Pirazolon Zat + FeCl3 merah kehitaman
Zat + reagen Meyer warna kuning + HCl ada endapan
Zat + HCl warna biru + natrium nitrit kuning, ada gumpalan
III.Reaksi Identifikasi Zat + pereaksi Meyer endapan putih kekuninganZat + HCl encer warna biru + FeCl merah setelah
didiamkan berwarna bening
Zat + 1 ml AgNO3 ungu, endapan perak nitrat
Zat + K4Fe(CN)6 diamati kristalnya
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
8/21
8
Penimbangan Bahan
Zat
Timbangan Kasar Timbangan Analitik
Berat wadah
(g)
Berat wadah
+ zat (g)
Berat wadah
+ zat (g)
Berat wadah
+ sisa (g)
Berat
zat (g)
Arsentrioksid
Replikasi 1 0,4 0,55 0,5537 0,4285 0,1252
Replikasi 2 0,4 0,55 0,5532 0,4140 0,1392
Replikasi 3 0,43 0,54 0,5844 0,4465 0,1379
NaHCO3
Replikasi 1 0,43 2,43 2,4321 0,4121 2,0200
Replikasi 2 0,42 2,42 2,4573 0,4360 2,0213
Replikasi 3 0,4 2,4 2,4065 0,4033 2,0032
Normalitas I2 =
Bobot As2O3(mg) Normalitas ( N )
Orientasi 140,8 0,031
Replikasi 1 125,2 0,024
Replikasi 2 139,2 0,023
Replikasi 3 137,9 0,021
N rata-rata replikasi 0,023
Penetapan kadar metampironPenimbangan metampiron
- OrientasiTimbangan Kasar Timbangan Analitik
Berat kertas = 0,46 g Berat Kertas + zat = 0,5629 g
Berat kertas + zat = 0,56 g Berat kertas + sisa = 0,4576 g
Berat zat = 0,1053 g
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
9/21
9
- Replikasi 1 - Replikasi 2Timbangan Kasar Timbangan Kasar
Berat kertas = 0,45 g Berat kertas = 0, 45 g
Berat kertas + zat = 0,55 g Berat kertas + zat= 0,55 g
Timbangan Analitik Timbangan Analitik
Berat kertas + zat = 0,5686 g Berat kertas + zat= 0,5323 g
Berat kertas +sisa =0,4663 g Berat kertas + sisa= 0,4579 g
Berat zat = 0,1023 g Berat zat = 0,0744 g
- Replikasi 3Timbangan Kasar
Berat kertas = 0,43 g
Berat kertas + zat = 0,53 g
Timbangan Analitik
Berat kertas + zat = 0,5279 g
Berat kertas +sisa = 0,4125 g
Berat zat = 0,1154 g
Perhitungan kadar Metampiron :
% kadar =
volume titran
(ml)N I2
mg bahan
(mg)% kadar (b/v)
Orientasi 3,37 0,031 105,3 16,54 %
Replikasi 1 3,62 0,024 102,3 14,16 %
Replikasi 2 3,96 0,023 74,4 20,41 %
Replikasi 3 3,29 0,021 115,4 9,98 %
Rata-rata % kadar metampiron 14,85 %
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
10/21
10
Data Pengamatan dengan Spektroskopi UV
Penimbangan Pembuatan Stok Metampiron
Timbangan Analitik
Berat kertas : 0,2084 g
Berat kertas + zat : 0,2832 g
Berat kertas + sisa : 0,2086 g
Berat zat : 0,07460 g
1. Penimbangan Penetapan Metampiron (3X replikasi)Replikasi Berat kertas Berat kertas+zat Barat kertas+sisa Berat zat
1 0,2053 g 0,2810 g 0,2079 g 0,07310 g
2 0,2001 g 0,2753 g 0,2013 g 0,07400 g
3 0,2126 g 0,2876 g 0,2143 g 0,7330 g
1) Konsentrasi Baku: 0,0746 g/50,0 mL = 74,60 g/50,0 mL= 0,001492 mg/mL2) Seri-seri larutan baku yang dibuat: 0,150 mL; 0,250 mL; 0,400 mL; 0,600 mL; 0,900
mL
Perhitungan Konsentrasi: C1.V1=C2.V2
Konsentrasi 1: 1,492 mg/mL X 0,150 mL= C2X 25,0 mL
C2= 0,000895 mg/mL
Konsentrasi 2 : 1,492 mg/mL X 0,250 mL= C2X 25,0 mL
C2= 0,0149 mg/mL
Konsentrasi 3 : 1,492 mg/mL X 0,400 mL= C2X 25,0 mL
C2= 0,0239 mg/mL
Konsentrasi 4 : 1,492 mg/mL X 0,600 mL= C2X 25,0 mL
C2= 0,0358 mg/mL
Konsentrasi 5 : 1,492 mg/mL X 0,900 mL= C2X 25,0 mL
C2= 0,0537 mg/mL
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
11/21
11
