bao cao tot nghiep-trung tÂm kỸ thuẬt tiÊu chuẨn Đo lƯỜng chẤt lƯỢng 3 – quatest...

MỤC LỤC

MỤC LỤC ................................................................................................................... i

DANH MỤC CÁC BẢNG, BIỂU ĐỒ ...................................................................... iii

DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH ................................................................................ iv

LỜI MỞ ĐẦU ............................................................................................................ 1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM KỸ THUẬT ĐO LƯỜNG CHẤT

LƯỢNG 3 .................................................................................................................. 2

1. LịCH SỬ HÌNH THÀNH VÀ PHÁT TRIỂN CỦA TRUNG TÂM: .................... 2

2. ĐẶC ĐIỂM HOẠT ĐỘNG SẢN XUẤT, KINH DOANH VÀ SƠ ĐỒ TỔ CHỨC

CỦA CÔNG TY ........................................................................................................... 2

2.1 Các mẫu thử nghiệm của trung tâm 3 ............................................................. 2

2.2. Cơ cấu tổ chức, chức năng nhiệm vụ và quyền hạn của phòng thử nghiệm hóa 4

2.3. Chuyên môn yêu cầu của người phụ trách, vận hành, lao động tại mỗi công

đoạn ........................................................................................................................ 5

2.4 các thiết bị chính của phòng thử nghiệm hóa ................................................ 9

3. CÁC QUY ĐỊNH CHUNG TRONG LAO ĐỘNG CỦA CÔNG TY, CỦA BỘ

PHẬN, CÔNG ĐOẠN NƠI SINH VIÊN THAM GIA LÀM VIỆC ................ 10

3.1. Qui định về an toàn lao động ....................................................................... 10

3.2. Qui định về vệ sinh lao động........................................................................ 10

3.1. Qui định về phòng cháy chữa cháy .............................................................. 10

CHƯƠNG 2: NỘI DUNG LAO ĐỘNG THỰC TẾ ........................................... 12

1. QUY TRÌNH LAO ĐỘNG THỰC TẾ VÀ CÔNG VIỆC THỰC TẾ LAO

ĐỘNG ..........................................................................................................................

1.1. Tìm hiểu chung về xi măng PoocLăng (XMP) ............................................ 12

1.1.1 Định nghĩa............................................................................................... 12

1.1.2 Phân loại ................................................................................................. 12

1.1.3 Nguyên liệu sản xuất xi măng ................................................................ 13

1.2. Phương pháp xác định chỉ tiêu hóa học của xi măng theo

TCVN 141:2008 ................................................................................................. 18

1.2.1. Sơ đồ phân tích các chỉ tiêu SiO2, Ca0, Mg0, Fe2O3, Al2O3 theo TCVN

141:1998 ............................................................................................................... 18

1.2.2. Xác định lượng mất khi nung ................................................................ 19

1.2.3. Xác định hàm lượng cặn không tan ....................................................... 20

1.2.4. Xác định hàm lượng SiO2 tổng. ............................................................. 21

1.2.5. Xác định hàm lượng SO3 ...................................................................... 24

1.2.6. Xác định hàm lượng CaO ...................................................................... 25

1.2.7. Xác định hàm lượng MgO ..................................................................... 26

1.2.8. Xác định hàm lượng Fe2O3 .................................................................... 28

1.2.6. Xác định hàm lượng Al2O3 .................................................................... 29

1.3. Phương pháp xác định chỉ tiêu hóa học của xi măng theo ASTM C114: 2003.32

1.3.1. Sơ đồ chung phân tích các chỉ tiêu trong xi măng ............................... 32

1.3.2. Xác định lượng mất khi nung ............................................................... 33

1.3.3. Xác định hàm lượng SiO2 .................................................................... 33

1.3.4. Cặn không tan: ..................................................................................... 33

1.3.5. Xác định hàm lượng SO3 ...................................................................... 33

1.3.6. Sơ đồ phân tích các chỉ tiêu CaO, MgO, Fe2O3, Al2O3 theo ASTM C114-

2003 ................................................................................................................. 34

1.3.7. Xác định hàm lượng CaO ..................................................................... 35

1.3.8. Xác định hàm lượng MgO .................................................................... 36

1.3.9. Xác định hàm lượng Fe2O3 ................................................................... 37

1.3.10. Xác định hàm lượng Al2O3 ................................................................. 33

1.3.11. Xác định R2O3 ..................................................................................... 39

1.3.1.2. Xác định TiO2 .................................................................................... 40

1.3.1.3. Xác định P2O5 .................................................................................... 41

1.4. SO SÁNH 2 PHƯƠNG PHÁP TRONG 2 TIÊU CHUẨN TCVN 141: 2008 VÀ

ASTM C114-2003 ....................................................................................... 42

2. NGHIỆP VỤ CHUYÊN MÔN TẠI ĐƠN VỊ VỀ CHUYÊN NGÀNH ĐÃ HỌC44

3. MỐI LIÊN HỆ GIỮA LÝ THUYẾT VÀ THỰC TIỄN ...................................... 45

3.1 Công đoạn tham gian .................................................................................... 45

3.2. Kiến thức đã được trang bị, phù hợp ............................................................ 45

3.3. Kiến thức chưa được trang bị hoặc chưa đầy đủ .......................................... 45

3.4. Những kiến thức cần bổ sung để hoàn chỉnh ............................................... 46

CHƯƠNG 3: TỰ ĐÁNH GIÁ NỘI DUNG LAO ĐỘNG THỰC TẾ ................ 47

1. Công đoan tham gia trong thời gian đi lao động thực tế ...................................... 47

1.1 Yêu cầu cần có để làm được công việc .......................................................... 47

1.2. Các kiến thức cần có để đạt hiệu quả cao trong công việc ........................... 47

1.3. Những điều hay, khoa học trong công đoạn, bộ phận được tham gia........... 47

2. VỀ NGHỀ NGHIỆP BẢN THÂN ....................................................................... 48

2.1. Những nhận định về ngành nghề chuyên môn của bản thân sau thời gian lao

động thực tế .......................................................................................................... 48

2.2. Những chuyên môn hay kỹ năng làm việc đã học hỏi được sau thời gian lao

động thực tế .......................................................................................................... 48

3. VỀ MỐI QUAN HỆ GIỮA CÁC CÁ NHÂN, ĐỒNG NGHIỆP, TỔ, BỘ PHẬN

TRONG CÔNG TY .................................................................................................. 49

4. VỀ QUY ĐỊNH CHUNG CỦA CÔNG TY ......................................................... 49

5. NHẬN XÉT VỀ KẾT QUẢ THU NHẬN ĐƯỢC SAU KHI KẾT THÚC ĐI LAO

ĐỘNG THỰC TẾ ............................................................................................... 49

5.1. Những công việc đã làm được và những thu hoạch sau thời gian lao động thực

tế ........................................................................................................................... 49

5.2. Những công việc chưa làm được và sự hỗ trợ của GVHD ........................... 49

5.3. Những kỹ năng được nâng cao qua quá trình lao động thực tế .................... 50

KẾT LUẬN

TÀI LIỆU THAM KHẢO

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 2.1: Tiêu chuẩn thành phần hóa của clinke xi măng Pooclăng .................... 14

Bảng 2.2: Tiêu chuẩn thành phần khoáng của clinke xi măng Pooclăng .............. 16

Bảng 2.3: Chỉ tiêu kỹ thuật của thạch cao .............................................................. 16

Bảng 2.4: Tiêu chuẩn thạch cao ............................................................................. 17

Bảng 2.5: Tiêu chuẩn đá Puzzolan ......................................................................... 17

Bảng 2.6 Dựng đường chuẩn xác định TiO2 .......................................................... 40

Bảng 2.7. Lập dãy chuẩn xác định P2O5 ................................................................ 41

Bảng 2.8: So sánh 2 phương pháp trong 2 tiêu chuẩn TCVN 141: 2008 và ASTM

C114-2003 .............................................................................................................. 42

- 1 -

LỜI MỞ ĐẦU

Trong hệ thống các môn học trong chương trình giáng dạy ngành hoá, môn hoá

phân tích thực chất là ngành phân tích đóng vai trò hết sức quan trọng trong khoa học,

kỹ thuật, trong nghiên cứu khoa học, đánh giá chất lượng sản phẩm…đem lại nhiều lợi

ích cho khoa học, đời sống và sự phát triển của con người.

Một trong những ứng dụng không kém phần quan trọng phục vụ cho nhu cầu của

con người là việc phân tích các chỉ tiêu trong các sản phẩm thông dụng gần gũi với

chúng ta như: đất, cát, khoáng sản, nước, không khí, chất tẩy rửa, mỹ phẩm, phân bón,

thuốc trừ sâu…

Trong những năm gần đây nhu cầu về xây dựng ở Việt Nam tăng mạnh. Hàng loạt

các công trình lớn như nhà cao tầng, khu công nghệ, các công trình giao thông … được

triển khai nhanh chóng. Để đáp ứng về chất lượng công trình, một yếu tố quan trọng

đó là vật liệu xây dựng (như đất, cát, xi măng, xỉ, thép…) phải đạt chỉ tiêu về chất

lượng. Vì vậy việc phân tích các chỉ tiêu trong này là rất cần thiết. Em rất may mắn

được nhà trường và Trung Tâm kỹ thuật III tạo điều kiện cho em được lao động thực

tế tại trung tâm, được bổ sung thêm kiến thức về việc xác định các chỉ tiêu trong xi

măng, đất, cát, đá,…

Khi lần đầu bước vào môi trường làm việc chuyên nghiệp của trung tâm em

không khỏi bỡ ngỡ trước quy mô của trung tâm cùng tác phong làm việc của các kiểm

nghiệm viên. Nhưng các anh chị luôn hướng dẫn và chỉ bảo em một cách tận tình, giúp

em vượt qua sự bỡ ngỡ ban đầu và giúp em dần thích nghi với môi trường làm việc nơi

đây. Sau 4 tháng được làm việc cùng các anh chị, em đã học được rất nhiều kinh

nghiệm bổ ích mà các anh chị đã truyền dạy và đúc kết cho bản thân mình nhiều kiến

thức từ thực tiễn.

Trong quá trình thực hiện quyển báo cáo này, do em còn hạn chế về mặt kiến thức

nên không thể tránh khỏi sai sót dù là nhỏ nhất, nên em rất mong nhận được những ý

kiến đóng góp quý báu của các thầy cô cùng các các anh chị phòng thí nghiệm hóa.

- 2 -

CHƯƠNG 1:

TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM KỸ THUẬT

TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 3

– QUATEST 3

1. LỊCH SỬ HÌNH THÀNH VÀ PHÁT TRIỂN [1]

Trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 3 – quatest 3

Khu thí nghiệm Biên Hoà: 7, Đường số 1, Khu công nghiệp Biên Hoà 1,

Biên Hoà, Đồng Nai. Tel: (84-61) 3836212. Fax: (84-61) 3836298.

Email: [email protected]

Trung Tâm 3 được thành lập từ thời chính quyền cũ. Từ năm 1967 Trung Tâm 3

có tên là Trung Tâm Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng Khu Vực 3 gọi tắt là Trung

Tâm 3, hay còn gọi là Viện Định Chuẩn được thành lập ở Miền Nam Việt Nam.

1972 đổi tên là Viện Định Chuẩn Quốc Gia.

Sau giải phóng Miền Nam các hoạt động của Viện Định chuẩn được tổ chức và

sắp xếp theo cấp bậc nhà nước. năm 1979 cơ quan Tiêu Chuẩn Chất Lượng và Đo

Lường ở Miền Bắc và Viện Định Chuẩn ở Miền Nam được kết hợp lại thành bộ

phận Định Chuẩn Đo Lường Quốc Gia. Chính sự sắp xếp này mà tạo thành Cục

Định Chuẩn Chất Lượng vào năm 1984 và tên mới của cục này là Cục Tiêu Chuẩn

và Đo Lường Chất Lượng.

Địa điểm xây dựng:

Văn phòng chính đặt tại 49 Passtuer. Q1. TP. HCM.

