UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD

CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA

CONTROL DE MEDICAMENTOS

Profesor: Dr. Carlos García MSc.Alumnos: Patricia Castro

Curso: Quinto Paralelo: “B”

FECHA: 25 DE SEPTIEMBRE 2015 Grupo: N0 5

CALIDAD DE METODOS ANALITICOS

Los métodos analíticos que se apliquen para producir datos de composición química de alimentos deben ser apropiados, utilizar técnicas analíticas exactas y ser realizados por analistas entrenados.

La selección de un método analítico debe ser realizada por el consejero científico del programa de base de datos, pero esta responsabilidad debe ser compartida con el analista.

Si se considera que el principal objetivo de la base de datos de composición de alimentos es nutricional, es evidente que el método de análisis seleccionado para un nutriente debe reflejar lo más fielmente posible el valor nutritivo del alimento. En esta elección de un método particular, se debe conocer, en primer lugar la química del nutriente, la naturaleza del sustrato alimenticio a ser analizado, el efecto del procesamiento y la preparación sobre la matriz del alimento y en el

“La calidad de un producto o servicio no es lo que pusiste en él. Es lo que el cliente obtiene de ellos.” Página 1

nutriente, y el rango esperado de concentración del nutriente. El segundo requisito es comprender las implicancias nutricionales del nutriente, lo cual incluye su rol, su distribución en los alimentos y su importancia relativa en alimentos individuales en el suministro dietario total del nutriente.

CRITERIOS PARA LA ELECCION DE UN METODO

Basándose en las consideraciones de Egan, la elección de métodos debe considerar:

a. Dar preferencia a métodos cuya calidad y confianza se ha establecido en estudios colaborativos, o similares en varios laboratorios (ISO / REMCO, 1993)

b. Preferir métodos documentados o adoptados por organizaciones internacionales reconocidas.

c. Preferir métodos de análisis que se aplican en forma uniforme a varios tipos de alimentos sobre aquellos que se aplican a alimentos específicos.

Entre los atributos a considerar en la calidad de un método se deben mencionar aquellas características que son básicas: confiabilidad, aplicabilidad, especifidad, exactitud, precisión, detectabilidad y sensibilidad.

EXACTITUD

Es la cercanía del valor analítico al "valor verdadero" de concentración del compuesto de interés en el material bajo examen. Es la concordancia entre la mejor estimación de una cantidad y su valor real. La inexactitud es la diferencia numérica entre el valor promedio de un conjunto de repeticiones y el valor verdadero.

PRECISIÓN

En términos reales más bien se debe considerar la imprecisión que corresponde, aproximadamente, al término dispersión y variabilidad analítica. La imprecisión se determina haciendo ensayos repetitivos de una misma muestra analítica. o de cada. conjunto de muestras analíticas y luego se calcula la desviación estándar, siendo muy importante en este caso la homogeneidad del sustrato.

La precisión tiene la desventaja que requiere que los valores se distribuyan normalmente, que enfatiza los valores extremos de una serie de mediciones y que en muchos métodos aumenta la desviación estándar cuando aumenta la concentración.

“La calidad de un producto o servicio no es lo que pusiste en él. Es lo que el cliente obtiene de ellos.” Página 2

Para evaluar datos de un amplio rango de concentración es más útil calcular la desviación estándar relativa (RSD) o bien el coeficiente de variación por ciento (CV%).

ESPECIFICIDAD O SELECTIVIDAD

Es la habilidad de un método para responder exclusivamente a la sustancia que se desea analizar. Sin embargo, en algunas ocasiones se aceptan métodos con una pobre especificidad cuando el propósito del análisis es captar compuestos similares dentro de un grupo (Ejemplo: grasa total, cenizas)

La especificidad se refiere a la propiedad del método de producir una señal medible debida sólo a la presencia del analito, libre de interferencia de otros componentes en la matriz de la muestra.

LIMITE DE DETECCION

Para el límite de detección puede efectuarse por comparación con la respuesta de un blanco o placebo, siendo positiva cuando la señal del analito supere la relación señal/ ruido en un factor de 2 o 3.

CUANTIFICACION

Límite de cuantificación se mide la señal de fondo (relación señal/ ruido); efectuando mediciones repetidas sobre un blanco o placebo, se mide su desviación estándar y se 47 calcula el límite de cuantificación multiplicando esa desviación por un factor, generalmente 10. El valor resultante se valida por análisis de un número variable de muestras de concentración cercana al límite fijado

LINIALIDAD

La linealidad debe establecerse a lo largo del intervalo de concentraciones del método analítico. Se debe establecer por medio de un método estadístico adecuado (por ejemplo regresión por cuadrados mínimos). Deben informarse el coeficiente de correlación (r), el coeficiente de determinación (r2 ) la ordenada al origen (a) y la pendiente (b) de la recta de regresión. Para establecer la linealidad se debe ensayar un mínimo de cinco concentraciones con tres réplicas de cada uno y tres determinaciones de cada réplica.

Se recomienda considerar los siguientes intervalos: Para la Valoración de una sustancia (o producto farmacéutico): 80-

120% de la concentración de ensayo. Para la determinación de Impurezas: LC (límite de cuantificación)-

120% de la especificación.

“La calidad de un producto o servicio no es lo que pusiste en él. Es lo que el cliente obtiene de ellos.” Página 3

Para la determinación de Uniformidad de contenido: 70-130% de la concentración del ensayo a menos que se justifique otro intervalo de acuerdo a la naturaleza de la forma farmacéutica.

Para ensayos de Disolución: 20% del intervalo especificado. Para estudios de estabilidad: 40-120% de la concentración de

ensayo.Criterios de aceptación

Coeficiente de correlación: para Microcomponentes, r ≥ 0,99 y r2 ≥ 0,98 para Impurezas, r ≥ 0,98. Intervalo de confianza de la ordenada al origen: debe incluir al cero

RANGO

Se estableció el intervalo en que se cumplieron los criterios de linealidad, exactitud y precisión de los métodos analíticos propuestos, amplió desde 0,0 hasta 120,0 %.

ROBUSTEZ

De variaciones que deben estudiarse durante la evaluación de la robustez son:

diferentes instrumentos, diferentes lotes de reactivos, diferentes tiempos de valoración, diferentes temperaturas, diferentes columnas cromatografías (distintos lotes o proveedores)

Se determina mediante el análisis de alícuotas a partir de lotes homogéneos empleando condiciones operativas diferentes pero que están dentro de los parámetros específicos en la valoración. El grado de reproducibilidad de los resultados del ensayo se compara con la precisión de la valoración bajo condiciones normales para obtener una medida de la robustez del método analítico. Valoraciones respetando el diseño habitual: Mínimo 3 niveles que incluyan a todo el intervalo (80%- 100%- 120%) Si quisiera modificar todas las variables en cada uno de los ensayos, tendría que realizar numerosos ensayos.

“La calidad de un producto o servicio no es lo que pusiste en él. Es lo que el cliente obtiene de ellos.” Página 4