determinari farmacognostice

5/17/2018 DETERMINARI FARMACOGNOSTICE - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/determinari-farmacognostice 1/18

IX.A. Prelevarea probelor pentrn analizi . . . . 981IX.B. Controlul organoleptic . . . . . . . . . . 983IX.C. Detenniniri fiziee, fizico.-cbimice , i chimiee

IX.C.I. Solubilitate 984IX.C.Z. Aspectul solutiei . . 9B5IX.C.3. Densitate relativa . . . 987IX.C.4. Putere rotatorie. . . . 989

IX.C.S. IndiciIX.C.S.I. Indice de aciditate . 991IX.C.S.Z. Indice de ester . 991IX.C.S.3. Indice de hidroxil . 992IX.C.S.4. Indice de iod . . . 993IX.C.S.S. Indice de peroxid . 994IX.C.S.6. Indice de refractie . 994IX.C.S.7. Indice de saponificare 995

IX.C.6. Substante nesaponificabile 996IX.C.7. Punet de fierbere 996IX.C.B. Punet de picurare 997

IX.C.9. Punct de solidificare 999IX.C.W. Punct de topire 1000IX.C.n. Interval de distilare . 1001IX.C.1Z. Viscozitate . . . . . . . . . . . . . . . . . 1003IX.C.13. Controlul limitelor pentru impuritati anorganice . .. 1006IX.C.14. Controlul Iimitei pentru substante organice usor carbo-

nizabile , . . . . . . . . . . . . . . . . . 1015IX.C.1S. Pierdere prin uscare . . . . . . . . . . . . 1016IX.C.16. Determinarea apei .. , . . . . . . . . . 1017

IX.C.16.I. Titrare cu reactivul Karl FischerIX.C.16.Z. Antrenare cu vapori de solventi organici

IX.C.17. Reziduu prin calcinare 1018IX.C.lB. Concentratia in alcool a preparatelor farmaceutice 1019

IX.C.l9. Dozarea gruparii metoxi. . . . . . . . . . . . 1021

IX.C.20. Dozarea nitrogenului din combinatiile organice 1023

IX.C.ZI. Mineralizarea halogenilor ~ia sulfului legati organic 1023

IX.C.22. Determinarea pH-uIui . . 1026

IX.C.23. Titrarea potentiometrica 1034

IX.C.24. Spectrofotometrie . . . . . . . . . . . . . 1035

IX.C.24.1. Spectrofotometrie in ultraviolet ~i vizibil 1036

IX.C.24.2. Spectrofotometrie in infrarosu . . . . 1038

IX.C.Z4.3. Spectrofotometrie de absorbjie atomics 1039

IX.C.2S. Polarografie 1041

IX.C.Z6. Cromatografie



IX.C.2S.I. Cromatografie pe hirtie . . . . . . • 1043IX.C.2S.2. Cromatografie pe strat subtire . . . . 1044IX.C.2S.3. Cromatografie de gaze. . . . • . . . 104SIX.C.2S.4. Cromatografie de lichide sub presiune . 1048

IX.O.27. Electroforeza . . . . . . . . . . . . . . • 1049

IX.D. Detenniniri fannaeognostieeIX.D.l. Controlul macroscopic al produselor vegetale 1051IX.D.2. Controlul microscopic al produselor vegetale 1053IX.D.3. Controlul microchimic al produselor vegetate . 105SIX.D.4. Controlul elementelor straine din produsele vege-

tale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1057IX.D.S. Factorul de imbibare al produselor vegetale . 1057IX.D.S. Indice de amlreala . . . . . . . . . . . . . 1058IX.D.7. Dozarea saponinelor cu actiune hemolitica din produse1e

vegetale . .. . . . . . . . . -. . . . . . • • • • i060IX.D.8. Dozarea substantelor solubile din produsele vegetale 1063IX.D.9. Dozarea taninurilor din produsele vegetale • . . 1063

IX.D.IO. Dozarea uleiurilor volatile din produsele vegetale 1064IX.E. Determinari farmaeotehnice

IX.E.!. Dezagregare 1066IX.E.2. Dizolvare . . . . . . . . . . 1068

IX.F. Determinari biologice ~i biochimiceIX.F.!. Sterilizare . . . . . . . . . 1071IX.F.2. Controlul sterilitatii .... 1073IX.F.3. Contaminare microbiana . . . . . . . . . 1081IX.F.4. Controlul eficacitatii conservantilor antimicrobieni 1091IX.F.S. Activitatea microbiologicli a antibioticelor. . . . .. 1093

IX.F.S. Identificarea proteinelor serice prin tehnica dublei difu-ziuni in gel ..... 1101

IX.F.7. Activitatea enzimaticaIX.F.7.1. - a chimotripsinei , 1101IX.F. 7.2. - a pancreatinei . 1102IX.F.7.3. - a pepsinei . • . 1105IX.F.7.4. - a tripsinei . . . . 1107

IX.F.8. Activitatea vasopresoare . 1109IX.F.9. Impuritaji hipotensive , . 1110IX.F .10. Impuritati pirogene . . . 1112

IX.F.lI. Impuritati toxice . . . . . . 1115IX.F.12. Dozarea biologica a heparinei IllSIX.F .13. Dozarea biologica a insulinei 1117IX.F.14. Dozarea biologica a oxitocinei ..... 1121IX.F.IS. Dozarea biologica a preparatelor de digital a 1123IX.F.lS. Evaluarea statistics a determinarilor biologice 1124

IX.G. Controlul preparatelor radiofarmaceutice . . . . . . 1163



~.MONOGRAFll-METODE

GENERALE DE ANALIZAee

tj

o

i

GRlJr-~l(.""HMIE iND.

.A.L" '~'" n ••m~OAftA

b,ffU..lOTECA~L2 .' 1 < J



C~olul macroscopic al prodtIBelor vf!gf!t41e IX.D.l. 1051

Dozarea se efectueaza. fie direct, prin inregistrare cu ajutorul unnidensitometru, fie dupa. 0 prealabila. decupare ~i e1ua.re a frac1:iunilor se-parate. prin detenninarea absorbanjelor solutiilor obtinute.

