calibracion termometros tlv

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CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA

Guía Técnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en la Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio en Baños de Fluido Controlado Térmicamente 1/52 Fecha de emisión 2004-05-28, fecha de entrada en vigor 2005-01-03, revisión 00.

GUÍA TÉCNICA SOBRE

TRAZABILIDAD E INCERTIDUMBRE

EN LA CALIBRACIÓN DE

TERMÓMETROS DE LÍQUIDO EN

VIDRIO EN BAÑOS DE FLUIDO

CONTROLADO TÉRMICAMENTE

México, Abril 2004

Derechos reservados ©

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PRESENTACIÓN

Durante la evaluación de la competencia técnica de los laboratorios de calibración y de

ensayo, la demostración de la trazabilidad y la estimación de la incertidumbre de las

mediciones, requiere la aplicación de criterios técnicos uniformes y consistentes.

Con el propósito de asegurar la uniformidad y consistencia de los criterios técnicos en la

evaluación de la trazabilidad y la incertidumbre de las mediciones, la entidad mexicana de

acreditación, a. c. (ema), solicitó al Centro Nacional de Metrología que encabezara un

programa de elaboración de Guías Técnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las

Mediciones.

Los Subcomités de los Laboratorios de Calibración y de Ensayo se incorporan a este programa

y su participación está orientada a transmitir sus conocimientos y experiencias técnicas en la

puesta en práctica de las Políticas de Trazabilidad y de Incertidumbre establecidas por ema,

mediante el consenso de sus grupos técnicos de apoyo. La incorporación de estos

conocimientos y experiencias a las Guías, las constituyen en referencias técnicas para usarse

en la evaluación de la competencia técnica de los laboratorios de calibración y ensayo.

En este programa, el CENAM se ocupa, entre otras actividades, de coordinar el programa de

las Guías Técnicas; proponer criterios técnicos sobre la materia; validar los documentos

producidos; procurar que todas las opiniones pertinentes sean apropiadamente consideradas en

los documentos; apoyar la elaboración de las Guías con eventos de capacitación; asegurar la

consistencia de las Guías con los documentos de referencia indicados al final de este

documento.

La elaboración de las Guías está vinculada con la responsabilidad que comparten mutuamente

los laboratorios acreditados de calibración y de ensayo, de ofrecer servicios con validez

técnica en el marco de la evaluación de la conformidad. La calidad de estos servicios se apoya

.



en la confiabilidad y uniformidad de las mediciones, cuyo fundamento está establecido en la

trazabilidad y en la incertidumbre de las mismas. Los que ejercitan la evaluación de la

competencia técnica de los laboratorios, así como los que realizan la práctica rutinaria de los

servicios acreditados de calibración y ensayo, encontrarán en las Guías una referencia técnica

de apoyo para el aseguramiento de las mediciones.

Las Guías Técnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones no reemplazan a los

documentos de referencia en que se fundamentan las políticas de trazabilidad e incertidumbre

de ema. Las Guías aportan criterios técnicos que servirán de apoyo a la aplicación de la norma

NMX-EC-17025-IMNC-2000. La consistencia de las Guías con esta norma y con los demás

documentos de referencia, permitirá conseguir el propósito de asegurar la confiabilidad de la

evaluación de la conformidad por parte de los laboratorios de calibración y ensayo.

Dr. Héctor O. Nava Jaimes María Isabel López Martínez

Director General Directora Ejecutiva

Centro Nacional de Metrología entidad mexicana de acreditación a.c.

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Grupo de Trabajo que participó en la elaboración de esta Guía: CEDILLO LÓPEZ Francisco Javier, Calpro, S.A. de C.V.

CRAVIOTO URBINA José Luis, CIDESI

DÍAZ VARGAS Víctor Manuel, Grupo SIMCA, S.A. de C.V.

ESCAMILLA ESQUIVEL Adolfo, ESFM-IPN

MÉNDEZ LANGO, Edgar, Centro Nacional de Metrología

RODRÍGUEZ ARTEAGA, Hugo, Centro Nacional de Metrología

VILLEDA R. Roberto L., Calpro, S.A. de C.V.

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ÍNDICE

Página PRESENTACIÓN 2 GRUPO DE TRABAJO QUE PARTICIPÓ EN LA ELABORACIÓN 4 ÍNDICE 5 1. PROPÓSITO DE LA GUÍA 7 2. ALCANCE 7 3. MENSURANDO 7

3.1 Intervalos de medición 3.2 Incertidumbres de calibración esperadas 9

4. MÉTODOS Y SISTEMAS DE CALIBRACIÓN 4.1 Método de calibración 4.2 Documentos de consulta 4.3 Procedimientos de medición 4.4 Equipos, instrumentos e instalaciones 4.5 Competencia técnica del personal

5. CONFIRMACIÓN METROLÓGICA 15 6. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES 15

6.1 Elementos de trazabilidad 7. INCERTIDUMBRE DE LAS MEDICIONES 17

7.1 Componentes de incertidumbre en las mediciones para la calibración de termómetros de líquido en vidrio 7.1.1 Modelo matemático del mensurando 7.1.2 Análisis de incertidumbres 7.1.3 Factores de conversión de incertidumbres 7.2 Estimación de la incertidumbre en la calibración de termómetros de líquido en vidrio

8. VALIDACIÓN DEL MÉTODO 21 9. BUENAS PRÁCTICAS DE MEDICIÓN 22 10. BIBLIOGRAFÍA 22 ANEXOS 23

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ANEXOS A Esquema de una carta de trazabilidad para las mediciones de temperatura

23

B Nomogramas auxiliares para comprobar valores de incertidumbre que un

24

C Ejemplos de la estimación de incertidumbres y de factores de conversión de algunos componentes en la calibración de termómetros de líquido en vidrio

29

D Ejemplo de la estimación de la incertidumbre combinada en la calibración de un termómetro de líquido en vidrio

36

E Ejemplo de expansión de la incertidumbre combinada en la calibración de un termómetro de líquido en vidrio

46

F Modelo matemático de la medición al usar el termómetro calibrado 52

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Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio 1/52

1 PROPÓSITO DE LA GUÍA

La presente Guía tiene como finalidad, orientar sobre:

a) los métodos para estimar la incertidumbre, b) los requisitos para demostrar trazabilidad en los servicios de calibración de termómetros de

líquido en vidrio, y c) los criterios para evaluar la estimación de incertidumbre y su declaración de trazabilidad de

laboratorios secundarios acreditados y por acreditar en esta magnitud. En ella se describen los elementos básicos de un sistema de calibración de termómetros de líquido en vidrio, resaltando aspectos de trazabilidad e incertidumbre. Estos criterios deben ser observados durante la evaluación de un laboratorio de calibración para acreditación inicial, o de renovación o de seguimiento.

2 ALCANCE Esta Guía es para evaluar la estimación de la incertidumbre y la documentación de la trazabilidad de las mediciones en la calibración de termómetros de líquido en vidrio, por el método de comparación.

3 MENSURANDO En esta Guía, el mensurando es la corrección reducida del termómetro bajo calibración.

El valor del mensurando se determina mediante la medición de las magnitudes que se mencionan en el inciso 7.1.1 Modelo Matemático del Mensurando, de esta Guía. 3.1 Intervalos de medición

Los intervalos de medición de los termómetros contemplados en esta Guía se encuentran en la tercera columna de la tabla 1, los cuales no deben ser confundidos con los alcances de medición en las calibraciones ofrecidas por el laboratorio solicitante. También debe considerarse que aquellos termómetros que tienen mercurio como fluido termométrico, no pueden operar a temperaturas menores que –38 °C.

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Tabla 1. Intervalos de medición Tipos de termómetros Medios para realizar las

calibraciones 1 Intervalos de medición

Baño de alcohol De -70 °C a 15 °C Baño de mezcla de agua con etilenglicol

De -20 °C a 110 °C

Baño de agua De 0 °C a 80 °C Baño de aceite mineral De 50 °C a 120 °C

• Termómetros de inmersión parcial

• Termómetros de inmersión total.

Baño de aceite de silicón De 100 °C a 300 °C 1 Otros fluidos de trabajo, pueden ser usados para los mismos propósitos. 3.2 Incertidumbres de calibración esperadas

Para dar una idea sobre valores mínimos de incertidumbre expandida que podrían esperarse en calibraciones bajo condiciones óptimas del método de calibración, contemplado en esta Guía, así como cuidados adicionales que no se contemplan, se pueden tomar como referencia los indicados por varios laboratorios nacionales, incluidos en la tabla 2.

Tabla 2. Valores de incertidumbres de calibraciones Laboratorio Tipo de termómetro Intervalo (°C) Incertidumbre expandida (°C)

Inmersión parcial –20 a 100 ± 0,03 a ± 0,01 CENAM [1] Inmersión parcial 80 a 160 ± 0,05

–30 a 80 ± 0,005 Inmersión total (con graduaciones a 0,01

°C) 180 ± 0,01

250 ± 0,03 400 ± 0,05

PTB [2] Inmersión total (con

graduaciones a 0,1 °C)550 ± 0,08

Mercurio en vidrio (con graduaciones a

0,1 °C ó 0,2 °C) 0 a 100 ± 0,024

0 a 300 ±0,1 a ±0,5 Mercurio en vidrio (con graduaciones a 1

°C ó 2 °C) 300 a 550 ±0,16 a ±0,3

NIST [3]

Líquido orgánico en vidrio

–200 a 0 ±0,5 a ±0,2

Notas para el evaluador:

• Las incertidumbres declaradas arriba no son los límites que se pueden lograr en la calibración de este tipo instrumentos, sino solamente lo declarado por los laboratorios citados, de acuerdo a sus capacidades instaladas.

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• En la incertidumbre que el laboratorio en acreditación afirma alcanzar en sus servicios, debe incluir:

La estimación del valor de la incertidumbre de sus sistema de calibración, que incluye el patrón, los baños, equipos auxiliares, etc.

La estimación de incertidumbre del instrumento bajo calibración correspondiente al mejor de los casos, es decir, aquel instrumento con las mejores características que el laboratorio declara poder calibrar.

4 MÉTODOS Y SISTEMAS DE CALIBRACIÓN El método de calibración contemplado en esta Guía es la comparación de la lectura de un termómetro de referencia con la del termómetro bajo calibración, colocados ambos simultáneamente en un baño líquido y con temperatura controlada. 4.1 Método de calibración

El método de calibración consiste en sumergir tanto al termómetro patrón como a los termómetros que se calibran en el líquido del baño, bajo condiciones que permitan que los sensores de cada uno de ellos alcancen la temperatura del baño. La toma de lecturas debe iniciarse cuando se asegure que la temperatura de los termómetros ha alcanzado un valor estable.

Notas para el evaluador

• El laboratorio solicitante debe establecer, en sus documentos relacionados con el proceso de calibración, el criterio de estabilidad que emplea.

El criterio de estabilidad se debe determinar o definir sobre la base del estudio de caracterización de estabilidad del baño, realizado con anterioridad o por referencias técnicas confiables, es decir, aquellas que presenten el respaldo técnico correspondiente.