Khối thử nghiệm Biên Hòa nằm trong khu công nghiệp Biên Hòa trên đường quốc

lộ 1 cách TP. HCM 25 Km.

Một xưởng thiết bị đo lường ở số 8 Lê Hồng Phong. Q5. TP. HCM.

- 3 -

2. ĐẶC ĐIỂM HOẠT ĐỘNG SẢN XUẤT, KINH DOANH VÀ SƠ ĐỒ TỔ

CHỨC CỦA CÔNG TY

2.1. Các mẫu thử nghiệm của trung tâm 3

Thử nghiệm, đánh giá chất lượng vệ sinh, an toàn của các sản phẩm, hàng hoá

theo các lĩnh vực:

- Cơ khí – không phá huỷ (NTD): vật liệu kim loại, sản phẩm cơ khí, nồi hơi, thử

nghiệm không phá huỷ (NTD) (tia X, tia gamma, siêu âm, bột từ).

- Hàng tiêu dùng: vải sợi, may mặc, giấy, các loại bao bì, cao su, chất dẻo, sơn,

vecni, mực in, dụng cụ thể thao, đồ chơi,…

- Đồ gỗ gia dụng: các loại bàn, ghế,…

- Xây dựng: vật liệu xây dựng (đất, cát, đá, cốt liệu, ximăng, bê tông, bitum,

gạch, ngói các loại, gốm sứ, cấu kiện,…), công trình xây dựng và giao thông, thử

nghiệm không phá huỷ.

- Điện: dây và cáp điện, dây điện từ, pin và ăcqui, dụng cụ điện dân dụng, cơ cấu

đóng ngắt, máy biến thế, thử cách điện, cao áp đến 600V,…

- Tương thích điện từ (EMC): thiết bị điện gia dụng.

- Hoá: hoá chất vô cơ và hữu cơ, phân bón, thuốc trừ sâu, chất tẩy rửa, nhựa, cao

su, resin, thuỷ tinh, gốm sứ,…

- Môi trường: nước uống, nước sinh hoạt, chất thải độc hại, nước thải, khí thải,

chất thải rắn, hoạt độ phóng xạ , ,…

- Dầu khí: sản phẩm lọc dầu (xăng, dầu F.O,…), nhựa đường, dầu bôi trơn, dầu

thô, khí thiên nhiên…

- Thực phẩm: nông sản, thực phẩm, thuỷ sản, súc sản, thức ăn gia súc,…

- Vi sinh – sinh vật chuyển dổi gen (GMO): nước, thực phẩm, thuỷ sản, nông

sản, súc sản, phân tích sinh vật chuyển đổi gen…

Các dịch vụ đo lường bao gồm:

Kiểm định và hiệu chuẩn theo các phương pháp ĐLVN, OIML, TCVN, ISO,

ASTM hoặc API cho các lĩnh vực:

- 4 -

- Đo lường cơ: lực, độ cứng, ngẫu lực, áp suất,…

- Đo lường điện: đồng hồ đo điện, công tơ điện, mêgôm met, điện trở, tần số,…

- Đo lường nhiệt: nhiệt kế, cặp nhiệt điện, lò nung,…

- Đo lường độ dài: thước kim loại, thước cuộn, thước cặp, thước vặn đo ngoài,

đồng hồ so, bộ căn mẫu,…

- Đo lường dung tích: bình chuẩn dung tích, đồng hồ đo nước lạnh, bể đong,…

- Đo lường khối lượng: cân kỹ thuật, xitéc ô tô, bình chuẩn, đồng hồ đo lưu

lượng,…

- Đo lường hoá lý: máy đo độ ẩm, tỉ trọng kế, nhớt kế, máy đo độ ồn,…

Giám định: các lĩnh vực hàng hoá, công nghệ, môi trường, công trình, an toàn

công nghiệp.

2.2. CƠ CẤU TỔ CHỨC, CHỨC NĂNG NHIỆM VỤ VÀ QUYỀN HẠN CỦA

PHÒNG THỬ NGHIỆM HÓA: [1]

2.2.1 Mục đích:

Đảm bảo tất cả các thành viên của phòng thử nghiệm hóa đều hiểu rõ được

chức năng, nhiệm vụ quyền hạn của mình trong phạm vi hoạt động của phòng.

- 5 -

2.2.2 Sơ đồ tổ chức:

2.3 CHUYÊN MÔN YÊU CẦU CỦA NGƯỜI PHỤ TRÁCH, VẬN HÀNH, LAO

ĐỘNG TẠI MỖI CÔNG ĐOẠN:

2.3.1 PHỤ TRÁCH PHÒNG:

a) Trách nhiệm chính:

Quản lý và chịu trách nhiệm về toàn bộ các hoạt động thử nghiệm của

PTN Hóa.

Lập kê hoạch, dự án phát triển của phòng.

Phân công, đôn đốc thử nghiệm mẫu, xem xét các báo cáo thử nghiệm

trước khi trả phiếu kết quả thử nghiệm cho khách hàng.

Hỗ trợ phụ trách chất lượng xem xét giải quyết khiếu nại của khách hàng.

Quyết định các biện pháp khắc phục sự không phù hợp trong công việc

của phòng.

b) Quyền hạn:

Ký phiếu kết quả thử nghiệm của phòng Hóa.

TRƯỞNG PHÒNG

NGÔ QUỐC VIỆT

PHỤ TRÁCH CHẤT LƯỢNG

NGUYỄN THỊ KIM XUÂN

PHỤ TRÁCH KỸ THUẬT

NGUYỄN THÀNH BẢO

PHỤ TRÁCH AN TOÀN

NGUYỄN THÀNH BẢO

KIỂM NGHIỆM VIÊN THƯ KÝ NHÂN VIÊN (HT)

- 6 -

Phê duyệt và ban hành các hướng dẫn công việc.

Trao đổi với khách hàng về các vấn đề có liên quan đến việc thử nghiệm.

Đề xuất hệ số hiệu quả làm việc của nhân viên, ký bảng chấm công, lĩnh hóa

chất vật tư…

2.3.2 PHỤ TRÁCH CHẤT LƯỢNG:

a) Trách nhiệm:

Chịu trách nhiệm về chất lượng các hoạt động thử nghiệm của phòng.

Quản lý, xây dựng và kiểm soát việc thực hiện các hướng dẫn công việc.

Lập kế hoạch và tổ chức việc hiệu chuẩn và bảo trì các thiết bị của phòng,

theo dõi điều kiện môi trường và nguồn phụ trợ thích hợp cho công việc

thí nghiệm.

Phân tích nguyên nhân và đề xuất hành động khắc phục cho những khiếu

nại của khách hàng và các sản phẩm không phù hợp.

Báo cáo phụ trách phòng các vấn đề liên quan đến chất lượng thử

nghiệm.

Quản lý và cập nhật hồ sơ chất lượng của phòng.

Thử nghiệm mẫu theo sự phân công của trưởng phòng.

b) Quyền hạn:

Ký kiểm tra kết quả trong báo cáo thử nghiệm.

Dán nhãn cho phép/ không cho phép sử dụng thiết bị, chất chuẩn của phòng

Hóa.

Có quyền đình chỉ tạm thời việc sử dụng thiết bị, chất chuẩn, hướng dẫn công

việc, phương pháp khi thấy có dấu hiệu không phù hợp và báo cáo cho trưởng

phòng.

Thay thế phụ trách kỹ thuật giải quyết các công việc liên quan khi phụ trách kỹ thuật

vắng mặt.

2.3.3 PHỤ TRÁCH KỸ THUẬT:

- 7 -

a) Trách nhiệm:

Chịu trách nhiệm về kỹ thuật thử nghiệm.

Tổ chức thực hiện các phương pháp thử nghiệm mới.

Phối hợp và hỗ trợ phụ trách chất lượng trong các hoạt động liên quan

đến chất lượng thử nghiệm của phòng như định trị phương pháp thử, kiểm

tra tay nghề nhân viên, kiểm tra thiết bị…

Quản lý chất chuẩn, đề xuất mua sắm phụ tùng thay thế, chất chuẩn.

Thử nghiệm mẫu theo sự phân công của trưởng phòng.

b) Quyền hạn:

Thay thế trưởng phòng/ phụ trách chất lượng giải quyết các công viêc liên quan khi

trưởng phòng/ phụ trách chất lượng vắng mặt.

2.3.4 PHỤ TRÁCH AN TOÀN:

a) Trách nhiệm:

Chịu trách nhiêm về an toàn trong các hoạt động thử nghiệm của phòng.

Quản lý, xây dựng và kiểm soát việc thực hiện đảm bảo an toàn trong

PTN.

Lập kế hoạch và tổ chức việc đảm bảo an toàn, theo dõi việc áp dụng các

biên pháp an toàn và các dụng cụ, hóa chất bảo hộ lao động.

Phân tích nguyên nhân và đề xuất hành động khắc phục, phòng ngừa rủi

ro để đảm bảo an toàn trong việc thử nghiệm.

Báo cáo phụ trách phòng các vấn đề liên quan đến an toàn thử nghiệm.

Quan lý và cập nhật hồ sơ an toàn của phòng.

b) Quyền hạn:

Có quyền đình chỉ tạm thời việc sử dụng thiết bị và công tác thử nghiệm kho

thấy có dấu hiệu không đảm bảo an toàn và báo cho trưởng phòng.

Đề xuất các biện pháp cũng như các tranh thiết bị cần thiết nhằm đảm bảo an

toàn PTN.

- 8 -

2.3.5 CÁC KIỂM NGHIỆM VIÊN:

a) Trách nhiệm:

Thử nghiệm mẫu theo sự phân công của phụ trách phòng (hoặc người

được ủy quyền) theo phiếu giao việc bằng các phương pháp thử thường

được áp dụng và đã được đào tạo. Khi có yêu cầu cụ thể về phương pháp

thì sẽ được ghi chú trong phiếu giao việc.

Trả kết quả thử nghiệm theo đúng tiến độ yêu cầu. khi không đáp ứng

được tiến độ thử nghiệm hoặc có trục trặc trong quá trình thử nghiệm phải

nhanh chóng báo cáo cho phụ trách đơn vị hoặc phụ trách kỹ thuật để có

biện pháp giải quyết và phản hồi cho khách hàng.

Báo cáo thử nghiệm đã được thực hiện theo đúng biểu mẫu qui định của

hướng dẫn cộng việc. Ghi chép đầy đủ, rõ ràng, sạch sẽ các số liệu có

được trong quá trình thử nghiệm.

Tuân thủ theo các thủ tục, hướng dẫn để đảm bảo độ tin cậy kết quả thử

nghiệm.

Bảo quản các thiết bị, dụng cụ hóa chất thuộc phạm vi thử nghiệm của

mình.

Giữ gìn vệ sinh các thiết bị thử nghiêm và vị trí làm việc của mình.

Xử lý các chất thải trong lĩnh vực thử nghiệm được phân công,.

Tham gia hoạt động đảm bảo chất lượng: biên soạn hướng dẫn công việc,

thử nghiệm thành thạo…

Giữ gìn các tài sản chung của phòng.

b) Quyền hạn:

Yêu cầu được đào tạo về các phương pháp thử nghiệm hoặc sử dụng thiết bị

mới.

Tham dự các khóa đào tạo liên quan đến hoạt động Tiêu chuẩn- Đo lường-

Chất lượng.

Đề xuất các biện pháp cải tiến chất lượng hoạt động của phòng.

- 9 -

2.3.6 THƯ KÝ:

Cập nhật các thông tin về mẫu, phí thử nghiệm mẫu. Thông báo kịp thời cho

bộ phận giao dịch khách hàng các mẫu không thể đáp ứng đúng tiến độ đã hẹn

với khách hàng.

Hàng ngày thống kê các mẫu đến hẹn trả cho khách hàng để nhắc các kiểm

nghiệm viên đáp ứng đúng tiến độ thử nghiệm.

Tiếp nhận báo cáo thử nghiệm từ các kiểm nghiệm viên, đánh máy kết quả và

chuẩn bị hồ sơ thử nghiệm để phụ trách phòng xem xét, phê duyệt trước khi

chuyển cho phòng hỗ trợ kỹ thuật.

