directriz dkd-r 8-1

7/26/2019 Directriz DKD-R 8-1

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Physikalisch-

TechnischeBundesanstalt

DirectrizDKD-R 8-1

Calibracin de pipetas de pistncon cmara de aire

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Calibracin de pipetas de pistn concmara de aire

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Publicado por el Deutscher Kalibrierdienst (DKD Servicio Alemn de Calibracin) con elpatrocinio del Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB Instituto Nacional deMetrologa de Alemania) como resultado de la cooperacin entre el PTB y los laboratoriosde calibracin acreditados dentro del Comit Tcnico de Masa / Balanzas / Volumen /Densidad.

Derechos de autor 2011 del DKD

Esta obra, incluyendo cada una de sus partes, est protegida por derechos de autor. Estprohibido y ser sancionado el uso no autorizado de ste documento fuera de los lmitesestrictos de la Ley de Derechos de Autor. Esto aplica especialmente para duplicaciones,traducciones, microfilmaciones y el almacenamiento y procesamiento en sistemaselectrnicos.

Deutscher Kalibrierdienst (DKD)Servicio Alemn de Calibracin

Desde su fundacin en 1977, en el DKD se reunieron laboratorios de calibracin deempresas industriales, institutos de investigacin, autoridades tcnicas, instituciones decontrol y prueba. El 3 mayo de 2011 se realiz la reforma del DKD como Comit Tcnico delPTB y de los laboratorios acreditados.Este comit lleva el nombre de Deutscher Kalibrierdienst (DKD Servicio Alemn deCalibracin) y est bajo la direccin del PTB. Las directrices y las guas elaboradas por elDKD representan el estado de la tcnica en la especialidad tcnica correspondiente,estando disponible para el organismo de acreditacin alemn, la Deutsche

Akkreditierungsstelle GmbH(DAkkS) para la acreditacin de laboratorios de calibracin.Los laboratorios de calibracin acreditados son acreditados y supervisados por la DAkkScomo sucesora legal del organismo de acreditacin del DKD. Los certificados de calibracinque emiten son una evidencia de la trazabilidad a los patrones nacionales requerida por lafamilia de normas DIN EN ISO 9000 y la norma DIN EN ISO/IEC 17025.

Las calibraciones de los laboratorios acreditados brindan al usuario la seguridad deresultados de medicin confiables, aumentan la confianza del cliente y la competitividad enel mercado nacional e internacional y sirven como una base metrolgica para el control delos instrumentos de medicin y ensayo en el marco de las medidas de aseguramiento de lacalidad.

Contacto:Deutscher Kalibrierdienst (DKD)con el patrocinio del Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB)Oficina en el PTBBundesallee 100 38116 BraunschweigCasilla de correo 33 45 38023 BraunschweigTelfono secretara: (05 31) 5 92-8021


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NDICE

Prefacio ................................................................................................................................. 5

1. Objeto y mbito de aplicacin ............................................................................................ 6

2. Smbolos ........................................................................................................................... 7

2.1 Abreviaturas y smbolos de frmula ................................................................................. 7

2.2 Unidades ......................................................................................................................... 8

3. Definiciones ....................................................................................................................... 8

4. Objetivo de la calibracin .................................................................................................. 9

5. Requisitos generales para la aptitud de calibracin de pipetas de pistn con cmara deaire ........................................................................................................................................ 9

5.1 Requisitos de la norma DIN EN ISO 8655 ....................................................................... 9

5.2 Requisitos provenientes de las informaciones del fabricante sobre el producto ..............10

5.3 Requisitos provenientes de la observacin de la actividad de calibracin ......................10

6. Condiciones ambientales .................................................................................................11

7. Procedimiento de calibracin ............................................................................................11

7.1 Objetos a calibrar ...........................................................................................................12

7.2 Puntas de pipeta - accesorios para la entrega ................................................................12

7.3 Indicaciones adicionales para la calibracin (complementarias a las de la norma DIN EN

ISO 8655-6) ..........................................................................................................................13

8. Incertidumbre de medida ..................................................................................................13

8.1 Generalidades ................................................................................................................15

8.2 Contribucin a la incertidumbre debido a la balanza.......................................................15

8.3 Contribuciones a la incertidumbre de medida debidas a la temperatura/ densidad delagua .....................................................................................................................................16

8.4 Contribucin a la incertidumbre de medida debido a la temperatura del aire y la humedadrelativa del aire .....................................................................................................................17

8.5 Contribucin a la incertidumbre de medida debido a la presin atmosfrica ...................18

8.6 Dilatacin por temperatura del aparato de medida del volumen .....................................18

8.7 Consideracin de las influencias sistemticas de las pipetas de pistn con cmara deaire durante la calibracin ....................................................................................................18

8.7.1 Diferencias de temperatura entre aguapipetaaire ................................................19

8.7.2 Humedad relativa del aire ............................................................................................19

8.7.3 Presin atmosfrica .....................................................................................................19

8.8 Repetibilidad...................................................................................................................20

8.9 Contribucin por el proceso de calibracin y manejo de la pipeta ...................................21

8.9.1 Influencias mecnicas .................................................................................................21

8.9.2 Influencias debidas al operador ...................................................................................21

8.9.3 Calor de la mano .........................................................................................................22


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8.9.4 Transporte ...................................................................................................................22

9. Presupuestos de la incertidumbre de medida ...................................................................2210. Bibliografa .....................................................................................................................22


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Prefacio

Las Directrices del DKD son documentos de aplicacin para cumplir con los requisitos de lanorma DIN EN ISO/IEC 17025. En las Directrices se describen procesos tcnicos,organizativos y requeridos por el mtodo que le sirven a los laboratorios de calibracinacreditados como modelo para la definicin de procedimientos y disposiciones internas. LasDirectrices del DKD pueden ser parte de manuales de gestin de la calidad de loslaboratorios de calibracin. La implementacin de esta directriz promueve que los equiposbajo calibracin sean manipulados de manera semejante durante las tareas de calibracin yse mejora la continuidad y la comparabilidad del trabajo de los laboratorios de calibracin.

Las Directrices del DKD no deben impedir la continuidad del desarrollo de los mtodos y delos procesos de calibracin. Se permiten desviaciones respecto de las Directrices y mtodosnuevos si tienen el acuerdo del organismo de acreditacin, cuando existen motivos tcnicosque as lo justifiquen.La presente Directriz fue elaborada por el Subcomit Tcnico Volumen/Densidad encooperacin con el PTB y laboratorios de calibracin acreditados. Esta Directriz fueaprobada el 27.09.2011 en la reunin del Comit Tcnico Masa / Balanzas / Volumen /Densidad.

Como preparacin para esta Directriz se realiz un estudio piloto nacional e internacional,con la integracin de 13 participantes para la calibracin de pipetas de pistn [4]. El objetivodel estudio piloto del 2010 fue la mejora de la comparabilidad de las mediciones para la

calibracin de las pipetas de pistn.Adems, se incorporaron en la Directriz los resultados de otros estudios sobre lasinfluencias ambientales en el resultado del volumen entregado [2, 3, 5].