La información de características de equipos (publicada por fabricantes y distribuidores de equipos) sin el respaldo técnico correspondiente, no es una referencia confiable.

4.2 Documentos de consulta

• Quinn, T. J.; Temperature; Segunda edición; Academic Press; San Diego, CA, E. U. A.; 1990.

• Rahifs, P., Blanke, W. y Fay, E., Termómetros de Vidrio con Líquidos; Reglamentos de Prueba del PTB; Physikalisch-Technische Bundensanstalt, Braunschreig; Deutscher Eichverlag, GMBH; Alemania.

• Norma ASTM-E1-03a: “Standard Specification for ASTM Liquid-in-Glass Thermometers”. • Norma: ASTM-E77-98(2003): “Standard Test Method for Inspection and Verification of

Thermometers”.

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• Norma ASTM E563-02: “Standard Practice for Preparation and Use of an Ice Bath as a reference temperature”.

• Norma NOM-008-SCFI-2002: “Sistema General de Unidades de Medida”. • NOM-011-SCFI-2003: “Instrumentos de medición – Termómetros de líquido en vidrio para

uso general”. 4.3 Procedimientos de calibración

Los procedimientos de calibración presentados por el laboratorio solicitante deben:

• cumplir con los requisitos de la sección 5.4 de la norma NMX-EC-17025-2000, y

• apegarse a los Apéndices B y C de la norma NOM-011-SCFI-2003 [4].

Los elementos mínimos que se recomienda estén contenidos en un procedimiento de calibración se indican en la tabla 3. El orden puede ser diferente, aunque sin perder una secuencia lógica. La columna de la derecha señala la información que se espera esté contenida en cada uno de esos elementos.

Tabla 3. Elementos mínimos en los procedimientos de calibración 1. Título Indicar el tipo de termómetros contemplados en el procedimiento

y el método utilizado. Por ejemplo: “Calibración de termómetros de líquido en vidrio de inmersión parcial por el método de comparación en un baño de líquido controlado térmicamente”.

2. Objetivo Indicar cuál es el resultado que se espera de la calibración. Por ejemplo “Determinar los valores de corrección reducida de las indicaciones del termómetro bajo calibración en el intervalo definido por las temperaturas de calibración”.

3. Alcance Indicar los tipos y características de termómetros y los intervalos de temperatura en que pueden ser calibrados al ejecutar las instrucciones del procedimiento. Por ejemplo: “Calibración de termómetros de líquido en vidrio de inmersión parcial, con longitudes totales desde 25 cm hasta 35 cm, desde –10 °C hasta 110 °C en baño de mezcla de etilenglicol y agua o desde 90 °C hasta 150 °C en baño de aceite”.

4. Descripción del método

Indicar: • El tipo de termómetro al que aplica en función de su

inmersión, que puede ser total o parcial. • Que se trata de una calibración por comparación contra las

temperaturas indicadas por un termómetro patrón y las condiciones que permiten suponer que el termómetro que se calibra se encuentra a la misma temperatura.

• El equipo requerido. Identificar al instrumento (si lo hubiera) que en conjunto con el termómetro patrón, indica los valores de la temperatura de calibración.

• Si es necesario realizar interpolaciones entre la magnitud

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termométrica medida con el patrón y la temperatura. Por ejemplo, de resistencia eléctrica a temperatura si se trata de un termómetro de resistencia de platino.

5. Desarrollo Véanse los párrafos siguientes. 5.1 Definición de los

puntos de calibración

Indicar el (los) criterio(s) que usa el metrólogo para elegir los puntos y sus valores de temperatura en los que se van a calibrar los termómetros.

5.2 Verificación y preparación del termómetro que se calibrará

Indicar: • Cuáles defectos hacen no apto al termómetro para ser

calibrado: motivos de rechazo. • Cuáles defectos pueden corregirse y la manera de hacerlo. Por

ejemplo la reunión de una columna separada. • Los requisitos que debe cumplir el termómetro antes de iniciar

la calibración. Por ejemplo, dar un tiempo razonable para que el tallo del termómetro alcance la temperatura del laboratorio, luego de haber sido transportado y expuesto a temperaturas distintas a las de las condiciones de la calibración.

5.3 Preparación de la referencia a 0 °C

Indicar: • El método para obtener la referencia a 0 °C. Por ejemplo

puede ser un baño de hielo, una celda de punto triple de agua, o un baño termostático.

• En caso de baño de hielo, la manera de asegurar la calidad del agua y la manera de prevenir la contaminación del hielo durante la preparación.

• En el caso de un baño termostático, la manera de medir la temperatura de su líquido para reducir el efecto de las variables de influencia.

5.4 Determinación de la resolución del termómetro

Indicar la manera de definir la resolución del termómetro, diferenciándola de la división mínima, cuando sea necesario. Notas para el evaluador: La resolución y la división mínima no siempre son iguales. Véase ejercicio en Anexo B.

5.5 Selección del patrón y del fluido en el que se sumergirán los sensores de los termómetros

Indicar cuál es el patrón de acuerdo al intervalo definido por las temperaturas de calibración y el tipo de fluido que se debe usar en cada sub-intervalo. Por ejemplo “mezcla de etilenglicol y agua para el intervalo de -10 °C a 110 °C y aceite de silicón para el intervalo de 90 °C a 150 °C”.

5.6 Montaje y preparación para la toma de datos

Indicar: • los requisitos que se deben cumplir en el montaje en función

del tipo de inmersión del termómetro (parcial o total), • los accesorios de montaje, • la manera de reducir y controlar el “error de paralaje” en las

lecturas del termómetro bajo calibración.

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5.7 Cuando aplique, la corrección por columna emergente

Siempre que exista una columna emergente del fluido termométrico, tanto en el instrumento bajo calibración como en el patrón (si éste fuera de líquido en vidrio), debe indicarse cómo realizar la corrección respectiva.

5.8 Toma de lecturas Indicar: • cuáles lecturas se deben tomar; • el número de lecturas que se toma de cada instrumento: del

patrón, de los instrumentos que se calibran y de los termómetros auxiliares, si los hubiera.

• Dónde se registran los datos obtenidos. 5.9 Manejo de datos Indicar el tratamiento que se da a los datos experimentales antes

de ser usados como variables de entrada en el modelo del mensurando. Por ejemplo: • Cálculo de promedios de lecturas, • Desviaciones estándar, • Estimación de la temperatura promedio de la columna

emergente 5.10 Correcciones Indicar cuáles son las correcciones que se deben aplicar, así como

su origen. Por ejemplo: • A las lecturas del termómetro patrón que provienen de su

informe de calibración. • Cuando el valor de la temperatura promedio de la columna

emergente difiere del valor especificado en la tabla que corresponde al termómetro que se calibra (requisito de la norma NOM-011-SCFI-2003 o la ASTM-E1-03A).

6. Resultados Indicar cuáles son los resultados que se incluirán en el informe de calibración. Por ejemplo los obtenidos con el modelo matemático de la corrección reducida que se da en la sección 7.1.1.

7. Estimación de la incertidumbre

Indicar, para cada una de las fuentes de incertidumbre de la calibración: • su tipo “A” o “B”; • el tipo de distribución asociada; • la manera de reducirlas al nivel de confianza de al menos 68 %

(1σ) para su combinación; • su número de grados de libertad; • el modelo para calcular la incertidumbre combinada, y • la manera de estimar el número efectivo de grados de libertad

de la incertidumbre combinada. 8. Expansión de la

incertidumbre Indicar la manera de elegir al factor de cobertura, para obtener un nivel de confianza de al menos 95 %.

9. Informe de resultados

Incluir cada uno de los elementos solicitados por la sección 5.10 de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2000 o la justificación de hacerlo de una manera simplificada cuando se trate de

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calibraciones internas (para el mismo laboratorio). 10. Referencias;

bibliografía Indicar los documentos que respaldan a las instrucciones contenidas en el procedimiento.

11. Revisiones Indicar el número, fecha y responsables de la revisión del documento.

4.4 Equipos, instrumentos e instalaciones

4.4.1 Equipos e instrumentos

Los elementos del sistema de medición del laboratorio donde se efectúen las calibraciones deben cumplir con los requisitos de la sección 5.5 de la norma NMX-EC-17025-2000.

El sistema de medición mínimo requerido para la realización de calibraciones de termómetros de líquido en vidrio, debe incluir:

• Un termómetro patrón de referencia (o de trabajo) calibrado. Por lo general se usan termómetros de resistencia de platino con tallos de unos 30 cm (o más) o termómetros de liquido en vidrio construidos bajo las especificaciones de la norma ASTM-E1-03a o equivalente.

• Un baño líquido de temperatura controlada, caracterizado, que permita la inmersión de los termómetros hasta su línea de inmersión (de termómetros de inmersión parcial) o que permita la inmersión del bulbo y la cámara de contracción de termómetros de inmersión total, como inmersión mínima;

• Equipo para la preparación de la referencia a 0 °C, con evidencias de su caracterización.

• Termómetros auxiliares calibrados para la medición de la temperatura la columna emergente, de líquido en vidrio cuyos bulbos cubran la longitud de esa columna con un número mínimo de ellos.

• Lupa o microscopio para la inspección del termómetro a ser calibrado, que permita observar la construcción del capilar, detectar rebabas de vidrio, gotas del líquido termométrico sobre su pared, burbujas en el líquido termométrico, fallas en la impresión de la escala, etc.;

• Accesorios para el montaje de los termómetros en el baño.


1. Un termómetro de resistencia de platino está constituido por un elemento sensor y un elemento lector.

2. La calibración de un termómetro de resistencia de platino es adecuada si el elemento sensor y el elemento lector fueron calibrados simultáneamente como una sola unidad.

La calibración del elemento sensor no es suficiente para que el termómetro de resistencia de platino esté calibrado.

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La calibración del elemento lector (por simulación eléctrica) no es suficiente para que el termómetro de resistencia de platino esté calibrado.

3. Si el elemento lector y el sensor fueron calibrados por separado, entonces se debe presentar evidencia de que:

las características eléctricas de ambos son compatibles,

funcionan adecuadamente y

las correcciones correspondientes son aplicadas.

4. Los intervalos de calibración de los patrones de referencia o de trabajo y de los estudios de caracterización del (los) baño(s) deben cubrir totalmente los alcances de los servicios de calibración presentados por el laboratorio solicitante.

4.4.2 Instalaciones:

Los valores límites de las condiciones ambientales de las instalaciones donde se efectúan las calibraciones (temperatura, humedad, presión atmosférica o vibraciones), no deben rebasar los requeridos por los instrumentos electrónicos asociados a las mediciones dados en sus especificaciones y deben cumplir con los requisitos de la sección 5.3 de la norma NMX-EC-17025-2000. 4.5 Competencia técnica del personal El personal que realiza las calibraciones en el laboratorio solicitante debe cumplir con los requisitos de la sección 5.2 de la norma NMX-EC-17025-2000. Entre los requisitos específicos, se deben solicitar al personal que fungirá como “signatario” de informes de calibración, al menos los siguientes:

• Educación formal Carrera técnica afín o experiencia comprobable en calibración de termómetros de líquido en vidrio, mínima de un año.

