LABORATORIUM SATUAN PROSES

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013 / 2014

MODUL : Pembuatan Metil Ester (Biodiesel)

PEMBIMBING : Dra. Nancy Siti Djenar, MS

oleh :

Kelompok 1

Abdussalam Topandi 121424001

Achmad Faisal 121424002

Ade Julistian 121424003

Adi Bayu Saputra 121424004

Kelas 2A-TKPB

PROGRAM STUDI D4 TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2013

Tanggal Praktikum : 8 Oktober 2013

Tanggal Pengumupulan : 22 Oktober 2013

(Laporan)

I. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Senyawa- senyawa ester hasil esterifikasi secara komersial telah banyak diproduksi

oleh industry, diantaranya adalah ester asetat dari alcohol yang digunakan sebagai pelarut dan

zat aditif pada parfum. Pada industry makanan dan minuman, etil dan butyl asetat digunakan

sebagai zat pemberi rasa ( flavorings ).

Pada saat ini telah dikembangakan sumber energy terbarukan yang disebut Bahan

Bakar Nabati (BBN). Biodiesel adalah salah satu BBN yang dibuat dari minyak nabati

melalui esterifikasi, transesterifikasi atau gabungan keduanya. Minyak nabati yang

mengandung asam lemak bebas ( free fatty acid ) tinggi ( > 2 % ) selain akan mengurangi

perolehan biodiesel juga akan menyebabkan korosif terhadap mesin. Hal tersebut dapat

dicegah dengan melakukan esterifikasi minyak terlebih dahulu yang kemudian dilanjutkan

dengan transesterifikasi untuk menghasilkan biodiesel ( mittelbach, 2004 ).

Berdasarkan hal tersebut maka dibuat modul pratikum yang berjudul, Esterifikasi :

Pembuatan Metil Ester. Dengan demikian produk yang diperoleh dari pratikum mahasiswa

ini dapat dimanfaatkan diantarnya sebagai bahan kimia/pelarut untuk pratikum lain juga

produk biodiesel. Disamping itu mahasiswa akan memperoleh pengetahuan serta pemahaman

praktis mengenai unit-unit proses dan operasi diantarnya refluks, ekstraksi, dan destilasi

beserta tahapannya.

1.2 Tujuan

Pada pratikum ini diharapkan mahasiswa mampu :

Membuat metil ester melalui esterifikasi

Mengerti bahwa laju reaksi esterifikasi dipengaruhi oleh faktor-faktor antara lain :

suhu, konsentrasi, katalis dan waktu

Melakukan pengujian terhadap produk metil asetat sesuai dengan persyaratan mutu

biodiesel Indonesia, SNI-04-7182-2006

II. DASAR TEORI

2.1 Biodiesel

Biodiesel merupakan monoalkil ester dari asam-asam lemak rantai panjang yang

terkandung dalam minyak nabati atau lemak hewani untuk digunakan sebagai bahan bakar

mesin diesel. Biodiesel dapat diperoleh melalui reaksi transesterikasi trigliserida dan

atau reaksi esterifikasi asam lemak bebas tergantung dari kualitas minyak nabati yang

digunakan sebagai bahan baku. Transesterifikasi adalah proses yang mereaksikan

trigliserida dalam minyak nabati atau lemak hewani dengan alkohol rantai pendek seperti

methanol atau etanol (pada saat ini sebagian besar produksi biodiesel menggunakan metanol)

menghasilkan metil ester asam lemak (Fatty Acids Methyl Esters / FAME) atau biodiesel dan

gliserol (gliserin) sebagai produk samping. Katalis yang digunakan pada proses

transeterifikasi adalah basa/alkali, biasanya digunakan natrium hidroksida (NaOH) atau

kalium hidroksida (KOH). Esterifikasi adalah proses yang mereaksikan asam lemak bebas

(FFA) dengan alkohol rantai pendek (metanol atau etanol) menghasilkan metil ester asam

lemak (FAME) dan air. Katalis yang digunakan untuk reaksi esterifikasi adalah asam,

biasanya asam sulfat (H2SO4) atau asam fosfat (H2PO4). Berdasarkan kandungan FFA

dalam minyak nabati maka proses pembuatan biodiesel secara komersial dibedakan

menjadi 2 yaitu :

1. Transesterifikasi dengan katalis basa (sebagian besar menggunakan

kalium hidroksida) untuk bahan baku refined oil atau minyak nabati dengan kandungan FFA

rendah.