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1. Objeto y mbito de aplicacin

Esta Directriz define los requisitos mnimos para el mtodo de calibracin, incluyendo laobservacin de influencias especiales y de las contribuciones a la incertidumbre de medidaal calibrar pipetas de pistn con cmara de aire*. La Directriz no se ocupa de las pipetas sincmara de aire (de desplazamiento directo).

Se aplica a la calibracin de:

pipetas de pistn monocanal de volumen fijo pipetas de pistn monocanal de volumen variable pipetas de pistn multicanal

* En esta Directriz el trmino de pipetas de pistn con cmara de aire se simplifica paranombrarse como pipetas de pistn.

Normas y reglamentaciones relacionadas

DIN EN ISO 8655 Volumenmessgerte mit Hubkolbenpartes 1, 2, 6 (Aparatos volumtricos accionados mediante pistn)

ISO/TR 20461 Determination of uncertainty for volume measurements madeusing the gravimetric method, November 2000(Determinacin de la incertidumbre de medidas volumtricasusando el mtodo gravimtrico, noviembre de 2000)

JCGM 100: 2008 Evaluation of measurement data Guide to the expression ofuncertainty in measurement, September 2008(Evaluacin de los datos de medicinGua para la expresin dela incertidumbre de medida, septiembre de 2008)

EURAMET/cg-18 Guidelines on the Calibration of Non-Automatic Weighing Instruments,March 2011

(Gua para la calibracin de los instrumentos para pesar defuncionamiento no automtico, marzo de 2011)

EURAMET/cg-19 Guidelines on the determination of uncertainty in gravimetric volumecalibration, Version 2.0, March 2011(Gua para la determinacin de la incertidumbre de medida en lacalibracin gravimtrica de volmenes, versin 2.0, marzo de 2011)

DIN ISO 3696 Wasser fr analytische Zwecke, Juni 1991(Agua para uso en laboratorios analticos, junio de 1991)

DAkkS-DKD-3 Angabe der Messunsicherheit bei Kalibrierungen, 2010

(Indicacin de la incertidumbre de medida en calibraciones, 2010)


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2 Smbolos

2.1 Abreviaturas y smbolos de frmula

Abreviaturas/smbolos de frmula

Explicacin

a0, ,a4 Constantes (escala de temperatura ITS 90) para el clculo dela densidad del agua.

c Coeficiente de sensibilidadCV Error aleatorio indicado como coeficiente de variacin en

forma de porcentaje

eS Error sistemticog Aceleracin de la gravedadhw Altura de la columna de lquido en la punta de la pipetai ndice numricok1,..,k3 Constantes (escala de temperatura ITS-90) para el clculo de

la densidad del airem Masa del lquido de prueba correspondiente a la diferencia de

las lecturas de la balanzamE Prdida de masa debido a la evaporacinn Nmero de mediciones individualespL Presin atmosfricas Error aleatoriotw Temperatura del lquido de pruebatL Temperatura del aire durante el pesajetL0 273.15 KtM Temperatura de la pipeta de pistn durante la medicintM20 Temperatura de referencia de la pipeta de pistn de 20 Cu Incertidumbre tpica de medidaU Incertidumbre expandida de medida (k= 2)V0 Volumen nominalVS Volumen seleccionadoV20 Volumen a la temperatura de referencia de 20 CVT Volumen de la cmara de aire (volumen muerto)

Z Factor de correccin que describe la relacin entre el volumeny la masa determinada por la balanzaL Densidad del airew Densidad del agua utilizada como lquido de pruebaG Densidad de las pesas utilizadas para la calibracin de la

balanza (puede tomarse como 8000 kg/m) Humedad relativa del aire Coeficiente de expansin cbico del material del que est

fabricado la pipeta de pistn


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2.2 Unidades

Unidades ExplicacinL microlitromL mililitrog gramomg miligramoK kelvinC grado CelsiushPa hectopascal% porcentaje humedad relativag/cm3 gramo por centmetro cbicoL/mg microlitro por miligramo

3. Definiciones

Cert i f icado de cal ibracin:Los certificados de calibracin documentan los resultados de las calibraciones, incluyendosu incertidumbre de medida. La expresin certificado de calibracin en la presente Directrizse aplica en forma limitada para los siguientes documentos:

Certificados de calibracin de laboratorios de calibracin cuyos organismos de

acreditacin son firmantes del acuerdo de reconocimiento mutuo de ILAC (verwww.ilac.org) Certificados de calibracin de Institutos Nacionales de Metrologa con CMCs

registradas (anexo C del Acuerdo de Reconocimiento Mutuo del CIPM, verwww.bipm.org)

Las siguientes definiciones se toman de la norma DIN EN ISO 8655-1.

Pipetas de pistn:Las pipetas de pistn son aparatos volumtricos utilizados para aspirar y entregarcantidades fijas o variables de lquidos. Las pipetas de pistn monocanal tienen un soloconjunto pistn/cilindro. Las pipetas de pistn multicanal tienen un conjunto de pistn/cilindro

para cada canal; se puede entregar el mismo volumen de lquido en diferentes recipientes almismo tiempo. Se diferencia entre pipetas de pistn con o sin cmara de aire (pipeta dedesplazamiento de aire y pipeta de desplazamiento positivo).

Volumen nom inal:El volumen nominal (V0) de un aparato volumtrico es el volumen establecido por elfabricante para la identificacin y la indicacin del intervalo de medida. En las pipetas depistn multicanal se indica el volumen nominal para cada canal.

Intervalo de volum en til:El intervalo de volumen til de un aparato volumtrico de volumen variable es un sub-intervalo del volumen nominal; dentro de este sub-intervalo se pueden entregar volmenes

cumpliendo con los lmites de error permisibles establecidos en la norma internacional ISO8655. El lmite superior del volumen til es siempre el volumen nominal. Salvo que elfabricante establezca algo diferente, el lmite inferior es el 10% del volumen nominal.
http://www.ilac.org/http://www.ilac.org/http://www.ilac.org/


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Volumen seleccionado:El volumen seleccionado (VS) de un aparato volumtrico de volumen variable es el volumenajustado por el usuario para entregar un volumen seleccionado dentro del intervalo devolumen til de una pipeta de pistn. En los aparatos volumtricos de volumen fijo, elvolumen seleccionado corresponde con el volumen nominal.

Volumen de la cmara de aire (volumen muerto):El volumen de la cmara de aire (Vt) es el espacio geomtrico entre el pistn y la aberturade la punta de la pipeta. La expansin del volumen de aire de la cmara est determinadapor el primer tope del pistn en la pipeta.

4. Objetivo de la calibracin

La calibracin de pipetas de pistn con cmara de aire se realiza para determinar ladesviacin del volumen entregado del volumen de prueba seleccionado. La precisinmetrolgica, incluyendo el anlisis de la incertidumbre de medida de los resultadosobtenidos, es decisiva para cumplir con los requisitos metrolgicos relevantes para lacalidad en medicina, farmacia, etc. Para ello debe asegurarse la trazabilidad metrolgica apatrones nacionales o internacionales.

