bai tap sac ky co giai 2

8/13/2019 Bai Tap Sac Ky Co Giai 2

http://slidepdf.com/reader/full/bai-tap-sac-ky-co-giai-2 1/19

Chương VII ĐẠI CƯƠNG VỀ SẮC KÝ

Phần I: CƠ SỞ LÝ THUYẾT

I. VI N!T L"CH S#:Phương pháp sắc ký được phát triển vào năm 1903 do nhà thực vt hoc

ngư!i "g# $ich#%& '()*v%t(+ng thực sự &à ngư!i đ,- ti.n c/ cng tm r# phương pháp2 gii 4-56t v7n đ8 tách các ch7t c/ tnh ch7t gi:ng nh#- th%o m;tcơ ch6 đ;c đáo2 hoàn toàn khác vng c/ trư<c đ?52t-5 nhi.n phát hi@n nà5 đ= AB &=ng 4-.n nhi8- năm(

"ăm 19C12 $#rtin và D5ng% đ= phát triển sắc ký ph?n A: tr.n gi75 vàđư# r# &ý th-56t đE# để gii thch các 4-á trnh sắc ký2 các tác gi đ= Fng dGngđể tách các #nc#&oit t> các c?5 th-:c phGc vG cho ch6 tHo dược phIm( Jo c/cng trong vi@c phát triển &ý th-56t cK# phương pháp cho n.n năm 19LM h#i

ng được nhn gii thưNng "oA%& v8 hoá hOc('ng t> năm 19LM nhQng má5 sắc ký m<i r# đ!i tR r# c/ ư- th6 do c/

hi@- 4- tách r7t c#o( ';t m#o 4-n và các d%t%ctơ s#- nà5 được ci ti6n tăngđ; ph?n gii và đ; nhH5 cK# phương pháp ngư!i t# c/ thể ph?n tch được cácch7t c/ hàm &ượng nhR cN ppm và ppA( )> đ?5 phương pháp được phát triểnnh#nh2 Fng dGng được nhi8- trong thực t6(

S8 sắc ký &Rng m;t kT th-t m năm 19U0 &àm tănghi@- 4- tách đ/ &à sắc ký &Rng hi@- năng c#o Vhigh p%rWorm#nc% &ip-idchrom#togr#ph5X YPZ'[\ 'h7t nh]i c;t được ci ti6n2 má5 tnh và thi6t AB vào

A^ trợ được đư# vào2 tăng cư!ng kh năng cK# phương pháp( "gà5 n#5 kT th-t gh_p n:i giQ# sắc ký và các phương pháp khác đượcáp dGng( `/ &à kT th-t gh_p n:i giQ# sắc ký và kh:i ph^ V a'X$D2 a'X$D[sắc ký và c;ng hưNng hHt nh?n2 sắc ký đ# chi8-2 sắc ký đi@n m#o4-nV'b'[((( Phương pháp c/ đ; chnh *ác và đ; nhH5 r7t c#o2 ph?n tch đượcnhi8- đ:i tượng phFc tHp hơn(

II. PH$N L%ẠI & NGUY'N TẮC:1) Định nghĩa:

Dắc ký &à 4-á trnh tách dự# tr.n sự ph?n A: &i.n tGc các c7- t ch7t

ph?n tch tr.n h#i ph#\ m;t ph# thư!ng đFng 5.n c/ kh năng h7p thG ch7t ph?n tch gOi &à ph# tEnh2 m;t ph# di ch-5ển 4-# ph# tEnh gOi &H ph# đ;ng docác c7- t ch7t ph?n tch c/ ái &ực khác nh#- v<i ph# tEnh2 cheng di ch-5ểnv<i t:c đ; khác nh#- và tách r# khRi nh#-(

2) Phân loại các phương pháp tách sắc ký 2.1) Phân loại theo hệ pha

Phương pháp đ,- ti.n được nhi8- ngư!i 4-#n t?m2 đ?5 &à phương pháp ph?n &oHi đơn gin th%o h@ ph# tFc &à ch7t ph?n tch ph?n A: giQ# h#i ph# &àgf

Sơ () *h+n ,-/ 010 *hương *h1* 230 45

1L

2.2) P hân loại theo cơ chế tách\67 sắc ký h7p thG\Dắc kh h7p thG &à phương pháp dự# tr.n cơ sN ph?n A: ch7t ph?n tch

giQ# ph# tEnh và ph# đ;ng nh! tương tác ph?n t thng 4-# các tr-ng t?m h7pthG( Ph# tEnh &à các ch7t rắn hoc &Rng c/ di@n tch A8 mt &<n2 A8n vQng v8mt hoá hOc( 'heng h7p thG ch7t ph?n tch tr.n A8 mt cK# cheng N các mFcđ; khác nh#- khi cho ph# đ;ng chF# ch7t ph?n tch ti6p *e# vng c7- t ch7t ph?n tch c/ trong ph#đ;ng2 khi cho ph# đ;ng đi 4-# ph# tEnh cheng sj di ch-5ển v<i t:c đ; khácnh#-(

87 Dắc ký ph?n A: &Rng X &RngDự ph?n Ai@t giQ# sắc ký ph?n A: &RngX&Rng và sự ph?n A: thng thư!ng

&à N ch sắc ký ph?n A: &Rng X &Rng cln được gOi &à sắc ký chi6t2 ph# tEnh &à

ch7t &Rng ph# đ;ng cng &à ch7t &Rng2 sự ph?n A: ch7t ph?n tch giQ# h#i ph#&Rng gi:ng như 4-á trnh chi6t2 cln sự ph?n A: n/i ch-ng &à sự ph?n chi# ch7t

ph?n tch vào h#i ph# khng c,n *_t t<i &Rng h#5 rắn(ìểm khác nh#- cơ An giQ# sắc ký ph?n A: &Rng X &Rng và sắc ký h7p

phG &à N ch\ sắc ký ph?n A: &RngX &Rng c/ đư!ng đng nhi@t t-56n tnh Nkhong nhi@t đ; &<n2 phương pháp c/ đ; nhH5 c#o nhưng c/ nhược điểm &à

ph# tEnh khng được A8n vQng2 hi@n tương tri m7t ph# tEnh &àm cho đ; &p &Hi AB gim(

07 Dắc ký ion V tr#o đî ion[

Ph# tEnh thư!ng &à ph# rắn c/ kh năng tr#o đî ion cK# n/ v<i các ch7t ph?n tch trong ph# đ;ng('h7t c/ kh năng tr#o đî c#tion gOi &à c#tionit2 clnch7t c/ kh năng tr#o đî #nion gOi &á #nionit( Zực &i.n k6t chK 56- giQ# ch7t