2. Esterifikasi dengan katalis asam ( umumnya menggunakan asam sulfat) untuk

minyak nabati dengan kandungan FFA tinggi dilanjutkan dengan transesterifikasi

dengan katalis basa.

Proses pembuatan biodiesel dari minyak dengan kandungan FFA rendah secara

keseluruhan terdiri dari reaksi transesterifikasi, pemisahan gliserol dari metil ester, pemurnian

metil ester (netralisasi, pemisahan methanol, pencucian dan pengeringan/dehidrasi),

pengambilan gliserol sebagai produk samping (asidulasi dan pemisahan metanol) dan

pemurnian metanol tak bereaksi secara destilasi/rectification. Proses esterifikasi dengan

katalis asam diperlukan jika minyak nabati mengandung FFA di atas 5%. Jika minyak

berkadar FFA tinggi (>5%) langsung ditransesterifikasi dengan katalis basa maka FFA akan

bereaksi dengan katalis membentuk sabun. Terbentuknya sabun dalam jumlah yang cukup

besar dapat menghambat pemisahan gliserol dari metil ester dan berakibat terbentuknya

emulsi selama proses pencucian. Jadi esterifikasi digunakan sebagai proses

pendahuluan untuk mengkonversikan FFA menjadi metil ester sehingga mengurangi

kadar FFA dalam minyak nabati dan selanjutnya ditransesterifikasi dengan katalis basa

untuk mengkonversikan trigliserida menjadi metil ester.

2.2 Esterifikasi

Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak bebas menjadi ester. Esterifikasi

mereaksikan minyak lemak dengan alkohol. Katalis-katalis yang cocok adalah zat berkarakter

asam kuat, dan karena ini, asam sulfat, asam sulfonat organik atau resin penukar kation asam

kuat merupakan katalis-katalis yang biasa terpilih dalam praktek industrial

(Soerawidjaja, 2006).

Untuk mendorong agar reaksi bisa berlangsung ke konversi yang sempurna pada

temperatur rendah (misalnya paling tinggi 120° C), reaktan metanol harus ditambahkan

dalam jumlah yang sangat berlebih (biasanya lebih besar dari 10 kali nisbah stoikhiometrik)

dan air produk ikutan reaksi harus disingkirkan dari fasa reaksi, yaitu fasa minyak.

Melalui kombinasi-kombinasi yang tepat dari kondisi-kondisi reaksi dan metode

penyingkiran air, konversi sempurna asam-asam lemak ke ester metilnya dapat

dituntaskan dalam waktu 1 sampai beberapa jam. Reaksi esterifikasi dari asam lemak

menjadi metil ester adalah :

RCOOH + CH3OH ↔ RCOOH3 + H2O

Asam Lemak Metanol Metil Ester Air

Esterifikasi biasa dilakukan untuk membuat biodiesel dari minyak berkadar asam

lemak bebas tinggi (berangka-asam ≥ 5 mg-KOH/g). Pada tahap ini, asam lemak bebas akan

dikonversikan menjadi metil ester. Tahap esterifikasi biasa diikuti dengan tahap

transesterfikasi. Namun sebelum produk esterifikasi diumpankan ke tahap transesterifikasi,

air dan bagian terbesar katalis asam yang dikandungnya harus disingkirkan terlebih dahulu.

2.2.1 Hal-hal yang Mempengaruhi Reaksi Esterifikasi

Faktor-faktor yang berpengaruh pada reaksi esterifikasi antara lain :

a. Waktu Reaksi

Semakin lama waktu reaksi maka kemungkinan kontak antar zat semakin besar

sehingga akan menghasilkan konversi yang besar. Jika kesetimbangan reaksi sudah tercapai

maka dengan bertambahnya waktu reaksi tidak akan menguntungkan karena tidak

memperbesar hasil.

b. Pengadukan

Pengadukan akan menambah frekuensi tumbukan antara molekul zat pereaksi dengan

zat yang bereaksi sehingga mempercepat reaksi dan reaksi terjadi sempurna. Sesuai dengan

persamaan Archenius :

k = A e(-Ea/RT)

dimana, T = Suhu absolut ( ºC)

R = Konstanta gas umum (cal/gmol ºK) E = Tenaga aktivasi (cal/gmol)

A = Faktor tumbukan (t-1)

k = Konstanta kecepatan reaksi (t-1)

Semakin besar tumbukan maka semakin besar pula harga konstanta kecepatan reaksi.

