簡易広角(集中法) d/tex パッケージ測定汎用(集中...

簡易広角(集中法) D/teX パッケージ測定

汎用(集中法) D/teX パッケージ測定

目次

簡易広角(集中法) D/teX／汎用(集中法) D/teX パッケージ測定 i

目次

第 1 章パッケージ測定の流れ....................................................................................................................1

1.1 ［簡易広角(集中法) D/teX］パッケージ測定 ..................................................................................................... 1

1.2 ［汎用(集中法) D/teX］パッケージ測定 ............................................................................................................. 3

第 2 章測定手順 ............................................................................................................................................5

2.1 X線をONにする ........................................................................................................................................................ 5

2.2 装置をセットアップする......................................................................................................................................... 6

2.3 パッケージ測定条件を設定する ........................................................................................................................... 10

2.3.1 ［光学系調整(集中法)］パーツ条件を設定する ................................................................................... 10

2.3.2 ［Siピーク測定］パーツ条件を設定する ................................................................................................ 11

2.3.3 ［中心位置補正D/teX］パーツ条件を設定する...................................................................................... 12

2.3.4 ［簡易広角測定(集中法)］パーツ条件を設定する ............................................................................... 13

2.3.5 ［汎用測定(集中法)］パーツ条件を設定する ....................................................................................... 16

2.4 パーツ条件をカスタマイズする ........................................................................................................................... 19

2.4.1 ［簡易広角測定(集中法)］パーツ条件をカスタマイズする................................................................ 19

2.5 パッケージ測定を実行する................................................................................................................................... 20

2.6 構成ユニットを変更する....................................................................................................................................... 30

2.7 X線をOFFにする .................................................................................................................................................... 32

2.8 試料の調製 .............................................................................................................................................................. 33

2.8.1 ガラス試料ホルダー（試料量が充分ある場合） ................................................................................... 34

2.8.2 ガラス試料ホルダー（試料量が少なく、無反射試料ホルダーが無い場合） .................................... 34

2.8.3 無反射試料ホルダー（オプション） ....................................................................................................... 35

2.8.4 Al試料ホルダー（試料量が充分ある場合） ........................................................................................... 35

2.8.5 Al試料ホルダー（試料が小さい場合） ................................................................................................... 36

2.8.6 ブロック試料ホルダー（オプション） ................................................................................................... 36

第 3 章各パーツを実行する......................................................................................................................37

3.1 ［光学系調整(集中法)］パーツを実行する ....................................................................................................... 37

3.2 ［Siピーク測定］パーツを実行する.................................................................................................................... 39

3.3 ［中心位置補正 D/teX］パーツを実行する ....................................................................................................... 40

3.4 ［簡易広角測定(集中法)］パーツを実行する ................................................................................................... 41

3.5 ［汎用測定(集中法)］パーツを実行する ........................................................................................................... 43

第 4 章トラブルシューティング..............................................................................................................45