1L9

h@ ph#

'ơ ch6

ph?n tch và ph# tEnh chK 56- &à &i.n k6t tEnh đi@n 2 phG th-;c nhi8- vào đi@ntch cK# ion ch7t ph?n tch2 pY cK# d-ng dBch và Aán kýnh hidr#t hoá cK# cácion ch7t ph?n tch( S dG\ phn Fng tr#o đ^i ion giQ# c#tionit #cid mHnh và'#M c/ thể vi6t như s#-\ MXD3Y '#M q VXD3['# MY

phn Fng cK# #nionit A#ơ mHnh v<i '&X \

X"V'Y3[3Y '&X q X"V'Y3[3'& Y

X

97 Dắc ký r?5 ph?n t Vsắc ký &oHi cN[Ph# tEnh &à các ch7t rắn c/ di@n tch A8 mt &<n2 *:p2 c/ nhQng đư!ng đi

trong &lng ch7t rắn2 cln gOi &à m#o 4-n c/ kých thư<c cN ph?n t( 'ác ph?nt ch7t ph?n tch c/ thể th7m vào ch7t đ/ N mFc đ; khác nh#- t- th%o kýchthư<c cK# cheng( 'ác ch7t ph?n tch c/ kých thư<c &<n khng thể đi vào s?-vào ph# tEnh được2 sj AB r# gii nh#nh cln các ph?n t ch7t ph?n tch c/ kýchthư<c nhR ph?n A: s?- vào ph# tEnh sj AB r# gii chm( )hF tự r# gii &à cácch7t c/ kich thư<c nhR đi r# s#- và ngược &Hi( )h!i gi#n &ư- cK# các ch7t t &@

nghBch v<i kých thư<c ph?n t cK# cheng( )-5 nhi.n ch7t ph?n tch c/ thể c/tương tác khác v<i ph# tEnh( "hư v5 m;t ph_p sắc ký c/ thể tách th%o m;th#5 nhi8- cơ ch6 khác nh#- mà cheng t# khng *_t N đ?5(

2.3) P hân loại theo cách hình thành sắc đồ67 P h?n tch ti8n &ư-'ác c7- t 2 u2 ' c/ ái &ực v<i ph# tEnh &à u '( 'ho hn hợp

ch7t ph?n tch &i.n tGc đi 4-# c;t2 ch7t ph?n tch c/ ái &ực v<i ph# tEnh th7pnh7t đi trư<c2 ti6p th%o &à ch7t c/ ái &ực 56- hơn( )-5 nhi.n do cheng t# cho&i.n tGc ch7t ph?n tch vào n.n đi s#- &à u và u'( 'hw c/ m;t ph,nch7t tinh khi6t đi trư<c

S30 () *h+n ;0h /<n ,ư=

87 P h?n tch th6 đI5)rong sắc ký nà52 cheng t# cng nHp &ượng nhR hn hợp ch7t ph?n tch

2 u2 ' vào c;t s#- đ/ cho ch7t J &à ch7t đI5 &i.n tGc đi 4-# c;t( xi &ực h7pthG &à u'J( Jo J đI5 '2 ' &Hi đI5 u2u &Hi đI5 n.n sắc đ] c/ dHngnhư s#-\

1y0

'

u u

n]ng đ;

t( S

n]ng đ;

J t2S S30 () *h+n ;0h h> (?@

07 Ph?n tch r# gii\`ư# m;t &ượng nhR mz- A#o g]m các ch7t 2 u2 ' vào c;t s#- đ/ d{ng

ch7t b c/ ái &ực h7p thG v<i ph# tEnh 56- nh7t để r# gii &i.n tGc( ' 2 u2 '2b đ8- t#n t:t trong ph# đ;ng ( )hF tự ái &ực h7p thG &à bu'( $;t c?- hRiđt r# &àm s#o b c/ ái &ực h7p thG 56- nh7t v<i ph# tEnh &Hi c/ thể r# gii 2

u2 ' f `ể tr &!i c?- hRi nà5 cheng t# hnh d-ng &à sự tr#nh ch7p nhQng tr-ngt?m hoHt đng N ph# tEnh khng phi chw c/ m;t c7- t ch7t ph?n tch tươngtác v<i c7- t ch7t r# gii mà N đ?5 c/ thể c/ nhi8- c7- t r# gii th#m gi#Vc?- t c/ thể &à ion hoc ph?n t[(

ai s c/ ch7t t#n 'Vph?n t hoc ion[ đ= h7p thG vào ph# tEnh2 để ph?n A: ' trN &Hi ph# đ;ng phi c,n t<i nhi8- c7- t r# gii b( |-5 &-t ư- th6 s:đng *%m r# c/ tác dGng( S v5 khi r# gii ngư!i t# thư!ng ch7t r# gii c/n]ng đ; &<n hơn ch7t ph?n tch r7t nhi8-(chiề cao!h)"iện t#ch!$)

th%i &ian!t)

S30 () *h+n ;0h AB6 g//)/m &Hi m;t ph_p sắc ký nhn th%o cách ph?n &oHi nào cng c/ thể &i.n

4-#n đ6n m;t h#5 nhi8- cách ph?n &oHi khác2 th dG N sắc ký &RngX rắn chw đơngin &à ph# tEnh &à ch7t rắn2 ph# đ;ng &à ch7t &Rng th%o cách ph?n &oHi th%o &i.nk6t ph# nhưng th%o cách ph?n &oHi th%o cơ ch6 th &Rng rắn N đ?5 c/ thể &à h7p

phG2tr#o đ^i ion( )- th%o ph# tEnh s dGng2 sắc ký &<p mRng c/ thể &à sắc kýtr#o đ^i ion2 h7p phG2 ph?n A:2 r?5 ph?n t( "gược &Hi sắc ký h7p phG *_t v8mt tương tác ph# c/ thể th-;c &oHi sắc ký X rắn h#5 &RngX rắn(

Dắc ký r# gii c/ Fng dGng nhi8- trong &Enh vực ph?n tch do hi@- 4-tách c#o

3) Các lực liên kt t!ong h" sắc ký )rong h@ sắc ký c/ A# thành ph?n chK 56- tác 4-56t đBnh sự t]n tHi cK#

h@2 ch7t ph?n tch2 ph# tEnh2 ph# đ;ng tHo n.n sự ph?n A: c,n thi6t2 giep cho

sự di ch-5ển các ch7t ph?n tch dOc th%o chi8- dài c;t v<i t:c đ; khác nh#-('heng t# thư!ng n/i ch7t ph?n tch ph?n A: giQ# h#i ph#2 t-5 nhi.n đ?5 &# c?n

1y1

u '