Giao dịch với khách hàng những vấn đề có liên quan đến thử nghiệm mẫu

theo yêu cầu của phụ trách phòng.

Chịu trách nhiệm về việc lưu mẫu.

Theo dõi khối lượng, tiến độ công việc hàng tháng của phòng.

Theo dõi sử dụng vật tư, hóa chất của phòng và chấm công hàng tháng.

2.3.7 NHÂN VIÊN HỖ TRỢ:

Chuẩn bị mẫu phân bón, than, đất và khoáng sản theo hướng dẫn.

Rửa dụng cụ thử nghiệm.

Hỗ trợ thư ký trong việc lưu mẫu.

Sắp xếp các kệ mẫu gọn gàng, sạch sẽ.

Đảm bảo vệ sinh sạch sẽ các ben làm việc, các kệ hóa chất, các trang thiết bị

thông thường.

Mô tả mẫu khi nhận vào phòng

2.4 CÁC THIẾT BỊ CHÍNH CỦA PHÒNG THỬ NGHIỆM HÓA

- Máy quang phổ tử ngoại – khả kiến (UV –VIS)

- Máy quang phổ phát xạ Plasma (ICP.OES)

- Máy sắc ký khí ghép khối phổ kỹ thuật thời gian bay (GC – TOF MS), đầu dò

FID

- 10 -

- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với đầu do UV – VIS, DAD

- Máy xác định nguyên tố (C, H, O, N)

- Thiết bị phân tích phổ huỳnh quang tia X – XRF Spectrometer

- Máy sắc ký khí (GC) với đầu dò FID.

- Thiết bị xử lý mẫu bằng vi ba

- Máy đo sức căng bề mặt

- Máy chuẩn độ điện thế

- Máy chuẩn độ Karl Fiso với lò sấy.

3. CÁC QUY ĐỊNH CHUNG TRONG LAO ĐỘNG CỦA CÔNG TY, CỦA BỘ

PHẬN, CÔNG ĐOẠN NƠI SINH VIÊN THAM GIA LÀM VIỆC:

3.1 QUI ĐỊNH VỀ AN TOÀN LAO ĐỘNG: [1]

Người lao động làm việc trong điều kiện mệt nhọc, độc hại phải nghiên cứu kỹ

các qui định về an toàn lao động trong từng nội dung công việc cụ thể và kí xác

nhận vào sổ theo dõi của đơn vị về việc đã nghiên cứu các nội dung qui định

trong đó.

Mọi người lao động phải tuân thủ các quy phạm và các tiêu chuẩn an toàn lao

động- vệ sinh lao động.

Những lao động phải tham gia đầy đủ các buổi tổ chức huấn luyện, hướng dẫn

về những qui trình, qui phạm an toàn và biện pháp làm việc an toàn liên quan

đến nhiệm vụ được giao (do khối phòng thực hiện).

Chấp hành lịch khám sức khỏe định kỳ hoặc dột suất cho người lao động do cán

bộ y tế trung tâm đề xuất thực hiện.

Trước khi ra về cần kiểm tra và thực hiện biện pháp an toàn điện, lửa, nước nơi

làm việc.

Chấp hành nghiêm túc nội qui PCCC của trng tâm.

3.2 QUI ĐỊNH VỀ VỆ SINH LAO ĐỘNG:

Người lao động có trách nhiệm giữ gìn sạch sẽ, ngăn nắp nơi làm việc.

Không nấu, ăn uống tại nơi làm việc.

- 11 -

Có ý thức giữ gìn vệ sinh thực tại nơi làm việc và trong cơ quan.

Các thiết bị, máy móc, dụng cụ văn phòng… có liên quan đến công việc của

người lao động phải luôn được giữ gìn sạch sẽ, bảo trì, bảo dưỡng và thực hiện

đúng các qui trình về vận hành, bảo dưỡng thiết bị.

3.3 QUI ĐỊNH VỀ NỘI QUI PHÒNG CHÁY CHỮA CHÁY:

Để bảo vệ tài sản, bảo vệ trật tự an toàn cơ quan, người lao động phải tuân thủ nội

qui sau đây về PCCC:

1. Tất cả các hòng làm việc phải sắp xếp gọn gàng trật tự, không để những vật dễ

cháy gần nguồn nhiệt, điện, lửa.

2. Không dùng điện nấu cơm, nấu nước (trừ y tế và phòng hành chính), không tự

mắc điện, sửa điện. Nếu cần phải báo cho quản trị để cho thợ sửa chữa.

3. Quản trị phải thường xuyên kiểm tra bảo vệ hệ thống điện, tu sửa chỗ hư hỏng,

chập mạch. Dùng cầu chì đúng tiêu chuẩn, các thiết bị điện đóng kỹ.

4. Xăng dầu phải cách ly riêng biệt và bảo vệ chu đáo, tuyệt đối không để chung

với với vật dễ cháy, không hút thuốc ở gần nguồn xăng. Văn phòng phẩm và

những chỗ cất giữ nguyên vật liệu, đồ gỗ… phải sắp xếp trật tự gọn gàng,

không xếp chung với vật dễ cháy.

5. Không được tự tiện hay di chuyển những dụng cụ PCCC. Đội PCCC cơ quan

có trách nhiệm quản lý, bảo vệ và kiểm tra thường xuyên những dụng cụ PCCC

để sẵn sàng khi cần đến.

6. Khi phát hiện có dấu hiệu cháy hay đám cháy ở chỗ nào thì người lao động lập

tức kêu to “CHÁY” và báo cho mọi người tại chỗ biết để tìm cách dập tắt ngay.

Nếu cần phải báo cho phòng canh sát PCCC thuộc Sở Công An Thành Phố

(114). Đội PCCC của cơ quan là bộ phận chủ lực, mọi người đều bình tĩnh tham

gia tích cực khi có đám cháy xảy ra.

7. Nội qui này phải được chấp hành triệt để. Ai có công sẽ được đề nghị khen

thưởng, ai vi phạm gây ra hỏa hoạn sẽ bị xử lý theo pháp luật (theo văn bản

408/KT III).

- 12 -

CHƯƠNG 2:

NỘI DUNG LAO ĐỘNG THỰC TẾ

1. QUY TRÌNH LAO ĐỘNG THỰC TẾ VÀ CÔNG VIỆC THỰC TẾ LAO

ĐỘNG:

Được làm việc ở phòng thử nghiệm hóa, quy trình là những chỉ tiêu được sử dụng

quá trình kiểm định, sản phẩm của công việc là kết quả kiểm định các mẫu do khách

hàng gởi đến.

1.1 Tìm hiểu chung về xi măng PoocLăng (XMP)

1.1.1 Định nghĩa

XMP là chất kết dính thủy lực, sản phẩm nghiền mịn của clinker XMP với những

phụ gia thích hợp

1.1.2 Phân loại

- Theo TCVN 5439-1991, XM được phân loại dựa theo các đặc tính sau:

Loại clinker và thành phần của XM.

Mác.

Tốc độ đóng rắn.

Thời gian đông kết.

Các tính chất đặc biệt.

- Theo tiêu chuẩn của Mỹ ASTM C150-94, XMP được phân thành 8 loại:

Loại I: XM thường không có yêu cầu gì đặc biệt.

Loại IA: Như loại I, nhưng có thêm yêu cầu cuốn khí.

Loại II: XM dùng trong trường hợp chung, nhưng có khả năng bền sunfat vừa và

nhiệt thủy hoá vừa.

Loại IIA: Như loại II, nhưng có thêm yêu cầu cuốn khí.

Loại III: Dùng trong trường hợp yêu cầu cường độ ban đầu cao.

- 13 -

Loại IIIA: Như loại III, nhưng có thêm yêu cầu cuốn khí.

Loại IV: Dùng trong trường hợp yêu cầu nhiệt thủy hóa thấp.

Loại V: Dùng trong trường hợp yêu cầu độ bền sunfat cao.

Ngoài ra Mỹ cũng có những loại XM đặc biệt khác như XM hỗn hợp (theo

ASTM C595-92A). Xi măng ở đây bao gồm xi măng pooc lăng xỉ lò cao và xi măng

Poóclăng Puzơlan, thậm chí trong xi măng hỗn hợp có cả xỉ và puzơlan.

Sự phân chia của tiêu chuẩn Mỹ về cơ bản cũng giống tiêu chuẩnViệt Nam. Tuy

nhiên do trình độ khoa học công nghệ của Mỹ cao hơn, nên họ có nhiều loại xi măng

hơn.

1.1.3 . Nguyên liệu sản xuất xi măng:

1.1.3.1. Xi măng PoocLăng

Thành phần chính trong xi măng PoocLăng gồm:

- Clinker XMP

- Thạch cao

1.1.3.2. Xi măng PoocLăng hỗn hợp:

Thành phần chính trong xi măng PoocLăng hỗn hợp gồm:

- Clinker XMP

- Thạch cao

- Đá puzzolan

a) Clinker XMP:

Clinker XMP là bán sản phẩm trong quá trình sản xuất, được sản xuất bằng cách

nung kết khối hỗn hợp nguyên liệu đá vôi, đất sét và quặng sắt với thành phần tính

trước

Thành phần hóa của clinker XMP

Clinker ra khỏi lò nung có dạng cục sỏi nhỏ (10-80 mm) với thành phần hóa biến đổi

trong khoảng tương đối rộng như sau:

CaO: 62 – 67%, SiO2: 20 – 24%,

- 14 -

Al2O3: 4 – 7%, Fe2O3: 2 – 5%.

Để tạo clinker XMP, người ta dùng hai nguyên liệu tự nhiên chính là đá vôi và

đất sét. Ngoài ra là các nguyên liệu phụ như quặng sắt, xỉ pirít, cát, đá...Những nguyên

liệu này được trộn với nhau theo những tỷ lệ nhất định, nung tới 1400 – 1450oC tạo

thành clinker. Clinker lại được nghiền tiếp tục với những phụ gia như thạch cao tạo

XMP, sản phẩm dạng bột mịn có tính thủy lực.

Do nguyên liệu dùng trong công nghệ XMP là những nguyên liệu tự nhiên nên

trong thành phần clinker luôn có những tạp chất. Một số oxit tạp chất ảnh hưởng xấu

đến tính chất xi măng. Để đảm bảo tính chất cần thiết của XM, các ôxít tạp chất loại

này phải nằm trong giới hạn cho phép, ví dụ:

MgO 5%; TiO2 0,3 %; Mn2O3 1,5 %; R2O 1,5 % (tính theo Na2O); SO3: 0,1 –

1,5%; P2O5: 0 – 1,5%

Bảng 2.1: Tiêu chuẩn thành phần hóa của clinke xi măng Pooclăng [5]

TT Chỉ tiêu Đơn vị Mức yêu cầu

Min Max

1

Thành phần hoá

SiO2 % 20,0 22,0

Al2O3 % 5,0 6,3

Fe2O3 % 2,0 4,0

CaO % 64,0 67,0

MgO % - 3,0

SO3 % - 1,5

CaOtd % - 1,4

Thành phần khoáng chính của clinker XMP

Tính chất của clinker và XMP do thành phần pha (các loại khoáng và pha thủy

tinh) của chúng quyết định. Thành phần pha chính của clinker XMP là:

- Alít (40 – 60%): trong clinker XMP là dung dịch rắn khoáng gốc C3S với các

oxit khác như: MgO, Cr2O3, P2O5...Trên thực tế alít được hiểu là C3S, alít ở dạng thù

hình là khoáng chính tạo cường độ của XMP. C3S đóng rắn nhanh, tỏa nhiều nhiệt.

- 15 -

- Bêlít (15 – 35%): là dung dịch rắn gốc C2S với các oxit tương tự như trên. Dạng

thù hình cần thiết trong clinker XMP là -C2S có tính kết dính, ít tỏa nhiệt khi đóng

rắn, phát triển cường độ chậm ở giai đoạn đầu, nhưng sau đó cho cường độ khá cao.