• Conocimientos básicos sobre: Sistema Internacional de Unidades Vocabulario de términos fundamentales y generales usados en metrología, contenido

en la norma NMX-Z-055-1997-IMNC. Estadística básica (calcular el valor promedio y la desviación estándar, conocimiento

de las distribuciones de probabilidad normales, rectangulares, etc. y niveles de confianza).

Estimación de la incertidumbre en la calibración de termómetros de líquido en vidrio.

Manejo e interpretación de las normas NOM-011-SCFI-2003 : “Instrumentos de medición – Termómetros de líquido en vidrio para uso general” y ASTM-E1-03a: “Standard Specification for ASTM Liquid-in-Glass Thermometers”.

• Competencia demostrable en: Corrección de columnas separadas

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Identificación defectos en los termómetros, como los siguientes: columnas separadas, capilares deformes, presencia de rebabas de vidrio en el capilar, burbujas en el líquido termométrico, imperfecciones en la impresión de la escala, oxidación en el líquido termométrico, etc.

Preparación de baños de hielo o referencias a 0 °C. Manejo adecuado y cuidadoso de instrumentos y equipos. Minimizar el error de paralaje durante la toma de lecturas. Distinguir entre “división mínima” y “resolución”. Distinguir tipos de termómetros en función de su inmersión. Interpretación de informes de calibración. Interpretación de cartas de trazabilidad.

5 CONFIRMACIÓN METROLÓGICA Es recomendable que el laboratorio solicitante tenga implantado un programa de confirmación metrológica para su sistema de medición, basado en la norma ISO 10012-2001 o equivalente, que incluya a patrones de referencia o de trabajo, unidades de lectura, baños y equipos no conformes. Este programa debe contener criterios técnicos respecto de equipos o instrumentos de medición utilizados en la calibración:

• Baño termoestático: caracterización de estabilidad y gradientes térmicos; cartas de control. • Termómetro patrón: tipo de sensor, tipo de inmersión, resolución; verificación periódica. • Punto de referencia de temperatura: verificación de los patrones; calidad del punto de

referencia; cartas de control. Dentro de las verificaciones periódicas de los patrones de referencia o de trabajo, es recomendable que el laboratorio realice mediciones de la temperatura de un baño de fusión de hielo, o dispositivo equivalente, y poseer evidencia documentada de que estas mediciones se realizan normalmente. Por ejemplo, haciendo los registros en cartas de control. Nota para el evaluador: Se debe confirmar que el laboratorio ha realizado las confirmaciones metrológicas señaladas arriba. Además, debe confirmar que esta información se toma en cuenta en la estimación de incertidumbre de los servicios de calibración que realiza el laboratorio.

6 TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES Definiciones:

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Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medición o de un patrón, tal que ésta pueda ser relacionada con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas incertidumbres determinadas [7].

NOTAS

i. Este concepto se expresa frecuentemente por el adjetivo trazable. ii. La cadena ininterrumpida de comparaciones es llamada cadena de trazabilidad.

Patrón: Medida materializada, aparato de medición o sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad, o uno o varios valores conocidos de una magnitud, para servir de referencia [7].

Un material de referencia certificado también es un patrón de medición.

Calibración: Conjunto de operaciones que establecen bajo condiciones especificadas, la relación entre los valores indicados por un aparato o sistema de medición o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud realizada por los patrones [7].

Verificación: Confirmación y provisión de evidencia objetiva de que se han cumplido los requisitos especificados [8]. Los aspectos relacionados con la trazabilidad de las mediciones deben ser acordes con lo dispuesto en la política de la ema al respecto [6] y cumplir con los requisitos de la sección 5.6 de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2000.

En el Anexo A de esta Guía se presenta el esquema de una carta de trazabilidad al patrón nacional de temperatura CNM-PNE-2, para los termómetros patrones, de referencia y de trabajo de los laboratorios de calibración y su diseminación hacia las servicios de calibración. Una carta de trazabilidad completa debe indicar los valores de las incertidumbres de cada uno de los instrumentos que incluye y información de sus informes de calibración.

Nota para el evaluador: La trazabilidad a patrones nacionales, de las mediciones realizadas con los patrones de referencia o de trabajo que son utilizados por el laboratorio solicitante, será obtenida de sus calibraciones y demostrada por:

• certificados o informes de calibración, cuya vigencia es validada por verificaciones intermedias (entre calibraciones subsecuentes),

• registros en cartas de control que el laboratorio lleve a cabo para dichos patrones y que pueda presentar como evidencia y

• sólo puede considerarse completa si se cuenta con una estimación correcta de la incertidumbre de las mediciones que son obtenidas con esos patrones.

6.1 Elementos de la trazabilidad

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El laboratorio solicitante debe demostrar que las resultados de sus mediciones poseen trazabilidad a patrones nacionales en los intervalos de medición declarados en la información que proporcione en las solicitudes que entregue a la Entidad Mexicana de Acreditación, A. C.

El laboratorio puede mostrar los informes o certificados de calibración de sus patrones de referencia o de trabajo y como recomendación, una carta de trazabilidad que informe sobre la cadena de comparaciones, es decir, del conjunto de calibraciones que conecta el resultado de la medición con referencias determinadas, indica el valor de la incertidumbre en cada eslabón, hace referencia al procedimiento de calibración y al organismo responsable de la misma, hasta donde la información se tenga disponible.

Nota para el evaluador:

Durante la evaluación deben examinarse:

• con detalle los elementos asociados a los eslabones dentro de la cadena de comparaciones; • el eslabón que da trazabilidad a sus patrones de referencia y • el eslabón que da trazabilidad a las mediciones que se realizan en el laboratorio.

Es conveniente revisar estrictamente los eslabones que conectan el patrón de referencia con la referencia determinada declarada por el laboratorio.

7 INCERTIDUMBRE DE LAS MEDICIONES Con el objetivo de estimar la incertidumbre de las mediciones de una manera homogénea en todos los laboratorios, en esta Guía técnica se introdujo un modelo matemático de la “corrección reducida” a publicar en todo informe de calibración. Cada uno de los elementos de este modelo tiene una incertidumbre asociada. Esta incertidumbres son descritas más adelante en la tabla 4, presentada en la sección 7.1.2 “Análisis de Incertidumbres”. 7.1 Componentes de incertidumbre en las mediciones que se realizan para la

calibración de termómetros de líquido en vidrio 7.1.1 Modelo matemático del mensurando

La corrección reducida CR se determina con el modelo siguiente:

CR = tP + δtP + δtDP – tIBC – C0 + δtEP + δtGB + δtEB – CCE En el cual:

tP es el valor de temperatura del baño indicado por el termómetro patrón durante la calibración del termómetro;

δ tP es la corrección que se debe aplicar al valor indicado por el termómetro patrón, obtenida de su informe de calibración;

δ tDP es la corrección que se debe aplicar al valor indicado por el termómetro patrón, debido a la deriva que pudiera haberse presentado después de la última calibración;

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tIBC es el valor de temperatura del baño indicado por el termómetro que se calibra (instrumento bajo calibración);

C0 es la corrección de la indicación del termómetro bajo calibración, resultante al medir la temperatura en una referencia a 0 °C;

δ tEP es la corrección del “error de paralaje”; δ tGB es la corrección debida a las diferencias de temperaturas entre el patrón y el termómetro

que se calibra, por gradientes de temperatura en el fluido del baño; δ tEB es la corrección debida a las diferencias de temperaturas entre el patrón y el termómetro

que se calibra, por la inestabilidad del baño; CCE es la corrección por columna emergente cuando el fluido termométrico en el capilar del

termómetro no queda totalmente inmerso en el fluido del baño, cuyo valor se determina con la ecuación siguiente:

CCE = kED n (t1 – t )

Donde:

t1 es la temperatura del baño definida por el termómetro patrón, luego de ser corregida de acuerdo a los datos de su calibración o por su deriva.

t Es la temperatura promedio determinada para la columna emergente por un termómetro o un arreglo de termómetros auxiliares.

n Es el número de indicaciones de grados en las escalas de los termómetros que se calibran, que están incluidos en la longitud de la columna emergente. Se cuentan desde el nivel del líquido del baño hasta el menisco del fluido termométrico.

kED Es el coeficiente de expansión diferencial entre el líquido termométrico y el vidrio del tallo del termómetro.

Nota:

Cuando el termómetro se usa a inmersión total, la corrección por columna emergente vale cero.

La corrección a la referencia a 0 °C es:

C0 = t0 – tIH En la cual:

t0 es la temperatura de la referencia a 0 °C (baño de fusión de hielo, celda del punto triple del agua o baño controlado), indicada por el termómetro patrón, luego de ser corregida de acuerdo a los datos de su calibración o por su deriva;

tIH es la temperatura indicada por el termómetro que se calibra. La corrección reducida puede ser reescrita entonces como:

CR = tP + δtP + δtDP – tIBC – t0 + tIH + δtEP + δtGB + δtEB– CCE Esta corrección incluye a todos los elementos de la medición contemplados en esta Guía. Las incertidumbres de estos elementos tienen contribución en la incertidumbre total de la

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calibración, tal como se indica en la tabla 4, en la sección 7.1.2, donde todos los valores de entrada están en la misma unidad de temperatura, generalmente grados celsius. Nota:

En el Anexo F de esta Guía se presenta el modelo matemático para la medición con un termómetro después de su calibración.

Puede ser práctica general del laboratorio solicitante, el publicar los valores del “error de medición” del instrumento bajo calibración en sus informes. La relación algebraica entre “corrección reducida” y “error de medición” es la siguiente:

Error de medición = – CR 7.1.2 Análisis de incertidumbres

Tabla 4. Elementos que contribuyen a la incertidumbre en las calibraciones de termómetros de líquido en vidrio

Descripción Símbolo Origen de la incertidumbre

Tipo2 Distribución de probabilidad

asociada2

Valores de los coeficientes de sensibilidad de incertidumbres

Temperatura leída con el patrón

tP repetibilidad de las lecturas

A Normal 1

calibración B Normal 1 Corrección para las lecturas del patrón

δtP interpolación B rectangular 1

Deriva del termómetro patrón

δtDP carta de control del patrón

B rectangular 1

repetibilidad A Normal 1 reproducibilidad A Normal 1

Temperatura leída con el termómetro que se calibra

tIBC

resolución de la escala

B triangular 1

Gradientes de temperatura en el baño

δtGB estudio de caracterización del baño

B rectangular 1

Estabilidad de la temperatura del baño

δtEB estudio de caracterización del baño

B rectangular 1

Error de paralaje δtEP análisis del efecto en las lecturas,

B triangular 1

.



considerando los valores del ángulo que se forma entre la normal a la escala del termómetro y la posición en que posiblemente pudiera colocarse el observador repetibilidad A normal 1 Temperatura del

baño de hielo o equipo equivalente

t0

resolución del termómetro

B rectangular 1

repetibilidad A normal 1 corrección del termómetro utilizado

B normal 1 Temperatura medida con el termómetro bajo calibración, en una referencia a 0 °C

tI0

resolución del termómetro

B rectangular 1

Corrección por columna emergente

CCE Columna emergente

B normal 1

2El tipo y la distribución de probabilidad asociada pueden ser distintos a lo indicado. Si las correcciones δtGB, δ tEB y δ tEP tienen valores conocidos para todo el intervalo de temperaturas de calibración, deben usarse para corregir las lecturas obtenidas. Aun en el caso de que estas correcciones valgan cero, debe considerarse la contribución de sus incertidumbres a la incertidumbre total. 7.1.3 Factores de conversión de incertidumbres

Todos los elementos que conforman a la “corrección reducida” dada en la sección 7.1.1, requieren estar expresados en la misma unidad de temperatura (por ejemplo grados celsius).

