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Procedimientos Generales para la Toma de Muestras

de Agua Potable Para Análisis Químico y Radioquímico

de Contaminantes Primarios

SOP TMQ Revisión 4

Febrero 2007

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Febrero 2007 Página 2 de 14

1.0 Fundamentos y principios químicos generales

1.1 El cambio Químico

1.1.1 Química – ciencia que estudia las propiedades, la composición y las transformaciones de la materia.

1.1.2 Materia – es todo aquello que tiene peso, ocupa espacio y exhibe inercia.

1.1.3 Principios básicos: La materia ni se crea ni se destruye, se transforma. Materia = Energía Los cambios químicos pueden ser... reversibles o irreversibles, espontáneos o

provocados. Todo cambio, transformación o reacción química conlleva la búsqueda de estabilidad

química. La estabilidad química depende de la situación energética de la substancia. A menor estabilidad energética, mayor reactividad química

1.1.4 Si la substancia química tiene satisfechas sus necesidades energéticas esta no

cambiará (reaccionará) a menos que alteremos su situación de equilibrio energético. 1.1.5 Cualquiera de las siguientes manifestaciones de energía puede alterar el equilibrio

químico de una substancia y ocasionar una reacción química.

Calor Luz Movimiento Electrones – electricidad

Los cambios y transformaciones químicas son continuos, siendo los seres vivos la manifestación más evidente de los mismos.

2.0 Importancia de la calidad del agua potable

2.1 ¿Qué es el agua?

2.1.1 El agua es un líquido a temperatura ambiente, su forma sólida (hielo) es menos densa y debido a su estructura molecular (puentes de hidrógeno) tiene una gran habilidad para disolver, atrapar, suspender o acomplejar otras substancias.

2.1.2 Estas peculiaridades del agua se deben a la unión química de los dos gases que

conforman su molécula; Hidrógeno y Oxigeno (H2O).

2.1.3 Estas propiedades del agua permiten que esta sea el medio de transporte de nutrientes y el medio donde se producen las reacciones químicas necesarias para la vida.

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2.1.4 Los seres vivos, incluyendo al hombre, se componen de agua en una proporción que va de un 70 a un 98%.

2.1.5 Todos los aspectos estructurales y funcionales de las células están adaptados a las propiedades físicas y químicas del agua, por lo que toda substancia que se encuentre disuelta y/o suspendida en el agua que ingerimos nos afectará directamente.

Debido a lo anteriormente expuesto, la calidad del agua reviste una importancia critica para la salud de todos los seres vivos, incluyendo al hombre.

2.1.6 Geológicamente hablando, el agua es un mineral. El agua no purificada químicamente es una mezcla de otros minerales y gases disueltos.

2.1.7 ¿Qué podemos encontrar en el agua natural? Encontraremos todo lo que el agua haya podido disolver, atrapar, acomplejar, arrastrar y suspender durante su ciclo natural.

2.1.8 Las aguas superficiales y muchas de las que proceden de acuíferos subterráneos deben ser procesadas para hacerlas aptas para el consumo humano. Potabilizamos el agua en las plantas de filtración con el fin de eliminar aquellas substancias químicas que caracterizamos como contaminantes.

2.2 ¿Qué es un contaminante?

2.2.1 Contaminante es todo aquello que tenga la posibilidad de causar daño a la salud a unos niveles determinados de cantidad y frecuencia.

2.2.2 Actualmente, están reguladas 97 substancias químicas en el agua potable. Entre estas

hay 15 metales, 13 compuestos inorgánicos no metálicos, 12 pesticidas, 6 hierbicidas, 2 carbamatos, 8 PCBs, 1 PAH, 2 adipatos y talatos, Endothall, Diquat, Glifosato, 21 VOCs, 4 THMs, 5 ácidos haloacéticos y EDB-DBCP. Existe un grupo de compuestos químicos no regulados, aproximadamente 50, que se identifican con la finalidad de establecer si se amerita regulación.

2.2.3 Además se regulan 11 parámetros radioquímicos tales como el Uranio, el Estroncio 89

y el 90 y el Radio 226 y 228. 2.3 Representatividad e Integridad de las muestras

2.3.1 Al recolectar muestras de agua potable para el análisis químico y radioquímico de los contaminantes anteriormente mencionados se debe tener presente que la muestra sea representativa del sistema.

2.3.2 Una vez tomada la muestra representativa se deberá garantizar la integridad de la

misma, esto es, se preservará para evitar que su naturaleza química cambie y deje de representar la situación real del sistema.

