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determinacion de hidrocarburos aromaticos en carnes

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Determinacion de hidrocarburos aromticos policiclicos en productos crnicos procesados usando CG con detector de ionizacin de llama

Determinacin de hidrocarburos aromticos policiclicos en productos crnicos procesados usando CG con detector de ionizacin de llama.

Olatunde S. Olatunji , Olalekan S. Fatoki, Beatrice O. Opeolu , Bhekumusa J. Ximba

Food chemistry Ed .156 (2014)296-300Presentado por : Ana Melisa Castao Sanchez Maria Camila Gomez Valencia

Tema : Cromatografa

Objetivos Cuantificar y separar concentraciones de hidrocarburos aromticos policclicos por cromatografa de gases con detector de ionizacin de llama.Aplicar la cromatografa de gases en la determinacin de calidad y sanidad de productos crnicos cocidos, asados y ahumados .

Hidrocarburos aromticos policiclicos (HAP) Son un grupo numeroso de sustancias que qumicamente son derivados polimricos del benceno .Se forman durante la incineracin incompleta del carbn ,el petrleo, el gas ,la madera y otros sustancias orgnicas como el tabaco y la carne asada al carbn . Estos se clasifican en : -PESADOS (masde 4 anillos aromticos ligados ) -LIGEROS (mximo 4 anillos aromticos ligados)

ProcedimientoNormas Soluciones madre de cada uno de los HAP 0.01 g en 1:4 DCM y n-hexano Almacenamiento -> 4CSolucin de calibracin Dilucion en serie de soluciones madre 5 puntos de 40-200 g/l Disolventes utilizados Diclorometano, n-hexano, metanol, sulfato de sodio anhidroMuestras Carne sin procesar de res, cerdo y filete de pollo. Procesados por el ahumado, parrilla y cocinado. 50 g de cada uno. Almacenamiento -> 4C tubos color mbar viales

Homogenizacin de filetes sin procesar Liofilizacin (-40C a 30C)Procesamiento para deteccin de HAP

Extraccion y limpieza de HAP Reposo y equilibrio a T ambiente 30 g de cada una con 2g Na2SO4 Secado Hidrolisis con 150 ml de KOH (2M)-Metanol (Metanol- Agua 9:1 v/v) Calentamiento a reflujo en bao de agua (70C) durante 2 hrs y 30 min (hidrolisis completa) Enfriamiento (25-40C) HAP de salsa de carne extrados con 50 ml de mezcla 4:1 n-hexano y DCM (embudo de separacin 250 ml) 15 minutos. 3 veces.

Extractos combinados y secados en bao de agua (35C) bajo corriente de Nitrogeno .

Muestras reconstituidas con 2 ml de n-hexanoLimpieza por extraccin en fase solida con 10 ml de DCM y 20 ml de n-hexano. VF=1 ml/min Cada extracto concentrado de PAH se carga en tubos de fritas PTFE SPE y se eluyo 70ml de n-hexano Secado bao de agua corriente de nitrgeno Residuos resultantes disolucin en 3ml de metanolSecado Cada uno de los concentrados secos se disolvi en 1 ml de n-hexano y se filtr a travs de un Acrodisc Millipore GF 0,45 lm membrana.

Condiciones cromatografas Extraccion y niveles de concentracin BKF,BaP,IP,BghiPSchimazu 2010 plus cromatgrafo de gases con detector de ionizacin de llama (GC-FID).

columna de ZB-MS5 (Agilent)(30 m 0,25 mm espesor de la pelcula Identificacin del 0,25 m) temperatura de GC programada para la elucin de la HAP extractos en hexano.La temperatura de la columna programada para el anlisis PAH se fij inicialmentea 80 C y se mantuvo durante 4 min. 8 C min a 1170 C y se mantuvo durante 10 min 8 C min 1 a 250 C durante 10 min.Un aumento adicional en 10C min 1 a 300 C y se mantuvo durante 10 min.La temperatura del inyector y detector se fijaron en 280 C y 320C. El gas portador fue helio.

Resultados y discusin Desarrollo del procedimiento - Cromatograma (separacin de estndares seleccionados de HAP en trminos de tiempo de retencin)Validacin - Lectura de estndares en rangos de concentracin de 40-200 g/L - Repeticin de lecturas (x3)

Determinacin de LOD y LOQ - Limite de deteccin. (Mnima concentracin - Limite de cuantificacin.

Anlisis de muestras reales - Determinacin de problemas de calidad en aceite. - Tratamientos trmicos a altas temperaturas.

Limite de deteccin. (Mnima concentracin que da un seales de pico en al menos 3 veces ms que el ruido adyacente dividido por la pendiente)Limite de cuantificacin. (Minima concentracion que da una seal de pico que es al menos 10 veces ms que el ruido adyacente dividido por la pendiente)14Concentracin de hidrocarburos ms alta en cerdo, seguido de carne de res y pollo.

Las diferencias significativas en concentraciones se encontraron en la BaP y la IP.

Comparacin en mtodos de procesamiento - Los mtodos influyen en los niveles de concentracin de HAP.

De los 3 procesos realizados, el ahumado tuvo el principal impacto en la concentracin de hidrocarburos en carnes.

CONCLUSIONES Las concentraciones de HAP contenidas en las muestras de carne de res, cerdo y pollo, no tuvieron un comportamiento homogneo, por el contrario variaron de una concentracin a otra, dependiendo de factores como la temperatura y el tipo de coccin, ya fuera frito, ahumado o cocido. los niveles de concentracin depende de las fuentes de HAP y su tipo de derivado de ismeros, sobre la base de tales factores como el origen PAH , mtodo de procesamiento , fuente de calor y composicin de la madera , las condiciones de la combustin : accesibilidad de oxgeno, la temperatura, y el tiempo.

Las reglas para la correcta preparacin de alimentos deben ser rigurosas, al ser los HAP compuestos cancergenos, no solo al momento de la ingesta, sino al inhalarlos o incluso al contacto con la piel.

Bibliografa Olatunji.O , Fatoki.O, Opeolu.B , Bhekumusa X , Determinacin de hidrocarburos aromticos policiclicos en productos crnicos procesados usando CG con detector de ionizacin de llama,Food chemistry Ed .156 (2014)296-300