desinfection et reequilibrage de la concentration en

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MEMOIRE présenté en vue de l'obtention du DIPLOME D'ETUDES APPROFONDIES SCIENCES DES AGRORESSOURCES ELABORATION DES AGRORESSOURCES : BIOLOGIE - REGULATION et de l'obtention du DIPLOME D'INGENIEUR AGRONOME MARTINEZ Stéphane DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRIVES RECYCLEES Soutenu le 25 septembre 1997 devant le jury : Ph. MORARD Responsable du stage DEA - Responsable de la formation T. DELAMARE Responsable du stage DAA J.R. BAILLY Examinateur

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MEMOIRE

présenté en vue de l'obtention du

DIPLOME D'ETUDES APPROFONDIES SCIENCES DES AGRORESSOURCES

ELABORATION DES AGRORESSOURCES : BIOLOGIE - REGULATION

et de l'obtention du

DIPLOME D'INGENIEUR AGRONOME

MARTINEZ Stéphane

DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA

CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRIVES RECYCLEES

Soutenu le 25 septembre 1997 devant le jury : Ph. MORARD Responsable du stage DEA - Responsable de la formation T. DELAMARE Responsable du stage DAA J.R. BAILLY Examinateur

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MEMOIRE

présenté en vue de l'obtention du

DIPLOME D'ETUDES APPROFONDIES SCIENCES DES AGRORESSOURCES

ELABORATION DES AGRORESSOURCES : BIOLOGIE - REGULATION

et de l'obtention du

DIPLOME D'INGENIEUR AGRONOME

MARTINEZ Stéphane

DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA

CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRIVES RECYCLEES

Soutenu le 25 septembre 1997 devant le jury : Ph. MORARD Responsable du stage DEA - Responsable de la formation T. DELAMARE Responsable du stage DAA J.R. BAILLY Examinateur

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V

Remerciements

Je tiens tout d'abord à remercier M. P. MORARD, professeur à l'ENSAT, pour m'avoir

accepté au sein du DEA et du DAA, pour m'avoir confié ce projet, pour m'avoir encadré et suivi tout au long du stage ainsi que pour avoir accepté de juger ce travail.

Je voudrais exprimer ma profonde gratitude à M. T. DELAMARE, directeur technique

de la société Laboratoires ALGOCHIMIE S.A., pour avoir assuré l'encadrement du stage en entreprise. Je lui suis reconnaissant pour sa disponibilité et son aide précieuse au cours de la préparation des exposés.

Je remercie M. BAILLY, professeur à l'ENSAT, pour avoir accepté de juger ce travail. Je suis reconnaissant envers toute l'équipe du laboratoire de physiologie végétale de

l'ENSAT, et je remercie particulièrement M. J. SILVESTRE, ingénieur d'étude à l'ENSAT, pour ses conseils avisés et son aide précieuse.

Je remercie M. B. LEGAGNEUX, professeur à l'ENSAT, pour l'aide qu'il m'a apporté

lors de la réalisation de l'étude technico-économique. Je tiens à remercier M. L. LACOSTE, doctorant à l'ENSAT, pour son aide et son

soutien. Je remercie M. M. PECASSOU, chargé d'affaire à l'ANVAR, pour les conseils qu'il m'a

prodigués pour monter le dossier de demande d'aide aux jeunes pour l'innovation technologique.

J'adresse ma reconnaissance à M. P. VIOLIN, horticulteur toulousain, pour avoir mis sa

serre à disposition pour effectuer les prélèvements. Je remercie M. G. NIVELET, HYDRO AGRI France, pour m'avoir cédé gracieusement

le logiciel SUBSTRAFEED. Je tiens à saluer également l'ensemble de mes collègues de DEA et de DAA. Enfin, je souhaite remercier toutes les personnes que j'ai eu l'occasion de rencontrer au

cours de ce stage pour les expériences diverses et variées qu'elles m'ont fait partager.

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VII

Avertissement

Le document ci-joint est le résultat d’un travail effectué par un étudiant de DEA. Il

est tel qu’il a été remis par l’étudiant et ne comporte aucune correction ni commentaire. Il doit être considéré comme un exercice scolaire.

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IX

Sommaire

I. SUIVI EN CONDITIONS REELLES DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX D'UNE SOLUTION NUTRITIVE RECYCLEE CHEZ UN HORTICULTEUR DE LA REGION TOULOUSAINE..............................................................................................5

II. VERIFICATION DE LA FIABILITE DES ANALYSES OBTENUES A L'AIDE DES BANDELETTES MERCKOQUANT ET REFLECTOQUANT .........................................15

III. CREATION D’UN PROGRAMME INFORMATIQUE DE FORMULATION ASSISTEE PAR ORDINATEUR........................................................................................25

IV. ETUDE DE LA TOXICITE DU BACTERICIDE ECOBIO EBT/1000 ...................31

V. ANALYSE TECHNICO-ECONOMIQUE..............................................................61

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1

Introduction

! Recyclage de solutions nutritives

Le Laboratoire de Physiologie Végétale de l'ENSAT a depuis plusieurs années développé ses activités de recherche dans le domaine de la nutrition minérale des plantes. Ses travaux ont plusieurs fois abordé le thème du recyclage des solutions nutritives en culture hors sol (BERNADAC, 1990 ; MORARD, 1997). L'objet du travail présenté ici était de mettre au point un procédé de recyclage de solution nutritive en culture hors sol, compatible avec les contraintes de conduite d'une culture sous serre.

Les cultures hors sol ou sans sol se définissent comme des cultures de végétaux

effectuant leur cycle complet de production sans que leur système racinaire ait été en contact avec leur environnement naturel, le sol (MORARD, 1995). En culture hors sol, les racines des végétaux sont alimentées par un milieu liquide minéral, la solution nutritive qui apporte l'eau, l'oxygène dissous, et les éléments minéraux indispensables.

Les cultures hors sol présentent certains avantages par rapport aux cultures sur sol : # Elimination de problèmes liés au sol (pathogènes, salinité, non arable) # Economie d'eau et d'engrais minéraux # Simplification des techniques culturales # Gain de précocité # Produits de meilleure qualité commerciale # Augmentation de rendements

Ces avantages ont conduit au développement des cultures hors sol en France. Les

premières applications agricoles (1970) ont initié un développement rapide de ce type de culture (1975-1980) qui couvre aujourd'hui une surface d'environ 1 100 ha pour le territoire national, et 6 000 ha dans le monde.

La culture de végétaux en hors sol sous serre est un système de production intensif. La

surface actuelle des cultures hors sol en Europe est d'environ 5 000 hectares (essentiellement consacrés à la production de tomate, concombre, rose, oeillet et gerbera). La plupart des systèmes utilisent des cultures hors sol sur substrat avec percolation de la solution nutritive. L'excédent de solution nutritive apportée aux plantes n'est pas recyclé et donc éliminé dans l'environnement immédiat de la serre, polluant ainsi les cours d'eau et les nappes phréatiques. Le pourcentage de la solution ainsi éliminé correspond en moyenne à près de 30% de la solution incidente, ce qui correspond par hectare et par an à 2,5 tonnes de sels minéraux contenant environ 1 700 kg de nitrates.

La limitation de cette pollution passe par la diminution des volumes de solution rejetés

et/ou la réutilisation de ces volumes. Pour limiter les volumes de solution nutritive drainée (non prélevée par les plantes), il

faut limiter les volumes de solution nutritive incidente. Or cette dernière est précisément apportée en excès, et ce pour trois raisons :

# Malgré les efforts de sélection, les plantes d'une même variété n'ont pas exactement les mêmes besoins nutritionnels. Il faut donc compenser cette hétérogénéité en se basant sur les plantes ayant les besoins les plus importants.

# L'excès de solution nutritive permet de chasser certaines espèces chimiques dont l'accumulation est indésirable, comme le chlorure de sodium (NaCl).

# Enfin, le surplus de solution nutritive constitue une sécurité pour le producteur. Les cultures hors sol demandant de lourds investissements et fonctionnant avec

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des marges de plus en plus étroites, la nutrition des plantes ne doit en aucun cas devenir un facteur limitant du rendement.

Donc une conduite en hors sol, même en conditions optimales, conduit à l'utilisation

d'un excès de solution nutritive et à son rejet. Le recyclage des effluent apparaît donc comme le seul moyen de ne pas déverser de

solution nutritive à l'extérieur de la serre. ! Genèse du projet

Le laboratoire de Physiologie Végétale de l'ENSAT avait déjà travaillé sur des systèmes de recyclage de solutions nutritives automatisés (BERNADAC, 1990 ; MORARD, 1997). La société ALGOCHIMIE S.A., fabriquant d'engrais pour les serres, ne s'est intéressée au recyclage de solutions nutritives qu'avec l'avancée de la législation dans ce domaine. Mais les projets développés par l'ENSAT étaient trop complexes pour intéresser la société.

Ce projet de recyclage, simplifié par rapport aux versions antérieures, a donc vu le jour sous l'impulsion de la société ALGOCHIMIE S.A., qui a émis trois conditions :

# Le système de recyclage devait être simple et fiable # La phytotoxicité du bactéricide ECOBIO EBT/1000 devait être testée.

ALGOCHIMIE est entrée en relation avec le fabriquant de ce produit, et la commercialisation du bactéricide, en élargissant la gamme de produits, devait permettre d'entrer dans le milieu assez fermé du recyclage.

# Le système de recyclage devait revenir à un prix abordable pour les serristes Le projet, qui devait initialement faire l'objet d'un programme européen, a été conduit

dans le cadre d'un stage de DEA et de DAA.

Système recyclésimple et fiable

Prix abordablepour les serristes

Figure 1 : Genèse du projet

Essai toxicité

ALGOCHIMIE S.A.

LEGISLATION

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

3

! Les partenaires du projet

La recherche de financements a finalement réuni quatre partenaires : # L'INPT/ENSAT, qui a couvert les coûts internes liés aux frais de personnel # La société ALGOCHIMIE, représentée par la marque ALGOFLASH, qui a pris en

charge les différents frais de déplacement # M. VIOLIN, serriste, qui a mis ses installations à disposition pour le suivi des

solutions # L'ANVAR qui a financé dans le cadre de l'aide aux jeunes pour l'innovation

technologique n°J9703012 M/JJ l'achat de matériel non récupérable nécessaire au développement du projet

ETS VIOLINETS VIOLIN

Figure 2 : Les partenaires du projet ! Description du projet

Le projet "Désinfection et rééquilibrage de la concentration en éléments minéraux de solutions nutritives recyclées" s'articule autour de cinq axes principaux :

# Suivi en conditions réelles de la concentration en éléments minéraux d'une solution nutritive recyclée chez un horticulteur de la région toulousaine.

# Vérification de la fiabilité des analyses obtenues à l'aide des bandelettes Réflectoquant® et Merckoquant®.

# Création d'un programme informatique de formulation assistée par ordinateur. # Etude de la toxicité du bactéricide ECOBIO EBT/1000. # Etude de la faisabilité technico-économique du système de recyclage

(désinfection et rééquilibrage) proposé à la société ALGOCHIMIE.

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SCHEMA GENERAL DU PROCEDE DE RECYCLAGE DE SOLUTION NUTRITIVE EN

CULTURE HORS SOL Etape N°1 : Récupération et désinfection des effluents après contrôle de l'activité bactérienne.

CUVE A CULTURE HORS SOL CUVE B

Etape N°2 : Analyse sur place par le serriste de la composition en éléments minéraux des effluents.

CUVE A CULTURE HORS SOL CUVE B

Etape N°3 : Formulation, fabrication en entreprise et livraison de la solution nutritive mère "correctrice".

Collecte des résultats des analyse faites par les serristes

Formulation assistée par ordinateur

Fabrication et livraison de la solution "correctrice"

. Etape N°4 : Obtention de la nouvelle solution incidente par incorporation de la solution nutritive correctrice et de l'eau d'irrigation aux effluents.

CUVE A CULTURE HORS SOL CUVE B

solution nutritive incidente

(Solution fille)

nouvelle solution nutritive incidente

stockage et désinfection des effluents

stockage et désinfection des effluents

solution nutritive incidente

analyse sur place

des effluents

Solution mère "correctrice"

minitel atelier de

fabrication

Drainage

Eau d'irrigation

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

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I. Suivi en conditions réelles de la concentration en éléments minéraux d'une solution nutritive recyclée chez un horticulteur de la région toulousaine

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7

La société ALGOCHIMIE a investi dans ce projet pour disposer d'un procédé de

recyclage commercialisable. Un procédé à concevoir pour une utilisation en production et non en recherche. L'étude et le suivi d'un système recyclé existant se sont donc avérés nécessaires pour dresser un bilan des difficultés rencontrées en conditions réelles de recyclage. L'étude dans le temps de la composition de la solution nutritive prélevée dans une exploitation a fait l'objet de cette première partie.

I.1. Présentation bibliographique Les études concernant le suivi de la composition de solutions nutritives en système

recyclés sont rares dans la littérature. Les volumes et la composition de solution drainée présentent une grande variation d'un

jour sur l'autre et d'un substrat à l'autre (BOHME, 1995). Mais la plupart des suivis ne sont effectués que par des mesures d'électroconductivité et de pH (HOFMANN, 1997).

Des analyses plus précises montrent l'accumulation de certaines espèces chimiques en

système recyclé, indépendamment du climat et de la culture. BOHME (1995) note une accumulation en sodium, chlore, sulfate et calcium sur une culture de concombre. D'AGLIANO et al. (1994) montrent une accumulation en chlore et en sodium sur une culture de gerbera (Tableau 1).

Eau d'irrigation Solution recyclée (30 jours) Na (mg/l) 20 39 Cl (mg/l) 41 68

Tableau 1 : Accumulation du chlore et du sodium, d'après D'AGLIANO et al. (1994) L'accumulation du sodium est la plus fréquente : GUILLAUMIN (1992), VERNOOIJ

(1992), JEANNEQUIN et FABRE (1993). L'accumulation de chlorure de sodium entraîne une diminution de la surface foliaire et une baisse de la production de fruits chez la tomate (SMITH et al., 1992a, 1992b).

GUILLAUMIN (1992) remarque une accumulation de calcium sur une culture de

gerbera. Inversement, d'autres éléments comme l'azote et le phosphore ont tendance à

s'épuiser (MOLITOR, 1990). La composition de l'eau d'irrigation peut parfois rendre le recyclage impossible :

GUILLAUMIN (1992), BOHME (1995). L'utilisation de l'eau de pluie peut être envisagée pour rendre possible le recyclage. Il faut alors éviter les contaminations potentielles en zinc et en cuivre lors du contact avec la toiture (MOLITOR, 1990).

Plus généralement, le plastique est préconisé pour les parties de l'installation au contact direct de la solution nutritive.

Une eau d'irrigation de composition défavorable peut toutefois être recyclée à condition

de changer partiellement ou intégralement la solution recirculante chaque 1 à 3 mois (D'AGLIANO et al., 1994).

En système recyclé, la salinité est plus régulière dans le substrat, et une culture de

tomates absorbe plus d'eau (JEANNEQUIN et FABRE, 1993). Toutefois, la consommation totale en eau est diminué de 30 %, et celle des engrais de 50 % (Tableau 2) : VERNOOIJ

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(1992), JEANNEQUIN et FABRE (1993). En moyenne sur l'année, la solution drainée est plus concentrée que la solution incidente.

Consommation eau

m3/ha/an Consommation engrais

kg/ha/an

Solution recyclée 7 290 8 500 Solution perdue 10 120 16 040

Tableau 2 : Economie d'eau et d'engrais, d'après VERNOOIJ (1992)

I.2. Matériels et méthodes

I.2.1. L'établissement VIOLIN Les prélèvements de solution nutritive ont été effectués dans la serre de M. Patrick

VIOLIN, 40, rue Paul Valéry - 31000 Toulouse. Cette serre, consacrée à la finition de plantes en pots, couvre une superficie de 6 000 m2 et emploie 20 personnes. Les prélèvements ont été effectués du 15/04/97 au 12/06/97. Au cours de cette période, les cultures en place étaient des finitions de bégonias et d'impatients.

I.2.2. Le fonctionnement de la serre Le schémas de fonctionnement de la serre est représenté sur la figure ci-dessous.

SondeEc

Figure 3 : Schémas de fonctionnement de la serre VIOLIN

Puits Fosse de récupération

Engrais

Cuve de mélange

$

%

&

'

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9

La solution nutritive fille est fabriquée à partir de la solution de la fosse de récupération.

L'engrais est apporté dans la cuve de mélange jusqu'à ce que l'électroconductivité atteigne la valeur de 1,5 mS/cm. Il n'y a pas de correction de pH.

La solution fille ainsi fabriquée est envoyée sur les tablettes de culture en subirrigation de type marée haute/marée basse. Après 30 minutes, la solution qui n'a pas été prélevée par les pots de culture retourne dans la fosse de récupération. Le niveau de la fosse de récupération est réajusté par pompage du puits de forage.

En réalité, le fonctionnement est un peu plus complexe car la serre est divisée en 6 compartiments indépendants. Ainsi, plusieurs opérations peuvent se dérouler simultanément pour assurer l'irrigation des différents compartiments dans un minimum de temps.

Les prélèvements ont été effectués à chaque reprise en 4 points, figurés sur le schémas : $ Arrivée de l'eau du puits % Fosse de récupération & Entrée d'une tablette ' Sortie commune des tablettes

I.3. Résultats

I.3.1. Prélèvements de l'eau du puits

Evolution de la concentration en éléments minéraux : Puits

0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

6.0

10/04/97 20/04/97 30/04/97 10/05/97 20/05/97 30/05/97 09/06/97 19/06/97

Dates des prélèvements

Con

cent

ratio

n (m

eq/l) Na+

K+Mg++Ca++NO3- H2PO4-SO4--

Figure 4 : Evolution de la concentration en éléments minéraux de l'eau du puits

La concentration en éléments minéraux de l'eau du puits varie au cours du temps. La

variation de concentration peut s'expliquer de deux façons : # Elle peut être due à la dilution de l'élément dans la nappe phréatique après une

pluie, ou à sa concentration en période de sécheresse. # Elle peut être due à l'entraînement de certains éléments par lessivage, en

particulier pour les nitrates. L'augmentation de la concentration en calcium à partir

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du mois de mai peut s'expliquer par le blanchissement de la serre. En effet, le calcium contenu dans l'enduit a pu être entraîné dans la nappe par l'eau de pluie.

Certains éléments minéraux non indispensables, chlore et sodium, sont présents dans l'eau du puits. Ils représentent un risque d'accumulation en système recyclé si leur vitesse d'assimilation par les plantes est inférieure à leur vitesse d'entrée dans le système.

On peut noter une bonne corrélation entre la concentration en sulfates et la concentration en magnésium.

I.3.2. Prélèvements de l'eau de la fosse de récupération

Evolution de la concentration en éléments minéraux : Fosse

0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

6.0

10/04/97 20/04/97 30/04/97 10/05/97 20/05/97 30/05/97 09/06/97 19/06/97

Dates des prélèvements

Con

cent

ratio

n (m

eq/l) Na+

K+Mg++Ca++NO3- H2PO4-SO4--

Figure 5 : Evolution de la concentration en éléments minéraux de l'eau de la fosse

La fosse récupère l'eau de sortie des tablettes dont la concentration varie, et est

complétée avec l'eau du puits dont la concentration fluctue aussi. Ceci explique pourquoi la concentration en éléments minéraux de l'eau de la fosse de récupération varie au cours du temps.