1.1 ［簡易広角(集中法) D/teX］パッケージ測定

簡易広角(集中法) D/teX／汎用(集中法) D/teX パッケージ測定 1

第 1 章パッケージ測定の流れ

1.1 ［簡易広角(集中法) D/teX］パッケージ測定

図 1.1.1 に、［簡易広角(集中法) D/teX］パッケージ測定の流れを示します。

参考：［簡易広角(集中法) D/teX］パッケージ測定では、初めにシンチレーションカウ

ンタ（SC-70）を用いて調整を行います。また、パッケージ測定の途中で、D/teX

Ultra に交換する必要があります。

①［パッケージ測定］タスクを選択する

②［簡易広角(集中法) D/teX］パッケージ測定を選択する

③［光学系調整(集中法)］パーツ条件を設定する

⑤［中心位置補正 D/teX］パーツ条件を設定する

⑦パッケージ測定を開始する

⑧光学系調整の実行

⑫中心位置補正測定の実行

⑬簡易広角測定の実行

開始

終了

④［Siピーク測定］パーツ条件を設定する

ユーザーによる処理ソフトウェアによる処理

⑥［簡易広角測定(集中法)］パーツ条件を設定する

⑨Siピーク測定の実行

⑩検出器をSC-70からD/teX Ultraに交換する

⑪パッケージ測定を再開する

図 1.1.1 ［簡易広角(集中法) D/teX］パッケージ測定の流れ

第1章パッケージ測定の流れ

2 簡易広角(集中法) D/teX／汎用(集中法) D/teX パッケージ測定

②［簡易広角(集中法) D/teX］をクリックします。

①［タスク］－［パッケージ測定］をクリックします。

③［光学系調整(集中法)］パーツ条件を設定します。

⑦［実行］をクリックすると、光学系調整が

実行されます。

④［Si ピーク測定］パーツ条件を設定します。

⑥［簡易広角測定(集中法)］パーツ条件を設定

します。

⑤［中心位置補正 D/teX］パーツ条件を設定します。

1.2 ［汎用(集中法) D/teX］パッケージ測定


1.2 ［汎用(集中法) D/teX］パッケージ測定

図 1.2.1 に、［汎用(集中法) D/teX］パッケージ測定の流れを示します。

参考：［汎用(集中法) D/teX］パッケージ測定では、初めにシンチレーションカウンタ

（SC-70）を用いて調整を行います。また、パッケージ測定の途中で、D/teX Ultra

に交換する必要があります。

①［パッケージ測定］タスクを選択する

②［汎用(集中法) D/teX］パッケージ測定を選択する

③［光学系調整(集中法)］パーツ条件を設定する

⑤［中心位置補正 D/teX］パーツ条件を設定する

⑦パッケージ測定を開始する

⑧光学系調整の実行

⑫中心位置補正測定の実行

⑬データ測定の実行

開始

終了

④［Siピーク測定］パーツ条件を設定する

ユーザーによる処理ソフトウェアによる処理

⑥［汎用測定(集中法)］パーツ条件を設定する

⑨Siピーク測定の実行

⑩検出器をSC-70からD/teX Ultraに交換する

⑪パッケージ測定を再開する

図 1.2.1 ［汎用(集中法) D/teX］パッケージ測定の流れ

第1章パッケージ測定の流れ


②［汎用(集中法) D/teX］をクリックします。

①［タスク］－［パッケージ測定］をクリックします。

③［光学系調整(集中法)］パーツ条件を設定します。

⑦［実行］をクリックすると、光学系調整が

実行されます。

④［Si ピーク測定］パーツ条件を設定します。

⑥［汎用測定(集中法)］パーツ条件を設定しま

す。

⑤［中心位置補正 D/teX］パーツ条件を設定します。

2.1 X線をONにする


第 2 章測定手順

2.1 X 線を ON にする

測定を行う前に、以下の手順で X 線を ON にし、出力を設定します。

(1) フローバーの［スタートアップ］をクリックし、［スタートアップ］ダイアログボックスを表示し

ます。

(2) ［時間指定］チェックボックスをオフにします。

図 2.1.1 ［スタートアップ］ダイアログボックス

(3) ［XG の使用頻度］ボックスから、X 線発生装置（XG）の使用頻度に応じたものを選択します。

(4) ［XG 設定］ボックスから、［指定値に設定］を選択します。

(5) ［電圧(kV)］ボックスおよび［電流(mA)］ボックスに、次の設定値を入力します。

封入管 3 kW 使用 40 kV、30 mA

ロータ 9 kW 使用 45 kV、200 mA

(6) ［実行］をクリックします。

(7) エージングが開始され、30～60 分で(5)で入力した出力に設定されます。

注意：［XG の使用頻度］ボックスから、［3 週間以上不使用］を選択した場合は、

約 5 時間かかります。

参考：［スタートアップ］ダイアログボックスのその他の機能については、「SmartLab

Guidance レファレンスマニュアル（MJ13365A）」の第 21 章を参照してくださ

い。

第2章測定手順


2.2 装置をセットアップする

測定を行う前に、［簡易広角(集中法) D/teX］／［汎用(集中法) D/teX］パッケージ測定が動作する装

置のセットアップを行います。

以下に、その方法を説明します。

(1) ［オプション］メニューの［装置構成］をクリックし、［装置構成］ダイアログボックスを表示し

ます。

(2) ［装置構成］ダイアログボックスに現在の装置構成が表示されます。

図 2.2.1 ［装置構成］ダイアログボックス



(3) ［簡易広角(集中法) D/teX］／［汎用(集中法) D/teX］パッケージ測定が動作する装置構成を表 2.2.1

に示します。［装置構成］ダイアログボックスに表示された構成ユニットが表 2.2.1 に示されてい

る構成ユニットと異なる場合は、「SmartLab 全自動水平型多目的 X 線回折装置取扱説明書」を参

考にして、表 2.2.1 に示す構成ユニットを、指定された位置に取り付けます。

表 2.2.1 ［簡易広角(集中法) D/teX］／［汎用(集中法) D/teX］

パッケージ測定が動作する装置構成

装置構成構成ユニット

X 線発生装置 Cu ターゲット

入射光学系 CBO ユニット

標準入射光学ユニット

標準入射スリットボックス

