Ćwiczenie 6

PRZYGOTOWANIE ZGŁADÓW METALOGRAFICZNYCH*

1. CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodyką przygotowania zgładów do obserwacji na meta-

lograficznych mikroskopach optycznych.

2. WIADOMOŚCI PODSTAWOWE

2.1. Pobieranie próbek

Pobieranie próbek do badań metalograficznych jest czynnością równie ważną jak dalsze, popraw-

ne wykonanie zgładów metalograficznych i dlatego czynności tej trzeba poświęcić należytą uwagę.

Próbki należy tak pobrać, aby otrzymać pełny obraz struktury w całym badanym przedmiocie.

Sposób pobierania próbek będzie zależał od tego, czy badaniu podlega odlew, półwyrób hutniczy,

wyrób obrobiony plastycznie czy przedmiot obrobiony cieplnie.

W przypadku odlewu należy pobrać próbki z miejsc o różnym przekroju, ponieważ struktura w

odlewie może się zmieniać w zależności od szybkości stygnięcia. Przy badaniu półwyrobów korzysta

się z norm precyzujących dokładnie sposoby pobierania próbek do badań właściwości mechanicznych.

Próbki te mogą być wykorzystane do wykonania zgładu. Wykonując zgłady z przedmiotów obrobio-

nych plastycznie należy uprzednio zbadać makrostrukturę, co pozwoli na wybór miejsc charaktery-

stycznych, jakimi mogą być fragmenty w różnym stopniu odkształcone lub takie, w których materiał

w ogóle nie podlegał deformacji. Przy badaniu struktury przedmiotów obrobionych cieplnie należy

obserwować zarówno powierzchnię, jak i rdzeń.

Pełny i dokładny obraz struktury materiału dużego przedmiotu daje wykonanie kilku zgładów z

różnych miejsc. W przypadku analizowania przyczyn zniszczenia części maszyny należy wykonać

zgłady metalograficzne z miejsca w pobliżu zniszczenia oraz z miejsca oddalonego w celu uchwyce-

nia ewentualnych różnic w budowie materiału.

W przypadku, gdy nie można zniszczyć badanego elementu wykonuje się replikę i dopiero tę ob-

serwuje się pod mikroskopem. W celu jej wykonania miejsce, którego strukturę chcemy zbadać szlifu-

je się i poleruje ręcznie. Z tak przygotowanej powierzchni zdejmuje się replikę, której obserwacja pod

mikroskopem pozwala na ocenę struktury.

Z przedmiotów bardzo dużych można uzyskać próbki wstępne do badań za pomocą palnika gazo-

* Opracował: Roman Wielgosz.

wego lub łuku elektrycznego. W celu uniknięcia wpływu ciepła wydzielającego się przy cięciu palni-

kiem lub łukiem elektrycznym próbki należy wyciąć w odległości co najmniej 50 mm od miejsca, w

którym chcemy wykonać zgład metalograficzny. Następnie wycina się je za pomocą pił ręcznych i

mechanicznych oraz specjalnych przecinarek do wycinania próbek do badań metalograficznych.

Rys. 6.1. Przecinarka DISCOTOM–2 firmy Struers.

Rys. 6.2. Przecinarka diamentowa ISOMET firmy Buehler.

Na rys. 6.1 pokazano przecinarkę DISCOTOM–2 firmy Struers. Za jej pomocą można wycinać

próbki z materiałów twardych i miękkich. W zależności od twardości materiałów dobiera się odpo-

wiednie tarcze. W przecinarce przedmiot przecinany znajduje się w kąpieli chłodzącej. Zapobiega to

nadmiernemu nagrzaniu. Przedmioty hartowane nie powinny się w czasie wycinania próbki nagrzewać

do temperatury powyżej 100°C, ponieważ przy wyższych temperaturach rozpoczynają się przemiany

strukturalne. Do wycinania próbek niewielkich, skomplikowanych i twardych elementów firma Bu-

ehler proponuje przecinarkę z tarczami diamentowymi o nazwie ISOMET, pokazaną na rys. 6.2.