2.3.3 Los procedimientos que se han establecido para el recogido de las muestras se

fundamenta en estas dos premisas para garantizar la veracidad y la validez de los resultados que se obtengan.

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2.4 Conservación de las muestras

2.4.1 Preservamos para garantizar la integridad de las muestras así como su representatividad.

2.4.2 La preservación química persigue primordialmente detener la continuidad de las

reacciones químicas que alterarían la integridad de la muestra.

2.4.3 Preservamos mediante:

Eliminación de fuentes de energía;

luz – envases opacos calor – enfriar a 4°C

Eliminación de substancias químicas reactivas;

cloro libre residual – neutralizado con tiosulfato de sodio, ácido ascórbico, etc. Compensación y/o neutralización de interferencias;

variar la acidez o alcalinidad de la muestra añadiendo ácido o una substancia alcalina Eliminación de ataques bacterianos;

acidificar (añadimos ácidos)

Escala de pH

Acido Neutro Alcalino

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Grupo H Grupo OH Vinagre Agua Sosa Cáustica H2SO4 NaOH HNO3 HCl

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3.0 Toma de Muestras Químicas y Radioquímicas

3.1 Consideraciones Generales

3.1.1 Recolecte la muestra utilizando una pluma de muestreo. Si esta no existiera o no cumpliera con los requisitos de una pluma de muestreo, entonces deberá anotar esta deficiencia en la documentación que acompaña la muestra.

3.1.2 Pluma de muestreo

Evitar tomar la muestra en:

Grifo con brazo giratorio Grifo con aireación Puntos muertos del sistema

3.1.3 Equipo de campo:

Haciendo uso de un medio externo, calibre o verifique la calibración de todos los metros (equipo de campo) cada 6 meses. Documente cada calibración o verificación y mantenga un expediente de dichos documentos.

Metro de turbidez Metro de pH Comparador de Cloro Libre Residual Termómetro

3.1.4 Envases de muestreo Los suple el laboratorio o el programa de muestreo Vidrio – borosilicato duro, “Kimax o Pyrex” Plástico – polietileno opaco

Muestras Inorgánicas

Plástico o vidrio

Los envases plásticos no deben reutilizarse, en especial los utilizados para metales.

Muestras Orgánicas

Vidrio

Con tapa de rosca y sello de teflón

Transparente o ámbar

Las muestras se toman por duplicado (dos envases por muestra)

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Muestras de Radioquímica

Plástico o vidrio

Aquellas muestras que se preserven con reactivos no provistos por el laboratorio que realizará los análisis deberán acompañarse de un blanco con agua “radioactive free” preservado con los mismos reactivos utilizados para preservar las muestras.

3.2 Blanco de Campo

3.2.1 El blanco de campo, también conocido como “Field Reagent Blank”, LFB, o “Trip

Blank” es un envase cerrado (igual a los utilizados para tomar la muestra) que contiene agua pura del laboratorio y al que se le han añadido los mismos preservativos que se añadirán a las muestras reales. Este blanco de campo deberá acompañar en todo momento los envases de muestreo vacíos y las muestras ya tomadas. No lo abra nunca.

3.2.2 Para muestras de análisis químicos orgánicos utilice 2 Blancos de Campo por cada

grupo de muestras del mismo parámetro. Ambos blancos deberán utilizar el mismo tipo de envase y preservativo usado en la muestra.

3.2.3 Las muestras de radioquímica no tienen blanco de campo, no obstante, aquellas

muestras que se preserven con reactivos no provistos por el laboratorio que realizará los análisis radioquímicos deberán acompañarse de un blanco conteniendo agua “radioactive free” preservado con los mismos reactivos utilizados para preservar las muestras.

3.3 Procedimiento

3.3.1 Identifique el envase con (mínimo): Número de muestra Sitio de procedencia (PWSS) Análisis requerido Iniciales del que toma la muestra

3.3.2 Abra la pluma de muestreo y deje correr el agua a todo caudal de unos 2 a 3 minutos

(y/o hasta que la temperatura se halla estabilizado para muestras de orgánicos volátiles)

Si es un pozo y este no se utiliza con frecuencia, se dejará correr el agua en su punto

de descarga por lo menos 30 minutos antes de colectar la muestra. Si es una muestra de pozo, cisterna, tanque, etc. sin pluma de muestreo, llene un

envase de boca ancha (“beaker”, solicítelo al laboratorio) con el agua del pozo o cisterna y cuidadosamente llene el envase de la muestra. Anote que la muestra no fue tomada en una pluma de muestreo.