IX.D. DETERMINARI FARMACOGNOSTICE

IX.D.l. CONTROLUL MACROSCOPIC XAL PRODUSELOR VEGETALE

Controlul macroscopic at produselor vegetale stabileste caractereleacestora observate cu ochiul liber sau cu lupa, precum ~i ce1e care pot fideterminate prin perceperea mirosului ~i a gustului. •

Varietateaproduselor vegetale, determinati de natura organelor ve-getale din care sint constituite, precum ~ de feIul prezentarii lor (intregi,fragmente sau pulberi), impune unele particularitapi in efectuarea centro-Iului macroscopic, dnpa cum urmeaza :

1. Produse vegetale intregi. Adeseori produsele vegetale intregi potfi identificate numai prin controlul macroscopic.

Controlul macroscopic al o rganelo ,. subteTane trebuie sa. condudi la

stabilirea naturii organului (rada.cina S1.U tulpinii subterana) ~i la preci-zarea caracterelor acestuia. Caracterizarea organelor subterane se referala forma produsului, 1a modul e l f prezentare ~ de conditionare (intreg, ta-iat longitudinal sau transversal, curatat sau nu de suber), la preeentasau 1a absenta stria¥ilor (longitudinale, transversale), la profunzimeaacestora, la prezenta unor cicatrice(de radicele, rada.cini sau muguri fo-liari), la fracturl (!1eteda, granuloaSa, lignificati, spongioasa, pulveru-lenti, fibroasa etc.), la dimensiuni, culoare, miros I ] i gust. Determinareadim.ensiunilor (lungime, grosime etc.) se efectueaza in regiunea cea maidezvoltati a .organului subteran, cu ajutorul unei rigle gradate. Culoarea

se observa pe produsul uscat, attt 1a exterior cit ~i in interior, pe fcacturaproaspati.

Controlul macroscopic al tu lpin ilor aeriene (parte componenta a pro-duselor vegetale cunoScute sub nume1e de herba) stabileste forma, supra-fata (pubescenta, striatii), fractura (neteda, fibroasl,granuloasa, pulveru-lenti etc.), dimensiunile (lungime, grosime), culoarea 1a exterior fi in in-

terior, mirosul ,igustul. .Controlu1 macroscopic at s c o a r l e Z o r stabileste caraderele suprafe1:e1or

externe ,i interne (prezenta sau absenta su~ui, a striatillor, a lentice-le1or, a licheni1or) , fractura transversala (netedl, fibroasa. spongioasi

etc.), dimensiuni1e (lungime, grosime) , culoarea celor doul suprafete, mi-rosul ,i gustul.

Controlul macroscopic at frunzelor !ji folioWor stabile!jte forma, pre-zenta sau absenta pubescenjei ambelor fe1:e,grosimea nervuri10r fi proemi-



1052 IX.D.l. ContTolul 1IUlcroSCOpi.c al produselor vegetale

nenta sau invagina~ acestora pe suprafata snperioara ,i inferioara. afrunzei,cu1oarea ambelor fe~ corelatl cu pubescenta, dimensiunile, mi-rosul fi gustul. Forma ,i dimensiunile se determina pe produsnl vegetalumectat ,i intins pe 0 placa. de sticla, in cazul frunzelor subjiri ; frun-

we groase sau coriacee nu se umecteaza, ele piistrindu-,i forma. ,i dupa.uscare. l!rodusul se muecteaza prin introducere intr-un flacon cu apa in-ciUzitila aproximativ50 °C, in care se tine timp de citeva minute, apoise lntindepe 0 placa. de stiela..

. Controlul macroscopic al florilor stabileste daca produsul este consti-tuit dinflori complete sau incomplete, izolate sau reunite in inflorescente,precum ~ stadiul lor de dezvoltare. Controlul macroscopic, efectuat peprodusul uscat sau umectat, implica. analiza florala, cu ajutorul careiase stabileste totodata pozitia sistematica a plantei de la care s-a recoltatprodusul vegetal. Particularitatile unui produs vegetal constituit din flori

se stabilesc prin examinarea fiecdrei piese florale separate. Pe produsulvegetal· useat se determina pubescenja, tipul inflorescentei, culoarea ~ mi-rosul. Pe produsul umectat, tntins pe 0 placa de sticla, se determinadimensiunile [diametrul florii sau inflozescenjei, lungimea ¢ lapmea pie-selor florale) ¢ gustul.

Contro1ul'macroscopic al fructelor stabileste tipul de fruct ~i stadiulin care a fast recoltat (matur sau imatur), forma fructului intreg sau afragmentului, suprafata (striajii, coaste, diverse formajiuni, pubescenta),culoarea, mirosul ~ gustul, precum ~ dimensiunile (lunginie, lajime, gro-sime, diametru), care se determinacu ajutorul unei rigle gradate sau cu

hlrtiemilimetrica,Controlul macroscopic at seminlelor (produse vegetale ca atare sau

care insotesc fructele) stabileste forma semintei, aspectul 'suprafejei tegu-mentului exterior (pubescen~a,prezenja sau absenta striatiilor, a hilului,a rafeelor, a eventualelor anexe) , dimensiunile, mirosul ¢ gustul. Dimen-siunile (lungimea ¢ diametrul) se stabilesc cu ajutorul hlrtiei milimetricesau prin cernere, folosindu-se 0 sit1 ale carei ochiuri au latura de dimen-siuni adecvate: .

Detcrminarea mirosului produselor vegetate intregi se efectueaza dupa

frecarea intre degete a produsului vegetal ca atare, fragmentat sau pulve-rizat.Determinarea gustului produselor vegetale intregi se efectneaza pe

un fragment al produsului vegetal umectat sau pe decoctul 10% al acestuia.

2. Produse vegetale m.inmlite. Controlul macroscopic al acestor pro-duse, constituite din fragmente variate ca forma, eu lungimea de 2 -10 mm,se efectueazi prin metode similare metodelor folosite la produsele intregi.Se stabilesc intotdeauna forma ,i dimensiunea fragmente1or.

3. Produse vegetale p'illverizate. Controlul macroscopic al acestor pro-duse stabileste gradul de mirunjire, culoarea, mirosul ,igustul acestora.Determinarea mirosului ~i a gustului sel efectueaza conform prevederilorde la produsele vegetale intregi.