2.2. Mocowanie próbek

Próbki duże szlifuje się i poleruje bez zamocowania w oprawce. Próbki małe lub takie, w których

szczególnie ważne są krawędzie zaciska się w oprawki. Wadą tego rodzaju zamocowania jest ko-

nieczność wyjmowania próbek z oprawek przy trawieniu. Przedmioty bardzo drobne inkluduje się.

Inkludowanie polega na wtopieniu względnie wciśnięciu przedmiotu badanego w inny ośrodek.

Jako substancji inkludującej używa się najczęściej różnego rodzaju substancji chemo- lub termo-

utwardzalnych. Przeważnie są to: bakelit, ebonit, żywice syntetyczne. Substancje te przy trawieniu

zachowują się zupełnie obojętnie i w najmniejszym stopniu nie zakłócają jego przebiegu.

Do przygotowania próbek inkludowanych substancjami termoutwardzalnymi używa się specjal-

nych pras. Na rys. 6.3 pokazano automatyczną prasę hydrauliczną do inkludowania pró-

bek SIMPLIMET 1000 firmy Buehler. Prasa pozwala na prowadzenie procesu spiekania w zakresie

temperatur od 105°C do 185°C. Coraz częściej do inkludowania stosuje się chętnie żywice utwardza-

jące się przy temperaturze otoczenia.

Firmy specjalistyczne oferują obecnie szeroką gamę chemoutwardzalnych żywic o różnych wła-

ściwościach.

Rys. 6.3. Automatyczna prasa do inkludowania próbek SIMPLIMET 1000 firmy Buehler.

2.3. Szlifowanie mechaniczne próbek

Pierwszym etapem przygotowania powierzchni zgładu metalograficznego jest szlifowanie. Zabieg

ten najczęściej wykonuje się w szlifierce do płaszczyzn. Przy szlifowaniu należy zwrócić uwagę na to,

aby próbka się nie nagrzewała. Szczególnie jest to ważne przy szlifowaniu próbek hartowanych. Aby

uniknąć nagrzewania się próbki, należy ją chłodzić wodą i szlifować szybkimi przejściami ściernicy.

Przed zakończeniem szlifowania powierzchnię próbki należy „wyiskrzyć”, tzn. przeszlifować kilka

razy bez posuwu wgłębnego.

2.4. Szlifowanie na papierach ściernych

Szlifowanie rozpoczyna się na papierze ściernym o najgrubszym ziarnie, np. 160. Szlifowanie na

danym gatunku papieru trwa tak długo, aż znikną rysy z poprzedniej operacji. Proces ten powtarza się

na szeregu papierach o malejącej ziarnistości. Przy przejściu na następny papier próbkę ustawiamy

tak, aby powstające rysy były prostopadłe do rys pozostałych po poprzednim papierze. Przy szlifowa-

niu metali i stopów miękkich, np. aluminium, można papier o najdrobniejszym ziarnie posmarować

parafiną, co pomaga w uzyskaniu gładkiej powierzchni. Po zakończeniu szlifowania konieczne jest

przemycie próbki wodą. W szlifierkach przeznaczonych do zgładów metalograficznych papiery ścier-

ne zanurzone są w bieżącej wodzie i szlifowanie odbywa się na mokro. Metoda ta skraca czas szlifo-

wania oraz umożliwia uzyskanie lepszej powierzchni zgładu. Widok ręcznej szlifierki do pracy na

mokro przedstawiono na rys.6.4. Poziome tarcze wirujące zanurzone są w bieżącej wodzie. Papiery

ścierne układa się na powierzchni wody nad tarczami. Pod wpływem siły odśrodkowej woda wypływa

spod papierów, które przyciskane są do tarcz ciśnieniem atmosferycznym. Szlifowanie można także

przeprowadzić ręcznie, pocierając próbkę o materiał ścierny rozłożony na szybie lub innej gładkiej

powierzchni.

Rys. 6.4. Szlifierka do szlifowania na papierach na mokro RotoPol–21 firmy Struers.

2.5. Polerowanie i trawienie próbek

Po wykańczającym szlifowaniu na papierze o najdrobniejszym ziarnie próbkę zmywamy w bieżą-

cej wodzie i przystępujemy do polerowania, które ma na celu usunięcie śladów szlifowania.

