Apresentao do PowerPoint

UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIROINSTITUTO DE CINCIAS EXATASDEPARTAMENTO DE QUMICAIC-610 QUMICA ANALTICA II TURMA T64

Determinao gravimtrica por precipitao homognea

Flvia Sousa Monteiro- 2010025111Thiago Moreira Pereira 2012025461

Gravimetria O que gravimetria?Analise quantitavaDeterminao % das espcies atravs da massa dos reagentesGravimetria por precipitao:Filtraao, lavagem, remoo das impurezas e convertido a um produto conhecido

GravimetriaAgentes precipitantes: especficos( com apenas uma espcie) ou seletivos( numero limitado de espcies) para o analito.O produto ideal formado deve ser:1.Facilmente filtrado2.De solubilidade baixa3. No reativo com os constituintes da atmosfera4.De composiao conhecida aps a secagem ou calcinaaoGravimetriaTamanho das particulas:Particulas grandes: facilidade de filtrao e de lavagem e mais puras que as pequenas.Suspenses coloidais: partculas invisveis a olho nu, no so facilmente filtradosSuspenses cristalinas: particulas maiores, tendem a decantar e so facilmente filtradas. GravimetriaTamanho da particula:Algumas variaveis influenciam como temperatura, velocidade da mistura dos reagentesCientistas estudando fatores da formaaoSempre ocorre supersatuao mas pode ser evitada com adiao lenta de agente precipitante ou aumento de temperatura.GravimetriaCaractersticas do precipitado coloidal:Pode ser coagulada ou filtrada para se tornar filtravel.Coagulao: Pode ser obtida com aquecimento, agitaao ou adiao de eletrolitoAdio de eletrlito um mtodo mais eficiente, pois a concentrao de contra-on aumenta na vizinhana de cada particula

GravimetriaCo-precipitao: processo onde substancias pouco soluveis se incorporam ao precipitado durante sua formaao.Duas formas: o on contaminante substitui o cation ou o anion na rede cristalina ou adsorao na superficie, o ion fica ocluido criando uma imperfeiao.GravimetriaPrecipitao homognea: tcnica onde o agente precipitante gerado na soluo de uma reao lenta e gradativamente. Melhores para anlise pois so formados lentamente gerando um mnimo de supersaturao.Secagem : Aquecimento at a massa se tornar constante .Calcinao:Decomposio de solidos para formar composto conhecido.GravimetriaVantagens e desvantagens:de fcil execuo e de boa reprodutibilidade usa-se equipamentos simples e de baixo custo. A maior desvantagem da anlise gravimtrica o tempo necessrio para sua execuo o qual, geralmente, muito longo. Alm disso, devido ao grande nmero de operaes necessrias na sua execuo, ou ainda erros devidos a elementos interferentes existentes na amostra original podem ocorrer erros durante a determinao.

Anlise Gravimtrica

O magnsio pode ser determinado gravimetricamente precipitando fosfato amonaco de magnsio hexahidratado, MgNH4PO4.6H2O; um precipitado com solubilidade relativamente alta, porm menos solvel em presena de amonaco; difcil obter um precipitado na composio correta MgNH4PO4.6H2O em uma s precipitao, devido a coprecipitao de fosfatos de amnio e de magnsio;O precipitado pode ser pesado como pirofosfato de magnsio Mg2P2O7 ou como fosfato amonaco de magnsio hexahidratado MgNH4PO4.6H2O.

difcil obter um precipitado na composio correta MgNH4PO4.6H2O em uma s precipitao, devido a coprecipitao de fosfatos de amnio e de magnsio10Determinao Pesando Mg2P2O7

Filtra-se o precipitado no cadinho filtrante poroso, lava-se com soluo fria de amonaco. Seca-se o cadinho em estufa dando continuao gradualmente em mufla eltrica, calcinando a constncia de peso;

Tambm se pode, filtrar o precipitado com papel de filtro: lava-se o precipitado em filtro, com soluo fria de amonaco. O precipitado secado e coloca-se em um cadinho, previamente calcinado e pesado. O papel queimado lentamente em uma temperatura mais baixa possvel, e depois calcinado em uma mufla eltrica at um peso constante. Procedimento ExperimentalSolues a serem utilizadas:Soluo alcolica de vermelho de metila a 0.1%: Pesar 0.1000g do slido transferir para balo volumtrico de 100 ml e completar com lcool etlico 90%;Soluo de NH4H2PO4 a 25%: pesar 25,00g do sal, dissolver num bquer e transferir para balo de 100mL e avolumar com gua destilada;Soluo de amnio (1+1): Transferir 125,00mL de NH4OH concentrado para balo volumtrico de 250 mL e avolumar o volume com gua destilada;

Soluo de amnio (5+95): Transferir 5,00mL de NH4OH concentrado para balo volumtrico de 100 ml e avolumar o volume com gua destilada;Pesar 0,5000g do sal da amostra numa balana analtica;Transferir a amostra para Bquer de 250 mL e dissolver com 100mL de gua destilada;Adicionar 5,00 mL de cido clordrico concentrado e seis gotas do indicador vermelho de metila 0,1%;Juntar aos poucos e agitando o liquido com basto de vidro soluo de amnio (1+1) at que o indicador deixe a soluo amarelada. Acrescentar um excesso de soluo de amnio at que a soluo torne-se amarelo turvado;

Deixar em repouso por uma hora e meia.Filtrar com papel de filtro prprio para calcinar. Lavar o bquer em que foi feita a precipitao com soluo de amnio (5+95) e transferir para o funil;Lavar o precipitado com 5 poro de 10 mL de soluo de hidrxido de amnio (5+95);Transferir o papel com precipitado para um cadinho de porcelana previamente tarado. Coloc-lo sobre uma chama at que ele seja carbonizado;Levar o cadinho para a mufla e deix-lo a uma temperatura de 600C durante uma hora;Retirar o cadinho da mufla e deix-lo esfriar no dessecador. Pes-lo e fazer os devidos clculos.

Reaes HPO42-+ OH-H2O + PO43-Mg2++ NH4+ + PO43 + 6H2O MgNH4PO4.6H2OClculosCalcular a massa molecular do Mg+ e do Mg2P2O7. MM Mg+ = 24,305 g.moL- MM Mg2P2O7 = 222,551g.moL-

Calcular o fator gravimtrico:

FG = MM Mg+ x Coeficiente estequiomtrico Mg2P2O7 MM Mg2P2O Coeficiente estequiomtrico Mg+

FG = 24,305 g . mol- x 2 = 0,2184 g 222,551 g. mol- 1

Massa do cadinho tarado: 39,6275g

Aps a calcinao, pesar o cadinho com a amostra: massa do cadinho + amostra = 39,8706g

A diferena entre a massa do cadinho tarado e o cadinho com a amostra calcinada fornece a massa de Mg2P2O7 :

massa de Mg2P2O7 = 39, 8706g - 39, 6275gmassa de Mg2P2O7 = 0.2431g

A massa de magnsio na amostra o produto do fator gravimtrico pela massa da amostra, obtendo:

massa do Mg+ = 0,2431 x 0,2184 = 0,0531g

Agora, para encontrarmos a porcentagem de magnsio na amostra necessrio fazer o seguinte clculo:

%Mg = 0.0531g X 100% = 21,8429% 0.2131g