ゴニオメータ SmartLab または SmartLab（インプレーン）

アタッチメントベース標準χクレードルまたは標準 Z ステージ

アタッチメントどれでも可

受光光学系標準受光スリットボックス 1

標準受光光学ユニット 1

標準受光光学ユニット 2

標準受光スリットボックス 2

標準アッテネータ

検出器（下記注意参照）シンチレーションカウンタ SC-70

D/teX Ultra

例えば、［X 線発生装置］において、ターゲットが Mo になっている場合、［簡易広角(集中法) D/teX］

／［汎用(集中法) D/teX］パッケージ測定はターゲットが Cu でなければ動作しないため、X 線発生

装置のターゲットを Mo から Cu に変更します。封入管の場合は、Mo 管球を Cu 管球に取り換えま

す。

注意：［簡易広角(集中法) D/teX］および［汎用(集中法) D/teX］パッケージ測定

では、光学系調整時に、シンチレーションカウンタ SC-70 を使用します。

そのため、パッケージ測定を開始する前に、必ず、SC-70 を取り付けてくだ

さい。パッケージ測定の途中で、D/teX Ultra に交換するメッセージが表示さ

れたら、SC-70 を D/teX Ultra に交換してください。

第2章測定手順


(4) ［X 線発生装置］をクリックし、［X 線発生装置］ダイアログボックスを表示します。

図 2.2.2 ［X 線発生装置］ダイアログボックス

(5) ［ターゲット］ボックスから、［Cu］を選択します。波長など、その他のパラメータについても、

必要に応じて変更します。

(6) ［OK］をクリックして［X 線発生装置］ダイアログボックスを閉じ、［装置構成］ダイアログボ

ックスの内容を変更します。

(7) 必要に応じて、［入射光学系］、［受光光学系］、［検出器］についても、構成ユニットを変更し

た後、同様にして［装置構成］ダイアログボックスの内容を変更します。

(8) ［装置構成］ダイアログボックスの［更新］をクリックします。

参考：［アタッチメントベース］および［アタッチメント］については、取り付けら

れた構成ユニットが自動的に検出されます。



(9) ［装置構成］ダイアログボックスに表示された各構成ユニットが、表 2.2.1 の各構成ユニットと一

致しているかを確認した後、［閉じる］をクリックします。


第2章測定手順


2.3 パッケージ測定条件を設定する

［簡易広角(集中法) D/teX］／［汎用(集中法) D/teX］パッケージ測定は、それぞれ 4 つのパーツで構

成されています。

パッケージ測定構成するパーツ

［簡易広角(集中法) D/teX］［光学系調整(集中法)］

［Si ピーク測定］

［中心位置補正 D/teX］

［簡易広角測定(集中法)］

［汎用(集中法) D/teX］［光学系調整(集中法)］

［Si ピーク測定］

［中心位置補正 D/teX］

［汎用測定(集中法)］

パッケージ測定を行うためには、構成されているパーツの条件を個々に設定する必要があります。以下

に、各パーツ条件を設定する方法を説明します。

注意：別のパッケージ測定を選択したり、［マニュアル制御］タスクなどの別のタ

スクに切り換えたりすると、設定したパーツ条件は破棄されます。設定した

条件をファイルに保存する場合は、各ダイアログボックスの［エクスポート］

をクリックして保存するか、または、2.3.4 項(8)の「参考」に書かれている

手順に従って、パッケージ測定条件として保存してください。

2.3.1 ［光学系調整(集中法)］パーツ条件を設定する

(1) フローバーの［光学系調整(集中法)］をクリックし、［光学系調整(集中法)］ダイアログボッ

クスを表示します。

図 2.3.1 ［光学系調整(集中法)］ダイアログボックス



(2) ［光学系切換のみ実行(調整なし)］チェックボックスをオフにします。

参考：光学系調整を行わずに、選択した光学系調整名に保存されている調整結果を使

用してデータ測定のための光学系に切り換える場合は、［光学系切換のみ実行

(調整なし)］チェックボックスをオンにします。

(3) ［光学系調整名］ボックスから、光学系調整の結果の保存先を選択します。

参考：新たに光学系調整名を追加して光学系調整の結果を保存する場合は、［OK］ま

たは［キャンセル］をクリックして［光学系調整(集中法)］ダイアログボック

スを閉じます。次に、［オプション］メニューの［光学系管理］をクリックし、

表示された［光学系管理］ダイアログボックスで、光学系調整名を追加します。

追加した後、再度、本項(1)へ戻ります。光学系調整名の追加方法については、

「SmartLab Guidance レファレンスマニュアル（MJ13365A）」の第 17 章を参照

してください。

(4) 光学系調整の結果を印刷する場合は、［調整結果を印刷］チェックボックスをオンにします。

参考：［光学系切換のみ実行(調整なし)］チェックボックスと［調整結果を印刷］チ

ェックボックスを両方ともオンにした場合は、選択した光学系調整名に保存さ

れている調整結果が印刷されます。

(5) ［OK］をクリックし、ダイアログボックスを閉じます。

2.3.2 ［Siピーク測定］パーツ条件を設定する

(1) フローバーの［Si ピーク測定］をクリックし、［Si ピーク測定］ダイアログボックスを表示し

ます。

図 2.3.2 ［Si ピーク測定］ダイアログボックス

第2章測定手順


(2) ［デフォルトに戻す］をクリックします。［2θ/θ位置(deg)］ボックスに、Si の回折線が観測

される角度が設定されます。

参考： Si(111)を測定しない場合は、［2θ/θ位置(deg)］ボックスに、使用する回折線

のピーク位置を入力します。


2.3.3 ［中心位置補正D/teX］パーツ条件を設定する

(1) フローバーの［中心位置補正 D/teX］をクリックし、［中心位置補正 D/teX］ダイアログボック

スを表示します。

図 2.3.3 ［中心位置補正 D/teX］ダイアログボックス

(2) ［デフォルトに戻す］をクリックします。［2θ/θ位置(deg)］ボックスに、Si の回折線が観測

される角度が設定されます。