Sehingga dalam hal ini pengadukan sangat penting mengingat larutan minyak-katalis-

metanol merupakan larutan yang immiscible.

c. Katalisator

Katalisator berfungsi untuk mengurangi tenaga aktivasi pada suatu reaksi sehingga

pada suhu tertentu harga konstanta kecepatan reaksi semakin besar. Pada reaksi

esterifikasi yang sudah dilakukan biasanya menggunakan konsentrasi katalis antara 1 - 4 %

berat sampai 10 % berat campuran pereaksi (Mc Ketta, 1978).

d. Suhu Reaksi

Semakin tinggi suhu yang dioperasikan maka semakin banyak konversi yang

dihasilkan, hal ini sesuai dengan persamaan Archenius. Bila suhu naik maka harga k makin

besar sehingga reaksi berjalan cepat dan hasil konversi makin besar.

(Sumber : http://aya-snura.blogspot.com/2012/06/pembuatan-metil-ester.html?m=1)

III PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan yang digunakan

Perangkat peralatan utama yang digunakan dalam percobaan ini adalah rangkaian peralatanrefluks.

Peralatan refluks : 1. Reaktor 1 buah2. Penangas paraffin 1 buah3. Kondensor 1 buah4. Thermometer 1 buah5. Tabung CaCl2 1 buah6. Motor pengaduk 1 buah7. Selang silikon 75 cm, 3 buah

Peralatan pendukung :1. Neraca analitik2. Viscometer3. Refraktometer4. Piknometer5. hotplate6. Gelas kimia (100 mL, 250 mL dan 1 L )7. Indikaotor Ph8. Corong pisah dan Kertas Saring

Bahan yang digunakan : 1. Metanol 100 mL2. Minyak Kelapa Sawit 300 mL3. Asam Sulfat pekat p.a 3%-v/minyak 10 mL4. Aquadest

3.2 Rancangan Percobaan

Rancangah pembuatan metal asetat mengikuti urutan kerja sebagai berikut;

AnalisisAwal

Minyak

Refluks

Reaktan + Katalis

t : 60’, T : 60OC

Pemisahan Penetralan Penguapan AnalisiProduk

3.3 Prosedur Kerja

Analisa Minyak KelapaSawit yang akandijadikan biodiesel

Biodieseldipanaskan hinggaairnya menguap

Analisa secaraKualititatif

Tambah Na2SO4, lalusaring dengan kertassaring

Masukkan minyak dan methanoldengan perbandingan 3:1(minyak:methanol), dilakukanpengadukan

Tanbah katalis H2SO4

pekat sebanyak 3% pervolum minyak

T = 600 C

t = 60 menit

Masukkan hasil kedalam corong pisah,tunggu sampai suhuruang, bagian atasbiodiesel dan buangbagian bawah

Netralkan pH denganlarutan NaOH

Panaskan hingga airyang terbentukmenguap

Analisa secaraKualititatif

3.4 Tabel Dataa. Data Pengamatan

NO. Bahan Kimia Rumus Volume BM TitikDidih

MassaJenis

Viskositas

Keterangan

1. MinyakKelapa Sawit

(AsamPalmitat)

C16H32O2 300 ml 256gr/mol

351 –352 0C

0,853gr/ml

Reaktan(Pereaksi

Pembatas).

2. Metanol CH3OH 100 ml 32gr/mol

64,7 0C 0,7918gr/ml

- Reaktan.

3. Asam Sulfat H2SO4 10 ml 98gr/mol

290 0C 1,84gr/ml

- Katalis.

4. NatriumHidroksida

NaOH - 40gr/mol

13880C

2,301gr/ml

- UntukNetralisasi

produk.5. Natrium

Sulfat AnidratNa2SO4.10H2O

- 322gr/mol

14290C

2,664gr/ml

- Untukmenarik sisa

air.6. Metil Ester C17H34O2 300 ml 270

gr/mol- Produk.

b. Uji Kualitatif Biodiesel

Praktikum

Tanpa Na2SO4 Setelah ditambah

Na2SO4

Massa Jenis (gr/ml) 0,8884 0,8736

Viskositas (cSt) 2,5 2,9

IV. KESELAMATAN KERJA

1. Mengingat bahaya serta sifat bahan yang digunakan, maka untuk keselamatan kerja perlu

diperhatikan hal hal tersebut dibawah ini.