Sin embargo, puede darse el caso algún instrumento de indicaciones en unidades diferentes, por ejemplo, cuando el termómetro auxiliar utilizado para medir la temperatura de la columna emergente está graduado en grados fahrenheit. Entonces, sus incertidumbres requieren de un factor de conversión que permita expresarlas en grados celsius.

.



• La determinación del factor de conversión que permite expresar en grados celsius una incertidumbre originalmente en grados fahrenheit, no debe ser confundida con el proceso de convertir un valor t/°F al valor correspondiente t/°C. Véase ejemplo 2 en anexo C.

Otro caso puede ser aquel en que las lecturas de un termómetro de resistencia de platino estén expresadas como una resistencia aparente o en cocientes W(t). La forma de tratar estos casos se presenta en los ejemplos 3 y 4 del anexo C, respectivamente. 7.2 Estimación de la incertidumbre en la calibración de termómetros de líquido en

vidrio El documento de referencia para la estimación de las incertidumbres, tanto para las calibraciones de termómetros de líquido en vidrio como para sistemas de medición en general, es la norma NMX–CH-140-IMNC-2002, “Guía para la expresión de la incertidumbre en las mediciones” [5]. Como documentos de consulta pueden citarse a otros relacionados con el tema como [9] y [10].

En el Anexo D se presenta un ejemplo de la estimación de la incertidumbre de la calibración de un termómetro a un nivel de confianza de al menos 68 % con σ = 1. En el Anexo E, esa incertidumbre es expandida a un nivel de confianza de al menos 95 %.

8 VALIDACIÓN DEL MÉTODO

El laboratorio solicitante deberá presentar evidencias de que los métodos utilizados en sus procedimientos cumplen con los requisitos de la sección 5.4 de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2000. Además, debe validarlos, para asegurar que:

a) la trazabilidad de las mediciones se logra y se mantiene; b) los valores de las incertidumbres de las mediciones y de la calibración son válidos, c) ha evaluado cuáles son las variables de influencia de mayor relevancia en el proceso de

calibración y ha desarrollado técnicas para minimizarlas. Si una calibración se hace dentro de una campana extractora de vapores y se utilizan termómetros auxiliares para medir la temperatura promedio de la columna emergente, entonces el flujo de aire es una variable de influencia.

d) Es capaz de obtener resultados coherentes con los valores de referencia, al participar en comparaciones.


1. Al considerar la validación de métodos con los resultados de comparaciones de calibraciones de un mismo instrumento, realizadas independientemente por dos o más laboratorios, sus diferencias respecto a los valores de referencia, deben estar dentro de la incertidumbre combinada de la comparación.

2. La validación de métodos donde no se utilizan baños de líquido controlado térmicamente, están fuera del alcance de esta Guía.

.



• La calibración de termómetros de líquido en vidrio en bloque seco es un tema de discusión actual que, debido a la falta de uniformidad de los resultados (hasta ahora obtenidos tanto en laboratorios nacionales como de calibración) no ha permitido acuerdos.

9 BUENAS PRÁCTICAS DE MEDICIÓN En el desarrollo del texto principal de esta Guía, así como en sus anexos se dan detalles de algunas prácticas recomendadas de medición.

En general, se recomienda que el termómetro patrón sea verificado en un baño a 0 °C o equivalente, antes y después de ser usado en las calibraciones.

También, se recomienda que el laboratorio cuente con montajes diseñados para minimizar el error de paralaje.

10 BIBLIOGRAFÍA

[1] Página en internet del catálogo de servicios de la Div. Termometría del Centro Nacional de

Metrología, http://www.cenam.mx/calibracion/catalogo.asp. [2] Taller sobre incertidumbres y capacidades de medición y calibración del grupo de trabajo 3

(WG3) del Comité Consultivo de Termometría y EUROMET en el campo de termometría. Berlín, Febrero 2001.

[3] Página en internet del catálogo de servicios de calibración de termómetros de laboratorio y grado industrial, del National Institute for Standards and Technology de los E. U. A., http://ts.nist.gov/ts/htdocs/230/233/calibrations/thermodynamic/31010C.

[4] NOM-011-SCFI-2003: “Instrumentos de medición – Termómetros de líquido en vidrio para uso general”.

[5] NMX–CH-140-IMNC-2002 : “Guía para la expresión de la incertidumbre en las mediciones”

[6] Políticas referentes a la trazabilidad e incertidumbre de mediciones, Serie documentos, ema, http://www.ema.org.mx/ema/pdf/PROCEDIMIENTOS/TRAZABILIDAD%20E%20INCERTIDUMBRE%20SC-2002-12-12.pdf., 2002.

[7] Norma NMX-Z-055-1997-IMNC: “Metrología – Vocabulario de términos fundamentales y generales”.

[8] Norma NMX-EC-9000-IMNC-2000 Sistemas de gestión de la calidad – Fundamentos y vocabulario.

[9] NISTIR 5341 “Assesment of Uncertainty in Glass Thermometers Calibrations at the National Institute of Standards and Technology”

[10] W. Schmid y R. Lazos, “Guía para estimar la incertidumbre de la medición”, CENAM, El Marqués, Qro.; 2000.

.



Anexo A

Esquema de una carta de trazabilidad para las mediciones de temperatura con termómetros de líquido en vidrio

Patrón Nacional de Temperatura CNM-PNE-2

Conjunto de celdas de puntos fijos de la EIT-90

Alcance: del punto del argón al punto del aluminio

Incertidumbre: ±0,06 mK a ±1,8 mK

Usu

ario

s

Conjunto de patrones de trabajo

Termómetros de resistencia de platino

Alcance: del punto del argón al punto del aluminio

Incertidumbre: ±2 mK a ±16 mK

Patrones de Referencia del laboratorio de calibraciones

Termómetros de resistencia de platino

Alcance: de – 70 °C a 660 °C

Patrones de Referencia del laboratorio de calibraciones

Termómetros de líquido en vidrio

Alcance: de – 70 °C a 550 °C

Labo

rato

rios d

e ca

libra

ción

Conjunto de patrones de trabajo

Termómetros usados en la

Industria

Termómetros usados en

Laboratorios de Pruebas

Termómetros usados en

Ciencias de la Salud

Otros usuarios

CEN

AM

.



Anexo B

Nomogramas auxiliares para comprobar valores de incertidumbre que un laboratorio declara que puede de alcanzar en sus

calibraciones

Como una manera auxiliar para calcular las incertidumbres de los servicios de calibración, declaradas por el laboratorio que se encuentra en proceso de acreditación (o de renovación de su acreditación), se presentan las gráficas 1, 2, 3 y 4 donde la incertidumbre se va combinando de componente a componente, todas a un nivel de confianza de al menos 68 %, (1σ).

Aunque en las gráficas se ha pretendido incluir una amplia gama de valores de incertidumbre de entrada, no aparecen todos. Si el valor de una incertidumbre no apareciera, se puede estimar por interpolación de los valores presentados pero en ninguno de los casos se recomienda obtenerlos por extrapolación. En un caso tal, debe realizarse la propagación de incertidumbres que involucre a los componentes correspondientes.

Como incertidumbres de mayor contribución en la calibración de termómetros de líquido en vidrio, se han considerado la del patrón, la de la estabilidad y gradientes del baño, la de la resolución del termómetro bajo calibración y la de la columna emergente. Para su combinación se han preparado nomogramas de las gráficas 1, 2 y 3 y uno adicional en la gráfica 4 para combinar otros componentes de incertidumbre. Este último puede usarse más de una vez, hasta agotar todas las fuentes de incertidumbre.

En la gráfica 1 las incertidumbres involucradas son la del patrón y la de la estabilidad y gradientes del baño. Las fuentes de incertidumbre en la calibración contemplada en esta Guía se incluyen en la Tabla 4, dada en la sección 7.1.2. Sus valores deben ser previamente demostrados.

Notas:

1. Las incertidumbres que se combinan con auxilio de las gráficas deben estar expresadas en la misma unida de temperatura, de otra manera no se pueden usar. Véanse ejemplos en el Anexo C de esta Guía, donde se analizan casos en los cuales las variables de entrada tienen unidades distintas.

2. Para simplificar el uso de las gráficas, se considera que la incertidumbre por la estabilidad de la temperatura del baño es mucho mayor que la combinación de las incertidumbres por repetibilidad de las lecturas del patrón y del instrumento que se calibra. De otra manera, las incertidumbres de las lecturas del instrumento y el patrón deben combinarse con de la estabilidad del baño y tener en cuenta su correlación.

.



0.001

0.010

0.100

1.000

10.000

0.001 0.01 0.1 1 10

incertidumbre del patrón (k=1) / °C

1a. i

ncer

tidum

bre

com

bina

da /

°C

0.005

0.01

0.02

0.05

0.1

0.5

gradientes y estabilidad del baño:

Gráfica 1. Primera combinación de incertidumbres

Para utilizar la gráfica 1, en las abscisas se busca el valor de la incertidumbre del patrón y en ese punto se traza una línea vertical. Luego se localiza la curva de la incertidumbre debida a la estabilidad del baño y en el punto en que la línea trazada hace intersección con la curva, se traza una línea horizontal para determinar el valor de la incertidumbre combinada en el eje de las ordenadas. A esta incertidumbre se le denominará como “primera incertidumbre combinada”. La gráfica 2 combina la incertidumbre obtenida en la gráfica 1 con la incertidumbre de la resolución del termómetro que se calibra. Para los resultados mostrados en la gráfica 2, la incertidumbre de la resolución se calculó con la ecuación siguiente:

6oinstrument del resolución

=resoluciónu

El ejercicio siguiente puede ser útil para determinar la habilidad del personal bajo evaluación para indicar la resolución de una escala. Este ejercicio puede ser sustituido por otro similar, si el evaluador así lo considera conveniente.

.



Ejercicio: Suponiendo que las cotas en la línea dibujada más adelante se encuentran a 10 cm de distancia, pida a la persona evaluada que marque indicaciones que corresponden a las posiciones de 3,5 cm; 6,1 cm y 7,4 cm; todas medidas a partir de “cero” sin usar regla graduada o instrumento de medición semejante, es decir, por mera apreciación visual.