2.3.4 ［簡易広角測定(集中法)］パーツ条件を設定する

(1) フローバーの［簡易広角測定(集中法)］をクリックし、［簡易広角測定(集中法)］ダイアログ

ボックスを表示します。

図 2.3.4 ［簡易広角測定(集中法)］ダイアログボックス

(2) ［測定データを保存］の［ファイル名］ボックスに、測定データを保存するフォルダおよびフ

ァイル名を設定します。簡易広角測定が終了すると、ここで設定したファイル名で測定データ

が保存されます。

① ［…］をクリックし、［名前を付けて保存］ダイアログボックスを表示します。

図 2.3.5 ［名前を付けて保存］ダイアログボックス

② ［保存する場所］ボックスからフォルダを選択し、［ファイル名］ボックスにファイル名を

入力します。

③ ［保存］をクリックします。

第2章測定手順


(3) ［試料名］、［メモ］ボックスに情報を入力します（任意）。

注意：入力した情報は、ファイルに保存されます。いずれも文字数に制限はありま

せんが、測定データの印刷を行った場合、［試料名］は初めの 15 文字（全

角）、［メモ］は初めの 42 文字（全角）までしか印刷されません。

(4) ［試料の種類］ボックスから、測定に使用する試料の種類として、［無機物質］／［有機物質］

／［鉱物］／［金属］のいずれかを選択します。物質が混合物である場合や不明な場合は、［不

明］を選択します。

(5) ［ステップ］で、［普通］を選択します。

参考：［普通］を選択すると、ステップ幅が一般的な回折線の半価幅（0.1 deg）の 1/5

に設定されます。一般的な回折線の半価幅（0.1 deg）よりも狭い、または広い

と予想される場合には、それぞれ［細かい］または［粗い］を選択します。

(6) ［スピード］で、［普通］を選択します。

参考：［普通］を選択すると、測定時間は 2、3 分で、一般的な試料の定性分析には特

に問題のないデータが得られます。測定データの質を良くしたい場合には［遅

い］を、測定時間を短くしたい場合には［速い］を選択します。

(7) ［単色化法］で、［Kβフィルター法］を選択します。

(8) ［おまかせ条件］を選択します。

参考：スキャン条件などを確認および設定する場合は、［条件をカスタマイズ］を選

択し、次に、［カスタマイズ］をクリックします。

2.4.1 ［簡易広角測定(集中法)］パーツ条件をカスタマイズする




参考： 2.3.1～2.3.4 項で設定したパーツ条件を、パッケージ測定条件としてまとめて 1

つのファイルに保存する場合は、フローバーの［保存］をクリックし、表示さ

れた［名前を付けて保存］ダイアログボックスで、［保存する場所］と［ファ

イル名］を設定して［保存］をクリックします。

フローバーのボックスから、最近保存したパッケージ測定条件ファイル（*.sqp）

を選択することで、条件を簡単に読み込むことができます。

第2章測定手順


2.3.5 ［汎用測定(集中法)］パーツ条件を設定する

(1) フローバーの［汎用測定(集中法)］をクリックし、［汎用測定(集中法)］ダイアログボックス

を表示します。

図 2.3.6 ［汎用測定(集中法)］ダイアログボックス

(2) ［測定データを保存］の［ファイル名］ボックスに、測定データを保存するフォルダおよびフ

ァイル名を設定します。データ測定が終了すると、ここで設定したファイル名で測定データが

保存されます。



② ［保存する場所］ボックスからフォルダを選択し、［ファイル名］ボックスにファイル名を

入力します。








(4) 手動交換スリット条件を設定します。

参考： D/teX Ultra を使用する際、受光光学素子アダプタを取り外さなくてはならない

ため、［PSA(deg)］ボックスから［No_unit］を選択してください。


(6) 測定条件を設定します。

参考：手動交換スリット条件および測定条件の設定方法については、オンラインヘル

プの「汎用測定(集中法)パーツ」の項を参照してください。

(7) 測定終了後、4 軸（2θ、ω、χ、φ）を 0°に移動する場合は、［測定終了後、4 軸を 0 度に移

動する］チェックボックスをオンにします。

第2章測定手順



参考： 2.3.1～2.3.3 および 2.3.5 項で設定したパーツ条件を、パッケージ測定条件として

まとめて 1 つのファイルに保存する場合は、フローバーの［保存］をクリック

し、表示された［名前を付けて保存］ダイアログボックスで、［保存する場所］

と［ファイル名］を設定して［保存］をクリックします。

フローバーのボックスから、最近保存したパッケージ測定条件ファイル（*.sqp）

を選択することで、条件を簡単に読み込むことができます。

2.4 パーツ条件をカスタマイズする


2.4 パーツ条件をカスタマイズする

［簡易広角測定(集中法)］パーツについては、スキャン条件やスリット条件などをユーザーが設定する

ことができます。スキャン条件などの設定については、［カスタマイズ］ダイアログボックスで行います。

参考：おまかせ条件の内容を確認する場合は、［カスタマイズ］ダイアログボックス

の［推奨測定条件］をクリックします。


(1) ［簡易広角測定(集中法)］ダイアログボックスで、［条件をカスタマイズ］を選択します。

(2) ［カスタマイズ］をクリックし、［カスタマイズ］ダイアログボックスを表示します。

図 2.4.1 ［カスタマイズ］ダイアログボックス

［簡易広角測定条件］には、［簡易広角測定(集中法)］ダイアログボックスで設定した条件が

表示されます。

(3) 必要に応じて、［スリット条件］、［測定条件］および［揺動・回転条件］の条件を設定しま

す。

注意：［推奨測定条件］をクリックすると、［簡易広角測定条件］で設定した条件

に基づいて、［スリット条件］、［測定条件］および［揺動・回転条件］の

各値が推奨値に設定されます。詳細については、オンラインヘルプの「簡易

広角測定(集中法)パーツ」の項を参照してください。

(4) 条件を設定した後、［閉じる］をクリックし、［カスタマイズ］ダイアログボックスを閉じま

す。

第2章測定手順


2.5 パッケージ測定を実行する

ここでは、［簡易広角(集中法) D/teX］パッケージ測定を選択した場合の、光学系調整から簡易広角測

