determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

32
CUPRINS CALITATEA APEI = CALITATEA VIETII pentru ca APA este COMBUSTIBILUL UMAN !!! MARE PARTE DINTRE ORGANELE NOASTRE INTERNE SE COMPORTA CA UN "BIO-FILTRU" ! Memoriu Justificativ 2 Capitolul 1. Tratarea apei 3 1.1. Filtrele de apa potabila 3 1.2. Monitorizarea calitatii apei 3 1.3. Sistemul de monitorizare a mediului Sonda YSI SERIA 6 4 Capitolul 2. Condiţii de calitate a apei potabile 6 2.1. Rolul apei în organismul uman 6 2.2. Necesităţi şi surse de apă pentru organismul uman 7 2.3. STANDARDE ŞI REGLEMENTĂRI 7 Capitolul 3. PARAMETRII DE CALITATE AI APEI POTABILE 8 3.1 Parametrii de calitate sunt microbiologici, chimici şi indicatori 8 3.2. MONITORIZAREA DE CONTROL ŞI DE AUDIT 10 1

Upload: rada-livia

Post on 28-Apr-2015

459 views

Category:

Documents


10 download

DESCRIPTION

Proiect nivel master protectia mediului, UAV Arad

TRANSCRIPT

Page 1: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

CUPRINS

CALITATEA APEI = CALITATEA VIETII pentru ca APA este COMBUSTIBILUL UMAN !!!

MARE PARTE DINTRE ORGANELE NOASTRE INTERNE SE COMPORTA CA UN"BIO-FILTRU" !

Memoriu Justificativ 2Capitolul 1. Tratarea apei 3

1.1. Filtrele de apa potabila 3

1.2. Monitorizarea calitatii apei 3

1.3. Sistemul de monitorizare a mediului Sonda YSI SERIA 6 4

Capitolul 2. Condiţii de calitate a apei potabile 6

2.1. Rolul apei în organismul uman 6

2.2. Necesităţi şi surse de apă pentru organismul uman 7

2.3. STANDARDE ŞI REGLEMENTĂRI 7

Capitolul 3. PARAMETRII DE CALITATE AI APEI POTABILE 8

3.1 Parametrii de calitate sunt microbiologici, chimici şi indicatori 8

3.2. MONITORIZAREA DE CONTROL ŞI DE AUDIT 10

3.2.1. Monitorizarea de control 10

Capitolul 4 Tehnici performante de monitorizare a apei. Determinarea Fierului 12

4.1. Determinarea Fierului prin metoda Spectroquant 1.14761.0001 12

4.2. Determinarea Fierului din apa potabilă prin Spectroscopie UV 14

4.3. Metode de determinare a Fierului din apă 16

4.3.1. . Metoda pentru fierul total. 17

Studiu de caz 18

TEMA: Metode de determinare a Fierului din apă 18

Concluzii 20

BIBLIOGRAFIE 21

1

Page 2: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

CALITATEA APEI = CALITATEA VIETII ! pentru ca APA este COMBUSTIBILUL UMAN !!!

MARE PARTE DINTRE ORGANELE NOASTRE INTERNE SE COMPORTA CA UN "BIO-FILTRU" !

Memoriu JustificativApa Potabilă

Apa potabila este apa care are calitatile fizice,

chimice si biologice necesare pentru a fi

consumata fara riscuri imediate sau pe termen

lung. Apa potabila este importanta pentru

omenire. Organizatia Mondiala a Sanatatii

(OMS) spune: "bolile asociate cu contaminarea

apei potabile constituie o povara majora pentru

sanatatea umana. Interventiile pentru

imbunatatirea calitatii apei de baut ofera

beneficii semnificative sanatatii". In cursul

timpului procesul de potabilizare si de control al

calitatii acesteia a devenit tot mai complex

datorita cresterii poluarii si cresterii concentrarii

urbane.

Principalele caracteristici care concura ca o apa

sa fie potabila sunt:

Gustul si mirosul

Culoarea

Turbiditatea (solide in suspensie

Microorganisme

Saruri si metale dizolvate

Substante organice dizolvate

2

Page 3: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

Capitolul 1. Tratarea apei

Procesul de tratare a apei depinde in general de sursa si calitatea acesteia si incepe cu

eliminarea progresiva a corpurilor (impuritati, plante, vietati) in functie de dimensiunile lor, cele

mai mari prin sitare si cele mai mici prin sedimentare si filtrare.

In continuare pot urma : oxidarea, adsorbtia, dedurizarea, dezactivarea si dezinfectia. In

general dezinfectia se realizeaza prin clorinare. Scopul este distrugerea agentilor patogeni:

bacterii, virusi si chisturi.