Trong kỹ thuật sản xuất clinker XMP, cần làm nguội clinker rất nhanh ở khoảng

675oC, nhằm tránh sự biến đổi -C2S thành -C2S, là khoáng không có tính kết dính.

- Tri-canxi aluminát C3A (4 – 14%), đóng rắn nhanh, tỏa nhiều nhiệt, không bền

trong môi trường xâm thực. Người ta phải dùng phụ gia thạch cao CaSO4.2H2O để hạn

chế tốc độ đóng rắn của C3A.

- Alumo-ferít canxi C4AF (10 – 18%): dễ hòa tan trong nước, ít tỏa nhiệt. Đóng

rắn nhanh tạo cường độ ban đầu nhanh, nhưng sau đó cường độ không, cao chịu ăn

mòn tốt. Nếu hàm lượng Al2O3 ít (tỷ lệ Al2O3:Fe2O3 < 2:1), thì sẽ tạo 2CaO.Fe2O3,

trong đó Al3+

thay thế đồng hình Fe3+

tạo dung dịch rắn liên tục. Khi hàm lượng Al2O3

đủ lớn, tạo C4AF.

Pha thủy tinh trong clinker (15 – 25%): pha lỏng cần thiết để nung luyện clinker

(clinker kết khối tốt, tạo điều kiện hình thành khoáng C3S). Khi làm nguội nhanh, pha

lỏng sẽ chuyển thành pha thủy tinh và tạo thành những vết nứt tế vi trong clinker

XMP. Nhờ vết nứt tế vi trong pha thủy tinh, clinker dễ nghiền hơn. Hoạt tính pha thủy

tinh rất cao, dễ hydrát hóa.

Ngoài ra, trong clinker XMP còn những khoáng khác như các các sunfát kiềm

(K,Na)2SO4, CaSO4, aluminát kiềm (K,Na)2.8CaO.3Al2O3, alumo-manganát canxi

4CaO.Al2O3.Mn2O3...và một lượng ôxít tự do, chưa phản ứng hết trong quá trình nung

luyện. Trong số đó, không mong muốn nhất là CaO (cần khống chế 1 – 2%) và MgO

tự do, càng ít càng tốt (bé hơn 4 – 6%, tùy tiêu chuẩn mỗi quốc gia). Các oxit kiềm có

ảnh hưởng xấu tới khả năng hidrat hóa XMP và làm giảm mạnh độ bền hóa, có thể gây

ra phản ứng kiềm silic của cốt liệu ảnh hưởng đến tuổi thọ…của đá xi măng trong quá

trình sử dụng (do phản ứng kiềm với oxit silic trong cốt liệu).

- 16 -

Bảng 2.2: Tiêu chuẩn thành phần khoáng của clinke xi măng Pooclăng [5]

TT Chỉ tiêu Đơn vị Mức yêu cầu

Min Max

2

Thành phần khoáng

C3S % 57,0 66,0

C2S % 14,0 25,0

C3A % - 12,0

C4AF % - 14,0

3 LSF % 94,0 -

4

Hoạt tính cường độ

3 ngày ± 45 phút

28 ngày ± 8 giờ

MPa

25

50

-

-

5 Độ ẩm % - 0,5

6 Mất khi nung % - 1,0

7 Màu sắc Xám đen, quan sát bằng mắt thường

b) Thạch cao:

Yêu cầu kỹ thuật

Thạch cao thiên nhiên và thạch cao nhân tạo dùng làm phụ gia điều chỉnh thời

gian đông kết của ximăng phải phù hợp với tiêu chuẩn xây dựng 168: 1989.

Thạch cao thiên nhiên và thạch cao nhân tạo được khai thác và chế tạo theo

phương pháp công nghệ quy định.

Thạch cao thiên nhiên tính theo hàm lượng thạch cao CaSO4.2H2O được chia làm

4 loại ghi trong bảng sau.

Bảng 2.3: Chỉ tiêu kỹ thuật của thạch cao [5]

Chỉ tiêu kỹ thuật

Phân loại

I II III IV

Hàm lượng CaSO4.2H2O không nhỏ hơn (%) 95 90 80 70

- 17 -

Hàm lượng nước liên kết không nhỏ hơn (%) 19,88 18,83 16,74 14,64

Hàm lượng thạch cao CaSO4.2H2O trong thạch cao thiên nhiên được xác định

theo hàm lượng nước liên kết.

Hàm lượng thạch cao trong thạch cao nhân tạo được xác định theo hàm lượng

anhydric sunfuric SO3.

Thạch cao thiên nhiên, thạch cao nhân tạo được sử dụng có kích thước từ 0-300

mm. Hàm lượng thạch cao có kích thước từ 0-5 mm không được lớn hơn 5%.

Bảng 2.4: Tiêu chuẩn thạch cao [5]

TT Chỉ tiêu Đơn vị

Mức yêu cầu

Min Max

1 CaSO4.2H2O % 95,0 -

2 Độ ẩm tự nhiên % - 3,0

3 Cỡ hạt lớn hơn 50mm % - 0,0

c) Đá Puzzolan (đá bazalt)

Yêu cầu kỹ thuật

Phụ gia khoáng là các vật liệu vô cơ thiên nhiên hoặc nhân tạo khi sử dụng trong

ximăng Portland hỗn hợp không gây ảnh hưởng xấu đến tính chất của ximăng, bêtông

và bêtông cốt thép.

Bảng 2.5: Tiêu chuẩn đá Puzzolan [5]

TT Chỉ tiêu Đơn vị

Mức yêu cầu

Min Max

1 SiO2 + Al2O3 + Fe2O3 % 70,0 -

- 18 -

2 Na2O + K2O % - 12,0

3 Độ ẩm % - 6,0

4 Cỡ hạt: lớn hơn 40 mm % - 5,0

5 Hoạt tính cường độ % 80,0 -

1.2. Phương pháp xác định chỉ tiêu hóa học của xi măng theo TCVN 141:1998

1.2.1 Sơ đồ phân tích các chỉ tiêu SiO2, Ca, Mg, Fe2O3, Al2O3, TiO2 theo TCVN

141:1998

Sơ đồ phân tích các chỉ tiêu SiO2, Ca, Mg, Fe2O3, Al2O3, TiO2 theo TCVN 141:1998

Hòa tan mẫu

bằng HCl + H2O

Lọc rửa

Nung với

K2CO3 + Na2CO3

Phần kết tủa Dung dịch A

Xác định

SiO2

SiO2

hòa tan

Fe2O3 Al2O3 TiO2 MgO CaO

Hòa tan mẫu

bằng HCl + H2O

Hòa tan mẫu

bằng HCl + H2O

Cô cạn

Cân 1g mẫu

xi măng

- 19 -

1.2.2. Xác định lượng mất khi nung:

1.2.2.1. Dụng cụ:

- chén sứ có dung tích 30ml

- Bình hút ẩm

- Tủ sấy

- Lò nung

1.2.2.2. Tiến hành:

Cân 1 gam mẫu xi măng, cho vào chén sứ nung trong lò nung 9500C - 1000

0C khoảng

1 giờ. Lấy ra bình hút ẩm, làm nguội ở nhiệt độ phòng và đem cân. Nung lại ở nhiệt đọ

trên 15 phút và cân lại như vậy đến khối lượng không đổi.

1.2.2.3. Công thức:

Hàm lượng % mất khi nung (MKN) tính theo công thức:

( )% .100m c Nm m m

MKNm

Trong đó:

mN:khối lượng cân mẫu và chén sau khi nung (g)

mc: khối lượng chén trước khi nung (g)

mm: khối lượng mẫu (g).

1.2.2.4 kết quả thực nghiệm:

M(g) mc(g) mN(g) ( )% .100m c Nm m m

MKNm

MKN(%) TB(%)

1.0179 23.3219 24.3185 2.09

2.28 1.0506 21.6769 22.7027 2.48

- 20 -

1.2.3. Xác định hàm lượng cặn không tan:

1.2.3.1 Nguyên tắc của phương pháp:

Hòa tan xi măng trong axit HCl loãng, lọc lấy phần cặn không tan, xử lý bằng natri

cacbonat, lọc, rửa, nung và cân.


Cân 1 gam xi măng cho vào cốc có dung tích 100ml. Tẩm ướt bằng nước cất và

dầm tan hết cục. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, cho từ từ 5ml HCl (d = 1,19) qua

miệng cốc, dùng đũa thủy tinh dầm tan hết những hạt đen. Để trên bếp cách cát

khoảng 30 phút (bếp cát giữ nhiệt độ không quá 1000C). Trong thời gian đó khuấy

nhiều lần, chú ý dầm tan những cục ván. Để lắng, lọc qua giấy lọc không tro. Rửa

bằng nước sôi đến hết ion Cl- (thử bằng AgNO3).

Nước lọc được giữ lại để xác đinh SO3. Chuyển giấy lọc và phần cặn trên vào cốc

100ml. Cho 50ml dung dịch natri cacbonat 5%, lọc bằng giấy lọc không tro chảy

chậm, rửa nước sôi và dung dịch HCl 5%, sau đó rửa lại bằng nước cất đến hết ion Cl-

(thử bằng AgNO3 0.5%). Giấy lọc và bã cho vào chén sứ, đem tro hóa ở 5000C đến khi

cháy hết giấy lọc, nung ở nhiệt độ 9500C - 1000

0C trong 45 phút. Lấy ra để nguội ở

nhiệt độ phòng rồi cân, nung lại ở niệt độ đó 15 phút và cân đến khối lượng không đổi.


m1 – m2

%CKT = x 100

m

Trong đó:

m1: là khối lượng chén và cặn không tan tính bằng gam.

m2: là khối lượng chén không tính bằng gam.

m: là khối lượng mẫu lấy để phân tích tính bằng gam.

- 21 -

1.2.3.4. kết quả thực nghiệm:

M(g) mc(g) mN(g) m1 – m2

%CKT = . 100

m

CKT(%) TB(%)

2.5707 21.0607 21.0565 0.16

0.12 2.1299 21.2745 21.6270 0.09

1.2.4. Xác định hàm lượng SiO2 tổng:

1.2.4.1. Xác định hàm lượng SiO2 bằng phương pháp nung mẫu với hỗn hợp

nung chảy.

Nguyên tắc của phương pháp:

Phân hủy mẫu xi măng bằng cách nung mẫu với hỗn hợp nung chảy, sau đó hòa

tan trong dung dịch acid HCl loãng, cô cạn dung dịch để tách nước của axit silisic ở

10000C. Dùng dung dịch axit HF để tách silic ở dạng silic tetraflorua, lượng mất đi

tượng ứng với hàm lượng silic dioxit

Tiến hành:

Cân 1 gam xi măng cho vào chén bạch kim đã có sẵn từ 4 đến 5 gam hỗn hợp nung

chảy (Na2CO3: K2CO3), phủ tiếp lên trên mẫu 1 lớp hỗn hợp nung chảy. Sau đó tiến

hành nung mẫu ở nhiệt độ từ 9000C đến 950

0C trong 30 phút. Lấy chén ra để nguội,

chuyển toàn bộ khối nung chảy vào cốc 500ml. Hòa tan cốc bằng 30ml axit HCl đậm

đặc và 100ml nước cất. Sau khi mẫu tan hết dùng nước cất rửa thành cốc và chén bạch

kim. Tiến hành cô cạn dung dịch trên bếp cát (nhiệt độ từ 1000C đến 110

0C) đến khô.

Dùng đũa thủy tinh dầm nhỏ các cục muối. Để nguội mẫu, thêm vào cốc 15ml axit

HCl đậm đặc và 100ml nước cất, khuấy đều cho tan hết muối. Lọc dung dịch còn nóng

qua giấy lọc không tro, lọc gạn 3 lần bằng axit HCl 5% đã đun sôi, dùng giấy lọc

không tro lau sạch đũa thủy tinh và thành cốc. Tiếp tục rửa bằng nước cất đun sôi đến

hết ion Cl- (thử bàng dung dịch AgNO3 0.5%). Chuyển giấy lọc có kết tủa axit silic

vào chén bạch kim, tro hóa giấy lọc ở nhiệt độ 5000C trong 1 giờ 30 phút, lấy chén ra

để nguội và ghi lại khối lượng cân của chén và tủa. Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng

vài giọt axit H2S04 (1:1) VÀ 10ml HF 40%. Làm bay hơi chất chứa trong chén trên

bếp điện đến khô. Thêm tiếp từ từ 3ml đến 4ml HF 40%, làm bay hơi trên bếp điện

- 22 -

đến ngừng bốc khối trắng. Nung chén bạch kim và cặn ở nhiệt độ 10000C trong 1 giờ

30 phút. Lấy chén ra để nguội và ghi lại khối lượng chén.