定までの一連の測定を実行する手順について説明します。［汎用(集中法) D/teX］パッケージ測定を選択

した場合も、同様の手順で測定を実行することができます。

参考：光学系調整のみ、Siピーク測定のみ、中心位置補正測定のみ、簡易広角測定のみ、

または汎用測定のみを実行する場合は、第 3 章各パーツを実行するを参照し

てください。

(1) フローバーの（確認メッセージを表示する）をクリックし、（確認メッセージを表示しな

い）に設定します。

参考：光学系調整の結果を確認する場合、または、各パーツが終了したことを知らせ

るメッセージを表示する場合は、（確認メッセージを表示する）に設定しま

す。

(2) フローバーの［実行］をクリックします。

参考：パッケージ測定を実行すると、●マークがフローバーのボタンに表示され、そ

のパーツが実行中であることを示します。



(3) 次のメッセージが表示された場合は、［いいえ］をクリックします。

注意：現在の装置構成が、［簡易広角(集中法) D/teX］パッケージ測定の動作する

装置構成と異なっている場合は、測定は中止され、［装置構成］ダイアログ

ボックスが表示されます。ダイアログボックスのメッセージに従って、アタ

ッチメントなどの構成ユニットを交換してください。

2.6 構成ユニットを変更する

(4) 光学素子を、測定の途中で交換することを知らせるメッセージが表示されます。確認後、［OK］

をクリックします。

第2章測定手順


(5) 次のメッセージが表示されます。メッセージに従って、高さ基準試料板をアタッチメントに載せ、

センタースリットを高さ基準試料板に挿入します。選択スリットなどの光学素子を交換するようメ

ッセージが表示された場合は、指定された光学素子を取り付けます。

参考：［図を隠す］チェックボックスをオンにすると、メッセージのみが表示されま

す。

(6) ［OK］をクリックすると、光学系調整が開始されます。

推奨測定条件で、光学軸の調整が行われます。光学系調整は、10 分程度で終了します。



(7) フローバーの／の設定により、以下のように手順が異なります。

（確認メッセージを表示しない）に設定した場合

光学系調整の結果が、光学系管理データベースに登録されます。

（確認メッセージを表示する）に設定した場合

① 光学系調整が終了したことを知らせるメッセージが表示されるので、［OK］をクリックします。

② ［光学系調整結果］ダイアログボックスが表示されます。光学系調整の結果を確認した後、［登

録して続行］をクリックすると、光学系調整の結果が光学系管理データベースに登録されます。

注意：［登録せずに続行］をクリックすると、各軸の光学オフセット値は設定され

ますが、光学系調整の結果は光学系管理データベースに登録されません。

第2章測定手順


参考：光学系調整が終了すると、フローバーの［光学系調整(集中法)］に表示されて

いた●マークが、次の［Si ピーク測定］に移動します。

(8) 次のメッセージが表示されます。メッセージに従って、Si 粉末調整用試料を高さ基準試料板に挿入

します。



(9) ［OK］をクリックすると、Si ピーク測定が開始されます。

測定が終了すると、以下のメッセージが表示されます。メッセージに従って、受光光学素子アダプ

タを取り外し、カウンタアダプタからシンチレーションカウンタを取り外します。

(10) 次に、カウンタアダプタに D/teX Ultra を取り付けます。

受光スリットボックス 2 およびアッテネータを左へ移動させた後、θd アームの目盛りを見ながら、

カウンタアダプタの印の位置が 351 mm になるように取り付けます。

(11) ［OK］をクリックすると、［装置構成］ダイアログボックスが表示されるので、［検出器］をク

リックします。

第2章測定手順


(12) ［検出器］ダイアログボックスが表示されます。［検出器 1］ボックスから、［D/teX Ultra］を選

択した後、［OK］をクリックします。

(13) ［装置構成］ダイアログボックスの［更新］をクリックします。ダイアログボックスのメッセージ

が「装置構成チェック OK です。再スタートしてください。」になったことを確認し、［閉じる］




(14) 検出器を交換するために中断されたパッケージ測定を再開します。

フローバーの［中心位置補正 D/teX］をクリックします。表示された［中心位置補正 D/teX］ダイ

アログボックスの［OK］または［キャンセル］をクリックしてダイアログボックスを閉じます。

(15) フローバーの［実行］をクリックします。

次のメッセージが表示されるので、［はい］をクリックします。

(16) 光学素子を、測定の途中で交換することを知らせるメッセージが表示されます。確認後、［OK］


第2章測定手順


(17) 次のメッセージが表示されます。メッセージに従って、Si 粉末調整用試料を高さ基準試料板に挿入

します。

(18) ［OK］をクリックすると、中心位置補正測定が開始されます。

参考：中心位置補正が終了すると、フローバーの［中心位置補正 D/teX］に表示され

ていた●マークが、次の［簡易広角測定(集中法)］に移動します。



(19) ［簡易広角測定(集中法)］ダイアログボックスで、単色化法として、［Kβフィルター法］を選択

した場合は、次のメッセージが表示されます。メッセージに従って、Cu 用 Kβフィルターを受光

スリットボックス 1 に挿入します。長手制限スリットなどの手動交換スリットを交換するようメッ

セージが表示された場合は、指定された手動交換スリットを取り付けます。

参考：［簡易広角測定(集中法)］ダイアログボックスで、単色化法として、［カウン

タモノクロメータ法］を選択した場合は、メッセージに従って、カウンタモノ

クロメータユニットおよびモノクロメータスリットを取り付けます。

(20) ［OK］をクリックすると、簡易広角測定が開始されます。

設定した条件で、簡易広角測定が行われます。

(21) 簡易広角測定が終了すると、測定データが 2.3.4 項(2)で設定したファイル名で保存されます。

フローバーで、（確認メッセージを表示する）に設定した場合のみ、簡易広角測定が終了した

