DIBENZYLIDENOACETON

Odczynniki:Aldehyd benzoesowy, aceton, metanol, 10% wodny roztwór wodorotlenku sodu, lód.Sprzęt:Kolba stożkowa o pojemności 500 cm3 z szeroką szyjką, kolba okrągłodenna o pojemności 250 cm3, chłodnica zwrotna, lejek Buchnera, kolba ssawkowa, zlewka o pojemności 150 cm3.Wykonanie:

1. W kolbie stożkowej umieścić 10 cm3 aldehydu benzoesowego, 4 cm3 acetonu i rozpuścić w 100 cm3 metanolu.

2. W zlewce rozcieńczyć 20 cm3 10% wodnego roztworu NaOH 80 cm3 wody i dodać do roztworu metanolowego .

3. Kolbę zakorkować i mieszaninę wytrząsać silnie przez 10 minut (od czasu do czasu otworzyć korek), a następnie pozostawić na 45 minut, po czym ochłodzić przez 5 minut w łaźni lodowej.

4. W czasie wytrząsania dibenzelidenoaceton wydziela się w postaci emulsji, a następnie wypada w postaci jasnożółtych kryształów.

5. Otrzymany osad odsączyć na lejku Buchnera, przemywać wodą do uzyskania obojętnego odczynu przesączu.

6. Przemyty osad dobrze odcisnąć, a następnie przekrystalizować z gorącego metanolu.7. Otrzymuje się 8 g dibenzylidenoacetonu o temperaturze topnienia 112°C.

BENZYLTOENOANILINA

Odczynniki:Anilina, aldehyd benzoesowy, etanol.Sprzęt:Kolba stożkowa o pojemności 50 cm3, lejek Buchnera, kolba ssawkowa, krystalizator.Wykonanie:1. W kolbie stożkowej o pojemności 50 cm3 umieścić 4,5 cm3 świeżo przedestylowanej

aniliny, a następnie do kolby tej dodać 5 cm3 świeżo przedestylowanego aldehydu benzoesowego. Po chwili zawartość kolby samorzutnie rozgrzewa się i mętnieje.

2. Mieszaninę reakcyjną pozostawić na około 15 minut W przypadku zestalenia się mieszaniny zawartość kolby ogrzać na łaźni wodnej do otrzymania jednorodnego roztworu. Następnie roztwór ten przenieść do małego krystalizatora, w którym znajduje się około 10 cm3 etanolu.

3. Otrzymany w ten sposób klarowny roztwór pozostawić do krystalizacji w łaźni lodowej.

4. Wydzielony jasnożółty produkt odsączyć pod zmniejszonym ciśnieniem i suszyć na powietrzu.

5. Otrzymuje się 7 g benzylidenoaniliny o temperaturze topnienia 53-54°C.

BENZOESAN FENYLU

Odczynniki:Wodorotlenek sodu, fenol, chlorek benzoilu, etanol.Sprzęt:Kolba stożkowa na szlif o pojemności 250 cm3, lejek Buchnera, kolba ssawkowa, cylinder miarowy o pojemności 100 cm3.Wykonanie:1. W kolbie stożkowej umieścić 10 g stałego wodorotlenku sodu i rozpuścić go w 90

cm3 wody destylowanej.2. W tak otrzymanym 10% roztworze NaOH rozpuścić ostrożnie 7 g fenolu, a następnie

do roztworu tego dodać 12 cm3 świeżo przedestylowanego chlorku benzoilu.3. Szlif korka szklanego (dopasowany do stosowanej kolby stożkowej) owinąć paskiem

bibuły filtracyjnej.4. Tak przygotowanym korkiem zamknąć kolbę i wstrząsać jej zawartość przez około

10 minut aż do zaniku zapachu chlorku benzoilu.Uwaga: Podczas wytrząsania zawartość kolby mocno się rozgrzewa. Ponadto należy

co pewien czas otwierać kolbę w celu wyrównania ciśnienia w kolbie z ciśnieniem atmosferycznym.

5. Benzoesan fenylu rozpuszcza się początkowo w chlorku benzoilu, później - zwykle jeszcze w czasie reakcji - krzepnie w postaci białych, zbitych grudek. Jeżeli są one duże, należy je rozdrobnić za pomocą bagietki

