Metodología para caracterización y cuantificación de fases de un hierro nodular Caracterización de Muestras En términos generales, este trabajo describe la historia, importancia y procedimientos de caracterización utilizados para el hierro nodular, por lo que se detallara cada elemento utilizado y como fue utilizado, además de la cuantificación de fases de este material.

2011

ING. ADRIAN VARGAS VAZQUEZ ING. RAMIRO ALAN SILVA GARCIA

24/10/2011

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I.- Introducción

El Hierro Nodular es un material muy empleado actualmente en la Industria

Automotriz, ya que presenta algunas ventajas con respecto al Acero o el Hierro

Gris, como son, por ejemplo, mayor resistencia a la fatiga y mayor resistencia

al desgaste, aunque con un costo mayor de fabricación que el Hierro Gris. Por

su buena tenacidad el Hierro Nodular está siendo utilizado para la fabricación

de piezas que experimentan ciclos de fatiga, ya que por el tipo de estructura

cristalográfica que posee, inhibe el crecimiento y propagación de grietas,

además posee una alta resistencia al desgaste, como se requiere, por ejemplo,

en cigüeñales, monoblocks, engranes, masas, etc.

En términos generales, este trabajo describe la historia, importancia y

procedimientos de caracterización utilizados para el hierro nodular, por lo que

se detallara cada elemento utilizado y como fue utilizado, además de la

cuantificación de fases de este material.

II.- Planteamiento del problema

La cuestión fue llegar a conocer muy bien como poder caracterizar una muestra

de un material como un acero, una fundición, un metal, etc. Se abordan los

principios desde el corte de la muestra, pasos a seguir durante ese proceso,

hasta la revelación de fases del material, paso a paso.

Al final de esta práctica, se quiere dejar claro que recomendaciones se deben

de tomar en la caracterización de la muestra, cuidados, etc; hasta poder

realizar estos procedimientos de la mejor manera según consideraciones que el

operador sepa y que de esta manera el procedimiento lo haga de manera

mucho más rápida, sencilla y efectiva.

III.- Justificación

El estudio se lleva a cabo porque se quiere conocer de manera concreta y clara

los pasos y recomendaciones necesarios a tomar en cuenta durante el proceso

de caracterización de una muestra de un material, hasta llegar a un punto en

que el operador pueda manipular esos pasos y realizar este proceso de

manera más rápida e igual de efectiva según siguiendo después ya sus

consideraciones.

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IV.- Objetivo General

Crear una metodología necesaria para la caracterización de muestras, tanto

como sus procesos como cuantificación de fases en el caso partículas hierro

nodular.

V.-Objetivo Específico

Que el operador sea capaz de caracterizar cualquier muestra de cualquier

material de manera eficaz, siguiendo su criterio después de conocer todas las

especificaciones técnicas.

VI.- Hipótesis

Es posible caracterizar una muestra de un material de manera una manera más

rápida y obtener los mismos resultados al final del proceso.

VII.- Hierro Nodular

7.1.- Marco teórico.

En el año 1943 cuando la 2ª Guerra Mundial estaba en su apogeo, la necesidad de un material de gran tenacidad y bajo costo orilló a Inglaterra a investigar, desarrollar y probar lo que hoy conocemos por Hierro Nodular, esferoidal o Dúctil. Esto nació para suplir el Hierro maleable, de características muy similares pero de alto costo por el tiempo tan largo de recocido, dada la escasez de energéticos debido a la guerra y porque en piezas de mayor volumen se complicaba. El primer hierro de este tipo se obtuvo con cerio y posteriormente con magnesio, para esto fue diseñado el convertidor “Fischer” y al final de los años 50 se obtuvo por el método “sándwich”, que es hoy por hoy el más usado en el mundo.

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7.2.- Obtención:

Se obtiene mediante la introducción controlada de magnesio (0,04 a 0,06% en peso) en el hierro fundido, y bajas proporciones de azufre (< 0,02% en peso) y fósforo, luego se inoculado usando una aleación de silicio minutos antes de ser vertido. De este modo se obtiene una extraordinaria modificación en la microestructura del metal, ya que el carbono se deposita en la matriz ferrítica en forma de esferas al contrario de lo que ocurre en el hierro gris, que se presenta en forma de láminas. Este material tiene la ventaja de poseer una excelente fluidez de modo que es posible obtener piezas de reducidos espesores, siempre que se asegure un flujo lineal y calmado a la hora de llenar los moldes, esto es imprescindible para evitar el endurecimiento de los bordes y la formación de carburos en las secciones más delgadas. Como otra función del grafito es que nos proporciona características de lubricación en engranajes móviles debido a su bajo coeficiente de fricción.

