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Darstellung von Chrom durch Elektrolyse von Chromsäure

Illumina-Chemie.de - Artikel Organik / Anorganik


Geräte:

Becherglas 400 ml, Waage, Pasteurpipette, Laborntzgerät, Laborkabel, Edelstahldraht, Bleianode (aus"Dachblei")

Chemikalien:

Chrom(VI)-Oxid (C, N, O, T, Xn)

Schwefelsäure 96% (C)

Natriumhydroxid (C)

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Chrom

Hinweis:

Chromsäure bzw. Chromschwefelsäure sind sehr vorsichtig zu handhaben, da diese stark giftig und mutagenwirken. Bei diesem Versuch ist vorallem die Aerosolbildung bei der Elektrolyse gefährlich! Diesen Versuchnur in einem gut ziehenden Abzug oder draussen durchführen und Atemschutzmaske tragen (wegen demAerosol).

Durchführung:

Man löst in einem Becherglas in 100 ml demin. Wasser 2,5 g Crom(VI)-oxid, und gibt anschliessend 5Tropfen konzentrierte Schwefelsäure hinzu. Nun werden die beiden Elektroden in die Lösung gestellt und andas Labornetzgerät angeschlossen (- Pol an den Edelstahldraht; + Pol an das Bleiblech). Die Spannung wirdnun soweit aufgedreht, dass ein Strom von etwa 2 A fliesst. Nun wird für etwa zwei Stunden elektrolysiert,man sieht, wie sich das Chrom am Edelstahldraht abscheidet, an beiden Elektroden entsteht Gas, an derKatode (Edelstahldraht) bildet sich neben dem Chrom Wasserstoff, an der Anode bildet sich Sauerstoff undOzon. Das Chrom scheidet sich "bäumchenartig" ab, es fällt teilweise auch von der Katode ab.Nach zwei Stunden ist zwar noch nicht alles Chrom abgeschieden, aber der Prozess wird immer langsamer,da die Chromionenkonzentration im Elektrolyt sinkt. Man könnte wieder mehr Chrom(VI)-oxid zugeben, aberich habe hier die Elektrolyse abgebrochen. Anschliessend wird der Strom ausgeschaltet, und die Kathode(der Edelstahldraht) herausgenommen und mit viel Wasser abgespühlt. Nun verbiegt man den Draht, damitdas Chrom abbröckelt. So lässt es sich recht einfach vom Draht trennen. Während der Elektrolyse fällt einTeil des Chroms von der Katode ab, das dann im Bodenschlamm, welcher ebenfalls Bleisulfat enthält, bleibt.Um dieses Chrom vom Bleischlamm zu trennen dekantiert man den Elektrolyt ab, und wäscht einige mal mitdemin. Wasser. Anschliessend gibt man 5 g Natriumhydroxid hinzu und vorsichtig wenig demin. Wasser, sodass sich eine sehr konzentrierte heisse Natronlauge bildet, welche den Bleischlamm in wenigen Minutenvollständig auflöst. Nach erneutem abdekantieren und Waschen wird abfiltriert und an der Luft getrocknet.Meine Ausbeute liegt bei 300 mg. Durch eine längere Elektrolysezeit liesse sich die Ausbeute gutvergrössern.

Artikel im Web: http://illumina-chemie.de/darstellung-von-chrom-durch-elektrolyse-von-chromsaeure-t4392.html

Copyright illumina-chemie.de, Autor: Lithiumoxalat, Geschrieben am 25.11.2016 1 von 5


Bemerkungen: Ich wollte das Becherglas zuerst mit Filterpapier verschliessen, um das Aerosol zurückzuhalten, dies habeich dann, als ich bemerkte, dass Ozon entsteht schnell wieder entfernt, da Ozon mit Wasserstoff eine nichtso gute kombination darstellt. Etwas Aerosol ist mir dann doch lieber, als herumspritzendeChromschwefelsäure.

Entsorgung:

Die Elektrolytlösung, die noch Chrom enthält, wird mit Oxalsäure oder Ascorbinsäure reduziert, undanschliessend zu den Schwermetallabfällen gegeben. Das Chrom wird aufbewahrt oder auch mit denSchwermetallabfällen entsorgt. Die Natronlauge wird neutralisiert und auch zu den Schwermetallabfällengegeben.

Erklärung:

Das Chrom liegt in der Elektrolytlösung in der Oxidationsstuffe +VI vor, an der Kathode wird es zumelementaren Chrom reduziert, es entsteht dabei aber auch Chrom III, welches an der Anode wieder zumChrom VI oxidiert wird. An der Anode entsteht auch Sauerstoff.

Anodenreaktion: 4 OH- → O2 + 2 H2O + 4 e-

Kathodenreaktion: CrO42- + 8 H3O

+ + 6 e- → Cr + 12 H2O

Bilder:




Die Edukte

Der Aufbau im Überblick




Am Anfang der Elektrolyse

Nach einer halben Stunde




Das reine Chrom in einer Petrieschahle

Fertig in eine Ampulle eingeschmolzen für meine Elementensammlung



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