Gustul amar al produselor vegetale, intregi, ma.runjit~ sau pulverizate,arati posibilitatea prezentei unor alcaloizi, a unor anumite glicozide sau



1054 IX.D.2. CantTolul microscopic al produselor 1Jegetale

- Pentru punerea in eviden1:i a .celulozei ~i a ligninei se fol~eel mai frecvent dubla colorare cu verde de iod-solutie (R) ~i·carminalaunat-solupe (R), procedindu-se in modul urmator : sectinnile c1arifi-cate se Pn in verde de iod-solutie (R ) intr-un cristalizor timp de apro-ximativ 1 min; se indepa.rteaza. colorantul, iar preparatul se spala cu apaptni. cind lichidul de spalare nu mai este colorat. Sectiunile se t : i n apoiin. carmin alaunat-solutie (R), timp de 5 - 10 min, se indepirteazl co-lorantul ~i se spala cu apa pina cind lichidul de spalare nu mai este co-Iorat. Sectiunile se examineaza Ia microscop intr-o picatura de apa saude glicerol (R). In aceste conditii, peretii lignificap se coloreaza in albastrusau in· albastru-verzui, iar cei ce1ulozici in rosu,

- Pentru punerea in eviden~ a suberului ¢ a cutinei se folose.,ter~u de Sudan G-glicerol (R), procedindu-se in modul urmator : secpunileclarificate se pun pe 0 lama de microscop in colorantul rosu de SudanG-glicerol (R) ~ preparatul se inca.Ize~te usor, trecind lama repede, de 2-3ori, prin flacara unui bee de gaz ~i se lasa in repaus, Dupa 30 min seinlatura colorantul prin spa.liri repetate ~i preparatul se examineaz,i lamicroscop intr-o picatnra de apa san de glicerol (R); in aceste conditii,suberul ~ straturile cutinizate se coloreaza in rosu-portocaliu,

Controlul microscopic al sectiunilor prin organe subterane stabilestestructura acestora, tipul de fascicul libero-lemnos, materiile de rezerva,prezenta sau absenja incluziunilor cristalizate, a lesuturilor mecanice etc.

Controlul microscopic al sectiunilor prin tulpina aerianii (parte com-

ponenta a produselor vegetate cunoscute sub numele de herba) stabi-leste stmctura fasciculelor libero-Iemnoase ~i a Jesuturilor mecanice, pre-zenja sau absenta perilor tectori ~i glandulari etc.

Controlul microscopic al sectiuniior prin seoar/ii stabileste structura~ dispozitia fesuturilor mecanice ~i a razelor medulare, prezenta san ab-sent:a incluziunilor cristalizate, a fesuturilor secretoare etc.

Controlul microscopic al secjiunilor prin jrunzii stabileste caractereleepidermei, cu referire deosebita asupra perilor tectori ~i glandulari ~i astomateIor, prezenta sau absents t:esuturilor secretoare, a t:esuturilor me-canice §i a incluziunilor cristalizate, structura fasciculului libero-lemnos etc.

Controlul microscopic al sectiunilor prin flo are stabileste prezenta sauabsenta perilor tectori ~i glandulari,· a materiilor de rezerva, a incluziu-nilor cristalizate, stmctura griunciorilor de polen etc.

Controlul microscopic at sectiunilor prin jruct stabileste structurapericarpului, natura materiei de rezerva, prezenta sau absenja Jesuturilorsecretoare, a incluziunilor cristalizate etc.

Controlul microscopic a1 sectlunilcr prin saminl4 stabileste caractereletegum.entului seminal. prezenta. sau absenta fesuturilor mecanice, a Jesu-turilor secretoare pigmentate, natura materiei de rezerva etc.

b. Preparatnl de suprafati aI fragDlentelor vegetale. Se efectueazah1 cadrul controlului microscopic al fragmentelor provenite de Ia organevegeta1e subtiri (frunze, flori, tulpini ierboase) sau a1 unor Jesuturi (epi-carp, tegument seminal) indepirtate de pe organe vegetale consistente.



ContTolul microscopic 'Ql produielar vegi.rtale IX.D.2. 1 0 5 5

Fragmentele vegetale sint clarificate cu cloral hidrat 800 gIl (R) sauprin fierbere eu hidrozid de sodiu ( . R ) 50 gIl. Dupa. clarificare, preparatulse spala. de 3 - 4 ori cu apa., se aduce pe 0 lru.nl de. microscop, se sectio-neaza in dona. ~ se intoarce una din jumatati, astfel incit dupa. includerea

in apa sau in glicerol (R) ~ acoperirea cu 0 lamela. sa. se poata examinaambe1e suprafete.

2. ContrOlul microscopie al produselor vegetale pulverizatePulberea vegetala omogenizata se aduce pe 0 lama de microscop

~ se clarifiea. fie cu cloral hidrat 800 gfl (R ) sau cu un amestee de volumeegale de eloral hidrat 800 gf! (R ) ! ji glieerol (R ) (in aeest caz preparatulse ine~e usor, in condijiile mentionate anterior), fie cu glicerol (R )sau en un amestec de volume egale de glicerol tR) ~ alcool(R). Pentrueolorare se folosesc coloranti specifici elementelor structurale care urmeaza

a fi identificate.Oontrolul microscopic al preduselor vegetate _poate permite stabilireapozipei taxonomice a plantelor de la care provin. In acest scop se exami-new peru glandulari, tipul stomatelor etc.

In frunze1e de dicotiledonate pot exista urmatoare1e tipuri de stomate:

- tip anomocitic, la care stomata este inconjurata. de un numlrvariabil de ce1ule nediferentiate de cele1alte ce1ule ale epidermei;

- tip paracitic, la care stomata prezintl doua. sau mai multe celulea.neu dispuse para1e1 en axullongitudinal al ostiolei ;

- tip diacitic,.la care stomata este insopta. de doua. ce1ule anexe para-lele intre e1e I j i . perpendiculare pe axu1 IOllgitud.i.m> 1 a 1 ostiolei;

- tip anisocitic, 1a care stomata este inconjurati de trei celnleanexe, dintre care una este mai mica dedt celela1te doua.

Inafar&.de aceste patru tipuri de stomate mai exista. tiPul actinocitic,la care stomata este inconjurata de ce1u1eanexe dispuse radial (Eucalyptij o U . . ) •

I

0 - T i P . . . . . .ili'

T ip parac ltlt TIp i::Iiacitic Tip anisocitic

Tlpurl 4e stomate



1056 IX.D.3. controZta microehlmic al prod.useZor vegetale

IX.D.3. CONTBOLUL MICROCIIIMIC

AL PRODUSELOR VEGETALE

Oontrolul microscopic al produselor vegetale poate fi insopt de uncontrol micrechimic, prin care se evidenpaza la microscop, in urma uoorreactii de culoare, annmiti constituen1i chimici din celule,' in vedereaidentificirii produselor vegetale. .