Il faut noter à partir de la deuxième quinzaine du mois de mai une tendance à la concentration pour tous les éléments. Cette accumulation s'explique par :

# L'augmentation de la fréquence d'apport des engrais (NO3- et K+)

# L'augmentation des besoins en eau des plantes, lié à l'adoucissement des températures : les plantes prélèvent proportionnellement plus d'eau que d'engrais, qui se concentre dans la fosse.

Les mesures de concentration du chlore n'ont pu être interprétées pour des raisons

techniques. On peut cependant en estimer l'ordre de grandeur à partir des mesures sodium. La concentration en sodium atteint plusieurs fois les 2 meq/l. Il est à craindre qu'en période de forte chaleur le chlore et le sodium se concentrent encore. La fabrication de la solution nutritive étant basé sur l'ajustement de l'électroconductivité, la présence de chlore et de sodium limite les apports d'engrais.

Le pH de la fosse varie entre 7.83 et 7.96, ce qui provoque la précipitation de

phosphate de calcium pour les macro-éléments, et de fer, cuivre, zinc et manganèse pour

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

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les oligo-éléments (Tableau 3). Ces inconvénients pourraient facilement être évités par la mise en place d'une correction de pH lors de l'adjonction des engrais.

Elément Concentration (mg/l) Fe 0.04 Cu 0.02 Zn 0.02 Mn 0

Tableau 3 : Composition en oligo-éléments de l'eau de la fosse On note encore une bonne corrélation entre la concentration en sulfates et la

concentration en magnésium.

I.3.3. Prélèvements à l'entrée de la tablette

Evolution de la concentration en éléments minéraux : entrée tablette

0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

6.0

10/04/97 20/04/97 30/04/97 10/05/97 20/05/97 30/05/97 09/06/97 19/06/97

Dates des prélèvements

Con

cent

ratio

n (m

eq/l) Na+

K+Mg++Ca++NO3- H2PO4-SO4--

Figure 6 : Evolution de la concentration en éléments minéraux de la solution à l'entrée des tablettes

La solution à l'entrée de la tablette représente la solution nutritive fille apportée au pied

des plantes. Dans le système étudié, l'irrigation peut avoir deux modalités : # Irrigation fertilisante = eau de la fosse de récupération + engrais # Irrigation simple = eau de la fosse de récupération

L'engrais utilisé pour l'irrigation fertilisante est choisi en fonction du stade de développement de la plante, et plus précisément pour déclencher ou retarder la floraison.

La solution nutritive envoyée au pied des plantes n'a donc pas qu'une seule formulation, ce qui rend délicate l'interprétation des analyses.

Toutefois, on peut constater que les concentrations mesurées au cours d'irrigations fertilisantes sont assez éloignées des concentrations que le serriste comptait apporter. La comparaison entre la composition de la solution nutritive fille théorique et celle réellement fabriquée est reportée dans le tableau suivant pour la journée du 30/05/97. L'utilisation de l'engrais 5/14/36 + 2.5 MgO a pour but d'apporter du potassium. Or la concentration réelle de la solution fille pour cet élément est presque trois fois inférieure à celle escomptée.

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12 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

meq/l Composition théorique 5/14/36 + 2.5 MgO à 1.5 g/l

Composition réelle

NO3- 5.4 5.3

H2PO4- 3.0 0.5

SO42- 0 1.8

K+ 11.5 4.2 Ca2+ 0 2.4 Mg2+ 1.9 1.4 Na+ 0 1.3

Tableau 4 : Précision de l'irrigation fertilisante pour la journée du 30/05/97 On note toujours une bonne corrélation entre la concentration en sulfates et la

concentration en magnésium.

I.3.4. Prélèvements à la sortie des tablettes

Evolution de la concentration en éléments minéraux : sortie tablette

0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

6.0

10/04/97 20/04/97 30/04/97 10/05/97 20/05/97 30/05/97 09/06/97 19/06/97

Dates des prélèvements

Con

cent

ratio

n (m

eq/l) Na+

K+Mg++Ca++NO3- H2PO4-SO4--

Figure 7 : Evolution de la concentration en éléments minéraux de la solution à la sortie des tablettes

La solution récupérée à la sortie des tablettes est constituée du reste de solution

nutritive qui n'a pas été prélevé par les pots de culture. Sa composition dépend : # De la composition de la solution à l'entrée des tablettes # Des prélèvements effectués par les plantes # Des interactions avec le substrat de la culture

La concentration en éléments minéraux de la solution récupérée en sortie de tablette n'est pas stable au cours du temps. Les variations les plus marquées concernent les nitrates.

On note toujours une bonne corrélation entre la concentration en sulfates et la concentration en magnésium.

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

13

I.4. Conclusion Le système d'irrigation étudié n'est pas représentatif de l'ensemble des installations

existantes. La plupart des systèmes utilisent des cultures hors sol sur substrat avec percolation de la solution nutritive. Dans ces installations, la fertilisation est systématiquement couplée à l'irrigation.

Toutefois, il est possible de dégager certaines observations vérifiables sur l'ensemble

des systèmes recyclés :

# Certains éléments minéraux s'accumulent quand les températures s'adoucissent. Il s'agit surtout du calcium et du sodium apportés par l'eau de forage. Les autres éléments se concentrent aussi, mais contrairement au calcium et au sodium, il est possible d'agir car ils sont apportés principalement par les engrais.

# La concentration en magnésium peut être calculée à partir de la concentration en sulfates.

# Les concentrations en éléments minéraux de l'eau du puits et de l'eau de la fosse ne sont pas stables au cours du temps. Il en résulte qu'un ajustement global de la solution basé sur la seule électroconductivité n'est pas satisfaisant pour obtenir la composition souhaitée.

La fabrication d'une solution fille de composition bien déterminée ne peut se faire que si

l'on connaît précisément la composition des matières premières servant à son élaboration. Dans un système type, ces matières premières sont :

# L'eau d'irrigation (à analyser) # L'eau de drainage (à analyser) # L'acide servant à abaisser le pH (de composition connue) # La solution mère (à déterminer en fonction des postes précédants)

Le recyclage de l'eau de drainage passe donc par la détermination de la composition

de la solution mère. L'analyse de la composition de l'eau de drainage et de l'eau d'irrigation constitue une étape nécessaire à la formulation de la solution mère. La mise au point d'une technique d'analyse simple et rapide fait l'objet de la deuxième partie de ce travail.

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II. Vérification de la fiabilité des analyses obtenues à l'aide des bandelettes Merckoquant et Réflectoquant

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

17

En système recyclé, la conservation du potentiel de production passe par le

rééquilibrage des effluents stockés dans une cuve. Il faut apporter en permanence aux plantes une solution optimale de formulation constante (solution incidente ou solution fille). La solution incidente doit alors être fabriquée à partir des effluents, dont la formulation a évolué. L'ajout d'une solution nutritive mère "correctrice" dans la cuve de stockage au moment du recyclage permet de réutiliser les effluents dans la fabrication de la solution incidente. Il n'existait aucune méthode rapide et précise pour mesurer la concentration en différents éléments minéraux contenus dans une solution nutritive de culture hors sol (incidente ou effluente) : les échantillons devaient être envoyés dans un laboratoire pour subir les analyses. Les délais d'analyse en laboratoire sont trop longs pour assurer le bon déroulement du recyclage, à moins de posséder un nombre conséquent de cuves de stockage. Dans ce cas, le coût des analyses (environ 1/semaine) est prohibitif. Or, la connaissance de la concentration en éléments minéraux des solutions nutritives est indispensable si l'on veut recycler les effluents agricoles des productions végétales hors sol. Le projet présenté propose une méthode d'analyse des effluents utilisable sur place par le serriste, sans passer par un laboratoire et pour un coût raisonnable.

II.1. Présentation bibliographique L'analyse de la composition des solutions nutritives est réalisée conventionnellement

par spectrophotométrie, colorimétrie ou chromatographie.

II.2. Matériels et méthodes

II.2.1. Matériel utilisé

II.2.1.1.Matériel testé Des bandelettes MERCKOQUANT ont été utilisées pour le dosage du chlore (Réf.

10043) et des sulfates (Réf. 10019). L'utilisation de ces test a été conformes aux indications du fabriquant.

Des bandelettes REFLECTOQUANT ont été utilisées pour le dosage de l'ammonium (Réf. 16977), du calcium (Réf. 16993), du fer (Réf. 16982), des nitrates (Réf. 16971), des phosphates (Réf. 16978), et du potassium (Réf. 16992). La lecture des bandelettes REFLECTOQUANT a été effectuée par le réflectomètre portable RQflex® MERCK, conformément aux recommandations du fabriquant.

Bandelette Limite inf. (meq/l) Limite inf. (meq/l) NO3

- 0.1 3.6 H2PO4

- 0.1 1.2 SO4

2- 0 33 Cl- 0.1 3.4 K+ 6.4 30.4 Ca2+ 0.1 2.2 NH4

+ 1.1 9.9 Tableau 5 : Limites de détection des bandelettes

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18 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

Figure 8 : Matériel Merck

II.2.1.2.Matériel de référence Les mesures de référence pour les macro-éléments ont été obtenues par

chromatographie ionique sur un chromatographe DIONEX DX 100 . Les mesures de référence pour le fer ont été obtenues par spectrophotométrie de

flamme en absorption sur un spectrophotomètre PERKIN-EMLMER 2380.

II.2.2. Etalonnage Une gamme de 5 concentrations a été préparée pour chaque type de bandelette à

tester. Ces concentrations étalon sont comprises dans le domaine d'utilisation défini par le fabriquant. Pour chaque point de la gamme, trois types de mesures ont été effectuées :

# Une mesure de référence en chromatographie ionique pour les macro-éléments, ou par spectrophotométrie de flamme en absorption pour le fer

# Trois mesures à l'aide des bandelettes pour vérifier la fiabilité du matériel # Trois mesures à l'aide des bandelettes après traitement de la solution par le

bactéricide ECOBIO EBT/1000. Ce dernier test permet d'évaluer l'effet de l'application de 100 ppm de bactéricide sur la qualité de la mesure

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

19

II.3. Résultats

II.3.1. Ammonium

Comparaison des techniques d'analyse NH4+

y = xR2 = 1

y = 0.5594x + 23.175R2 = 0.966

y = 0.635x + 12.751R2 = 0.9787

020406080

100120140160180200

0 50 100 150 200

Référence Dionex

Con

cent

ratio

n m

esur

ée (m

g/l)

DionexBandelettesBandelettes + Ecobio

Figure 9: Etalonnage des bandelettes Ammonium

II.3.2. Calcium

Comparaison des techniques d'analyse Ca++y = xR2 = 1

y = 0.6556x - 0.5558R2 = 0.9673

y = 0.6556x - 0.5558R2 = 0.9673

05

101520253035404550

0 10 20 30 40 50

Référence Dionex

Con

cent

ratio

n m

esur

ée (m

g/l)

DionexBandelettesBandelettes + Ecobio

Figure 10 : Etalonnage des bandelettes Calcium

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20 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

II.3.3. Potassium

Comparaison des techniques d'analyse K+ y = xR2 = 1

y = 0.8689x + 32.796R2 = 0.9965

y = 0.7339x + 97.09R2 = 0.9924

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

Référence Dionex

Con

cent

ratio

n m

esur

ée (m

g/l)

DionexBandelettesBandelettes + Ecobio

Figure 11 : Etalonnage des bandelettes Potassium

II.3.4. Fer

Comparaison des techniques d'analyse Fe++

y = xR2 = 1

y = 0.1008x - 0.2745R2 = 0.968

y = 0

0

5

10

15

20

25

0 5 10 15 20 25

Référence Spectrophotomètre

Con

cent

ratio

n m

esur

ée (m

g/l)

SpectroBandelettesBandelettes + Ecobio

Figure 12 : Etalonnage des bandelettes Fer

Les bandelettes fer ne détectent que le fer libre. Dans la gamme, comme dans les

solutions nutritives, le fer est sous forme chélaté.

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

21

II.3.5. Nitrates

Comparaison des techniques d'analyse NO3-

y = xR2 = 1

y = 0.9207x + 8.3049R2 = 0.9635

y = 0.8137x + 14.452R2 = 0.947

0

50

100

150

200

250

0 50 100 150 200 250

Référence Dionex

Con

cent

ratio

n m

esur

ée (m

g/l)

DionexBandelettesBandelettes + Ecobio

Figure 13 : Etalonnage des bandelettes Nitrates

II.3.6. Sulfates

Comparaison des techniques d'analyse SO4--

y = xR2 = 1

y = 1.0982x - 263.76R2 = 0.9876

y = 1.0982x - 263.76R2 = 0.9876

0200400600800

10001200140016001800

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800

Référence Dionex

Con

cent

ratio

n m

esur

ée (m

g/l)

DionexBandelettesBandelettes + Ecobio

Figure 14 : Etalonnage des bandelettes Sulphates

Page 32: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

22 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

II.3.7. Phosphates

Comparaison des techniques d'analyse H2PO4-

y = xR2 = 1

y = 0.5513x + 12.656R2 = 0.9366

y = 0.5496x + 12.937R2 = 0.929

0

20

40

60

80

100

120

140

160

0 20 40 60 80 100 120 140 160

Référence Dionex

Con

cent

ratio

n m

esur

ée (m

g/l)

DionexBandelettesBandelettes + Ecobio

Figure 15 : Etalonnage des bandelettes Phosphates

II.3.8. Chlore Les mesures effectuées avec les bandelettes chlore n'ont donné aucun résultat à ce

jour.

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

23

II.4. Conclusion Sur les différentes figures, les concentrations mesurées par l'appareil de référence

(chromatographie ionique ou spectrophotométrie de flamme en absorption) donnent l'échelle des abscisses. Ces mesures ne sont pas considérées comme absolues. Mais le travail consistant à étalonner les mesures bandelettes, les méthodes traditionnelles ont été choisies comme référence.

A l'issue de ces tests, on peut conclure que :

# Les bandelettes chlore sont inutilisables # Les bandelettes fer ne détectent que le fer libre et sont donc inutilisables. En

ce qui concerne les autres bandelettes, on peut conclure que : # Les résultats sont répétitifs # Les réponses sont linéaires même si elles ne coïncident pas exactement

avec les mesures de référence # Donc les mesures effectuées avec les bandelettes sont modélisables pour

les éléments suivants ((((Ammonium (NH4

+) ((((Calcium (Ca2+) ((((Potassium (K+) ((((Nitrates (NO3

-) ((((Phosphates (H2PO4

-) ((((Sulfates (SO4

2-), dont on peut se servir pour estimer la concentration en Magnésium # Les mesures doivent être effectuées après une dilution au 1/10, sauf pour

les sulfates et le potassium (dilution au 1/1). # Les concentrations des solutions nutritives se situent à la limite de la

détection des bandelettes potassium

La méthode d'analyse bandelette permet donc d'analyser sur place et rapidement la

composition d'une solution nutritive en macro-éléments. Il peut s'agir en particulier de l'eau d'irrigation et de l'eau de drainage. Une fois la composition de ces solutions analysée, il reste à déterminer la formulation de la solution mère "correctrice". L'utilisation de l'outil informatique pour résoudre cette étape fait l'objet de la troisième partie de ce travail.

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

25

III. Création d’un programme informatique de formulation assistée par ordinateur

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

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Le traitement des résultats d'analyses des effluents est long et complexe pour aboutir à

la composition de la solution nutritive "correctrice" qui doit être ajoutée au moment du recyclage. En effet, les éléments minéraux sont apportés sous forme de sels constitués de deux espèces chimiques, anion et cation. La formulation d'une solution nutritive mère "correctrice" est donc un problème qui n'admet pas de solution simple. La formulation recherchée est en fait un compromis entre les différentes contraintes de l'agronomie et de la chimie des solutions. La résolution de ce problème est longue et demande une grande expérience. Le projet présenté propose d'assister la phase délicate de formulation par ordinateur.

III.1. Présentation bibliographique L'utilisation de l'informatique dans les serres s'est développée ces dernières années.

Certains logiciels automatisent aujourd'hui la fréquence de l'irrigation (GIELING, 1996), et les plus performants donnent des informations sur la composition de la solution nutritive : BERNADAC (1990), GIELING et al. (1996), SILVESTRE et LACOSTE (1996), MORARD (1997).

Les logiciels de formulation sont rares et peu simples d'utilisation (SUBSTRAFEED, 1995).

III.2. Objectif de la création de la gamme de logiciels VEGENUT La formulation de solutions nutritives est longue et complexe. Elle consiste à

déterminer la composition de la solution mère en fonction de # La composition de l'eau d'irrigation, # La quantité d'acide nécessaire à la neutralisation de l'eau d'irrigation, # La composition de l'eau de drainage (uniquement pour les systèmes recyclés) # La composition souhaitée et le volume de la solution fille.

Même pour une personne formée, le traitement d'un cas de recyclage dans son intégralité demande plusieurs heures, et comporte un certain risque d'erreur. La formulation assistée par ordinateur permet de traiter tous les cas de formulation à la vitesse des électrons et sans risques d'erreurs.

La gamme de logiciels VEGENUT a été crée dans un double esprit : # Proposer un programme simple d'utilisation, compatible avec n'importe quel type

d'ordinateur, # Proposer une formulation de solution mère à partir de sels simples ou à partir

d'engrais de formulation complexe disponibles sur le marché.

III.3. Matériels et méthodes La gamme de logiciels VEGENUT a été développée sous Microsoft QuickBasic

version 4.5. La partie formulation en sels simples du logiciel s'appuie sur la méthode décrite par

MORARD (1995), modifiée notamment par la prise en compte de l'espèce chimique NH4+.

III.4. Résultats La gamme de logiciels VEGENUT comprend 3 séries : # La série VEGENUT 1.05 (MARTINEZ, 1997a) est destinée à être utilisée

directement par des serristes, # La série VEGENUT TP 2.05 (MARTINEZ, 1997b) est destinée à être utilisée dans

un but pédagogique par les étudiants de l'ENSAT,

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28 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

# La série VEGENUT ALGO 3.05 (MARTINEZ, 1997c) est destinée à être utilisée

par un fabriquant d'engrais : ALGOCHIMIE SA La série 3 est la plus complète. Elle permet de travailler en système ouvert comme en

système recyclé. La formulation peut se faire en sels simples ou à partir de la gamme d'engrais ALGOFLASH.

Volumes

Compositions :• Solution fille• Eau d’irrigation• Eau de drainagePureté des sels

Neutralisation

Formulationsels/engrais

Compositionde la

solution mère

Figure 16 : Schémas de fonctionnement de la gamme de logiciels VEGENUT

III.5. Discussion Les programmes VEGENUT peuvent facilement être adaptés pour calculer des

formulations à partir de n'importe quelle gamme d'engrais. La gamme VEGENUT doit être considérée comme une aide à la décision. Même si les

tests au laboratoire n'ont décelé aucune faille dans les étapes de formulation, la décision finale reste sous la responsabilité de l'utilisateur, notamment dans le cas de solutions extrêmement déséquilibrées.

La phase de calcul de formulation pourrait encore être améliorée par la connaissance de la quantité d'acide nécessaire à la neutralisation de l'eau de drainage en système recyclé. Aucune technique simple et utilisable en serre ne permettant de donner cette valeur, cette option n'a pas encore été développée.

L'utilisation d'engrais a elle aussi une influence sur le pH. En l'absence de données chiffrées sur ce phénomène, il n'a pas encore été pris en compte dans la programmation.