6. Mieszaninę reakcyjną ochłodzić, a następnie odsączyć na lejku Buchnera.7. Otrzymany osad przemywać kilkakrotnie niewielką ilością wody (np.3 razy po 5

cm3). Przemyty osad dobrze odcisnąć korkiem szklanym.8. Otrzymany w ten sposób surowy ester przekrystalizować z 30 cm3 etanolu.9. Otrzymuje się 11 g białego krystalicznego benzoesanu fenylu o temperaturze

topnienia 68-70°C

UROTROPINA

Odczynniki:40% wodny roztwór formaldehydu, 25% wodny roztwór amoniaku, etanol.Sprzęt:Kolba okrągłodenna o pojemności 250 cm3, chłodnica Liebiga, łaźnia wodna, lejek Buchnera, kolba ssawkowa.Wykonanie:1. W kolbie okrągłodennej o pojemności 250 cm3 umieszczonej w wodzie z lodem

umieścić 50 cm3 40% wodnego roztworu formaldehydu.2. Do kolby tej dodawać przy ciągłym mieszaniu 42,5 cm3 25% wodnego roztworu

amoniaku tak wolno, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie przekroczyła 15-17°C3. Otrzymany roztwór oddestylować, ogrzewając kolbę na elektrycznej czaszy grzejnej

(prawie wszystką wodę) w temperaturze do 85°C pod zmniejszonym ciśnieniem.4. Wydzielony drobnokrystaliczny biały osad urotropiny odsączyć na lejku Buchnera,

używając do przemywania osadu ługu pokrystalicznego.5. Krystalizację prowadzić z 28 cm3 wrzącego alkoholu etylowego.6. Po ochłodzeniu roztworu odsączyć wydzielone kryształy produktu (około 2,5-3 g).7. Z ługu pokrystalicznego oddestylować połowę objętości alkoholu, a wydzielone po

oziębieniu kryształy odsączyć i połączyć z poprzednią porcją produktu. 8. Łącznie otrzymuje się 7-8 g urotropiny.

CHLOREK t-BUTYLU

Odczynniki:Stężony kwas solny (d = 1,19 g/cm3), trzeciorzędowy butanol, 5% wodny roztwór kwaśnego węglanu sodu, bezwodny chlorek wapnia.Sprzęt:Kolba destylacyjna o pojemności 50 cm3, chłodnica Liebiga, kolba stożkowa o pojemności 50 cm3, rozdzielacz o pojemności 250 cm3, lejek, łaźnia wodna.Wykonanie:1. W rozdzielaczu o pojemności 250 cm3 umieścić 50 cm3 stężonego kwasu solnego

oraz 19,2 cm3 trzeciorzędowego butanolu.2. Mieszaninę reakcyjną wytrząsać przez około 20 minut i pozostawić do rozdzielenia

się warstw. Podczas wytrząsania zwrócić uwagę na wyrównanie ciśnień w rozdzielaczu z ciśnieniem atmosferycznym.

3. Warstwę organiczną oddzielić od warstwy kwasowej, a następnie przemyć ją taką samą objętością 5% wodnego roztworu kwaśnego węglanu sodu.

4. Tak otrzymany produkt przemyć wodą, warstwy rozdzielić, a następnie warstwę organiczną osuszyć chlorkiem wapnia (około 2 g).

5. Surowy chlorek t-butylu sączyć przez karbowany sączek bezpośrednio do kolby destylacyjnej i destylować go na łaźni wodnej, zbierając jako produkt frakcję wrzącą w temperaturze 49-51°C

6. Otrzymuje się około 16 g chlorku t-butylu.

OCTAN ETYLU

Odczynniki:Stężony (np. lodowaty) kwas octowy, etanol, stężony kwas siarkowy, 5% wodny roztwór węglanu sodu, bezwodny chlorek wapnia, bezwodny siarczan sodu, zarodniki wrzenia (porcelanki).Sprzęt:Okrągłodenna kolba dwuszyjna o pojemności 250 cm3, chłodnica Liebiga, wkraplacz o pojemności 100 cm3, lejek szklany, elektryczna czasza grzejna.Wykonanie:1. W kolbie dwuszyjnej o pojemności 250 cm3 umieścić 10 cm3 alkoholu etylowego, 5

cm3 stężonego kwasu siarkowego i zarodniki wrzenia.2. W środkowej szyjce kolby zamontować chłodnicę Liebiga z termometrem, a w

bocznej wkraplacz z mieszaniną 30 cm3 stężonego kwasu octowego i 25 cm3 alkoholu etylowego.

3. W kolbie umieścić zarodniki wrzenia, następnie jej zawartość ogrzewać na czaszy grzejnej do wrzenia i powoli wkraplać mieszaninę alkoholu etylowego i lodowatego kwasu octowego. Szybkość wkraplania regulowaćszybkością destylacji estru.

4. Destylat przenieść do rozdzielacza i wytrząsać z 50 cm3 5% wodnego roztworu węglanu sodu. Podczas wytrząsania zwrócić uwagę na wyrównanie ciśnień w rozdzielaczu z ciśnieniem atmosferycznym.

5. Po rozdzieleniu warstw do górnej warstwy estru dodać 6 g chlorku wapnia w 6 cm3 wody (w celu związania porwanego podczas destylacji alkoholu).