Amidon. La20-30 m .g produs vegetal pulverizat se adauga 0picltura.de apa sau de glieerol (R ) ~ 0picitura de iod iodurat-solupe diluata (R ) ;

granule1e de amidon apar la microscop colorate in albastm-violet.Aleurona. La 20 - 30mg produs vegetal pulverizat se adaugl 0

picltud. de glicerol (R ) ~ 0 picatura de iod iodurat-solupe diluata (R);

granulele de aleurona apar la microscop colorate in galben.Inulind. 0,1 g produs vegetal pulverizat se umecteaza cu 0,5 m 1

1-naftol (R) 200 gfl hi alcool (R). La adangarea unei picaturl de acidsulfuric (R ) inulina· se dizolva lji solujia rezultata apare la microscopcolorata in violet-inchis.

Uleiuri volatile, uleiuri grase, latex, suberina, cutinii. La 0,1 g produsvegetal pulverizat se adauga 0,5 ml rOljude Sudan G-glicerol (R). Prepara-tnl se incilzeljte usor, trecind lama de microscop repede, de 2 - 3 ori, prinflacm unui bee de gaz ~ apoi se lasa in repaus timp de 30 min. Colo-rantu! se indepirteaza prin spiliri repetate lji preparatul se examineaza.

la microscop intr-o picitura. de apa. sau de glieerol ·(R ) ; uleinrile volatile,uleiurile grase, latexul, suberina ~ cutina apar colorate in rosu-portoealiu.Mucilagii. La 20 - 30 mg produs vegetal pulverizat se adauga 0,15 ml

albastm de metilen-sclupie (R); mucilagiile apar la microscop coloratet n albastru-violet. .

Taninuri.. La 20 - 30 m .g produs vegetal pulverizat se adaugi 0,15 m1sttlfat de amoniu-fer (III) 10 gfl (R); preparatul examinat la microscop,intr-o -picatura. de glicerol (R), apare colorat in negru-albistrui sau innegru -verzui.

1,8 Dihidroxiantrachinone. La 20 - 30 mg produs vegetal pulverizatse adauga 0,15 m1 hidroxid de sodiu 100 gfl (R); preparatu! examinatla microscop apare colorat in ro~.

oxalat tie c.aZciu.La 20 - 30 mg produs vegetal pulverizat se adanga0,15 m1 amestec format din 1 m1 acid sulfuric (R ) lji 2 ml api. Preparatulse incilz~ u§Or, trecind lama de microscop repede, de 2 - 3 ori, prittflacira unui bee de gaz; dupa. citeva minute apar la microscop nume-roase crista le de sulfat de calciu.

Mierosulilimare. Pe 0lama de microscop se adue aproximativ 0,1 gprodus vegetal pulverizat. La un capit at lamei, la distants- de 5 mm

de marginea acesteia, se aljazi. 0 bagheta. de stic1a en lungimea aproxima-tiv egala cu lap-mea lamei lji en diametrul de 5 mm, pe care se sprljina.o a doua lama. de microscop, astfel inclt capitul opus sa. atinga. primaIamil.. Acest sistem de .lame se &lj&zipe 0 siti de azbest. Pe lama supe-



Controlul elementelor striiine din produsele vegetale IX.D.4. 1 0 5 7

rioara se pune un tampon de vatl imbibat cu apa, care favorizeazasublimarea. Lama inferioara se incslzeste la un bec de gaz cu flacara mica

pina cind pe lama superioara se observa 0 opalescenta, Sursa de inc3.l-zire se indeparteaza, lamele se lasa sa se raceasca, se ridica cu precautie

lama superioara §i se analizeaza sublimatul, conform prevederilor dinmonografia respectiva.

IX.D.4. CONTROLUL ELEMENTELOR STRAINE

DIN PRODUSELE VEGETALE

In terapeutica nu se folosesc produse vegetale degradate, atacate defungi sau de insecte, contaminate en produse organice de dejectie saustropite cu substante erbicide lji pesticide.

Elementele straine din produsele vegetale pot fi constituite din: partidin aceeasi planta, parti din alte plante (netoxice), produse minerale etc.,care nu trebuie sa depaseasca limitele previizute in monografia respective.

tn functie de natura produsului vegetal, masa probei luate in lucru

este:pentru seminte lji fructe en diametrul mai mic de 2 mm . . 5 gpentru seminte ¢ fruete en diametrul intre 2 § i 4 mm . . . 20 gpentru produse maruntite cu lungimea fragmentelor intre 2 §i

10 mm 50 gpentru seminte §i fructe cu diametrul mai mare de 4 mm ¢ alteproduse intregi sau taiate in fragmente cu lungimea mai marede 10 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . • . 100g

Diferitele elemente straine prevazute in monografia respectiva sepreleveaza din proba luata in lucru cu ajutorul unei pensete, se cintarescseparat ¢ rezultatele se raporteaza la 100g produs vegetal.

Obserualie. Cind in monografia respective se specifica. "Nu se admiteinlocuirea cu .... " se intelege c a . partea de planta din specia mentionatain paragraful respectiv este admisa inprodusul vegetal prevazut in titlul

monografiei, impreuna. cu Pa t? din alte plante, eventual prezente, eel mult

in limita prevazuta la "Parp din alte plante".

IX.D.5. FACTORUL DE IMBIBARE AL ~RODUSELOR '

VEGETALE

Prin factor de imbibare se intelege volumul total (in mili1itri) pe careit ocupa 1 g produs vegetal dupa imbibare cu apa.

Determinarea factorului de imbibare se efectueaza intr-un cilindru sauintr-o eprubeU gradata de 25 ml, en dop rodat, cu scara de gradatie inaltade 10 - 12,5cm ¢ en subdiviziuni de 0,1 ml.

Tehnica de lueru. 1 g produs vegetal, pulverizat sau nu, conformprevederilor din monografia respectiva §i cintarit la balanta analitica, seintroduce in cilindrul sau in eprubeta gradaU descrise anterior §i se umec-teaza cu 1 ml alcool (R ) sau cu 1 ml acetona (R). Se adauga 25 ml apa



1058 IX.D.6. Indice de amlireaU!

~ se agita energic timp de 1 h, astfel: prlmele patru agitiri la intervalede cite 5 min, apoi din 10 in 10 min, pina la 1 h, agitind de fiecare data

cite 1 min. Se lasa in repaus timp de 5 h, apoi se citeste volumul ocupatde produsul vegetal §i mucilagul care aderd de acesta.