1.1. Filtrele de apa potabila

Clorinarea apei reduce la zero riscurile imediate prin purificarea microbiologica dar aduce in

apa pe langa clor alte substante care produc efecte pe termen lung.

Filtrul de apa potabila reduce clorul, chisturile rezistente la clor si substantele rezultate din

interactiunea clorului cu reteaua de distributie sau cu poluantii.

Filtrele de apa completeaza procesul de potabilizare a apei. Folosirea unor filtre de calitate

recunoscuta conform cu specificatiile producatorului imbunatateste substantial calitatea apei de

baut si aduce un plus de economie.

1.2. Monitorizarea calitatii apei

Calitatea apei potabile este verificata in conformitate cu standardele internationale de

metoda, iar caracteristicile de potabilitate corespund legislatiei nationale in vigoare, care este in

concordanta cu cerintele Directivei Cadru 98 / 83 / EC / 1998 a Consiliului Uniunii Europene

privind calitatea apei potabile; se utilizeaza aparatura de laborator omologata, performanta.

3

Page 4: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

Calitatea apei furnizate, metodele de analiza, valorile admise pentru parametri si

programele de monitorizare a apei potabile trebuie sa fie in conformitate cu Legea nr 458/2002,

cu modificarile si completarile ulterioare, precum si cu normele sanitare in vigoare.

Scopul monitorizarii calitatii apei potabile este acela de a furniza informatii despre:

calitatea apei potabile produse si distribuite, eficienta tehnologiei de tratare a apei, mentinerea

calitatii apei potabile in limita valorilor admise de lege.

1.3. Sistemul de monitorizare a mediului Sonda YSI SERIA 6

Prezentare generala a sondei – Introducere

La inceputul anilor 90, YSI a lansat un sistem multi – parametru de monitorizare a

calitatii apei pentru a satisface nevoia de masurare a poluarii fara sursa sigura. Inziua de azi aven

pe teren mii de instrumente ce opereaza la o simpla atingere de buton, stocheaza date in

memorie si comunica cu alte computere. Aceste instrumente sunt ideale pentru stabilirea unui

profil si monitorizarea calitatii apei in afluenti industriali si ape recirculate, lacuri, rauri,

mlastini, estuare, ape de coasta si puturi de monitorizare. Daca instrumentul este dotat cu baterii,

el poate fi lasat nesupravegheat saptamani la rand, stocand in cel mai sigur mod in memoria

interna parametrii sondati la un interval dinainte stabilit. Reactia rapida a senzorilor YSI, fac

aceste sisteme ideale pentru profilarea pe verticala, iar dimensiunile reduse a unora din sondele

noastre, le permite acestora sa incapa si in puturi de monitorizare cu diametru de 2 inch (5cm).

Tote sistemele multi – parametru ale YSI sunt dotate fie cu Senzor cu Oxigen Dizolvat cu Puls

Rapid – ce prezinta nevoie redusa de barbotare si ofera rezultate de inalta acuratete chiar si fara

un agitator scump, greoi si consumator de energie – fie cu un senzor cu oxigen dizolvat optic

ROX ce nu prezinta nevoie de curgere si este deosebit de stabil in cazul utilizatorilor de lunga

durata.

4

Page 5: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

Seria a 6-Sisteme de monitorizare a mediului de la YSI sunt multi – parametru,

masurarea calitatii apei, si a sistemelor de culegere a datelor. Ele sunt destinate pentru a fi

utilizate in activitati de cercetare, de evaluare, de reglementare si de respectarea cererilor. O

sonda este diapozitivul in forma de torpila pentru monitorizarea calitatii apei, care este pus in

apa, pentru a aduna date a calitatii apei.

Sondele pot avea mai multe probe:

Oxigenul dizolvat prin puls rapid polarografic

ROX Oxigenul dizolvat optic

Conductivitate – face o imagine asupra continutului total de solide dizolvate si de

asemenea asupra rezistivitatii.

Conductanta specifica

Salinitate

Total solide dizolvate

Rezistenta

Temperatura

pH-ul

ORP – potentialul oxido – reducator

Adancime

Nivel

Debit

Turbiditate

Algele albastrui verzui – dau informatii asupra gradului de inflorire al apei si al continutului

de nutrienti. Inflorirea consuma oxigen, acest lucru ducand la reducerea fenomenului de

autoepurare si la reducerea existentei vietii acvatice. Deci intr-un cuvant reduce calitatea apei.

Alcatuire:

Sonda este alcatuita sin 2 sisteme: unul cu led rosu si unul cu led portocaliu.