Nilai absorbansi yang di dapat
Konsentrasi (X)
mg/mL
Absorbansi (Y)
0,0008 mg/mL 0,481
0,0149 mg/mL 0,789
0,0239 mg/mL 1,244
0,3580 mg/mL 1,769
0,0537 mg/mL 2,696
Persamaan Kurva= Y=BX + A
Nilai R : 0,9896
Nilai A : 0,2876
Nilai B : 42, 919
Y= 42,919x-0,2876
Nilai absorbansi sampel
Konsentrasi (X) Absorbansi (Y)
0,4917 mg/mL 0,485
0,00005137 mg/mL 0,507
0,00005077 mg/mL 0,501
Replikasi 1: 0,485= 42,919x-0,2876
x= 0,4917
Replikasi 2: 0,507=42,919x-0,2876
x= 0,5137
Replikasi 3: 0,501=42,919x-0,2876
x= 0,5077
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
12/21
12
2. Penetapan Kadar Metampiron% Kadar=
Replikasi 1:
Replikasi 2:
Replikasi 3:
Rata-rata kadar=
% Kesalahan = ( )( )
=
= 56,35 % b/b
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
13/21
13
B. PEMBAHASANTujuan dari percobaan yang dilakukan adalah untuk analisis kualitatif sampel serbuk
metampiron dan uji kuantitatif sampel serbuk metampiron dengan titrasi Iodimetri dan dengan
metode Spektroskopi UV.
Analisis kualitatif dilakukan untuk mengidentifikasi dan mengetahui apakah sampel
serbuk yang diamati benar-benar merupakan serbuk metampiron. Analisis kualitatif dilakukan
dengan analisis pendahuluan yang terdiri dari pengamatan organoleptis, kelarutan,
fluoresensi, dan pengarangan, kemudian analisis gugus basa amin, reaksi identifikasi, analisis
golongan dan reaksi kristal. Pemeriksaan organoleptis menggunakan panca indera, meliputi
bau, warna dan bentuk. Sampel serbuk metampiron tidak berbau, berwarna putih kekuningan
dan berbentuk serbuk. Kemudian dilihat kelarutan metampiron dalam air dingin, air panas,
dalam NaOH 3 N dingin, NaOH 3 N panas, dalam H2SO43 N dan dalam alkohol. Dengan
melakukan percobaan kelarutan, kita dapat menentukan pelarut apa yang cocok dan
mengetahui bagaimana kelarutan metampiron dalam beberapa jenis pelarut, apakah dalam
pelarut polar, nonpolar, atau pelarut asam, basa maupun netral.. Metampiron larut dalam
dalam air panas, air dingin, NaOH 3 N dingin, NaOH 3 N panas, dalam H2SO4 3 N dan
kurang larut dalam alkohol. Berikutnya percobaan pengarangan yang bertujuan untuk
mengetahui apakah dalam sampel terdapat senyawa organik atau anorganik, mula-mula
metampiron berupa serbuk putih kemudian setelah dipanaskan hingga keluar asap
metampiron meleleh dan berwarna oranye agak coklat, dan sisa pemijaran metampiron berupa
padatan berwarna coklat kehitaman, hal ini menunjukkan dalam sampel terdapat senyawa
karbon, dimana pemanasan memutuskan ikatan karbon pada sampel uji. Kemudian dilakukan
analisis fluoresensi yang bertujuan untuk mengetahui apakah senyawa uji mampu menyerap
cahaya yang berada pada rentang panjang gelombang cahaya tampak. Syarat suatu senyawa
yang dapat berfluoresensi adalah senyawa yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi (berselang-seling) yang disebut gugus kromofor dan gugus auksokrom yang menempel pada
gugus kromofor untuk memperpanjang ikatan rangkap terkonjugasi sehingga memperkuat
penyerapan cahaya. Hasil yang diperoleh dari percobaan adalah serbuk tidak berpendar pada
254 nm dan 365 nm, dan serbuk dalam H2SO4tidak berpendar pada 254 nm dan 365 nm. Hal
ini menunjukkan bahwa pada sampel tidak terdapat gugus auksokrom yang mampu
memancarkan kembali cahay yang diserap.