2. Asam Sulfat pekat bersifat korosif akan menyebabkan iritasi. Jika mengani kulit dapat

menyebabkan luka. Uap asam tersebut bila terhirup akan menyulitkan pernapasan sehingga

harus disimpan di dalam lemari asam.

3. Dalam percobaan ini pratikan wajib mengenakan jas lab. Sarung tangan, masker dan kaca

mata pelindung. Diusahakan jangan sampai terhirup bahan kimia tersebut di atas.

4. Bila terkena bahan-bahan kimia diatas, harus segera dicuci dengan air bersih.

5. Esterifikasi sebaiknya dilakukan di lemari asam.

V. PENGOLAHAN DATA

Vol Minyak (Asam Palmitat) = 300 mL

n etanol =

=,

= 0,9996 mol

Vol Metanol = 100 mL

n Asam Asetat =

=,

= 2,4744 mol

C16H32O2 + CH3OH C15H31COOCH3 + H2O

M 0,9996 2,4744

B 0,9996 0,9996 0,9996 0,9996

S - 1,4748 0,9996 0,9996

Massa Metil Ester yang terbentuk = mol x Mr

= 0,9996 x 270

= 269,8920 gram

Jumlah metil ester yang terbentuk secara teoritis =

=269,8920,

= 303,7956 ml

Perbandingan Hasil Praktikum dengan Literatur

Praktikum Literatur (SNI-

04-7182-2006)Tanpa Na2SO4 Setelah ditambah

Na2SO4

Massa Jenis (gr/ml) 0,8884 0,8736 0,85 – 0,89 (gr/ml)

Viskositas (cSt) 2,5 2,9 2,3 – 6,0 (cSt)

VI. PEMBAHASAN

Pembahasan oleh Abdussalam Topandi (121424001)

Pembahasan oleh Achmad Faisal (121424002)

Pembahasan oleh Ade Julistian (121424003)

Pembahasan oleh Adi Bayu Saputra (121424004)

KIRIM PEMBAHASAN, TAKUTNYA MASING-MASING.

VII. KESIMPULAN

Metil ester dibuat dengan cara mengkonversi Asam lemak bebas melalui esterifikasi.

Faktor - faktor yang mempengaruhi laju reaksi esterifikasi adalah pengadukan, suhu,

katalis, dan reaktan berlebih (agar kesetimbangan bergeser kekanan yaitu produk

maksimal).

Berikut perbandingan produk percobaan dengan literatur :

Praktikum Literatur (SNI-

04-7182-2006)Tanpa Na2SO4 Setelah ditambah

Na2SO4

Massa Jenis (gr/ml) 0,8884 0,8736 0,85 – 0,89 (gr/ml)

Viskositas (cSt) 2,5 2,9 2,3 – 6,0 (cSt)

DAFTAR PUSTAKA

1. Fessenden, R. and Fessenden, J., 1982., “ Organic Chemistry “, 2nd Edition, Willard GrantrPress Publisher, Massachusetts, USA.

2. Groggins, P. H., “Unit Proceses in Organic synthesis”, Fifth Edition, International StudentEdition, Mc. Graw – Hill Kogakusha, Ltd.

3. Himmelblau, D.M., 1996, “Basic Principles and Calculations in Chemical Engineering”,Sixth edition. By prentice hall PTR, New Jersey.

4. Mittelbach, M. And Remschmidt,C., 2004, “ Biodisel The Comprehensive Hndbook”,Vienna : Baersedruct Ges mbH.

5. Othmer, K., 1982, “ Encylopedia of Chemical Technology”. Vol.8. Second CompletelyRevised Edition, Interscience Publishers a division of john Wiley & Sons, Inc.

6. Soerawidjaya, 2006. Jurnal : Intesifikasi Proses Produksi Biodisel. Bandung: ITB % PT.Rekayasa Industri.

7. http://aya-snura.blogspot.com/2012/06/pembuatan-metil-ester.html?m=1