Utilizare:

Este imersata in apa pana la adancimea necesara. Este conectat la un sistem dupa cum

am zis si mai sus, caruia ii comunica datele. Aceasta rezista 2 luni in apa, insa conform unor

cercetari aceasta a rezistat si 6 luni dand in continuare valori bune ale parametrilor. Sonda nu

poate determina continutul total de carbon organic si continutul de fosfati. In sensul determinarii

acestora a fost realizat sistemul AQUALAB.

5

Page 6: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

O alta determinare este cea a poluantilor organici si anorganici, realizata cu ajutorul

sistemului de monitorizare WARNER care face parte din proiectul FP7, avand ca parteneri

urmatoarele tari: Franta, Italia, Spania, Germania, Polonia, Anglia, Olanda, Elvetia.

In cazul unor senzori mai pot fi monitorizate:

Fenoli

Pesticide

Carbonul organic

Metalele grele

In cazul polonezilor, acestia au dezvoltat o serie de microelectrozi de ioni – selectivi iar

pentru partea de metale grele au elaborat un sistem de analiza voltametrica. Au facut o

minimizare.

Capitolul 2. Condiţii de calitate a apei potabile

LEGEA NR. 458/2002 privind calitatea apei potabile , LEGEA NR. 311/2004 (aduce

completări la L 458 )şi calitatea apei potabile , stabilesc metodele de analiză , valorile admisibile

pentru parametrii şi programele de HG 974/2004 , definesc monitorizare a apei potabile.

2.1. Rolul apei în organismul uman

Apa este un constituent fundamental şi indispensabil al organismului uman. Modificări

mici produc tulburări de apă este mult mai puţin tolerată decât carenţa în alte elemente.

Rolurile apei în organism sunt multiple, cele mai importante fiind

rol în metabolismul macronutrienţilor (din a căror degradare rezultă apă);

rolul structural, ca şi principal component al organismului;

rolul de mediu de reacţie pentru şi intervenţia în toate procesele metabolice; - contribuţia la

menţinerea homeostaziei variate procese, ca absorbţia, transportul, difuzia, osmoza, excreţia...);

grave iar insuficienţa aportului (fiind esenţială pentru sursă de Ca, Mg, Na, K şi alte substanţe

utile pentru organism, dar uneori şi de elemente nedorite (toxice, agenţi patogeni...).

6

Page 7: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

2.2. Necesităţi şi surse de apă pentru organismul uman

Un om are nevoie în medie de circa 100 de litri de apă pe zi: 4 litri pentru nevoia

fundamentală, alimentară (2,5 litri pentru băut şi 1,5 litri prepararea hranei), 13 litri pentru spălat

vesela, 13 litri pentru spălat rufe, 70 de litri pentru nevoi sanitare (spălat pe mâini şi faţă, duş,

apa pentru clătirea toaletei etc.).

2.3. STANDARDE ŞI REGLEMENTĂRI

Art. 1. – Legea 458/2002 reglementează calitatea apei potabile, având ca obiectiv protecţia

sănătăţii oamenilor împotriva efectelor oricărui tip de contaminare a apei potabile prin

asigurarea calităţii ei de apă curată şi sanogenă.

Art. 2. - În sensul prezentei legi, următorii termeni se definesc astfel

1. Prin apă potabilă se înţelege apa destinată consumului uman, după cum urmează:

orice tip de apă în stare naturală sau după tratare, folosită pentru băut, la prepararea hranei ori

pentru alte scopuri casnice, indiferent de originea ei şi indiferent dacă este furnizată prin reţea de

distribuţie, din rezervor sau este distribuită în sticle ori în alte recipiente; toate tipurile de apă

folosită ca sursă în industria alimentară pentru fabricarea, procesarea, conservarea sau

comercializarea produselor ori substanţelor destinate consumului uman, cu excepţia cazului în

care Ministerul Sănătăţii şi Familiei şi Ministerul Agriculturii, Alimentaţiei şi Pădurilor

aprobă folosirea apei şi este demonstrat că apa utilizată nu afectează calitatea şi salubritatea

produsului alimentar în forma lui finită.

Art. 3. - (1) Dispoziţiile prezentei legi nu se aplică următoarelor tipuri de ape: apelor naturale

minerale, recunoscute ca atare de către autorităţile competente, în conformitate cu legislaţia în

vigoare; apelor care au proprietăţi terapeutice, în sensul prevederilor stabilite prin lege,

reglementări sau procedee administrative referitoare la produsele farmaceutice.

Art. 4. - (1) Apa potabilă trebuie să fie sanogenă şi curată, îndeplinind următoarele condiţii:

să fie lipsită de microorganisme, paraziţi sau substanţe care, prin număr sau concentraţie, pot

constitui un pericol potenţial pentru sănătatea umană; să întrunească cerinţele minime prevăzute

în tabelele 1A, 1B şi 2 din anexa nr. 1; să respecte prevederile art. 5-8 şi 10.