Pentru stabilirea factorului de imbibare se calculeaza valoarea mediea trei determiniri §i se raporteaza la 1g'produs vegetal.

!X.D.6. INDICE DE AMAREALA

Indicele de amareala este valoarea celei mai mari dilutii (in mililitri)

aunei solutii care contine 1 g produs vegetal, tinctura sau extract, la care

un verificator cu sensibilitate stabilita pentru gustul amar percepe acestgust.

Detenninarea indicelui de amareata se efectueaza, dupa calculareafactorului de corectie al verificatorului, cu ajutorul unei solutii-etalon declorhidrat de chinina (S.T.).

a) Determinarea faeterului de eoreetie al verifieatorului

Solujia A (Ila 50 000). Se dizolva 10,0 mg clorhidrat de chinina (S.T.)in 500 ml apa. potabila, intr-un balon cotat,

Solujia B (Ila 100 000). Se dilueaza 100,0 ml solutie A cu apa. potabilala 200 mI, intr-un balon cotat.

Daca gustul amar at solutiei Beste perceput de verificator, din aceasta

solupe se efectueaza 0 serie de dilutii, conform prevederilor din urma-torul tabel:

I 1 ~ z I 3 I 4 I 5 I 6 I 7 \ 8 I 9 I 10 I 11 1 , ~ 1 , 3Solutie-etalon(Anu B) 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0

sau solutte-probi (in

milllitri)

I--------Api potabili

2,0 1,5 1,0 0,51n mililitri) 6,0 5,5 5,0 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 -~- --- --_ _ _ _ , .-I------

Factorul d.e0,53 0,50corectie(K) 1.25 i.n 1,00 0,91 0,83 0,77 0,71 0,67 0,63 0,59 0,56

la fo101ireasolut!ei B

-----.--- --- --------Factorulde eeeee- 0,63 0,56 0,50 0,46 0,42 0,39 0,36 0,34 0,32 0,30 - - -ie (X) lafolosireaso1utiei A



Indice de amiirealii IX.D.6. 1059

Dad. gustul amar al solutiei B nu este perceput de verificator, dilu-

tiile prevazute in tabel se efectueaza din solutia A. Daca verificatorul nupercepe nici gustul evident amar al solutiei A, acesta nu este apt pentru

determinarea indice1ui de amareala.

Determinarea se incepe cu eprubeta nr. 1 ~i se opreste la prima dilutiela care veri£icatorul percepe gustul amar timp de 30 s, in timpul verificarii,

solatia trebuie trecuta prin toata cavitate a bucala si mentinuta mai ales

la baza limbii. Dupa 0 verificare la care s-a perceput gustul amar, cavita-

tea bucala se c1ate~te bine cu apa potabila ; urmatoarea testare se efectu-eaza. in acest caz numai dupa 15 min.

Solutiile de verificat trebuie sa aiba temperatura de 20 ± 2 D C .Factorul de corectie al verificatorului (K) este raportul dintre dilu~

cea mai mare a solutiei-etalon de clorhidrat de chinina (s.1'.) la care verifi-

catorul percepe gustul amar ~iindicele de amareala normal al c1orhidratu-

lui de chinina (s.r.),

K=~III

in care:

K =actorul de corectie al verificatorului;

A =dilujia cea mai mare a solujiei-etalon (A sau B) de elorhidratde chinina (s.r.) la care verificatorul percepe gustul amar, ra-

portat la 1 g clorhidrat de chinina (in mili1itri);

I" =ndice1e de amareala normal al clorhidratului de chinina (s.t'.)

(200 000).Daca un verificator percepe gustul amar al dilupiilor pentrn. care fac-torul de corectie (K) nu este prevazut, acesta nu este apt pentru determi-

nares indicelui de amhea1a.

Stabilirea factorului de corectie al verificatorului (K) se e£ectueazaimediat inaintea determinarii indicelui de amareala al probei de analizat.

b. Determinarea indieelui de amiireali. :in cazul produselor vegetatese prepara solutii extractive apoase conform prevederilor din monografia

respectiva, din care se efectueaza incontinuare dilutille prevazute in tabel.

in cazul tincturilor ~ extractelor, diluarea sau dizolvarea in apa potabila

se efectueaza conform prevederilor din monografia respectiva, Din solutii-le-proba astfel obtinute se prepara dilutiile prevazute in tabel.

Prima dilutie la care verificatorul percepe gustul amar se determinaconform prevederilor de la punctul a.

Indicele de amireala al probei de analizat se calculeaza conform for-mulei:

CI=-• K

in care:

I. =indicele de amireala;a =dilutia cea mai mare a solutiei-proba la care verificatorul per-

cepe gustul amar, raportat la 1g proba de analizat (inmililitri) ;K =actorul de corecjie al veri£icatorului. .



1060 IX.D.7. Dozarea saponinelor C 1 . L ac~i1Lnehemolitica

IX.D.7. DOZAREA SAPONINELOR CU AC'fIUNE

HEMOLITICA DIN PRODUSELE VEGETALE

Dozarea saponinelor eu actiune hemolitica din produsele vegetale seefectueaza prin eompararea actiunii hemolitice a acestora cu actiunea he-molitica a unei solutii-etalon de saponina (5.1'.).

Solu/ie izotonica de clo1'u1'a de sodiu pH 7,4. La 100ml hidrogenofosfat. de disodiu (R ) 0,05 mol/l se adauga 20 ml dihidrogenofosfat de pota-siu (R ) 0,05moljl (pH 7,4). Se adauga 8,311 g clorura de sodiu (R ) ¥ se com-pleteaza cu apa la 1000 ml, intr-un balon cotat.

Daca este necesara ajustarea pH-ului la 7,4 (folosinduna din cele doua

solujii de fosfat), cantitatea de clorura de sodiu (R ) folosita pentru izotoni-

zarea solutiei se calculeaza conform formulei de izotonizare prevazuta lamonografia I niectabilia.

Solujie-etalon de saponina (s.r.), 20,0 mg saponina (5.1'.) se dizolva insolutie izotonica de clorura de sodiu pH 7,4, intr-nn balon cotat d e- 100ml.

Suspensie de hematii 2% VIV. Intr-un flacon cu dop rodat de 200 ml,marcat la 100ml, se introduce 0 solutie preparata din 3,65 g citrat de 50-

diu (R ) 9i 10ml apa. Suprafata interioara a flaconului se umecteaza prinagitarea solutiei, se adauga singe de vita. proaspat pina la volumul marcatpe flacon 9i se agitii imediat, cu precautie, pentru a obtine 0 suspensie con-centrata de singe. Suspensia de singe poate fi conservata aproximativ 8zile, la temperatura de 2 - 4°C.

