Universidade Federal do Paran

Departamento de Fsica

Laboratrio de Fsica Moderna

Bloco 01: DIFRAO DE RAIOS-X

Introduo

Entende-se por raios-x, a regio do espectro eletromagntico com comprimentos

de ondas no intervalo aproximado de 1nm a 1000 nm. A compreenso da interao desta

radiao com a matria trouxe grandes avanos no desenvolvimento da cincia e

tecnologia. Ftons deste intervalo de comprimentos de onda so utilizados para analisar

estruturas desde a escala atmica at dimenses de galxias.

Os raios-x foram descobertos por Rntgen em 1895. As propriedades

interessantes como propagao em linha reta, atravessar materiais, ionizar o ar e produzir

fluorescncia em certos sais no eram compreendidos. Muito se aprendeu sobre os

raios-x nos anos seguintes, mas com relao ao fenmeno de difrao, a contribuio

fundamental veio de Laue, em 1912. Ele explicou o fenmeno de difrao, observado em

um monocristal de Sulfato de Cobre, associando a ideia de que cristais so constitudos

por um arranjo peridico de tomos (osciladores) e que os raios-x tm o mesmo

comportamento da luz visvel, mas com comprimento de onda da ordem de Angstrm.

Tambm em 1912, Bragg encontrou uma alternativa para explicar os resultados

de Laue em termos da "reflexo de ondas por planos atmicos do cristal", tornando mais

simples a compreenso do fenmeno. Atualmente o modelo de Bragg o mais utilizado.

A Lei de Bragg pode ser deduzida considerando-se o esquema da Figura 1. Um conjunto

Figura 1 - Esquema para

explicar a Lei de Bragg.

de planos cristalinos representado por retas paralelas equidistantes de d, a distncia

entre planos. Quando uma frente de onda monocromtica de comprimento de onda

incide em um certo angulo sobre este conjunto de planos, haver um reforo na

intensidade espalhada numa certa direo se a diferena de caminho entre os raios

(ondas) espalhados pelo plano superior e inferior for um mltiplo inteiro n do comprimento

de onda incidente, ou seja:

dsenn 2

Neste caso, o angulo conhecido como angulo de Bragg.

A lei de Bragg envolve trs variveis: e d. Na prtica, geralmente conhece-

se uma, mede-se outra e obtm-se a terceira. Em experincias de espectroscopia,

conhece-se d, mede-se , e determina-se . Em difrao, conhece-se o (usa-se

geralmente radiao monocromtica), mede-se e determina-se d que particular para

cada material.

Hoje conhecemos muito bem o que so os raios-x de Rntgen, mas foi no incio

do sculo XX, anos de grande desbravamento cientfico, quando nasce a mecnica

quntica, que se pode formular uma explicao completa para a origem da radiao x. Os

espectros de raios-x gerados em ampolas convencionais resultado da coliso e

frenagem de eltrons contra um alvo metlico. Neste espectro h uma contribuio

contnua, explicada classicamente, pois carga acelerada emite radiao, e uma parte

discreta, caracterstica do elemento alvo utilizado. Esta ltima pode ser explicada

unicamente pela mecnica quntica, pois os eltrons nos tomos possuem nveis de

energias discretos.

Quando eltrons de energia suficiente, ou seja, maior que a energia de ligao,

incidem sobre um alvo, pode ocorrer que eltrons da camada mais interna (K), desse

tomo, sejam removidos, deixando por algum instante um tomo ionizado. Eltrons de

diferentes nveis do tomo podem, dependendo da probabilidade de transio, ocupar

esta vaga eletrnica na camada K. Quando isto ocorre, h a emisso de um fton com a

diferena de energia entre os nveis. Este fton batizado com um nome de acordo com

diferena de energia, isto , entre os nveis em que ocorre a transio. Por Exemplo, para

o alvo de Cobre: A linha K refere-se transio entre nveis L K, com energia de 8,038

keV; a linha K refere-se transio entre nveis M K, com energia de 8,905 keV. A

Figura 2 apresenta esquematicamente os nveis de energia de um tomo de Cobre.