De acuerdo con la norma DIN EN ISO/IEC 17025:2005 la comparabilidad de los resultadosde calibracin se garantiza a travs de mediciones comparativas/intercomparacionesnacionales e internacionales.

5. Requisitos generales para la aptitud de calibracin de pipetas de pistncon cmara de aire

Los requisitos generales para la aptitud de calibracin de pipetas de pistn con cmara deaire se pueden dividir en tres grupos:

Requisitos de la norma DIN EN ISO 8655 Requisitos provenientes de las informaciones del fabricante sobre el producto

Requisitos adicionales que se desprenden de la prctica comn

5.1 Requisitos de la norma DIN EN ISO 8655

Para estos requisitos vea las partes 1, 2 y 6 de la norma DIN EN ISO 8655.


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5.2 Requisitos provenientes de las informaciones del fabricante sobre el

productoEstos requisitos varan en funcin de la especificacin y de la cantidad de informacin sobreel producto de cada fabricante. Entre los requisitos ms importantes estn:

Indicaciones sobre la factibilidad de esterilizacin de las pipetas de pistn y de suspiezas de recambio

Indicaciones sobre la operacin, exclusiones de uso, el cuidado, la limpieza y elmantenimiento

Indicacin de una especificacin del fabricante con las tolerancias permitidas paralos errores aleatorios y sistemticos con referencia al ajuste (In/Ex y temperatura dereferencia)

Indicacin de las puntas de pipeta a utilizar aprobadas

5.3 Requisitos provenientes de la observacin de la actividad de calibracin

Los requisitos que se desprenden de la prctica comn se refieren especialmente al usoinmediato de la pipeta de pistn. Esto incluye, entre otros:

rotulacin de la pipeta de pistn con

o nmero de serie u otro nmero de identificacin unvocoo volumen nominal (pipeta de pistn de volumen fijo)o intervalo del volumen (pipeta de pistn de volumen variable)o indicacin de la unidad de medida, por ejemplo L o mLo indicacin del tipo y del fabricante

que no tenga daos internos ni externos, por ejemplo

o fisuras, grietaso un desajuste involuntario del mecanismo contador en pipetas de pistn de

volumen variableo punta de la pipeta deformada, rayada o muy sucia

que no haya restos de lquido y partculas de suciedad dentro de la pipeta de pistn que tenga un sellado seguro y completo del pistn

A ello se agregan los requisitos para las puntas de las pipetas o el sistema pipeta depistn/punta de la pipeta:

utilizacin de puntas originales del fabricante o de puntas aprobadas por el fabricante estabilidad suficiente del asiento de la punta sobre el cono de la pipeta sellado ajustado y seguro sobre el cono de la pipeta las puntas deben asegurar una descarga continua del lquido las puntas deben tener una boca uniforme el lquido de prueba (agua) debe poder entregarse sin residuos


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En determinados casos puede ser razonable realizar una calibracin en el estado de entrega(tal como se encuentra), en el cual no se cumple con todos los criterios de la calibracin.

6. Condiciones ambientales

La calibracin debe realizarse a temperaturas ambientales constantes.Las condiciones ambientales

temperatura del aire humedad relativa del aire

presin atmosfrica*

tienen influencia sobre

la tcnica de pesaje

el objeto a calibrar / la pipeta de pistn el lquido de prueba

y por lo tanto tienen una influencia importante sobre el resultado de calibracin de laspipetas de pistn y los correspondientes presupuestos de incertidumbre de medida.

El mantenimiento de las condiciones ambientales establecidas mediante el uso de aireacondicionado es una condicin previa importante para una calibracin correcta desde elpunto de vista metrolgico.La calibracin debe realizarse despus del equilibrio de la temperatura entre el objeto acalibrar y el medio ambiente. Se debe considerar un tiempo de adaptacin del objeto acalibrar de al menos 2 horas.Se deben registrar las condiciones ambientales.

Durante la calibracin se deben monitorizar tambin las variaciones de las condicionesambientales. En caso de desviaciones, deben corregirse la temperatura del aire, la humedadrelativa del aire y la presin atmosfrica.

* El valor de la presin atmosfrica actual se usa para el clculo de la densidad del aire.Adicionalmente, se debe tomar en cuenta la dependencia entre la presin atmosfrica y laaltitud del lugar [2].

7. Procedimiento de calibracin

La calibracin de las pipetas de pistn se realiza usando el mtodo gravimtrico segn lanorma DIN EN ISO 8655-6.En este procedimiento, la masa del volumen de lquido se determina a partir de la lectura dela balanza, teniendo en cuenta el empuje del aire, y se convierte en volumen tomando en

cuenta la densidad del agua. La trazabilidad metrolgica del volumen se obtiene por lo tantousando la masa como patrn de referencia.


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Una calibracin completa contiene el registro de 10 valores de medicin por volumen deprueba y canal de la pipeta.

Los equipos de medicin son balanzas analticas con los accesorios correspondientes (porejemplo recipiente de pesado, trampa de evaporacin, proteccin contra corrientes de aire,etc.), modificados especialmente para la calibracin de pipetas y que se ofrecenconjuntamente con un software de calibracin.Como lquido de prueba para el mtodo gravimtrico segn DIN EN ISO 8655-6 se requiereagua de la calidad 3 segn DIN ISO 3696.

7.1 Objetos a calibrar

Los objetos a calibrar se clasifican como pipetas de pistn monocanal o multicanal concmara de aire. Las pipetas de pistn monocanal estn disponibles como aparatosvolumtricos de volumen fijo o variable.Las pipetas de pistn multicanal se fabrican con volumen variable.Las pipetas de pistn monocanal y multicanal pueden operar en forma electrnica o manual.Las pipetas de pistn se encuentran disponibles con distintos intervalos de medida.Ejemplos tpicos son:

Pipetas de pistnmonocanal de

volumen fijo

Pipetas de pistnmonocanal de volumen

variable

Pipetas de pistnmulticanal

10 L 0.1 L a 2.5 L 0.5 L a 10 L20 L 0.5 L a 10 L 5 L a 50 L50 L 2 L a 20 L 10 L a 100 L

100 L 10 L a 100 L 25 L a 250 L200 L 20 L a 200 L 30 L a 300 L250 L 50 L a 200 L 50 L a 300 L500 L 100 L a 1000 L 100 L a 1200 L

1000 L 500 L a 2500 L2500 L 500 L a 5000 L

1000 L a 10000 L

Tambin se encuentran otros volmenes o intervalos de medida intermedios, que se utilizanen la prctica.

7.2 Puntas de pipeta - accesorios para la entrega

Para la entrega de volmenes mediante pipetas de pistn se utilizan puntas de pipeta quese insertan sobre la pipeta. Solamente deben emplearse puntas de pipeta no utilizadas y

autorizadas por el fabricante. Al igual que las pipetas de pistn, las puntas de pipeta debenguardarse al menos dos horas en la sala de medida antes del comienzo de la calibracin.