10ml din singele astfel pregatit se agita cu 20 rul solutie izotonica declorura de sodiu pH 7,4 9i amesteeul se centrifugheaza la 2500 rot/mintimp de 20 min. Stratul superior se indeparteaza ; stratul inferior de culoa-re rosie, eonstituit nin hematii, se spala, prin agitare, eu solutie izotonicade clorura de sodiu pH 7,4 in volum de cinci ori mai mare decit vo-lumul stratului de hematii §i se centrifugheaza, Spalarea hematiilor se re-peta pina cind solutia izotonica de clorura de sodiu pH 7,4 ramine incolora,2 m1 din stratul de hematii spalate se dilueaza eu solutie izotonica de clo-

rura de sodiu pH 7,41a 100ml. Aceastii suspensie de hematii trebuie con-servata la temperatura de 4 °C :;;ipoate fi folosita atit timp cit lichidul

supernatant ramlne limpede :;;iincolor.

Tehniea de Iueru, Peste masa produsului vegetal pulverizat, prevazutain monogiafia respectiva, se adauga 25 ml amestec preparat din volumeegale de metanol (R ) ¥ apa ¥ se incatze:;;tela fierbere pe baia de apa, lareflux. timp de 35 min. Dupa racire, solutia extractiva se filtreaza intr-unbalon cotat : ; ; i se completeaza la 25 ml cu amestecul preparat din volumeegale de metanol (R ) :;;iapa. 5 ml din aceastii solutie extractiva se evaporape baia de apii la sicitate, iar reziduul se aduce cantitativ cu solutia izoto-

nica de clorura de sodiu pH 7.4la 25 ml, intr-un balon cotat (solutia-proba}.Dete1 'mina1'e p1 'elimina1 'a . In patru eprubete se aduc urmiitoarele vo-

lume din solutia-proba : 0,10 ml, 0,20 ml, 0,50 ml :;;i1,0ml. Se dilueaza la1,0ml cu solutie izotonica de clorura de sodiu pH 7,4 :;;ise adauga cite



Dozarea saponi'llelor cu actiune nemolitica IX.D.7. 1061

1,0 m 1 suspensie de hematii 2% V/V (tabelul I). Amestecurile se agita usor,imediat dupa preparare, evitind formarea spumei. Dupa 30 min se agita

din nou, apoi se lasa inrepaus timp de 6 h. Se examineaza eprubetele ~i seobserva aceea sau acelea care prezinta 0 hemoliza totala, caracterizata prin

eoloratia rosie, uniforms, a lichidului ~ prin lipsa oricarui sediment formatdin hematii.

Tabelul I

EprulJeta nr.

Solutie-proba (in mililiUi) 0,10 0,20 0,50 1,0

---- --Solutie ~7.otonica de clorura de sodiu pH 7,4 (in mililitri) 0,90 0,80 0.50 -

--

~I~uspensie de hematii 2% V I V (in mi1ilitri) 1,0 1,0

Daca toate eprubetele prezinta hemoliza total a , determinarea preli-minara se repeta cu solutie-proba diluata cu solutie izotonica de clorurade sodiu pH 7,4, in proportie de. 1: 9 VjV.

Dad. nici una dintre eprubete nu prezinta bemoliza totala,determina-

rea preliminara se repeta cu 0 solutie-proba mai concentrata (de ex. 0 so-lutie-proba obtinuta prin evaporarea a 10 ml solutie extractiva).

Determinare deflnitiva. Pentru determinarea definitiva se folosesc:solutia-proba, daca numai eprubeta IV prezinta hemoliza totala : solutia-proba diluat.a cu solutie izotonica de clorura de sodiu pH 7,4, in proportiede 1: 1VIV, daca eprubetele III si IV prezinta hemoliza total a ; solutia-proba diluata cu solutie izotonica de clorura de sodiu pH 7,4, in proportiede 1: 4 VjV, daca eprubetele II, III si IV prezinta hemoliza totala, Seprocedeaza conform prevederilor din tabelul II, folosind tehnica de lucrude la "Determinare preliminara", rezultatele stabilindu-se insa dupa 24 h.

in paralel, Sf' efectueazli, in aceleasi conditii cu proba, 0 alta serie dedeterminliri, conform tabelului II, inlocuind solutia-proba cu solutie-etaloade saponin a (s.1'.).

Concentratia in saponine cu actiune hemolitidi a probei de anahzat secalculeaza conform formulei:

Ve' me' 100C = --=--=---

Vp' mp

in care:

c =concentratia in saponine cu actiune hemolitica a probei de ana-lizat (% mjm) :

V( =volumul minim de solutie-etalon de saponin a (s.r.] care producehemolizli totalli (in mililitri);



1062 IX.D.7.

~ Q I I IQ

~ - -~ ."

III)

I. . . . <ll Q : ; ,~ Q d

~

I I. . . . .. . . . . Q ; : :~ <ll Q

.-L0 Q -

. . . . .

I I. . . . .

"' "'G O - : ; .~ Q d

--I I

. . . . . Q 0~ G O C ' - l : ; .~ d Q

~ II)

I."

I-. C ' - l : ; .~ Q d

~ Q

I0

I. . . . . . . t"l :;.: . : 0 o·

. . . . .'" I

II)

I. . . . <0 t"l : ; .. . . .

~d o·

. . . . . 0

I ° I. . . . <0 . . . . 0,

> - : : o· o·

. . . . '"I

'" I". . . .

:3< o· d

~

0

IQ

I" '" : ; .d

: s '" III)

I. . . . . . ,

Q

0 Q . . . .. . . . Q

IQ

I. . . . . . . <D Q. . . . .

0 Q . . . . .~. . . . . '" I '" I. . . C') <D Q

~ Q Q . . . .

. . . 0

I

0

I

C') . . . . < : ! .< :i o·

-I)

I '" IC ' - l . . . : : .· o·

~ 0

IQ

Iao : : -. . .O· Q

. . . II)

I ' " I. . - ao :3. . 0 0

--I I. . Q 0 :;.- 4!.. .

O· Q

II)

I

II)

I: : .