Analisis gugus dimaksudkan untuk mengetahui penyusun senyawa uji, untuk melihat
gugus-gugus apa saja yang sama dengan gugus penyusun pada turunannya. Zat ditambahkan
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
14/21
14
reagen Meyer memberikan endapan berwarna putih kekuningan berarti hasil positif.
Berikutnya analisis golongan untuk menentukan golongan yang sama pada senyawa induk
dengan turunannya. Analisis golongan dilakukan dengan mereaksikan zat dengan FeCl3
terbentuk warna merah kehitaman. Kemudian zat uji ditambahkan pereaksi Meyer berwarna
kuning tidak ada endapan kemudian ditambahkan HCl memberikan endapan, selanjutnya zat
uji ditambah HCl dan ditambahkan Natrium nitrit dari warna biru menjadi berwarna kuning.
Dari analisis golongan ini menunjukkan sampel merupakan golongan pirazolon. Berikutnya
dilakukan reaksi identifikasi, setiap senyawa mempunyai cara identifikasi yang berbeda
karena setiap senyawa mempunyai spesifikasi ciri masing-masing. Untuk turunan pirazolon
reaksi identifikasi dilakukan dengan mereaksikan zat uji dengan pereaksi Meyer yang
menghasilkan endapan putih kekuningan, kemudian mereaksikan zat uji dengan HCl encer
dan FeCl3 menghasilkan larutan yang awalnya berwarna biru kemudian berubah menjadi
merah dan setelah didiamkan menjadi bening, selanjutnya mereaksikan zat uji dengan AgNO 3
menghasilkan warna ungu dengan endapan perak. Dari hasil reaksi ini menunjukkan sampel
benar merupakan turunan pirazolon. Berikutnya dilakukan reaksi kristal dengan
menambahkan K4Fe(CN)6pada zat uji kemudian mengamati kristalnya dengan mikroskop.
Analisis kuantitatif metampiron dengan titrasi dilakukan dengan metode Iodimetri.
Iodimetri merupakan titrasi langsung dengan baku yodium terhadap senyawa dengan oksidasi
potensial yang lebih rendah dengan menggunakan indikator kanji. Pada titrasi iodimetri ini
larutan titer yang digunakan adalah larutan iodine.
Langkah pertama yang dilakukan adalah pembuatan dan pembakuan yodium 0,1 N.
Yodium sukar larut dalam air maka yodium dilarutkan dalam larutan kalium yodida pekat
kemudian dimasukkan dalam labu ukur dan ditambahkan air hingga 1000 mL. Pembakuan
yodium dilakukan dengan melarutkan arsentrioksid dalam NaOH 1 N (dalam suasana basa)
kemudian diencerkan dengan air. Dalam standarisasi yodium ini diperlukan KI yangmenyumbangkan Iodium yang direduksi menjadi iodida. Larutan I2 tadi yang merupakan
larutan baku sekunder dibakukan dengan larutan baku primer yaitu Arsentrioksid. Kemudian
ditambahkan 2 tetes metil jingga dan asam klorida encer hingga warna kuning oleh jingga
metil berubah menjadi jingga. Fungsi penambahan HCl adalah sebagai pemberi suasana asam
sehingga nantinya dapat bereaksi dengan yodium. Setelah penambahan asam klorida encer
pada larutan tadi maka larutan akan berada dalam suasana asam sehingga dapat memperkuat
daya oksidasi yodium dan berlangsungnya reaksi perubahan warna. Reaksi yang terjadi
adalah sebagai berikut :
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
15/21
15
As2O3 + NaOH 2 Na2AsO3 + 3 H2O
Na2AsO3 + I2 + 2 NaHCO3 Na3AsO4 + 2 NaI + 2 CO2 + H2O
Kemudian ditambah air dan larutan kanji sebagai indikator dalam kemudian digojog
hingga homogen. Setelah itu larutan dititrasi dengan dengan baku yodium perlahan-lahan
hingga timbul warna biru tetap. Titrasi dihentikan apabila tidak terjadi perubahan warna lagi.