A}ng đ;ng ch7t ph?n tch &-n th#5 đ^i ph# &i.n k6t Vtr> m;t s: trư!ng hợp đc Ai@t n/ chw N m;t ph# trong s-t 4-á trnh ph?n tch[ v7n đ8 &à tHi s#o ch7t ph?n tch được giQ trong ph# tEnhf Yơn nQ# A# thành ph,n nà5 tương tác nhưth6 nào v<i nh#-2 A}ng các &ực &i.n k6t nào mà k6t 4- các ch7t ph?n tch &Hi

ph?n A: vào ph# tEnh N mFc đ; khác nh#-f '?- tr &à do An ch7t các cK# các

thành ph?n trong h@ sắc ký( 'h7t ph?n tch c/ thể &à ion2 ph?n t tr-ng hoá h#5ch7t ph?n cực2 đ:i tượng &i.n k6t cK# n/ cng c/ thể &à ion2 ph?n t2 ch7t ph?ncực( "hư v5 t-5 th-;c vào đ; &<n cK# đi@n tch kich thư<c ph?n t2 đ; ph?ncực mà cheng tương tác v<i nh#- th%o các &ực &i.n k6t khác nh#-("gư!i t#chi# các &ực &i.n k6t thành A:n &oHi\

3.1) '(c lin *ết ion)r.n A8 mt ph# tEnh c/ các tr-ng t?m hoHt đ;ng &à ion( `/ &à các ph,n

t c/ kh năng ph?n &5 tHo thành các ion2 tHo n.n tr-ng t?m hoHt đ;ng ionch-ng th#m gi# &i.n k6t v<i các ion ch7t ph?n tch trong d-ng dBch th%o &ực

tương tác tEnh đi@n gOi &à &i.n k6t ion( `ể giQ các #nion ch7t ph?n tch trongd-ng dBch ph# tEnh c,n c/ các tr-ng t?m c#tion tr.n A8 mt2 và ngược &Hi đểgiQ các c#tion ch7t ph?n tch trong d-ng dBch ph# tEnh c,n c/ các ctr-ng t?m#nion cng tương tự2 ph# đ;ng cng c/ các tr-ng t?m hoHt đ;ng &à các ion2cheng th#m gi# tương tác v<i ch7t ph?n tch và ph# twnh( 'heng c/ kh năng

ph?n &i trong d-ng dBch tHo thành các c#tion và #nion( )h dG khi r# gii cácion kim &oHi tr.n c;t c#tionit2 t# c/ thể d{ng ph# đ;ng &à d-ng dBch Y'& &o=ng('ác phương pháp sắc ký thư!ng gp c/ sự th#m gi# cK# các &i.n k6t ion gOi &àsắc ký ion2 sắc ký cp ion(

3.2) '(c phân c(c)rong ph?n t ch7t ph?n tch2 ch7t r# gii trong ph# đ;ng cng như các

ph?n t tr.n A8 mt ph# tEnh c/ các tr-ng t?m ph?n cực2 cheng c/ thể &à các&ư~ng cực đi@n c: đBnh2 cng c/ thể &à các &ư~ng cực đi@n do cm Fng( 'áctr-ng t?m ph?n cực cK# ch7t nà5 &i.n k6t v<i tr-ng t?m ph?n cực cK# ch7t khác

A}ng &ực &i.n k6t ph?n cực( Dự ph?n cực trong các ph?n t đi khi r7t nhR vàsự ch.nh &@ch v8 đ; ph?n cực cng r7t nhR( )-5 nhi.n2 sự ch.nh &@ch nà5 &à56- t: 4-#n trOng để c/ đ; A8n &i.n k6t khác nh#-2 đ/ &à đi8- c,n thi6t để ph?nchi# cheng trong các ph_p tách sắc ký(

)h dG\ các 'r%so& VoX2 mX2pX cr%so&[ chw khác nh#- v8 vB tr nh/m 'Y3X

trong ph?n t( 'hnh sự khác nh#- v8 vB tr nà5 &àm cho mt đ; %&%ctron trong ph?n t cr%so& khác nh#- tHo n.n m;t sự khác Ai@t nhR v8 đ; ph?n cực2 t> đ/&ực &i.n k6t v<i ph# tEnh khác nh#-( Zà ng-5.n nh?n ch.nh &@ch th!i gi#n &ư-trong 4-á trnh sắc ký

3.3) '(c +an, "e, +an !l(c phân tán)Zực nà5 c/ An ch7t đi@n2 t-5 nhi.n khng h8 c/ cực đi@n trong mHng

&ư<i ph?n t2 cng khng &i.n 4-#n t<i ph?n t &ư~ng cực h#5 c: đBnh( )ươngtác ph?n tán điển hnh &à mHch hidroc#cAon n/ &à tương tác ph?n t (

)h dG nXh%pt#n &à ch7t &Rng chF khng phi &à ch7t kh sự tương tácgiQ# các ph?n t nXh%pt#n &à &ực ph?n tán đK &<n để giQ ch7t nà5 N trHng thái&Rng( `ể tách các hidroc#cAon ngư!i t# d{ng hidroc#cAon khác &àm ph# tEnh(

1yM

3.-) '(c tơn& tác đ/c 0iệt Zực tương tác đc Ai@t &à &ực tương tác tHo thành do các &i.n k6t h5dro2

&i.n k6t cho nhn mà c/(Dự hnh thành &i.n k6t giQ ng-5.n t hidro và cácng-5.n t c/ đ; ?m đi@n c#o như 2 "2 •((( gOi &à &i.n k6t hidro( €hi th#m gi#&i.n k6t2 các %&%ctron cln gOi &à đám m?5 %&%ctron ch-5ển dBch s#ng ng-5.n t

c/ đ; ?m đi@n &<n hơn( "hư v5 các ng-5.n t c/ đ; ?m đi@n c#o hơn2 &i.n k6thidro càng A8n cht(#)$ự tương tác gi%a &a th'nh ph(n t!ong h" sắc ký t*i ư+ hoá h" sắc

ký €hi nHp ch7t ph?n tch vào h@ sắc ký2 n/ được ph?n A: giQ# h#i ph#2 ph#

tEnh và ph# đ;ng2 t- th%o &ực &i.n k6t giQ t>ng ph# vng thành ph,n và 4-#n h@ cK# cheng(

Ph# tEnh phài &ư- giQ được ch7t ph?n tch2 t-5 nhi.n để tách được cácch7t2 n/ khng được giQ 4-á cht ch7t ph?n tch để c/ đi8- ki@n ph?n A: vào ph# đ;ng và s#- đ/2 N m;t th!i điểm khác2 n/ &Hi AB h7p thG vào ph# tEnh( 'ácch7t ph?n tch c/ tnh ch7t càng gi]ng nh#- sự ph?n A: càng phi &p đi &p &Hinhi8- &,n2 N đ?5 t# m-:n n/i đ6n s: &,n ph?n A: đHt c?n A}ng h#5 s: đE# &th-56t phi đK &<n để tách c/ hi@- 4-2 do đ/ các v7n đ8 vt &i@- &àm ph# tEnh2chi8- dài c;t tách và cách nHp c;t cng c,n được 4-#n t?m( "gà5 n#5 t# c/ thểs dGng nhQng c;t c/ sn tr.n thB trư!ng nhưng đi khi2 c{ng m;t &oHi ph#tEnh2 các h=ng khác nh#- c/ thể tHo được các sn phIm v<i tnh ch7t khácnh#-(