Proces polerowania prowadzi się ręcznie lub mechanicznie. Przy polerowaniu mechanicznym

używa się jedno- lub wielotarczowej polerki o pionowej względnie poziomej osi obrotu. Rys. 6.5

przedstawia polerkę mechaniczną o pionowej osi obrotu. Tarcza polerki obciągnięta jest miękkim

suknem. W czasie polerowania sukno zwilżamy zawiesiną tlenku glinu w wodzie, najlepiej destylo-

wanej. Można też zwilżać wodną zawiesiną tlenku chromu, tlenku żelaza lub manganu. Tarcza polerki

winna być stale zwilżana. Nie należy jednak zlewać jej zbyt obficie, gdyż nie przyspiesza to polero-

wania. Nie należy też zbyt mocno przyciskać próbki do obracającej się tarczy. Polerować powinno się

tak długo, aż rysy, nawet pod mikroskopem, będą niewidoczne.

Rys. 6.5. Polerka PLANOPOL Firmy Struers.

Do polerowania stosuje się również pasty diamentowe o różnej gradacji ziarn. Wytwarza się je z

przeznaczeniem do polerowania materiałów o określonej twardości. Pastę nanosi się na tarczę poler-

ską dobraną odpowiednio do rodzaju pasty. Stosuje się tutaj specjalne krążki polerskie wykonane z

tkaniny z tworzywa sztucznego o różnej twardości, dobieranej podobnie jak pasta w zależności od

polerowanego metalu. W przypadku polerowania na paście diamentowej tarczę zwilża się specjalnym

płynem lub naftą. Po wypolerowaniu przemywamy zgład w wodzie destylowanej, opłukujemy alkoho-

lem i suszymy w strumieniu gorącego powietrza.

Oprócz polerowania mechanicznego stosuje się polerowanie elektrolityczne. Na rys. 6.6 pokazano

elektropolerkę firmy Struers o nazwie Polectrol.

Rys. 6.6. Elektropolerka Polectrol firmy Struers.

Firma Struers produkuje elektropolerkę o nazwie Movipol-3 pokazaną na rys. 6.7. Aparat ten po-

siada urządzenie umożliwiające lokalne polerowanie dużych elementów konstrukcji. Na rys. 6.8

przedstawiono zastosowanie tego urządzenia. Po wypolerowaniu określonej powierzchni dokonuje się

wytrawienia, przemycia i osuszenia. Następnie zdejmuje się z tak przygotowanej powierzchni replikę,

która odzwierciedla jej strukturę. Replika służy dalej do prowadzenia obserwacji mikroskopowej.

Wiele firm produkuje specjalne zestawy do zdejmowania replik. Na rys.6.9 pokazano taki zestaw pod

nazwą TRANSCOPY firmy Struers.

Do polerowania materiałów miękkich ostatnio stosuje się polerki wibracyjne.

Rys. 6.7. Elektropolerka Movipol-3 firmy Struers.

Rys. 6.8. Zastosowanie polerki do lokalnego polerowania dużych elementów.

Rys. 6.9. Zestaw do zdejmowania replik.

Próbki przeznaczone do polerowania umieszcza się na tarczy obciągniętej tkaniną polerską. Są

one zanurzone w płynie polerskim odpowiednim dla danego metalu czy stopu. Do polerowania stali

używa się zawiesiny tlenku glinu w metanolu. Polerowanie odbywa się przez wibrację tarczy z prób-

kami. Częstotliwość drgań, którą dobiera się doświadczalnie, można regulować. Czas polerowania jest

dość długi (do 8 godz.). Przed polerowaniem wibracyjnym pożądane jest przeprowadzenie polerowa-

nia wstępnego na polerce mechanicznej. Znaczne skrócenie tego procesu uzyskuje się stosując pole-

rowanie na specjalnych polerkach, gdzie próbki są poddane wibracjom, a jednocześnie polerowane

elektrolitycznie. Polerkę wibracyjną VIBROMET firmy Buehler pokazano na rys. 6.10.

Rys. 6.10. Polerka wibracyjna VIBROMET Firmy Buehler.

Przez obserwację pod mikroskopem wypolerowanej powierzchni próbki możemy określić jedynie

wtrącenia niemetaliczne, które nie odbijają prostopadle światła padającego na tą powierzchnię.