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

29

III.6. Conclusion

# La gamme de logiciels VEGENUT, séries 1, 2 et 3, permet d'assister la phase délicate de formulation

# Des simulations montrent que le rééquilibrage des solutions est possible à partir de la gamme d'engrais ALGOFLASH. Les résultats pourraient être améliorés par la création d'un faible nombre de références

# La gamme de logiciels VEGENUT, séries 1, 2 et 3, répond pleinement aux objectifs fixés. La construction de ces logiciels permet d'envisager leur utilisation au sein d'un système automatisé plus complexe. Un couplage avec une station météo, un dispositif d'analyse de la composition des solutions, un logiciel de modélisation de croissance, et une station de tête de fabrication d'engrais permettrait d'ajuster en continu les apports sur les besoins de la plante.

# Dans le cadre plus général de la réduction des rejets, un tel dispositif couplé à un système aéroponique ou NFT présenterait des améliorations sérieuses en matière de protection de l'environnement.

La mise au point d'une technique d'analyse de solution nutritive, rapide et simple, et la

mise au point d'un logiciel de formulation assistée par ordinateur permettent de concevoir un premier procédé global de recyclage (Figure 17).

Eau d'irrigation

Cuve demélange

BRCulture

P5

Electrovanne Pompe

P1

E A

P3P2

P4

Cuve 1 Cuve 2 Cuve 3

Figure 17 : Schémas de fonctionnement du premier procédé de recyclage

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30 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

La solution drainée est récupérée au bas de la serre dans un bac de récupération (BR).

Le contenu de ce bac est régulièrement pompé pour alimenter la cuve 3. Pendant que la cuve 3 se remplit, la composition de la cuve 2, qui est déjà pleine, est analysée. Le contenu de la cuve 1 dont la composition a déjà été analysée sert à la fabrication de la solution nutritive fille. Cette fabrication s'effectue par mélange d'eau de drainage de la cuve 1, d'eau d'irrigation, d'acide de neutralisation, et de solution mère "correctrice" dont la composition a été calculée par le logiciel. Les proportions sont aussi calculées par le logiciel.

Une fois que la cuve 1 est vide, le rôle des cuves change par permutation circulaire grâce aux électrovannes. La cuve 1 reçoit les effluents, la cuve 3 est en attente d’analyse, et la cuve 2 sert à la fabrication de la nouvelle solution incidente.

Se pose alors le problème de la durée du stockage des solutions. En effet, les solutions

de drainage contiennent des éléments minéraux nutritifs pour les plantes, mais aussi pour les micro-organismes. Il faut donc désinfecter les solutions avant de les réutiliser. L'étude du bactéricide ECOBIO EBT/1000 fait l'objet de la quatrième partie de ce travail.

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

31

IV. Etude de la toxicité du bactéricide Ecobio EBT/1000

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

33

Le recyclage de solutions nutritives pose le problème de la maîtrise du développement

de micro-organismes dans le milieu nutritif. Au risque de propagation de maladies et d'apparition de toxicité s'ajoute le fait que les éléments minéraux mobilisés par les micro-organismes ne sont pas valorisés par les plantes. Le projet présenté propose l'étude d'une technique de contrôle in situ de la densité de la population bactérienne ainsi que la détermination des modalités d'utilisation d'un bactéricide fourni par la société ALGOCHIMIE.

IV.1. Essai toxicité n°1

IV.1.1. Présentation bibliographique

IV.1.1.1.Les risques sanitaires en culture hors sol La principale raison historique du développement agricole des cultures hors sol provient

de la nécessité d'éliminer certains problèmes liés au sol, notamment la contamination du sol par des agents pathogènes (MORARD, 1995).

Les résultats dans ce domaine n'ont pas été à la hauteur des espérances (RUNIA, 1994a et 1994b). Ainsi, les cultures hors sol doivent faire face à la persistance de certains problèmes sanitaires, et à l'apparition de nouveaux risques (TIRILLY, 1997) :

♦ On retrouve des parasites du sol comme Fusarium oxysporum f. sp. Radicis lycopersici dont on pensait l'implantation en hors sol peu probable ou de très faible incidence. Or, en 1997, de nombreuses variétés de tomate sensibles à ce pathogène restent préférées aux variétés résistantes. ♦ Les solutions nutritives peuvent véhiculer les agents pathogènes plus facilement qu'en sol et généraliser leur dissémination. ♦ Les systèmes de culture hors sol favorisent l'apport et la multiplication de parasites racinaires de type Pythiacées (Pythium, Phytophthora) ou d'Olpidium vecteur de virus en culture de laitue. Ces divers champignons sont bien adaptés à la vie aquatique. Ceci explique que l'incidence des Pythiacées en culture de tomate ou concombre hors sol soit bien plus importante qu'en sol. ♦ Enfin, les systèmes intensifs peuvent être le siège de nouveaux problèmes parasitaires. Ainsi, Ralstonia solanacearum (anciennement Pseudomonas solana cearum) constitue depuis peu un risque grave, mais encore très limité en culture de tomates hors sol. Toutefois, la conduite en culture hors sol n'explique pas tous les types de contamination. Des observations ont montré que la transmission des maladies pouvait se faire en suivant le sens de passage de la solution, mais aussi à contre courant (D'AGLIANO et al., 1994). Un drainage séparé permet d'éviter le passage d'une solution provenant d'un pied sur un autre pied. Cette technique permet de limiter les contamination (VAN OS, 1994).

IV.1.1.2.Les risques sanitaires inhérents au recyclage L'utilisation de systèmes recyclés accentue le risque de propagation rapide d'éventuels pathogènes par le biais de la circulation continuelle de la solution nutritive. Cette dernière peut véhiculer et favoriser la dissémination de plusieurs champignons pathogènes (Pythium, Phytophthora, Fusarium, Colletotrichum), de bactéries et de virus (MORARD, 1995). La désinfection des solutions nutritives est considérée comme nécessaire en système fermé (MOLITOR, 1990). En effet, des essais comparatifs démontrent un risque phytosanitaire plus élevé pour les systèmes recyclés : PRINTZ (1994), CTIFL (1997a).

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34 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

IV.1.1.3.Synergies plante - micro-organisme

Pour d'autres auteurs, la désinfection des solutions recyclées n'est pas obligatoire, les risques étant assez limités (VERNOOIJ, 1992). L'influence positive de certains micro-organismes sur le développement des plantes a déjà fait l'objet d'études sur la tomate (WAECHTER-KRISTENSEN, 1994). D'autre part, la présence de micro-organismes non pathogènes peut limiter le développement de souches pathogènes. Ainsi l'inoculation de bactéries pourrait permettre de contrôler certaines souches fongiques : WAECHTER-KRISTENSEN (1994), GUILLAUMIN (1992). Concernant les champignons, l'antagonisme entre Trichoderma sp./Pythium sp. est étudié comme une alternative sérieuse à la désinfection (CTIFL, 1997a).

IV.1.1.4.Etat sanitaire des solutions nutritives En culture hors sol, l'eau est la première source d'agents pathogènes. Une très grande

diversité de qualité microbiologique est observée en fonction de son origine (eau de réseau, de forage, de pluie, de rivière). Le tableau 6 présente quelques valeurs de contamination :

Prélèvements Contamination (bact./ml) Eau de forage 0 à 500 Eau de réserve 1 à 5.103 Solution nutritive 103 à 104 Solution drainée 104 à 105 Racines 107 à 108 bact./g

Tableau 6 : Contaminations bactériennes, d'après TIRILLY, C.P. 1997 La solution nutritive en elle même constitue un lieu privilégié de multiplication des

agents pathogènes véhiculés par l'eau ou introduits par l'air, les matériels, les substrats ou l'homme.

Une étude de la cinétique de croissance réalisée sur tomate cultivée en système recyclé sur laine de roche est résumée dans le tableau 7 :

bact./ml T0 T0 + 6h T0 + 18h T0 + 20h T0 + 12 sem. SN avec plantes 500 à

900 4,3.103 à 5,5.104

3,5 à 8,0.105 105 à 106 105 à 106

SN sans plantes 500 à 900

4,4.103

Tableau 7 : Cinétique de croissance, d'après BERKELMANN et al. (1994) La population bactérienne atteint une densité plus élevée dans une solution nutritive au

contact des plantes. Cette densité est atteinte au bout de 20 heures.

IV.1.1.5.La désinfection de solutions nutritives recyclées Outre les mesures prophylactiques, plusieurs méthodes de désinfection de solutions

nutritives sont utilisées ou en cours de développement.

IV.1.1.5.1.Traitement thermique La solution nutritive est pasteurisée lors de son passage dans un échangeur thermique.

L'efficacité sur les différents micro-organismes (virus, bactéries, champignons) et leurs

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

35

formes (spores, mycélium, forme de résistance) dépend de la température et du temps de séjour.

Le traitement thermique de la solution est précédé d'une acidification à pH = 4.5 pour éviter les dépôts calcaires, et d'une filtration des débris organiques. Le pH est réajusté au niveau de la station de fertilisation.

L'effluent est préchauffé à 90°C dans l'échangeur thermique puis passe dans le circuit de chauffage pour un traitement régulé à 95°C minimum pendant 30 secondes. La température de l'eau est ensuite rabaissée lors de son deuxième passage dans l'échangeur, au profit de l'eau encore à traiter.

De tels dispositifs permettent de traiter de 2 à 10 m3/h pour un investissement de 145 000 F à 250 000 F. Le coût de fonctionnement est compris entre 2 et 6 F/m3 (CTIFL, 1997c).

# Avantages : ( Efficacité sur la microflore totale (virus, bactéries, champignons), ( Procédé utilisant une énergie connue des serristes sans effets secondaires sur l'environnement, ( Fonctionnement autonome, indépendant de la chaufferie, ( Absence de risque de toxicité pour les plantes (racines, végétation), ( Débits élevés disponibles.

# Inconvénients : ( Vide sanitaire propice à une recontamination (réutilisation de l'effluent après 48 heures maximum de stockage), ( Augmentation de la température de l'eau d'arrosage (+5°C), ( Entretien de l'appareil (filtre, échangeur), ( Coût énergétique.

IV.1.1.5.2.Ozonisation Retenu à l'origine pour la détoxification des solutions contaminées par divers micro-

polluants tels que les herbicides, le procédé d'oxydation avancée à l'ozone peut être utilisé pour la désinfection des solutions nutritives (TIRILLY et al., 1996).

Les micro-organismes (bactéries, virus, spores de champignons) sont détruits par une puissante oxydation à l'ozone (O3), lors du passage de la solution dans des mélangeurs. L'efficacité peut être renforcée par le couplage avec du peroxyde d'hydrogène (H2O2).

L'installation comprend un ozoneur qui fabrique l'ozone à partir de l'oxygène de l'air diffusé dans un champ électrique. Une injection de peroxyde d'hydrogène renforce l'action oxydante du réacteur, notamment sur les pesticides, et évite les acidifications de solution constatées avec un simple bullage d'ozone.

L'efficacité sera liée à la teneur en matière organique de la solution, qu'il est conseillé de filtrer préalablement, ainsi qu'au temps de contact, au débit et à la dose d'oxydant.

Les conditions de traitement sont de 10 g O3/m3 de solution, avec un rapport H2O2/O3 de 0.15 g/g pour un temps de contact d'environ 1 à 2 secondes.

De tels dispositifs permettent de traiter de 2 à 6 m3/h pour un investissement de 160 000 F à 250 000 F. Le coût de fonctionnement est de 0.08 F/m3 (CTIFL, 1997c).

# Avantages : ( Destruction des pathogènes (bactéries, virus, champignons) et des pesticides, ( Augmentation de la teneur en O2 dissous dans la solution (non quantifié), ( Pas d'abaissement du pH avec le couplage O3/H2O2.

# Inconvénients : ( Diminution des teneurs de fer soluble et de manganèse liée à la déstabilisation des chélates,

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36 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

( Exige une parfaite étanchéité (risque de fuite d'ozone dans l'atmosphère), ( Absence de contrôle de l'efficacité instantanée du système.

RUNIA (1994a) considère que les nouvelles techniques d'ozonisation sont efficaces contre les pathogènes et les pesticides. Toutefois, le risque majeur, en dehors de l'insolubilisation des oligoéléments, reste lié à l'utilisation de l'ozone.

IV.1.1.5.3.Rayons U.V. La solution nutritive traverse une chambre d'irradiation dans laquelle dans laquelle elle

est exposée à des rayons U.V.-C émis par des lampes à vapeur de mercure. Pour une longueur d'onde de 254 nm et suivant la dose d'énergie transmise, il y a dénaturation de l'ADN des bactéries, champignons et virus.

Deux types de lampe sont utilisés : UV/Haute Pression et UV/Basse Pression. Les lampes HP (2.4 à 8.5 kW) émettent des rayons UV-C allant de 200 à 280 nm avec une efficacité de 10 % (10 % de l'énergie consommée est transformée en UV-C). Les lampes BP (115 à 160 W) émettent dans une longueur d'onde voisine de 254 nm avec une efficacité de 25 à 30 %. Leur moindre puissance nécessite l'installation de plusieurs lampes pour atteindre le même résultat.

L'efficacité dépend de la perméabilité de la solution nutritive à la lumière UV (transmission). Une transmission basse nécessitera une puissance plus élevée (augmentation du nombre de lampes en UV BP, puissance modulable de la lampe UV HP).

Une filtration sur sable est nécessaire avant la désinfection. Le mélange de l'eau de drainage à une partie de l'eau claire permet d'améliorer la transmission.

De tels dispositifs permettent de traiter jusqu'à 8 m3/h pour un investissement de 50 à 60 000 F en UV BP sans processus de contrôle, et de 130 000 F à 150 000 F en UV HP ou BP avec contrôle du processus de désinfection par ordinateur. Le coût de fonctionnement est de 0.50 à 0.60 F/m3 (CTIFL, 1997c).

# Avantages : ( Pas d'influence sur le pH et l'équilibre des macroéléments, ( Peu de montée en température de la solution, ( Faible consommation d'énergie, ( Possibilité de travailler sur des flux élevés (8 m3/heure si la transmission est suffisante), ( Processus de surveillance fiable sur certains appareils, ( Faibles frais d'entretien.

# Inconvénients : ( Nettoyage régulier des lampes à l'acide pour éviter l'encrassement, ( Diminution des teneurs de fer soluble liée à la déstabilisation des chélates, ( Efficacité liée à la transmission de la solution nutritive (difficulté de travailler avec un substrat organique).

RUNIA (1994b) fixe à 250 mJ/cm2 la dose d'UV nécessaire à la désinfection totale d'une solution nutritive, virus compris.

L'encrassement des lampes sur une période d'un mois peut faire chuter le taux d'abattement de la microflore de moitié (CTIFL, 1997a).

IV.1.1.5.4.Filtration

IV.1.1.5.4.1.Filtration lente

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

37

La filtration lente est une technique de désinfection de l'eau et de la solution nutritive

qui repose sur un principe biologique et mécanique. La solution à désinfecter traverse une couche de sable de quartz ou matériau similaire. Dans la partie supérieure, il se forme progressivement une peau filtrante, biologiquement très active. La solution filtrée est récupérée en partie basse après passage sur des lits de cailloux de différents diamètres.

Différents types de matériaux peuvent être utilisés pour réaliser la filtration : sable de quartz, céramique, pouzzolane, flocons de laine de roche. L'efficacité de la technique dépend de la granulométrie et de la surface d'échange qu'offre le matériau utilisé (φ sable de quartz : 0.2 mm).

Pour atteindre une efficacité maximale, le débit doit être lent (100 à 300 l/m2 de surface filtrante/heure). Progressivement, les particules en suspension se déposent à la surface du filtre (particules organiques, algues, bactéries, ...) pour former une peau filtrante biologiquement très active. Les micro-organismes piègent et désagrègent la matière organique déposée. L'activité biologique ainsi créée est maximale sur les 50 premiers centimètres de la couche filtrante, et devient optimale après 2 à 6 semaines de fonctionnement.

Les couches inférieures, composées de cailloux de plus fort diamètre en partie basse, permettent de recueillir la solution filtrée. Une pompe et un débitmètre, installés en sortie de filtre, permettent la régulation et le contrôle du débit. Afin de préserver l'activité biologique dans la couche filtrante, le niveau de la solution doit rester constant dans la partie supérieure du filtre (mécanisme à prévoir en l'absence de drainage à désinfecter).

Il est important de surveiller le niveau de colmatage du filtre, la résistance au passage de la solution augmentant avec le temps de fonctionnement. Le nettoyage de la partie supérieure (1 à 2 cm) devient nécessaire dès que le débit de la solution filtrée devient trop faible.

De tels dispositifs permettent de traiter de 1 à 4 m3/h pour un investissement de 45 000 F (CTIFL, 1997c).

# Avantages : ( Technique de désinfection reposant sur un principe biologique et mécanique : désinfection sélective permettant de préserver un équilibre microbiologique, ( Pas de modification de l'équilibre nutritif ni du pH (légère diminution de NH4 liée à l'activité biologique), ( Pas de montée en température de la solution nutritive, ( Faible coût en investissement et en fonctionnement par rapport aux autres techniques.

# Inconvénients : ( Désinfection sélective (très bonne efficacité sur Pythium et Phytophthora - efficacité limitée sur Fusarium oxysporum, bactéries et virus), ( Faible capacité de désinfection (débit de 100 à 300 l/h/m2 de surface filtrante). ( Nécessité d'une capacité de stockage élevée avant et après filtration du fait du faible débit, ( Efficacité biologique liée en partie à la température, impliquant une installation à l'intérieur de la serre.

IV.1.1.5.4.2.Ultrafiltration La filtration s'effectue par un média synthétique souple retenant les particules

supérieures à 5 µm. L'eau passe verticalement au travers de ce média filtrant, de bas en haut. La filtration au seuil de 5 µm présente l'avantage de ne pas modifier l'équilibre minéral des solutions nutritives (WINOCQ, 1996).

On peut ainsi traiter de 5 à 10 m3/h pour un investissement d'environ 70 000 F.

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38 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

IV.1.1.5.5.Eau de Javel Des essais de désinfection de solutions nutritive par l'eau de Javel sont en cours pour

des cultures de rosier sur perlite (HOFMANN, 1997). Une dose de 320 ml/10 m3 est appliquée 1 fois par semaine. L'eau de Javel utilisée contient 12.5 % de chlore actif, qui risque de s'accumuler au cours des traitements.

IV.1.1.5.6.Eau oxygénée Récemment, de nouveaux désinfectants à base d'eau oxygénée (H2O2) ont fait leur

apparition sur le marché :

IV.1.1.5.6.1.Kemiclean Le Kemiclean (n° d’homologation 9500566) est un détartrant - nettoyant - désinfectant -

anti-mousses - anti-algues - anti-boues commercialisé par KEMIRA ENGRAIS. La teneur en eau oxygénée est de 17.5 %. Un essai de désinfection de solution nutritive en système recyclé, à la dose de 100 ppm, montre une bonne efficacité contre la flore bactérienne, mais une efficacité insuffisante contre la flore fongique (CTIFL, 1997a).

IV.1.1.5.6.2.ECOBIO EBT/1000 ECOBIO EBT/1000 est un bactéricide, fongicide, sporicide fabriqué par le société

GERFO. Sa teneur en eau oxygénée est de 49 %.

IV.1.2. Objectifs de l’essai toxicité n°1 L’essai toxicité n°1 était un essai préliminaire. Il a été conçu pour déterminer le seuil de

toxicité du bactéricide ECOBIO EBT/1000 en culture de tomate hors sol. La dose d’utilisation pressentie étant de 100 ppm, un screening de 7 traitements (0 ppm, 10 ppm, 50 ppm, 100 ppm, 200 ppm, 1 000 pmm, 10 000 ppm) a été retenu.

