UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Universidad del Per, Decana de Amrica

DETERMINACIN DE NITRGENO AMONIACAL EN AGUA POR POTENCIOMETRA

FACULTAD DE QUMICA E ING. QUMICA EAP Ing. Agroindustrial

TEMA: Titulacin potenciomtrica con electrodo

de membrana sensible a molculas

PROFESOR: FERNANDO ANAYA MELENDEZ

INTEGRANTES:

PAZ VEGA MIGUEL ROBERTO URPAY TUPIA JACKELINE MEDALITH

INTRODUCCIN

El nitrgeno amoniacal se produce por

descomposicin de la urea, compuesto

siempre presente en las aguas residuales

sanitarias, por hidrlisis enzimtica.

(NH2)2CO + H2O CO2 + 2NH3

Entonces el amonaco se equilibra con

el anin amonio, en funcin del pH de la

solucin, de acuerdo con la ecuacin :

NH3 + H2O NH4+ + OH

Las aguas superficiales no deben

contener amonaco y, en general, la

presencia de amonaco libre o in

amonio es considerado como una

prueba qumica de contaminacin

reciente y peligrosa.

1. OBJETIVO

Determinar nitrgeno amoniacal en muestras de agua por potenciometra

con electrodo sensible a molculas.

2. REFERENCIA NORMATIVA

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 21ed., United Estates of America, 2005.

3. MTODO

Este mtodo es aplicable a la determinacin de 0,3 a 100 mg NH3-N/L;.

Es aplicable para agua potable, superficial y salina, y aguas residuales domsticas e industriales.

PRINCIPIO DEL MTODO

El electrodo selectivo de amoniaco utiliza una membrana hidrfoba permeable al gas para separar la solucin de muestra de una solucin interna del electrodo de cloruro de amonio.

El amoniaco disuelto en la muestra (NH3(ac) y NH4+) se convierte en NH3(ac) elevando el pH por encima de 11 con una base fuerte

NH3 + H2O NH4+ + OH

EQUIPOS

Balanza analtica Agitador magntico, con barra

recubierta de TFE. Potencimetro ORION

A920 Electrodo sensible a

amoniaco.

Balones aforados 250 y 500 ml Erlenmeyer de 125 ml Pipetas aforadas de 25 y 50 ml Pipeta graduada de 1 ml

Pipeta Pasteur Microesptula Barra magntica cubierta de TFE Papel indicador de pH

MATERIALES

ELECTRODO DE MEMBRANA SENSIBLE A MOLCULAS

SONDA SENSIBLE A GAS SONDA SENSIBLE A AMONIACO

ESPECIFICACIONES DE LA SONDA DE AMONIACO

ESTRUCTURA Y FUNCIONAMIENTO DE UNA SONDA SENSIBLE A AMONIACO

4.3 REACTIVOS AGUA LIBRE DE AMONIACO. Usar agua ultrapura para preparar todos los reactivos, las

diluciones de muestra y enjuagues.

SOLUCIN DE NAOH/EDTA, 10 N / 4.5 %. Disolver 400 g de NaOH en 800 mL de agua;

agregar 45,2 g de sal tetrasdica de cido etilendiaminotetraactico (Na4EDTA.2H2O) y

agitar para disolver. Enfriar y diluir a 1000 mL con agua.

SOLUCIN STOCK DE CLORURO DE AMONIO. Disolver en agua 3,819 g de NH4Cl anhidro,

secado a 100C, a peso constante y diluir a 1000 mL; 1,00 mL = 1,00 mg N = 1,22 mg NH3.

La solucin as obtenida tiene una concentracin de 1000 mg N/L. Almacene esta solucin

en frasco rotulado y refrigere en la nevera de almacenamiento de reactivos.

SOLUCIONES PATRN DE AMONIO DE 100, 10, Y 1 mg NH3-N/L mediante diluciones

decimales de la solucin Stock de NH4Cl con agua el da en que se va a realizar la lectura de

muestras.

5. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS

El mercurio y la plata interfieren por formar complejos con el amoniaco, adicionar la solucin de hidrxido de sodio que contiene EDTA.

Las altas concentraciones de iones disueltos afectan la medicin.

El color y la turbidez no causan interferencia; no es necesario destilar las muestras.

Las soluciones patrn y las muestras deben estar en un rango entre 18 y 25 C de temperatura segn lo experimentado durante la prevalidacin y validacin del mtodo y con niveles similares de especies disueltas totales.

En aguas cloradas el cloro residual reacciona con el amoniaco por lo cual debe removerse con la adicin de tiosulfato de sodio a la muestra.