Công thức tính:

m1 – m2

%SiO2 = x 100

m

Trong đó:

m1: là khối lượng chén bạch kim và khối lượng kết tủa trước khi xử lý bằng axit

HF, tính bằng gam.

m2: là khối lượng chén bạch kim và khối lượng kết tủa sau khi xử lý bằng axit


m: là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Kết quả thực nghiệm:

M(g) mc(g) mN(g) m1 – m2

%SiO2 = . 100

m

SiO2(%) TB(%)

1.0240 24.7438 24.5043 23.39

23.3 1.1291 24.2251 23.9615 23.35

1.2.4.2. Xác định hàm lượng SiO2 bằng phương pháp phân hủy mẫu bằng axit

clohydric và amoni clorua:


Hòa tan mẫu bằng dung dịch HCl, cô cạn để tách SiO2.nH2O. Lọc kết tủa đem

nung rồi cân, lượng mất đi tương ứng với hàm lượng SiO2.

Tiến hành:

Cân 1 gam mẫu vào cốc thủy tinh, tẩm ước mẫu bằng nước cất, thêm vào cốc

15ml HCl đậm đặc và 1 gam NH4Cl, khuấy đều. Đặt cốc lên bếp cát, cô đến khô, tán

vụn kết tủa, cô thêm 30-60 phút ở nhiệt độ <1150C để kết tủa hoàn toàn SiO2.

- 23 -

Để nguội cốc, hòa tan mẫu bằng 100ml nước cất và 15ml axit HCl đậm đặc,

khuấy đều đun nhẹ (không đun sôi) hòa tan các muối. Lọc dung dịch, rửa sạch cốc

bằng nước cất nóng, tiếp tục rửa kết tủa đến hết ion Cl- (thử bằng AgNO3 1%).

Chuyển kết tủa và giấy lọc vào chén bạch kim, đem đốt cháy giấy lọc rồi nung

ở nhiệt độ 9500C khoảng 1 giờ đến 1 giờ 30 phút, để nguội trong bình hút ẩm rồi cân

sau đó sử lý bằng axit H2SO4 và axit HF để xác định SiO2 tinh khiết. Dung dịch lọc

rửa định mức 250ml để xác định thành phần các oxit khác.

Công thức tính:

m1 – m2

%SiO2 = x 100

m

Trong đó:

m1: là khối lượng chén bạch kim và khối lượng kết tủa trước khi xử lý bằng axit


m2: là khối lượng chén bạch kim và khối lượng kết tủa sau khi xử lý bằng axit


m: là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

1.2.4.3 Xác định hàm lượng SiO2 còn lại trong dung dịch bằng phương pháp so

màu:


Trong môi trường axit, amoni molipdat tác dụng với silic tạo thành một phức

màu. Đo độ hấp thu quang bằng máy so màu ở bước sóng 815 nm, tính được hàm

lượng silic hòa tan.

Tiến hành:

Hút 2ml dung dịch A thu được cho vào bình định mức 100ml, thêm 20ml H2O,

lắc đều, thêm 5ml dung dịch amoni molipdat 10%, lắc thêm 1 phút nữa, thêm 5ml

dung dịch khử và cho thêm nước đến vạch định mức.

Pha dung dịch khử: cho 1 gam axit arcobic và 5 gam axit citric vào bình định

mức 100ml và cho nước tới vạch định mức.

- 24 -

Công thức:

C. Vđm. . f . 2,139

%SiO2 hòa tan=

m . 10000

Trong đó:

m1: là SiO2 tìm được trên đường chuẩn, tính bằng gam.

m2: là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng

chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0.04%.

1.2.5. Xác định hàm lượng SO3:


Dung dịch được hòa tan trực tiếp bằng HCl + H2O hoặc kiềm chảy với Na2CO3

+ K2CO3 sau đó hòa tan bằng HCl+H2O, lọc bỏ keo silic và các chất không tan, thêm

Ba2+

để tạo kết tủa BaSO4, lọc rửa kết tủa, nung kết tủa ở 800-8500C trong 2 giờ. Từ

khối lượng kêt tủa tính ra hàm lượng SO3 trong mẫu xi măng.


Cân 1 gam mẫu vào cốc 250ml, thêm khoảng 80ml H2O + 20 HCl đậm đặc, đun

trên bếp cho mẫu tan ra, lọc qua giấy lọc không tro, thu lấy dung dịch để xác định SO3.

Đem dịch lọc lên bếp, đun cho dung dịch nóng lên, thêm 30ml BaCl2 10%, khuấy nhẹ

để tủa lắng khoảng 6-8h, sau đó tiến hành lọc gạn để thu kết tủa BaSO4 (lưu ý trong

quá trình rửa tủa phải chú ý rửa hết ion Cl-). Chuyển giấy lọc vào chén nung, Sấy khô

và than hóa giấy lọc ở lò nung có nhiệt độ 5000C, sau đó mới chuyển qua lò nung

9000C, nung đến khối lượng không đổi (thường là 2h). Tiến hành để nguội trong bình

hút ẩm, sau đó đem cân => từ khối lượng chén trước và sau khi nung xác định hàm

lượng BaSO4, sau đó quy đổi ra hàm lượng SO3.


3

( )% .34,3N cm m

SOm

Trong đó:

mN:khối lượng cân mẫu và chén sau khi nung

- 25 -

mc: khối lượng chén trước khi nung

m: khối lượng mẫu.

1.2.5.4. Kết quả thực nghiệm:

M(g) mc(g) mN(g)

3

( )% .34,3N cm m

SOm

SO3(%) TB(%)

1.0960 20.6922 20.7867 2.96

3 1.0207 24.4341 24.5247 3.04

1.2.6. Xác định hàm lượng CaO:

1.2.6.1. Nguyên tắc của phương pháp:

Trong dung dịch sau khi loại Fe3+ và Ti4+, canxi tồn tại dưới dạng ion Ca2+. ở

môi trường pH=12 ion Ca2+ tạo với chỉ thị hydroxyl naphtol blue một phức chất màu

hồng tím kém bền hơn phức của nó với EDTA. Chuẩn độ trực tiếp ion Ca2+ bằng

EDTA với chỉ thị hydroxyl naphtol blue giải phóng chỉ thị ở dạng tự do có màu xanh

huỳnh quang. Phép chuẩn độ kết thúc hàm lượng CaO tính theo thể tích EDTA 0.01M

tiêu tốn.


Hút 50ml dung dịch A vào cốc 150ml, thêm 2 giọt MR. Dùng NH4OH đậm đặc

điều chỉnh pH đến khi dung dịch mất màu đỏ, thêm dư 1ml nữa. Đun nhẹ trên bếp điện

5 phút, lọc phần dịch lọc vào bình định mức 250ml, rửa tủa bằng NH4NO3 2%, định

mức đến vạch (dung dịch B).

Hút ra 25 ml dung dịch B, thêm 100ml H2O + 10ml NaOH 10% + 5ml KCN.

Thêm 2,5mg hydroxyl naphtol blue, chuẩn độ bằng EDTA 0,01M đến khi màu dung

dịch chuyển từ hồng tím sang xanh.


5,608. . . .%

.

CaO dm

hut

V C f VCaO

mV

Trong đó:

- 26 -

C: nồng độ thực của EDTA

VCaO: thể tích EDTA 0,01M khi chuẩn độ CaO

f: hệ số pha loãng (= 250/50)

Vdm: thể tích định mức ban đầu

Vhut: thể tích hút ra chuẩn độ.


VC (ml) 5,608. . . .%

.

CaO dm

hut

V C f VCaO

mV

CaO(%) TB(%)

1.4577 22.6

23.2 1.5550 23.9

1.2.6.5. Các phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ:

Trước khi chuẩn độ:

Ca2+

+ H2Ind3-

=

pH = 12

CaH2Ind-

Đỏ nho

Trong quá trình chuẩn độ:

Ca2+

+ H2Y2-

= CaY2-

+ 2H+

Tại điểm tương đương:

H2Y2-

(Lượng dư) + CaH2Ind-(đỏ nho) = CaY

2- + H2Ind

3-(màu xanh)

1.2.7. Xác định hàm lượng MgO:

1.2.7.1. Nguyên tắc:

Ở môi trường pH=10.6 thì Mg2+

và Ca2+

cùng tạo phức với Erioo crom đen T

(kí hiệu ETOO) một phức chất màu hồng, phức chất này kém bền hơn phức của chúng

với EDTA. Trên cơ sở đó ngường ta chuẩn độ đồng thời Mg2+

và Ca2+

tự do ngoài

dung dịch, sau đó nó tạo phức bền với ion Ca2+

, Mg2+

trong phức không bền của chúng

với chỉ thị giải phóng ở dạng tự do. Dung dịch chuyển từ màu đỏ tối sang màu xanh.


- 27 -

Hút 50ml dung dịch A vào cốc 150ml, thêm 2 giọt MR. Dùng NH4OH đậm đặc

điều chỉnh pH đến khi dung dịch mất màu đỏ, thêm dư 1ml nữa. Đun nhẹ trên bếp điện

5 phút, lọc phần dịch lọc vào bình định mức 250ml, rửa tủa bằng NH4NO3 2%, định

mức đến vạch. (dung dịch B). Hút ra 25 ml dung dịch B, thêm 100ml H2O + 10ml đệm

ph=10.5 + 5ml KCN, thêm 1mg Erioo crom đen T. Chuẩn độ bằng EDTA 0,01M đến

khi màu dung dịch chuyển từ hồng tím sang xanh.


14,03.( ). . .

%.

CaO dm

hut

V V C f VMgO

mV

Trong đó:

C: nồng độ thực của EDTA.

V1: thể tích EDTA 0,01M khi chuẩn độ tổng MgO và CaO.

VCaO: thể tích EDTA 0,01M khi chuẩn độ CaO.

f: hệ số pha loãng (= 250/50).

Vdm: thể tích định mức ban đầu.

Vhut: thể tích hút ra chuẩn độ.


VCaO

(ml)

VC1

(ml)

5,608. . . .%

.

CaO dm

hut

V C f VCaO

mV

14,03.( ). . .%

.

CaO dm

hut

V V C f VMgO

mV

m1= 1.1402 (g)

m2= 1.1226 (g)

CaO

(%)

TB

(%)

MgO

(%)

TB

(%)

40.3 41.4 54.45

54.5

1.06

0.9 39.8 40.6 54.62 0.78

1.2.7.6. Các phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ:

- 28 -

Trước khi chuẩn độ:

Mg2+

+ H2Ind2-

ETOO (màu xanh lục)

=

pH=10.6

MgInd- + H

+

Đỏ nho

KMgInd- = 10

-17

Trong quá trình chuẩn độ:

Ca2+

+ H2Y2-

= CaY2-

+ 2H+

Mg2+

+ H2Y2-

= MgY2-

+ 2H+

Tại điểm tương đương:

H2Y2-

(Lượng dư) + MgH2Ind-(đỏ nho) = MgY

2- + H2Ind

2-(xanh luc) + H

+

Phương trình tổng quát là:

(Ca2+

, Mg2+

) + H2Y2-

(Đỏ nho)

=

pH = 10.6

MgY2-

+ CaY2-

+ H+

(xanh lục)

1.2.8. Xác định hàm lượng Fe2O3:


Dung dịch sau khi đã phá mẫu và đã loại bỏ keo H2SiO3 có chứa Fe3+

. Trên cơ

sở của phương phapschuaanr độ phức chất dùng EDTA chuẩn độ trực tiếp Fe3+

trong

dung dịch mẫu. Phản ứng thực hiện hoàn toàn ở điều kiện ph=1.5 - 1.8, với chỉ thị

SSA 10%.