IV.1.3. Matériels et méthodes

IV.1.3.1.Matériel végétal

IV.1.3.1.1.Choix de la plante et de la culture hors sol La tomate est une plante bien adaptée à la culture hors sol : cette espèce maraîchère

représente en France 82,5 % de la surface légumière hors sol (MORARD1995). Elle a déjà fait l’objet de plusieurs travaux au laboratoire : PUJOS (1996).

La conduite en aquiculture stricte retenue pour cet essai offre des possibilités intéressantes : les plantes sont cultivées sur une solution nutritive non circulante, avec un système d’aération assurant l’oxygénation du système racinaire. Cette technique culturale permet un contrôle rigoureux et un suivi régulier de la composition minérale du milieu de culture. La conduite en aquiculture permet également d’observer directement le système racinaire, opération impossible en sol ou en culture hors sol sur substrat.

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

39

Figure 18 : Aquiculture stricte

IV.1.3.1.2.Conduite des cultures La culture a été menée sous serre en aquiculture stricte (milieu liquide aéré non

circulant) d’avril à mai 1997. La température était comprise entre 25 et 40°C, et l’humidité maintenue entre 50 et 70 %. Une photopériode artificielle de 16h/8h a été assurée par un système d’éclairage automatique déclenché en cas d’insuffisance de la luminosité naturelle. Des aérateurs d’aquarium ont été utilisés pour l’oxygénation continue des solutions nutritives.

Au préalable, la germination à l’obscurité de graines de tomate, Lycopersicon esculentum (Mill.) de la variété Rondello F1, a été effectuée à l’étuve, à 28°C sous une atmosphère à 90 % d’humidité. Après 6 jours de germination, les jeunes plantules ont été exposées à la lumière pour permettre le verdissement des cotylédons.

Après 5 jours de verdissement, les plantules ont été repiquées dans des bacs de 24 litres, puis individualisées au stade 3-4 feuilles en pots de 6 litres pour la mise en place de l’essai. Les gourmands ont été régulièrement excisés.

La composition de la solution nutritive de base figure dans le tableau 8 pour les macro-éléments, et dans le tableau 9 pour les oligo-éléments :

meq/l NO3

- H2PO4- SO4

-- ∑∑∑∑ cations K+ 5 2 7 Ca++ 10 10 Mg++ 3 3 ∑∑∑∑ anions 15 2 3 20

Tableau 8 : Composition en macroéléments de la solution nutritive de base (meq/l) MnSO4, H2O H3BO3 ZnSO4, 7H2O CuSO4, 5H2O Na2MoO4, 2H2O

1.5 3 0.5 0.25 0.025 Tableau 9 : Composition en oligoéléments de la solution nutritive de base (mg/l)

Le fer a été apporté sous forme de chélate de fer (Fe-E.D.T.A.) à raison de 15 mg/l de

fer métal.

Page 50: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

40 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

IV.1.3.2.Méthodes expérimentales

IV.1.3.2.1.Mise en place du traitement bactéricide En système recyclé, le bactéricide est amené indépendamment du stade physiologique

de la culture. C’est pourquoi le stade précoce 3-4 feuilles, jugé le plus sensible a été retenu. Il correspond au stade des jeunes plants achetés par les serristes.

Au stade de développement choisi (3-4 feuilles), 21 plantes sont réparties en 7 lots homogènes correspondants aux 7 doses de bactéricide appliquées (Tableau 10).

La solution nutritive de base a été renouvelée tous les 15 jours pour les 21 plantes. Les 7 traitements bactéricide ont été appliqués après les changements de solution nutritive sur les trois répétitions des 7 lots (Annexe 3a). L’essai a duré un mois, du 28/04/97 au 26/05/97.

N° de lot Dose de bactéricide 1 0 ppm 2 10 ppm 3 50 ppm 4 100 ppm 5 200 ppm 6 1 000 ppm 7 10 000 ppm

Tableau 10 : Tox1 Composition des 7 traitements bactéricides (ppm)

IV.1.3.2.2.Etudes de la croissance, de la nutrition minérale et de la contamination bactérienne

IV.1.3.2.2.1.Etude de la croissance L’étude de la croissance repose sur des mesures non destructives : poids frais des

plantes entières, élongation de l’apex de la tige. En fin d’essai, les poids secs des parties aériennes et des systèmes racinaires ont été mesurés. Les résultats sont exprimés en fonction du nombre de jours après la début du traitement bactéricide.

IV.1.3.2.2.2.Etude de la nutrition minérale Une évaluation de l’absorption hydrique est effectuée grâce au réajustement régulier

des niveaux de la solution dans les pots de culture. Cette opération permet aussi une mesure de pH, une mesure de l’Ec, et un prélèvement de la solution nutritive, dont le dosage donnera la composition minérale du milieu de culture.

IV.1.3.2.2.3.Etude de la contamination bactérienne En fin d’essai, la densité de bactéries présentes dans la solution nutritive est évaluée.

IV.1.3.2.2.4.Analyses statistiques Les analyses statistiques ont été effectuées grâce au logiciel STATITCF. Le seuil de

5 % a été retenu pour l’analyse de variance, complétée par le test de NEWMAN et KEULS.

IV.1.3.3.Techniques d’analyse Toutes les mesures ont été effectuées à volume constant après mise à niveau (eau

déminéralisée) et homogénéisation des solutions de culture. Les prélèvements de solution

Page 51: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

41

nutritive ont été effectués après chaque fabrication de solution nutritive, et avant chaque remplacement de solution épuisée.

IV.1.3.3.1.Dosage des éléments minéraux

IV.1.3.3.1.1.Dosage des macroéléments Les concentrations en macroéléments (N, P, K, Ca, Mg, S) et en Na et Cl ont été

obtenues par chromatographie ionique sur un chromatographe DIONEX DX 100.

IV.1.3.3.1.2.Dosage des oligoéléments Les concentrations en fer, cuivre, zinc et manganèse ont été mesurées par

spectrophotométrie de flamme en absorption sur un spectrophotomètre PERKIN-EMLMER 2380.

IV.1.3.3.2.Mesure du pH Les mesures de pH ont été obtenues par le pH-mètre BIOLOCK SCIENTIFIC "pH 325

WTW" après double étalonnage (pH = 4 et pH = 7).

IV.1.3.3.3.Mesure de l’électro-conductivité Les mesures d'électroconductivité ont été obtenues avec un conductimètre BISHOF

Aqualytic L17.

IV.1.3.3.4.Mesure de la densité de population bactérienne Le comptage des bactéries a été effectué à l’aide du dispositif Cult-Dip combi,

commercialisé par MERCK. Le temps de contact de la gélose avec le milieu à examiner était de 8 secondes. Le temps d’incubation avant la lecture du résultat était de 48 heures à température ambiante.

IV.1.4. Résultats

IV.1.4.1.Etude de la croissance de la plante

IV.1.4.1.1.La consommation hydrique

Page 52: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

42 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

Consommation hydrique cumulée (Tox1)

0

2 000

4 000

6 000

8 000

10 000

12 0002 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28

Jours de culture

Con

som

mat

ion

(ml) 0 ppm

10 ppm50 ppm100 ppm200 ppm1 000 ppm10 000 ppm

n.s

Figure 19 : Tox1, consommation hydrique cumulée (ml)

En raison de l'hétérogénéité des répétitions, l'analyse statistique n'a pu être réalisée.

On remarque toutefois qu'au delà de 200 ppm, la consommation hydrique des plantes est considérablement réduite (Figure 19).

IV.1.4.1.2.L’élongation l’apex de la tige

Elongation de l'apex de la tige (Tox1)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27

Jours de culture

Elon

gatio

n (c

m)

0 ppm10 ppm50 ppm100 ppm200 ppm1 000 ppm10 000 ppm

aaa

abab

bcc

Figure 20 : Tox1, élongation de l'apex de la tige (cm)

Les résultats de l'élongation de l'apex de la tige confortent les observations tirées de la

consommation hydrique. L'analyse statistique révèle une différence d'élongation significative au delà de 200 ppm.

Page 53: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

43

IV.1.4.1.3.Poids frais et poids secs

0 pp

m

10 p

pm

50 p

pm

100

ppm

200

ppm

1 00

0 pp

m

0.00

50.00

100.00

150.00

200.00

250.00

Poid

s (g

)

0 pp

m

10 p

pm

50 p

pm

100

ppm

200

ppm

1 00

0 pp

m

Traitements

Poids frais (Tox1)

28/04/1997PFTPFR

n.s

0 pp

m

10 p

pm

50 p

pm

100

ppm

200

ppm

1 00

0 pp

m

0.00

5.00

10.00

15.00

20.00

25.00

30.00

35.00

40.00

Poid

s (g

)

0 pp

m

10 p

pm

50 p

pm

100

ppm

200

ppm

1 00

0 pp

m

Traitements

Poids secs (Tox1)

PSTPSR

n.s

Figure 21 : Tox1, poids frais et poids secs (g)

Les 7 lots de plantes présentaient un poids frais homogène lors de la mise en place de

l'essai. Les plantes du traitement 10 000 ppm sont mortes 4 jours après le début de l'essai. Les mesures concernant ce traitement ne sont donc pas figurés. Une répétition du traitement 1 000 ppm est morte au bout de 15 jours.

L'analyse des poids frais et des poids secs à la récolte ne révèle aucune différence significative en raison de la forte hétérogénéité des répétitions. Il faut quand même noter qu'au delà de la dose 200 ppm, les plantes qui survivent voient leur production de biomasse considérablement réduite.

Page 54: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

44 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

IV.1.4.2.Etude de la composition minérale de la solution nutritive

IV.1.4.2.1.Le pH et l’électro-conductivité

Evolution du pH (Tox1)

4.00

4.50

5.00

5.50

6.00

6.50

7.00

7.50

25/04/97 30/04/97 05/05/97 10/05/97 15/05/97 20/05/97 25/05/97 30/05/97

Dates

pH

0 ppm10 ppm50 ppm100 ppm200 ppm1 000 ppm

Changement SN

Evolution de l'électroconductivité dans la solution nutritive (Tox1)

500

700

900

1 100

1 300

1 500

1 700

1 900

2 100

25/04/97 30/04/97 05/05/97 10/05/97 15/05/97 20/05/97 25/05/97 30/05/97

Dates

Ec

0 ppm10 ppm50 ppm100 ppm200 ppm1 000 ppmChangement SN

Figure 22 : Tox1, évolution du pH et de l'Ec dans la solution nutritive

Des observations directes ont révélées une altération du système racinaire

proportionnelle à la dose d'application du bactéricide. Les doses supérieures à 200 ppm maintiennent un pH faible. Ces faibles valeurs de pH s'expliquent sans doute par le ralentissement des échanges entre la plante et la solution nutritive, lié à la déstructuration du système racinaire.

Compte tenu de l'hétérogénéité des répétitions, les mesures d'éléctroconductivité ne permettent pas de conclure.

IV.1.4.2.2.Teneur en oligoéléments

Page 55: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

45

IV.1.4.2.2.1.Fer

0 pp

m

10 p

pm

50 p

pm

100

ppm

200

ppm

1 00

0 pp

m

0.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

12.00

14.00

16.00

Con

cent

ratio

n en

Fe

(mg/

l)

0 pp

m

10 p

pm

50 p

pm

100

ppm

200

ppm

1 00

0 pp

m

Traitements

Evolution de la concentration en fer dans la solution nutritive (Tox1)

Fe 28/04/97Fe 12/05/97Fe 12/05/97Fe 26/05/97

Changem ent SN

a a b cc c

a a

bcc c

ab

Figure 23 : Tox1, teneur en Fer dans la solution nutritive (mg/l)

Les mesures de la concentration en fer dans la solution nutritive montre qu'au bout de

15 jours de culture, la concentration en fer soluble est inversement proportionnelle à la dose de bactéricide, jusqu'à 200 ppm. La déstructuration des racines favoriserait l'absorption de cet élément. Pour la dose de 1 000 ppm, la déstructuration serait trop importante pour permettre le maintien des fonctions d'absorption.

L'analyse statistique montre un différence significative pour les traitements 50, 100 et 200 ppm.

IV.1.4.2.2.2.Cuivre

0 pp

m

10 p

pm

50 p

pm

100

ppm

200

ppm

1 00

0 pp

m

0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

Con

cent

ratio

n en

Cu

(mg/

l)

0 pp

m

10 p

pm

50 p

pm

100

ppm

200

ppm

1 00

0 pp

m

Traitements

Evolution de la concentration en Cuivre dans la solution nutritive (Tox1)

Cu 28/04/97Cu 12/05/97Cu 12/05/97Cu 26/05/97

n.s

Changem ent SN

Figure 24 : Tox1, teneur en Cuivre dans la solution nutritive (mg/l)

Page 56: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

46 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

L'évolution de la concentration en cuivre ne présente pas de différences significatives

pour les traitements étudiés. On retrouve une répartition comparable à celle du fer.

IV.1.4.2.2.3.Zinc

0 pp

m

10 p

pm

50 p

pm

100

ppm

200

ppm

1 00

0 pp

m

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

Con

cent

ratio

n en

Zn

(mg/

l)

0 pp

m

10 p

pm

50 p

pm

100

ppm

200

ppm

1 00

0 pp

mTraitements

Evolution de la concentration en Zinc dans la solution nutritive (Tox1)

Zn 28/04/97Zn 12/05/97Zn 12/05/97Zn 26/05/97

Changem ent SN

n.s

Figure 25 : Tox1, teneur en Zinc dans la solution nutritive (mg/l)

L'évolution de la concentration en zinc ne présente pas de différences significatives

pour les traitements étudiés. On retrouve une répartition comparable à celle du fer.

IV.1.4.2.2.4.Manganèse

0 pp

m

10 p

pm

50 p

pm

100

ppm

200

ppm

1 00

0 pp

m

0.00

0.10

0.20

0.30

0.40

0.50

0.60

Con

cent

ratio

n en

Zn

(mg/

l)

0 pp

m

10 p

pm

50 p

pm

100

ppm

200

ppm

1 00

0 pp

m

Traitements

Evolution de la concentration en Manganèse dans la solution nutritive (Tox1)

Mn 28/04/97Mn 12/05/97Mn 12/05/97Mn 26/05/97

Changem ent SN

aab ab ab b b

a

bb

ab

ab

ab

Figure 26 : Tox1, teneur en Manganèse dans la solution nutritive (mg/l)

Page 57: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

47

L'évolution de la concentration en manganèse présente une répartition comparable à

celle du fer. L'analyse statistique révèle une différence significative pour les traitements 100 et 200 ppm.

IV.1.4.3.Etude de la contamination bactérienne

0 pp

m

10 p

pm

50 p

pm

100

ppm

200

ppm

1 00

0 pp

m

1.0E+00

1.0E+01

1.0E+02

1.0E+03

1.0E+04

1.0E+05

1.0E+06

1.0E+07

Den

sité

(bac

t./m

l)

0 pp

m

10 p

pm

50 p

pm

100

ppm

200

ppm

1 00

0 pp

m

Traitements

Contamination bactérienne de la solution nutritive (Tox1)

Figure 27 : Tox1, Contamination bactérienne de la solution nutritive (Bactéries/ml)

Les mesures de contamination bactérienne de la solution nutritive, effectuées après 15

jours de culture, montrent le résultats suivant : l'élimination de la flore bactérienne ne semble pas directement liée à la dose d'application du bactéricide. Le traitement 50 ppm présente même un niveau de contamination supérieur au témoin.

IV.1.5. Conclusion A l'issue du premier essai toxicité, on peut conclure que :

# Le bactéricide ECOBIO EBT/1000 a un effet phytotoxique, et même létal au delà de 200 ppm sur tomate au stade 3-4 feuilles

# Le bactéricide ECOBIO EBT/1000 perturbe l'absorption des oligo-éléments, la croissance, la production de biomasse et la consommation hydrique

# Le stade 3-4 feuilles n'a pas permis de déceler de différences significatives pour la production de biomasse

# L'efficacité du bactéricide ECOBIO EBT/1000 n'a pas pu être clairement identifiée

En conséquence, il est apparu nécessaire de déterminer avec précision la dose

optimale d'utilisation du bactéricide ECOBIO EBT/1000 avant de lancer un essai sur un stade de développement plus avancé. Cette détermination a fait l'objet de l'essai efficacité.

Page 58: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

48 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

IV.2. Essai Efficacité

IV.2.1. Objectif de l'essai efficacité L'objectif de l'essai efficacité était de déterminer à partir de quelle dose l'application du

bactéricide ECOBIO EBT/1000 a un effet significativement dépressif sur la densité de population bactérienne.

IV.2.2. Matériels et méthodes On pose par principe que la dose d’utilisation du bactéricide ECOBIO EBT/1000 en

culture hors sol correspond à la plus faible concentration appliquée ayant pour effet de ramener la densité de population bactérienne à un seuil acceptable.

Le test a été conduit sur la base d’un screenning de 6 traitements bactéricide ECOBIO EBT/1000 (0 ppm, 20 ppm, 40 ppm, 60 ppm, 80 ppm, 100 ppm) appliqués sur une solution contaminée récupérée chez M. VIOLIN. En effet, cette solution prélevée dans la fosse de recyclage de la serre présente des conditions favorables au développement de micro-organismes (pH, T°, composition minérale).

Les 6 doses de bactéricide ont respectivement été déposées dans 6 béchers de 250 ml préalablement remplis avec 200 ml de solution VIOLIN.

Les mesures de densité de population bactérienne ont été réalisées avant, 5 heures, et 7 jours après application du traitement bactéricide. L’utilisation des tubes Cult-Dip combi a permis de simplifier ces mesures.

Une mesure "Air" permet de quantifier la contamination due à la simple manipulation des bandelettes : ouverture, exposition à l'air, et fermeture du dispositif Cult-Dip combi.

IV.2.3. Résultats Les résultats obtenus sont présentés dans la figure 28 :

0 pp

m

20 p

pm

40 p

pm

60 p

pm

80 p

pm

100

ppm

"Air"

1.E+00

1.E+01

1.E+02

1.E+03

1.E+04

1.E+05

1.E+06

1.E+07

Den

sité

(Bac

térie

s /m

l)

0 pp

m

20 p

pm

40 p

pm

60 p

pm

80 p

pm

100

ppm

"Air"

Traitements

Evolution de la densité de population bactérienne après traitement

T0T0 + 5hT0 + 7j

Figure 28 : Evolution de la densité de population bactérienne après le traitement

Avant application des traitements, la contamination est homogène (105). La

contamination accidentelle "Air", due à la manipulation des bandelettes est négligeable.

Page 59: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

49

Au bout de 5 heures d'application du bactéricide, le traitement 0 ppm a conservé son

niveau de contamination (105). Les traitements 20 à 80 ppm font chuter cette densité d'un facteur 10 (104), le traitement 100 ppm d'un facteur 100 (103).

Au bout de 7 jours d'application du bactéricide, le traitement 0 ppm a conservé son niveau de contamination (105). Les traitements 20 et 40 ppm présentent le même niveau de contamination que le traitement 0 ppm. Les traitements 60 et 80 ppm présentent un niveau de contamination supérieur au traitement 0 ppm.

Seul le traitement 100 ppm continue à diminuer la densité de population bactérienne, et ce, de manière très significative (103).