Hal ini berarti titrasi sudah mencapai titik akhir titrasi dimana analit sudah habis bereaksi
dengan titran.
Perubahan warna biru ketika titrasi disebabkan karena amilum berikatan dengan
iodium membentuk kompleks kanji iodium yang berwarna biru. Titrasi dilakukan 3 kali
replikasi untuk memperoleh data yang valid. Dari 3 kali replikasi deiperoleh data dan
perhitungan normalitas I2sebesar 0,024 N, 0,023 N dan 0,021 N dengan rata-rata normalitas
0,023 N.
Langkah selanjutnya dilakukan penetapan kadar metampiron. Serbuk sampel
metampiron dilarutkan dalam 5-6 ml air kemudian dititrasi dengan baku yodium 0,1 N
hingga warna kuning mantap. Sebelum melakukan replikasi terlebih dahulu dilakukan
orientasi untuk menentukan penggunaan buret dengan volume yang tepat dan memperkirakan
jumlah titran yang diperlukan. Dari orientasi diperoleh volume titran 3,37 ml. Titik akhir
titrasi diindikasikan oleh reaksi dari iodin dengan larutan kanji yang akan membentuk
kompleks berwarna biru. Perubahan warna pada titrasi dapat dipermudah pengamatannya
dengan menggunakan indikator larutan kanji sebagai indikator dalam.
Pada titrasi ini menggunakan indikator dalam, yaiu larutan kanji yang dicampurkan
bersama larutan yang akan dititrasi. Perbedaan indikator luar dan indikator dalam adalah cara
penggunaannya dimana indikator biasanya berupa pasta kanji yang akan digoreskandengan
larutan yang sudah dititrasi, apabila terbentuk warna biru seketika pada pasta kanji maka
titrasi dihentikan, sedangkan penggunaan indikator dalam dilakukan dengan mencampurkanlangsung indikator kanji bersama analit yang akan dititrasi sehingga pada saat penetesan titran
dapat terlihat langsung perubahan warna yang terjadi oleh reaksi antara iodin dan kanji yang
membentuk kompleks. Keuntungan menggunakan kanji sebagai indikator dalam adalah
pelaksaannya sederhana dan murah biaya, akan tetapi kelemahannya adalah sukar larut dalam
air dingin, suspensi tidak stabil dalam air dan dapat membentuk kompleks dengan iod yang
tidak larut dalam air sehingga tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi dan untuk
senyawa yang berbeda memberi warna yang berbeda pula sehingga sukar menentukan kapan
terjadi titik ekivalen dan titik akhir titrasi dari suatu reaksi titrasi. Indikator dalam terdiri dari
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
16/21
16
campuran Tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin biru merupakan indikator asam-basa
yang berwarna merah pada suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya
kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik
akhir titrasi terjadi perubahan warna ungu.
