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j

Norma Venez·olana COVENIN ('0 2683..90

( O V E N I N

Metoda Normall~ado para la Industria Petmlera y Petroquiml(;a

CRUDOS.

DETERMINACION DEL CONTENtDO

DE AGUA Y SEDIMENTOS.

M.ETODO DE CENTRIFUGACION

ISBN: 980-06-0553-3

CDU: 665.61':543.06

Esta Normacomclde en todas sus partes con ra Norma PDVSA

1014



TRAMITE

COMITE TECNICO CT4: PETROLEO, GAS Y SUS DERlVADOS

PRSIDENTE: JESUS GONZALEZ ESCOBAR

VICEPRESIDENTE: GILBERTO ARAUJO

SECRETARIA: MARIELA VILORIA

SOBCOMITE TECNICO CT4/SC5: METODOS DE ENSAYO

COORDINAOORES: RUBEN AULAR

MARIELA VILORIA

PART ICIPANTES

ENTIDAD REPRESENTANTE

CORPOVEN, S.A. JOSE L. GARCI.A

JULIO SERRA

BETTY RODAS

INTEVEP, S.A. JUANITA PEREZ

GUILLERMO RODRIGUEZ

MARILDA DE ABREU

OSWALD PLATTEAU

LAGOVEN, S.A. BELKIS LOPEZALEJANDRO GUERRA

ADOLFO PALACIOS

MARAVEN, S. A. MANUEL CAST ILL 0

lRAMA DE SALDIVIA

ESTELA FERNANDEZ

MENEVEN. S.A. BERNARDO BEYER

JULIAN MATA

MINISTERIO DE ENERGIA Y MINAS JESUS GONZALEZ E.

ENVlOA DISCUSION PUBLICA

FECHA DE ENVIO: 18-06-87

DURACION: 45 DIAS

FECHA DE APROBACI~N POR EL COMITE:

FECRA DE APROBACION POR LA COVENIN:

19-01-90

04-04-90



NORMA VENEZOLAN.A.

CRUOOS. DETERMINACION

DEL CONT.ENIOO DE AGUA Y SEDJM.£NTOS

METODO DE CENTRIFUGACION

COVENIN

2683-90

INTRODUCCION

Elcontenido de. aqua y sedimentos en el crudo es importante. porque puede

producir corrosion en equipos y problemas de procesamiento, ademas es ne-

cesario conel fin de medir vOlUmenesnetos de petr.ole.o para efectos de

vent.a, i.m:puestos, intercambio y transferenciasbajo custodia.

1 NORMA.5 COVEN IN A CONSULTAR

COVENIN 2582-89 Crudos y combustibles residuales. Determinacion de aqua

por destilacion.-COVENI"N 588-82 Determinacion de sedimentos por extraccion en crudos y

combustibles residuales.

COVENIN 422-82 Determinaclon de la cantidad de aqua 'f sedlmentos en cru-

dos de petr 61eo•

2 OBJETO YCAMPOEAPLICACION

Esta Norma Venezolana establece el metoda para la determinacion en

laboratorio del contenido de a.qua y sedimentos en crudos por

centrifugacion. Esta norma no es totalmente sati.sfactoria. ya que la

cantidad de aqua detectada es casf siempre menor que e1 contenido real de

aqua. Cuando 8e necesitan los val.ores reales de aqua 'f sedimentos, se

deben usar losprocediDlient.os descritos en las Nonnas Venezolanas COVENI.N

2582y COVEN IN 588.. respecti.vamente.

3 RESUMEN DEL METODO

En un tuba de centrifugacion de forma conic.a se col.ocanvoltlmenes

1014



/2

iquales de tolueno saturado con aqua y crudo. Despues de la centrifugacion

se lee e1 volumen del aqua y la capa de sedimentos en e1 fondo del tubo.