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Segn la norma DIN EN ISO 8655-2, se recomienda un cambio de punta despus de cadamedicin individual. Sin embargo, pueden establecerse excepciones a esta regla. Estosignifica que de acuerdo con sta Directriz, la calibracin de una pipeta puede realizarse conuna punta de pipeta por canal. Pero igualmente la cmara debe pre-humidificarse 5 veces alcomienzo de la calibracin. Tambin debera realizarse una humidificacin previa cuando secambia el volumen (ajuste de un nuevo volumen de prueba).Cuando quedan restos en la punta, definitivamente se debe remplazar la punta.

En el caso de que sea necesario reemplazar la punta, esta nueva punta de pipeta tambindebe pre-humidificarse 5 veces.

Cuando se trabaje de acuerdo con la recomendacin de la norma DIN EN ISO 8655,haciendo el cambio de puntas, esto debe ser documentado en el certificado de calibracin.

7.3 Indicaciones adicionales para la calibracin (complementarias a las de lanorma DIN EN ISO 8655-6)

Despus de haber aspirado el agua y de haber respetado el tiempo de espera, la pipetadebe extraerse verticalmente del lquido, de forma suave y, al principio lentamente,sin tocarla pared del recipiente.

Cuando el pistn regresa despus de hacer la descarga, la punta de la pipeta no debe estardemasiado cerca sobre el recipiente de pesaje o bien del recipiente con el lquido. As se

asegura que no se vuelve a aspirar ningn resto del lquido ni de aire hmedo de la pareddel recipiente de pesaje.

La calibracin debera iniciarse con el volumen parcial ms pequeo (aproximadamente el10% del volumen nominal).

Se deberan respetar las siguientes profundidades de inmersin y tiempos de espera:

Intervalo de volumen Profundidad de inmersinen mm

Tiempo de esperaen s

0.1 L1 L 1 - 2 1

1 L100 L 2 - 3 1100 L1 000 L 2 - 4 1

1 000 L 3 - 6 3

8. Incertidumbre de medida

La incertidumbre de medida es un valor caracterstico que debe indicarse conjuntamentecon el resultado de medida. La incertidumbre de medida est determinada por el mtodo de

medida y est asociada al resultado de medida. La incertidumbre de medida caracteriza unintervalo de valores que, debido a la medicin, puede ser razonablemente atribuido almensurando. El clculo de la incertidumbre de medida se realiza bsicamente siguiendo laGua internacional JCGM 100 Evaluation of Measurement Data Guide to the expression of


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uncertainty in measurement (Evaluacin de los datos de medida - gua para la expresin dela incertidumbre de medida) o bien la Gua DAkkS-DKD-3.

Se debe describir adecuadamente la dependencia de la incertidumbre de medida dentro deun intervalo de volumen. Para ello se toma el volumen nominal como base y los intervalosde volumen deben seleccionarse en relacin a los distintos intervalos de medida de unamanera tcnica (ver 7.1).

Una indicacin en unidades absolutas de volumen, en una subdivisin muy estrecha de losintervalos de volumen, no es suficientemente exacta y no es prctica. O sea, la correlacinentre el volumen nominal y la incertidumbre de medida no est dada para todo el intervalo.La indicacin de la incertidumbre de medida debera realizarse en forma de porcentaje.Se debe indicar la incertidumbre de medida de los volmenes parciales (ver 9).

Al preparar el presupuesto de la incertidumbre de medida se debe tomar en cuenta laISO/TR 20461, usada para la determinacin de la incertidumbre de medida segn el mtodogravimtrico.De acuerdo con la ISO/TR 20461, el volumen para la temperatura de referencia de 20 C secalcula de la siguiente manera:

)](1[2020 MM

LW

LG

G

ttm

V

(1)

Adems, se deben tomar en cuenta las frmulas de clculo para la densidad del agua y ladensidad del aire. Para la incertidumbre tpica de medida se tiene el siguiente modelo deecuacin:

)()()()()( 2

2

202

2

202

2

202

2

20

20

2

L

L

L

L

w

w

pup

Vtu

t

Vtu

t

Vmu

m

VVu (2)

En el siguiente diagrama de causa-efecto se muestra una amplia representacin de todoslos factores de influencia sobre la incertidumbre de medida tomados en cuenta en esta Gua.

Fig. 1: Influencias sobre la incertidumbre de medida durante la calibracin de pipetas de pistn


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8.1 Generalidades

Los presupuestos de incertidumbre de medida acreditados para las magnitudes yprocedimientos de calibracin conforman la condicin previa para garantizar lacomparabilidad de resultados de medida incluso ms all de los lmites internacionales.

El presupuesto de incertidumbre de medida para el mtodo gravimtrico de calibracin depipetas de pistn incluye:

la optimizacin y la definicin del procedimiento de calibracin la definicin de condiciones ambientales concretas

la evaluacin metrolgica de los distintos objetos de calibracin de diferentes

fabricantes de equipos tomar en cuenta la contribucin por el proceso de calibracin y manejo de la pipeta

La contribucin por el proceso de calibracin y manejo de la pipeta depende del operador ydel diseo de las pipetas de pistn, por ejemplo, si es una pipeta monocanal o multicanal.Este aporte a la incertidumbre de medida est compuesto por contribuciones aleatorias ysistemticas.

Si no se pueden determinar exactamente las influencias individuales del resultado decalibracin y su incertidumbre de medida, se deber estimar y tomar en cuenta lacontribucin mxima posible a la incertidumbre. La base/fuente para esta estimacin deberser indicada.

En lo posible deben describirse en forma completa las condiciones de medida de lacalibracin, ya que las incertidumbres de medida tambin dependen de las condiciones deuso.En el caso de mediciones comparativas, se deben especificar las condiciones de calibracinpara asegurar la comparabilidad de los resultados de medida.

Las incertidumbres de medida descritas a continuacin sern incorporadas a partir de ahoraal anexo del certificado de acreditacin como base para la menor incertidumbre de medidaasignable.

La menor incertidumbre de medida asignable se puede alcanzar cuando todas lascondiciones detalladas a continuacin se observan estrictamente. En caso de que esto no

se pueda cumplir, la incertidumbre de medida debe ajustarse correspondientemente y sedeben tomar en cuenta las contribuciones adicionales en el presupuesto de incertidumbre demedida (ver tambin [2]). En consecuencia, la incertidumbre real obtenida puede ser mayor.

8.2 Contribucin a la incertidumbre debido a la balanza

Como regla, se asume que las condiciones ambientales durante la calibracin de la balanzay durante la calibracin de la pipeta son aproximadamente las mismas.

Se deben conciliar mutuamente la tarea de calibracin, el intervalo de medida, la resolucinde la balanza y la incertidumbre de medida asociada para asegurar el uso especificado porel usuario, segn EURAMET/cg-18.


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La balanza debera calibrarse en forma especfica para el uso pretendido por el usuario, porejemplo, el intervalo de calibracin de la pipeta debera corresponder con el intervalo decalibracin de la balanza.Se debe prestar atencin a que el cero no es un punto de medicin verdadero. Cuando elfabricante no indica una carga mnima, la calibracin debera iniciarse con 1 mg.