IV.2.4. Discussion Les doses 20 et 40 ppm ont un effet à court terme (T0 + 5h) qui a disparu lors de la

mesure au septième jour. Le développement bactérien pour les doses 60 et 80 ppm est supérieur au témoin

après 7 jours d'application. Ce phénomène peut s'expliquer par une meilleure oxygénation du milieu, due à la dégradation de l'eau oxygénée, et la réaction de multiplication exponentielle des bactéries survivantes dans un milieu alors faiblement concurrencé.

IV.2.5. Conclusion

# Dans la plage testée, la dose d'utilisation optimale du bactéricide ECOBIO EBT/1000 en culture hors sol est donc de 100 ppm pour une contamination minimale

# L'étude de la phyto-toxicité de ce produit doit être recentrée autour de cette dose

L'étude de la phyto-toxicité du bactéricide ECOBIO EBT/1000 autour de la dose

100 ppm sur un stade de développement avancé fait l'objet de l'essai toxicité n°2.

Page 60: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

50 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

IV.3. Essai toxicité n°2

IV.3.1. Objectif de l'essai toxicité n°2 L'essai toxicité n°2 devait permettre un gain de sensibilité par rapport à l'essai toxicité

n°1. La dose centrale de 100 ppm étant confirmée, le stade 11-12 feuilles a été retenu pour faciliter la détection de différences significatives entre les différents traitements.

IV.3.2. Matériels et méthodes

IV.3.2.1.Matériel végétal La culture a été menée sous serre en aquiculture stricte (milieu liquide aéré non

circulant) de mai à août 1997. La conduite des cultures est identique à celle présentée dans le cadre de l'essai toxicité n°1. L'essai toxicité n°2 a cependant débuté à un stade de développement plus avancé de la culture (stade 11-12 feuilles).

IV.3.2.2.Méthodes expérimentales

IV.3.2.2.1.Mise en place du traitement bactéricide Au stade de développement choisi (11-12 feuilles), 18 plantes sont réparties en 6 lots

homogènes correspondants aux 6 doses de bactéricide appliquées (Tableau 11).

N° de lot Dose de bactéricide 1 0 ppm 2 20 ppm 3 50 ppm 4 100 ppm 5 200 ppm 6 500 ppm 7 X 100 ppm

Tableau 11 : Tox2, composition des 6 traitements bactéricides (ppm) Le septième lot correspond à un pot laissé sans culture. Durant la première semaine de

traitement, il contenait la solution nutritive de base aérée. Au moment du renouvellement des solutions des autres pots, une dose de bactéricide de 100 ppm lui a été appliquée.

La solution nutritive de base a été renouvelée tous les 7 jours pour les 18 plantes en raison des conditions climatiques. Les 6 traitements bactéricide ont été appliqués après les changements de solution nutritive sur les trois répétitions des 6 lots (Annexe 3a). L’essai a duré 15 jours, du 17/07/97 au 1/08/97.

IV.3.2.2.2.Etudes de la croissance, de la nutrition minérale et de la contamination bactérienne

Les paramètres étudiés sont identiques à ceux de l'essai toxicité n°1.

IV.3.2.3.Techniques d’analyse Les techniques d'analyse sont identiques à celles de l'essai toxicité n°1.

Page 61: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

51

IV.3.3. Résultats

IV.3.3.1.Etude de la croissance de la plante

IV.3.3.1.1.La consommation hydrique

Consommation hydrique cumulée (Tox2)

0

5 000

10 000

15 000

20 000

25 000

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Jours de culture

Con

som

mat

ion

cum

ulée

(ml)

0 ppm20 ppm50 ppm100 ppm200 ppm500 ppm100 ppm X

a

d

c

bb

ab

Figure 29 : Tox2, consommation hydrique cumulée (ml)

Les résultats obtenus confirment ceux de l'essai toxicité n°1. L'utilisation du bactéricide

a un effet dépressif sur la consommation hydrique. L'analyse statistique différencie les traitements 0 et 20 ppm comme étant significativement les plus favorables.

IV.3.3.1.2.L’élongation l’apex de la tige

Elongation de l'apex de la tige (Tox2)

0

5

10

15

20

25

2 4 6 8 10 12 14

Jours de culture

Elon

gatio

n (c

m) 0 ppm

20 ppm50 ppm100 ppm200 ppm500 ppm

a

abb

c

aa

Figure 30 : Tox2, élongation de l'apex de la tige (cm)

Page 62: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

52 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

Les résultats obtenus confirment ceux de l'essai toxicité n°1. L'utilisation du bactéricide

a un effet dépressif sur l'élongation de l'apex de la tige. Les traitements 0 à 100 ppm ressortent de l'analyse statistique comme étant significativement les meilleurs.

IV.3.3.1.3.Poids frais et poids secs

0 pp

m

20 p

pm

50 p

pm

100

ppm

200

ppm

500

ppm

0.00

100.00

200.00

300.00

400.00

500.00

600.00

700.00

Poid

s (g

)

0 pp

m

20 p

pm

50 p

pm

100

ppm

200

ppm

500

ppm

Traitements

Poids frais (Tox2)

17/07/1997PFTPFR

a a ab

aa

a

aa a

b

b

a a ab ab

c

0 ppm 20 ppm 50 ppm 100 ppm 200 ppm 500 ppm0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

60.00

70.00

Poid

s (g

)

0 ppm 20 ppm 50 ppm 100 ppm 200 ppm 500 ppm

Traitements

Poids secs (Tox2)

PSTPSR

a

b

bb

c

ca ab bc ab

c d

Figure 31 : Tox2, poids frais et poids secs (g)

Les lots de plantes étaient homogènes au début de l'expérience, si l'on fait exception

du lot n°6 (500 ppm). A la récolte, on constate que le bactéricide a un effet significativement dépressif sur la production de biomasse dès la dose de 200 ppm. Cet effet, vérifié sur les parties aériennes comme sur le système racinaire, est confirmé par la mesure des poids secs dès la dose de 20 ppm pour les parties aériennes.

Page 63: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

53

IV.3.3.2.Etude de la composition minérale de la solution nutritive

IV.3.3.2.1.Le pH et l’électro-conductivité

Evolution du pH (Tox2)

4.00

4.50

5.00

5.50

6.00

6.50

7.00

7.50

8.00

17/07/97 19/07/97 21/07/97 23/07/97 25/07/97 27/07/97 29/07/97 31/07/97 02/08/97Dates

pH

0 ppm20 ppm50 ppm100 ppm200 ppm500 ppmX 100 ppm

Changement SN

Evolution de l'électroconductivité dans la solution nutritive (Tox2)

100

300

500

700

900

1 100

1 300

1 500

1 700

1 900

2 100

17/07/97 19/07/97 21/07/97 23/07/97 25/07/97 27/07/97 29/07/97 31/07/97 02/08/97

Dates

Ec

0 ppm20 ppm50 ppm100 ppm200 ppm500 ppmX 100 ppm

Changement SN

Figure 32 : Tox2, évolution du pH et de l'Ec dans la solution nutritive

Les mesures de pH et d'électroconductivité concordent avec celles de l'essai toxicité

n°1.

Page 64: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

54 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

IV.3.3.2.2.Teneur en oligoéléments

0ppm

20ppm

50ppm

100ppm

200ppm

500ppm

X100ppm

0.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

12.0014.00

16.00

18.00

Con

cent

ratio

n en

Fe

(mg/

l)

0ppm

20ppm

50ppm

100ppm

200ppm

500ppm

X100ppm

Traitements

Evolution de la concentration en fer dans la solution nutritive (Tox2)

Fe 17/07/97Fe 24/07/97Fe 24/07/97Fe 01/08/97

Changem ent SN

a a a a b b

a aab

b b

c

0ppm

20ppm

50ppm

100ppm

200ppm

500ppm

X100ppm

0.00

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

Con

cent

ratio

n en

Cu

(mg/

l)

0ppm

20ppm

50ppm

100ppm

200ppm

500ppm

X100ppm

Traitements

Evolution de la concentration en cuivre dans la solution nutritive (Tox2)

Cu 17/07/97Cu 24/07/97Cu 24/07/97Cu 01/08/97

Changem ent SN

b

b b bb

b a

b bb

ab

a

Figure 33 : Tox2, teneur en Fer et en Cuivre dans la solution nutritive (mg/l)

Page 65: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

55

0ppm

20ppm

50ppm

100ppm

200ppm

500ppm

X100ppm

0.000.020.040.060.080.100.120.140.160.180.20

Con

cent

ratio

n en

Zn

(mg/

l)

0ppm

20ppm

50ppm

100ppm

200ppm

500ppm

X100ppm

Traitements

Evolution de la concentration en zinc dans la solution nutritive (Tox2)

Zn 17/07/1997Zn 24/07/1997Zn 24/07/1997Zn 01/08/1997

Changem ent SN

aa

ababb b

0ppm

20ppm

50ppm

100ppm

200ppm

500ppm

X100ppm

0.00

0.10

0.20

0.30

0.40

0.50

0.60

Con

cent

ratio

n en

Mn

(mg/

l)

0ppm

20ppm

50ppm

100ppm

200ppm

500ppm

X100ppm

Traitements

Evolution de la concentration en manganèse dans la solution nutritive (Tox2)

Mn 17/07/97Mn 24/07/97Mn 24/07/97Mn 01/08/97

Changem ent SN

ab b b b b

b bb b b

a

Figure 34 : Tox2, teneur en Zinc et en Manganèse dans la solution nutritive (mg/l)

L'évolution de la concentration en oligo-éléments des solutions nutritives au cours de

l'essai toxicité n°2 confirment les observations réalisées durant l'essai toxicité n°1. Le traitement X 100 ppm permet de conclure que le bactéricide insolubilise le fer,

vraisemblablement à cause des conditions de pH. Les autres oligo-éléments n'interagissant pas directement avec le bactéricide,

l'interprétation des résultats les concernant reste inchangée : une altération de la structure des racines, jusqu'à un certain degré, faciliterait l'absorption du cuivre, du zinc et du manganèse.

Page 66: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

56 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

IV.3.3.3.Etude de la contamination bactérienne

0ppm

20ppm

50ppm

100ppm

200ppm

500ppm

X100ppm

1.0E+00

1.0E+01

1.0E+02

1.0E+03

1.0E+04

1.0E+05

1.0E+06

1.0E+07

Con

tam

inat

ion

(bac

t./m

l)

0ppm

20ppm

50ppm

100ppm

200ppm

500ppm

X100ppm

Traitements

Contamination de la solution nutritive (Tox2)

Figure 35 : Tox2, Contamination bactérienne de la solution nutritive (Bactéries/ml)

Les mesures de densité de population bactérienne montrent cette fois ci une réelle

efficacité du traitement bactéricide. Tous les traitements font au moins chuter la population bactérienne d'un facteur 10 par rapport au témoin. Les traitements 20 à 500 ppm suivent une répartition en cloche, le traitement 100 pmm étant le moins efficace. Ce phénomène peut s'expliquer par le fait que les plantes des traitements 20 à 200 ppm présentaient un système racinaire plus développé, favorisant l'activité de la microflore.

Il faut noter que l'étude en milieu non circulant, dans un volume limité à 6 litres, donne sans doute des valeurs plus élevées que dans la pratique agricole. En effet, les bactéries sont plus concentrées au niveau des racines que dans la solution, et le rapport volume de racines/volume de solution est ici très grand.

IV.3.3.4.Photographies La figure 36 montre l'état des plantes à la récolte. Les photographies illustrent

parfaitement les résultats analytiques. La figure 37 compare une plante témoin et une plante du traitement 500 ppm, 24

heures après application du bactéricide. L'utilisation du bactéricide entraîne très rapidement un affaissement du port des pieds de tomate.

Page 67: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

57

0 ppm 15 jours

20 ppm 15 jours

50 ppm 15 jours

100 ppm 15 j

200 ppm 15 j

500 ppm 15 j

Figure 36 : Tox2, effet du bactéricide après 15 jours d'application

Page 68: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

58 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

Figure 36 : Tox2, effet du bactéricide après 15 jours d'application

Figure 37: Tox2, effet du bactéricide après 24 h d'application

Page 69: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

59

IV.3.4. Conclusion Après les deux essais toxicité et le test d'efficacité du bactéricide, on peut conclure

que :

# Le bactéricide ECOBIO EBT/1000 présente des propriétés phyto-toxiques pour des doses d'application supérieures à 10-20 ppm. Si l'on tient à désinfecter avec ce produit, cette valeur ne doit pas être dépassée

# Cette étude ne tient pas compte d'une éventuelle sélection des souches de micro-organismes par le bactéricide. Il serait intéressant d'étudier l'action de l'ECOBIO EBT/1000 sur l'équilibre entre les souches phytopathogènes et non phytopathogènes. Si le bactéricide élimine préférentiellement les souches non pathogènes, les souches pathogènes privées de concurrence risquent de se développer plus rapidement qu'en l'absence de désinfection

# Le bactéricide étudié contient des sels d'argent et un adjuvant de nature tenue confidentielle. L'emploi de composés ne pose pas de problème pour l'horticulture, à part le risque d'accumulation en circuit fermé. En revanche, en production légumière, il existe des contraintes concernant la sécurité des denrées alimentaires. Il reste à vérifier que ces produits ne se retrouvent pas dans les parties comestibles

# Le bactéricide ECOBIO EBT/1000 pose des problèmes d'insolubilisation des oligo-éléments. Devant l'effet constaté sur les plantes, l'analyse des macro-éléments n'a pas été réalisée, pour ne pas risquer d'endommager les colonnes du chromatographe.

# Les modalités d'une désinfection conduite avec ce produit restent à déterminer, notamment par l'étude de la rémanence et la détermination de la fréquence d'utilisation. Il est utile de rappeler qu'en conditions optimales, une bactérie donne en 6 heures 2,6.105 bactéries. Ce chiffre correspond à la densité de population bactérienne standard présente dans une solution nutritive

# Au vu de ces observations, l'utilisation du bactéricide ECOBIO EBT/1000 ne semble pas adaptée à la désinfection de solutions nutritives. A long terme, la lutte intégrée constituera probablement une alternative sérieuse aux méthodes conventionnelles de désinfection.

L'étude ayant avancé sur les aspects techniques, la cinquième partie de ce travail

portera sur les aspects économiques.

Page 70: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN
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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

61

V. Analyse technico-économique

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

63

L'analyse technico-économique étudie les questions pratiques que rencontrera la

société ALGOCHIMIE lors de la commercialisation du procédé de recyclage étudié.

V.1. Présentation de la société ALGOCHIMIE Le laboratoire ALGOCHIMIE est une société française de production d'engrais créée en

1960 (ALGOCHIMIE, 1997). Jusqu'aux années 1970, l'entreprise est centrée sur le marché horticole avec une gamme d'engrais liquides pour la ferti-irrigation.

A partir des années 70, mais surtout depuis 1980, par le lancement d'une gamme amateur "ALGOFLASH", un nouveau concept de marketing est apparu : "l'Engrais des Records du Monde". Avec 25 records du monde, ALGOFLASH fait preuve de son efficacité sur tous types de plantes.

Aujourd'hui, plus d'un tiers des horticulteurs pépiniéristes français utilisent les engrais ALGOFLASH. L'expérimentation en serre est omniprésente dans le processus de formulation et d'innovation. Les engrais ALGOFLASH sont certifiés ISO 9003 (Iso, certification AFAQ, réseau EQNET).

ALGOFLASH a été lancée au début des années 80 et déjà aujourd'hui, ALGOFLASH est la marque d'engrais la plus connue de la distribution. Sa notoriété est aussi très grande auprès des consommateurs. En 5 ans, sa part de marché dans les engrais liquides a plus que doublé, pour dépasser 50 % dans les points de vente spécialisés. Cela s'explique bien sûr par la qualité et l'efficacité de ses produits, mais aussi par des investissements publicitaires puissants à la télévision.

1990 1992 19950

50

100

150

200

Indi

ce

1990 1992 1995

Années

Evolution du chiffre d'affaires en France

Figure 38 : Evolution du chiffre d'affaires en France

Depuis 1988, date qui marque le début de son expansion internationale, ALGOFLASH

fait partout la preuve de son succès. La marque occupe aujourd'hui le 3ème rang européen. En Allemagne, pays fort consommateur d'engrais, les ventes d'ALGOFLASH sont en progression constante. Au Portugal (1988), Belgique (1990), Autriche (1991) et Espagne (1991), ALGOFLASH est déjà numéro 3 dans chaque marché. Récemment, ALGOFLASH s'est implantée en Suisse (1995) et en Grande-Bretagne (1995) avec des perspectives très favorables.

Page 74: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

64 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

1990 1992 19950

200

400

600

Indi

ce

1990 1992 1995

Années

Evolution du chiffre d'affaires à l'export

Figure 39 : Evolution du chiffre d'affaires à l'export

ALGOFLASH est une large gamme de produits, entièrement dédiée à la nutrition des

plantes de la maison et du jardin. Elle apporte une alimentation équilibrée et riche en éléments essentiels. Les engrais liquides et solubles, qui font principalement la réputation d'ALGOFLASH, sont des produits très pratiques à l'usage et adaptés à une nutrition régulière des plantes.

Dans chaque pays, la gamme ALGOFLASH est adaptée aux besoins des consommateurs et les emballages sont réalisés dans leur langue. Partout, la marque ALGOFLASH est synonyme d'efficacité et son concept des Plantes Record du Monde unanimement reconnu et d'une grande efficacité.

La force de la société est basée sur la souplesse et la grande performance du système

industriel. Le site permet d'intégrer à la fois la production, le conditionnement, le stockage et l'expédition des produits. Un service clientèle est assuré avec le souci d'éviter les ruptures de stock. De plus, une part importante du chiffre d'affaire de la société, réalisé en horticulture, est investi dans la recherche et la mise au point de nouvelles formulations d'engrais. L'entreprise dispose de trois serres expérimentales lui permettant de tester ses produits.

La société LABORATOIRE ALGOCHIMIE compte 60 personnes réparties entre la

fabrication, la force de vente et l'administration. La société dispose de deux ateliers d'élaboration et de deux ateliers de

conditionnement. # Elaboration des engrais liquides : capacité journalière de 100 m3 # Elaboration des engrais solides (solubles et granulés) : capacité journalière de

15 tonnes # Conditionnement des engrais liquides en emballage de 0.25 à 1 000 litres :

capacité journalière de 50 000 unités # Conditionnement des engrais solides en emballage de 0.8 à 30 kg : capacité

journalière de 10 000 unités L'entreprise est équipée de moyens informatiques, de gestions commerciales,

financières, production, achat et sous traitance garants d'une bonne efficacité et d'une rapidité d'exécution.

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

65

V.2. Aspects réglementaires

V.2.1. Cadre législatif L'eau, étant un bien public, voit son utilisation et sa gestion fortement réglementées par

un certain nombre de textes législatifs (CTIFL, 1997b) : # La directive nitrate (n°91-676 CEE du 12/12/91) a pour objet de réduire les

pollutions des eaux souterraines et superficielles provoquées par les nitrates d'origine agricole et de prévenir toute nouvelle pollution de ce type. Le décret 93-1038 du 27/08/93 définit des zones vulnérables (zone à teneur en nitrates dans les eaux supérieures à la norme maximale de 50 mg/l). Ce décret prévoit aussi l'élaboration d'un Code de Bonnes Pratiques Agricoles d'application obligatoire sur ces zones. L'activité serriste n'y est pas mentionnée et ces codes, limitant par exemple l'épandage d'azote à 210 kg/ha, ne peuvent aujourd'hui s'appliquer qu'aux élevages et aux grandes cultures. Ils peuvent être complétés localement par arrêté préfectoral, après avis de la chambre d'agriculture et du conseil départemental d'hygiène.