4 EQJlPO

4 •1 CENTRIFUGA

4.1.1 Se debe usar una centrlfuga que pueda haeer girar dos 0 mas tubos de

·fo rma co nica , l leno s y a una velocidad que se pueda controlar para dar una

fuerza centri.fuga relativa (fer) de un mi.nimo de 600 en los extremos de los

tubas.

4.1.2 El cabezal gi.ratorl0, los ani lIas del mufion 0 sop ort e gira tor io y

sus copas, al igual que los amortiguadores, deben estar hechos para sopor-

tar el maximo de fuerza centrlfuga que pueda ser suministrada par la fuente

de energla. CUando la centrifuga esta en movimiento las copas del soporte

giratorio y los amortiguadores deben suj etar los tubos con firmeza. Lacentrlfuga debe estar colocada en un protector de metal a en una caja 10

suficientemente fuerte para prevenir lesiones en caso de ruptura de los tu-

bose

4. 1.3 La centrifuga. debe tener calen.tamientocontrolad.o. Debe mantener la

temperatura de la muestra durante toda la eorrida a 60 + 3°C (140 + SOFl

para crudos livianos, medianos y pesadus. Para crudos extrapesados la tem-

peratura se debe mantener a 71 + 3°C (160 + 5°F).

4.1.4 Las centrifugas deben cumplir can todos los requisitos de sequridad

para ser usadas en areas de riesgo.

4.1.5 La velocidad del cabezal giratorio, en revoluciones por minuto (rpm)se calcula de lamanera siguiente:

rpm =1335 . , I ferld

donde:

fer :: fuerza centrlfuga relativa, adm.

d "" diametro de giro medido entre los extremes de los tubas en posicion

de rotacion, mm

4.2 TUBOS DE CENTRIFUGACION. Cada tuho debe ser de forma coniea, de 203

mm de longitud, eonforme a las dimensiones dadas en la Fig. 1 Y debe estar

heeho de vldrio templado. Las graduaciones, numeradas como se muestra en

la Fig. 1 deben esta.r claras y bien diferencladas, y la boca debeser tal

que permita taparlo con un corcho. En la Tabla 1 se dan las tolerancias de

error de eseala para ealibraciones hechas con agua libre de aire a 20°C

(68°F) euando se lee el fondo del menisco sombreado.

4.3 BANa. EI bano puede ser de bloque metalleo 0 un bano l1quido de sufi-clente profundidad para sumergir el tuba de eentrifugac!on en posicion ver-tical hasta la marea de 100 mL, capaz de mantener la temperatura a 60+3°C(140+5°F) y a 71+3°C (160+S0F).

1014



/3

NOTA1: Por acuerdo d.e contratoee puede uaaz una temperatura de 49 + 3"'C

(120 + S"'Y).

S RE1.:CTIVOS

5.1 TOLUENO.Debe cumplir las siguientes especificaciones:

Peso molecular

Color (APHA)

Intervalo de ebullicion (inieial

Residua des.pues de evaporacion

Sustanciaa oscurecidas por H2S04

COntenido de azufre (5)

92,14

10

a punto seco)* 2,O"'C

0,001%

pasar prueba

0,003%

ACS

., PUnta deebu111cion registrado a 110,6"'C

NOTA.: Ver Norm.aVenezo1ana COVENIN22 pa.ra espeeiflcacione.s mas deta-lladas del t.olueno.

El toluen~ debeestar saturado conagua a 1a temper.atura de 1& pru.eba, pero

debe estar libre de agua suapendida.. En e1 Anexo A se pr,esen.ta el

procediIlliento de saturacion del solvente conagua.

5. 2 SOLDCONDEMULSF ICAN'l'E • Se debe usar un demulsi fleante pa.ra favora-

cer 1a separacion del agua d.e 1a muestra, y para impedirque seadhiera a

las paredes del tubo.Esta 801uc10n se prepara disolviendo 2 . 5 % de demulsi-

flcantey 75% de tolueno. Para algunos crudos se puede necesitar una pro-

parclen dlferente. Los demulsificantes utillzadosen 1a concentracien y

cantidad recomendadas no aument·arfme1 volumen determ1nado deagua y sedi-

mentos. La 50lucion se debe conservar. en fraeco oscuro cerrado hermetica-mente. La praporc.ion d.edemul'sificante se presentaen 1a tabla 2.