7.3.- Tipos de hierro nodular:

Los tipos de fundiciones nodulares que son más frecuentemente fabricados se rigen y se establecen dependiendo de la composición química al igual que los hierros grises. Aunque con adiciones especiales de Mg y Ce las cuales provocan la sedimentación del carbono en nódulos y esto va directamente ligado a su estructura cristalina es por eso que la ASTM A536 establece de 5 a 6 grados de acuerdo a sus propiedades mecánicas aplicables. • Hierro Nodular Ferrítico • Hierro Nodular Perlítico • Hierro Nodular Perlítico-Ferrítico • Hierro Nodular Martensítico • Hierro Nodular Austenítico • Hierro Nodular Austemperizado

7.4.- Hierro Nodular Perlítico-Ferrítico:

En esta aleación, las esferas de grafito están mezcladas en una matriz de ferrita y perlita. Esta es la más común de las aleaciones de Hierro Nodular y sus propiedades se encuentran entre las propiedades de una estructura de Hierro Nodular Ferrítico y Hierro Nodular Perlítico, tienen además: • Buena maquinabilidad • Menor costo de fabricación de las aleaciones de Hierro Nodular.

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7.5.- Aplicaciones:

Industria de máquinas agrícola (piezas de tractores y de aperos

agrícolas)

Industria automotriz, empleada en la fabricación de cigüeñales (fig.7.2), engranajes axiales (fig.7.6), engranes de tiempo de motor diesel (fig.7.4), discos de embrague (fig.7.5), engranes de caja de trasmisión (fig.7.7), calibrador de disco de frenado (fig.7.3), caja de trasmisión para acoplar el árbol de levas (fig.7.1), pistones y culatas.

Accesorios eléctricos, caja de cambio, carcasas de motores Industriales

de la minería, fabricación de tambores de grúas, poleas motrices, etc.

7.4.1 Tabla de tipos y características de hierro nodular

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VIII.- Desarrollo Experimental

Esta práctica consiste en preparar una muestra de HIERRO NODULAR para poder revelar las fases presentes en este metal. Primero iniciamos con el corte para obtener una muestra representativa del hierro, se cortaron dos pequeñas muestras, una para atacar con reactivos químicos y analizar en un microscopio óptico y otra para difracción de rayos X. Al momento del corte, las dos pequeñas muestras se mancharon un poco porque al momento de utilizar la cortadora se quemó una parte de las caras de las muestras además de deformar plásticamente en el hierro nodular. En el momento de montar las muestras, se colocaron con la cara menos dañada boca abajo. El montaje realizado fue el montaje en caliente, se utilizó una resina termoendurecible llamada “baquelita”, el tiempo de montaje de cada pieza fue de 15 minutos aproximadamente esto por el proceso de la montadora que comprende de precalentado, calentado y enfriado de la muestra. Después de montar las dos piezas, procedimos a “desbastar”, aquí en esta etapa se elimina material deformado por el corte y posteriormente obtener al final una superficie plana. El desbaste de las muestras se realizó con las siguientes lijas o papel abrasivo para ir eliminando la deformación e ir eliminando las líneas producidas por las mismas lijas, el cambio de lija se hacía cada 5 minutos, se ponía la muestra de un solo lado sin dejar que se moviera, hasta lograr que las líneas producidas fueran hacia la misma dirección, luego se cambiaba a la lija siguiente y la muestra se giraba 90 grados en sentido del desbaste anterior. Tipos de lijas: 60, 80, 120, 180, 240, 400, 600, 800, 1200, 2000. Se realizó el proceso anterior con el orden de las lijas, hasta la lija 800, después procedimos a ver en el microscopio óptico la muestra para observar que ya no presentara ralladuras, pero se prefirió continuar hasta la última lija para asegurar la calidad del trabajo. Como una observación que percibimos fue que al llegar a la lija 2000 se nos rayaba más la muestra y deducimos que es porque las lijas están muy desgastadas y maltratada debido a que en ellas se desbastan muchas muestras diariamente y optamos por desbastar la muestra hasta la lija 1200 y pasar a el paso siguiente. Posteriormente procedimos al proceso de pulido, en este paso, utilizamos un paño de color verde (paño de mesa de villar) y utilizamos el pulido grueso con alúmina de 1 micra, se encendía la pulidora y se colocaba la alúmina de 1 micra, y la muestra se giraba en sentido contrario a el disco con el paño, por un tiempo de 3 minutos, luego se lavaba con agua para ver si la cara estaba libre de ralladuras a simple vista y si tenía un acabado espejo, si era así, se le colocaba etanol y se secaba la muestra, este proceso fue el mismo para la segunda muestra.