Spektrofotometri UV adalah pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektomagnetik
dan molekul dalam suatu zat kimia. Prinsip dari spektrofotometri UV adalah radiasi
elektromagnetik akan diabsorbsi oleh molekul organik aromatik atau molekul yang memiliki
ikatan terkonjugasi ( molekul yang mengandung elektron n) , yang akan menyebabkan
transisi elektron dari keadaan dasar menuju keadaan tereksitasi lebih tinggi. Pada saaat
elektron tidak stabil atau keadaan tereksitasi akan menyebabkan perpindahan elektron
kembali ke keadaan dasar ( ground state ) dengan memancarkan radiasi kembali. Besarnya
serapan radiasi elektromagnetik tersebut sebanding dengan banyaknya molekul organik yang
mengabsorbsi. Foton atau cahaya yang dikeluarkan dari perpindahan keadaan tereksitasi
kembali kekeadaan dasar inilah yang terbaca sebagai transmitan yang akan dikonversikan ke
absorbansi sehingga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif. Instrumen alat secara
sederhana : sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber foton dengan berbagai
macam rentang panjang gelombang, untuk UV 190-380 nm dengan lampu deuterium.
Monokromator mendidpersikan sinar kedalam komponen panjang gelombang yang juga
mengubah sinar polikromatis ke monokromatis. Wadah sampel ( kuvet ) tempat meletakkan
senyawa uji. Detektor akan menangkap cahaya yang diteruskan sampel dan mengubahnya
menjadi arus listrik. Kemudian dari detektor dapat dilihat foton yang keluar dan memperoleh
absorbansi. Syarat senyawa yang dapat diukur dengan spektrofotometer UV adalah :
1. Sampel harus bening, artinya tidak terdapat partikel-partikel koloid yang dapatmengganggu pengukuran serapan.
2. Masuk dalam range, sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm, dan senyawayang dapat menyerap sinar UV terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki
warna ( bening atau transparan ).
3. Sampel memiliki gugus kromofor atau gugus penyerap yaitu gugus yang mampumenyerap cahaya ( radiasi elektromagnetik ) yang biasanya memiliki ikatan rangkap
terkonjugas, dan juga auksokrom yaitu gugus yang dapat meningkatkan intensitas
serapan.
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
17/21
17
4. Pelarut, artinya pelarut yang digunakan harus dapat melarutkan senyawa secarasempurna, harus transparan artinya tidak mampu menyerap sinar pada panjang
gelombang untuk pengukuran.
Persamaan spektofotometri UV dan Visibel adalah model instrumen dan prinsip alat
sama, mampu menyerap pada panjang yang khas, larutnnya harus bebas partikel, dan
memiliki gugus kromofor. Perbedaannya adalah senyawa pada spektofotometri UV menyerap
cahaya pada panjang gelombang 200-400 nm untuk senyawa-senyawa yang tidak berwarna,
sedangkan pada spektofotometri Visibel panjang gelombangnya 400-800 nm untuk senyawa
yang berwarna baik alami maupun buatan (derivatifasi atau penambahan kromofor dan
auksokrom ). Kelebihan spektrofotometri UV-VIS adalah dapat mengukur senyawa pada
panjang gelombang yang luas, dapat mengukur senyawa yang mempunyai gugus kromofor.
Sedangkan kekurangannya adalah preparasi memerlukan banyak alat dan ketelitian.
Pemanfaatan metampiron dalam bidang farmasi adalah sebagai obat analgetik, antipiretik
rematik.
Pada praktikum penetapan kadar Metampiron menggunakan metode spektrofotometri
UV dikarenakan metampiron memiliki senyawa yang tidak berwarna ( bening ) dan
mempunyai gugus kromofor. Pada percobaan yang pertama dibuat adalah larutan stok yaitu
dengan melarutkan metampiron dalam H2SO4. H2SO4berfungsi untuk memberi suasana asam.
Lalu dibuat larutan baku sebanyak lima konsentrasi yang berbeda dan diperoleh konsentrasi
0,0008 , 0,0149
, 0,239
, 0,035
, 0,0537
. Larutan baku berfungsi
sebagai larutan yang konsentrasinya telah diketahui. Selanjutnya menentukan panjang
gelombang maksimal tujuannya karena intensitasnya tinggi dan memiliki kesensitifan paling
tinggi. Penentuan panjang gelombang maksimal diambil dari konsentrasi tengah yang
mewaliki konsentrasi bawah dan atas. Setelah itu diukur absorbansi dari larutan baku yangdiambil dari seri yang berbeda lalu diukur absorbansi masing-masing dan dilakukan
perhitungan hingga diperoleh r = 0,9896, A = -0,2876 dan B = 42,919. Kemudian baru dibuat
kurva baku yang diperoleh dari pengukuran dengan y = 42,919x + -0,2876 dan didapatkan
kurva yang tidak linear. Hal ini dikarenakan karena kesalahan preparasi. Kurva baku
berfungsi untuk regresi linier yang dimaksudkan dengan adanya linearitas yang memiliki r =
0,9999 maka dapat menentukan konsentrasi untuk perbandingan absorbansi dan konsentrasi.