Hút ra 25ml dung dịch A, thêm 2ml H2O2, đun sôi 30 phút, thêm 1ml SSA 10%.

Chỉnh pH của dung dịch nằm trong khoảng 1,5-1,8 bằng dung dịch NaOH 10% và

dung dịch HCl (1:1), sau đó đun cách thủy dung dịch ở nhiệt độ 60-700C. Chuẩn độ

bằng EDTA 0,01M đến khi dd chuyển từ tím sang vàng rơm là được.

- 29 -

1.2.8.3 Công thức:

2 3

. . .7,985.%

.

Fe EDTA dm

hut

V C V fFe O

mV

Trong đó:


VFe: thể tích EDTA chuẩn độ Fe2O3

Vđm: thể tích định mức

Vhut :thể tích hút ra chuẩn độ

f: hệ số pha loãng (f=1)

m:khối lượng cân mẫu.

1.2.8.4 Kết quả thực nghiệm:

VFe (ml)

2 3

. . .7,985.%

.

Fe EDTA dm

hut

V C V fFe O

mV

m1= 0.2045

m2= 0.2165

Fe2O3

(%)

TB(%)

22.6 88.5

88.5 23.95 88.6

1.2.9. Xác định hàm lượng Al2O3:


Trong dung dịch sau khi loại Fe3+

và Ti4+

bằng dung dịch NaOH 30%. Nhôm

còn lại ở muối aluminat tan ở môi trường ph=5.7, nhôm phản ứng với 1 lượng dư

EDTA tạo thành một phức kém bền vững hơn phức của nó với Natriflorua (NaF),

lượng dư EDTA được chuẩn bằng dung dịch axetat kẽm (Dung dịch từ màu vàng rơm

chuyển sang màu hồng). Sau đó cho NaF vào để phức bền với nhôm và giải phóng

EDTA đã tác dụng với nhôm (dung dịch từ màu hồng chuyển sang màu vàng rơm).

Chuẩn lượng EDTA vừa được giải phóng (tương đương với hàm lượng nhôm)

bằng dung dịch axetat kẽm. Từ thể tích kẽm tiêu tốn lần chuẩn thứ hai là tính ra hàm

lượng Al2O3.

- 30 -


Hút 50ml từ dung dịch A cho vào cốc 250ml, thêm vào 30ml dung dịch NaOH

30%. Đun sôi dung dịch sau 15-20 phút. Định mức vào bình 250ml, lọc qua hũ nhựa

thu được dung dịch B.

Hút 50ml từ dung dịch B, thêm vào đó 10ml dung dịch EDTA 0.05M và 3 giọt

chỉ thị phenolphthalein 0.1%. Trung hòa từ từ bằng dung dịch HCl (1:1) đến khi mất

màu hồng. Thêm vào 15ml dung dịch đệm ph=5.7. đun nóng đến 50-600C, thêm 2 giọt

chỉ thị xylenol da cam 0.1%. Dung dịch có màu vàng. Chuẩn lượng EDTA dư bằng

dung dịch axetat kẽm 0.05M. Đến khi dung dịch có màu hồng thêm vào 15ml dung

dịch NaF bão hòa. Đun sôi 5 phút để NaF tạo phức bền với nhôm và giải phóng

EDTA. Lượng EDTA giải phóng ra tương ứng với lượng nhôm có trong dung dịch.

Dung dịch có màu vàng. Lượng EDTA vừa được giải phóng bằng acetat kẽm 0.05M.

Đến khi dung dịch có màu hồng thêm vào 15ml dung dịch NaF bão hòa, đun sôi 5 phút

để NaF tạo phức với nhôm và giải phóng EDTA. Tiếp tục chuẩn độ lượng EDTA giải

phóng ra bằng axetat kẽm, chuẩn độ đến khi dung dịch từ màu vàng rơm chuyển sang

màu hồng. khi đó lượng EDTA thoát ra tương đương với lượng Al2O3.


2 3

5,098. . . .%

.

Al dm

hut

V C f VAl O

mV

Trong đó


VAl: thể tích EDTA chuẩn độ Al2O3

Vđm: thể tích định mức

Vhut :thể tích hút ra chuẩn độ

f: hệ số pha loãng (f=1)

m: khối lượng cân mẫu.

2.9.4 Kết quả thực nghiệm:

- 31 -

VAl (ml)

2 3

5,098. . . .%

.

Al dm

hut

V C f VAl O

mV

m1= 1.0270

m2= 1.0513

Al2O3

(%)

TB(%)

4.5 14.49

14.4 4.55 14.31

- 32 -

1.3 Phương pháp xác định chỉ tiêu hóa học của xi măng theo ASTM C114: 2003

1.3.1 Sơ đồ chung phân tích các chỉ tiêu trong xi măng theo ASTM C114-2003

Cân 1g mẫu

Nung mẫu với

Na2CO3+K2CO3

Hòa tan mẫu

bằng HCl+H2O

Lọc, rửa

Kết tủa

Xác định SiO2

chủ yếu

NH4OH

Dung dịch

A

Xác định

R2O3

Kết tủa Dung dịch B

(NH4)2C2O4

Kết tủa

Xác định

Ca

Dung dịch

Xác định

Mg

TiO2 P2O5 Fe2O3 SO3

Sơ đồ chung phân tích các chỉ tiêu trong xi măng theo ASTM C114-2003

- 33 -

1.3.2. Xác định lượng mất khi nung:

Giống với xác định mất khi nung trong xi măng theo TCVN 141: 2008 như đã phân

tích ở trên ( trang 19)

1.3.3. Xác định hàm lượng SiO2:

Giống với xác định SiO2 trong xi măng theo TCVN 141: 2008 như đã phân tích ở trên

nhưng không xác định SiO2 hòa tan (trang 20)

1.3.4. Cặn không tan:

Giống với xác định cặn không tan trong xi măng theo TCVN 141: 2008 như đã phân

tích ở trên (trang 21)

1.3.5. Xác định hàm lượng SO3:

Giống với xác định SO3 trong xi măng theo TCVN 141:2008 như đã phân tích ở trên

(trang 24)

- 34 -

1.3.6 Sơ đồ phân tích các chỉ tiêu CaO, MgO, Fe2O3, Al2O3 theo ASTM C114-03

Cân 1g mẫu

Nung mẫu với

Na2CO3+K2CO3

Hòa tan mẫu

bằng HCl+H2O

Lọc, rửa

Dung dịch A’

(định mức V =200ml)

NH4OH

Kết tủa

Xác định R2O3

Dung dịch B’

(NH4)2C2O4

Dung dịch Kết tủa

CaC2O4

Xác định

Ca Kết tủa

MgNH4PO4.6H2O

TiO2

theo

phương

pháp trắc

quang

P2O5

theo

phương

pháp

trắc

quang

Fe2O3

theo

phương

pháp

chuẩn độ

(NH4)2HPO4 + NH4OH

Nung 15 phút ở

500-6000C, 1 giờ ở

10000C

Mg2P2O7

Sơ đồ phân tích các chỉ tiêu CaO, MgO, Fe2O3, Al2O3 theo ASTM C114-03

- 35 -

1.3.7. Xác định hàm lượng CaO:


Dung dịch sau khi loại bỏ R2O3 tiến hành tạo tủa CaC2O4, sau đó lọc và nung ở

10000C trong 1 giờ. Từ độ chênh lệch khối lượng cân trước và sau khi nung của chén

nung tính ra hàm lượng CaO có trong mẫu.

1.3.7.2 Tiến hành:

Dung dịch B’ (phần dung dịch sau khi lọc R2O3) dùng HCl 1:1 điều chỉnh pH

với chỉ thị MR đến khi dung dịch có màu đỏ. Thêm 30ml (NH4)2C2O4 5%, thêm tiếp

NH4OH đến khi dung dịch mất màu hồng. Đun trên bếp 15 phút. => xuất hiện tủa

CaC2O4, để tủa lắng trong 1 giờ, lọc lấy tủa bằng kỹ thuật lọc gạn, rửa tủa bằng

(NH4)2C2O4 0,1%, phần tủa dùng xác định Ca, phần dung dịch dùng xác định Mg

(dung dịch C’). Lấy phần tủa hòa tan lại bằng HClđđ, đun trên bếp cho tủa tan hoàn

toàn và dầm nát giấy lọc. Lặp lại quá trình tạo tủa như trên, nhập chung phần nước rửa

vào dung dịch C’, đem nung tủa ở ở 500-6000C trong 15 phút, 1000

0C trong 1 giờ.

Từ sự chênh lệch khối lượng chén cân trước và sau khi nung xác định hàm

lượng CaO.

1.3.7.3 công thức tính:

% . .100c m cm mCaO f

m

Trong đó:

mc+m: khối lượng CaO và chén sau khi nung (g)

mc: khối lượng chén nung khi chưa có tủa CaC2O4(g)

m: khối lượng mẫu xi măng ban đầu (g)

f: hệ số pha loãng (f = 2).

3.7.4. Giải thích bằng phương trình:

- 36 -

0

3

4 3 4

3

4 3 4

2

4 2 2 4 2 4 4

1000

2 4 2

3 ( ) 3

3 ( ) 3

( ) 2

C

Al NH OH Al OH NH

Fe NH OH Fe OH NH

Ca NH C O CaC O NH

CaC O CaO CO CO


m (g) mc(g) mn(g) % . .100c m cm m

CaO fm

CaO

(%)

TB

(%)

1.0237 23.5909 23.6019 2.14

2.2 1.0314 21.3102 21.3227 2.42

1.3.8. Xác định hàm lượng MgO:


Dung dịch C’ (dung dịch sau khi lọc tủa CaC2O4) thêm (NH4)2HPO4 và

NH4OHđđ để tạo thành MgNH4PO4.6H2O, sau đó nung ở 10000C để tạo thành

Mg2P2O7. Từ độ chênh lệch khối lượng cân trước và sau khi nung của chén nung tính

ra hàm lượng MgO có trong mẫu

1.3.8.2 Các bước tiến hành:

Thêm 5ml HClđđ vào dung dịch C’, đun đến còn khoảng 250ml, thêm 10ml

(NH4)2HPO4 và 30ml NH4OHđđ, khuấy mạnh 30 phút để tạo tủa MgNH4PO4.6H2O, để

tủa lắng trong 8 giờ. Lọc tủa qua giấy lọc không tro, rửa tủa bằng NH4OH 5%, chuyển

toàn bộ tủa vào chén nung, nung ở 500-6000C trong 15 phút, 1000

0C trong 1 giờ. Từ

sự chênh lệch khối lượng chén cân trước và sau khi nung xác định hàm lượng MgO.

Giải thích bằng phương trình phản ứng:

2

4 4 2 4 2 4 4 2 4

4 4 2 2 7 3 2

3 3( ) 3 .6 8

2 2ot C

Mg NH OH NH HPO H O MgNH PO H O NH

MgNH PO Mg PO NH H O

- 37 -

1.3.8.3 công thức tính toán:

% . .36,22c m cm mMgO f

m

Trong đó:

mc+m: khối lượng Mg2P2O7 và chén sau khi nung (g)

mc : khối lượng chén nung khi chưa có tủa (g)

m : khối lượng mẫu xi măng ban đầu (g)

f : hệ số pha loãng (f = 2).


CaO

mc(g) mn(g) % . .100c m cm m

CaO fm

CaO

(%)

TB

(%)

23.5909 23.6019 2.14

2.2 21.3102 21.3227 2.42

MgO

23.7528

23.7860

% . .36,22c m cm mMgO f

m

2.29

2.1

23.8120

23.8120

1.97

1.3.9. Xác định hàm lượng Fe2O3:

1.3.9.1. Nguyên tắc của phương pháp:

Dùng Sn2+

khử Fe3+

thành Fe2+

, sau đó chuẩn độ Fe2+

sinh ra bằng K2Cr2O7 với

chỉ thị barium diphenylaminesunfonate. Điểm tương đương khi dung dịch chuyển sang

màu tím.