S7n đ8 ti6p th%o &à ph# đ;ng và cách vn hành tFc &à t/c đ; ph# đ;ng2nhi@t đ;2 &ượng mz- đư# vào c;t2 tái sinh c;t(((Ph# đ;ng phi hoà t#n dượcch7t ph?n tch2 t-5 nhi.n thành ph,n ph# đ;ng phi ph{ hợp s#o cho ch7t ph?ntch khng AB giQ 4-á &?- N ph# đ;ng để n/ c/ thể &i.n k6t trN &Hi v<i ph# tEnh(

Dự tương tác giQ# ph# đ;ng và ph# tEnh cng &à v7n đ8 c,n Aàn( Ph#đ;ng khng được &àm nh hưNng t<i ph# tEnh2 khng &àm th#5 đî tnh ch7thoá &ý cK# ph# tEnh( Ph# đ;ng khng được &i.n k6t vng A;

phn ri.ng2 đc Ai@t &à trong sắc ký kh phi được 4-#n t?m kh:ng ch6 m;tcách cht chj(

`ể &àm sáng tR v7n đ8 tr.n t# &75 m;t v dG tách các ion kim &oHi $

A}ng phương pháp sắc ký tr#o đî ion( Ph# tEnh &à c#tionit #*it mHnh2 nh/mtr#o đî &à XD3Y\ Ph# đ;ng &à d-ng dBch đ@m c/ ch7t r# gii &à Y ( Dựtương tác cK# A# đHi &ượng tr.n được mi.- t A}ng hnh s#-\

1y3

SD ương 10 0E6 F (/ ,ưng 0hE @>= A-ng h 230 45Ph# tEnh VD3[ c/ kh năng h7p thG ch7t ph?n tch th%o phn Fng s#-\XDX

3 $

XD3$ ‚ $t khác ch7t r# gii trong ph# đ;ng cng tương tác v<i ph# tEnh th%o

phn FngXD3

X Y XD3Y ‚‚ ƒon kim &oHi $ c,n &i.n k6t v<i ph# tEnh N m;t mFc đ; khng 4-á A8n

vQng2 phn Fng h7p thG N đ?5 &à phn Fng th-n nghBch( '?n A}ng ph?n A: &àc?n A}ng đ;ng và hợp ch7t XD3$ c/ &i.n k6t A8n vQng s#o cho $ d„ dàngđi vào ph# đ;ng( `6n &ượt Y2 khng được &i.n k6t A8n vQng v<i XD3

X2 n/im;t cách khác &à n]ng đ; Y khng 4-á c#o s#o cho phn Fng ‚‚ *5 r# th-nnghBch( $t khác tương tác giQ# $ và Y &à tương tác phK đBnh nh#-2 cHnhr#nh nh#-( 'hnh Y &à 56- t: cHnh tr#nh để cho phn Fng ‚‚ *5 r#( "hư v5v#i trl cK# n]ng đ; ch7t r# gii2VY[ N đ?5 r7t 4-#n trOng n/ c/ giá trB ph{hợp s#o cho hi@- 4- tách t:t nh7t( Phương pháp đư# th.m ch7t tHo phFc vào

ph# đ;ng cng thư!ng được áp dGng trong sắc ký tr#o đ^i ion(

III. JT S ĐẠI LƯNG MNG TO%NG SẮC KÝ1) ," s* phân &* - . /' cách 0ác ịnh'7- t ph?n A: gi# ph# đ;ng và tEnh khi c?n A}ng được thi6t &p

s m V1[

h@ s: ph?n A: được đBnh nghE# &à tw s: cK# n]ng ch7t ph?n tch giQ# h#i ph#

[ ]

[ ]1

2

s

4

= VM[

)rong đ/ \ …m † &à n]ng đ; ch7t ph?n tch trong ph# đ;ng

…s † &à n]ng đ; ch7t ph?n tch trong ph# tEnh'?n A}ng ph?n A: trong ph# kh gOi &à c?n A}ng đ;ng đ/ &à c?n A}nggiQ# &Rng X &Rng2 khX&Rng2 rắnX&Rng( ai s ch7t ph?n tch được ph?n A: N

ph,n nào đ/ cK# c;t2 đE# thF n( "hưng do ph# đ;ng di ch-5ển2 ch7t ph?n tch&Hi đi *-:ng đE# thF Vn1[ và N đ?5 &Hi thi6t &p c?n A}ng m<i cK# c đE# thF nvà n1(

`ể c?n A}ng thi6t &p nh#nh m;t 5.- c,- r7t c,n thi6t &à &<p ph# tEnh phi mRng2 h@ s: kh-6ch tán cK# ch7t ph?n tch trong ph# tEnh &<n hơn h@ s:kh-6ch tán trong ph# đ;ng( Y@ s: ph?n A: € J c/ thể được *ác đBnh th%o

phương pháp tnh A}ng cách đo n]ng đ; ch7t ph?n tch trong ph# đ;ng và

ch7t ph?ntch $

Ph# đ;ngY

Ph# tEnhXD3

X

1yC

n]ng đ; ch7t ph?n tch trong ph# tEnh s#- khi đ= đHt c?n A}ng( $;t cách g,n

đeng € J được *ác đBnh th%o cng thFc s#-\ ( )1

1

(

( 4

5 5 +

5

−= V3[

)rong đ/\ $ &à &ượng ch7t A#n đ,- tnh A}ng mg $1 &à &ượng ch7t ph?n tch cln &Hi s#- khi ti6p *ec mg

S &à thể tch ph# đ;ng m& $ &à &ượng ch?t h7p thG2 g#m

2) $ự liên h" gi%a t*c i ch+45n c6a ch7t phân t8ch /' - 4 'h7t ph?n tch m-:n di ch-5ển được phi N ph# đ;ng( aOi W &à ph,n

th!i gi#n N ph# đ;ng\[ ]

[ ] [ ] [ ]