Art. 7. - (1) Monitorizarea calităţii apei potabile se asigură de către producător, distribuitor şi

de autoritatea de sănătate publică judeţeană.

7

Page 8: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

Capitolul 3. PARAMETRII DE CALITATE AI APEI POTABILE

3.1 Parametrii de calitate sunt microbiologici, chimici şi indicatori

Valorile concentraţiilor maxime admise pentru parametrii de calitate ai apei potabile sunt cele

prevăzute în tabelele 1A, 1B, 2 şi 3

Tabelul 3.1. Parametri microbiologici

Parametru Valoare admisă

Escherichia coli (E. coli) 0/100 ml

Enterococi (Streptococi fecali) 0/100 ml

Tabelul 3.2. Parametri microbiologici pentru apa îmbuteliată în sticle sau alte recipiente

Parametru Unitatea de măsură Valoare admisă

Escherichia coli (E. coli) 250 ml 0

Enterococi (Streptococi fecali) 250 ml 0

Pseudomonas aeruginosa 250 ml 0

Număr de colonii la 22°C/ml ml 100

Număr de colonii la 37°C/ml ml 20

Tabelul 3.3. Parametri chimici

Parametru Unitatea de măsură Valoare admisă CMA

Acrilamidă µg/l 0,10

Arsen µg/l 10

Benzen µg/l 1,0

Benz(a)piren µg/l 0,01

Bor mg/l 1,0

Bromaţi µg/l 10

Cadmiu µg/l 5,0

Clorură de vinil µg/l 0,5

8

Page 9: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

Crom (total) µg/l 50

Cupru mg/l 0,1

Dicloretan µg/l 5

Epiclorhidrina µg/l 0,10

Fluor mg/l 1,2

Hidrocarburi policiclice

aromaticeµg/l 0,10

Mercur µg/l 1,0

Nichel µg/l 20

Nitraţi mg/l 50

Nitriti mg/l 0,50

Pesticide -clasă µg/l 0,10

Pesticide - total µg/l 0,50

Plumb mg/l 10

Seleniu µg/l 10

Stibiu µg/l 5

Tetracloretan şi Tricloretenă µg/l 10

Tabelul 3.4. Parametrii indicatori

Parametru Unitatea de măsură Valoare admisă CMA

Aluminiu µg/l 200

Amoniu mg/l 0,50

Bacterii coliforme numar/100ml 0

Carbon organic total (COT) Nici o modificare anormală Nici o modificare anormală

Cloruri mg/l 250

Clostridium perfringens

(specia, inclusiv sporii)numar/100ml 0

Clor rezidual liber - la

intrarea în reţeamg/l 0,5

Clor rezidual liber - la ieşirea

din reţeamg/l 0,25

Conductivitate μS cm-1 la 200C 2.500

9

Page 10: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

Culoare Acceptabila consumatorilor si

nici o modificare anormala

Acceptabila consumatorilor si

nici o modificare anormala

Duritate totala, minim grade germane 5

Fier µg/l 200

GustAcceptabil consumatorilor şi

nici o modificare anormală

Acceptabil consumatorilor şi

nici o modificare anormală

Mangan µg/l 50

Miros Acceptabil consumatorilor şi

nici o modificare anormală

Acceptabil consumatorilor şi

nici o modificare anormală

Număr de colonii la 22°C/ml Nedetectabili la 100 de ml Nedetectabili la 100 de ml

Oxidabilitate mg O2/l 5

pH unităţi de pH >= 6,5; <= 9,5

Sodiu mg/l 200

Substanţe tensioactive - Total µg/l 200

Sulfat mg/l 250

Sulfuri şi hidrogen sulfurat µg/l 100

Turbiditate UNT <= 5

Zinc µg/l 5000

Tritiu Bq/l 0,1

Doza efectivă totală de

referinţă mSv/an 0,10

Activitatea alfa globală Bq/l 0,1

3.2. MONITORIZAREA DE CONTROL ŞI DE AUDIT

3.2.1. Monitorizarea de control

Scopul acestei monitorizări este de a produce periodic informaţii despre calitatea

organoleptică şi microbiologică a apei potabile, produsă şi distribuită, despre eficienţa

tehnologiilor de tratare, cu accent pe tehnologia de dezinfecţie, în scopul determinării dacă apa

potabilă este corespunzătoare sau nu din punct de vedere al valorilor parametrilor relevanţi

stabiliţi prin

10

Page 11: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

Pentru monitorizarea de control sunt obligatorii următorii parametri:

Aluminiu

Amoniu

Bacterii coliforme

Culoare

Concentraţia ionilor de hidrogen (pH)

Conductivitate

Clorul rezidual liber

Clostridium perfringens

Escherichia coli

Fier

Gust

Miros

Nitriţi

Oxidabilitate

Pseudomonas aeruginosa

Sulfuri şi hidrogen sulfurat

Turbiditate

Număr de colonii dezvoltate (220C şi 370C)

3.2.2. Monitorizarea de audit

Scopul monitorizării de audit este de a oferi informaţia necesară pentru a se determina dacă

pentru toţi parametrii stabiliţi prin prezenta lege valorile sunt sau nu conforme.