6 PRECA.DCION.ES

TOLUENOInflamable, vapores nocivos). Se debe mantener alejado del calor,

chispas 0 11aJlla.abierta, m.antener cer rado el recipiente y usar con ventila-

cion adecuada. Se debe evitar e1 contacto prolonqado 0 repetido con 1a

pieL En caso de derrame se debe absorber con arena 0 tierras diatomaceas.

En caso de fuego se debe rociar agua 0 utilizar extinguidores de espuma,

productos quimicos secos 0 diOxido de carbono.

7PROCEDIMI.ENTO

,

7.1 Se agregan con una pipeta 50 mL de tolueno saturado con aqua a dos tu-boa de cent.rifugacion. Luego se agrega muestra hasta 1a mar'ea de 100 mL

directamente desdeel recipiente de muestra previamente agltado. Sa lee la

parte .superior del meniscoen las marcaa die 50 mL Y 100 mL. Se introducen

2.•0 lDLde 801u.o10ndemulsificante a cada uno de 108 tubos uti1iZ.ando una

pipeta de 2,0 mL. Se puede utilizar una pipetaautomatica. Se tapan los

tubas he.rmeticamente utiliza.ndo corchos yee agitan basta que el crudo ye1

solvente queden bien mezc1ados.

1014



---- -.. ----------------

/4

7.1.1 En e1 easo de que e1 erudo sea muy viseoso y la mezcla del solvente

con el erudo sea dific!1, el solvente se debe anadir a1 tubo de eentrifuga

primero para facilitar 1a mezela. Se debe tener cuidado de no 11enar e1

tube centrlfuga mas alIa de 1a marca de 100 mL con 1a muestra.

7.2 Se aflojan un poco los corehos y se sumergen los tubos hasta la marca

de 100 mL durante 10 minutos en el bano mantenido a La temperatura de ana-

lisis segUn el tipo de crudo a ensayar (ver punto 4.1.3). Se vuelven a

apretar los eorchos y se agitan los tubos para obtener una buena mezcla de

crudo y solvente.

7.3 se secan los tubas y se colacan. en las copas del soporte giratorio de

1a centrifuga en 1ados opuestas del mismo para establecer una eondicion de

equ1.1ibrio. Se retiran los corchos y se hace girar durante 10 minutos a

una fuerza centrifuga relativa minima de 600 calculada a partir de 1a eeua-

cion dada en 4.1.5.

NOTA 3: Para evitar que los tubos se rompan en las copas, se debe tener

cuidado de que gueden bien ca10cados en el amortiguador del fondo para que

ninguna parte del tubo eate en contacto con e1 borde de la copa.

7.4 Inmediatamente despues de gue se detiene la centrifuga se calocan nue-

vamente los corchos en los tubos, se lee y se anota el volumen combinado de

aqua y sedimentos en e1 fonda de cada tuba can aproximacion a 0, 05 mL en

las graduaciones de 0,1 a 1 mL, Y con apraximacion a 0,1 mL en las gradua-

cianes por encima de 1 mL. Par debajo de 0,1 mL se estima con aproximacion

a 0,025 mL (ver Fig. 2). Se sumergen 108 tubas en bano durante 10 minutos

a la temperatura indicada en 4.1.3 se vuelven a colocar los tubos sin agi-

tar en La centrifuga, se retiran los corchos y se centrifugan durante 10

minutas mas a la misma velocidad.

