Paraf Asisten

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIKJudul : Distilasi Minyak Atsiri Tujuan Percobaan : - Mempelajari teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih. Mempelajari metode ekstraksi minyak atsiri menggunakan prinsip hidrodistilasi. Pendahuluan1. DistilasiDistilasi merupakan salah satu teknik pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih. Teknik distilasi sering digunakan untuk memisahkan senyawa volatil dari senyawa non volatil. Semua uap panas yang dihasilkan akan langsung masuk dalam kondensor yang dingin, dan mengkondensasikan uap panas nya (Tim Kimia Organik, 2014).Penguapan dan destilasi umumnya merupakan proses pemisahan satu tahap. Proses ini dapat dilakukan secara tidak kontinyu atau kontinyu, pada tekanan normal atau vakum. Umumnya destilasi sederhana menggunakan operasi tidak kontinyu. Campuran yang akan dipisahkan dimasukan dalam penguap dan dididihkan. Hal khusus dari destilasi sderhana adalah destilasi kukus, destilasi molekuler dan destilasi refluks (Handoyo, 1995 ).2. Minyak AtsiriMinyak Atsiri merupakan suatu minyak yang mudah menguap (volatile oil) biasanya terdiri dari senyawa organik yang bergugus alkohol, aldehid, keton dan berantai pendek. Minyak atsiri dapat diperoleh dari penyulingan akar, batang, daun, bunga, maupun biji tumbuhan, selain itu diperoleh juga terpen yang merupakan senyawaan hidrokarbon yang bersifat tidak larut dalam air dan tidak dapat disabunkan. Beberapa contoh minyak atsiri yaitu minyak cengkeh, minyak sereh, minyak kayu putih, minyak lawang dan dan lain-lain (Helnip, 2014).Ekstraksi minyak dari bahan yang mengandung minyak atsiri dapat dilakukan dengan berbagai cara, yaitu cara penyulingan (distillation), pengempaan (expression), ekstraksi dengan pelarut (solvent extraction), dan adsorbsi oleh lemak padat (enfleurasi dan maserasi). Cara ekstraksi yang cocok untuk digunakan sangat tergantung dari sifat bahan olah dan dan sifat dari minyak serta kadar minyak yang terkandung dalam olahannya. Minyak atsiri yang dihasilkan dari ekstraksi merupakan minyak atsiri kasar, sehingga belum siap digunakan oleh industri pemakai minyak atsiri seperti industri parfum, kosmetik dan farmasi. Oleh karena itu jika akan digunakan maka minyak tersebut harus diolah lebih lanjut misalnya dengan proses fraksinasi, deterpenasi, isolasi komponen dan rektifikasi atau meracik berbagai jenis minyak atsiri sehingga menghasilkan wewangian dalam bentuk komponen (Febrianipurba, 2014).Penyulingan adalah proses pemisahaan komponen yang berupa cairan atau padatan dari dua macam campuran atau lebih berdasarkan perbedaan titik uapnya dan proses ini dilakukan terhadap minyak atsiri yang tidak larut dalam air. Metode ini cocok untuk minyak atsiri yang tidak mudah rusak oleh pengaruh uap air, contohnya minyak mawar, kenanga, selasih, cempaka, cengkeh, nilam, jahe dan sereh. Ekstraksi minyak atsiri menggunakan pelarut, cocok untuk menganbil minyak bunga yang kurang stabil dan dapat rusak oleh uap air. Pelarut yang dapat digunakan untuk mengekstrasi minyak atsiri antara lain kloroform, alkohol, aseton, eter serta lemak (Febrianipurba, 2014).3. Distilasi Minyak AtsiriPada percobaan ini akan dilaksanakan isolasi minyak atsiri dari berbagai macam spesies menggunakan teknik hidrodistilasi minyak atsiri. Minyak atsiri terdapat dalam seluruh bagian tanaman, namun umumnya dalam batang, daun, bunga dan biji-bijian. Minyak atsiri merupakan campuran kompleks dari senyawa volatile berbau yang tak larut dalam air. Berikut merupakan gambar dari set up alat hidrodistilasi minyak atsiri:

(Tim Kimia Organik, 2014).Prinsip KerjaPemisahan senyawa volatil dari non volatif berdasarkan perbedaan titik didih..AlatPisau, set alat distilasi, gelas ukur 5 mL, dan pipet tetesBahanSampel, magnesium sulfat anhidrat, batu didih, akuades, Prosedur KerjaSampel yang sudah bersih dan kering dipotong-potong kecil. Sampel 50 g dimasukkan kedalam labu alas bulat 250 mL pada set alas distilasi. Labu diisi dengan aquades hingga setengah volume total labu dan ditambahkan batu didih. Labu dipanaskan pada mantel pemanas secara perlahan-lahan. Distilasi dihentikan jika sudah diperoleh distilat sebanyak 100 mL atau telah dipanaskan selama 1-1.5 jam. Volum distilat dicatat dan dibiarkan beberapa saat hingga diperoleh dua fasa, fase aquous dan fase organik. Minyak atsiri dari air dipisahkan dan tambahkan sedikit magnesium sulfat pada distilat minyak atsiri. Minyak atsiri diambil dengan cara dekantasi. Volum minyak atsiri yang diperoleh dicatat dan dihitung rendemennya. Amati bau dan warna dari minyak atsiri tersebut. Waktu yang dibutuhkanNo. KegiatanPukulWaktu

1.Preparasi alat dan bahan13.00-13.15 15 menit

2.Persiapan distilasi13.15-13.20 5 menit

3.Distilasi13.20-14.20 60 menit

4.Pemurnian distilat14.20-14.33 13 menit

5.Pengamatan distilat14.33-14.38 5 menit

Total waktu yang dibutuhkan: 2 jam 38 menitNama PraktikanQorry Dinnia Fatma

HasilNo.PerlakuanGambar

1.Proses Distilasi

2.Pemisahan minyak atsiri, volum minyak atsiri 1 ml

PembahasanPercobaan distilasi minyak atsiri kali ini bertujuan untuk mempelajari teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih dan mempelajari metode ekstraksi minyak atsiri menggunakan prinsip hidrodistilasi. Distilasi merupakan salah satu teknik pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih. Zat yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan menguap terlebih dulu. Teknik distilasi sering digunakan untuk memisahkan senyawa volatil dari senyawa non volatil.Terdapat tiga jenis penyulingan atau distilasi yang biasa digunakan, yaitu distilasi dengan menggunakan sistem rebus (water distillation), distilasi dengan menggunakan air dan uap, dan penyulingan menggunakan uap langsung. Prinsip penyulingan dengan sistem rebus yaitu dengan cara memasukkan bahan yang sudah dilayukan maupun dalam keadaan masih segar ke dalam ketel penyuling yang telah diisi air dan dipanaskan. Zat cair pada bahan dengan titik didih yang rendah akan menguap terlebih dahulu. Uap yang terdiri dari air serta minyak akan dikondensasi untuk diubah kembali menjadi zat cair dalam suatu wadah..Minyak atsiri merupakan minyak yang dihasilkan dari bagian-bagian tanaman atau hewan yang merupakan hasil proses sisa metabolisme yang berbau khas, mempunyai rasa getir, larut dalam alkohol encer, dan tidak larut dalam air. Minyak atsiri sering disebut dengan essensial oil, minyak etiris dan minyak terbang. Minyak atsiri termasuk ke dalam golongan hidrokarbon dan hidrokarbon O. Ekstraksi minyak dari bahan yang mengandung minyak atsiri dapat dilakukan dengan berbagai cara, yaitu cara penyulingan (distilasi), pengempaan (expression), ekstraksi dengan pelarut (solvent extraction), dan adsorbsi oleh lemak padat (enfleurasi dan maserasi).Percobaan kali ini ialah pemisahan minyak atsiri dari cengkeh menggunakan metode distilasi. Cengkeh yang ukurannya relatif besar harus dikecilkan agar mudah dibentuk menjadi flake yang memiliki luas permukaan yang lebih besar, sehingga meningkatkan jumlah minyak. Semakin kecil ukuran partikel akan menyebabkan luas permukaan dari partikel per satuan berat cengkeh menjadi besar, sehingga pelarut yang berdifusi akan semakin banyak. Cengkeh sebanyak 50 gr dimasukkan kedalam labu alas bulat 250 ml dan diisi dengan akuades hingga volum setengah total labu. Labu kemudian didestilasi selama 2 jam. Selama proses pemanasan, air akan menguap, uap air akan naik ke atas mengenai sampel sekaligus mengikat minyak yang ada pada cengkeh. Penguapan air ini sudah tampak setelah satu jam pertama pemanasan. Uap air tersebut akan masuk ke kondensor dan diubah fasanya menjadi cair, sehingga terdapat cairan minyak yang bercampur dengan air yang jatuh di erlenmeyer yang sebagai penampung destilat, Selama proses pemanasan, kondensor harus dalam keadaan dingin. Kondensor bertindak sebagai pendingin uap yang terbentuk dari pemanasan sehingga uap dapat menjadi cairan kembali. Pemantauan terhadap kondensor dilakukan dengan terus mengganti air yang mengalir dalam kondensor supaya proses pendinginan uap untuk menjadi cairan kembali, berjalan sempurna, karena jika kondensor terlalu panas maka proses pendinginan uap akan terhambat, sehingga cairan yang seharusnya tertampung tidak ada.Destilasi dihentikan setelah mencapai waktu 2 jam. Berdasarkan percobaan, volum destilat yang diperoleh sebesar 30 ml. Destilat yang diperoleh tidak murni minyak atsiri atau dalam kimianya eugenol. Destilat merupakan campuran air dan eugenol. Eugenol dan air akan memisah berdasarkan massa jenisnya. Eugenol memiliki massa jenis yang lebih besar daripada air, yakni 1,55 gr/cm3 sedangkan air 1 gr/cm3 sehingga eugenol akan berada pada fase bawah. Struktur eugenol sebagai berikut:

Eugenol atau minyak atsiri dipisahkan dengan air ( fase organik dan fase air) secara dekantasi. Dekantasi adalah suatu cara pemisahan antara larutan dan padatan yang paling sederhana dengan menuangkan cairan perlahan-lahan sehingga endapan tertinggal dibagian dasar bejana. Cara ini dapat dilakukan jika endapan mempunyai ukuran partkel yang besar dan massa jenisnyapun besar, sehingga dapat terpisah dengan baik terhadap cairannya.

Dekantasi juga bisa dilakukan antara 2 cairan yang ditak bercampur seperti air dan minyak. Cairan dipipet perlahan-lahan sehingga tertinggal fase cair yang diinginkan. Hasil samping berupa H2O dapat dihilangkan dengan menambahkan MgSO4 karena MgSO4 dapat mengikat H2O dalam larutan. Berdasarkan percobaan 50 gr cengkeh didapatkan minyak atsiri/eugenol sebesar 1 ml. Sifat fisik minyak atsiri ini berwarna putih dengan bau yang harum. Hal ini sesuai dengan literatur sehingga percobaan destilasi minyak atsiri berhasil. Berdasarkan literatur, sifat minyak atsiri sebagai berikut: - Mudah menguap bila dibiarkan pada udara terbuka- Tidak larut dalam air- Larut dalam pelarut organik- Tidak berwarna, tetapi semakin lama menjadi gelap karena mengalami oksidasi- Memiliki bau yang khas seperti pada tumbuhan aslinya

Kesimpulan Prinsip dasar dari distilasi adalah perbedaan titik didih 2 senyawa untuk memisahkan dan memurnikan zat cair dari campurannya. Isolasi eugenol dari minyak cengkeh dapat dilakukan dengan prinsip dasar destilasi Berdasarkan percobaan, 50 gr cengkeh menghasilkan 1 ml eugenolReferensiFebrianipurba. 2014. (serial on line) Isolasi Minyak Atsiri http://febrianipurba.blogspot.com/ 2013/03/isolasi-minyak-atsiri.html [18 Maret 2014]Handoyo, Lienda. 1995. Teknik Kimia 2. Jakarta: Pradnya ParamitaHelnip. 2014. (serial on line) Destilasi Uap dari Daun Cengkeh http://helnip.blogspot.com/ 2011/06/destilasi-uap-dari-daun-cengkeh.html [18 Maret 2014]Tim Kimia Organik. 2014. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Jember: FMIPA Universitas Jember.Saranx1. Ukuran cengkeh lebih diperkecil untuk meningkatkan jumlah minyak yang didapat2. Destilasi dilakukan lebih lama agar minyak yang dihasilkanpun lebih banyak3. Lakukan proses dekantasi secara hati-hati dan perlahan agar minyak tidak terikut terbuangNama PraktikanQorry Dinnia Fatma 111810301035