Pentru monitorizarea de audit este obligatoriu să fie monitorizaţi toţi parametrii prevăzuţi

la art. 5, în care autoritatea de sănătate publică judeţeană, a stabilit că, pentru o perioadă

determinată de către ea, un anumit parametru dintr-un anumit sistem de aprovizionare cu apă

potabilă nu ar putea fi prezent în asemenea concentraţii încât să conducă la modificarea valorii

lui stabilite.

Monitorizarea de audit se va efectua de către autoritatea de sănătate publică judeţeană,

respectiv a municipiului Bucureşti, conform Normelor de supraveghere, inspecţie sanitară şi

monitorizare a calităţii apei potabile

11

Page 12: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

Capitolul 4 Tehnici performante de monitorizare a apei. Determinarea

Fierului

4.1. Determinarea Fierului prin metoda Spectroquant 1.14761.0001

Metoda

Toti ionii de fier sunt redusi la ioni Fe(II).Intr-un mediu tamponat cu tioglicolat, acestia reactioneaza cu un derivat de triazina si formeaza un complex rosu–violet , care este determinat fotometric.

Influenta substantelor straine

Verificarea s-a facut in solutii cu un continut de 1,5 si 0 mg/l Fe.Concentratiile substantelor straine , date in tabel , se situeaza sub limita la care interfera

in determinare.

Tabelul 4.1. Concentratiile substantelor straine in mg/l sau %

Al3+ 1000 Cu2+ 5

Pb2+ 10

Surfactanti1) 1%

Ca2+ 1000 F- 1000

PO43- 1000

Acetat de sodiu 5%

Cd2+ 1000 Hg2+ 10

S2- 1000

NaCl 20%

CN- 100

Mg2+ 1000

SCN- 1000

NaNO3 20%

Co2+ 5 Mn2+ 1000

SiO32- 1000

Na2SO4 20%

CO32- 1000

NH4+ 1000

SO32- 1000

EDTA 10%

Cr3+ 100

Ni2+ 10

Zn2+ 1000

Cr2O72- 50

NO2- 100

1)testati cu agenti tensio-activi nonionici, cationici si anionici.

Reactivi si produse auxiliare

Tineti cont de toate avertismentele de pe ambalaj si reactivi.Reactivii sint stabili pina la data indicata pe ambalaj , daca sint pastrati inchisi ermetic intre 15 si 25 o C.

Continutul unui ambalaj: 4 flacoane cu reactiv Fe – AN 1 autoselector

Alti reactivi si accesorii: Acid azotic 65% pentru analize, art nr 1.00456

12

Page 13: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

Spectroquant Crack Set 10C, art. nr 1.14688.0001 + termoreactor Spectroquant Crack Set 10 , art. nr 1.14687.0001 + aparat de mineralizare cu microunde sau + tuburi goale cu dop infiletat (25 buc) art.nr 1.14724.001+ termoreactor Merckoquant Test Fier , art. nr. 1.10004.0001, domeniu de masura 3 – 500 mg/l Fe 2+ Benzi indicatoare de pH 0-14 , art. nr 1.09535.0001 Solutie de hidroxid de sodiu 1 mol/l , art, nr 1.09137 Acid clorhidric 1 mol/l , art. nr 1.09057 Spectroquant CombiCheck 30, art. nr 1.14677.0001 Pipete cu volum de pipetare 5 ml Cuve patrate de 10, 20 si 50 mm ( cite 2 ), art. nr 1.14946.0001, 1.14947.0001 si

1.14944.0001.

Modul de lucru

Proba pretratata ( 10-40 oC )

5,0 ml Pipetati intr-o eprubeta

Reactiv Fe- AN 3 picaturi Adaugati si amestecati

Lasati sa stea 3 minute ( timp de reactie ) , apoi introduceti proba intr-o cuva si masurati la fotometru .

Pentru masurare in cuve de 50 mm, volumul probei cit si cantitatea de reactiv Fe – AN trebuie sa fie dublate.