1.3.9.2 Tiến hành:

- 38 -

Dung dịch sau khi lọc SiO2 và CKT đun nóng trên bếp, thêm SnCl2 5% đến khi

mất màu vàng, thêm dư 1 giọt SnCl2, để nguội không quá 1 giờ ở nhiệt độ phòng, thêm

10ml HgCl2 bão hòa. Thêm 2ml H3PO4 đậm đặc và 2 giọt barium

diphenylaminesunfonate. Chuẩn độ bằng K2Cr2O7 0,05N đến khi dung dịch có màu

tím.

1.3.9.3 Công thức tính toán:

2 2 7

2 3

( ) 7,985%

K Cr OCVFe O

m

trong đó

C: nồng độ K2Cr2O7

V: thể tích K2Cr2O7 tiêu tốn

m: khối lượng mẫu ban đầu (g).

1.3.9.4 Giải thích bằng phương trình phản ứng:

3 2 2 4

2 2 3 3

2 7 26 14 6 2 7

Fe Sn Fe Sn

Fe Cr O H Fe Cr H O

1.3.10. Xác định hàm lượng Al2O3:

Trong ASTM C114-03, Al2O3 được xác định theo công thức:

%Al2O =%R2O3- %Fe2O3-%P2O5-%TiO2. vì vậy, để xác định Al2O3 phải xác định

thêm R2O3, P2O5 và TiO2.

1.3.10.1. Xác định R2O3:

Nguyên tắc:

Dung dịch A’ dùng NH4OH điều chỉnh môi trường (chỉ thị MR) đến khi dung dịch

chuyển từ màu hồng sang vàng nhạt sẽ xuất hiện tủa R2O3. lọc lấy tủa, nung ở 10000C.

Từ sự chênh lệch khối lượng trước và sau khi nung tính ra hàm lượng R2O3 có trong

mẫu.

Các bước tiến hành:

Hút 100 ml dung dịch A’

- 39 -

Thêm 2 giọt MR, sau đó dùng NH4OH điều chỉnh môi trường đến khi dung dịch

chuyển từ hồng sang vàng nhạt.

Lọc tủa qua giấy lọc không tro, sau đó rửa tủa bằng NH4NO3 2%

Hòa tan tủa lại bằng HCl đậm đặc đến khi tủa tan hoàn toàn và dầm nát giấy lọc

Lặp lại quá trình tạo tủa

Cho tủa vào chén nung, nung ở 5000C trong 15 phút, sau đó chuyển qua lò nung

10000C trong 1 giờ

Cân chén nung và tính ra hàm lượng R2O3

Công thức tính toán:

2 3% . .100m c c dm

hut

m m VR O

m V

Trong đó:

mm+c: khối lượng mẫu và chén sau khi nung (g).

mc : khối lượng chén trước khi nung (g).

m : khối lượng mẫu cân ban đầu(g).

Giải thích bằng phương trình:

0

0

3

4 3 4

3

4 3 4

1000

3 2 3 2

1000

3 2 3 2

3 ( ) 3

3 ( ) 3

2 ( ) 3

2 ( ) 3

C

C

Fe NH OH Fe OH NH

Al NH OH Al OH NH

Fe OH Fe O H O

Al OH Al O H O

Kết quả thực nghiệm:

m (g) mc(g) mn(g)

2 3% . .100m c c dm

hut

m m VR O

m V

R2O3

(%)

TB

(%)

1.0237 20.7600 20.8509 17.76

- 40 -

1.0314 20.6980 20.7895 17.74 17.7

1.3.10.2. Xác định TiO2:


TiO2 có trong dung dịch tạo phức màu vàng với H2O2. Tiến hành đo quang ở bước

sóng 410nm. từ mật độ quang đo được xác định hàm lượng TiO2 có trong mẫu theo

phương pháp đường chuẩn

Tiến hành:

Bảng 2.6: Dựng đường chuẩn xác định TiO2

Số thứ tự bình định mức 100ml 0 1 2 3 4 5 6

Thể tích dung dịch Ti chuẩn (100mg/l) 0 1 2 3 4 5 6

Thể tích H3PO4 đậm đặc (ml) 5

Thể tích H2O2 đậm đặc (ml) 2

Nồng độ dung dịch TiO2 chuẩn (mg/l) 0 1 2 3 4 5 6

- Để yên 5 phút sau đó đo ở bước sóng 410nm

- Tiến hành với mẫu:

o Hút 25ml dung dịch A’ (sau khi định mức V = 200ml) vào bình định mức

100ml

o Thêm 5ml H3PO4 đậm đặc

o Thêm 2ml H2O2 đậm đặc

o Để yên 5 phút.

o Đo quang ở 410nm

Công thức tính:

2

2,29. . .%

.10000

dmC f VTiO

m

- 41 -

trong đó:

C nồng độ Ti đo được

f: hệ số pha loãng (f =4)

Vđm: thể tích định mức(200ml)

3.10.3. Xác định P2O5:

3.10.3.1 Nguyên tắc:

Phosphate có trong mẫu tạo phức với amonium molypdate thành

amoniphoshomolybdenum màu vàng, sau đó bị axit ascorbic khử thành phức xanh

molypden.

Tiến hành đo quang ở bước sóng 815nm, cường độ màu của phức xanh

molypden tỷ lệ với hàm lượng phosphate có trong mẫu.


Bảng 2.7: Lập dãy chuẩn xác định P2O5

Số thứ tự bình định mức 100ml 0 1 2 3 4 5 6

Thể tích chuẩn P (10mg/l) 0 1 2 3 4 5 10

Thể tích HCl 1:1 10ml

Thể tích ammonium molypdate 2,5% 10ml

Khối lượng axit ascorbic 0,2g

Nồng độ dãy chuẩn (mg/l) 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 1

- Đun trên bếp cách thủy ở 800C trong 15 phút, để nguội rồi định mức, sau đó

tiến hành đo

- Tiến hành với mẫu: hút 10ml dung dịch A’ vào bình định mức 100ml, tiến hành

thêm các hóa chất giống hệt dãy chuẩn

3.10.3.3. Công thức tính toán:

- 42 -

2

1,67. . .%

.10000

dmC f VTiO

m

Trong đó:

C nồng độ P đo được

f: hệ số pha loãng (f =10)

Vđm: thể tích định mức(200ml)

1.4. So sánh 2 phương pháp trong 2 tiêu chuẩn TCVN 141: 2008 và ASTM C114-

2003:

Nhìn chung khi sử dụng các phương pháp phân tích các chỉ tiêu theo 2 tiêu chuẩn

TCVN 141: 2008 và ASTM C114-2003 đều có những mặt ưu thế riêng.

Đối với các phương pháp trong tiêu chuẩn TCVN 141: 2008 chủ yếu là phân tích thể

tích, còn trong ASTM C114 – 2003 chủ yếu là phân tích khối lượng.

Để thấy được sự khác biệt giữa hai 2 phương pháp trong tiêu chuẩn TCVN 141: 2008

và ASTM C114-2003 ta đi vào so sánh sự khác nhau của từng phương pháp của hai

tiêu chuẩn.

Bảng 2.8: So sánh 2 phương pháp trong 2 tiêu chuẩn TCVN 141: 2008 và ASTM

C114-2003

chỉ tiêu cụ thể TCVN 141: 2008 ASTM C141 – 2003

CaO

Chuẩn độ bằng EDTA ở

pH=12 với chỉ thị

hydroxyl naphtol blue.

điểm tương đương khi

dung dịch chuyển từ màu

hồng tím sang xanh

Tạo tủa CaC2O4, sau đó xác

định bằng phương pháp khối

lượng

MgO


môi trường đệm pH=10

với chỉ thị Eriochrome

Black T. điểm tương

Tạo tủa MgNH4PO4.6H2O,

sau đó xác định bằng

phương pháp khối lượng

- 43 -

đương khi dung dịch

chuyển từ màu hồng tím

sang xanh

Fe2O3


pH=1,5 -1,8 với chỉ thị

SSA. điểm tương đương

khi dung dịch chuyển từ

màu tím sang vàng nhạt.

Dùng Sn2+

khử Fe3+

về Fe2+

,

sau đó chuẩn độ bằng

K2Cr2O7 với chỉ thị barium

diphenylaminesunfonate.

điểm tương đương khi dung

dịch chuyển sang màu tím.

Al2O3

chuẩn độ bằng EDTA với

chỉ thị xylenlo da cam.

điểm tương đương khi

dung dịch mất màu vàng

rơm.

xác định gián tiếp thông qua

công thức:

%Al2O =%R2O3- %Fe2O3-

%P2O5-%TiO2.

Cần xác định thêm 2 chỉ tiêu

TiO2 và P2O5 bằng phương

pháp so màu.

SiO2

Xác định hàm lượng SiO2

tổng: gồm hàm lượng SiO2

theo phương pháp khối

lượng và lượng SiO2

hòa tan theo phương pháp

so màu.

Chỉ xác định hàm lượng

SiO2 theo phương pháp khối

lượng.

Rút ra kết luận:

Ưu, nhược điểm của phương pháp trong tiêu chuẩn TCVN 141:2008

- 44 -

Ưu điểm:

- Phân tích chủ yếu theo phương pháp thể tích nên

dụng cụ tiến hành đơn giản, tiết kiệm được kinh phí.

- Tiết kiệm được thời gian, khi phát hiện sai sót có thể làm lại được nhiều lần.

Nhược điểm:

- Độ chính xác không cao vì một số nguyên nhân:

+ Sai số do chuẩn độ (sai số do cách nhìn màu của mỗi người khi chuẩn độ, sai số chỉ

thị).

+ Thao tác chưa chính xác trong việc hút mẫu, định mức, điều chỉnh môi trường, mất

tủa khi lọc...

Ưu, nhược điểm của phương pháp trong tiêu chuẩn ASTM C114:2003:

Ưu điểm:

- ít sai sót trong quá trình làm.

- Qui trình đơn giản nên kiểm soát được sai số ở từng công đoạn.

Nhược điểm:

- Đòi hỏi phải có một số thiết bị mắc tiền như lò nung 5000C, lò nung 1000

0C, máy

trắc quang... nên đầu tư kinh phí cao hơn.

- Có thể tạo tủa không hoàn toàn do yếu tố pH, do hóa chất.

- Có thể bị sai số do sự nhiễm bẩn chất lạ vào kết tủa trong quá trình lọc, nung. Hoặc

tủa bị thất thoát khi lọc.

- Đối với các chỉ tiêu phân tích theo phương pháp khối lượng mất thời gian nhiều hơn

2. NGHIỆP VỤ CHUYÊN MÔN TẠI ĐƠN VỊ VỀ CHUYÊN NGÀNH ĐÃ HỌC

2.1 Các phương pháp phân tích thể tích

Chuẩn độ để xác định các chỉ tiêu kim loại bằng EDTA ở môi trường pH khác

nhau

Xác định điểm tương đương khi dung dịch chuyển màu

Điều chỉnh môi trường của dung dịch bằng axit hoặc bazo

- 45 -

Vô cơ hóa mẫu bằng axit

Các thao tác đã được học qua như: cách lọc dung dịch bằng giấy lọc, cách định

mức chính chính xác dung dịnh khi chuyển vào bình định mức.

3. MỐI LIÊN HỆ GIỮA LÝ THUYẾT VÀ THỰC TIỄN

3.1 Công đoạn tham gia:

Trong quá trình lao động thực tế tại trung tâm kỹ thuật 3, đựợc trực tiếp tiến hành

phân tích kiểm tra các chỉ tiêu thử nghiệm cũng dựa trên cơ sở lý thuyết chung mà

chúng em đã được học tại môn hoá phân tích và các môn học ở trong trường. Nhưng

khi được làm việc tại trung tâm thì việc xác định các chỉ tiêu thử nghiệm được tiến

hành trên các trang thiết bị máy móc hiện đại cùng với các tiêu chuẩn phương pháp

kiểm nghiệm tân tiến sẽ cho kết quả một cách nhanh và độ chính xác cao.