7.5 Se repite esta operacion hasta que e1 volumen cambinado de aqua y se-

dimentos permanezca constante durante dos leeturas consecutivas. En gene-

ral no se reguleren mas de das centrifugaciones. (Ver punto 4.1.3)

8 EXPRESION DE LOS RESCLTADOS

8. 1 Se registra e1 volumeo total de aqua y sedimentos en cada tubo. Si 1a

diferencia entre las dos lecturas es mas de una subdivlsion del tubo de

centrifugac!on (ver Tabla 1), a 0, 025mL para lecturas de 0, 10 mL Y meno-

res, las lecturas son inaceptables y se debe repetir la determinacion.

8.2 E1 promedio de las dos 1ecturas aceptables se expresa como porcentaje

del volumen de aqua y sedimentos; 108 resultados se presentan como se indi-

ca en 1a tabla 3.

1014



/5

9 INFORME

El informe de.bera contener como minimo la siguient.e informaci6n:

9.1 Fecha de realizacion delensayo

9.2 Nombre del analista

9.3 Realizada de aeuerda a la Narma Venezalana COVENIN2683

9.4 Identifieacion de la muestra

9..5 Resultado parciale.e s/» finales

10 PREe IS ION

10.1 La precision de este metodo en el intervala de 0, 01% a 1,0%, ae

deser ibe en 1O. 1 • l' Y 10. 1 • 2.

10 • 1. 1 R.epetibi lidad. La. dif erenc ia entre reeul tado s de prueba suee sivos

abtenid.os Porel mismo operadar can e1 mismo equipo baj a candicianes cons-tantes de operacion con material de prueba idEmtica, solo en un ca9a de ca-

da velnte deber:ia exceder los siguient.es valoree:

Para 0,0% a 0,3% de aqua y sed.1me.ntae: ver Fig. 3.•

Para 0,.3% a 1,0% de aqua y sedim.en tos.: 0,12 .•

10. 1•2 Reprodueibi lidad. La diEerenciaen tre doa resultados de prueba

aislados e independlentes obtenidos por distintos operadQres trabajando en

distlntos laboratorlos con materla1 de prueba identico, s6lo en un caso de

cada vein.te deber:ia exceder los slguientes valores:

Para 0,0% a 0,3, de agua. y sedime.ntos: ver Fig. 3.

Para 0,3\ a 1,0\ de aqua y sedimentos: 0,28.

, 1 TIEMPO DE ANALISIS

11.1 E1 tiempo requ.erldo para 1a realizacion de un analis·i.ses de 1,0

horas.

11•.2 Las hora9 hombre requeridas para la realizacion de un analisis son

0,25 ..

BIBLIOGRAF IA

ASTMD-4007-81 (rea.probada 1987). Standard Test Method for Water and

Sediment in Crude Oil by the Centrifugue Method (Laboratory

Procedure). Annu.al Book of AS'I'MStandards. Vol as. a 3.1988.

1014



/6

TABLA1. Tole.rancias de Calibracion de Tubos de Centrifugacion de

203 mm

Intervalo, mL Subdivision, mL Tolerancia de volumen, mL

a a 0,1 0,05 + 0,.02-. .

de 0, 1 a 0,3 0,05 + 0,03as-

mas de 0,3 a 0, 5 0,.05 + 0,05-

m a s de 0,5 a 1,0 0 , 1 0 + 0., s-

m a s de 1,a a 2,0 0,10 + 0,10

m a s de 2,0 a 3, 0 0,20 + 0, 10

mas de 3,0 a 5,0 0,5 + 0,20

. . .de 5,0 10 1,0 + 0,50as a

mas de 10 a 25 5,0 + 1~,00

m a s de 25 a 100 25,0 + 1,00

1014



TABLA 2. Proporcion de Demulsificante

°API del Producto Demulsificante (mI.)