Observatii asupra masuratorii:Anumite fotometre pot necesita un blank ( se prepara ca si proba de masurat , dar cu apa

distilata in locul probei )Cuvele trebuie sa fie curate pentru masurarea fotometrica . Stergeti, daca e necesar, cu o

cirpa curata si uscata.Turbiditatile , care se dezvolta dupa reactie , dau rezultate mai mari.PH-ul solutiei de masurat trebuie sa fie cuprins intre 3,2 – 4,5.Culoarea solutiei de masurat ramine stabila minimum 60 minute dupa terminarea

timpului de reactie mentionat mai sus.

Asigurarea calitatii analizeiRezultatele pot fi oficial recunoscute daca sunt luate masurile de asigurare a calitatii

( ATV M 704 ).P entru aceasta se poate utiliza Spectroquant CombiCheck 30.Acest articol contine o solutie standard de 1 mg/l Fe pentru verificarea sistemului de

masura fotometric ( reactivi – test , dispozitiv de masurare si manipulare ) si a modului de lucru , precum si o solutie aditiva pentru determinarea interferentelor ce depind de proba ( efecte de matrice ).Date caracteristice ale procedeului:Controlul din cursul productiei a determinat datele urmatoare dupa ISO 8466 –1 si DIN 38402 A51:

Deviatia standard a procedeului +/- 0,011 mg/l FeCoeficientul de variatie a procedeului +/- 0,44%Fiabilitate ( interval de incredere ) +/- 0,03 mg/l FeNumarul loturilor controlate +/- 33

Sensibilitate : 0,010 A ( absorbanta )= 0,021 mg/l Fe ( cuve de 10 mm )13

Page 14: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

0,0042 mg/l Fe( cuve de 50 mm)Exactitatea unei valori masurate : +/- 0,08 mg/l Fe ( cuve de 10 mm )

4.2. Determinarea Fierului din apa potabilă prin Spectroscopie UV

Fierul este unul dintre contaminanţii din apa ce poate fi determinat spectrofotometric. În

acest caz este necesara formarea unui complex colorat pentru detecţia lui în concentraţii foarte

mici în ape. Fierul poate fi determinat spectrofotometric prin două metode: metoda cu KCSN şi

metoda cu 1,10 - fenantrolină. În cazul metodei cu KCSN se formează un complex de culoare

roşie ce poate fi usor de analizat.

FeCl3 + 3 KSCN Fe(SCN)3 + 3 KCl

Principiul lucrării

La baza aplicaţiilor spectroscopiei de absorbţie în UV-VIS pentru gaze şi soluţii stă legea

Bourguer - Lambert - Beer. Bourguer a stabilit o relaţie empirică între drumul optic şi absorbţia

luminii. Această corelaţie a fost formulată matematic de Lambert (1760), iar Beer a descoperit

dependenţa de concentraţie (1852): E (1)

unde: A = E = DO - absorbanţa = extincţie = densitatea optică

- coeficient molar de extincţie (L/mol cm);

l - drum optic (cm);

c - concentraţie (g/L sau mol/L).

Spectrofluorimetrul FLS-920P Sursa:Aparatura de laborator

14

Page 15: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

Spectrofluorimetrul FLS-920P este un sistem modular , cu baleiaj spectral, destinat

masuratorilor de fluorescenta in regim stationar (steady-state) si regim dinamic

(fluorescence and phosphorescence lifetime) respectiv pentru achizitia spectrelor de

excitare si emisie in domeniul UV-VIS impreuna cu timpii de fluorescenta si fosforescenta

in domeniul 100pc la 10s, folosind  metoda TCSPC (Time Correlated Single Photon

Counting) pentru fluorescenta si metoda TRPC  (Time Resolved Photon Counting) pentru

fosforescenta.

Scopul lucrării este determinarea spectrofotometrică a fierului din apa uzată

şi potabilă folosind un spectrofotometru Metertek.

Aparatură şi sticlărie:

- Spectrofotometru: T60U Spectrometer.

- Sticlărie: sticluţe cu soluţii

de apǎ pregǎtite anterior .

Reactivi : - soluţii etalon de fier 0,01

mg/L;

- soluţie de HCl - 5 %;

- soluţie KSCN - soluţie 12.5%;

- peroxodisulfat de potasiu - ca atare;

MOD DE LUCRU

Cu o pipetă se pun în baloane cotate de 50 mL 0 - 6 mL din soluţia etalon de

lucru de Fe şi se aduce la semn cu apă bidistilată, omogenizând conţinutul. Întregul

conţinut al balonului cotat se trece într-un pahar Berzelius de 100 mL; se adaugă 10

mL HCl - 5% şi 10 mL KSCN - 12.5% (conform tabelului următor).