Considere como inválido el dibujar divisiones en la línea que pudieran representar la mitad, cuartas o quintas partes, que luego se usaran para ubicar las posiciones solicitadas.

Antes de que la persona realice el ejercicio, pregúntele cual inciso de los siguientes sería el que tiene la resolución que podría apreciar en escala dibujada y de la cual espera que los errores de sus indicaciones fueran menores a esa resolución.

a) con resolución de 0,1 cm; b) con resolución de 0,5 cm: c) con resolución de 1 cm; d) con resolución de 2 cm; e) con resolución de 2,5 cm; g) con resolución de 3 1/3 cm.

0 cm 10 cm

Para determinar la veracidad de la respuesta, primero utilice una regla para medir las posiciones marcadas, de preferencia un escalímetro o mejor el vernier de un “pie de rey”.

Luego determine el error de cada marca y, aunque “error” es un concepto distinto a “incertidumbre”, calcule la incertidumbre de esta muestra usando cada error como si fuera una incertidumbre. Luego, calcule la desviación estándar de la muestra de errores entre el valor de la raíz cuadrada de 6.

Por último, compare la “incertidumbre” calculada con la incertidumbre de la resolución que corresponde al inciso seleccionado por el evaluado:

resolución incertidumbre de la resolución 0,1 cm 0,04 cm 0,5 cm 0,20 cm 1 cm 0,41 cm 2 cm 0,82 cm

2,5 cm 1,0 cm 3 1/3 cm 1,4 cm

¿Corresponde la incertidumbre calculada con la resolución expresada en el inciso seleccionado por el evaluado?

.



0.01

0.10

1.00

10.00

0.001 0.01 0.1 1 10

1a. incertidumbre combinada / °C

2a. I

ncer

tidum

bre

com

bina

da /

°C

0.05

0.1

0.2

0.5

1

2

resolución del

instrumento bajo

calibración:

Gráfica 2. Segunda combinación de incertidumbres

La gráfica 3 combina la incertidumbre obtenida en la gráfica 2 con la incertidumbre de la corrección de la columna emergente.

0.1

1.0

10.0

0.01 0.10 1.00 10.00

2a. incertidumbre combinada / °C

3a. i

ncer

tidum

bre

com

bina

da /

°C

0.1

0.15

0.2

0.25

0.35

0.5

corrección de la

columna emergente

Gráfica 3. Tercera combinación de incertidumbres

La gráfica 4 combina la incertibumbre obtenida en la gráfica 3 con otras incertidumbres de medición en el proceso de calibración, como pudieran ser las siguientes:

• La incertidumbre de la constante de expansión diferencial entre el fluido termométrico en el capilar y el material utilizado para el tallo;

.



• La incertidumbre de la reproducibilidad de los resultados; • La incertidumbre de la temperatura medida en el termómetro que se calibra, debida al error

de paralaje durante la toma de las lecturas.

0.1

1.0

10.0

0.1 1.0 10.0

3a. combinación de incertidumbre / °C

ince

rtid

umbr

e co

mbi

nada

tota

l / °C

0.1

0.15

0.2

0.28

0.4

0.5

otras:

Gráfica 4. Cuarta combinación de incertidumbres

.



Anexo C

Ejemplos de la estimación de incertidumbres y de factores de conversión de algunos componentes en la calibración de termómetros

de líquido en vidrio

.



Ejemplo 1: Estimación de la incertidumbre de la corrección por columna emergente en la calibración de termómetros de inmersión total, cuando se calibran a inmersión parcial.

Esta corrección es muy importante en el caso de que no se utilicen baños de lecho profundo y que por lo tanto, para los termómetros de inmersión total no es posible sumergir todo el largo de su columna. Es práctica general determinar dicha corrección mediante la expresión siguiente:

CCE= kED n (t1 – t )

Donde: t1 es la temperatura del baño definida por el termómetro patrón, luego de ser

corregida de acuerdo a los datos de su calibración y su deriva. Este es el valor de temperatura al que debe llegar el fluido termométrico en el bulbo del termómetro que se calibra.

t Es la temperatura promedio de la columna emergente por un termómetro o un arreglo de termómetros auxiliares.

n Es el número de indicaciones de grados en la escala del termómetro que se calibra, que estarían incluidos en la longitud de la columna emergente. Se cuentan desde el nivel del líquido del baño hasta el menisco del fluido termométrico.

kED Es el coeficiente de expansión diferencial entre el líquido termométrico y el vidrio del tallo del termómetro.

La incertidumbre combinada de la corrección por columna emergente es:

2)(

2

1

22

22

1)( ttCE

nCE

kED

CECCE u

ttC

un

Cu

kC

u −

−∂

∂+

∂∂

+

∂∂

=

Calculando las derivadas parciales, obtenemos los coeficientes de sensibilidad para cada uno de los componentes de la incertidumbre de la corrección por columna emergente:

[ ] [ ] [ ] 2)(

21

21 1

)()( ttEDnEDkCCE uknuttkuttnu −⋅⋅+⋅−⋅+⋅−⋅=

.



Ejemplo 1 (continuación): Donde: un es la incertidumbre de n. uk es la incertidumbre de kED. Es práctica general asociarle la desviación estándar de

los valores de kED en un alcance hasta 400 ºC. Dicha desviación estándar tiene un valor de 8 x 10–6 ºC–1.

u(t1-t) es la combinación de las incertidumbres de t1 y t. A t1 se asocia la incertidumbre de la calibración del patrón, la incertidumbre de sus lecturas y de la resolución en esas lecturas. A t se asocia la incertidumbre (o propagación de las incertidumbres) del o los termómetros auxiliares, que incluye la de su calibración, la de sus lecturas y la de la resolución de esas lecturas:

22)( 11 tttt uuu +=−

Valores para el ejemplo (todas las incertidumbres se encuentran expresadas a un nivel de 1σ):

t1 = 370 ºC ± 0,18 °C, t = 120 ºC ± 0,29 °C, n = 330 ºC ± 5 °C, y kED = 0,000 160 ºC–1 ± 0,000 008 °C–1

De acuerdo a lo anterior, el valor de la corrección por columna emergente es:

CCE = 0,000 16 °C–1(330 °C)(370 °C – 120 °C) = 13,2 °C La incertidumbre de (t1 – t), es:

u(t1 – t) = [(0,18 °C)2 + (0,29 °C)2] 1/2 = 0,34 °C Para la incertidumbre de la corrección por columna emergente, se tiene:

uCCE = [(330 °C)(370 °C – 120 °C)(0,000 008 °C–1)]2 + [(0,000 16 °C–1)(370 °C –120 °C)(5 °C)]2 + [(330 °C)(0,000 16 °C–1)(0,34 °C)]21/2 = [0,4356]+[0,04]+[0,0003]1/2 = 0,69 °C

Entonces, la incertidumbre de la corrección por columna emergente sería igual a ± 0,69 ºC a un nivel de 1σ.

.



Ejemplo 2: Determinar la incertidumbre en grados celsius debida a la resolución de un termómetro de líquido en vidrio que tiene graduada su escala en grados fahrenheit con resolución de 0,5 °F. La incertidumbre por resolución es:

0,5 °F / raíz(6) = 0,20 °F Ahora se requiere un factor de conversión, que cuando multiplique a esa incertidumbre, el resultado se obtenga en °C. Si expresamos a la variabilidad de valores debida a la incertidumbre de la resolución en grados Fahrenheit como δtF y como δtC a esa misma variabilidad, pero ahora expresada en grados Celsius:

Factor de conversión · δtF = δtC Entonces, el factor de conversión buscado es:

Factor de conversión = δtC / δtF La derivada del extremo derecho, se obtiene al derivar a la relación que existe entre ambas escalas (Celsius y Fahrenheit):

tC / °C = (5/9)[(tF / °F) – 32]

Por lo tanto: Factor de conversión = δtC / δtF = (5/9) °C/°F

Entonces, la incertidumbre por la resolución del termómetro, en grados Celsius, es:

δtC = [(5/9) °C/°F](0,20 °F) = 0,11 °C

.



Ejemplo 3: Determinar una función que permita determinar los valores de los factores de conversión de las incertidumbres de los valores de resistencia medidos a 100 °C; 200 °C y 300 °C para termómetros que utilizan a la ecuación normalizada de Calendar – Van Dusen como función de interpolación. Luego, úsense esos coeficientes para determinar la incertidumbre debida a la resolución del lector, que es un instrumento digital e igual a 0,01 Ω, a esos valores de temperatura.

La incertidumbre de la resolución del lector digital es:

0,01 Ω /raíz(12) = 0,0029 Ω

La ecuación de Callendar – Van Dussen, para la interpolación entre valores de resistencia eléctrica y valores de temperatura en termómetros tipo Pt-100, para valores de temperatura mayores a 0 °C, es la siguiente:

R(t90) = R h[1 + A·t90 + B·t902]

Con los valores de coeficientes normalizados siguientes (ASTM–E1137-97):

R h = 100 Ω A = 3,9083 x 10-3 °C–1, B = –5,775 x 10-7 °C–2,

El factor de conversión se puede obtener del recíproco de la derivada de la ecuación de Callendar – Van Dussen con respecto a la temperatura:

Factor de conversión = δR(t90) / δt90–1

δR(t90) / δt90 = R h [A + 2B · t90] Por lo tanto:

Factor de conversión = δt90 / δR(t90) = R h [A + 2B · t90]–1

Introduciendo los valores de A y B, se determinan los factores de conversión a las temperaturas indicadas.

La tabla siguiente presenta los resultados, donde también se ha efectuado la multiplicación con la incertidumbre de la resolución del instrumento lector, para determinar su valor en unidades de temperatura.

t90 R h [A + 2B· t90] R h [A + 2B· t90]–1 δR(t90) δt90 100 °C 0,379 Ω/°C 2,637 °C/Ω 0,0029 Ω 0,0076 °C 200 °C 0,368 Ω/°C 2,719 °C/Ω 0,0029 Ω 0,0079 °C 300 °C 0,356 Ω/°C 2,808 °C/Ω 0,0029 Ω 0,0081 °C

Nota para el evaluador: El uso de la ecuación de Calendar-Van Dusen genera errores de medición hasta de 8 °C a 400 °C.

.



Ejemplo 4: Determinar los factores de conversión para las incertidumbres de los valores de resistencia obtenidos a 0 °C; 100 °C y 150 °C para un termómetro patrón, a partir de la tabla entregada con el certificado de calibración del termómetro, que permite la interpolación entre valores de cocientes de resistencia W(t90) y valores de temperatura t90. El valor de R0 del termómetro, es igual a 100,4765 Ω de acuerdo a ese certificado.