Se debe asegurar la calibracin de la balanza segn EURAMET/cg-18 antes de calibrar laspipetas de pistn. De esta forma se garantiza que el certificado de calibracin vigenteincluye las contribuciones asociadas con el proceso de pesaje: resolucin de la balanza,repetibilidad, excentricidad y no-linealidad.

El certificado de calibracin de la balanza utilizada es la base para las demsconsideraciones de incertidumbre de medida del mtodo gravimtrico.

La contribucin a la incertidumbre de medida debido a la lectura o por resolucin de labalanza, respectivamente, se tiene que considerar dos veces en el presupuesto deincertidumbre de medida (peso de la tara y peso bruto). El resultado del pesaje es ladiferencia de los valores indicados.

Otra fuente que se debe tomar en cuenta es la influencia de la temperatura ambiente deacuerdo con las indicaciones del fabricante. Esta contribucin puede extraerse de lasespecificaciones del fabricante.

Otra fuente adicional surge de las derivas de la balanza por envejecimiento y desgaste. Estainfluencia se puede determinar mediante verificaciones intermedias o por recalibracin. Porlo tanto, es posible tener en cuenta esta fuente despus de observaciones a largo plazo y se

pueden sacar las conclusiones correspondientes.

Como la calibracin de las pipetas de pistn se realiza segn el mtodo gravimtrico, es degran importancia la observacin regular de la balanza. De aqu se desprende la realizacinde verificaciones intermedias con pesas calibradas adecuadas (certificado de calibracin)dentro del plazo de validez de la calibracin.

Durante el proceso de entrega con pipetas de pistn hay superficies de lquido abiertas, porlo que debera tenerse en cuenta como fuente la prdida por evaporacin.La prdida por evaporacin se puede determinar o bien se puede estimar sobre la base dela experiencia propia, referida al volumen de la pipeta.Para minimizar la influencia de la evaporacin, las balanzas modernas para la calibracin de

pipetas de pistn estn equipadas con trampas de evaporacin.

8.3 Contribuciones a la incertidumbre de medida debidas a la temperatura/densidad del agua

Para la calibracin de pipetas de pistn se utiliza como lquido de prueba agua destilada odesionizada. El agua debe ser como mnimo de calidad 3 segn DIN ISO 3696(conductividad electroltica < 5 S/cm).Antes y durante la calibracin se debe asegurar que el agua utilizada no tenga burbujas y

est a la temperatura del aire (con una desviacin < 0.5 K).Cuando se hacen mediciones para una comparacin/intercomparacin o bien en el caso deindicar la menor incertidumbre de medida asignable, debera observarse un lmite mscerrado de 0.2 K.


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En todos los otros casos, la incertidumbre de medida se debe adaptarcorrespondientemente.La temperatura del aire debe elegirse en el intervalo de 20 C a 25 C. En pases con latemperatura de referencia de 27 C, el intervalo de temperatura puede adaptarsecorrespondientemente. Deben tomarse medidas para prevenir el enfriamiento porevaporacin, por ejemplo tapando el recipiente o usando un termostato.

El cumplimiento de las condiciones ambientales indicadas para la temperatura delaire/humedad relativadurante la calibracin se asegura mediante un sistema adecuado deaire acondicionado. Debido a esto, la estabilidad de la temperatura del agua se veinfluenciada positivamente.

La temperatura del lquido de prueba (agua) se determina con un termmetro calibrado. El

presupuesto de la incertidumbre de medida va a incluir la incertidumbre del termmetro y lavariacin de la temperatura del agua durante la calibracin.

Se puede despreciar la influencia de la temperatura en el recipiente de pesaje.

La incertidumbre para el clculo de la densidad del agua segn [6] se estima en 10 10 6,dado que no se conoce la relacin exacta de istopos y de contenido de gases disueltos. Ladensidad del agua se requiere para calcular el volumen del lquido de prueba.

8.4 Contribucin a la incertidumbre de medida debido a la temperatura del

aire y la humedad relativa del aire

En la calibracin de pipetas de pistn, las condiciones ambientales temperatura del aire yhumedad relativa se establecen en parmetros especificados mediante el aireacondicionado. Los datos de medicin de las condiciones ambientales se registran ydocumentan usando termmetros y sensores de humedad adecuadamente calibrados.

La densidad del aire puede calcularse con la ecuacin (4) de la EURAMET/cg-19.

En un estudio experimental [4] se demostr que las variaciones de la temperatura del airedurante la calibracin deberan ser menores a 0.5 K. La temperatura del agua debera

ajustarse a la temperatura del aire (ver seccin 8.3).La humedad relativa del aire debera ser del 45% al 60%. Humedades de aire menoresproducen una reduccin de los volmenes medidos.

La calibracin de pipetas de pistn con las incertidumbres de medida mnimas asignablesobliga a mantener las condiciones ambientales dentro de lmites de tolerancia pequeos.

La temperatura del aire y la humedad relativa influyen tambin en el volumen entregado porla pipeta (ver seccin 8.7).Por tal motivo, la deriva de la temperatura del aire durante la calibracin y la deriva de lahumedad del aire no deberan superar los 0.5 K y el 5%, respectivamente.


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8.5 Contribucin a la incertidumbre de medida debido a la presin

atmosfricaLa presin atmosfrica debera registrarse y documentarse usando un barmetro deprecisin calibrado. La presin atmosfrica es una magnitud necesaria para el clculo de ladensidad del aire y con ello del volumen. El barmetro de precisin utilizado debera teneruna resolucin de 1 hPa o mejor.

La presin atmosfrica influye tambin sobre el volumen entregado por la pipeta (verseccin 8.7).

8.6 Dilatacin por temperatura del aparato de medida del volumen

Debido a la diferente construccin y diseo de los diferentes tipos de pipetas, el coeficientede dilatacin cbica no se puede determinar en una forma general.El coeficiente de dilatacin cbica de una pipeta de pistn est compuesto por el coeficientede dilatacin lineal de las piezas unidas a los topes de la carrera del pistn y por elcoeficiente de dilatacin de la seccin transversal del pistn.Las propiedades de los materiales, la combinacin de los materiales, as como las distintasgeometras y diseos influyen sobre el coeficiente de dilatacin cbica. Pero estasinfluencias no se pueden representar matemticamente; por lo tanto, no pueden serdefinidas por ninguno de los fabricantes.

Por tal motivo, el coeficiente de dilatacin cbica se toma en cuenta en el presupuesto de laincertidumbre de medida con el valor cero.Pero entonces el valor de medida se refiere a la temperatura medida durante la medicin.

La temperatura de referencia para la calibracin de pipetas de pistn es de 20 C segn DINEN ISO 8655-1.Si la calibracin se realiza con otra temperatura, debe tenerse en cuenta esta desviacin(por ejemplo, aumentando la incertidumbre de medida). Para ello debe disponerse de datosen relacin a la termo-variabilidad del equipo, por ejemplo por parte del fabricante.