(

( (11

3

11 s s

+ 6

+ + =

+ VC[

chi# c t và mI- cho …†m ( Sm t# c/\

1

1 3

$ 4

1

6 +

+

=+ VL[

Y#5 Vy[ )rong đ/ k &à h@ s: d-ng tch():c đ; t-56n tnh cK# c7- t trong ph#

đ;ng &à\ - q -(W q - ‡ V1W [ VU[ˆ &à t:c đ; t-56n tnh cK# ph# đ;ng Vcm‡s[( )> Aiể- thFc Vy[ và VU[ t# c/ nhn*_t\ €hi J€ hoc W càng &<n th!i gi#n ch7t ph?n tch trong ph# đ;ng càng t2n/i cách khác &à ch7t ph?n tch di ch-5ển càng chm2 ngược &Hi khi W càngnhR2 ch7t ph?n tch di ch-5ển càng nh#nh( F7 9h:i gian lư+ t ; th:i gian lư+ hi"+ ch<nh t ;=

)h!i gi#n &ư- t &à th!i gi#n &ec Aắt đ,- Aơm mz- vào đ,- c;t t<i khi

pic đHt giá trB cực đHi( V[

Z‡- &à th!i gi#n mà c7- t khng &ư- giQ tr.n c;t cln gOi &à th!i gi#n ch6tV9[

th!i gi#n &ư- hi@- chwnh t ‰ &à th!i gi#n &ư- khng tnh th!i gi#n ch6t

V10[

#) 9h5 t8ch lư+ > ? th5 t8ch lư+ hi"+ ch<nh)hể tch &ư- S &à thể tch cK# d-ng dBch r# gii t> khi Aắt đ,- Aơm

mz- vào c;t cho đ6n khi pic đHt cực đHi( aOi • &à t:c đ; ch5 cK# ph# đ;ngm&‡phet2thể tch &ư- S được tnh th%o cng thFc\S q t• Sm q tm•

S q SmV1 k‰[ V11[)hể tch &ư- hi@- chwnh S ‰ &à thể tch &ư- đ= &oHi đi thể tch tr:ng cK#

c;tS ‰ q S Š Sm q Smk ‰ q € JSD

)hể tch &ư- ri.ng Sg &à thể tch ri.ng cho c7- t2 &à thể tch d-ng dBchr# gii để r# ch7t ph?n tch trong m;t đơn vB trOng &ượng h#5 thể tch cK# ph# tEnh

1yL

3

3 6

6 +

=1

1

* '

't 3

3

7

[1V +==

[1V(1 31

1

s 41 7 * t

+

+ 2 t t

3+=

+=

1

7

1

711 7

+ +

t t * * t t t t

3

‹Œ

‹‹o

t

===>=−=

& 43

$

73 + 2 +

+ == V1M[

@) ," s* tách A Bcn gDi l' h" s* lư+ gi% tương *i)Y@ s: tách &à đHi &ượng đánh giá kh năng tách h#i ch7t A}ng phương

pháp sắc ký( "/ phG th-;c vào h@ s: ph?n A: cK# cheng và t s: cK# h@ s:

ph?n A: cK# h#i ch7t\ m;t ch7t ph?n tch và m;t ch7t khác u hoc m;t ch7tch-In(`i8- ki@n để h#i ch7t tách khRi nh#- &à Ž 1

‹

Ju• 8

3 43

*

*

2

2 ==α Ž 1 V13[

"/i m;t cách khác h@ s: ph?n A: cK# h#i ch7t và u giQ# ph# tEnh và ph# đ;ng phi khác nh#-( $t khác t s: thể tch &ư- cK# h#i ch7t2 t‰‡ t‰u

cng chnh &à t s: cK# h@ s: ph?n A:(

S5 c/ thể t/m tắt &à\ ‹

‹

‹

‹

‹

Ju• 78

73

78

73

8

3 43

+

+

t

t

*

*

2

2 ====α V1C[

E) sắc F.Dắc đ] &à sự Aiể- di„n sự phG th-;c di@n tch VD[ hoc chi8- c#o Vh[ tn

hi@- đo được c/ thể &à đ; h7p thG 4-#ng2cng c/ thể &à đ; dzn đi@n hoc &àt,n s: *-ng đi@n (((&i.n 4-#n cht chj t<i n]ng đ; ch7t ph?n tch c/ trong mz-và th!i gi#n( 'ác tn hi@- nà5 được gOi &à pic‘ sắc ký(`ể tnh toán hàm&ượng ch7t ph?n tch2 tnh di@n tch pic sắc ký &à chnh *ác nh7t("gà5 n#5 h,-h6t các má5 hi@n đHi đ8- được tr#ng AB các thi6t AB t’nh di@n tch cK# pic sắcký m;t cách tự đ;ng

S30 () h6/ 0= B QR

G) Đĩa lý th+4t #[ €hái ni@m đE# &ý th-56t\`E# &ý th-56t &à ph,n nào đ/ cK# c;t mà N đ/ c?n A}ng được thi6t &p(

)h%o 4-#n ni@m cK# $#rtin và D5ng%2 c?n A}ng được thi6t &p nh#nh ch/ng2tFc th!i( )-5 nhi.n đi8- nà5 gp kh/ khăn khi gii thch hi@n tượng gi=n r;ngv{ng mz-2 hi@n tương pic sắc ký khng c?n đ:i( m-ndson và Z#pid-s và s#-đ/ &à S#n J%%mt%r cho r}ng đE# được c?n A}ng khi đHt c?n A}ng ch-5ển kh:i&ượng ch7t t#n t> ph# đ;ng vào ph# tEnh và ngược &Hi và tác gi đ= đư# r#th-56t t:c đ;(

1yy

78 78

+ t (

‹‹ 2 78 78+ t

73 73+ t 2

‹‹

o “ 2 73+ t

h$ 2

t” 89

+ t 21t

0t

10 (nh 2 (W6 ,5 h=@> hD0 ngh/X "hư v5 c/ thể n/i r}ng ph,n nhR cK# c;t gOi &à đE# &ý th-56t khi đHt

được c?n A}ng ph?n A: ch7t ph?n tch(

aOi n &à s: đE# &ý th-56t2σ

&à đ; &@ch ch-Inσ

–n

( `:i v<i c;t sắcký n càng &<n pic càng h—p2 th!i gi#n &ư- t &@ v<i s: đE# &ý th-56t n2 t – n2

n.n t# c/ thể v6t\n

nt 7 =σ

h#5M

=σ

7t n mt khác ˜ q Cσ h#5

C

9 =σ

s: đE# &ý th-56t c/ thể vi6t &Hi &à\

V1C[ A[ `E# &ý th-56t c/ tnh th!i gi#n khng &ư- giQ2 n%W

V1L[

S t> V[ t# c/ tmq t ‡V1k ‰[( 'hi8- c#o đE# &ý th-56t hi@- &ực được tnh\

V1y[t> V1L[ và V1y[ t# c/\ V1U[

H) Đ phân giIi /' cách l'? tJng phân giIi : a) ; phân &i<i `; ph?n gii n/i &.n mFc đ; tách c7- tK khRi nh#- trong m;t ph_ptách sắc ký( Y#i c7- t và u được tách khRi nh#- càng tri@t để2 đ; ph?n giicàng c#o( `; ph?n gii được đánh giá 4-# các đHi &ượng đc trưng &à\ th!i gi#n&ư-2 t2 tu và r;ng pic ”2 ”u( `; ph?n gii được tnh th%o cng thFc\