Al multiplicar el valor de W(t90) por el valor de R0 se obtiene el valor de la resistencia del termómetro, al valor de temperatura correspondiente a W(t90):

R(t90) = R0 ·W(t90)

Por tanto, los factores de conversión se pueden obtener de manera aproximada, con la relación siguiente:

1

90

900

1

90

90 )()( conversión deFactor −−

∆

∆=

∆

∆≈

ttWR

ttR

Los valores de ∆W(t90) y ∆t90 se obtienen de valores de W(t90) cercanos a los valores de temperatura solicitados. Por ejemplo, para valores cercanos a 0 °C que se muestran en la tabla siguiente:

t90 / °C W(t90) t90 / °C W(t90) t90 / °C W(t90) -2 0,991 983 98 1,384 895 148 1,576 862 0 0,999 960 100 1,392 631 150 1,584 479 2 1,007 932 102 1,400 362 152 1,592 091

Por ejemplo:

9885003,02

977007,0)2(0983991,0960999,0)0(

90

=°

=°−−°

−≈

∆

°∆CCCt

CW

y:

986003,02

972007,002

960999,0932007,1)0(90

=°

=°−°

−≈

∆

°∆CCCt

CW

Entonces, introduciendo valores de la tabla en la ecuación del factor de conversión:

F. conv. entre –2 °C y 0 °C ≈ [100,4765 Ω (0,999 960 – 0,991 983)/(0 °C – (–2 °C)]–1 = = [100,4765 Ω · 0,003 989 °C –1] –1 = 2,4953 °C/Ω

.



Ejemplo 4 (continuación):

F. conv. entre 0 °C y 2 ° C ≈ [100,4765 Ω (1,007 932 – 0,999 960)/(2 °C – 0°C)]–1 = = [100,4765 Ω · 0,003 986 °C –1] –1 = 2,4969 °C/Ω

Promedio de ambos: Factor de conversión a 0 °C ≈ 2,4961 °C/Ω

F. c. entre 98 °C y 100 °C ≈ [100,4765 Ω (1,392 631 – 1,384 895)/(100 °C – 98 °C) ]–1 =

= [100,4765 Ω · 0,003 868 °C –1] –1 = 2,5731 °C/Ω

F. c. entre 100 °C y 102 °C ≈ [100,4765 Ω (1,400 362 – 1,392 631)/(102 °C – 100 °C) ]–1 = [100,4765 Ω · 0,003 866 °C –1] –1 = 2,5747 °C/Ω


F. c. entre 148 °C y 150 °C ≈ [100,4765 Ω (1,584 479 – 1,576 862)/(150 °C – 148 °C) ]–1

= [100,4765 Ω · 0,003 808 °C –1] –1 = 2,6133 °C/Ω

F. c. entre 150 °C y 152 °C ≈ [100,4765 Ω (1,592 091 – 1,584 479)/(152 °C – 150 °C) ]–1 = [100,4765 Ω · 0,003 806 °C –1] –1 = 2,6150 °C/Ω


.



Anexo D

Ejemplo de la estimación de la incertidumbre combinada en la calibración de un termómetro de líquido en vidrio

Tipo de termómetro: ASTM 67C, inmersión total, calibrado a inmersión parcial

en este ejemplo. Alcance de medición: 95 °C a 155 °C Divisiones en la escala: a cada 0,2 °C Resolución del instrumento: 0,05 °C Temperaturas de calibración: 100 °C; 110 °C; 130 °C y 150 °C (de acuerdo con la tabla 3

de la norma ASTM-E1-03a. Termómetro patrón: Termómetro de resistencia de platino de 25,5 Ω con tallo de

cuarzo de 7 mm de diámetro y 520 mm de longitud, con coeficientes de resistencia W(302,9146K) ≥ 1.11807 y W(234,3156 K) ≥ 0.844235.

Resolución del lector del patrón: 0,0001 Ω. Fecha de la calibración: 10 de marzo de 2004. A.1 Valores de la corrección reducida que se determinarán con la calibración La corrección reducida a publicar en el informe de calibración, determinada a cada una de las temperaturas de calibración, cumple con el siguiente modelo matemático:

CR = tP + δtP + δtDP – tIBC – t0 + tIH + δtEP + δtGB + δtEB– CCE A continuación se analizan cada uno de los elementos de esta corrección, en el orden en que se presentan. Aquellas incertidumbres que en la tabla 4 (dada en la sección 7.1.2), se indica que tienen asociada una distribución de probabilidad rectangular, son reducidas dividiendo su valor con la raíz de 12, para su combinación con las incertidumbres de otros componentes. A.2 Corrección de las lecturas del termómetro patrón Dado que las temperaturas de calibración se determinan de los valores de resistencia medidos con el patrón, mediante interpolación entre valores de W(t90) y t90 usando la tabla dada en el informe de calibración, el valor de corrección de las lecturas del patrón es cero. Este no sería el caso si el termómetro patrón fuera otro termómetro de líquido en vidrio, que seguramente tendría un valor de corrección. La incertidumbre reportada en el informe de calibración sería la incertidumbre de la corrección, misma que se combinaría con la de otros componentes.

.



En este ejemplo, el valor de temperatura interpolado tiene la incertidumbre de la calibración del patrón, que se reporta en una gráfica en el informe de calibración. Por lo general esta incertidumbre se reporta expandida a un nivel de confianza de al menos 95%, por lo cual, para su combinación tiene que ser dividida con el factor de cobertura para expresarla a un nivel de confianza de al menos 68 % (σ = 1). En la tabla A11 dada más adelante, la incertidumbre de la calibración se ha trasladado a la incertidumbre de los valores interpolados de las temperaturas obtenidas con el patrón. A.3 Deriva del termómetro patrón Mediciones subsecuentes en una celda del punto triple del agua, posteriores a la calibración del termómetro patrón, indican una tendencia de incremento en el valor de la resistencia del termómetro a esa temperatura. Esta tendencia puede ser debida a tensiones mecánicas producidas en el sensor durante el uso del termómetro, a una razón estimada en 0,5 µΩ/día. Esas tensiones pueden desaparecer cuando el termómetro se use a temperaturas mayores que 400 °C y la carta de control del termómetro indicará cuando se debe aplicar esta corrección. El termómetro patrón usado en este ejemplo no se usa a temperaturas mayores que 250 °C. Los valores medidos de R0 en diferentes fechas, se incluyen en la tabla A1. La figura A1, muestra de manera gráfica esa tendencia.

Tabla A1. Mediciones de R0 del termómetro patrón Fecha Valor medido Incertidumbre (k = 1)

31-jul-03 (calibración) 100,4765 Ω ± 0,0003 Ω 30-sep-03 100,4766 Ω ± 0,0003 Ω 1-dic-03 100,4773 Ω ± 0,0003 Ω 23-ene-04 100,4771 Ω ± 0,0003 Ω 2-feb-04 100,4774 Ω ± 0,0003 Ω 4-mar-04 100,4777 Ω ± 0,0003 Ω

100.4760

100.4764

100.4768

100.4772

100.4776

100.4780

100.4784

28-Jun-03 11-Sep-03 25-Nov-03 08-Feb-04 23-Abr-04

fecha

Rt m

edid

a en

PTA

.



Figura A1. Deriva del termómetro patrón

Considerando la deriva del patrón, desde el momento de la última calibración al 10 de marzo de 2004, es:

δR0 = (0,000 000 5 Ω/día)(221 días) = 0,0011 Ω Por otra parte, las calibraciones del termómetro patrón demuestran que los valores de los cocientes de resistencias W(t90) tienden a conservarse ante cambios del valor de R0. Por ello, el modelo a aplicar, para determinar el valor de la deriva a temperaturas diferentes a 0 °C y su incertidumbre, es el siguiente:

δR(t90) = W(t90) [δR0 ± u (δR)]

Las variaciones de los valores de temperatura por la deriva de la resistencia del termómetro, se determinan multiplicando estos cambios con los factores de conversión obtenidos de la manera como se indicó en el ejemplo 4 del Anexo C de esta Guía. En la tabla A2 se presentan los resultados de calcular la deriva a cada una de las temperaturas de calibración.

Tabla A2. Determinación de la deriva del termómetro patrón a las temperaturas de calibración del termómetro 67C

t90 / °C W(t90) δR(t90) = W(t90)· δR0 f. conversión δtDP = f. conv.· δR(t90) 0 0,999 960 0,0011 Ω ± 0,0003 Ω 2,4961 0,003 °C ± 0,001 °C

100 1.392 631 0,0015 Ω ± 0,0004 Ω 2,5739 0,004 °C ± 0,001 °C 110 1,431 238 0,0016 Ω ± 0,0004 Ω 2,5824 0,004 °C ± 0,001 °C 130 1,508 096 0,0017 Ω ± 0,0005 Ω 2.5981 0,004 °C ± 0,001 °C 150 1,584 479 0,0017 Ω ± 0,0005 Ω 2.6141 0,005 °C ± 0,001 °C

Nota: La resolución de la instrumentación de algunos laboratorios puede no ser capaz de detectar estos cambios en el patrón de referencia. En un caso tal, la carta de control de ese termómetro debe indicar que está trabajando dentro de límites establecidos y puede asignarse un valor a la deriva igual a cero, correspondiendo su incertidumbre a la banda definida por esos límites A.4 Gradientes de temperatura en el fluido del baño De acuerdo a estudios previos hechos con el baño utilizado para la calibración, se tiene identificada una región donde las diferencias de temperaturas, en las posiciones en que se colocan los termómetros, se encuentran dentro de ± 0,05 °C. Como el valor de la diferencia instantánea es aleatorio, a la corrección por esta característica del baño se le asigna un valor igual a cero durante la calibración y su efecto es únicamente el que aporta su incertidumbre a las mediciones. Por tanto:

.



δtGB = 0 °C ± 0,05 °C

A.5 Estabilidad de la temperatura del fluido en el baño También, de acuerdo a estudios previos, cuando la temperatura del fluido en el baño ha alcanzado su estabilidad óptima, las variaciones se encuentran dentro de ± 0,1 °C. Durante la calibración, las diferencias de temperatura debidas a la estabilidad es mayor que la combinación de las incertidumbres de la repetibilidad de las lecturas del termómetro patrón y del termómetro que se calibra, por lo cual, a la corrección asociada a esta característica también se le asigna un valor nulo y nuevamente su efecto es el que aporta su incertidumbre.

δtEB = 0 °C ± 0,1 °C Nota Si la resolución del instrumento que se calibra no permitiera determinar la incertidumbre de la repetibilidad de las lecturas ni tampoco la incertidumbre de la estabilidad del baño, se tiene que usar entonces el valor de esta última, obtenida en el estudio de caracterización del baño. A.6 Error de paralaje Para reducir el error de paralaje durante la toma de lecturas, se usó un telescopio tipo “catetómetro” colocado a la altura del menisco del fluido termométrico contenido en el capilar. Sin embargo, aún existió la posibilidad de tomar lecturas con desviaciones hasta de 4° fuera de la horizontal ya que, durante la calibración a diferentes valores de temperatura, cambia la altura del menisco y por ende la del catetómetro. Luego de realizar un análisis geométrico, se determinó que un ángulo de 4° desviaría las lecturas dentro de ± 0,05 °C para el termómetro que se presenta en este ejemplo, que tiene indicaciones mínimas en la escala a cada 0,2 °C separadas 0,65 mm. Si la posición del catetómetro se puede desviar de la horizontal ± 4°, entonces la corrección nuevamente es cero y su contribución es la que aporta su incertidumbre a la medición:

δtEP = 0 °C ± 0,05 °C A.7 Resultado de las mediciones A.7.1 Mediciones de temperatura en un baño de fusión de hielo Luego de la verificación y preparación, el termómetro fue sumergido en un baño de hielo para tomar lecturas en su escala auxiliar. Los resultados de estas mediciones se muestran en la tabla A3. Con los resultados presentados en esa tabla, se obtiene el valor de C0:

.