Neste experimento procuramos compreender melhor a gerao de ftons na faixa

dos raios-x, sua interao com a matria e o fenmeno de difrao por um material

monocristalino. Usaremos um equipamento didtico da Phywe composto por uma unidade

geradora de raios-x com dois eixos de rotaes concntricos, um sobre o qual colocada

a amostra (eixo )e o outro onde est fixo um detector (eixo 2) A coleta de dados

realizada usando uma interface de comunicao Cobra3 e o programa de computador

Measure.

Procedimento

O primeiro passo identificar as partes do instrumental utilizado. Verifique os itens a

seguir:

1) Ligue o difratmetro Phywe cuja chave geral fica na parte traseira do equipamento. Ligue a interface Cobra3 que alimentada com 12 V, pela fonte encontrada sobre a mesa. Ligue o computador e o contador de pulsos Geiger-Mller (GM) do difratmetro.

No difratmetro:

OBS: Por enquanto no mexa nas chaves e posies do difratmetro.

1) A alta tenso no tubo de raios-x apresentada no painel com 3 dgitos. O ajuste da tenso obtido pelos botes (+) e (-), com o passo de 100 V.

2) Existem 4 botes para controle e posicionamento dos braos e brao 2.

Figura 2 - Diagrama

esquemtico dos nveis de

energia do Cu (Z=29).

3) Uma chave indica: V1, V2, V3. So as trs velocidades possveis de varredura. V1 a mais lenta e V3 a mais rpida. A chave deve estar na posio V1.

4) Outra chave indica "tuboGM", "cristal" e "tuboGM+cristal". Deve estar na ltima posio.

5) Uma chave adicional do tipo alavanca utilizada para indicar a forma de sada do sinal correspondente ao ngulo de varredura "GM" ou "cristal". Ela deve permanecer na posio "cristal", para todas as medidas realizadas nesta prtica.

6) A intensidade do feixe de raios-x medida com um detector tipo Geiger-Mller (GM)

fixo no brao de rotao 2. Em frente janela do detector est posicionada uma fenda horizontal com abertura de 2 x 10 mm2. Este detector tem a caracterstica particular de no permitir a seleo da energia do fton, ou seja, os ftons de alta e baixa energia so detectados igualmente.

7) O sinal da intensidade detectada pelo GM (conector BNC) vai para a entrada da interface Cobra3 e tambm ao mdulo contador GM. Neste contador, o LED verde abaixo do smbolo do alto falante, deve estar ligado.

8) O sinal do posicionamento angular do cristal levado tambm interface atravs dos conectores do tipo " banana" (vermelho e azul).

9) As amostras a serem utilizadas podem ser removidas de forma suave do eixo central. Existem dois pinos guias que devem ser posicionados. Quando a equipe estiver pronta para executar esta operao de troca, chame o professor.

10) Um suporte com filtro de Ni (lmina de espessura de 10 m), dever ser colocado sobre o colimador de entrada na segunda parte desta prtica, interceptando o feixe de raios-x antes de atingir a amostra.

11) Muito importante o protetor do detector do feixe de raios-x. simplesmente uma

lmina de chumbo que deve ser posicionado entre a amostra e detector em 2 igual a zero, para evitar que durante a varredura o feixe incidente venha a atingir diretamente o detector, provocando danos irreparveis.

No computador:

1) Na tela principal do computador Voc encontra o cone "Measure". Ao abri-lo, h uma srie de recursos, mas ser utilizada apenas a opo Nova medida, cujo atalho indicado por um crculo vermelho. Ao abrir "Nova medida", surge uma janela, na qual se

deve confirmar o ngulo inicial, que dever ficar em 2,5.

2) Para iniciar uma medida, deve-se confirmar no computador e simultaneamente apertar no difratmetro o boto AUTO. Assim, a amostra e detector faro o movimento de rotao

e 2respectivamente, enquanto o programa "Measure" far a coleta da intensidade e

ngulo . O grfico, resultado da medida, s aparece na tela depois de terminada a varredura angular.