Toma de muestra

Preparacin de reactivos

Preparacin de patrones

Calibracin del equipo

Medicin de patrones

Medicin de muestra

1ppm 10 ppm 100 ppm

Agua ultrapura Solucin Stock NH4Cl Solucin NaOH/EDTA

6. TOMA DE MUESTRA

Tome la muestra de tal manera que sea representativa del vertimiento en estudio.

Utilice frascos plsticos de polipropileno de 500 mL. Si las muestras se analizan en el transcurso de 24 h despus de la recoleccin, refrigerar a 4C sin acidificar.

Para preservacin hasta por 28 das, acidificar las muestras a pH

7. PREPARACIN DE ESTNDARES

Para las diluciones de la curva de calibracin es necesario preparar una solucin de 100 mg NH3-N/L, a partir de la solucin stock de 1000 mg NH3-N/L.

Tome una alcuota de 25 mL de la solucin stock, transfirala a un baln de 250 mL y complete a volumen.

Prepare las soluciones de la siguiente manera:

De la solucin de 100 mg/L tome 50 mL y complete a 500 mL, la solucin obtenida tiene una concentracin de 10 mg N/L.

De la solucin de 10 mg/L tome 50 mL y complete a 500 mL, la solucin obtenida tiene una concentracin de 1,0 mg N/L.

1000 ppm 100 ppm 10 ppm 1 ppm

25 ml 50 ml 50 ml

250 ml 500 ml 500 ml

8. CALIBRACIN DEL EQUIPO

9. MEDICIN DE PATRONES

Colocar 100 mL de cada solucin patrn en un erlenmeyer de 125 mL. Introducir el electrodo en el patrn de menor concentracin y mezclar con un agitador magntico.

Aadir 1 mL de solucin de NaOH/EDTA 10 N/4.5 % para aumentar el pH por encima de 11, si no se obtiene respuesta verificar la preparacin del patrn.

1ppm 10 ppm 100 ppm

Mantener el electrodo en la solucin hasta obtener una lectura estable, en la pantalla del equipo en la parte inferior derecha, aparece RDY y se escucha un bip.

Repetir el procedimiento con los patrones restantes, en orden ascendente.

Leer los estndares utilizados en la calibracin como muestra y registrar el valor de concentracin y mV.

10. MEDICIN DE MUESTRAS

Colocar 100 mL de muestra en erlenmeyer de 125 mL.

Enjuague el electrodo con agua desionizada, introdzcalo en un blanco de agua desionizada, espere a que la lectura que se observa en pantalla baje a aproximadamente 0.2, enjuague e introduzca electrodo en la muestra.

Adicionar suficiente solucin de hidrxido de sodio para aumentar el pH por encima de 11. Mezclar con un agitador magntico.

Mantener el electrodo en la solucin hasta obtener una lectura estable, en la pantalla del equipo en la parte inferior derecha, aparece RDY y se escucha un bip.

Leer la concentracin de N-NH3-N a partir de la curva patrn.

10. CLCULO DE RESULTADOS

MTODO DE CURVA DE CALIBRACIN

1. Ajustar las concentraciones reales a su base logartmica respectiva

2. Indicar la respuesta del potencimetro (mV) para cada concentracin

3. Graficar Respuesta vs log(Concentracin)

Tabulacin de resultados:

Stand (ppm)

C. real Stand (ppm)

Log (C.real stand)

Rspta (mV)

1 1.03 0.012837 142

10 10.10 1.004321 94

100 100.05 2.000217 32

Muestra 115

Grficamente:

Log(CM) = 0.54

CM = 3.47 ppm

11. DISCUSIN DE RESULTADOS

El valor obtenido de concentracin de para la muestra de agua potable fue de 3.47 ppm.

Segn la NORMA DE CALIDAD AMBIENTAL Y DE DESCARGA DE EFLUENTES : RECURSO AGUA ECUATORIANA, basada en Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 2169:98. Agua: Calidad del agua, muestreo, manejo y conservacin de muestras y la Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 2176:98. Agua: Calidad del agua, muestreo, tcnicas de muestreo; el agua para consumo humano y uso domestico no es apta por superar el lmite mximo permisible. (1 mg/L N-NH3)

Segn el Reglamento de la calidad de Agua para Consumo Humano: D.S. N 031-2010-SA elaborado por el Ministerio de Salud. Direccin General de Salud Ambiental , 2011 ; el agua para consumo humano y uso domestico no es apta por superar el lmite mximo permisible, expresado como amoniaco (mg N/L).

Por otro lado, el valor obtenido se encuentra muy cercano a valores relacionados a aguas residuales.

GRACIAS