3.3.3 Ajuste el flujo y tome la muestra.

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3.3.4 No enjuague el envase de muestra con el agua. El mismo contiene el preservativo para neutralizar el cloro libre residual.

3.3.5 Una vez que llene el envase con la muestra, agregue el segundo preservativo que

esté indicado. Cierre y agite el envase para mezclar el preservativo con la muestra.

3.3.6 Guarde en la nevera con hielo inmediatamente para preservarla a 4°C. Importante Las muestras no pueden estar sumergidas en agua con hielo en ningún momento.

3.3.7 Tome las lecturas de pH, cloro libre residual y temperatura. Anote estas lecturas en la

hoja de remisión correspondiente a la muestra tomada.

3.4 Hoja de Remisión

3.4.1 Complete y firme la Hoja de Remisión en el momento de haber tomado las muestras con la siguiente información, detalle la siguiente información por cada muestra tomada:

Número de muestra Fecha y hora de toma Tipo de muestra (cruda, tratada, etc.) Clase de muestra (rutina, especial, seguimiento, etc.) Nombre del sistema y número de PWSS Sitio de procedencia (dirección completa y exacta) Conservante usado Análisis requerido Nombre de la persona que toma la muestra Anote lecturas de campo (pH, cloro libre residual, temperatura, etc.)

3.5 Cadena de Custodia

3.5.1 Llene una Cadena de Custodia por cada grupo de igual procedencia.

3.5.2 La transferencia deberá realizarse con ambas personas presentes (el que entrega y el

que recibe), en el mismo lugar y a la misma hora.

3.5.3 Minimice la cadena de transferencia de la muestra. No obstante, documente todas las

transferencias que ocurran.

3.5.4 Al llegar al laboratorio, firme y anote la fecha y hora de entrega en la sección que

corresponde.

3.5.5 Transfiera la custodia de las muestras al personal del laboratorio.

3.6 Traslado de muestras al laboratorio

3.6.1 El mismo día de la recolección.

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3.6.2 Si no fuera posible entregar las muestras al laboratorio en el día de recolección, se hará un registro indicando dónde y cómo las muestras fueron aseguradas, así como quien las custodió. Toda transferencia que se haga necesaria debido a esta situación deberá documentarse en la cadena de custodia de las muestras afectadas.

3.6.3 Las muestras se mantendrán en las condiciones de preservación requeridas hasta que

sean entregadas finalmente al personal del laboratorio, e.g. refrigeración a 4°C y protección de fuentes de luz.

4.0 Toma de muestras – Consideraciones Específicas

Parámetros Químicos Inorgánicos

Parámetro

Envase

Preservación

Tipo

Vol.

Llenado

Preservativo

pH

Temp.

Inorgánicos ***** Un envase por cada tipo de muestra ***** Metales

P o V 1 gal 90% pH<2 HNO3

Asbesto

P o V 1 L 90% 4°C

Nitrato, Nitrito, Alcalinidad, Dureza, TDS, Turbidez, Sulfato, Ortofosfato, Conductividad

P o V

500 mL 90% 4°C

Cianuro

P o V 1 litro 90% Ácido Ascórbico pH>12 NaOH 4°C

Fluoruro

P o V 500 mL 90%

Nitrato/Nitrito Total

P o V 500 mL 90% pH<2 H2SO4 4°C

Bromato y Clorito P o V opaco o ámbar

40 mL 90% EDA 4°C

Silica

P 500 mL 90% 4°C

4.1 Parámetros Inorgánicos – Consideraciones Específicas

4.1.1 Son substancias naturales en el agua.

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4.1.2 Reglas generales (todos los inorgánicos)

Un envase por muestra Envase de vidrio o plástico Se llenan hasta un 90% Se enfrían a 4°C

4.1.3 Excepciones generales Metales y Fluoruro a temperatura ambiente Silica sólo en envases de plástico

4.1.4 Parámetros Inorgánicos que requieren preservación especial Metales – acidifique la muestra a un pH <2 con ácido nítrico, HNO3

Verifique el pH de la muestra con papel indicador de pH. Añada la cantidad necesaria de ácido nítrico hasta obtener un pH<2.

Importante Si la muestra de metales no puede preservarse con el HNO3, esta deberá transportarse inmediatamente al laboratorio, a temperatura ambiente.