6. Warstwy rozdzielić, ester suszyć bezwodnym siarczanem sodu, sączyć przez sączek karbowany i destylować.

7. Otrzymuje się 26 g octanu etylu o temperaturze wrzenia 77°C

KWAS ACETYLOSALICYLOWY

Odczynniki:Kwas salicylowy, bezwodnik kwasu octowego, stężony kwas siarkowy, etanol.Sprzęt:Kolba okrągłodenna o pojemności 250 cm3, chłodnica zwrotna, łaźnia wodna, kolba ssawkowa, lejek Buchnera, termometr.Wykonanie:1. W kolbie okrągłodennej zmieszać 10 g kwasu salicylowego, 15 cm3 bezwodnika

kwasu octowego i 0,3 cm3 stężonego kwasu siarkowego.2. Kolbę okrągłodenną zaopatrzyć w chłodnicę zwrotną i ogrzewać na łaźni wodnej do

temperatury 75°C przez 20 minut, kontrolując termometrem temperaturę łaźni wodnej, równocześnie mieszając zawartość kolby.

3. Mieszaninę reakcyjną pozostawić do ochłodzenia, a następnie przy równoczesnym mieszaniu dodać 200 cm3 wody.

4. Wytrącony surowy osad odsączyć na lejku Buchnera, a następnie przekrystalizować z wodnego roztworu etanolu (1 część etanolu + 3 części wody).

5. Otrzymuje się 12 g kwasu acetylosalicylowego o temperaturze topnienia 128-135°C z rozkładem.

Odczynniki:Stężony kwas siarkowy, krystaliczny dwuchromian potasu, cykloheksanol, eter dietylowy, bezwodny siarczan sodu, krystaliczny chlorek sodu.Sprzęt:Kolba okrągłodenna o pojemności 500 cm3, kolba destylacyjna o pojemności 50 cm3, kolba stożkowa o pojemności 500 cm3, kolba stożkowa o pojemności 150 cm3, chłodnica Liebiga, rozdzielacz, łaźnia olejowa, termometr.Wykonanie:1. W kolbie okrąglodennej o pojemności 500 cm3 umieścić 20 g krystalicznego

dwuchromianu potasu i rozpuścić go w 125 cm3 wody.2. Do otrzymanego roztworu przy ciągłym mieszaniu dodawać ostrożnie małymi

porcjami 14 cm3 stężonego kwasu siarkowego. Mieszaninę pozostawić do ostygnięcia, umieszczając ją w łaźni lodowej.

3. Wyjąć kolbę z łaźni lodowej.4. Do tak przygotowanej mieszaniny utleniającej dodać w jednej porcji 14,2 g (15,1

cm3) cykloheksanolu i zawartość kolby dobrze wymieszać Po kilku minutach mieszania temperatura mieszaniny gwałtownie wzrasta. Copewien czas mierzyć temperaturę mieszaniny reakcyjnej.

5. Temperaturę reakcji utrzymywać w granicach 55-60°C przez około 30 minut, chłodząc kolbę wodą w początkowym etapie przebiega reakcji. W przypadku spadku temperatury poniżej 55°C zawartość kolby należy ostrożnie ogrzać na czaszy grzejnej.

6. Mieszaninę reakcyjną pozostawić na około 1 godzinę, wstrząsając kolbę co pewien czas, po czym wrzucić do kolby zarodniki wrzenia, dodać 120 cm3 wody i połączyć kolbę z chłodnicą Liebiga.

7. Mieszaninę reakcyjną destylować, zbierając około 80 cm3 destylatu.8. Destylat nasycić chlorkiem sodu (około 18 g), przenieść do rozdzielacza i oddzielić

cykloheksanon od warstwy wodnej.9. Warstwę wodną kilkakrotnie ekstrahować eterem dietylowym (np. 2 x 20 cm3).

Podczas wytrząsania zwrócić uwagę na wyrównanie ciśnień w rozdzielaczu z ciśnieniem atmosferycznym.

10. Oddzieloną poprzednio warstwę cykloheksanu połączyć z ekstraktami eterowymi, osuszyć 3 g bezwodnego siarczanu sodu.

11. Osuszony produkt sączyć przez sączek karbowany do suchej kolby destylacyjnej o pojemności 50 cm3. Kolbę zaopatrzyć w chłodnicę Liebiga i oddestylować eter.

12. Pozostałość otrzymaną po oddestylowaniu całej ilości eteru stanowi surowy cykloheksanon, który należy oczyścić przez destylację na łaźni olejowej, zbierając frakcję o temperaturze wrzenia 153-156°C.

13. Otrzymuje się około 9 g cykloheksanonu.

CYKLOHEKSANON