3) Terminada uma varredura, grava-se o resultado em dois arquivos de dados na rea (Measure:\dadosalunos): um fazendo a opo salvar com extenso msr e outro deve ser exportado com extenso txt. Este ltimo arquivo poder ser lido com outro software, e ser utilizado para anlise e apresentao dos resultados no relatrio. No software de anlise de dados, a leitura deve ser atravs da opo importar/ascii . Na janela que abre voc selecionar o delimitador: TAB. Em seguida importar agora. Desta forma seus dados sero lidos corretamente.

Experimento: Obteno do espectro de raios x, usando a difrao de um monocristal.

Usa-se um monocristal de Fluoreto de Ltio (a = 40,2 nm), difratando os planos (200), isto com distncia interplanar de 20,1nm.

No difratmetro:

1) O monocristal LiF , deve estar posicionado sobre o eixo central ().

2) Certifique-se que o protetor do detector contra a incidncia direta do feixe esteja corretamente posicionado.

3) Ajuste o ngulo inicial de varredura. Note que os movimentos dos dois braos

indicadores so acoplados: um , o outro 2Escolha, por exemplo, = 2,5 . O angulo

final definido automaticamente quando termina a varredura em = 45.

4) A velocidade de varredura deve ser a V1, a mais lenta.

5) As chaves frontais seletoras de sada devem estar posicionadas em: "tuboGM + cristal" e "cristal".

6) A porta do difratmetro deve estar fechada.

7) Ajuste gradativamente a alta tenso do gerador de raios-x para 25 kV. Observe que com o aumento da tenso, a frequncia do sinal de udio no GM se intensifica. A cada "click" pode se dizer que um fton de raios-x foi contado.

OBS: Se na elevao gradativa da tenso, o sinal de udio tornar-se muito intenso (contnuo), PARE com o acrscimo, diminua a tenso imediatamente e chame o professor.

No programa "Measure":

1) Iniciar pela opo: nova medida.

2) Defina o ngulo inicial, de acordo com a indicao do difratmetro.

3) Tanto o programa quanto o difratmetro esto prontos para iniciar a varredura automtica.

4) Para dar incio medida, aperte simultaneamente o boto AUTO do difratmetro e o

mouse sobre "continue". Assim inicia-se a varredura. Ela terminar quando o ngulo atingir 45 e no final um grfico da intensidade em funo do ngulo mostrado na tela. Quando terminada a medida, abaixe a alta tenso para 0 keV.

5) D uma boa olhada no grfico da tela. Ele mostra a intensidade dos raios-x que saem do tubo, analisados por um monocristal. Note uma parte contnua e linhas. Este grfico j um espectro do tubo em funo do ngulo do cristal analisador. Na anlise de dados, voc transformar este grfico em outro do tipo: Intensidade em funo da energia (ou comprimento de onda), os quais so tradicionalmente chamados de espectrogramas.

6) Grave o arquivo de dados nas duas opes: original arquivo.msr e exporte arquivo.txt. Neste ltimo, com o mouse, v em: Measurements/ exportar data/.

7) Selecione: "save file" e "export as numbers.

Espectro com a radiao filtrada.

1) Voc far a mesma medida que a anterior, mas agora, inserindo o filtro de Nquel.

2) Abra a porta frontal do difratmetro. Insira uma lmina de Ni com a espessura 10 m no feixe, entre amostra e o colimador. Cuidado para no tocar na amostra. Feche a porta e

posicione os eixos para iniciar em = 2,5 . Coloque a alta tenso em 25 keV. Prepare o programa Measure. Colete um novo conjunto de dados. Use as mesmas condies que a medida anterior, repetindo os passos no difratmetro e no Measure. Quando terminada a medida, grave os resultados, abaixe a alta tenso para 0 keV.

3) Visualmente compare o grfico obtido com o anterior. Veja que alguma parte do espectro sumiu. Isto ocorre devido ao filtro de Nquel que atuou como um selecionador do espectro. No procedimento de anlise voc ser mais quantitativo.

Experimento: Medida da difrao por uma lmina monocristalina de KBr

Nas tcnicas difrao de raios x para anlise de cristais, geralmente emprega-se radiao monocromtica. Uma das maneiras de se obter o feixe monocromtico utilizar filtros (como no item anterior) ou cristais (chamados monocromadores).