Nr.

probă

1 2 3 4 5 6 7

Sol. De

etalon de

Fe , ml

0 1 3 4 6 Probă

necunoscută

1

Probă

necunoscută

2

H2O, ml 50,0 49,0 47,0 46,0 44,0 47,0 46,0

HCl, 5% 10 10 10 10 10 10 10

15

Page 16: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

ml

KSKN

12,5%

ml

10 10 10 10 10 10 10

V total,

ml

70 70 70 70 70 70 70

- Se omogenizează şi se lasă în repaus 10 min pentru stabilizarea culorii

- Se stabileşte lungimea de undǎ λmax de 490 cm prin apǎsarea tastei GOTO λ.

- Se citeşte extincţia (E) corespunzătoare fiecǎrei probe în parte (inclusiv proba

de apǎ cu concentraţie necunoscutǎ de ioni de fier) sub îndrumarea atentǎ a

profesorului şi se noteazǎ valorile în tabelul de mai jos.

- Se calculeazǎ concentraţia ionilor de Fier şi se adaugǎ valorile

în tabel pentru fiecare proba în parte cu conţinut cunoscut de fier.

- Se tabelează rezultatele obţinute:

Nr. Probă

C mg/L

E

- Se trasează curba de calibrare E = (c);

- Utilizând curba de calibrare se determină prin interpolare

concentraţia de Fe3+ din cele douǎ probe de apă cu concentraţie

necunoscutǎ.

4.3. Metode de determinare a Fierului din apă

Generalitati:

- fierului se gaseste in apa sub forma feroasa, solubila ca bicarbonati [Fe(CO3H)2] si mai

putin ca sulfati, fosfati sau silicati;

- de asemenea, fierului se gaseste sub forma de saruri ferice solubile si saruri ferice

insolubile (hidroxidul feric), precum si sub forma coloidala complexat cu substante organice;

- Fierul din apa favorizeaza dezvoltarea ferobacteriilor care obstrueaza conductele.

16

Page 17: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

- in exces, imprima apei un metalic, o culoare rosietica, pateaza rufele, se depune pe

conducte, pe vasele de bucatarie etc.

Exista mai multe metode de determinare a fierului din apa uzata de exemplu:

- Metoda colorimetrica cu tiocianat de amoniu;

- Metoda pentru fierul total;

- Metoda pentru fier dizolvat ;

- Metoda pentru fierul in suspensie;

- Metoda pentru fierul bivalent.

4.3.1. . Metoda pentru fierul total.

Principiul metodei: fierul trivalent in suspensie si coloidal este redus la fier bivalent si

solubilizat.

Reactivi:

HCl conc.;

Clorhidrat de hidroxilamina;

Apa bidistilata;

Acetat de amoniu;

Ortofenantrolina;

Amoniac concentrat si diluat;

Spectrometru.

Modul de lucru : intr-un flacon Erlenmayer se introduc 100 ml apa de analizat peste care se

adauga 2 ml HCl conc., 1 ml clorhidrat de hidroxilamina, se fierbe pe sita pana ce volumul scade

la aproximativ 20 ml.

Se raceste la temperatura camerei, apoi se trece intr-un balon cotat de 50 ml si se aduce la semn

cu apa bidistilata. Se transvazeaza apoi intr-un tub colorimetric de 100 ml si se adauga 10 ml

solutie acetat de amoniu 2 ml ortofenantrolina si apoi amoniac conc. si diluat pana se obtine pH-

ul.

Se lasa 15’ sa se dezvolte culoarea si se citeste extinctia la spectrometru la lungimea de

unda de 510 nm in cuva de 1 cm drum optic fata de o proba martor preparata in acelasi fel,

folosind apa bidistilata.

Valoarea extinctiei se citeste pe curba de etalonare preparata dupa schema din anexa 1.

17

Page 18: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

Dupa 15’ se citeste extinctia in acelasi conditii ca si proba si se traseaza curba.

Observatie: :Daca extinctiile sunt mici, compararea probei se face vizual cu scara

Studiu de caz

TEMA: Metode de determinare a Fierului din apă

S-au recoltat probe de apă şi s-a determinat conţinutului de fier, magneziu, duritatea şi

fierul din apa potabilă a municipiului Arad, în perioada anilor 2005-2010.

Apa potabilă din municipiul Arad provine din surse de suprafaţă şi subterane. În aceste

condiţii, s-au stabilit 8 puncte de recoltare din sistemul centralizat de distribuţie a apei prin

reţea (apă reţea), şi în 42 puncte de recoltare din forajele publice (apa foraj).

Numărul probelor de apă analizate sunt 220 din apa de reţea şi 210 din apa de

foraj.

Apa potabilă din reţeaua municipiului Arad provine din surse de suprafaţă (râul Mureș)

şi subterane (foraje). În perioada anilor 2005 – 2010, amestecul apei potabile provenite din

cele două surse (Figura 1), este în medie 68% apă potabilă din sursa de suprafaţă şi 32% apă

potabilă din apa subterană (foraje).