ことを知らせるメッセージが表示されるので、［OK］をクリックします。

以上で、［簡易広角(集中法) D/teX］パッケージ測定は終了です。

第2章測定手順



パッケージ測定（またはパーツ）実行後、パッケージ測定やパーツが動作する装置構成になっていない

場合は、［装置構成］ダイアログボックスが表示され、パッケージ測定やパーツが動作しない原因となっ

ている構成ユニットの変更を促すメッセージが、ダイアログボックスの下部に表示されます。

例えば、［X 線発生装置］において、ターゲットが Mo になっている場合、［簡易広角(集中法) D/teX］

／［汎用(集中法) D/teX］パッケージ測定はターゲットが Cu でなければ動作しないため、「ターゲット：

Mo を Cu に交換してください。」というメッセージが表示されます。

注意：パッケージ測定またはパーツの実行は、［装置構成］ダイアログボックスが

表示された時点で中止されています。


［装置構成］ダイアログボックスに表示されたメッセージに従って構成ユニットを交換し、［装置構成］

ダイアログボックスの内容を更新します。

以下に、その手順を説明します。

(1) X 線発生装置のターゲットを Mo から Cu に変更します。封入管の場合は、Mo 管球を Cu 管球に取

り換えます。



(2) ［X 線発生装置］をクリックし、［X 線発生装置］ダイアログボックスを表示します。

図 2.6.2 ［X 線発生装置］ダイアログボックス

(3) ［ターゲット］ボックスから［Cu］を選択します。波長など、その他のパラメータについても、必

要に応じて変更します。


(5) 必要に応じて、［入射光学系］、［受光光学系］、［検出器］も同様に変更します。

(6) ［装置構成］ダイアログボックスの［更新］をクリックします。

(7) ダイアログボックスのメッセージが「装置構成チェック OK です。再スタートしてください。」

になったことを確認し、［閉じる］をクリックします。

注意：再度、測定を実行するには、［パッケージ測定］フローバーの［実行］また

は各パーツのダイアログボックスの［実行］をクリックしてください。

第2章測定手順


2.7 X 線を OFF にする

測定が全て終了した後、X 線を OFF にします。

(1) フローバーの［シャットダウン］をクリックし、［シャットダウン］ダイアログボックスを表示し

ます。

(2) ［パッケージ/マクロ実行後、シャットダウンを実行する］チェックボックスをオフにします。

図 2.7.1 ［シャットダウン］ダイアログボックス

(3) ［XG 設定］ボックスから、［X 線オフ］を選択します。

(4) ［実行］をクリックします。

(5) シャットダウンが開始され、10 分程度で X 線が OFF になります。

参考：［シャットダウン］ダイアログボックスのその他の機能については、「SmartLab

Guidance レファレンスマニュアル（MJ13365A）」の第 21 章を参照してくださ

い。

2.8 試料の調製


2.8 試料の調製

粉末試料の測定では、試料の量や充填し易さなどに応じて、ガラス試料ホルダー、Al 試料ホルダーおよ

び無反射試料ホルダーなどを使用します。

塊状試料の測定では、試料の形状、大きさや重さなどによって、Al 試料ホルダーやブロック試料ホルダ

ーなどを使用します。

全ての試料ホルダーには試料面を一致させるための基準面が設定されており、他の面と比べて高い精度

で加工されています。したがって、正確な測定を行うためには、試料面と基準面が一致するように調製す

ることが必要です。試料面と基準面が一致していない場合、回折角度にずれが生じます。

2.8.1～2.8.6 項で説明する方法により調製した試料ホルダーを使用する場合は、試料面と高さ基準試料板

の基準面が正確に一致します。それ以外の場合でも、試料面と高さ基準試料板の基準面を目視で一致させ

ることが可能であれば、ウェーハ試料板ではなく、高さ基準試料板を使用して測定することをお勧めしま

す。高さ基準試料板を使用した場合、光学系調整後は試料位置調整を行わずに、試料を取り付けたり載せ

たりするだけで測定を行うことができます。

各試料板への試料ホルダーの取付け方を図 2.8.1 に示します。

図 2.8.1 取付け例

各試料ホルダーへの試料の調製方法について、以下に説明します。

第2章測定手順


2.8.1 ガラス試料ホルダー（試料量が充分ある場合）

(1) ガラス試料ホルダーの試料充填部に試料を入れます。

(2) 別のガラス試料ホルダーなどを使用して、試料面と基準面が一致するように試料を均一に充填

します。

2.8.2 ガラス試料ホルダー（試料量が少なく、無反射試料ホルダーが無い場合）

(1) ガラス試料ホルダーの裏面に、酢酸イソアルミで希釈したコロジオン溶液を薄く塗ります。

参考：試料を傾ける必要がない場合は、塗る必要はありません。

(2) コロジオン溶液を塗った部分に試料をふりかけます。余分な試料はふるい落とします。

参考：この方法を用いた場合は、ガラスからのハローが観測されます。

粉末試料

ガラス板

粉末試料ガラス試料ホルダー

ガラス試料ホルダー試料ガラス試料ホルダー

ガラス板

コロジオン溶液ガラス試料ホルダー裏面

2.8 試料の調製


2.8.3 無反射試料ホルダー（オプション）

ガラス試料ホルダーと同様に、試料を試料充填部に入れます。試料が極端に少ない場合は、無反射

試料ホルダーの裏面の充填部に入れます。無反射試料ホルダーを用いた場合には、試料ホルダーから

の回折線は観測されません。

注意：測定する光学系において、カウンタモノクロメータを使用しない場合や、

Cu Kα線以外の波長を用いて測定する場合は、散乱線や回折線が観測され

ることがあります。

2.8.4 Al試料ホルダー（試料量が充分ある場合）

(1) 平らなガラス板の上に試料ホルダーの表面（基準面）が密着するように手で押さえて、充填部

（試料板の穴の部分）に試料を入れます。

(2) ガラス試料ホルダーを使用して試料を均一に充填します。

(3) 試料ホルダーが動かないように注意しながら、薬包紙を載せて、その上から指先で押し固めま

す。

(4) 試料ホルダーを持ち上げた時、試料が崩れずに、試料が充填部の枠からはみ出ていなければ完