C0 = t0 + δtDP – tIH = 0,007 °C + 0,003 °C – 0,1 °C ≈ –0,1 °C

Tabla A3. Mediciones en un baño de hielo

Instrumento Promedio de las lecturas

Desviación estándar de las muestras

Incertidumbre de las lecturas

termómetro bajo calibración 0,1 °C 0,00 °C 0,000 °C termómetro patrón 0,007 °C 0,0001 °C 0,000 °C

Nota para el evaluador:

La resolución de la instrumentación puede no ser la adecuada para obtener resultados como los mostrados en la tabla A3. Sin embargo, ello no debe usarse como justificación para prescindir de la responsabilidad del laboratorio de realizar mediciones a 0 °C de sus patrones de referencia o de trabajo. A.7.2 Mediciones a las temperaturas de calibración El termómetro bajo calibración se colocó de manera que el menisco del aceite en el baño quedara en la indicación de 95 °C de su escala. Luego se hizo coincidir el centro del sensor del termómetro patrón con el centro del bulbo del termómetro bajo calibración (ya colocado en el baño), en posiciones laterales cercanas, buscando minimizar efectos en las mediciones por los gradientes de temperatura en el baño. La tabla A4 indica los valores obtenidos al promediar 10 lecturas de cada mensurando a cada una de las temperaturas de calibración y sus incertidumbres, obtenidas al dividir la desviación estándar de cada conjunto de lecturas entre la raíz cuadrada de 10.

Tabla A4. Resultados de las mediciones (en grados Celsius) Termómetros auxiliares Termómetro

patrón Termómetro

bajo calibración No. 1 No. 2 No. 3 No. 4 99,93±0,00 100,00±0,00 46,52±0,11

109,88±0,00 109,91±0,02 40,22±0,08 30,40±0,15 129,75±0,01 129,80±0,00 54,39±0,29 35,05±0,27 33,55±0,31 25,37±0,11 150,01±0,01 149,14±0,02 54,26±0,69 44,45±0,30 26,95±0,09 24,29±0,05 A.7.3 Determinación de las temperaturas promedio de la columna emergente Para esta determinación, junto a la columna emergente del termómetro bajo calibración se colocaron hasta cuatro termómetros auxiliares a las alturas que se indican en la tabla A5, medidas entre el centro de sus bulbos y la interfaz aceite-aire del fluido en el baño. En esa tabla también se incluyen el número de indicaciones en la escala del largo de la columna emergente y las temperaturas promedio ponderadas por las alturas de cada bulbo, calculadas con la ecuación siguiente:

.



i

ii

i

PROM h

htt

⋅=

∑

Tabla A5. Características de la colocación de los termómetros auxiliares para la

determinación de la temperatura promedio de la columna emergente Alturas de los termómetros auxiliares Temperaturas de

calibración n No. 1 No. 2 No. 3 No. 4

Temperaturas promedio

99,93 °C 3,6 °C 8 mm 46,5 °C 109,88 °C 13,5 °C 8 mm 35 mm 32,2 °C 129,75 °C 33,4 °C 8 mm 40 mm 80 mm 100 mm 31,0 °C 150,01 °C 52,7 °C 8 mm 50 mm 100 mm 150 mm 29,2 °C

Nota: Los valores de “n” presentados en la tabla A5, fueron obtenidos restando en cada lectura el valor de temperatura indicado por el menisco del fluido termométrico en el termómetro bajo calibración y el valor de la posición de la interfaz aceite-aire del fluido en el baño, sobre la escala del mismo termómetro. De la dispersión de los valores obtenidos, puede calcularse una desviación estándar y de ella una incertidumbre de las lecturas que combinada con la incertidumbre de la resolución de la escala del IBC, la incertidumbre de la calibración y la resolución de los termómetros auxiliares, permite estimar la incertidumbre del valor de “n”. A.8 Cálculo de la corrección por columna emergente Usando el valor de kED = 0,000 16 °C–1 para el coeficiente de expansión diferencial del termómetro bajo calibración, los valores de n, las temperaturas de calibración y las temperaturas promedio de la columna emergente que se dan en las tablas A4 y A5, se calcularon los valores de la corrección por columna emergente a cada una de las temperaturas de calibración, obteniendo los resultados que se muestran en la tabla A6.

Tabla A6. Valores obtenidos para determinar la corrección por columna emegente Temperaturas de calibración (tP) n Temperaturas promedio de la

columna emergente (tPROM) Corrección por columna

emergente 99,93 °C 3,6 °C 46,5 °C 0,03 °C 109,88 °C 13,5 °C 32,2 °C 0,17 °C 129,75 °C 33,4 °C 31,0 °C 0,53 °C 150,01 °C 52,7 °C 29,2 °C 1,02 °C

La incertidumbre de la corrección por columna emergente resulta de propagar las incertidumbres de sus componentes a las diferentes temperaturas de calibración, de la manera que se presentó en el ejemplo 1 del Anexo C de esta Guía, donde la incertidumbre del coeficiente de expansión diferencial kED, la incertidumbre de “n” y la incertidumbre de las

.



diferencias de temperatura entre el termómetro patrón y la temperatura promedio determinada para la columna emergente son multiplicadas por sus factores de conversión correspondientes, para luego realizar la propagación. La incertidumbre del coeficiente de expansión diferencial, se tomó igual a 0,000 008 °C–1 para las temperaturas de calibración. Sin embargo, los diferentes valores de los factores de conversión producen valores distintos de incertidumbre a combinar. Esto puede verse con mejor claridad en la tabla A7, dada a continuación.

Tabla A7. Incertidumbres de “kED” Temperaturas de

calibración u(kED) Factores de

conversión F. conversión · u(kED)

99,93 °C 190 °C2 0,002 °C 109,88 °C 1046 °C2 0,008 °C 129,75 °C 3296 °C2 0,026 °C 150,01 °C

0,000 008 °C–1 6366 °C2 0,051 °C

En la tabla A8 se presentan las incertidumbres “n” y sus factores de conversión, propagada de: • las lecturas, • la resolución de los termómetros auxiliares y • de la calibración de estos termómetros.

Tabla A8. Incertidumbres de “n”

Temperaturas de calibración u(n) Factores de

conversión F. conv.·u(n)

99,93 °C 0,16 °C 0,009 0,001 °C 109,88 °C 0,39 °C 0,012 0,005 °C 129,75 °C 0,64 °C 0,016 0,010 °C 150,01 °C 0,85 °C 0,019 0,016 °C

La tabla A9 presenta los valores de incertidumbre de las diferencias de temperatura del patrón y la temperatura promedio de la columna emergente, así como los valores de los factores de conversión a cada temperatura de calibración. La incertidumbre de las diferencias dadas en la segunda columna de la tabla, proviene de combinar las incertidumbres tipo A de las lecturas del patrón y de la temperatura promedio de la columna emergente. A.9 Resultados de la calibración Los valores de la corrección reducida de este ejemplo, que serían publicados en un informe de calibración, se dan en la tabla A10 donde también se incluyen los valores individuales de cada

.



uno de los elementos que la conforman y que guardan con ella la relación contemplada en el modelo matemático. En esa tabla los valores se han redondeado a décimos de grado.

Tabla A9. Incertidumbres de las diferencias entre la temperatura del patrón y la temperatura promedio de la columna emergente

Temperaturas de calibración

u(tP – tPROM) Factores de conversión

F. conversión · u(tP – tPROM)

99,93 °C 0,003 °C 0,001 0,000 °C 109,88 °C 0,005 °C 0,002 0,000 °C 129,75 °C 0,011 °C 0,005 0,000 °C 150,01 °C 0,011 °C 0,008 0,000 °C

A.10 Estimación de la incertidumbre combinada de la calibración La tabla A11 presenta los valores de las incertidumbres de cada elemento que resultaron de la calibración y sus factores de conversión. En la tabla A12, los “valores originales” se refieren a los valores de incertidumbre antes de ser reducidos o ser multiplicados por los factores de conversión correspondientes, según sea el caso. Los “valores reducidos” resultantes son los que se combinan para dar el resultado que aparece al final de la tabla, a un nivel de confianza de al menos 68 % (σ = 1). Es práctica general expandir la incertidumbre combinada a un nivel de confianza de al menos 95%. Esto se hace en función del número efectivo de grados de libertad de la calibración. Este tratamiento se describe en el Anexo D de esta Guía.

. entidad mexicana de acreditación a.c CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA


Tabla A11. Componentes de incertidumbre en la calibración de termómetros de líquido en vidrio (en milésimas de

grados Celsius, a menos que se indique otra unidad) Valor original de la incertidumbre Valor reducido de la incertidumbre Descripción Símbolo Origen de la

incertidumbre a 100 °C a 110 °C a 130 °C a 150 °C

Factores de conversión

a 100 °C A 110 °C a 130 °C a 150 °C

Calibración 0 0 0 0 1 0 0 0 0 Corrección para las lecturas del patrón

δtP Interpolación 9 10 10 11 1 5 5 5 6

Deriva del termómetro patrón

δtDP Carta de control del patrón

0,0015 Ω 0,0016 Ω 0,0017 Ω 0,0017 Ω Ver tabla A2

4 4 4 5

Repetibilidad 0 0 0 0 1 0 0 0 0 Reproducibi-lidad

5 5 5 5 1 3 3 3 3

Corrección del termómetro utilizado

2 2 2 2 1 1 1 1 1

Temperatura del baño de hielo (medida con el termómetro patrón)

t0

Resolución del termómetro

1 1 1 1 1 0 0 0 0

Temperatura del baño de hielo (medida con el termómetro bajo calibración)

tI0 Repetibilidad de las lecturas

0 0 0 0 1 0 0 0 0

Tabla A10. Valores de los elementos que conforman a la corrección reducida del termómetro bajo calibración (en grados Celsius)

tP δtP δtDP tIBC (t0 – tIH) δtEP δtGB δtEB CCE CR 99,93 0,00 0,00 100,00 – 0 0 0 0,03 –0,10 109,88 0,00 0,00 109,91 – 0 0 0 0,17 –0,20 129,75 0,00 0,00 129,80 – 0 0 0 0,53 –0,58 150,01 0,00 0,01 149,14 – 0 0 0 1,02 –0,15

. entidad mexicana de acreditación a.c CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA