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Esto se hace del mismo modo que el anterior, pero esto con un paño más suave y se utiliza de la misma forma alúmina, pero esta es de 0.05 micras y de misma forma que el pulido anterior se efectúa al contrario del sentido del plato con el paño, se enjuaga con agua y se verte sobre la muestra etanol y se seca. Una muestra se dejó para difracción de rayos x y la otra se usó para realizar el ataque y ver las fases presentes en la muestra de hierro nodular. El ataque para revelar las fases se realizó con nital al 2% (solución de alcohol 98% y ácido nítrico 2%), se colocó esta sustancia en un vidrio de reloj, y la muestra se coloca ahí por dos segundos luego se lavaba rápidamente con agua, y al final se le colocaba etanol y se secaba. Este procedimiento se hizo 4 veces, porque al ver la muestra atacada en el microscopio se veía que no fue atacada correctamente, se pulía y se atacaba de nuevo hasta que la muestra fuera atacada completamente. Luego se procedió a revelar las fases de la muestra, se dejó para que se tomen micrografía (fotos) para después poder revelar las fases y obtener los siguientes resultados.

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IX.- Resultados

9.2.- Cuantificación de fases:

Analysis Statistics

Phase Area Grafito Perlita Ferrita

Minimum 8.1277% 8.1277% 14.412% 21.458%

Maximum 71.112% 18.309% 60.233% 71.112%

Mean N/A 13.723% 39.505% 46.773%

Std. Dev. N/A 3.2806% 16.252% 16.957%

9.1.1Micrografías de hierro nodular con ataque de nital a 2 % en aumento a 50x.

9.1.2 Micrografías de hierro nodular con ataque de nital a 2 % en aumento a 100x.

9.2.1. Tabla de cuantificación de fases

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Field Statistics

Total Scanned Area: 132601.2

Field Area: 26520.23

Number of Fields: 5

Phase Area Area (µm) Percentage

Grafito 18196.805 13.722960

Perlita 52383.426 39.504501

Ferrita 62020.922 46.772533

9.2.2. Grafica representativa de fases presentes en el hierro nodular

9.2.3. Tabla en porciento de fases presentes.

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X.- Plan de trabajo

En este punto se presentan las actividades realizadas, ordenadas por fechas y con una breve explicación de cada actividad para su mejor comprensión.

Fecha Actividad Explicación

Septiembre 20 del 2011

Conseguir muestra de hierro nodular

Se recurrió a una maestra para que pudiera proporcionar la muestra de hierro nodular

Septiembre 21 del 2011

Cortar la muestra Se cortaron dos muestras del hierro nodular, una para atacar y revelar las fases y otra para difracción de rayos X.

Septiembre 22 y 23 del 2011

Desbastar la muestra Cada lija era utilizada por 5 minutos y solo se desbastaba de un lado, la lija siguiente se utilizaba pero a 90 grados de las rayas que tenía la muestra. (60, 80, 120, 140, 180)

Septiembre 28 del 2011

Desbastar la muestra Se realizó el mismo procedimiento que el día anterior pero con las siguientes lijas. (200, 240, 400, 600, 800, 1200)

Septiembre 28 del 2011

Pulir la muestra Las muestras se pulieron primero con un paño grueso y con alúmina de 1 micra, durante un minuto aprox. Después se pulieron con un paño fino y con alúmina de .05 micras y se limpiaba con agua y alcohol y luego se secaban las muestras.

Septiembre 28 del 2011

Ataque de muestra El ataque de una muestra fue con un reactante químico llamado Nital al 2%, se atacaba por dos segundos máximo porque la muestra se podía sobre atacar.

Septiembre 28 del 2011

Cuantificación de fases. Consistía en llevar la muestra a un microscopio óptico para poder tomar 5 micrografías a 50x y 100x y poder cuantificar las fases que se presentaban en esa muestra.

Octubre 10 del 2011

Difracción de rayos X La otra muestra pulida, se lleva al difractómetro de rayos x para que fuera analizada, y después se pudiera analizar la información.

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XI.- Anexos

7.1.- Caja de trasmisión

para acoplar el árbol de

levas

7.2.- Cigüeñal 7.3.- Calibrador del disco

de frenado

7.4.- Engranes de

tiempo de motor diesel

7.5.- Disco de

embrague

7.6.- Engranes axiales

7.7.- Engranes de caja de

trasmisión

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XI.- REFERENCIAL BIBLIOGRAFICAS

1.- Métodos de obtención de hierro nodular – Jesús Torres T., Ernesto Gomez M. 2.-Foundrymen’s guide to ductile iron microstructures – The American foundrymen’s society. 3.-Nodular iron shape factor - a new approach to quantifying graphite morphology – American foundrymen’s society. 4.- www.google.com 5.- www.matter.org.uk