cromatografia ionica 02

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  • 7/24/2019 Cromatografia Ionica 02

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    CROMATOGRAFA INICAFundamentos de la tcnica

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    QU ES LA CROMATOGRAFA?

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    CROMATOGRAFA INICA

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    x(RSO3- H+) + M x+ x(RSO3-) Mx+ + xH+

    slido disolucin slido disolucin

    cido fuerte:SO3-

    cido dbil:COO-

    cido dbil:PO32-

    x(RN(CH3)3+OH-) + Ax- x(RN(CH3)3)+Ax- + xOH-

    slido disolucin slido disolucin

    base fuerte:NR3+base dbil:NH3+

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    A) CARGA

    tR (Nitrato) < tR

    (Sulfato)

    B) TAMAO

    tR: F- < Cl- < Br- 12 pH=9.5 pH=9

    8mM Na2CO3 3.6mM de Na2CO3 4.5mMNa2CO32mM NaOH 1.4mM NaHCO3

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    (3) FUERZA INICA DE LA FASE MVIL

    -

    FUERZA INICA tR

    - Vara la SELECTIVIDAD ENTRE IONES DE DISTINO SIGNO

    (4) CONTENIDO EN DISOLVENTES ORGNICOS FASE MVIL

    (5) T FASE MVIL- Mayor eficiencia en la separacin

    - Mayor efecto con eluyentes con disolventes orgnicos

    -Modifica la SELECTIVIDAD de la columna- Generalmente tR

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    -

    Mantiene ionizados los grupos activos de la fase estacionaria

    - Disuelve y transporta la muestra

    -Controla la retencin de la muestra

    - Regula el pH

    ANIONESNaOH

    NaHCO

    CATIONESHNO3

    cido metanosulfnico

    Na2CO3

    cido tartrico

    FUERZA INICA DE LA FASE MVIL: Un aumento en la concentracinse traduce normalmente en una separacin ms rpida, pero tambin enuna conductividad de fondo ms alta.

    EFECTO DE UN MODIFICADOR ORGNICO:-Disminuye la retencin de la materia orgnica-Modifica la SELECTIVIDAD

    -Metanol, acetonitrilo, THF, isopropanol, acetona,

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    Kc= L/A

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    SIN SUPRESINDE

    CONDUCTIVIDAD

    MODOS DE TRABAJOCON SUPRESIN

    DECONDUCTIVIDAD

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    -Se usa como ELUYENTE iones GRANDES, Conductividad equivalente, Conductividad

    ELUYENTES:cidos carboxlicos aromticoscidos carboxlicos alifticos

    cidos sulfnicosHidrxidos alcalinos (Sosa, potasa)

    - Fondos de conductividad MODERADA- Sensibilidad y ruido ACEPTABLES

    - Medidas de concentracin ALTAS

    - Algunos cidos carboxlicos aliftico, de mayor conductividadequivalente (oxlico, ctrico): DETECCIN UV

    - RANGO LINEAL reducido

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    ELUYENTES:

    cidos minerales diluidos (HNO3, 3.5mM)

    ELEVADA conductividad de FONDO (H+)

    Medida DIRECTA de CONDUCTIVIDAD

    MEJOR SIN SUPRESIN

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    VENTAJASLa conductividad del eluyente es reducida

    Se aumenta la seal del analito.

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    Eluyentes en basea HIDRXIDOy CARBONATO

    Baja detectabilidad de F-, Acetato