# La loi sur l'eau (n°92-3 du 03/01/92) met en place les moyens de lutte contre la pollution diffuse d'origine agricole pour une gestion de l'eau globale et équilibrée. Cette gestion est définie par les SDAGE (Schémas Directeurs d'Aménagement et de Gestion des Eaux). Ils sont mis en œuvre localement par les SAGE (Schémas d'Aménagement et de Gestion des Eaux) qui associent tous les intervenants concernés. La publication de textes complémentaires a considérablement développé le concept initial de cette loi sur l'eau : ( L'accord cadre du 11/03/92 valide l'intégration des élevages dans le dispositif des agences de l'eau au titre du Plan de Maîtrise des Pollutions d'Origines Agricoles (P.M.P.O.A.). ( L'accord cadre du 08/10/93 élargit à terme le champ d'application du P.M.P.O.A. à l'ensemble des activités agricoles. ( Le décret n°96-540 du 12/06/96 : article 1 - "Le déversement direct des effluents d'exploitations agricoles dans les eaux superficielles, souterraines ou les eaux de mer est interdit".

L'élimination des déchets est régie par la loi n°75-633 du 15/07/75 relative à

l'élimination des déchets et à la récupération des matériaux, modifiée par la loi n°92-646 du 13/07/92 relative au rejet des déchets ultimes, applicable au 1er juillet 2002 (THEOBALDO, 1997).

Dès 1998 débutera la plan d'intégration du système des serres et abris qui, au terme de 5 ans, réglementera les rejets de ces outils de production, voire pourra les interdire dans le cadre de la Police des Eaux : DUBON (1996), DELOUVEE (1997).

V.2.2. Incitation financière Les agences de l'eau ont pour mission, entre autres d'engager la lutte contre les

pollutions d'origine agricoles en cohérence avec le cadre législatif. Pour ce faire, un mécanisme d'aides et de redevances est mis en place afin de

dégager des moyens financiers afin de lutter contre la pollution : il est fondé sur le principe "pollueur - payeur". Dans le domaine agricole, il est effectif pour les élevages. Ce concept, défini par l'arrêté du 23/12/96 portant modification de l'arrêté et du décret du 28/10/75, repose sur trois piliers :

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66 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

# La redevance brute : son tarif est forfaitisé par activité (prix calculé en fonction de

la quantité de pollution émise le jour normal du mois de rejet maximal). # L'aide à la dépollution : cette aide non publique est cumulable avec celles de

l'état. Les agences de l'eau prendraient en charge environ 40 % maximum de l'investissement qu'elles jugent nécessaire.

# La prime pour l'épuration : elle est définie par le dispositif épuratoire et selon la quantité de gestion de ce dispositif. Il s'agit donc d'un pourcentage de la redevance en fonction des efforts concédés par le producteur : le niveau de la prime serait le même que celui de la redevance pour un recyclage de la totalité de l'effluent. L'épandage agricole est considéré comme un dispositif d'épuration lorsque les conditions suivantes sont réunies : ( Existence d'un stockage de sécurité étanche ( Exploitation en production végétale afin que les éléments apportés soient utilisés par des cultures ( Maintien en bon état des sols et du couvert végétal des terrains d'épandage

Même si aucun calendrier n'est encore prévu, les agences de l'eau souhaitent appliquer rapidement ce mécanisme à l'activité serriste car les rejets sont considérés comme polluants.

L'étude financière d'installation d'un système recyclé devra alors prendre en compte : # L'investissement dans un système de recyclage # La prime d'épuration de l'eau prélevée à la consommation # La taxation des effluents # L'économie d'eau et d'engrais # Les aides à l'investissement

V.3. Chiffrage du projet

V.3.1. Présentation du recyclage en France Les données relatives au recyclage figurent dans le tableau suivant :

Serres et abris

Hors sol/ Pot. Recycl.

Recyclé

Maraîchage 2 000 ha 1 100 ha 60 ha Horticulture 1 800 ha 800 ha 10 ha

Tableau 12 : Le recyclage en France, d'après LETARD (1997) Le marché potentiel du recyclage est considérable. En maraîchage comme en

horticulture, les surfaces recyclées restent confidentielles. La consommation en solution nutritive incidente pour un ha de serre se monte à 10 000

m3/an. Sur ce volume, 3 000 m3/ha/an ne sont pas prélevés par les plantes : il s'agit du volume drainé qui est rejeté dans l'environnement.

En système recyclé, l'économie d'eau est donc de 30 %. L'économie d'engrais est

évaluée à 50 % car la solution drainée est en moyenne sur l'année plus concentrée que la solution nutritive incidente.

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

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V.3.2. Engrais complets ou sels simples ?

Le passage en recyclé implique des changements pour le serriste. Et quand on est contraint de changer, on envisage toutes les solutions financières. La société ALGOCHIMIE fabrique des engrais complets dont le prix de vente est quatre fois supérieur au prix d'achat des matières premières. La question se posait de savoir à partir de quelle surface de serre il devient rentable de travailler avec des sels simples, en quittant le fichier de clientèle de la société. Cette question permet de cibler le type d'exploitation à qui sera proposé le procédé de recyclage.

La fabrication de solutions nutritives à partir de sels simples demande d'investir dans une station de tête à injection multibacs. Cette installation a été chiffrée par la société VANVLIET à 200 KF (tous les prix mentionnés sont exprimés en hors taxes).

Le poste engrais revient pour la fabrication d'un litre d'une même solution nutritive fille à :

# 0.0635 F en utilisant les engrais complets ALGOFLASH # 0.0139 F en utilisant des sels simples

La différence est donc de 0.0496 F/litre de solution fille. Pour avoir un retour sur

l'investissement, ou un amortissement sur 5 ans de la station d'injection multibacs, il faut consommer les volumes figurants dans le tableau suivant :

Retour sur inv. 200 KF Amort. 200 KF/5 ans Volume SN Surface Volume SN Surface

Solution perdue 13 500 m3 1,35 ha 2 700 m3 0,27 ha Recyclage (Eco. 50 %) 27 800 m3 2,70 ha 5 600 m3 0,56 ha

Tableau 13 : Engrais complets ou sels simples ? Le procédé de recyclage qui fait l'objet de ce mémoire ne doit donc logiquement pas

être proposé aux exploitations dont la surface dépasse les 5 600 m2. Le calcul de l'investissement pourrait encore être affiné (MARGERIN ET AUSSET,

1979), mais c'est l'ordre de grandeur qui importe dans cette étude. Pour le calcul de l'investissement il a été tenu compte : # De la taille du système, qui doit être dimensionné en fonction de la capacité

maximale de drainage au cours de l'année (BOHME, 1995). Les quantités drainées au cours d'une campagne varient de 0 m3/ha pour la mois de décembre à 750 m3/ha pour le mois de juillet (CTIFL, 1997b)

# Du maintien des rendements en système recyclé. Ici, les auteurs trouvent des résultats divergeants. BARTOSIK et al. (1993) constatent une baisse de rendement sur tomate en recyclé, alors que JEANNEQUIN et FABRE (1993) constatent une augmentation de rendement, toujours sur culture de tomate en recyclé. VERNOOIJ (1992) ne note aucune différence de rendement entre les deux modalités sur culture de poivron. Pour l'étude, il a été considéré que le rendement n'était pas modifié par le recyclage

V.3.3. Coût des analyses En système recyclé les compositions de l'eau d'irrigation et de l'eau de drainage

doivent être connues. Pour l'eau d'irrigation, une analyse tous les 6 mois est suffisante. Pour l'eau de drainage, la fréquence des analyses à effectuer est de :

# 1/semaine pour les macro-éléments # 1/15 jours pour les oligo-éléments

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68 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

Les analyses oligo-éléments ne peuvent se faire à l'aide des bandelettes. Elle doivent

donc être sous traitées. Les analyses macro-éléments peuvent être réalisées sur place grâce aux bandelettes

et aux équations de corrections contenues dans les logiciels VEGENUT. Ces analyses peuvent aussi être assurées par le laboratoire d'analyse de la société ALGOCHIMIE.

Les prix de revient pour ces deux options figurent dans le tableau suivant :

Option Merck Option Algo Oligo-éléments 6 900 F 6 900 F Macro-éléments 1 650 F 6 500 F 8 500 F 13 400 F Réflectomètre 3 000

F la 1ere année

(nombre de client limité à 25 au maximum)

Tableau 14 : Coût des analyses pour une année La totalité des analyses revient à 8 500 F/an avec l'option Merck, contre 13 400 F avec

l'option Algo. Le laboratoire de la société ALGOCHIMIE ne peut analyser que 5 échantillons de plus par jour, ce qui correspond aux analyses hebdomadaires des solutions provenant de 25 exploitations.

En choisissant l'option Merck, le nombre de clients n'est pas limité, le coût pour le serriste est plus avantageux et l'achat du réflectomètre est amorti dès la première année.

V.3.4. Coût de la désinfection L'utilisation du bactéricide ECOBIO EBT/1000 à la dose de 100 ppm revient à 12 F/m3

de solution désinfectée. Le tableau suivant rappelle les coûts de désinfection pour différentes méthodes :

Méthode Capacité de

traitement Investissement Coût de

fonctionnement

Thermique 2 à 10 m3/h 145 à 250 KF 2 à 6 F/m3 Ozonisation 2 à 6 m3/h 160 à 250 KF 0.08 F/m3 U.V. BP jusqu'à 8 m3/h 50 à 60 KF 0.50 à 0.60 F/m3 U.V. HP jusqu'à 8 m3/h 130 à 160 KF 0.50 à 0.60 F/m3 Filtration lente 1 à 4 m3/h 45 KF - Ultra filtration 5 à 10 m3/h 70 KF - Ecobio EBT/1000 100 ppm - - 12 F/m3 Ecobio EBT/1000 20 ppm - - 2.50 F/m3

Tableau 15 : Coût de la désinfection Le coût de la désinfection à l'ECOBIO EBT/1000, même à la dose de 20 ppm, reste

élevé.

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

69

V.3.5. Coût de l'aménagement de la serre Les coûts d'aménagement pour une serre de 1 ha figurent dans le tableau suivant :

Coûts pour des éléments spécifiques (montage compris), en F. H.T. Stockage eau claire (2 500 m3) 105 000 Collecte du drainage 30 000 à 120 000 Récupération et stockage du drainage 40 000 à 70 000 Bac de stockage 70 m3 (désinfection) 25 000 Contrôle drainage (Volume, Ec, pH) 15 000 Mélange drainage - eau claire 15 000 Adaptation de l'ordinateur 20 000 Automatisme reconstitution bacs A et B 60 000 8 bacs de stockage solution mère 40 000 Station tête multibacs 150 000 à 250 000 Unité de désinfection 125 000 à 250 000

Surcoût pour une exploitation déjà équipée d'un système 3 bacs Option simplifiée 85 000 Avec automatisme 190 000

Coût avec réserve + station multibacs et désinfection 485 000 à 800 000

Tableau 16 : Coûts d'aménagement d'une serre d'1 ha, d'après LETARD, C.P. (1997)

V.4. Conclusion

# La législation, au 1er juillet 2002, contraindra les serristes à financer le recyclage de leurs rejets

# Le marché potentiel des surfaces recyclables est considérable : 1 800 ha # Le procédé de recyclage qui fait l'objet de ce mémoire ne doit pas être

proposé par la société ALGOCHIMIE à des exploitations de plus de 5 600 m2 # Les analyses de solution nutritives sont moins onéreuses en utilisant les

bandelettes et le logiciel VEGENUT # La désinfection à l'ECOBIO EBT/1000, 20 ppm, revient à 24 000 F/ha/an # Le coût d'aménagement complet pour le recyclage d'une serre de 1 ha se

situe entre 485 et 800 000 F # Un aménagement simplifié pour une serre de 1 ha peut être réalisé à partir

de 85 000 F

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

71

Conclusion

La concentration en éléments minéraux des solutions de drainage varie au cours du

temps. Le matériel Merck, couplé à la gamme de logiciels VEGENUT permet de calculer la composition de la solution mère "correctrice". Cette solution, qui peut être obtenue à partir des engrais ALGOFLASH, permet de recycler les effluents des cultures hors sol.

L'utilisation du bactéricide ECOBIO EBT/1000 pour la désinfection des solutions nutritives est à déconseiller.

En conclusion, cette étude a abouti à la mise au point d'un procédé de recyclage simplifié, et financièrement abordable. Il correspond donc aux exigences de la société ALGOCHIMIE.

Le procédé de recyclage de solutions nutritives en cultures hors sol mis au point durant

ce stage de DEA et de DAA présente de fortes potentialités qui gagneraient à être développées à l'échelle industrielle.

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72 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

SCHEMA GENERAL DU PROCEDE DE RECYCLAGE DE SOLUTION NUTRITIVE EN CULTURE HORS SOL

Etape N°1 : Récupération et désinfection des effluents après contrôle de l'activité bactérienne.

CUVE A CULTURE HORS SOL CUVE B

Etape N°2 : Analyse sur place par le serriste de la composition en éléments minéraux des effluents.

CUVE A CULTURE HORS SOL CUVE B

Etape N°3 : Formulation, fabrication en entreprise et livraison de la solution nutritive correctrice .

Collecte des résultats des analyse faites par les serristes

Formulation assistée par ordinateur

Fabrication et livraison de la solution "correctrice"

. Etape N°4 : Obtention de la nouvelle solution incidente par incorporation de la solution nutritive correctrice et de l'eau d'irrigation aux effluents.

CUVE A CULTURE HORS SOL CUVE B

solution nutritive incidente

(Solution fille)

nouvelle solution nutritive incidente

stockage et désinfection des effluents

stockage et désinfection des effluents

solution nutritive incidente

analyse sur place

des effluents

Solution mère "correctrice"

minitel atelier de

fabrication

Drainage

Eau d'irrigation

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

73

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

75

Table des illustrations

! Table des figures

Figure 1 : Genèse du projet................................................................................................................................................ 2 Figure 2 : Les partenaires du projet................................................................................................................................... 3 Figure 3 : Schémas de fonctionnement de la serre VIOLIN............................................................................................... 8 Figure 4 : Evolution de la concentration en éléments minéraux de l'eau du puits............................................................. 9 Figure 5 : Evolution de la concentration en éléments minéraux de l'eau de la fosse....................................................... 10 Figure 6 : Evolution de la concentration en éléments minéraux de la solution à l'entrée des tablettes........................... 11 Figure 7 : Evolution de la concentration en éléments minéraux de la solution à la sortie des tablettes ......................... 12 Figure 8 : Matériel Merck ................................................................................................................................................ 18 Figure 9: Etalonnage des bandelettes Ammonium........................................................................................................... 19 Figure 10 : Etalonnage des bandelettes Calcium............................................................................................................. 19 Figure 11 : Etalonnage des bandelettes Potassium.......................................................................................................... 20 Figure 12 : Etalonnage des bandelettes Fer .................................................................................................................... 20 Figure 13 : Etalonnage des bandelettes Nitrates ............................................................................................................. 21 Figure 14 : Etalonnage des bandelettes Sulphates........................................................................................................... 21 Figure 15 : Etalonnage des bandelettes Phosphates........................................................................................................ 22 Figure 16 : Schémas de fonctionnement de la gamme de logiciels VEGENUT ............................................................... 28 Figure 17 : Schémas de fonctionnement du premier procédé de recyclage ..................................................................... 29 Figure 18 : Aquiculture stricte ......................................................................................................................................... 39 Figure 19 : Tox1, consommation hydrique cumulée (ml)................................................................................................. 42 Figure 20 : Tox1, élongation de l'apex de la tige (cm)..................................................................................................... 42 Figure 21 : Tox1, poids frais et poids secs (g) ................................................................................................................. 43 Figure 22 : Tox1, évolution du pH et de l'Ec dans la solution nutritive........................................................................... 44 Figure 23 : Tox1, teneur en Fer dans la solution nutritive (mg/l).................................................................................... 45 Figure 24 : Tox1, teneur en Cuivre dans la solution nutritive (mg/l)............................................................................... 45 Figure 25 : Tox1, teneur en Zinc dans la solution nutritive (mg/l) .................................................................................. 46 Figure 26 : Tox1, teneur en Manganèse dans la solution nutritive (mg/l) ....................................................................... 46 Figure 27 : Tox1, Contamination bactérienne de la solution nutritive (Bactéries/ml)..................................................... 47 Figure 28 : Evolution de la densité de population bactérienne après le traitement......................................................... 48 Figure 29 : Tox2, consommation hydrique cumulée (ml)................................................................................................. 51 Figure 30 : Tox2, élongation de l'apex de la tige (cm)..................................................................................................... 51 Figure 31 : Tox2, poids frais et poids secs (g) ................................................................................................................. 52 Figure 32 : Tox2, évolution du pH et de l'Ec dans la solution nutritive........................................................................... 53 Figure 33 : Tox2, teneur en Fer et en Cuivre dans la solution nutritive (mg/l) ............................................................... 54 Figure 34 : Tox2, teneur en Zinc et en Manganèse dans la solution nutritive (mg/l)...................................................... 55 Figure 35 : Tox2, Contamination bactérienne de la solution nutritive (Bactéries/ml)..................................................... 56 Figure 36 : Tox2, effet du bactéricide après 15 jours d'application ................................................................................ 58 Figure 37: Tox2, effet du bactéricide après 24 h d'application ....................................................................................... 58 Figure 38 : Evolution du chiffre d'affaires en France...................................................................................................... 63 Figure 39 : Evolution du chiffre d'affaires à l'export ....................................................................................................... 64

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76 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

! Table des tableaux

Tableau 1 : Accumulation du chlore et du sodium, d'après D'AGLIANO et al. (1994) ..................................................... 7 Tableau 2 : Economie d'eau et d'engrais, d'après VERNOOIJ (1992)............................................................................... 8 Tableau 3 : Composition en oligo-éléments de l'eau de la fosse ...................................................................................... 11 Tableau 4 : Précision de l'irrigation fertilisante pour la journée du 30/05/97 ................................................................ 12 Tableau 5 : Limites de détection des bandelettes ............................................................................................................. 17 Tableau 6 : Contaminations bactériennes, d'après TIRILLY, C.P. 1997 ......................................................................... 34 Tableau 7 : Cinétique de croissance, d'après BERKELMANN et al. (1994).................................................................... 34 Tableau 8 : Composition en macroéléments de la solution nutritive de base (meq/l) ...................................................... 39 Tableau 9 : Composition en oligoéléments de la solution nutritive de base (mg/l).......................................................... 39 Tableau 10 : Tox1 Composition des 7 traitements bactéricides (ppm) ............................................................................ 40 Tableau 11 : Tox2, composition des 6 traitements bactéricides (ppm) ............................................................................ 50 Tableau 12 : Le recyclage en France, d'après LETARD (1997) ...................................................................................... 66 Tableau 13 : Engrais complets ou sels simples ? ............................................................................................................. 67 Tableau 14 : Coût des analyses pour une année .............................................................................................................. 68 Tableau 15 : Coût de la désinfection................................................................................................................................ 68 Tableau 16 : Coûts d'aménagement d'une serre d'1 ha, d'après LETARD, C.P. (1997) .................................................. 69