V1[

1yU

( )( )

M

MM

‹ M ‹

%W M M M

1y 1y1y 7 1

7 1

t t n t t *

= 9 9

−= = =

( ) ( )

M M M

%W M MM1y (

1 1

7t * *

n n= * *

= =+ +

6

6 n

' > =

( ) ( )M

M‹

M

%W M ‹

1

1y 7 1

* ' = > >

* t t

+

= =

−

( )u”

M+−=

3

73 78

9

t t 7

)rong đ/\ tu Š tq ™t &à sự ch.nh &@ch th!i gi#n &ư-Vcng c/ thể d{ng thểtch &ư- SX Su[cK# h#i c7- t và u( `Hi &ượng nà5 được so sánh v<i t^ng

Aán chi8- r;ng pic2 đo A}ng gi?5 hoc mi&i&t2 n/i &.n kh năng tách cK# c;t(€hi tăng chi8- dài c;t2 s: đE# &ý th-56t tăng\ t – n2 chi8- r;ng pic t &@ v<i

n S v5 –n

n h#5 – '

0) ?ách là t@n& đ; phân &i<i 'ách thF nh7t\ Jự# tr.n sự th#5 đî c7- trec c;t( )rong phương phápnà5 c/ các Ai@n pháp\ )ăng chi8- dài c;t2 s dGng ch7t nh]i c/ kých thư<c hHtnhR hơn2 đ]ng đ8- hơn2 th#5 đî ph# tEnh và c-:i c{ng &à gim đư!ng kinh c;t

'ách thF h#i\ Jư# tr.n cách vn hành c;t\ đ/ &à ti ư- hoá tc đ; ph#đ;ng2 gim &ượng mz-2 gim nhi@t đ; c;t Va'[ và c-:i c{ng &à th#5 đî thành

ph,n ph# đ;ng VZ'[ K) 9h+4t t*c phương t!Lnh >an .MM?tM! )h-56t được các tác gi Z#pid-s và m-ndsion đư# r# năm 19LM2 s#-nà5 được S#n J%%mt%r phát triển( )h%o th-56t nà5 các 56- t:\ đư!ng kýnh hHt nh]i2 k th-t nHp c;t vàcác 56- t: t:c đ; cK# ph# đ;ng2 h@ s: kh-6ch tán cK# ch7t ph?n tch trong ph#đ;ng và ph# tEnh nh hưNng r7t nhi8- t<i sự gin r;ng v{ng ch7t ph?n tch h#5đ; r;ng cK# pic trong sắc đ]( `Hi &ượng đc trưng cho đ; gin r;ng cK# v{ngch7t ph?n tch &à chi8- c#o đE# &ý th-56t Y2 được hnh thành do A# thành ph,nY12YM2 Y3( Y q Y1YMY3 V19[ Y1 &à đHi &ượng kh-6ch tán *oá52 đc trưng cho sự đ]ng đ8- cK# c;t

nh]i2 đư!ng kýnh cK# hHt nh]i2 kh năng nHp c;t Y1 q Mšd p VM0[)rong đ/ š &à h@ s: nHp c;t2 n6- nHp c;t t:t th šq 12L d p &à kýnh hHt nh]i YM &à đHi &ượng kh-6ch tán th%o chi8- dOc( "/ được hnh thành do sựkh-6ch tán cK# ch7t ph?n tch v8 h#i đ,- cK# c;t2 phG th-;c vào t:c đ; cK#

ph# đ;ng2 h@ s: kh-6ch tán cK# ch7t ph7t ph?n tch trong ph# đ;ng2 đư!ng đicK# ch7t ph?n tch2 được Aiể- diển A}ng phương trnh\ YM q u‡- trong đ/ uq M›Jm Zà đHi &ượng đc trưng cho h@ s: kh-6ch tán cK# ch7t ph?n tch trong ph#

đ;ng và h@ s: đư!ng đi cK# n/( )rong đi8- ki@n nHp c;t t:t2 đư!ng đi cK# ch7t ph?n tch khng 4-á khec kh--2 › q 1 Jm &à h@ s: kh-6ch tán cK# ch7t ph?ntch trong ph# đ;ng2 như v5 YM c/ thể vi6t &Hi &à\ YM q M›Jm‡- VM1[ Y3 &à đHi &ượng đc trưng cho 4-á trnh ch-5ển kh:i &ượng &à 56- t: phGth-;c vào t:c đ; h7p thG và gii h7p( |-á trnh nà5 phG th-;c vào c ph# đ;ngvà ph# tEnh2 v v5 Y3 c/ thể vi6t\ Y3q V'D X 'm[- VMM[)rong đ/ 's &à h@ s: dc trưng cho 4-á trnh ch-5ển kh:i &ượng cK# ch7t ph?ntch trong ph# tEnh2 phG th-;c vào ph# tEnh2 n/ c/ giá trB nhR khi t:c đ; dlng

•œ1m&‡phet2 's 0 'sq €(dW

M

‡Js VM3[)rong đ/\ €X h@ s: JsX h@ s: kh-6ch tán ch7t ph?n tch trong ph# tEnh

1y

dW MX chi8- dà5 ph# tEnh

Đưng 0-ng V6n MZZXZA 'm &à h}ng s: ch-5ển kh:i cK# ch7t ph?n tch trong ph# đ;ng2 phG th-;c vào

ph# đ;ng2 được *ác đBnh th%o Aiể- thFc\ 'm q žd pM‡Jm VMC[

ž &à h@ s: thực nghi@m c/ giá trB t> 02LX 1Jm &à h@ s: kh-6ch tán cK# ch7t ph?n tch trong ph# đ;ng( )^ng hợp &Hi Y c/ Aiể- thFc t^ng 4-át &à\ Y q Mšd p M›Jm‡- V€dW

M‡Js ždW M‡Jm[‡- VML[

Phương trnh tr.n được vi6t tắt &à\ Y q u‡- '- VMy[ )rong thực t6 c/ thể tnh g,n đeng Yq 3XCd p

`ể *_t cực tiể- chi8- c#o cK# đE# &ý th-56t &75 đHo hàm cK# phương trnhS#n J%%mt%r t# c/\ Y‰q Xu‡-M '

tHi cực tiể- Y‰q0 qŸ -tư q?