Es indispensable que se garantice un almacenamiento suficientemente largo (como mnimo2 horas) de las pipetas de pistn con cmara de aire en el laboratorio de calibracin. Dado

que no es posible medir la temperatura de la pipeta directamente, se considera que latemperatura de la pipeta es igual a la temperatura ambiente. Debe estimarse la contribucina la incertidumbre de medida.

8.7 Consideracin de las influencias sistemticas de las pipetas de pistncon cmara de aire durante la calibracin

La entrega del volumen de una pipeta de pistn con cmara de aire es un procesotermodinmico que comienza con la inmersin de la punta de la pipeta en el agua y quefinaliza con su extraccin (separacin de la columna de lquido).

Se pueden encontrar explicaciones detalladas en los informes [2] y [5].


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Las influencias dependen especialmente del tamao de la cmara de aire y de la altura quealcanza el lquido en la punta de la pipeta. Se consideran las siguientes influencias:

Diferencias de temperatura entre aguapipetaaire Humedad relativa Presin atmosfrica

8.7.1 Diferencias de temperatura entre agua pipeta aire

Las diferencias de temperatura entre el agua, la pipeta y el aire en el sistema/punta de la

pipeta tienen una gran influencia sobre el volumen entregado. Estas influencias soncontribuciones determinantes en el presupuesto de la incertidumbre de medida.

La diferencia entre la temperatura del aire y la temperatura del agua durante lacalibracin debera ser menor de 0.5 K [4].Para lograr la menor incertidumbre de medida asignable, o en el caso de medicionescomparativas y ensayos interlaboratorios, la diferencia de temperatura debera ser de 0.2 Kmximo. (Sobre este valor se basa el presupuesto de incertidumbre de medida adjunto.)

8.7.2 Humedad relativa del aire

La influencia de la humedad relativa del aire es un criterio importante al definir lascondiciones ambientales (ver la seccin 8.4) y debe ser documentada en el procedimientode calibracin/manual de gestin de la calidad.La evaporacin del lquido de calibracin depende directamente de la humedad relativa delaire, dado que durante el proceso de aspiracin el lquido se evapora y an la ms pequeacantidad de lquido evaporado conduce a un desplazamiento de volumen considerable en lacmara de aire (en un factor aproximado de 1250). Esta influencia se reduce pre-humedeciendo cinco veces.

Para lograr la menor incertidumbre de medida asignable o en el caso de medicionescomparativas y ensayos interlaboratorios se debera observar una humedad relativa del airede (50 5) %. (Sobre este valor se basa el presupuesto de incertidumbre de medidaadjunto.)

8.7.3 Presin atmosfrica

Las calibraciones de pipetas de pistn con cmara de aire a diferentes altitudes mostrarontener una influencia significativa sobre los resultados de medida. La influencia de la alturasobre el resultado de medida se discuti en el informe [3] y se confirm en un estudio

experimental.Ver tambin el trabajo [2], que sobre la base de un modelo terico muestra que a una alturamayor se reduce notablemente el volumen entregado debido a la menor densidad del aire.


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Para establecer la comparabilidad de los resultados de las calibraciones deben realizarsecorrecciones por altura. En el certificado de calibracin debe indicarse la presin atmosfricavigente durante la medicin.

La variacin del volumen que resulta durante la calibracin en un lugar X2 (con una presinatmosfrica pL,X2) frente a un lugar X1 (con la presin atmosfrica pL,X1) se obtiene con lasiguiente frmula:

WWXLWWXL

WWT hgphgphgVV

1,2,

11 (3)

Nota: El valor de la altura que alcanza la columna de lquido en la punta de la pipeta (hw)puede considerarse, en una buena aproximacin, igual en ambos lugares.

Para las variaciones de presin atmosfrica debido a condiciones meteorolgicas generales,se considera una contribucin de 20 hPa (distribucin triangular) en el presupuesto deincertidumbre de medida. No se realiza ninguna correccin.

8.8 Repetibilidad

La repetibilidad se establece como la desviacin tpica experimental del valor medio de unaserie de 10 mediciones individuales. La desviacin tpica experimental caracteriza a ladispersin de los valores medidos bajo las mismas condiciones de medida durante lacalibracin de pipetas de pistn y se calcula con la siguiente frmula:

1

)(1

2

n

VV

s

n

ii

(4)

La incertidumbre tpica de medida (intervalo de confianza del valor medio) de la repetibilidadse determina utilizando La evaluacin de incertidumbre tipo A (GUM) y se calcula con lasiguiente frmula (ver tambin [2]):

n

s

su )( (5)

La desviacin tpica experimental es aproximadamente un tercio de la tolerancia indicadapor el fabricante para la repetibilidad (error aleatorio mximo).Por regla general, esto conlleva un valor ms alto en las pipetas de pistn multicanal que enlas pipetas monocanal.


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8.9 Contribucin por el proceso de calibracin y manejo de la pipeta

La contribucin mnima debido al proceso de calibracin y manejo de la pipeta representaun valor que dista de ser despreciable y debera tomarse en cuenta en el presupuesto deincertidumbre de la siguiente manera:

al menos 0.07% del volumen nominal en las pipetas de pistn monocanal devolumen fijo y al menos 0.1% del volumen nominal en la pipetas de pistn monocanalde volumen variable as como en las pipetas multicanal (valores empricos para laincertidumbre tpica basados en la experiencia).

Diferentes influencias contribuyen a la incertidumbre por el proceso de calibracin y manejo

de la pipeta. Las influencias ms importantes son: Influencias mecnicas Influencias debidas al operador Calor de la mano

Transporte

8.9.1 Influencias mecnicas

Bajo la expresin influencias mecnicas se entienden, entre otras, las siguientesinfluencias:

La histresis del mecanismo contador en las pipetas variables (no en las pipetaselectrnicas)

La reproducibilidad de la carrera del pistn

8.9.2 Influencias debidas al operador

Las influencias debidas al operador durante la calibracin de pipetas de pistn dependen engran medida de la experiencia del operador, la que debe desarrollarse y mantenersemediante la realizacin de entrenamientos peridicos.

Tiempo de espera despus de la aspiracin

Uniformidad del ritmo de pipeteado ngulo de inclinacin de la pipeta durante la aspiracin/descarga Fuerza de accionamiento (no en las pipetas electrnicas) Profundidad de inmersin


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8.9.3 Calor de la mano

Otra influencia a considerar es el calor de la mano, que depende individualmente delanalista y del diseo de la pipeta. Debido a la posicin del pistn en la pipeta de pistn, elcalor de la mano tiene su mayor efecto cuando la pipeta est cargada con el volumennominal.

Para minimizar la influencia del "calor de la mano" debe reducirse al mnimo posible elcontacto directo con el objeto a calibrar.

El calor de la mano produce una reduccin del volumen (deriva temporal). Si durante lacalibracin ocurre que el calor de la mano tiene influencia, debe estimarse esta contribuciny tenerlo en cuenta en la incertidumbre de medida.