了です（測定面はガラス板に密着させた面）。

ガラス板

粉末試料

ポンチ

（裏面の印）

Al 試料ホルダー

ガラス試料ホルダー試料

薬包紙

測定面

第2章測定手順


2.8.5 Al試料ホルダー（試料が小さい場合）

2.8.4 項と同様に、Al 試料板をガラス板の上に載せて、下図のように、コンパウンドなどで試料を固

定します。

注意：コンパウンドからも回折線が出るので、試料が小さい場合には測定面にコン

パウンドがはみ出さないようにしてください。

2.8.6 ブロック試料ホルダー（オプション）

下図のように、コンパウンドなどで試料を固定します。

注意：コンパウンドからも回折線が出るので、測定面にコンパウンドがはみ出さな

いようにしてください。

ブロック試料ホルダーコンパウンド

試料

ガラス板

測定面

ブロック試料ホルダー

試料

測定面試料

ガラス板

Al 試料ホルダー

コンパウンド

3.1 ［光学系調整(集中法)］パーツを実行する


第 3 章各パーツを実行する

本章では、以下のパーツを個々に実行する場合について説明します。

［光学系調整(集中法)］パーツ

［Si ピーク測定］パーツ

［中心位置補正 D/teX］パーツ

［簡易広角測定(集中法)］パーツ

［汎用測定(集中法)］パーツ

3.1 ［光学系調整(集中法)］パーツを実行する

(1) フローバーの［光学系調整(集中法)］をクリックし、［光学系調整(集中法)］ダイアログボックス


図 3.1.1 ［光学系調整(集中法)］ダイアログボックス

(2) ［光学系切換のみ実行(調整なし)］チェックボックスをオフにします。

参考：光学系調整を行わずに、選択した光学系調整名に保存されている調整結果を使

用してデータ測定のための光学系に切り換える場合は、［光学系切換のみ実行

(調整なし)］チェックボックスをオンにします。

(3) ［光学系調整名］ボックスから、光学系調整の結果の保存先を選択します。

参考：新たに光学系調整名を追加して光学系調整の結果を保存する場合は、［OK］ま

たは［キャンセル］をクリックして［光学系調整(集中法)］ダイアログボック

スを閉じます。次に、［オプション］メニューの［光学系管理］をクリックし、

表示された［光学系管理］ダイアログボックスで、光学系調整名を追加します。

追加した後、再度、本節(1)へ戻ります。光学系調整名の追加方法については、

「SmartLab Guidance レファレンスマニュアル（MJ13365A）」の第 17 章を参照


第3章各パーツを実行する


(4) 光学系調整の結果を印刷する場合は、［調整結果を印刷］チェックボックスをオンにします。

参考：［光学系切換のみ実行(調整なし)］チェックボックスと［調整結果を印刷］チ

ェックボックスを両方ともオンにした場合は、選択した光学系調整名に保存さ

れている調整結果が印刷されます。

(5) ［光学系調整(集中法)］ダイアログボックスの［実行］をクリックします。

(6) 2.5 節(5)～(7)の手順に従って、光学系調整を実行します。

注意：現在の装置構成が、［光学系調整(集中法)］パーツの動作する装置構成と異

なっている場合は、光学系調整は中止され、［装置構成］ダイアログボック

スが表示されます。ダイアログボックスのメッセージに従って、アタッチメ

ントなどの構成ユニットを交換してください。


3.2 ［Siピーク測定］パーツを実行する


3.2 ［Si ピーク測定］パーツを実行する

(1) フローバーの［Si ピーク測定］をクリックし、［Si ピーク測定］ダイアログボックスを表示します。

図 3.2.1 ［Si ピーク測定］ダイアログボックス

(2) ［デフォルトに戻す］をクリックします。［2θ/θ位置(deg)］ボックスに、Si の回折線が観測され

る角度が設定されます。



(3) 必要に応じて、［2θ/θスキャン条件］チェックボックスをオンにした後、2θ/θスキャン条件（ス

キャン範囲、ステップ幅、スキャンスピード）を設定します。

(4) ［Si ピーク測定］ダイアログボックスの［実行］をクリックします。

(5) 2.5 節(8)～(13)の手順に従って、Si ピーク測定を実行します。

注意：・ Si ピーク測定後に、D/teX Ultra を使用しない場合は、2.5 節の手順(9)で

表示されたメッセージで、［中止］をクリックしてください。

・現在の装置構成が、［Siピーク測定］パーツの動作する装置構成と異な

っている場合は、Siピーク測定は中止され、［装置構成］ダイアログボ

ックスが表示されます。ダイアログボックスのメッセージに従って、ア

タッチメントなどの構成ユニットを交換してください。




3.3 ［中心位置補正 D/teX］パーツを実行する

(1) フローバーの［中心位置補正 D/teX］をクリックし、［中心位置補正 D/teX］ダイアログボックス


図 3.3.1 ［中心位置補正 D/teX］ダイアログボックス

(2) ［デフォルトに戻す］をクリックします。［2θ/θ位置(deg)］ボックスに、Si の回折線が観測され

る角度が設定されます。



(3) 必要に応じて、［2θ/θスキャン条件］チェックボックスをオンにした後、2θ/θスキャン条件（ス

キャン範囲、ステップ幅、スキャンスピード）を設定します。

(4) ［Si ピーク測定］ダイアログボックスの［実行］をクリックします。

(5) 2.5 節(17)～(18)の手順に従って、中心位置補正測定を実行します。

注意：現在の装置構成が、［中心位置補正 D/teX］パーツの動作する装置構成と異

なっている場合は、中心位置補正測定は中止され、［装置構成］ダイアログ

ボックスが表示されます。ダイアログボックスのメッセージに従って、アタ

ッチメントなどの構成ユニットを交換してください。


3.4 ［簡易広角測定(集中法)］パーツを実行する


3.4 ［簡易広角測定(集中法)］パーツを実行する

(1) フローバーの［簡易広角測定(集中法)］をクリックし、［簡易広角測定(集中法)］ダイアログボッ

クスを表示します。

図 3.4.1 ［簡易広角測定(集中法)］ダイアログボックス

(2) ［測定データを保存］の［ファイル名］ボックスに、測定データを保存するフォルダおよびファイ