Dengan persamaan y = Bx + A diperoleh konsentrasi sampel dan setelah diukur absorbansiyadiperoleh data kadar masing-masing sampel dan rata-rata kadar adalah 17,1617 % b/b.
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
18/21
18
Larutan blangko berfungsi sebagai faktor koreksi yang artinya mengukur serapan zat selain
senyawa uji misalnya absorbansi pelarut. Setelah itu dilakukan serapan blangko sebelum
pengukuran serapan sampel, diharapkan yang terbaca hanya absorbansi sampel uji dan zat
bukan sampel ( pelarut ) absorbansinya terhitung nol. Pada penetapan kadar metampiron
dilakukan replikasi 3 kali untuk memperoleh data yang lebih valid. Setelah sampel serbuk
dilarutkan dengan H2SO4 dalam labu takar 50 ml, larutan harus disaring dengan kertas saring
untuk memperoleh larutan yang jernih atau bebas partikel dan bening agar dapat diukur
dengan spektrofotometri UV.
Pada penetapan kadar metampiron dilakukan replikasi 3 kali untuk memperoleh data
yang lebih valid. Setelah sampel serbuk dilarutkan dengan H2SO4 dalam labu takar 50 ml,
larutan harus disaring dengan kertas saring untuk memperoleh larutan yang jernih atau bebas
partikel dan bening agar dapat diukur dengan spektrofotometri UV.
Faktor-faktor yang mempengaruhi absorbansi pada pengukuran dengan
spektrofotometri UV antara lain : pengenceran yang kurang sempurna, kuvet yang kurang
bersih atau tergores karena sidik jari (gorasan pada kuvet dapat mngacaukan pengukuran),
kurang baik dalam preparasi, kekeliruan penimbangan, adanya gelembung udara yang
mengganggu absorbansi atau karena adanya partikel dalam larutan yang tidak sesuai untuk
pengukuran dengan spektrofotometri UV.
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
19/21
19
BAB III
PENUTUP
A. KESIMPULANDari percobaan yang dilakukan, diperoleh kesimpulan :
Dengan titrasi iodimetri, kadar Metampiron yang diperoleh dari 3 kali replikasi adalah14,16 % b/b, 20,41 % b/b, dan 9,98 % b/b dengan rata-rata kadar 14,85 % b/b.
Dengan metode spektroskopi UV, kadar metampiron yang diperoleh dari 3 kalireplikasi adalah sebesar 16,816 % b/b, 17,354 % b/b, dan 17,351 % b/b dengan rata-
rata kadar 17,1617 % b/b.
B. SARANSaran dari praktikan adalah sebaiknya praktikan yang akan melakukan
percobaan penetapan kadar maupun analisis kualitatif melakukan preparasi dengan
baik dan benar, dan melakukan percobaan sesuai dengan prosedur kerja yang
benar agar dapat memperkecil persen kesalahan dan memperoleh hasil praktikum
yang maksimal.
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
20/21
20
Daftar Pustaka
Depkes RI, 1995,Farmakope Indonesia,edisi IV, Depkes RI, Jakarta, pp. 537-538.
Rohman, A., 2007,Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, pp. 154.
Sutedjo, 2008,Mengenal Obat-Obatan, Amara Book, Yogyakarta, pp. 100.
Temanss,, reaksi penetapan kadar metampiron itu gimana ee?
yg dpanduan pake rumus struktur itu,, yg gini sih kayaknya :
Metampiron(ini aku nda tau apa namanya) +NaHSO3 + HCOH
NaHSO3 +H2O + I2 NaHSO4 + 2 HI
Kanji + I2 -kompleks biru
Kita nulisnya gimanaaa??? ._.
-
5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA
21/21
21