8.9.4 Transporte

La influencia del transporte sobre la incertidumbre de medida se refiere solamente al envoen forma correcta de la pipeta de pistn, como por ejemplo las variaciones de temperatura ylas vibraciones mecnicas que se producen durante el transporte.

9. Presupuestos de la incertidumbre de medidaNota: En los anexos se adjuntan tres presupuestos de ejemplo.

Anexo A Ejemplo de presupuesto de incertidumbre de medida para la calibracin depipetas de pistn de volumen fijo, volumen nominal 1000 L

Anexo B Ejemplo de presupuesto de incertidumbre de medida para la calibracin depipetas de pistn de volumen variable, volumen nominal 100 L

Anexo C Ejemplo de presupuesto de incertidumbre de medida para la calibracin depipetas de pistn multicanal, volumen nominal 10 L

Los presupuestos de incertidumbre de medida indicados aplican para los volmenesnominales correspondientes. La incertidumbre expandida de medida para el volumen deprueba medio o bien inferior se calcula con el 75% o bien el 50%, respectivamente, de laincertidumbre expandida de medida del volumen nominal.


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10. Bibliografa

[1] H. WOLF: Volumenbestimmung im Mikroliterbereich(Determinacin de volmenes en lazona de los microlitros), Physikalisch-Technische Bundesanstalt, informe del PTB PTB-ThEx-16, Braunschweig, 2001

[2] K.-H. LOCHNER, R. FELDMANN, J. PFOHL: Analyse der Einflussgren auf dieKalibrierung von Kolbenhubpipetten mit Luftpolster(Anlisis de las magnitudes de influenciasobre la calibracin de pipetas de pistn con cmara de aire), Informe de expertos del DKD-E 8.2, 2013

[3] CHR. SPLTI: Einfluss der Hhenlage auf das Volumenergebnis einer Kolbenhubpipettemit Luftpolster (Influencia de la altura sobre el resultado del volumen de una pipeta de

pistn con cmara de aire), Informe de expertos DKD-E 8.3, 2013[4] B. WERNER, U. BREUEL, N. SCHIERING: Experimentelle Studie zur Kalibrierung vonKolbenhubpipetten mit Luftpolster (Estudio experimental para la calibracin de pipetas depistn con cmara de aire), Informe de expertos DKD-E 8.1, 2013

[5] K.-H. LOCHNER: Untersuchung der Messgenauigkeit von Kolbenhubpipetten mitLuftpolster (Estudio de la exactitud de medida de pipetas de pistn con cmara de aire),Informe de investigacin AIF Nro. 9152), Forschungsgemeinschaft fr Technisches Glase.V., 1995

[6] M. TANAKA, G. GIRARD, R. DAVIS, A. PEUTO, N. BIGNELL: Recommended table for

the density of water between 0 C and 40 C based on recent experimental reports, (Tablarecomendada para la densidad del agua entre 0 C y 40 C basada en informesexperimentales recientes); Metrologia 2001, 38, 301-309


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Ejemplodepresupue

stodeincertidumbredemedidapara

calibrarpipetasdepistnconcma

radeaireyvolumenfijo

Volumennominal100

0l

1000000nl

Magnituddee

ntrada

Xi

Distribucin

de

propabilidad

P(xi

)

Divisor

k

Ba

lanza

/masa

Incertidumbredelabalanza

0mg

30g

Normal

2

15

,000g

0,001l/g

0,015

l

Resolucindelabalanza(concarga)

999,60mg

5g

Rectangular

1,732

2

,887g

0,001l/g

0,003

l

Resolucindelabalanza(sincarga)

0,00mg

5g

Rectangular

1,732

2

,887g

0,001l/g

0,003

l

Derivadelatemperatura

0mg

0,2K

Rectangular

1,732

0

,115K

0,001l/K

1,2E-04

l

Prdidaporevaporacin

0mg

20g

Rectangular

1,732

11

,547g

0,001l/g

0,012

l

Tempera

tura

/dens

ida

dd

elagua

Incertidumbredeltermmetro

21,60C

0,0

12K

Normal

2

0

,006K

0,21l/K

0,001

l

Derivadurantelacalibracin

0C

0,2K

Rectangular

1,732

0

,115K

0,21l/K

0,024

l

Incertidumbredeladensidaddelagua

997,86kg/m

10ppm

Rectangular

1,732

0,00001mg/l

-1000l/mg

-0,006

l

Tempera

tura

de

la

ire


21,8C

0,13K

Normal

2

0

,065K

0,0045l/K

2,9E-04

l


0C

0,2K

Rectangular

1,732

0

,115K

0,0045l/K

5,2E-04

l

Pres

in

de

la

ire

Incertidumbredelbarmetro

1008,0hPa

0,05hPa

Normal

2

0

,025hPa

0,0012l/hPa

3,0E-05

l


0hPa

1hPa

Rectangular

1,732

0

,577hPa

0,0012l/hPa

6,9E-04

l

Hume

da

dde

la

ire

Incertidumbredelsensorde

humedad

53%H

R

0,6%H

R

Normal

2

0

,300%H

R

0,0001l/%H

R

3,0E-05

l


0%H

R

5%H

R

Rectangular

1,732

2

,887%H

R

0,0001l/%H

R

2,9E-04

l

Diferenc

iade

tempera

t.m

edio-p

ipe

ta-a

ire

0,0C

0,2K

Rectangular

1,732

0

,115K

2,2l/K

0,254

l

Hume

da

dde

la

ire

53%H

R

5%H

R

Rectangular

1,732

2

,887%H

R

0,07l/%H

R

0,202

l

Pres

in

de

la

ire

1008,0hPa

20hPa

Triangular

2,449

8

,165hPa

0,014l/hPa

0,114

l

Repe

tibilida

d

0mg

0,67l

Normal

3

0

,211l

1

0,211

l

Con

tribuc

inpore

lproce

so

de

ca

librac

inymane

jode

lap

ipe

ta

0mg

0,70l

Rectangular

1,732

0

,404l

1

0,404

l

0,57

l

1,2

l

0,06%

0,1

2%

Contribucin

incertidum

bre

ui(y)

W(y)=

w(y)=

Ince

rtidumbre

tipica

demedida

u(xi)

Coeficientede

sensibilidad

ci

Valorestimado

xi

u(y)=

U(y)=

Mitaddelancho

d

ela

distr

ibucin

a

Y(Vo

lume

n)

1002,9l

3 3 3 33 3333 3 333 3 6 10

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8-1Calibraci

ndepipetasdepistnconcmaradeaire

AnexoA


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Ejemplodepresupu

estodeincertidumbredemedidaparacalibrarpipetasdepistnconcmaradeaireyvolumenvariable

Volumennominal100l

100000nl

Magnitudde

entrada

Xi

Distribucin

de

propabilidad

P(xi

)

Divisor

k

Ba

lanza

/masa

Incertidumbredelabalanz

a

0mg

15g

Normal

2

7,5

00g

0,0

01l/g

0,0

075

l

Resolucindelabalanza

(concarga)