Về phần lý thuyết nền tảng đã được trang bị tên ghế nhà trường nhưng khi đi vào

thực tế kiểm tra mới nhận thấy bản thân còn thiếu sót nhiều điểm như kĩ năng chưa

thành thạo, một số máy móc tiên tiến chưa được tiếp cận trong quá trình học nên chưa

biết sử dụng. Nhưng qua thực tế làm việc được sự chỉ bảo của các anh chị trong phòng

em đã biết sử dụng thêm nhiều máy móc phân tích, kĩ năng thí nghiệm được hoàn

thiện và nâng cao. Qua đó em nhận thấy mình cần củng cố và tìm hiểu để nâng cao

thêm kiến thức về phân tích các chỉ tiêu.

3.2. Kiến thức đã được trang bị, phù hợp

Môn học hóa phân tích và thí nghiệm hóa phân tích đã trang bị cho em các

kiến thức về phương pháp phân tích thể tích như xác định một số chỉ tiêu

hóa học bằng phương pháp chuẩn độ

3.3. Kiến thức chưa được trang bị hoặc chưa đầy đủ

Những kiến thức chưa được trang bị đầy đủ đó là kỹ năng sử dụng và vận hành

một số loại máy móc dùng trong kiểm nghiệm như:

- Máy quang phổ tử ngoại – khả kiến (UV –VIS)

- Máy quang phổ phát xạ Plasma (ICP.OES)

- Máy sắc ký khí ghép khối phổ kỹ thuật thời gian bay (GC – TOF MS), đầu dò

FID

- 46 -

- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với đầu do UV – VIS, DAD

- Máy xác định nguyên tố (C, H, O, N)

- Thiết bị phân tích phổ huỳnh quang tia X – XRF Spectrometer

- Máy sắc ký khí (GC) với đầu dò FID.

- Thiết bị xử lý mẫu bằng vi ba

- Máy đo sức căng bề mặt

- Máy chuẩn độ điện thế

- Máy chuẩn độ Karl Fiso với lò sấy.

3.4. Những kiến thức cần bổ sung để hoàn chỉnh

Những kiến thức về kĩ năng làm thí nghiệm, nhất là với các thiết bị hiện đại. Nếu

không có máy móc thiết bị để sử dụng thực tế khi học thí nghiệm thì cần giới thiệu và

hướng dẫn cho sinh viên biết cách thức sử dụng.

Bổ sung thêm kiến thức về an toàn lao động, vệ sinh lao động, phòng cháy chữa

cháy trong quá trình học tập

- 47 -

CHƯƠNG 3. TỰ ĐÁNH GIÁ

NỘI DUNG LAO ĐỘNG THỰC TẾ

1. CÔNG ĐOẠN THAM GIA TRONG THỜI GIAN ĐI LAO ĐỘNG THỰC TẾ

1.1 Yêu cầu cần có để làm được công việc:

Chuẩn bị các tài liệu cần thiết để hỗ trợ cho công việc

Khả năng đọc hiểu tài liệu tốt

Khả năng tư duy để nắm bắt công việc nhanh

Thao tác khi tiến hành phải khéo léo để tạo sự tin tưởng cho người trực tiếp

hướng dẫn

1.2. Các kiến thức cần có để đạt hiệu quả cao trong công việc

Những kiến thức đã được học qua ở trường lớp như: hóa đại cương, thí

nhiệm hóa đại cương, hóa phân tích, thí nghiệm hóa phân tích…

Các tiêu chuẩn để xác định các chỉ tiêu hóa học trong xi măng theo TCVN

141:2008, ASTM C114:2003…

Một số quyển sách liên quan như:

Bùi Văn Chén – kỹ thuật sản xuất xi măng portlang – ĐHBK Hà Nội

1992

Nguyễn Thị Mùi – giáo trình hóa học phân tích định tính và định

lượng – ĐHSP Đà Nẵng

Bộ môn silicat ĐHBK Hà Nội – giáo trình công nghệ sản xuất thủy

tinh

Học hỏi và ghi nhận những kiến thức từ người hướng dẫn, bạn bè, thầy

cô…

1.3. Những điều hay, khoa học trong công đoạn, bộ phận được tham gia

- Qua 4 tháng lao động thực tế tại trung tâm đo lường kỹ thuật 3, em đã đúc kết

được nhiều kiến thức bổ ích cho bản thân, tạo điều kiện cho em có cơ hội tiếp cận

- 48 -

với những công cụ và trang thiết bị hiện đại ở trung tâm đã cho em được mở mang

tư duy và và khả năng sáng tạo cho bản thân.

- Việc tổ chức trong công việc rất khoa học, cách thức sử dụng nguồn nhân lực

cho hiệu quả làm việc cao.

- Cách tiếp cận và giải quyết vấn đề khoa học.

2. VỀ NGHỀ NGHIỆP BẢN THÂN

2.1. Những nhận định về ngành nghề chuyên môn của bản thân sau thời gian

lao động thực tế

- Sau thời gian làm việc tại trung tâm đặc biệt là được làm với đúng chuyên

nghành đã học em đã có cơ hội áp dụng tất cả những kiến thức đã được học trên giảng

đường vào công việc thực tế. Đồng thời được làm quen và học hỏi những kiến thức

thực tế trong môi trường làm việc thực tiễn em cảm thấy rất yêu thích công việc nghề

nghiệp mình đã chọn và dày công học tập.

- Đem lại nguồn cảm hứng và niềm say mê trong công việc.

- Ý thức được tầm quan trọng của công việc đối với lợi ích chung của trung tâm

nên bản thân càng cố gắng học hỏi thêm nhiều kiến thức mới về ngành nghề.

- Suốt 4 năm học tập em luôn cố gắng học tập và nghiên cứu bài vở hết mình,

hoàn thành tốt chương trình học nên có một nền tảng kiến thức về ngành nghề tương

đối vưng chắc. Chính vì vậy bản thân em luôn tự tin trong công việc liên quan tới

ngành học dù làm việc trong bất kì môi trường công ty nào.

2.2. Những chuyên môn hay kỹ năng làm việc đã học hỏi được sau thời gian

lao động thực tế

- Thao tác nhanh nhẹn, cẩn thận của các kiểm nghiệm viên

- Kĩ năng sử dụng các máy móc hiện đại được nâng cao, khả năng làm các thí

nghiệm phân tích các chỉ tiêu chuyên nghiệp và chính xác hơn.

- Học hỏi thêm được kiến thức quản lý, kinh nghiệm sống và làm việc từ các anh

chị trong công ty.

- 49 -

3. VỀ MỐI QUAN HỆ GIỮA CÁC CÁ NHÂN, ĐỒNG NGHIỆP, TỔ, BỘ PHẬN

TRONG CÔNG TY

Trong phòng thử nghiệm hóa gồm có các mảng thử nghiệm, các ban, bộ phận… khác

nhau. Các mảng thử nghiệm có các kiểm nghiệm viên chính, những bộ phân như mô tả

mẫu, nhận mẫu, chuẩn bị mẫu,… Có những người đứng đầu, chuyên lo về những vấn

đề này. Những kiểm nghiệm viên có những chuyên môn sâu về phần mình kiểm

nghiệm, những người đứng đầu trong các bộ phận thì có những chuyên môn của riêng

họ. Tuy nhiên, giữa các mảng thử nghiệm và các bộ phận luôn có mối quan hệ chặt

chẽ với nhau nhằm nâng cao hiệu quả hoat động. Vì nếu thiếu sự phối hợp giữa các bộ

phận làm cho tiến độ công việc bị chậm và không thuận lợi và có thể gây ra chậm thời

gian hợp đồng hẹn với khách hàng.

Những điều trên có thể nhận thấy rõ ví dụ như: Nếu thiếu kiểm nghiệm viên

trong mảng thử nghiệm gây ra các chỉ tiêu khách hàng gởi không kịp thời gian trả

phiếu thử nghiệm.

4. VỀ QUY ĐỊNH CHUNG CỦA CÔNG TY

Các qui định về an toàn lao động, vệ sinh lao động, các qui định về phòng cháy

chữa cháy... rất cần thiết đối với người lao động làm việc trong điều kiện mệt nhọc,

độc hại. Đối với bản thân các cá nhân trong cơ quan phải nghiên cứu kỹ các qui định

về an toàn lao động trong từng nội dung công việc cụ thể.

5. NHẬN XÉT VỀ KẾT QUẢ THU NHẬN ĐƯỢC SAU KHI KẾT THÚC ĐI

LAO ĐỘNG THỰC TẾ

5.1. Những công việc đã làm được và những thu hoạch sau thời gian lao động

thực tế

Trải qua 4 tháng lao động thực tế ở trung tâm, dưới sự nhiệt tình giúp đỡ của

các anh chị, em đã nắm bắt hầu như toàn bộ những phương pháp phân tích các chỉ

tiêu liên quan đến mảng thử nghiệm mà em lao động thực tế.

5.2. Những công việc chưa làm được và sự hỗ trợ của GVHD

- Một số thiết bị hiện đại chưa sử dụng thành thạo vì trong quá trình học và thực

hành tại trường sinh viên chưa được thực hành với những máy móc thiết bị hiện đại do

điều kiện cơ sở vật chất còn thiếu thốn, thời lượng thực hành chưa nhiều.

- 50 -

- Bước đầu trong thời gian lao động thực tế, do có nhiều bỡ ngỡ về mặt kiến thức

và môi làm việc nên không thể tránh khỏi thiếu xót dù là nhỏ nhất. Nhưng nhờ có sự

hỗ trợ nhiệt tình của giáo viên hướng dẫn là cô Từ Phan Nam Phương đã cập nhập

thông tin cung cấp cho em tài liệu về cơ sở lý thuyết, những vấn đề chuyên môn còn

vướng mắt trong quá trình lao động thực tế.

5.3. Những kỹ năng được nâng cao qua quá trình lao động thực tế

Kỹ năng đọc tài liệu

Kỹ năng tư duy

Kỹ năng thực hành thao tác thành thạo

Kỹ năng làm việc theo nhóm

- 51 -

KẾT LUẬN

Bước khởi đầu trong quá trình lao động thực tế của em còn nhiều bỡ ngỡ

nhưng nhờ sự chỉ bảo tận tình của các anh chị ở PTN Hóa giúp em củng cố kiến thức,

rèn luyện, học hỏi và rút ra được kinh nghiệm cho bản thân từ những sai sót trong quá

trình lao động thực tế vì thực hành là sự vận dụng tốt các điều đã học và cần phải học

hỏi thêm.

Trong quá trình lao động thực tế và viết báo cáo em còn vấp phải nhiều thiếu sót kính

mong các thầy cô góp ý để hoàn chỉnh hơn.

Sau cùng, em xin chân thành gởi lời cám ơn chân thành đến PTN Hóa, đặc biệt

là Cô Thuận là cô hướng dẫn trực tiếp của em ở PTN Hóa, Cô Khôi Nguyên giáo viên

hướng dẫn của em. Kính chúc Cô và các anh chị sức khỏe và làm việc tốt.

- 52 -

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]. Thủ tục đảm bảo sức khỏe và an toàn trong thí nghiệm - TTTN04

[2]. Thủ tục kiểm soát môi trường thí nghiệm - TTTN05

[3]. Phương pháp xác định chỉ tiêu hóa học của xi măng theo TCVN 141:2008

[4]. Phương pháp xác định chỉ tiêu hóa học của xi măng theo ASTM C114:2003

[5]. Bùi Văn Chén – kỹ thuật sản xuất xi măng portlang – ĐHBK Hà Nội 1992

[6]. Giáo trình hóa học phân tích định tính và định lượng – Nguyễn Thị Mùi – ĐHSP

Đà Nẵng

[7] Giáo trình công nghệ sản xuất thủy tinh - Bộ môn silicat - ĐHBK Hà Nội

bao cao tot nghiep-trung tÂm kỸ thuẬt tiÊu chuẨn Đo lƯỜng chẤt lƯỢng 3 – quatest...

Documents