Wytrawienie powierzchni próbki odpowiednim odczynnikiem umożliwia określenie składników

strukturalnych. Składniki strukturalne trawią się bowiem różnie, jedne mocniej, drugie słabiej. Te,

które nadtrawiły się słabiej, będą odbijały w kierunku obiektywu większą ilość światła niż te, które

nadtrawiły się mocniej. Miejsca słabo wytrawione będą w okularze mikroskopu występowały jako

jasne, a silnie wytrawione jako ciemne. Szczególnie silnie trawią się granice ziarn.

Do trawienia zgładów metalograficznych używa się rozcieńczonych kwasów, zasad i wielu roz-

tworów soli. Omówienie odczynników stosowanych w metalografii znaleźć można w pracy [1] oraz w

normach PN-H/-04503, PN-/H-04512.

Stosuje się kilka sposobów trawienia próbek:

• W miseczce z odczynnikiem zanurza się wypolerowaną powierzchnię próbki.

• Na powierzchnię tę nakłada się kroplę odczynnika. Próbkę pochyla się następnie w różne strony i

w ten sposób rozprowadza ciecz po całej powierzchni.

• Wypolerowaną powierzchnię pociera się delikatnie watą nasyconą odczynnikiem.

Gdy w czasie wytrawiania zaobserwuje się lekkie zmatowienie powierzchni, należy wytrawianie

natychmiast przerwać przez szybkie zmycie tej powierzchni w bieżącej wodzie. Następnie trzeba

opłukać próbkę alkoholem i suszyć w strumieniu gorącego powietrza.

Należy przyjąć zasadę, że lepiej próbki raczej nie dotrawić niż przetrawić, jako że próbkę niedo-

trawioną można zawsze poddać dodatkowemu wytrawieniu, natomiast przetrawioną trzeba ponownie

polerować i trawić.

Składniki strukturalne stopów metali ujawnia się również za pomocą trawienia elektrolitycznego.

Wykorzystuje się tutaj różną szybkość rozpuszczania składników strukturalnych w czasie elektrolizy.

Trawienie to przeprowadza się na polerkach elektrolitycznych, stosując inne niż przy polerowaniu

warunki prądowe.

Wygrzewanie próbek metalograficznych przy wysokich temperaturach umożliwia również okre-

ślenie składników strukturalnych. Próbki wygrzewa się w próżni, przy temperaturze około 0,3 T top-

nienia. Po wygrzaniu do komory próżniowej wprowadza się powietrze pod ciśnieniem atmosferycz-

nym na okres 0,5 do 1 min. Poszczególne składniki strukturalne utleniają się z różną szybkością.

Otrzymujemy różne grubości warstwy tlenków. Interferencja światła w warstwie tlenków powoduje,

iż uzyskujemy obraz składników strukturalnych w różnych barwach.

3. MATERIAŁY I URZĄDZENIA

Szlifierki do szlifowania na papierach, polerki metalograficzne do polerowania tlenkiem alumi-

nium, polerki do polerowania pastami diamentowymi, elektropolerka, polerka wibracyjna, mikroskopy

metalograficzne, materiały pomocnicze.

4. PRZEBIEG ĆWICZENIA

W ramach ćwiczenia każdy student otrzymuje próbkę po szlifowaniu na szlifierce. Próbkę należy

wyszlifować na papierach i wypolerować na polerce dobierając metodę polerowania w zależności od

rodzaju jej materiału. Po wypolerowaniu dobrać odczynnik do materiału próbki i wytrawić ją. Następ-

nie dokonać obserwacji na mikroskopie metalograficznym oraz narysować i opisać oglądaną strukturę.

5. WYTYCZNE DO OPRACOWANIA SPRAWOZDANIA

Sprawozdanie winno zawierać:

1) opis przeprowadzonego procesu przygotowania zgładu,

2) rysunek struktury obserwowanej na wykonanym zgładzie metalograficznym wraz z opisem.

6. LITERATURA

[1] Głowacki Z., Zbiór odczynników metalograficznych, PWN, Warszawa 1952.

[2] Rudnik S., Metaloznawstwo, PWN, Warszawa 1997.

[3] Pr. zb. pod red. S. Rudnika, Zajęcia z metaloznawstwa, skrypt Polit. Krak., Kraków 1983.