. . ~

<ll

O·

~ = - 8 " " . > < I I • • ~; :> ..8 , t:· . s = 4I~ ~ .-

0 1 _ -- U C I - : : : . S - . . : : n . . . : l 1 s .a>=f ... 1t:!i.s 8 s : ; ; - . . s _

C I .... "'1:1

1:;;-

,Q o - ! ! . , g !i., It

J ~lt.!41 Js .."" ~.e!:!k.! _ "d... C l . . - _ c B - 8 c - - 1 _ =



Dozarea taninliriZor din prodllSeZe vegetaZe IX.D.9. 1 0 6 3

vp =volumul minim de solutie-proba folosit la determinarea de-finitivl care produce hemolid total! (in mili1itri) ;

mp =masa produsulni vegetal din 100ml solujie-proba folosita Ia

determinarea definitivl (in grame);

m, =masa saponinei (s.r.) din 100ml solujie-etalon de saponina.

Obset'Va/ie. In cazul in care nu se dispune de saponina (s.r.), in formula

de calcu1 se Inlocuieste Ve cu valoarea 0,5 ~i me cu valoarea 0,02.

IX.D.8. DOZAREA SUBSTANTELOR SOLUBILE YDIN PRODUSELE VEGETALE

Prin dozarea substantelor solubile din produsele vegetale se in~elege

dozarea acelor substante care se pot extrage, in anumite conditii, en solvenjiiprevlzuti in monografia respectiva.

Tehnica de Iueru, 5 g produs vegetal, pulverizat conform prevederilor

din monografia respectiva, se cintaresc la balanta analitidi ~i se aduc in-tr-un flacon cu dop rodat; se adauga 100g din solventulprevazut, se agi-

ta energic de citeva ori, se lad la macerat timp de 23 h, se agita din nou

timp de 1 h ~i se filtreaza, indepartind primele portiuni de filtrat. 20,0 gfiltrat se evapora la sicitate pe baia de apa, intr-o fiola de cintarire in pre-

alabil dntant!. Fiola de cintiirire en reziduu se usuca in etuva, la 105°C.

timp de 3 h. se ra.ce~te in exsicator ~i se dntare~e.Reziduul reprezinta substanjele solubile ¢se raporteaza la 100g pro-

dus vegetal.

IX.D;9. DOZAREA TANINURILOR DIN PRODUSELE

VEGETALE

Prin dozarea taninurilor din produsele vegetale se injelege dozarea po-

lifenolilor continuti in proba de analizat, care sint adsorbiti pe pulberea depiele.

Tehnica de luern, La masa produsului vegetal pulverizat, prevazuta

in monografia respectiva, se adauga 150ml apa intr-un balon cu dop rodat

de 250 ml, se inealze~te la fierbere, la reflux. timp de 30 min, agitind dincind in cind ~i se raceste, Continutul balonului se aduce cantitativ eu apa,

intr-un balon cotat ~i se eompleteazii en acelasi solvent la 250 mlvDupa

decantare, solutia se filtreaza, indepartind primii 50 ml filtrat.Polifenoli totali. 5,0 ml filtrat se dilueaza cu apa la 25 ml, intr-un ba-

Ion cotat. La 5.0 ml din aceasta solutie se adauga 1.0mlacid fosfowolframic-

solujie (R) intr-un balon eotat, se agitii ¥ se completeaza eu carbonat desodiu (R) ISOg f l la SOml. Dupa 2 min de la adaugarea ultimului reactivse determina absorbanja solutiei de polifenolitotali la 715 nm, folosind calichid de compensare apa.



1064 IX.D.IO. Dozarea uleiurilor volatile (tin produsele ueqetale.

Polifenoli neadsorbili pe pulberea de piek 10,0 ml filtrat se introdueintr-un balon cu dop rodat de 25 ml, se adauga 0,10 g pulbere de piele (R),

se agita energie timp de 1 h ~i se filtreaza, 5,0 m 1 filtrat se dilueaza cu apala 25 ml, intr-un balon cotat. La 5,0 ml din aceasta sohrtie se adauga 1,0mlacid fosfowolframic-solutie (R ) intr-un balon cotat, se agiU ~i se comple-teaza cu carbonat de sodiu (R ) 150 g/lla SO mI. Dupa 2 min de la adauga-rea ultimului reactiv se determina absorbanta solutiei de polifenoli nead-sorbiti de pulberea de piele la 715 nm, folosind ca Iichid de compensare

apa.Pirogalol, SO ,O mg pirogalol ( S . T . ) se dizolva in 2 0 ml ap a s i se comple-

teaza cu acelasi solvent la 100 ml, intr-un balon cotat. 5,0 ml solutie se di-lueaza eu apa la 100 ml, intr-un balon cotat. La 5,0 ml din aceasta solutiese adauga 1.0 ml acid fosfowolframic-solutie (R), se agita !jise completeazaeu carbonat dt! sodiu (R) 150g/lla 50 ml, int-un balon cotat. Dupa 2min

de la adaugarea ultimului reactiv ! j i la eel mult 30 min de la dizolvarea pi-rogalolului se determina absorbanta solutiei de pirogalol ( S . T . ) la 715 nm,folosind ca lichid de compensare apa.

AtenJie! Prepararea soluJiei de piTogalol (S.T.) se efectueaza feTit de lu-

mina.Concentratia in taninuri a probei de analizat se calculeaza conform

formulei:

c =13.12 (AI - AI)

A3·m

in care:

c =concentratia in taninuri a probei de analizat (% mjm) ;

Al =absorbanta solutiei de polifenoli totali;

A 2 =absorbanta solujiei de polifenoli neadsorbiti pe pulberea de piele ;

A a =absorbanta solutiei de pirogalol ( S . T . ) ;

m =masa probei luate in lucru (in grame).

IX.D.IO. DOZAREA ULEIURILOR VOLATILE

DIN PRODUSELE VEGETALE

Dozarea uleiurilor volatile din produsele vegetale se efectueaza prin

distilare cu vapori de apa in aparatul din figura.