8

Phần [: I T\P

N'i 1 )nh s: đE# &ý th-56t hi@- &ực n%W và Y%W cK# h@ sắc ký c/ tnh ch7t s#-\

M0 300 3 8 7 7

t s t s= = 1C 1L ( 3 8

9 s 9 s= = )h!i gi#n ch6t &à tmq10s2 c;t c/ chi8-

dài &à 32Mm( G//:)h%o &ý th-56t t# c/ s: đE# &ý th-56t hi@- &ực n%W &à\

( ) M

M

1‹

‹

+

=

*

* n v đ/ t# c/\

1y9

>

min >

8

?

sc1 ‡2

3

t

`:i v<i pic \M0 10

‹ MU10

7 5

5

t t *

t

− − = = = M

MUyC00 L9L120U

MU 1 3e6 n

= = ÷+

`:i v = = (

]/ [ \)r.n sắc ký đ] ngư!i t# th- được 3 pic N 02C phet và 102y0 phet và

1120 phet tương Fng v<i các hợp ch7t 2u và '( Yợp ch7t khng &ư- giQ

ANi ph# tEnh &Rng( 'ác pic cK# các hợp ch7t u và ' c/ dHng đư!ng a#-ss c/chi8- r;ng tương Fng 02Ly và 02L9 phet( `; c#o sắc ký A}ng M23cm( (1( )nh s: đE# &ý th-56t Vn[ cK# c;t sắc ký và chi8- c#o đE# &ý th-56t VY[ cK#

pic u2'(M( )nh giá trB tr-ng Anh ) và σ cK# c;t(3( )nh chw s: &ư- giQ cK# ch7t u2'(C( )hể tch cK# ch7t &Rng được giQ tr.n A8 mt cK# ch7t m#ng cK# c;t A}ng1M23m&( )hể tch cK# ph# đ;ng A}ng 1U2ym&( Y=5 tnh h@ s: ph?n A: u2'(

G//:

1. A#nh n Bà >: `:i v<i pic u\M M

u

102y01y 1y LU33

” 02Ly 78

8

t n

= = = ÷ ÷

`:i v c

n−= = =

2. A#nh σ Bà A:

)>M

M 3 M

M ( Lygg(VC2 9UL(10 [ 02 3ULV [n n > c1

>

σ σ

−= ⇒ = = =

)# c/\ ou( 102y(023UL

021C1V [M23 8

t A pht

'

σ = = =

o'( 1120(023UL

021CUV [M23?

t A pht

'

σ = = =

021C1 021CU021CCV [

MA pht

+= =

1U0

3( ?hC sD l &iE cFa chGt 8H?:

)# c/\02C

020U9102y

1 8

78

t 7

t = = =

02C

020Uy1120

1?

7?

t 7

t = = =

-. >ệ sD phân 0D 8H?:)# c/\

V1 [ 1U2yV1 020U9[1y2y

( ( 020U9(1M231 1 8

8 8

1 8 $ 8 $

+ + 7 7 *

+ * + 7 +

− −= ⇒ = = =

+V1 [ 1U2yV1 020Uy[

1U2C0( ( 020Uy(1M23

1 1 ? ? ?

1 ? $ ? $

+ + 7 7 *

+ * + 7 +

− −= ⇒ = = =

+

]/ FPic sắc ký cK# hợp ch7t được phát hi@n s#- 1L phet s#- khi đư# mz-

vàoV&ec đ/ cK# hợp ch7t ¡ khng được giQ ANi vt &i@- cK# c;t *-7t hi@n 4-# 123M

phet[( Pic cK# ch7t c/ dHng đư!ng ph?n A: a#-ss v phương pháp ch-In AB đ= Ai6t r}ng thể tch cK# ch7t &Rng được giQ tr.n

A8 mt cK# ch7t m#ng cK# c;t A}ng 929m&( )hể tch cK# ph# đ;ng A}ng 1M23m&(Y=5 tnh h@ s: ph?n A: (

y( )i.- ch-In ph?n chi# và ¡ &à A#o nhi.- n6- 56- t: ph?n chi# đ:i v:

)# c/ [V10(gM21MM130

M2C0 3 c1n

' >

>

'n −===⇒=

3. A#nh σ Bà A:)> [VMU20[10(gM21(VMM130( M3M

M

M

c1 > n >

n ===⇒= −σ

σ

)# c/\ [V10120M2C0

MU20(1L( o pht '

t A === σ

-. ?hC sD l &iE cFa chGt L:

)# c/\ 0gg201L

3M21===

7

1

t

t 7

M. >ệ sD phân 0D L !* L ):

)# c/\ 921M929(0gg20

[0gg201V321M(

[1V( =−=−=⇒+=

$

1 L

$ 1

1

+ 7 7+ *

+ * + + 7

N. Ai chOn phân chia !7 s ):

1U1

)# c/\ C20[01121

11V

C

MM130[

11V

C=−=−=

α

n 7$

v<i α &à 56- t: ph?n chi#(]/ ^: $;t h@ th:ng sắc ký &Rng hoHt đ;ng v<i các thng s: s#- đ?5\

X 'hi8- dài cK# ph,n c;t được nh]i ph# tEnh\ ML2M cm(

X ):c đ; dlng\ 0231M m&‡phet(X )hể tch ph# đ;ng VSm[\ 12C0 m&(X )hể tch ph# tEnh VSs[\ 021y m&(

D#- khi cho 4-# c;t m;t hn hợp chF# C c7- t 2u2' và J th- được m;t sắcký đ] c-ng c7p các dQ ki@n s#-\

'7- t )h!i gi#n &ư- giQ2phet 'hi8- r;ng ch?n pic2phet

€hng &ư- giQ ANi c;t 12M C2U 02C

u 2 029M' 1M2L 123CJ 132 12CC

Y=5 tnh\1( D: đE# &ý th-56t đ:i vng c7- t(3( `; ph?n gii D2 đ; chOn &Oc đ:i v<i M c7- t '2J(C( 'hi8- dài c;t n6- m-:n đHt được đ; ph?n gii 12L đ:i v c

n= = =

MM M

M( 1L00(V0201U[ 02yyV [n n > c

>

σ σ = ⇒ = = =

M( >ệ sD cha Bà hệ sD phân 0D cFa tQn& cG tR.

xp dGng cng thFc ‹ 7 1 L

1

t t *

t

−= t# tnh được h@ s: chF# cK# t>ng c7- t \

k‰ q M29 k‰u q y23 k‰' q 92C k‰J q 10(

)> cng thFc ‹ L $ L

5

+ *

+ = t# tnh được h@ s: ph?n A: cK# t>ng c7- t \

€ q MC € u q L3 € ' q U € J q U

3. ; phân &i<i 7$ H đ; chSn lSc T đDi BUi 2 cG tR ?H4.