Table des annexes

Annexe 1 : Prélèvements chez l'horticulteur........................................................................................................................ i Annexe 2a : Etalonnage des bandelettes, comparaison des méthodes ............................................................................... ii Annexe 2b : Etalonnage des bandelettes , résultats des mesures cations.......................................................................... iii Annexe 2c : Etalonnage des bandelettes, résultats des mesures anions ............................................................................ iv Annexe 3a : Essai toxicité, mesures pondérales et microbiologiques .................................................................................v Annexe 3b : Essai toxicité, mesures de pH et d'électroconductivité .................................................................................. vi Annexe 3c : Essai toxicité, concentrations en oligo-éléments .......................................................................................... vii Annexe 3d : Essai toxicité, mesures d'élongation de l'apex de la tige............................................................................. viii Annexe 3e : Essai toxicité, consommation hydrique.......................................................................................................... ix Annexe 3f : Essai toxicité, conduite des essais ....................................................................................................................x

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

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Table des matières

REMERCIEMENTS ........................................................................................................ V

AVERTISSEMENT ....................................................................................................... VII

SOMMAIRE................................................................................................................... IX

INTRODUCTION .............................................................................................................1

I. SUIVI EN CONDITIONS REELLES DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX D'UNE SOLUTION NUTRITIVE RECYCLEE CHEZ UN HORTICULTEUR DE LA REGION TOULOUSAINE..............................................................................................5

I.1. Présentation bibliographique........................................................................................................................ 7

I.2. Matériels et méthodes.................................................................................................................................... 8 I.2.1. L'établissement VIOLIN ............................................................................................................................. 8 I.2.2. Le fonctionnement de la serre ..................................................................................................................... 8

I.3. Résultats ......................................................................................................................................................... 9 I.3.1. Prélèvements de l'eau du puits .................................................................................................................... 9 I.3.2. Prélèvements de l'eau de la fosse de récupération..................................................................................... 10 I.3.3. Prélèvements à l'entrée de la tablette ........................................................................................................ 11 I.3.4. Prélèvements à la sortie des tablettes ........................................................................................................ 12

I.4. Conclusion .................................................................................................................................................... 13

II. VERIFICATION DE LA FIABILITE DES ANALYSES OBTENUES A L'AIDE DES BANDELETTES MERCKOQUANT ET REFLECTOQUANT .........................................15

II.1. Présentation bibliographique...................................................................................................................... 17

II.2. Matériels et méthodes.................................................................................................................................. 17 II.2.1. Matériel utilisé ..................................................................................................................................... 17

II.2.1.1. Matériel testé ................................................................................................................................... 17 II.2.1.2. Matériel de référence....................................................................................................................... 18

II.2.2. Etalonnage............................................................................................................................................ 18

II.3. Résultats ....................................................................................................................................................... 19 II.3.1. Ammonium........................................................................................................................................... 19 II.3.2. Calcium ................................................................................................................................................ 19 II.3.3. Potassium ............................................................................................................................................. 20 II.3.4. Fer ........................................................................................................................................................ 20 II.3.5. Nitrates................................................................................................................................................. 21 II.3.6. Sulfates................................................................................................................................................. 21 II.3.7. Phosphates............................................................................................................................................ 22 II.3.8. Chlore................................................................................................................................................... 22

II.4. Conclusion .................................................................................................................................................... 23

III. CREATION D’UN PROGRAMME INFORMATIQUE DE FORMULATION ASSISTEE PAR ORDINATEUR........................................................................................25

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78 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

III.1. Présentation bibliographique...................................................................................................................... 27

III.2. Objectif de la création de la gamme de logiciels VEGENUT ................................................................... 27

III.3. Matériels et méthodes.................................................................................................................................. 27

III.4. Résultats ....................................................................................................................................................... 27

III.5. Discussion ..................................................................................................................................................... 28

III.6. Conclusion .................................................................................................................................................... 29

IV. ETUDE DE LA TOXICITE DU BACTERICIDE ECOBIO EBT/1000 ...................31

IV.1. Essai toxicité n°1 .......................................................................................................................................... 33 IV.1.1. Présentation bibliographique................................................................................................................ 33

IV.1.1.1. Les risques sanitaires en culture hors sol......................................................................................... 33 IV.1.1.2. Les risques sanitaires inhérents au recyclage .................................................................................. 33 IV.1.1.3. Synergies plante - micro-organisme ................................................................................................ 34 IV.1.1.4. Etat sanitaire des solutions nutritives .............................................................................................. 34 IV.1.1.5. La désinfection de solutions nutritives recyclées ............................................................................ 34

IV.1.1.5.1. Traitement thermique .............................................................................................................. 34 IV.1.1.5.2. Ozonisation.............................................................................................................................. 35 IV.1.1.5.3. Rayons U.V. ............................................................................................................................ 36 IV.1.1.5.4. Filtration.................................................................................................................................. 36

IV.1.1.5.4.1. Filtration lente.................................................................................................................. 36 IV.1.1.5.4.2. Ultrafiltration ................................................................................................................... 37

IV.1.1.5.5. Eau de Javel............................................................................................................................. 38 IV.1.1.5.6. Eau oxygénée .......................................................................................................................... 38

IV.1.1.5.6.1. Kemiclean ...................................................................................................................... 38 IV.1.1.5.6.2. ECOBIO EBT/1000......................................................................................................... 38

IV.1.2. Objectifs de l’essai toxicité n°1............................................................................................................ 38 IV.1.3. Matériels et méthodes........................................................................................................................... 38

IV.1.3.1. Matériel végétal............................................................................................................................... 38 IV.1.3.1.1. Choix de la plante et de la culture hors sol .............................................................................. 38 IV.1.3.1.2. Conduite des cultures .............................................................................................................. 39

IV.1.3.2. Méthodes expérimentales................................................................................................................ 40 IV.1.3.2.1. Mise en place du traitement bactéricide .................................................................................. 40 IV.1.3.2.2. Etudes de la croissance, de la nutrition minérale et de la contamination bactérienne.............. 40

IV.1.3.2.2.1. Etude de la croissance...................................................................................................... 40 IV.1.3.2.2.2. Etude de la nutrition minérale.......................................................................................... 40 IV.1.3.2.2.3. Etude de la contamination bactérienne ............................................................................ 40 IV.1.3.2.2.4. Analyses statistiques ........................................................................................................ 40

IV.1.3.3. Techniques d’analyse ...................................................................................................................... 40 IV.1.3.3.1. Dosage des éléments minéraux................................................................................................ 41

IV.1.3.3.1.1. Dosage des macroéléments .............................................................................................. 41 IV.1.3.3.1.2. Dosage des oligoéléments................................................................................................ 41

IV.1.3.3.2. Mesure du pH.......................................................................................................................... 41 IV.1.3.3.3. Mesure de l’électro-conductivité ............................................................................................. 41 IV.1.3.3.4. Mesure de la densité de population bactérienne ...................................................................... 41

IV.1.4. Résultats ............................................................................................................................................... 41 IV.1.4.1. Etude de la croissance de la plante.................................................................................................. 41

IV.1.4.1.1. La consommation hydrique ..................................................................................................... 41 IV.1.4.1.2. L’élongation l’apex de la tige .................................................................................................. 42 IV.1.4.1.3. Poids frais et poids secs........................................................................................................... 43

IV.1.4.2. Etude de la composition minérale de la solution nutritive............................................................... 44 IV.1.4.2.1. Le pH et l’électro-conductivité................................................................................................ 44 IV.1.4.2.2. Teneur en oligoéléments.......................................................................................................... 44

IV.1.4.2.2.1. Fer.................................................................................................................................... 45

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

79

IV.1.4.2.2.2. Cuivre .............................................................................................................................. 45 IV.1.4.2.2.3. Zinc.................................................................................................................................. 46 IV.1.4.2.2.4. Manganèse ....................................................................................................................... 46

IV.1.4.3. Etude de la contamination bactérienne............................................................................................ 47 IV.1.5. Conclusion ........................................................................................................................................... 47

IV.2. Essai Efficacité ............................................................................................................................................. 48 IV.2.1. Objectif de l'essai efficacité.................................................................................................................. 48 IV.2.2. Matériels et méthodes........................................................................................................................... 48 IV.2.3. Résultats ............................................................................................................................................... 48 IV.2.4. Discussion ............................................................................................................................................ 49 IV.2.5. Conclusion ........................................................................................................................................... 49

IV.3. Essai toxicité n°2 .......................................................................................................................................... 50 IV.3.1. Objectif de l'essai toxicité n°2.............................................................................................................. 50 IV.3.2. Matériels et méthodes........................................................................................................................... 50

IV.3.2.1. Matériel végétal............................................................................................................................... 50 IV.3.2.2. Méthodes expérimentales................................................................................................................ 50

IV.3.2.2.1. Mise en place du traitement bactéricide .................................................................................. 50 IV.3.2.2.2. Etudes de la croissance, de la nutrition minérale et de la contamination bactérienne.............. 50

IV.3.2.3. Techniques d’analyse ...................................................................................................................... 50 IV.3.3. Résultats ............................................................................................................................................... 51

IV.3.3.1. Etude de la croissance de la plante.................................................................................................. 51 IV.3.3.1.1. La consommation hydrique ..................................................................................................... 51 IV.3.3.1.2. L’élongation l’apex de la tige .................................................................................................. 51 IV.3.3.1.3. Poids frais et poids secs........................................................................................................... 52

IV.3.3.2. Etude de la composition minérale de la solution nutritive............................................................... 53 IV.3.3.2.1. Le pH et l’électro-conductivité................................................................................................ 53 IV.3.3.2.2. Teneur en oligoéléments.......................................................................................................... 54

IV.3.3.3. Etude de la contamination bactérienne............................................................................................ 56 IV.3.3.4. Photographies.................................................................................................................................. 56

IV.3.4. Conclusion ........................................................................................................................................... 59

V. ANALYSE TECHNICO-ECONOMIQUE..............................................................61

V.1. Présentation de la société ALGOCHIMIE ................................................................................................ 63

V.2. Aspects réglementaires ................................................................................................................................ 65 V.2.1. Cadre législatif ..................................................................................................................................... 65 V.2.2. Incitation financière.............................................................................................................................. 65

V.3. Chiffrage du projet...................................................................................................................................... 66 V.3.1. Présentation du recyclage en France .................................................................................................... 66 V.3.2. Engrais complets ou sels simples ? ...................................................................................................... 67 V.3.3. Coût des analyses ................................................................................................................................. 67 V.3.4. Coût de la désinfection......................................................................................................................... 68 V.3.5. Coût de l'aménagement de la serre ....................................................................................................... 69

V.4. Conclusion .................................................................................................................................................... 69

CONCLUSION ..............................................................................................................71

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES.........................................................................73

TABLE DES ILLUSTRATIONS.....................................................................................75

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80 DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

TABLE DES ANNEXES ................................................................................................76

TABLE DES MATIERES...............................................................................................77

ANNEXES..........................................................................................................81

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

81

Annexes

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Page 93: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

i

Annexe 1 : Prélèvements chez l'horticulteur

Analyse des prélèvements (meq/l)

Puits 15/04/97 02/05/97 09/05/97 15/05/97 30/05/97 12/06/97Na+ 1.6 1.2 1.1 2.1 2.4 1.3NH4 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0K+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0Mg++ 1.1 0.8 0.8 1.3 1.3 1.0Ca++ 5.3 3.0 2.4 3.7 3.9 4.7Cl- NO2- 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0NO3- 1.8 0.9 1.6 0.9 2.0 1.8H2PO4- 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0SO4-- 1.8 1.2 1.1 1.7 1.7 1.3

Fosse 15/04/97 02/05/97 09/05/97 15/05/97 30/05/97 12/06/97Na+ 1.5 2.0 1.4 1.0 1.7 2.3NH4 0.0 0.0 0.0 0.3 0.0 0.0K+ 0.1 0.5 0.4 0.3 1.0 2.4Mg++ 1.1 1.3 1.1 0.9 1.3 1.8Ca++ 3.2 3.9 3.7 2.6 3.6 4.0Cl- NO2- 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0NO3- 1.7 2.4 1.8 2.5 2.5 5.0H2PO4- 0.0 0.0 0.0 0.1 0.1 0.1SO4-- 1.5 1.8 1.7 1.3 1.6 2.1

Entrée Tablette 15/04/97 02/05/97 09/05/97 15/05/97 30/05/97 12/06/97Na+ 1.8 1.8 1.7 1.4 1.3 1.1NH4 0.0 0.0 0.0 0.1 0.0 0.0K+ 0.1 0.3 0.4 0.6 4.2 2.0Mg++ 1.2 1.2 1.2 1.2 1.4 1.0Ca++ 3.7 3.5 3.5 2.8 2.4 2.8Cl- NO2- 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0NO3- 2.0 2.0 2.4 2.3 5.3 3.7H2PO4- 0.0 0.0 0.1 0.1 0.5 0.4SO4-- 1.6 1.6 1.9 1.6 1.8 1.4

Sortie Tablette 15/04/97 02/05/97 09/05/97 15/05/97 30/05/97 12/06/97Na+ 1.3 2.3 2.3 2.2 1.5 1.5NH4 0.0 0.0 0.0 0.4 0.0 0.0K+ 0.0 1.0 0.6 0.9 1.9 2.6Mg++ 0.9 1.6 1.6 1.8 1.3 1.4Ca++ 3.7 4.4 4.0 4.1 3.3 3.4Cl- NO2- 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0NO3- 1.5 4.3 1.7 4.5 3.2 4.2H2PO4- 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.5SO4-- 1.4 2.1 2.4 2.2 1.7 1.9

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ii DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

Annexe 2a : Etalonnage des bandelettes, comparaison des méthodes

Etalonnage des bandelettes (m g/l)

Dionex Bandelettes Bandelettes + Ecobio250.00 255.00 240.00507.23 476.00 500.00

K+ 764.68 693.30 670.001015.54 853.30 930.001290.20 1017.00 1150.0010.59 6.27 5.5719.52 12.57 11.17

Ca++ 28.98 19.83 21.6038.48 25.43 24.6748.99 31.23 30.3037.30 36.00 32.0073.50 71.67 63.67

NH4+ 109.00 87.67 88.00147.00 107.33 99.00190.00 124.67 134.6737.20 35.67 36.3383.00 81.33 77.67

NO 3- 116.04 118.00 116.00143.51 159.67 150.00216.00 195.33 177.0026.32 19.00 19.3349.90 42.33 41.67

H2PO 4- 70.91 63.67 63.00123.45 78.00 78.67144.27 89.67 89.33352.47 200.00 200.00690.45 400.00 400.00

SO 4-- 975.70 800.00 800.001341.97 1200.00 1200.001664.73 1600.00 1600.00

Spectro Bandelettes Bandelettes + Ecobio4.10 0.00 0.007.80 0.60 0.00

Fe 11.90 1.07 0.0016.00 1.33 0.0020.10 1.67 0.00

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

iii

Annexe 2b : Etalonnage des bandelettes , résultats des mesures cations

TEST BANDELETTE NH4+ TEST BANDELETTE NH4+Repetition Repetition

Conc mg/l 1 2 3 Conc mg/l 1 2 35/5 180 122 128 124 5/5 180 136 126 1424/5 144 111 99 112 4/5 144 100 100 973/5 108 92 85 86 3/5 108 88 89 872/5 72 65 75 75 2/5 72 61 63 671/5 36 32 40 36 1/5 36 32 32 32

ECOBIO EBT 1000 (100 ppm)TEST BANDELETTE K+ TEST BANDELETTE K+

Repetition RepetitionConc mg/l 1 2 3 Conc mg/l 1 2 35/5 1200 1020 1020 1010 5/5 1200 1090 1180 11804/5 960 870 830 860 4/5 960 940 920 9303/5 720 660 690 730 3/5 720 670 670 6702/5 480 460 510 460 2/5 480 500 500 5001/5 240 250 low 260 1/5 240 240 low 240

ECOBIO EBT 1000 (100 ppm)TEST BANDELETTE Ca++ TEST BANDELETTE Ca++

Repetition RepetitionConc mg/l 1 2 3 Conc mg/l 1 2 35/5 45 32.6 29.8 31.3 5/5 45 28.7 29.9 32.34/5 36 24.2 25.2 26.9 4/5 36 23.4 25.6 253/5 27 20.2 20.4 18.9 3/5 27 26.9 19 18.92/5 18 13.8 12.4 11.5 2/5 18 11.9 10.1 11.51/5 9 6.1 6.8 5.9 1/5 9 5.6 5.5 5.6

ECOBIO EBT 1000 (100 ppm)

TEST BANDELETTE Fer TEST BANDELETTE FerRepetition Repetition

Conc mg/l 1 2 3 Conc mg/l 1 2 35/5 20 1.9 1.5 1.6 5/5 20 Low Low Low4/5 16 1.3 1.3 1.4 4/5 16 Low Low Low3/5 12 1 1.1 1.1 3/5 12 Low Low Low2/5 8 0.6 0.6 0.6 2/5 8 Low Low Low1/5 4 Low Low Low 1/5 4 Low Low Low

ECOBIO EBT 1000 (100 ppm)

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iv DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

Annexe 2c : Etalonnage des bandelettes, résultats des mesures anions

TEST BANDELETTE NO3- TEST BANDELETTE NO3-Repetition Repetition

Conc mg/l 1 2 3 Conc mg/l 1 2 35/5 225 191 195 200 5/5 225 174 180 1774/5 180 158 162 159 4/5 180 152 150 1483/5 135 122 113 119 3/5 135 112 120 1162/5 90 81 81 82 2/5 90 79 79 751/5 45 35 35 37 1/5 45 37 37 35

ECOBIO EBT 1000 (100 ppm)TEST BANDELETTE H2PO4- TEST BANDELETTE H2PO4-

Repetition RepetitionConc mg/l 1 2 3 Conc mg/l 1 2 35/5 120 83 86 100 5/5 120 98 85 854/5 96 78 77 79 4/5 96 75 80 813/5 72 63 64 64 3/5 72 62 64 632/5 48 43 43 41 2/5 48 42 43 401/5 24 20 18 19 1/5 24 19 20 19

ECOBIO EBT 1000 (100 ppm)TEST BANDELETTE SO4-- TEST BANDELETTE SO4--

Repetition RepetitionConc mg/l 1 2 3 Conc mg/l 1 2 35/5 1600 1600 1600 1600 5/5 1600 1600 1600 16004/5 1280 1200 1200 1200 4/5 1280 1200 1200 12003/5 960 800 800 800 3/5 960 800 800 8002/5 640 400 400 400 2/5 640 400 400 4001/5 320 200 200 200 1/5 320 200 200 200

ECOBIO EBT 1000 (100 ppm)

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DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

v

Annexe 3a : Essai toxicité, mesures pondérales et microbiologiques

Poids

Tox1 Tox2g 28/04/97 PFT PFR PST PSR g 17/07/97 PFT PFR PST PSR

1 4.5 90.8 25.7 10.7 1.7 1 222.0 857.0 180.5 81.0 12.5T 2 5.1 350.5 54.2 36.4 3.6 T 2 199.0 368.5 188.0 67.9 13.0

3 4.2 198.5 44.3 19.9 3.3 3 148.0 599.5 124.0 55.6 9.01 1.4 3.6 3.1 1.8 0.3 1 212.0 543.5 152.5 52.6 9.9

A 2 7.9 462.0 82.5 55.0 7.6 A 2 186.0 494.0 162.0 52.2 10.53 1.0 43.2 8.7 3.6 0.5 3 167.0 460.0 161.5 47.1 9.11 3.7 171.1 33.7 17.2 2.2 1 172.0 440.0 105.5 39.4 6.8

B 2 1.3 6.8 3.1 2.0 0.2 B 2 150.0 395.5 123.5 37.0 8.03 5.1 418.3 78.4 51.2 6.7 3 140.0 402.0 118.5 39.9 6.81 4.3 412.0 92.0 74.6 7.0 1 148.0 524.0 158.0 52.4 10.7