(60OF) Visco 109 F-46

0,7 3

10,0 3

10,2 4 gotas

11,5 2

12,3 3

13,2 5

15,8 2

18,2 3

18,5 7

20,0 2

21,2 3

29,S 7

31,5 5

31,7 7

32,0 3

32,5 5

32,6 5

32,7 7

34,7 5

35,6 5

101



8/ . .~

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f1G .2 lECTURAS DE AGUA Y SED IM ENTOS

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1014



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1014



/12

ANEXO

A 1 PROCEDIMIENTO PARA SATURAR TOLUENO CON AGDA

Al.1 En este Anexo se indica e1 procedimiento para 1a saturacion de toluenocon agua a ser usado en 1a determinacion del contenido de agua y sedimentosen crudos por el metodo de centrlfugacion.

Al.2. La Pig. A1 muestra que el agua es soluble en tolueno hasta un grado

significativo. El porcentaje de aqua que se disolvera aumenta al incremen-

tarse 1a temperatura de 0,03% a 21°C (700F) hasta 0,17% a 70°C (15S0p). El

tolueno, como se suministra normalmente. es relativamente seco, y 51 seutiliza en las condlcionesen que sereclbe, disolvera una parte, 0inclu50

toda e1 agua que pueda haber presente en una muestra de petroleo, 10 cual

reducirla el nivel aparente de agua y sedimento en La mue5tra de petroleo.Por 10 tanto, para determinar con precision el eontenido de agua y sedimen-

tos en una muestra de crudo por centrifugac!on, primero es necesario satu-

rar el tolueno a la temperatura de prueba .•

A 1.3 B.,?DIPO

A1.3.1 Bailo de Calentami.ento, que permita sumergir una botella de 1 litro,

capaz demantener la temperatura deseada para 1a prueba.

Al.4 REACTIVOS Y MATERIALES

A1.4.1 Tolueno. SeqGn se describe en 5.1.

Al.4.2 Aqua destllada.

A1.4.3 Bote11a de Vidrio, de 1 litro de capacidad, con tapa de rosca.

A 1.5 PROCEDIMIENTO

Al.S.1 Se ajusta e1 bane de calentamiento a La temperatura a La eual se va

a hacer 1a prueba, + 3°C (+ SOp).

A 1.5.2 Se vierten en La botella de v idr 10 entre 700 mL Y 800 mL de tal u .e-

no. Se agregan 25 mL de agua. Se tapa La botella y se agita fuerteme·nte

durante 30 segundos.

A1.5.3 Se af10ja un poco 1a tapa y se co10ca 1a botella en el bano durante

30 minutos. Se saca 1a botella, se aprieta 1a tapa y se agita con cuidado

durante 30 sequndos.

A1.5.4 Se repite e1 paso anterior tres veces

Al.5.5 Se deja en e1 bano la botella con la mezcla de aqua y tolueno du-

rante 48 horas antes de llsarse. Esto asegurara el equilibrio completo

/1014

L



13/

entre el tolueno y el aqua libre, a.s!como 1a saturacion completa a 1a tem-

peratura deseada. st es necesario usar e1 tolueno saturado con agua antes

del tiempo de equilibrio de 48 horas, el solvente se debe centrifugar en el

mismo equipo a las mismas condiciones de 1a prueba. E1 tolueno se trans-

fiere con una pipeta deede e1 tubo de centrifugacion hasta e1 tubo donde se

realizara la prueba, a fin de no alterar cualquier cantldad de aqua libre

que este en e1 fondo del mismo.

Al.S.6 La saturacion depende del tiempo y 1a temperatura. Se recomienda

que las hoteI1as de 1a mezc1a de aqua y tolu.eno se mantengan en todo

mom ento en e1 ha.iioa 1a temperatura de prueha, de modo que se tenga

disponible e1 solvente saturado para cualquie.r prueha que se vaya a hacer.

1014



. . .

T .... '.'. ,. ·C

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16 0

1014



-__----

CATEGoR .

IA

COMISION VENEZO LANA DE NORMAS INDUSTRIALES

MINISTERIO DE FOMENTO

Av. Andres Betto Edif. Torre Fondo Com~n Piso II

C A R A C A S

u•I e

• •cion de: F-ONDONORMA

IMPR[SO EN EL TALLER DE COVENI,..

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