Nitratos y Nitritos Total (análisis combinado) – acidifique la muestra a un pH <2 con

ácido sulfúrico, H2SO4

Verifique el pH de la muestra con papel indicador de pH. Añada la cantidad necesaria de ácido sulfúrico hasta obtener un pH <2.

Finalmente enfríe a 4°C.

Cianuros

Recolecte la muestra en un envase que contenga Ácido Ascórbico

Pruebe una gota de la muestra con papel indicador de KI, Yoduro de Potasio para determinar si la presencia de agentes oxidantes como el cloro libre residual fueron neutralizados. Una respuesta incolora indica que todo agente oxidante ha sido neutralizado. Un color azul es indicativo de que se requiere la adición de más Ácido Ascórbico.

Luego alcalinice la muestra hasta un pH >12 añadiendo Hidróxido de Sodio, NaOH. Esta alcalinización de la muestra elimina las interferencias de Nitratos y Nitritos.

Verifique el pH de la muestra con papel indicador de pH. Añada la cantidad necesaria de NaOH hasta obtener un pH>12.

Finalmente enfríe a 4°C.

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4.2 Caracterización de Muestras y Otros Parámetros Regulados Afines

Parámetros Regulados para la Caracterización de Muestras

Parámetro

Envase

Preservación

Tipo

Vol.

Llenado

Preservativo

pH

Temp.

***** Un envase por cada tipo de muestra ***** Cloruro

P o V 100 mL 90%

Cloro Libre Residual pH Temperatura

P o V 1 L 90% Analícese inmediatamente

Agentes Espumantes

P o V 200 mL 90% 4°C

Color

P o V 100 mL 90% Se analiza junto con Turbidez 4°C

Olor

V 200 mL 90% Se analiza junto con Turbidez 4°C

Corrosividad

V 1 L Sin aire 4°C

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Parámetros Químicos Orgánicos Envases por duplicado para cada tipo de muestra

Controles por duplicado para cada grupo de muestras del mismo tipo

Parámetro

Envase

Preservación

Tipo

Vol.

Llenado

Preservativo

pH

Temp.

Orgánicos Sintéticos Dioxina EPA 1613

V ámbar

1 litro 90% Tiosulfato de Sodio 4°C

Pesticidas EPA 505, 507, 508

V 40 mL 1 litro

90% Tiosulfato de Sodio

4°C

Pesticidas 508.1, 525.2

V

1 litro 90% Sulfito de Sodio HCl pH<2 4°C

Herbicidas EPA 515.1, 515.3

V ámbar

1 litro 90% Tiosulfato de Sodio 4°C

Carbamatos y Vidatos EPA 531.1, 6610

V 60 mL 90% Tiosulfato de Sodio ácido monocloroacético pH <3

4°C

PCBs EPA 508A

V ámbar

1 litro 90% 4°C

PAHs EPA 550, 550.1, 525.2

V ámbar

1 litro 90% Tiosulfato de Sodio o Sulfito de Sodio (525.2)

HCl pH <2 4°C

Adipatos y Talatos EPA 506, 525.2

V ámbar

1 litro 90% Tiosulfato de Sodio o Sulfito de Sodio (525.2)

(525.2) HCl pH <2

4°C

Diquat EPA 549.2

P o V ámbar

250 mL 90% Tiosulfato de Sodio H2SO4 pH <2 4°C

Endotal EPA 548.1

V ámbar

250 mL 90% Tiosulfato de Sodio HCl pH <2 4°C

Glifosato EPA 547

V 60 mL 90% Tiosulfato de Sodio 4°C

HAA5 EPA 552.1, 552.2

V ámbar

250 mL 50 mL

Sin aire

Cloruro de Amonio 4°C

Orgánicos Volátiles VOCs EPA 502.2, 524.2

V 40 mL 45° sin aire

Tiosulfato de Sodio Ácido Ascórbico (524.2)

HCl pH <2 4°C

TTHMs EPA 502.2, 524.2


Tiosulfato de Sodio Ácido Ascórbico (524.2)

4°C

EDB y DBCP EPA 504.1


Tiosulfato de Sodio 4°C

MTP

V ámbar

300 mL 45° sin aire

4°C

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4.3 Parámetros Orgánicos – Consideraciones Específicas

4.3.1 No son substancias naturales del agua 4.3.2 Se dividen en dos grupos; Orgánicos Sintéticos y Orgánicos Volátiles

4.3.3 Reglas Generales (para todos los orgánicos, sintéticos y volátiles)

Todas las muestras orgánicas se toman por duplicado (dos envases) Cada grupo de muestras del mismo tipo deberá acompañarse de dos blancos

(controles por duplicado) Todas las muestras orgánicas se toman en envases de vidrio, excepto el Diquat que

puede ser tomada en plástico o vidrio. Todas las muestras orgánicas se enfrían a 4°C para preservarlas.