100,0

59mg

0,5g

Rectangular

1,7

32

0,2

89g

0,0

01l/g

0,0

003

l

Resolucindelabalanza

(sincarga)

0,0

00mg

0,5g

Rectangular

1,7

32

0,2

89g

0,0

01l/g

0,0

003

l


0mg

0,2

K

Rectangular

1,7

32

0,1

15K

0,0

001l/K

1,2

E-05

l

Prdidaporevaporacin

0mg

15g

Rectangular

1,7

32

8,6

60g

0,0

01l/g

0,0

087

l

Tempera

tura

/dens

idad

de

lagua


21,7

0C

0

,012K

Normal

2

0,0

06K

0,0

21l/K

0,0

001

l


0C

0,2

K

Rectangular

1,7

32

0,1

15K

0,0

21l/K

0,0

024

l

Incertidumbredeladensid

addelagua

997,8

4kg/m

10ppm

Rectangular

1,7

32

0,00001mg/l

-100l/mg

-0,0

006

l

Tempera

tura

de

la

ire


21,8

C

0,1

3K

Normal

2

0,0

65K

0,0

0045l/K

2,9

E-05

l


0C

0,2

K

Rectangular

1,7

32

0,1

15K

0,0

0045l/K

5,2

E-05

l

Pres

in

de

la

ire

Incertidumbredelbarmetro

1009,0

hPa

0,0

5hPa

Normal

2

0,0

25hPa

0,0

0012l/hPa

3,0

E-06

l


0hPa

1hPa

Rectangular

1,7

32

0,5

77hPa

0,0

0012l/hPa

6,9

E-05

l

Hume

da

dde

la

ire

Incertidumbredelsensordehumedad

53%H

R

0,6

%H

R

Normal

2

0,3

00%H

R

0,0

0001l/%H

R

3,0

E-06

l


0%H

R

5%H

R

Rectangular

1,7

32

2,8

87%H

R

0,0

0001l/%H

R

2,9

E-05

l

Diferenc

iade

temperat.

me

dio-p

ipe

ta-a

ire

0,0

C

0,2

K

Rectangular

1,7

32

0,1

15K

0,2

2l/K

0,0

254

l

Hume

da

dde

la

ire

53%H

R

5%H

R

Rectangular

1,7

32

2,8

87%H

R

0,0

07l/%H

R

0,0

202

l

Pres

in

de

la

ire

1009,0

hPa

20hPa

Triangular

2,4

49

8,1

65hPa

0,0

012l/hPa

0,0

098

l

Repe

tibilida

d

0mg

0

,067l

Normal

3

0,0

21l

1

0,0

211

l

Con

tribuc

inpore

lproceso

de

ca

librac

inymane

jode

lap

ipe

ta

0mg

0,1

0l

Rectangular

1,7

32

0,0

58l

1

0,0

577

l

0,0

71

l

0,1

5

l

0,0

7%

0,1

5%

Contribucin

incertidum

bre

ui(y)

W(y)=

w(y)=

U(y)=

Mitad

delancho

dela

distribucin

a

Incertidumbre

tipicademedida

u(xi)

Coeficientede

sensibilidad

ci

Valorestimado

xi

u(y)=

Y(Vo

lum

en

)

100,3

8l

3 3 33 3 333 3 333333 3 3 633333 10

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8-1Calibracindepipetasdepistnconcmara

deaire

AnexoB


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Ejemp

lodepresup

ues

tode

incert

idum

bre

deme

didapa

raca

librarp

ipe

tas

dep

istnmu

lticana

lconc

mara

dea

ire

Vo

lumennom

inal

10

l

10000nl

Magnitudd

eentrada

X

i

Distribucin

de

propabilidad

P(xi

)

Divisor

k

Ba

lanza

/masa

Incertidumbredelabala

nza

0mg

15g

Normal

2

7,500g

0,001l/g

0,0075

l

Resolucindelabalanz

a(concarga)

10,010mg

0,5g

Rectangular

1,732

0,289g

0,001l/g

0,0003

l

Resolucindelabalanz

a(sincarga)

0,000mg

0,5g

Rectangular

1,732

0,289g

0,001l/g

0,0003

l


0mg

0,2K

Rectangular

1,732

0,115K

1,0E-05l/K

1,2E-06

l

Prdidaporevaporacin

0mg

10g

Rectangular

1,732

5,774g

0,001l/g

0,0058

l

Tempera

tura

/dens

ida

dde

lagua


22,20C

0,012K

Normal

2

0,006K

0,0021l/K

1,3E-05

l

Derivadurantelacalibra

cin

0C

0,2K

Rectangular

1,732

0,115K

0,0021l/K

0,0002

l

Incertidumbredeladens

idaddelagua

997,72kg/m

10ppm

Rectangular

1,732

0,

00001mg/l

-10l/mg

-0,0001

l

Tempera

tura

de

la

ire


22,4C

0,13K

Normal

2

0,065K

0,000045l/K

2,9E-06

l


cin

0C

0,2K

Rectangular

1,732

0,115K

0,000045l/K

5,2E-06

l

Pres

in

de

la

ire

Incertidumbredelbarm

etro

1009,0hPa

0,05hPa

Normal

2

0,025hPa

0,000012l/hPa

3,0E-07

l


cin

0hPa

1hPa

Rectangular

1,732

0,577hPa

0,000012l/hPa

6,9E-06

l

Hume

da

dde

la

ire

Incertidumbredelsenso

rdehumedad

53%H

R

0,6%H

R

Normal

2

0,300%H

R

0,000001l/%H

R

3,0E-07

l


cin

0%H

R

5%H

R

Rectangular

1,732

2,887%H

R

0,000001l/%H

R

2,9E-06

l

Diferenc

iade

tempera

t.me

dio-p

ipe

ta-a

ire

0,0C

0,2K

Rectangular

1,732

0,115K

0,019l/K

0,0022

l

Hume

da

dde

la

ire

53%H

R

5%H

R

Rectangular

1,732

2,887%H

R

0,001l/%H

R

0,0029

l

Pres

in

de

la

ire

1009,0hPa

20hPa

Triangular

2,449

8,165hPa

0,0003l/hPa

0,0024

l

Repe

tibilida

d

0mg

0,033l

Normal

3

0,011l

1

0,0105

l

Con

tribuc

inpore

lpr

oceso

de

ca

librac

inymane

jode

lap

ipe

ta

0mg

0,010l

Rectangular

1,732

0,006l

1

0,0058

l

0,016

l

0,0

32

l

0,16%

0,3

2%

Contribucin

incertidum

bre

ui(y)

W(y)=

Y(Volu

men

)

10,040l

w(y)=

Valorestimado

xi

u(y)=

U(y)=

Mita

ddelancho

dela

distribucin

a

Inc

ertidumbre

tipic

ademedida

u(xi)

Coeficientede

sensibilidad

ci

3 3 33 3 333 3 333333 3 6333333 10

DKD-R

8-1Calib

racindepipetasdepistnconcma

radeaire

AnexoC

directriz dkd-r 8-1

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