18

Page 19: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

Co

nce

ntr

ati

a d

e m

agn

eziu

,m

g/l 30,0

25,0 27,41

23,47 25,96 25,88

27,19

20,0

15,0 14,58 15,56 16,0417,51

16,52

10,0

5,0

0,0

2005 2006 2007 2008 2010

RETEA FORAJ

Ti m p

19

Page 20: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

Figura 1. Evoluţia VMA de fier în apa de reţea şi foraje publice din municipiul

Arad în perioada 2005-2010

Tabelul 1. Analiza de varianţă a concentraţiei de fier în apa potabilă din reţea, din

municipiul Arad în perioada 2005 – 2010

Natura variaţiei Nr.grade

libertate

Suma

pătratelor

Varianţa Valoarea

Fcalcula

Valoarea

Ftabela

p

Între grupuri 4 10604,30 2651,07 0,530 2,62 0,714Interiorul

grupurilor

215 1075313,32 5001,46

Total 219 1085917,62

Tabelul 2 . Analiza de varianţă a concentraţiei de fier în apa potabila din foraj public,

din municipiul Arad în perioada 2005 – 2010

Natura variaţiei Nr.grade

libertate

Suma

pătratelor

Varianţa Valoarea

Fcalculat

Valoarea

Ftabelat

p

Între grupuri 4 65230,07 16307,52 2,390 2,62 0,052Interiorul grupurilor 205 1398591,34 6822,40Total 209 1463821,41

20

Page 21: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

Concluzii

În urma analizei rezultatelor obţinute, se desprind următoarele concluzii :

VMA-urile sunt aproape constante, pe parcursul anilor, pentru indicatorii studiaţi

din probele de apă potabilă provenită din sistemul centralizat de distribuţie prin

reţea şi din forajele publice.

VMA-ul la fier este mai mare în apele provenite din foraje publice, decât

cele provenite din apa de reţea.

Diferenţa între VMA-ul parametrului fier, pentru cele două tipuri de surse de apă

studiate, se menţine la valori ridicate,pe parcursul celor 5 ani.

Având în vedere efectul benefic al acestor indicato pentru bolile

cardiovasculare, se recomandă creşterea ponderii apei de foraj în apa potabilă din sistemul

centralizat de distribuţie prin reţea.

Sloganul ”Nepasarea ta naste monstri!” este perfect in cazul dat.

In urma acestui proiect, in care am monitorizat calitatea apei, am realizat cat de contaminat sau necontaminat este mediul in care traim, la poluarea acestuia avand o buna contributie si apele curgatoare unde sunt aruncate deseuri si multe alte substante rezultate in urma unor industrii.

Iar sloganul de final care speram ca va urni din loc gandirea omeneasca si va spori ecologizarea si „curatenia” mediului:

Fiecare om este o piesa in puzzle-ul unei lumi mai curate!

21

Page 22: Determinarea fierului din apa folosind tehnici performante de monitorizarea apei

BIBLIOGRAFIE

1. Cocheci V., Martin A., Mâşu S. – Simpozion “Tratare ape”, p.29, Timişoara,1984.

2. Ianuli, V., Rusu, Gh.C., "Staţii de epurare a apelor uzate româneşti. Exemple de calcul. Partea I.", Institutul de Construcţii, Bucureşti, 1983.

3. Negulescu, M. ş.a., Epurarea apelor uzate industriale, Ed. Tehnică, Bucureşti 1978.

4. Negulescu, M., "Epurarea apelor uzate orăşeneşti", Ed.Tehnică, Bucureşti, 1978.

5. Robescu, D., Robescu, Diana, Procedee, instalaţii şi echipamente pentru epurarea apelor, Litografia UPB, Bucureşti, 1996.

6. Stoianovici, S., Robescu, D., "Procedee şi echipamente mecanice pentru tratarea şi epurarea apei", Ed.Tehnică, Bucureşti, 1983.

7. Tulhină D., Cătănescu O., Brătan I., Marin Z., Neniu C., Bilea P., Nestor L., 2003,

Calitatea apei potabile în municipiul Timişoara şi implicaţii asupra stării de

sănătate a populaţiei, Revista de Igienă şi Sănătate Publică,Nr.1-2/2003/Vol. XLXIII

8. Ceauşescu D., 1973, Tratarea statistică a datelor chimico analitice Editura Tehnică

Bucureşti pg.218-219

9. Centrul Regional de Mediu pentru Europa Centrală şi de Est –Biroul Local România

10. http://www.familyaqua.ro/ 11. http://ro.wikipedia.org/wiki/ 12. http://www.greenagenda.org/eco-aqua/potabil.htm

22