1UM

' J

M029C

˜ ˜

U121M

U

7 s

4

?

t 7

α

∆= =

+

= = =

C(?hiề "ài c;t đV đ; phân &i<i &iEa các cG tR đạt K cW tDi thiV là 1HM

đDi BUi 2 cG tR ?H4X*Y Bà T *hZn& thaK đ[i *hi n Bà ' t@n& (aOi n12nM &à s: đE# &ý th-56t cK# c;t c và c;t m<i2t# c/\

21 1

M

2M M M

029C 1L00300

12L0 s

s

7 nn

7 n n= ⇔ = ⇒ =

'hi8- dài c;t để đ; ph?n gii tăng &.n 12L\ZM q Y(nM q 0201U( 300 q yL cm(

]/ _: 'ho h@ sắc ký c/ tnh ch7t s#-\ M0 300

3 8 7 7t s t s= = 1C 1L (

3 89 s 9 s= =

';t c/ chi8- dài &à 32Mm( )h#5 đ^i chi8- dài t> 3M0 cm &.n C00 cm( )nh đ; ph?n giifG//:

C00M0( 3L0V [

3M0 73t s= =

C00300( 3ULV [

3M0 78t s= =

M M

t

M01y( 1y yC00

” 1C 73

3

t n

= = = ÷ ÷

M M

u

3001y( 1y yC00

” 1L 78

8

t n

= = = ÷ ÷

MC00

1y( yC00( 000” 3M0

7t

n = = = ÷

)# c/\n

1y(t”

”(1y

Mo

M

=⇒

= 7t

n

M

t

1y(V3L0[” 1L2yLV [

000 s= =

M

u

1y(V3UL[” 1y2UUV [

000 s= =

( )M( 3UL 3L012LC

1L2yL 1y2UU 7

−= =

+]/ `

)rong sắc ký kh t:c đ; di ch-5ển cK# ph# đ;ng c/ thể đo được trực

ti6p2 n6- đư# vào m;t &ượng nào đ/ cK# ch7t t#n tương tự như m%t#n2n/ khngđược giQ ANi ph# tEnh( )rong c;t m#o 4-n c/ chi8- dài L0m th!i gi#n &ư- trQcK# m%t#n A}ng U12Lscln th!i gi#n giQ cK# nXh%pt#d%c#n &à 1M2y phet( Y=5cho Ai6t\

#( ):c đ; di ch-5ển cK# ph# đ;ng A}ng A#o nhi.-f A( ):c đ; di ch-5ển cK# di nXh%pt#d%c#n A}ng A#o nhi.-f

G//#( )# c/ Z q L0 m q L000 cm( ) q U12L sS5 t:c đ; di ch-5ển cK# ph# đ;ng &à\

L000 y9293 ‡U12L

7

' \ c st

= = =

1U3

A( `:i v<i nXh%pt#d%c#n\ t q 1M2y phet q ULy s( S5 t:c đ; di ch-5ển cK# di &à\

L000y2y1 ‡

ULy \ c s= = (

]/ a

$;t c;t sắc ký m#o 4-n dài 30m2 chH5 m;t ch7t ch-In N h#i tc đ; ph#đ;ng khác nh#-2 cho các s: &i@- s#-\):c đ; Vcm‡s[ D: đE# &ý th-56t02L 1L0 000

1M0 000ác đBnh vn t:c t:i ư-2chi8- c#o đE# &ý th-56t cực tiể- và s: đE# &ý

th-56t N vn t:c t:i ư- đ/2cho q0(G//

)"1 Y1 q 3000‡1L0000 q 020M cm)"M YM q 3000‡1M0000 q 020ML cm()# c/ phương trnh\

020M 02L02L

020ML1

8?

8?

= +

= +

aii phương trnh t# được \ 'q 020M s u q 0200L cmM‡s(ˆ t:i ư- q Vu‡'[1‡M q 02L cm‡sYmin q MVu('[1‡M q 020M cm(D: đE# &ý th-56t N vn t:c t:i ư- &à\

3000 1L0000020M

n = = (

]/ b $;t c;t dài 3y0 cm d{ng để tách prop#n và A-t#n A}ng phương phápsắc ký kh( J{ng thư<c ngư!i t# đo được khong cách t> &ec Aơm mz- đ6nđwnh cK# pic sắc ký &,n &ượt &à 1LM2L mm và C1L2L mm2A8 r;ng ch?n các pic&,n &ượt &à 132L mm và 332 mm( )nh s: đE# &ý th-56t và chi8- c#o đE# &ýth-56t Fng v n

= t# được

YVprop#n[ q 021Uy cmYVA-t#n[ q 021C9 cm(

]/ c $;t hn hợp chF# m%t5& *ic&oh%*#n2m%t5& *ic&oh%*%n và to&-%n đượctách A}ng phương pháp sắc ký &Rng Š kh tr.n c;t nh]i dài CM cm( Dắc ký đ]

c-ng c7p th!i gi#n &ư- cK# cheng &,n &ượt &à 1021 1120 132L và chi8- r;ng pic &,n &ượt &à 02UL 020 120L phet( Y=5 tnh\

1UC



3 30 1L0 10ác đBnh vn t:c t:i ư-2 s: đE# &ý th-56t cho c;t vn hành N vn t:c t:i

ư- đ/G// :

)h%o phương trnh S#nXJ%%mt%r2 m-:n *ác đBnh được vn t:c t:i ư-2

Ymin và s: đE# &ý th-56t t# c,n *ác đBnh các h@ s: 2 u2 '( $-:n v5 t# *ácđBnh s: đE# &ý th-56t và chi8- c#o đE# &ý th-56t cho t>ng th nghi@m \)# c/ \ Zq3y m q 3y00 cm

)" 1\ 3y00M0

3001y

M

1 =

=n [V00213y00

3y001

c1 > ==

)" M\ 390y1y

ML01y

M

M =

=n [V9M20390y

3y00M c1 > ==

)" 3\ 3y0010

1L01y

M

3 =

=n [V00213y00

3y003

c1 > ==

)h#5 các s: &i@- vào phương trnh tr.n t# c/ h@ phương trnh s#-\? 8

3 1010

0021 ++= V1[

? 8

3 M0M0

9M20 ++= VM[

? 8

3 3030

0021 ++= V3[

aii h@ g]m 3 phương trnh V1[2 VM[ và V3[ t# được\q 023y Vcm[2 u q C2 VcmM‡s[ và ' q 0201y Vs[Sn t:c t:i ư-2 Ymin và s: đE# &ý th-56t được tnh &à \

[‡V3M21U01y20

g2C sc1?

8toi ===

[V91C2001y20(g2CM3y20(Mmin c1? 8 3 > =+=+=

393991C20

3y00===

>

'n

bai tap sac ky co giai 2

Documents