C 2 1.4 166.5 66.5 14.5 2.7 C 2 144.0 315.0 98.0 31.5 6.93 6.8 162.0 38.9 16.0 3.6 3 132.0 453.0 182.5 49.4 10.91 1.1 132.5 29.0 10.5 1.6 1 140.0 185.0 101.0 20.8 6.4

D 2 2.3 183.9 46.2 15.2 2.7 D 2 135.0 184.0 111.0 21.5 7.13 6.0 338.8 72.0 30.5 4.8 3 134.0 100.0 43.0 11.6 2.71 3.0 19.0 9.0 1.8 0.2 1 106.0 85.0 32.5 11.0 2.0

E 2 4.2 6.0 7.0 1.0 0.1 E 2 79.0 44.0 10.0 5.4 0.93 3.5 2.0 0.0 0.9 0.1 3 76.0 32.0 12.5 4.3 1.01 1.4 2.0 0.0

F 2 6.1 2.0 0.03 4.2 2.0 0.0

Mesures microbiologiques

Tox 1 Tox2 Essai efficacitéDensité Densité Traitement T0 T0 + 5h T0 + 7j

1 1.E+06 1.E+07 0 ppm 1.00E+05 1.00E+05 1.00E+05T 2 1.E+05 1.E+06 20 ppm 1.00E+05 1.00E+04 1.00E+05

3 1.E+06 1.E+05 40 ppm 1.00E+05 1.00E+04 1.00E+051 1.E+05 1.E+04 60 ppm 1.00E+05 1.00E+04 1.00E+06

A 2 1.E+05 1.E+05 80 ppm 1.00E+05 1.00E+04 1.00E+073 1.E+04 1.E+04 100 ppm 1.00E+05 1.00E+03 1.00E+011 1.E+04 1.E+05 "Air" 1 1 1

B 2 1.E+07 1.E+05 ECOBIO EBT/1000 1/1000 03 1.E+04 1.E+041 1.E+04 1.E+06

C 2 1.E+05 1.E+043 1.E+04 1.E+051 1.E+06 1.E+04

D 2 1.E+05 1.E+053 1.E+04 1.E+051 1.E+04 1.E+04

E 2 1.E+04 1.E+033 1.E+03

X 1.0E+03

Page 98: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

vi DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

Annexe 3b : Essai toxicité, mesures de pH et d'électroconductivité

Tox1pH Ec

28/04/97 12/05/97 12/05/97 26/05/97 28/04/97 12/05/97 12/05/97 26/05/971 4.60 6.51 4.60 6.68 2 000.00 1 400.00 2 000.00 1 200.00

T 2 4.65 6.93 4.65 7.56 2 000.00 1 400.00 2 000.00 300.003 4.66 6.87 4.66 6.28 2 000.00 1 550.00 2 000.00 800.001 4.53 6.21 4.53 6.43 2 000.00 1 950.00 2 000.00 1 750.00

A 2 4.66 7.53 4.66 7.48 1 900.00 900.00 1 900.00 150.003 4.52 5.90 4.52 6.44 1 900.00 1 900.00 1 900.00 1 550.001 4.45 6.27 4.45 7.27 1 900.00 1 850.00 1 900.00 800.00

B 2 4.47 6.30 4.47 6.36 1 900.00 2 000.00 1 900.00 1 800.003 4.54 6.99 4.54 6.89 1 900.00 1 000.00 1 900.00 200.001 4.47 6.97 4.47 6.99 2 000.00 1 400.00 2 000.00 150.00

C 2 4.44 6.50 4.44 7.56 2 000.00 1 650.00 2 000.00 900.003 4.43 7.19 4.43 6.86 2 000.00 1 100.00 2 000.00 650.001 4.44 6.55 4.44 6.44 2 000.00 1 800.00 2 000.00 1 350.00

D 2 4.44 6.59 4.44 7.27 1 900.00 1 800.00 1 900.00 700.003 4.44 6.58 4.44 7.67 1 900.00 1 600.00 1 900.00 200.001 4.41 5.84 4.41 5.85 1 900.00 1 200.00 1 900.00 1 200.00

E 2 4.43 5.73 4.43 5.56 1 900.00 1 900.00 1 900.00 1 650.00

Tox2pH Ec

17/07/97 24/07/97 24/07/97 01/08/97 17/07/97 24/07/97 24/07/97 01/08/971 4.50 6.78 4.40 7.82 2 100.00 300.00 1 900.00 100.00

T 2 4.46 6.74 4.43 7.53 2 050.00 400.00 1 900.00 150.003 4.44 6.75 4.40 7.64 2 100.00 700.00 1 900.00 300.001 4.45 6.76 4.39 7.54 2 100.00 600.00 2 000.00 300.00

A 2 4.45 6.71 4.44 7.72 2 000.00 900.00 1 900.00 200.003 4.44 7.00 4.41 7.79 2 000.00 800.00 2 000.00 350.001 4.44 6.82 4.42 7.23 2 000.00 900.00 1 900.00 600.00

B 2 4.44 6.90 4.42 7.56 2 000.00 800.00 1 900.00 500.003 4.43 6.84 4.44 7.45 2 000.00 800.00 1 900.00 500.001 4.44 6.84 4.41 7.21 2 000.00 600.00 2 000.00 550.00

C 2 4.43 6.86 4.42 7.03 2 000.00 1 000.00 1 900.00 800.003 4.42 6.77 4.45 7.65 2 000.00 500.00 1 900.00 250.001 4.42 6.34 4.51 6.87 2 000.00 1 200.00 2 000.00 1 050.00

D 2 4.42 6.38 4.50 6.98 2 000.00 1 200.00 1 900.00 1 200.003 4.42 6.59 4.44 6.50 2 000.00 1 600.00 2 000.00 1 400.001 4.42 5.77 4.45 5.60 2 000.00 1 800.00 1 900.00 1 400.00

E 2 4.42 5.12 4.39 5.22 2 000.00 1 750.00 1 900.00 1 300.003 4.42 5.46 4.45 5.56 2 000.00 1 700.00 2 000.00 1 500.00

X 4.45 5.60 4.42 6.38 2 000.00 1 900.00 1 950.00 1 500.00

Page 99: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

vii

Annexe 3c : Essai toxicité, concentrations en oligo-éléments

Tox1

Solution départ épuisée 12/05/97 épuisée 26/05/97m g/l Fe Zn Cu M n Fe Zn Cu M n Fe Zn Cu M n

1 15.4 0.22 0.064 0.511 10.60 0.20 0.053 0.321 9.96 0.32 0.023 0.182T 2 15.3 0.19 0.057 0.496 9.90 0.10 0.027 0.143 7.16 0.10 0.004 0.018

3 14.7 0.18 0.073 0.479 11.10 0.20 0.042 0.208 7.94 0.12 0.015 0.0721 14.8 0.19 0.056 0.516 9.90 0.25 0.050 0.375 7.66 0.02 0.063 0.410

A 2 15.1 0.19 0.067 0.489 8.40 0.11 0.007 0.030 5.87 0.49 0.002 0.0323 14.1 0.21 0.063 0.503 11.20 0.14 0.060 0.444 9.57 0.18 0.064 0.3371 18.0 0.17 0.058 0.509 4.90 0.14 0.059 0.367 3.04 0.11 0.006 0.009

B 2 10.0 0.19 0.059 0.499 4.60 0.18 0.075 0.056 5.64 0.18 0.071 0.4053 14.5 0.20 0.053 0.480 3.90 0.14 0.016 0.013 3.72 0.06 0.000 0.0251 11.0 0.18 0.068 0.519 2.00 0.16 0.009 0.024 1.48 0.02 0.010 0.005

C 2 15.1 0.18 0.056 0.518 1.40 0.14 0.048 0.023 2.00 0.08 0.013 0.0003 14.5 0.21 0.058 0.527 1.30 0.14 0.028 0.009 2.41 0.11 0.015 0.0101 13.4 0.20 0.057 0.604 0.25 0.15 0.038 0.069 1.19 0.08 0.014 0.076

D 2 12.5 0.19 0.050 0.505 0.17 0.16 0.061 0.019 2.69 0.06 0.000 0.0183 13.7 0.20 0.054 0.504 0.16 0.11 0.048 0.009 0.53 0.03 0.000 0.0081 14.0 0.19 0.059 0.487 1.84 0.10 0.039 0.305 3.99 0.09 0.036 0.347

E 2 14.7 0.19 0.053 0.447 0.20 0.11 0.051 0.431 7.46 0.14 0.060 0.4483 0.10 0.09 0.044 0.424 0.00 0.00 0.000 0.0001 0.52 0.15 0.063 0.443 0.00 0.00 0.000 0.000

F 2 0.45 0.14 0.034 0.464 0.00 0.00 0.000 0.0003 0.24 0.16 0.054 0.489 0.00 0.00 0.000 0.000

Tox2 17/07/97 24/07/97 24/07/97 01/08/97

m g/l Fe Zn Cu M n Fe Zn Cu M n Fe Zn Cu M n Fe Zn Cu M n1 15.0 0.14 0.067 0.565 8.13 0.06 0.006 0.003 15.1 0.13 0.064 0.500 7.86 0.03 0.006 0.011

T 2 14.3 0.15 0.056 0.537 7.60 0.06 0.001 0.011 14.8 0.13 0.070 0.511 7.00 0.00 0.005 0.0003 14.8 0.14 0.077 0.550 9.14 0.07 0.010 0.025 16.2 0.14 0.069 0.517 9.70 0.02 0.003 0.0151 14.8 0.16 0.058 0.498 9.30 0.05 0.001 0.012 15.9 0.14 0.068 0.545 7.20 0.01 0.013 0.000

A 2 14.9 0.23 0.065 0.490 9.15 0.09 0.038 0.264 15.3 0.13 0.062 0.512 9.28 0.01 0.000 0.0003 14.2 0.16 0.071 0.549 9.27 0.09 0.016 0.023 15.9 0.14 0.068 0.526 7.76 0.01 0.000 0.0021 14.4 0.16 0.072 0.523 10.02 0.08 0.007 0.034 14.8 0.12 0.063 0.489 5.77 0.03 0.000 0.000

B 2 13.6 0.16 0.080 0.492 9.55 0.06 0.021 0.070 16.2 0.13 0.068 0.518 5.66 0.04 0.001 0.0043 14.3 0.14 0.054 0.439 10.07 0.08 0.001 0.062 15.4 0.13 0.062 0.514 6.71 0.03 0.002 0.0111 14.8 0.17 0.067 0.534 9.62 0.06 0.009 0.009 15.9 0.15 0.071 0.520 3.86 0.04 0.005 0.000

C 2 14.6 0.19 0.084 0.532 9.82 0.06 0.022 0.019 15.1 0.14 0.084 0.515 4.04 0.06 0.015 0.0103 13.8 0.18 0.063 0.509 7.57 0.06 0.003 0.003 15.2 0.13 0.067 0.499 3.47 0.00 0.005 0.0041 14.4 0.17 0.058 0.501 0.40 0.05 0.000 0.012 16.6 0.14 0.072 0.580 2.53 0.08 0.035 0.000

D 2 13.5 0.14 0.052 0.408 0.35 0.05 0.000 0.014 16.1 0.13 0.058 0.525 1.83 0.03 0.001 0.0063 14.7 0.19 0.062 0.515 1.45 0.10 0.000 0.027 15.8 0.14 0.071 0.553 0.80 0.11 0.074 0.0321 15.1 0.19 0.070 0.536 1.39 0.08 0.075 0.680 15.4 0.15 0.061 0.565 5.00 0.08 0.054 0.489

E 2 14.4 0.16 0.059 0.509 2.15 0.10 0.067 0.561 15.3 0.15 0.054 0.534 6.41 0.10 0.061 0.4723 14.9 0.19 0.065 0.221 1.34 0.09 0.062 0.515 14.7 0.16 0.064 0.552 2.88 0.07 0.063 0.506

X 1 14.5 0.15 0.060 0.521 11.32 0.14 0.048 0.489 15.3 0.15 0.064 0.512 1.29 0.13 0.065 0.394

Page 100: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

viii DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

Annexe 3d : Essai toxicité, mesures d'élongation de l'apex de la tige

Tox1

29/04/97 05/05/97 09/05/97 14/05/97 22/05/97cm 05/05/97 09/05/97 14/05/97 22/05/97 26/05/97

1 5.4 1.0 10.0 11.5 19.5T 2 5.5 3.0 11.0 23.0 34.0

3 6.0 2.7 12.3 13.0 30.01 2.0 2.5 7.5 0.0 0.0

A 2 8.5 1.5 11.5 21.0 35.03 1.0 0.0 2.0 14.0 35.01 5.0 1.5 9.5 18.0 32.0

B 2 4.5 1.5 8.0 0.0 0.03 7.5 3.0 11.0 23.0 35.01 6.0 3.0 14.0 21.0 38.0

C 2 2.3 1.5 3.5 18.0 21.03 5.5 3.5 10.5 7.5 36.51 1.5 1.5 6.5 21.0 43.0

D 2 1.5 0.5 5.5 20.0 37.03 5.0 3.0 8.0 23.0 44.01 2.0 0.3 4.2 4.5 10.5

E 2 3.6 0.7 1.3 0.0 0.03 0.8 0.0 0.0 0.0 0.01 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0

F 2 0.0 0.0 0.0 0.0 0.03 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0

Tox217/07/97 19/07/97 21/07/97 23/07/97 25/07/97 27/07/97 29/07/97

cm 19/07/97 21/07/97 23/07/97 25/07/97 27/07/97 29/07/97 31/07/971 0.9 0.6 0.5 2.2 5.5 6.0 7.0

T 2 1.4 1.9 1.5 2.1 4.9 4.5 5.53 1.0 2.9 0.0 2.8 3.0 6.0 5.01 1.2 0.3 1.0 2.5 3.5 4.5 4.5

A 2 1.4 1.3 1.1 2.0 3.0 5.0 6.03 1.4 0.8 0.9 0.0 2.0 5.0 6.01 1.0 1.6 0.8 1.9 4.0 7.0 7.0

B 2 1.0 0.6 4.0 2.0 1.1 5.3 6.23 0.5 1.4 1.2 1.8 3.5 6.0 6.51 2.0 1.1 1.6 3.0 3.5 5.5 7.0

C 2 1.1 2.0 0.7 1.2 3.5 3.5 7.03 2.1 1.3 2.0 2.0 4.5 3.5 8.01 0.0 0.6 0.5 1.9 3.5 3.5 6.5

D 2 0.5 0.9 0.6 2.0 1.5 5.5 4.53 0.6 0.7 0.9 2.5 5.5 1.5 0.51 0.1 -0.1 0.1 1.0 1.0 0.0 0.0

E 2 0.0 0.3 0.8 1.5 1.2 0.0 0.03 0.0 0.2 0.0 1.4 0.5 0.5 0.0

Page 101: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

ix

Annexe 3e : Essai toxicité, consommation hydrique

Tox1

ml 30/04/97 04/05/97 06/05/97 09/05/97 12/05/97 15/05/97 17/05/97 20/05/97 22/05/97 24/05/97 26/05/971 800 910 230 260 970 1 000 500 850 300 500 500

T 2 500 1 160 500 500 1 400 1 000 1 350 2 000 500 3 000 3 0003 500 900 360 450 1 140 1 400 800 1 500 500 500 5001 325 500 500 110 500 780 220 0 0 0 0

A 2 500 1 230 500 630 1 940 2 000 1 850 3 000 2 000 3 000 3 0003 500 500 150 0 170 50 170 450 100 500 5001 425 900 140 170 640 500 500 1 290 500 2 000 2 000

B 2 430 890 30 150 600 500 350 370 0 0 03 430 500 500 500 1 500 1 500 1 500 3 000 1 500 3 500 3 5001 275 500 500 350 1 330 1 000 1 500 2 500 1 500 4 000 4 000

C 2 280 910 240 340 1 000 1 000 880 1 500 500 1 000 1 0003 500 1 000 500 680 1 360 870 270 420 500 500 5001 200 200 0 0 500 270 400 780 500 1 000 1 000

D 2 200 370 0 0 500 260 310 1 000 300 1 500 1 5003 280 500 450 320 1 000 500 720 1 500 1 000 3 000 3 0001 440 500 1 000 500 500 500 450 500 380 500 500

E 2 500 500 500 230 500 500 500 250 130 0 03 320 500 200 230 375 0 0 0 0 0 01 500 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

F 2 70 0 0 0 0 0 0 0 0 0 03 230 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

Tox2ml 18/07/97 20/07/97 22/07/97 24/07/97 26/07/97 28/07/97 29/07/97 30/07/97 31/07/97 01/08/97

1 1 000 2 000 4 000 3 000 2 500 3 500 3 500 2 000 3 000 1 000T 2 500 1 500 3 000 3 000 2 000 3 000 2 500 2 000 2 000 1 000

3 1 000 1 000 2 500 2 000 2 500 2 000 2 000 1 000 2 000 5001 450 1 500 2 000 2 000 2 000 2 500 2 000 1 500 2 000 500

A 2 500 2 000 2 500 1 000 1 500 2 500 2 500 1 500 2 000 1 0003 500 1 500 2 000 1 500 2 000 2 500 2 500 1 500 2 000 5001 500 1 000 2 000 1 500 1 500 1 500 1 500 1 000 1 000 1 000

B 2 500 1 000 2 000 1 000 1 500 2 000 1 500 1 000 1 500 9003 500 1 000 2 000 1 500 1 500 1 500 2 000 500 2 000 8501 500 1 500 2 500 2 000 2 000 2 000 2 000 1 000 2 000 1 000

C 2 500 1 000 1 500 1 000 1 000 1 500 1 000 1 000 1 000 5003 500 1 500 2 500 2 000 1 500 2 500 2 000 1 000 2 000 1 0001 300 500 1 000 1 000 500 1 000 500 500 500 500

D 2 270 500 1 000 1 000 1 000 1 000 500 500 500 1 0003 500 500 500 500 1 000 500 0 500 0 01 0 0 500 0 0 0 500 0 0 0

E 2 0 0 500 0 0 0 500 0 0 03 0 0 500 0 0 0 500 0 0 500

X 1 0 0 500 0 0 0 0 0 0 0

Page 102: DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN

x DESINFECTION ET REEQUILIBRAGE DE LA CONCENTRATION EN ELEMENTS MINERAUX DE SOLUTIONS NUTRITIVES RECYCLEES

Annexe 3f : Essai toxicité, conduite des essais

Ger

min

atio

n

Verd

isse

men

t

Préc

ultu

re

Indi

vidu

alis

atio

n

Déb

ut e

ssai

Cha

ngem

ent S

N

Trai

tem

ent

Pesé

e

Elon

gatio

n

Con

so, H

2O

pH e

t Ec

Prél

èvem

ent

Test

mic

robi

o,

Fin

essa

i

Tox101/04/97 X07/04/97 X11/04/97 X X28/04/97 X X X X X X X29/04/97 X30/04/97 X04/05/97 X05/05/97 X06/05/97 X09/05/97 X X12/05/97 X X X X X14/05/97 X15/05/97 X17/05/97 X20/05/97 X22/05/97 X X24/05/97 X26/05/97 X X X X X X XTox229/05/97 X04/06/97 X09/06/97 X X10/07/97 X X17/07/97 X X X X X X X18/07/97 X19/07/97 X20/07/97 X21/07/97 X22/07/97 X23/07/97 X24/07/97 X X X X X X25/07/97 X26/07/97 X27/07/97 X28/07/97 X29/07/97 X X30/07/97 X31/07/97 X X01/08/97 X X X X X