Neste procedimento, vamos considerar conhecido o comprimento de onda da radiao incidente, medir os ngulos de Bragg e determinar as distncias interplanares do monocristal difratante. Com medidas deste tipo, pode-se determinar uma caracterstica dos cristais que seu parmetro de rede. Para simplificar o problema, sabe-se que, a amostra fornecida cbica.

Abra a porta do difratmetro e com cuidado troque o suporte contendo o monocristal de LIF, pelo cristal de KBr. No force, est operao pode causar danos ao equipamento. Para maior segurana chame o Professor.

A radiao usada deve ser "monocromtica", portanto, o filtro de Ni deve ser utilizado.

Feche a porta e repita os passos no difratmetro e no Measure para uma

varredura . Grave os resultados.

Anlise: Cristal de LiF

1) Para a medida sem o filtro de Ni, use modelo de Bragg e obtenha grficos da intensidade por comprimentos de onda e por energias correspondentes aos picos presentes no difratograma. Os grficos assim apresentados recebem os nomes de espectros. Observe cuidadosamente a forma. Discuta a origem das radiaes presentes no espectro determinado.

a) Determine o comprimento de onda correspondente, ao ngulo em que a intensidade comea a ser diferente de zero. qual energia do fton corresponde este comprimento de onda?

b) Compare a energia obtida no item anterior com a energia mxima de acelerao dos eltrons durante o experimento.

c) Da mesma forma, manipule os dados obtidos com o filtro de Ni e obtenha um espectro da Intensidade em funo comprimento de onda e da energia. Compare os espectros. Em que eles so diferentes?

d) Conhecendo-se o cristal analisador de LiF (cbico, com parmetro de rede igual a 40,2 nm, e que os planos difratantes so (200) com distncia de 20.1nm), determine as radiaes emitidas na faixa dos raios-x pelo equipamento de medidas.

Anlise: Cristal de KBr

1) Conhecendo-se a radiao K da anlise anterior, utilize a medida realizada com filtro de Ni e, atravs do modelo de Bragg, encontre as distncias entre os planos do cristal de KBr correspondentes aos picos observados.

2) Sabendo que a cela unitria do cristal de KBr cbica e que os planos difratantes

so da famlia (h00), determine o parmetro de rede a desse cristal.

Se Voc deseja trabalhar um pouco mais com difrao, no subdiretrio c:\dadoalunos\ difrao, tem um difratograma de uma amostra policristalina. Isto , um pedao da amostra monocristalina, foi moda at ficar com gros (p) de dimenses

aproximadamente 5 m. Observe a diferena entre os dados coletados para um monocristal. Existem muito mais picos. Eles so originados pela difrao dos pequenos cristais randomicamente orientados. Aplicando a Lei de Bragg, determinam-se quais so as distncias entre planos. Com um pouquinho mais de esforo possvel determinar o parmetro de rede do sistema cbico.

UFPR- Departamento de Fsica

Laboratrio de Fsica Moderna

Relatrio Vapt-Vupt

Bloco 01: DIFRAO DE RAIOS-X.

Cristal de LiF

1) Anote as seguintes informaes na tabela abaixo:

Comprimento de onda (nm) Energia (keV)

Linha Cu K

Linha Cu K

Comprimento de onda mnimo

2) O que aconteceu com as intensidades no difratograma como consequncia do feixe de raios-x passar pelo filtro de Ni?

I I I / I

Sem filtro

Com filtro de Ni

3) Preencha as tabelas abaixo para os experimentos realizados com e sem filtro de Ni.

Sem filtro:

Pico 1 Pico 2 Pico 3 Pico 4 Outros

d (nm)

a (nm)

Com filtro:

Pico 1 Pico 2 Pico 3 Pico 4 Outros

d (nm)

a (nm)

Cristal de KBr: Sabendo que a cela unitria do cristal de KBr cbica e que os

planos difratantes so da famlia (h00), determine o parmetro de rede a desse cristal.