4.3.4 Los orgánicos volátiles son: VOCs – Compuestos Orgánicos Volátiles THMs – Trihalometanos EDB & DBCP – Dibromuro de Etileno & Dibromocloropropano MTP – Potencial Máximo de Trihalometanos

4.3.5 Los orgánicos volátiles se llenan de la siguiente manera:

Ajuste el flujo de agua, luego deje correr el agua por la pared interna del envase que deberá estar inclinado aproximadamente a un ángulo de 45°.

Según se vaya llenando el envase deberá ir llevándolo a su posición vertical. Tome las debidas precauciones para no perder el preservativo añadido, no desborde

el contenido del envase. Llene el envase hasta que se forme un menisco invertido. Para las muestras de VOCs, acidifique estas añadiendo HCl al menisco invertido

hasta obtener un pH <2 (1 gota de HCl 1:1 por cada 20 mL de muestra). Si la muestra de VOCs forma espuma al añadir el HCl, descártela y recolecte otra

muestra. No le añada el HCl e identifíquela como “no acidificada debido a formación de espuma”.

Tape el envase de tal manera que no quede aire atrapado. Agite y enfríe a 4°C.

4.3.6 Los orgánicos sintéticos se llenan hasta un 90% del envase excepto los HAA5 (ácidos haloacéticos) que se llenan sin aire.

4.3.7 Regla de preservación de compuestos orgánicos mediante neutralización del cloro

libre residual.

Debido a la alta reactividad química del cloro libre residual se hace necesario neutralizar el mismo para evitar que reaccione con los posibles compuestos orgánicos que puedan estar presentes en las muestras.

Esta preservación se realiza mediante la utilización de un agente neutralizador del

cloro libre residual. El neutralizador por excelencia es el Tiosulfato de Sodio.

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No obstante, pueden utilizarse otras substancias químicas como el Ácido Ascórbico, el Sulfito de Sodio y el Cloruro de Amonio. El uso de estos otros agentes neutralizantes dependerá en ocasiones de la naturaleza química de los contaminantes orgánicos (HAA5 y PAHs) y en otras de la metodología analítica a utilizarse (EPA 524.2 y 525.2).

4.3.8 Preservación de muestras orgánicas para evitar la degradación de estos debido a

actividad bacteriana. Algunos compuestos orgánicos pueden ser metabolizados por las bacterias

ocasionando que no puedan ser identificados analíticamente. Para preservar las muestras de estos compuestos orgánicos utilizaremos ácidos que

inhiben el metabolismo bacteriano y por consiguiente evitamos la transformación química de los contaminantes orgánicos bajo estudio.

Carbamatos y Vidatos – añadimos aproximadamente 1.8 mL de ácido monocloroacético para conseguir un pH <3

PAHs, Endotal y VOCs – añadimos HCl hasta obtener un pH <2

Diquat – añadimos H2SO4 hasta obtener un pH <2

Importante – El uso de HCl hasta obtener un pH <2 para preservar muestras analizadas por el método 525.2 se debe a la amplia cobertura analítica de este método.

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Parámetros Radioquímicos

Parámetro

Envase

Preservación

Tipo

Vol.

Llenado

Preservativo

pH

Temp.

***** Un envase por cada tipo de muestra ***** Gross Alpha

P o V 0.5 L 90% HCl o HNO3 pH <2

Gross Beta


Strontium-89


Strontium-90


Radium-226


Radium-228


Cesium-134

P o V 0.5 L 90% HCl pH <2

Iodine-131

P o V 0.5 L 90%

Tritium

V 0.5 L 90&

Uranium


Photon emitters


4.4 Parámetros Radioquímicos Se recomienda que el preservativo se añada a la muestra en el momento de recolectarla. Si no se pudiese preservar la muestra al momento de recolectarla, la acidificación de esta,

contenida en su envase original, no podrá retrasarse por más de 5 días desde el día de recolección.

Deberá transcurrir un periodo no menor de 16 horas entre la acidificación y el momento de análisis.

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