ル名を設定します。簡易広角測定が終了すると、ここで設定したファイル名で測定データが保存さ

れます。



② ［保存する場所］ボックスからフォルダを選択し、［ファイル名］ボックスにファイル名を入

力します。








(4) ［試料の種類］ボックスから、測定に使用する試料の種類として、［無機物質］／［有機物質］／

［鉱物］／［金属］のいずれかを選択します。物質が混合物である場合や不明な場合は、［不明］

を選択します。

(5) ［ステップ］で、［普通］を選択します。

参考：［普通］を選択すると、ステップ幅が一般的な回折線の半価幅（0.1 deg）の 1/5

に設定されます。一般的な回折線の半価幅（0.1 deg）よりも狭い、または広い

と予想される場合には、それぞれ［細かい］または［粗い］を選択します。

(6) ［スピード］で、［普通］を選択します。

参考：［普通］を選択すると、測定時間は 2～3 分程度で、一般的な試料の定性分析に

は特に問題のないデータが得られます。測定データの質を良くしたい場合には

［遅い］を、測定時間を短くしたい場合には［速い］を選択します。


(8) ［おまかせ条件］を選択します。

参考：スキャン条件などを確認および設定する場合は、［条件をカスタマイズ］を選

択し、次に、［カスタマイズ］をクリックします。


(9) ［簡易広角測定(集中法)］ダイアログボックスの［実行］をクリックします。

(10) 2.5 節(19)～(21)の手順に従って、簡易広角測定を実行します。

注意：現在の装置構成が、［簡易広角測定(集中法)］パーツの動作する装置構成と

異なっている場合は、簡易広角測定は中止され、［装置構成］ダイアログボ

ックスが表示されます。ダイアログボックスのメッセージに従って、アタッ

チメントなどの構成ユニットを交換してください。


3.5 ［汎用測定(集中法)］パーツを実行する


3.5 ［汎用測定(集中法)］パーツを実行する

(1) フローバーの［汎用測定(集中法)］をクリックし、［汎用測定(集中法)］ダイアログボックスを表

示します。

図 3.5.1 ［汎用測定(集中法)］ダイアログボックス

(2) ［測定データを保存］の［ファイル名］ボックスに、測定データを保存するフォルダおよびファイ

ル名を設定します。データ測定が終了すると、ここで設定したファイル名で測定データが保存され

ます。



② ［保存する場所］ボックスからフォルダを選択し、［ファイル名］ボックスにファイル名を入

力します。








(4) 手動交換スリット条件を設定します。

参考： D/teX Ultra を使用する際、受光光学素子アダプタを取り外さなくてはならない

ため、［PSA(deg)］ボックスから［No_unit］を選択してください。


(6) 測定条件を設定します。

参考：手動交換スリット条件および測定条件の設定方法については、オンラインヘル

プの「汎用測定(集中法)パーツ」の項を参照してください。

(7) 測定終了後、4 軸（2θ、ω、χ、φ）を 0°に移動する場合は、［測定終了後、4 軸を 0 度に移動

する］チェックボックスをオンにします。

(8) ［汎用測定(集中法)］ダイアログボックスの［実行］をクリックします。

(9) 2.5 節(19)～(21)と同様の手順で、データ測定を実行します。

注意：現在の装置構成が、［汎用測定(集中法)］パーツの動作する装置構成と異な

っている場合は、データ測定は中止され、［装置構成］ダイアログボックス

が表示されます。ダイアログボックスのメッセージに従って、アタッチメン

トなどの構成ユニットを交換してください。



第 4 章トラブルシューティング

トラブル内容対処法

［光学系調整(集中法)］ダイアログ

ボックスで、以前保存した条件をイ

ンポートすることができない。

・メインウィンドウのタイトルバーに表示されているユーザー名が

正しいかを確認してください。

・［光学系管理］ダイアログボックスで、再度、光学系調整名を追

加してください。

［SI ピーク測定］ダイアログボック

スで、以前保存した条件をインポー

トすることができない。



［中心位置補正 D/teX］ダイアログ

ボックスで、以前保存した条件をイ

ンポートすることができない。



［簡易広角測定(集中法)］ダイアロ

グボックスで、以前保存した条件を

インポートすることができない。



［汎用測定(集中法)］ダイアログボ

ックスで、以前保存した条件をイン

ポートすることができない。



パッケージ測定を実行することがで

きない。

・X 線発生装置（XG）が規定の出力になっているかを確認してく

ださい。

・防 X 線ドアが閉まっていることを確認してください。

パッケージ測定を、［中心位置補正

D/teX1］パーツから再開することが

できない。

・フローバーの［中心位置補正 D/teX］が選択されているか（黄色

で表示されているか）を確認してください。

・フローバーの［実行］をクリックした後に表示されるメッセージ

「選択されているパーツから実行します。」で、［はい］をクリ

ックしてください。

光学系調整を実行すると、ゴニオメ

ータが少し動いてすぐに終了してし

まう。

・［光学系調整(集中法)］ダイアログボックスで［光学系切換のみ

実行(調整なし)］チェックボックスがオフになっているかを確認


メッセージボックスで［OK］をクリ

ックしても、再度、同じメッセージ

ボックスが表示される。

・指定されたスリットなどが、正しく取り付けられているか、また

は取り外されているかを確認してください。

データ測定において、充分な強度が

得られない。

・受光スリットボックスに、吸収板が挿入されていないか確認して

ください。

・X 線発生装置（XG）が規定の出力に達しているか確認してくだ

さい。

・おまかせ条件で、Si 粉末（Si 粉末調整用試料）を用いてデータ

測定を行い、強度を確認してください。

簡易広角(集中法) d/tex パッケージ測定 汎用(集中...

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簡易広角(集中法) d/tex パッケージ測定汎用(集中...