Tehniea de Iueru, Masa produsului vegetal pulverizat !ji volumul deapa, previizute in tabel, se introduc in balonul (a), care se adapteaza la undispozitiv de distilare. Tubul gradat in diviziuni de 0,01 ml ! j i partea infe-

rioara a separatorului (c) se umplu eu apa prin tubul (b) care se inchide apoicu dopul (b'), strabatut de un canal. Se lasd sa circule apa in refrigerent:; i se incalzeste balonul, astfel incit apa sa fiarba ~i sa distileze cu 0 vitezamoderata. Dupa terminarea distilarii, a carei durata este prevazuta in ta-



Dozarea uleiurilor volatile din produsele vegetaZe IX.D.IO. 1065

bel, se opreste circuitul apei din refrigerent ¢se lasa sa circule vaporii timpde citeva minute pentru a spala refrigerentul de urmele de ulei aderent.Oind refrigerentul s-a incalzit pe toata lungimea sa, se lasa sa circule dinnou apa ¢se opreste sursa de caldura. Dupa 3O .m i n secoboara incet stratul

de ulei in tubul gradat, prin deschiderea robinetului (d). Se citeste volumulde ulei (in mililitri). si se raporteaza la 100g produs vegetal.

In cazul produselor vegetale la care in tabel se prevede adaugarea dexilen, inainte de a incepe distilarea se adauga in separatorul (c) al aparatu-lui volumul de xilen (R ) prevazut. Dupa terminarea distilarii, se citeste vo-lumul total de ulei ¢xilen (A), in conditiile prevazute anterior.

In paralel, se efectueaza determinarea eu 0 proba-martor, obpnutain aceleasi conditii, introducind in balonul (a) al aparatului acelasi volumde apa la care se adauga 1 - 2 fragmente de piatra ponce (R), fara probade analizat, iar in separatorul (e), acelasi volum de xilen (R). Dupa terrnina-rea distilarii se citeste volumul de xilen ramas (B). in conditiile prevazuteanterior.

Volumul de ulei (in mililitri}, rezultatdin diferenta dintre volumul total de ulei

~i xilen (A) ~i volumul de xilen ramas (B),

se raporteaza la 100g produs vegetal.

Masa produsului vegetal, volumele de aps~i xilen luate in lueru ~idurata distilarii

r; .~•.!. . . !. . .~ ~ j!; ; g

~~ :: ~Denumirea produsului vegetal " ; : : .5 '" ~-..

., " '-

~t; . . . '- : e : : : : -. . ~: : ; . . " . .: :< ~. : : :" ;! .- ;: ! : : :<Q,,~ ~; . : : > < ~ Q:: : '

A bsinibii herba (II)1 5 0

70 0 0 ,5 4

A His; vulgaris fructus (IV) 1 0 2 0 0 0 ,5 3

A urantii pericarpium (IV) 2 0 2 0 0 - 3

Carui fructus (IV) 10 2 0 0 - 3

Chomomillae [los III) 35 5 0 0 0 ,5 4

Eucalypti folium (II) 10 2 0 0 - 3

F08niculi [ructus rrv) 1 0 2 0 0 - 3

Juniperi fructus (rv) 2 5 2 5 0 - 3

Menthae folium (II) 30 45 0 - 3

Miilefolii [los (II) 70 1 0 0 0 0 ,5 4

Thymi herba (II) 30 45 0

-3

VaJerianae rhisoma cum rlidicibus

(IV) 5 0 70 0 0 ,5 4

< : : >

NI

o0-

Aparat pentru doearea uleiurllorvolatile din produsele vegetale.



1 0 6 6 IX.E.!. Dezaqreqare

IX.E. DETERMINARI FARMACOTEHNICE

IX.E.l. DEZAGREGARE

Prin testul de dezagregare se determina timpul necesar transformariieomprimatelor tn partieule fine sau timpul necesar eliberarii conjinutuluidin invelisul eapsulelor, atunci cind aeestea sint, introduse intr-un mediulichid in condijii de lucru speeifiee.

Testul de dezagregare se poate efeetua prin urmatoarele metode:

Metoda A. Aparatul reprezentat in figura este format dintr-un dispo-zitiv, un vas cilindric si 0 baie termostatata,

Dispozitivul este eonstituit din sase tuburi cilindrice confectionate dinsticla. Lungimea unui tub este de 77,5 ± 2,5 mm, diametrul interior estede 21,5 mm . si grosimea peretelui este de 2,0 mm. Fiecare tub este pre-vazut ell un disc eilindrie din material. plastic transparent, eu densitatea

relativa de 1,18 - 1,20; diametrul tubului este de 20,7 ± 0,15 mm ~igrosimea de 9,5 ±.0,15mm. Discurile prezinta cinei orificii cu diametrulde 2,0 mm : un orificiu central si patru orificii dispuse la egala distantaunul de altul pe un cere cu raza de 6 mm. Fa1:alaterala a discurilor esteprevazuta eu patru lacase egal distantate, eu latimea de 9,5 mm, cu adin-cimea de 2,55 mm, la partea superioara si de 1,6mm/1,6 mm, la partea

inferioara. Tuburile sint mentinute vertical de doua placi din materialplastic transparent, eu diametrul de 90 mm ~i cu grosimea de 6 mm, pre-vazute eu ~e orificii egal distantate intre ele si de centrul placii. Pe plaeainferioara este fixata 0 sita metalica din sirma din otel inoxidabil, cu dia-metrul de 0,635 mm ~i cu ochiurile cu latura interioara de 2,0 mm. Placasuperioara este prevazuta in centrul sau cu 0 tija metalica, care permiteeuplarea dispozitivului la partea mecanica a aparatului care asigura mis-cad regulate verticale de du-te-vino. Numarul miscarilor este de 28-32/min~i amplitudinea aeestora este de 50 - 60 mm. Dispozitivul efectueazami~arile in vasul cilindrie a carui capacitate este de 1000 ml, in vasul

eilindric se introduce mediul lichid, astfel incit atunci cind dispozitivulse afla in positia cea mai inalta sita metalica sa.fie 1aeel pujin 15 mm dede-subtul suprafetei mediului lichid, iar cind dispozitivul se afla in pozitia-eea mai joasa sita metalica sa fie la eel putin 25 mm de fundul vasului, ex-tremitatile superioare ale tuburilor riiminind deasupra mediului lichid.

Vasul cilindric cu 0capacitate de 1000 m1 este confectionat din sticlasau din alt material transparent adecvat.

Baia termosiaiaid, in care se introduce vasul cilindric, trebuie sa asi-gure mentinerea ternperaturii mediului lichid la 37 ±2 ce.

Tehniea de lueru, Se introduce in fiecare din cele sase tuburi ale dis-pozitivului cite un comprimat sau cite 0 capsula. ! 1 i se aplica cite un discpe fiecare tub, dad. nu se prevede altfel. Se introduce dispozitivul cu cele~se tuburi in vasul cilindric care contine mediul lichid prevazut ! j i apara-

determinari farmacognostice

Documents