Temperatura leída con el termómetro patrón

tP Repetibilidad de las lecturas

2 4 8 8 1 2 4 8 8

Repetibilidad de las lecturas

0 18 0 16 1 0 18 0 16

Reproducibi-lidad

20 20 20 20 1 6 6 6 6

Temperatura leída con el termómetro que se calibra

tIBC

Resolución de las lecturas

50 50 50 50 1 14 14 14 14

Error de paralaje δtEP Análisis geométrico de la situación

50 50 50 50 1 14 14 14 14

Gradientes de temperatura en el baño

δtGB Estudio de caracteriza-ción del baño

50 50 50 50 1 14 14 14 14

0 0 0 0 Estabilidad de la temperatura del baño

δtEB Estudio de caracteriza-ción del baño Véase sección A.5

1 0 0 0 0

Coeficiente de dilatación diferencial

0,000 008 °C–1 2 8 26 51

Número de graduaciones en la columna emergente

107 404 1001 1581 1 5 16 31

Corrección por columna emergente

CCE

Diferencias de temperaturas del patrón y la promedio de la columna emergente

3 5 11 11

Ver tablas A7, A8 y

A9

0 0 0 0

Incertidumbre combinada (k = 1) 26 33 41 68

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Anexo E

Ejemplo de la expansión de la incertidumbre combinada en la calibración de un termómetro de líquido en vidrio

Bajo la suposición de que la incertidumbre combinada tiene asociada una distribución de probabilidad normal, ésta representa un intervalo centrado que contiene al valor verdadero con una probabilidad de al menos 68 %. Sin embargo, en este ejemplo se expresará con una probabilidad mayor, siguiendo la práctica general de expandirla a un nivel de confianza de al menos 95 %. Esto se hará multiplicando la incertidumbre combinada por un factor de cobertura que asegure ese nivel de confianza:

U = tp(ν) ·uC El factor tp(ν) indica los límites del intervalo que corresponde al nivel de confianza de la distribución y su valor siempre es mayor o igual que el factor de cobertura k de una distribución normal, utilizado para la expansión [10]. Los valores de tp(ν) están dados en una tabla de la norma NMX–CH-140-IMNC-2002 : “Guía para la expresión de la incertidumbre en las mediciones” [5], en función del número efectivo de grados de libertad de las mediciones y de la fracción p de la distribución t de Student, que corresponde al nivel de confianza. El número de grados de libertad de la incertidumbre de la calibración del termómetro patrón se determina del valor del factor de cobertura utilizado para expandirla y declarado en el informe. Un factor de cobertura k = 2, llevaría a un número infinito de grados de libertad y ello no tiene sentido, por lo cual se puede usar un valor suficientemente grande. En la tabla A12 se usó un valor igual a 70 para los grados de libertad de esta incertidumbre. Para las incertidumbres tipo A, consideradas como las desviaciones estándar de los promedios de las muestras de lecturas, se consideran n – 1 grados de libertad, siendo n el número de lecturas. En algunas incertidumbres tipo B no se puede ver de manera obvia el número de grados de libertad y en estos casos puede ser útil determinarlos con la ecuación siguiente, a partir de la incertidumbre ∆u(xi) que pudiera tener la incertidumbre u(xi):

2

)()(

21

∆

=i

ii xu

xuν



Se usó este criterio para calcular los números de grados de libertad de las incertidumbres tipo B siguientes: • de la deriva del termómetro patrón, • de la reproducibilidad del valor de la temperatura del baño de hielo con el termómetro

patrón, • de la reproducibilidad de los resultados de la calibración, cuando se lleva a cabo por

diferentes metrólogos, • del error de paralaje; • de la estabilidad de la temperatura del baño, • de los gradientes de temperatura en el baño, • del coeficiente de expansión diferencial del termómetro que se calibra, • de “n”, o sea, el número de indicaciones en la escala, a lo largo de la columna emergente. Para los resultados mostrados en las tablas A13a y A13b, se usó el valor de 12 para el número de grados de libertad en la incertidumbre del coeficiente de expansión diferencial del termómetro que se calibra y para la incertidumbre de “n”. La incertidumbre de las diferencias de temperatura del patrón y la temperatura promedio de la columna emergente, fue considerada como una incertidumbre tipo A con 9 grados de libertad. Las incertidumbres que tienen distribución rectangular, no tienen contribución en la determinación del número efectivo de grados de libertad, porque se tiene confianza total de los límites de su incertidumbre. Ecuación de Satterthwaite – Welch El número efectivo de grados de libertad se determina con esta ecuación, misma que se da a continuación:

∑=

=n

i i

i

Cef yu

yu

1

4

4

)()(

ν

ν

Donde: uC(y) es la incertidumbre combinada, determinada en el Anexo D de esta Guía; ui(y) es la incertidumbre de cada uno de los componentes que contribuyen al valor de la

incertidumbre combinada; νi es el número de grados de libertad de cada uno de los componentes Las tablas A13a y A13b de este anexo, indican los números de grados de libertad de cada componente de incertidumbre, usados para la determinación del número efectivo de grados de libertad, del ejemplo de calibración presentado en el Anexo D de esta Guía.



Determinando los valores de tp(ν) que corresponden a los números efectivos de grados de libertad de cada temperatura de calibración, se les usó como los factores de cobertura k, para la expansión de la incertidumbre a un nivel de al menos 95 %, con los resultados que se muestran en la tabla A14 a partir de los valores de incertidumbre combinada dados en la tabla A112.



Tabla A13a. Cálculos par la determinación del número efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 100 °C y 110 °C a 100 °C a 110 °C Origen de la incertidumbre

Incertidumbre reducida

Grados de libertad

[ui (y)]4/νi Incertidumbre reducida

Grados de libertad

[u(xi)]4/νi

Interpolación de los valores de temperatura con el termómetro patrón

5 mK 70 9 5 mK 70 9

Deriva del termómetro patrón 4 mK 12 21 4 mK 12 21 Repetibilidad de las lecturas en el baño de hielo con el termómetro patrón

0 mK 9 0 0 mK 9 0

Reproducibilidad de las mediciones en baño de hielo con termómetro patrón

3 mK 12 7 3 mK 12 7

Interpolación del valor de temperatura del baño de hielo con termómetro patrón

1 mK 12 0 1 mK 12 0

Resolución del termómetro patrón en la medición de la temperatura del baño de hielo

1 mK ∞ 0 1 mK ∞ 0

Repetibilidad de las lecturas en el baño de hielo con el instrumento bajo calibración

0 mK 9 0 0 mK 9 0

Repetibilidad de las lecturas de las temperaturas de calibración con el termómetro patrón

2 mK 9 2 4 mK 9 28

Repetibilidad de las lecturas de la temperatura del baño con el instrumento bajo calibración

0 mK 9 0 18 mK 9 11 664

Reproducibilidad de los resultados cuando se obtienen por distintos metrólogos

6 mK 12 108 6 mK 12 108

Resolución de las lecturas con el instrumento bajo calibración

14 mK ∞ 0 14 mK ∞ 0

Error de paralaje 14 mK 12 3201 14 mK 12 3201 Gradientes de temperatura en el baño 14 mK 12 3201 14 mK 12 3201 Estabilidad de la temperatura del baño 0 mK 12 0 0 mK 12 0 Coeficiente de dilatación diferencial 2 mK 12 1 8 mK 12 341 Número de indicaciones en la columna emergente

1 mK 9 0 5 mK 9 69

Diferencias de la temperatura del patrón y la temperatura promedio de la columna emergente

0 mK 0 0 0 mK 9 0

Incertidumbre combinada a la cuarta potencia 1 761 762 Σ[ui (y)]4 /νi 6 550 3 080 069 Σ[ui (y)]4 /νi 18 718



Tabla A13b. Cálculos para la determinación del número efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 130 °C y 150 °C a 130 °C a 150 °C Origen de la incertidumbre

Incertidumbre reducida

Grados de libertad

[ui (y)]4/νi Incertidumbre reducida

Grados de libertad

[u(xi)]4/νi

Interpolación de los valores de temperatura con el termómetro patrón

5 mK 70 9 6 mK 70 19

Deriva del termómetro patrón 4 mK 12 21 5 mK 12 52 Repetibilidad de las lecturas en el baño de hielo con el termómetro patrón

0 mK 9 0 0 mK 9 0

Reproducibilidad de las mediciones en baño de hielo con termómetro patrón

3 mK 12 7 3 mK 12 7

Interpolación del valor de temperatura del baño de hielo con termómetro patrón

1 mK 12 0 1 mK 12 0

Resolución del termómetro patrón en la medición de la temperatura del baño de hielo

1 mK ∞ 0 1 mK ∞ 0

Repetibilidad de las lecturas en el baño de hielo con el instrumento bajo calibración

0 mK 9 0 0 mK 9 0

Repetibilidad de las lecturas de las temperaturas de calibración con el termómetro patrón

8 mK 9 455 8 mK 9 455

Repetibilidad de las lecturas de la temperatura del baño con el instrumento bajo calibración

0 mK 9 0 16 mK 9 7 282

Reproducibilidad de los resultados cuando se obtienen por distintos metrólogos

6 mK 12 108 6 mK 12 108

Resolución de las lecturas con el instrumento bajo calibración

14 mK ∞ 0 14 mK ∞ 0

Error de paralaje 14 mK 12 3201 14 mK 12 3201 Gradientes de temperatura en el baño 14 mK 12 3201 14 mK 12 3201 Estabilidad de la temperatura del baño 0 mK 12 0 0 mK 12 0 Coeficiente de dilatación diferencial 26 mK 12 38 081 51 mK 12 563 767 Número de indicaciones en la columna emergente

16 mK 9 7282 31 mK 9 102 613

Diferencias de la temperatura del patrón y la temperatura promedio de la columna emergente

0 mK 0 0 0 mK 9 0

Incertidumbre combinada a la cuarta potencia 5 453 254 Σ[ui (y)]4 /νi 54 562 27 194 138 Σ[ui (y)]4 /νi 677 588



Tabla A14. Números efectivos de grados de libertad, factores de cobertura e incertidumbre expandida

Temperaturas de calibración νEF = (uC)4 / Σ[ui (y)]4 /νi k UE 99,93 °C 269 2,0 0,07 °C

109,88 °C 165 2,0 0,08 °C 129,75 °C 100 2,0 0,10 °C 150,01 °C 40 2,1 0,15 °C


Guía Técnica para Laboratorios de Calibración de Termómetros de Líquido en Vidrio Página 46 de 52

ANEXO F

MODELO MATEMÁTICO DE LA MEDICIÓN AL USAR EL

TERMÓMETRO CALIBRADO Durante el uso de un termómetro, después de su calibración, el valor de temperatura obtenido debe ser corregido de la manera siguiente:

t90 = tI + CR + C0 + CCE Donde: t90 es el valor de temperatura definido de acuerdo con el texto de la Escala Internacional de

Temperatura de 1990, tI es el valor de temperatura indicado por el termómetro, CR es la “corrección reducida”, obtenida de los resultados reportados en el informe de

calibración del termómetro, C0 es la corrección resultante al medir la temperatura de una referencia a 0 °C, cuando se

mide usando la escala auxiliar del termómetro, CCE es la corrección por columna emergente cuando el fluido termométrico en el capilar del

termómetro no queda totalmente inmerso en el fluido del baño.

calibracion termometros tlv

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