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Analisi Chimico Tossicologica AA 2013-2014 1

Distillazione

Universit Degli Studi di Cagliari

Facolt Farmacia

Corso di laurea in Tossicologia

Corso di Analisi Chimico-Tossicologica

La distillazione

La distillazione consiste nel vaporizzare un liquido riscaldandolo, condensarne i vapori e

raccogliere il condensato in un differente recipiente.

Il condensato raccolto si definisce distillato, mentre il liquido rimasto chiamato residuo di

distillazione

Questa tecnica consente di separare una miscela i cui componenti abbiano un differente

punto di ebollizione.

La distillazione un metodo conveniente per purificare un liquido da impurezze non

volatili.

Solventi come lacqua, il cloroformio e letere sono purificati in questo modo.

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Il punto di ebollizione di un liquido

Il punto di ebollizione la temperatura alla quale un liquido esercita una tensione di

vapore pari a 1 atm.

A questa temperatura, si formano bolle di vapore che raggiungono la superficie del liquido,

se esso si trova alla pressione atmosferica.

6030

100

760

Tens

ione

di v

apor

e (t

orr)

Temperatura (C)

Quando si distilla una miscela di liquidi

la temperatura osservata durante la distillazione di una sostanza pura rimane costante

finch liquido e vapore sono presenti contemporaneamente.

Quando si distilla una miscela di liquidi spesso la temperatura non rimane costante ma

aumenta durante la distillazione, perch la composizione del vapore varia

continuamente.

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Diagramma di fase liquido vapore per una miscela a due

componenti

In una miscela la composizione del vapore in equilibrio con la soluzione bollente

diversa dalla composizione della soluzione stessa.

La fase vapore pi ricca nel componente pi volatile

La fase liquida pi ricca nel componente meno volatile.

Quando una miscela ideale di due liquidi

miscibili viene scaldata fino al punto di

ebollizione si ottiene una curva come quella

riportata in figura in cui per ogni

composizione il vapore pi ricco del

componente pi volatile e il liquido pi

ricco del componente meno volatile.

(Pressione costante)

Tipi di distillazione

1. La distillazione semplice

2. La distillazione frazionata

3. La distillazione sotto vuoto

4. La distillazione in corrente di vapore

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solo un componente della miscela da distillare volatile, cosi che il distillato un

composto puro.

la differenza dei punti di ebollizione dei vari componenti puri della miscela elevata

Distillazione semplice

La distillazione semplice permette la separazione dei vari componenti della miscela a

un ragionevole livello di purezza se:

Questo metodo utilizzabile per:

Separare composti con differenza di temperatura di ebollizione

elevata (> 80 C);

Purificare liquidi da impurezze non volatili;

Concentrare soluzioni, con rimozione parziale o totale del

solvente.

Esempio di distillazione semplice

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Distillazione semplice

Distillare il distillato ottenuto attraverso pi

cicli sequenziali di vaporizzazione

condensazione potrebbe produrre sostanze

sempre pi pure, ma tale procedimento

dispendioso.

La distillazione semplice di una

miscela consiste in un ciclo di

vaporizzazione condensazione

Il riscaldamento pu essere effettuato

con un bagni ad acqua o con un

bagno ad olio a seconda della

temperatura di ebollizione del liquido

da distillare.

Il riscaldamento pu essere effettuato

con un bagni ad acqua o con un

bagno ad olio a seconda della

temperatura di ebollizione del liquido

da distillare.

E importante lasciare sempre un

residuo nel pallone di distillazione:

distillare fino alla completa rimozione

del liquido comporta, infatti, il

riscaldamento a secco di un residuo a

natura spesso sconosciuta, operazione

di per s molto pericolosa.

E importante lasciare sempre un

residuo nel pallone di distillazione:

distillare fino alla completa rimozione

del liquido comporta, infatti, il

riscaldamento a secco di un residuo a

natura spesso sconosciuta, operazione

di per s molto pericolosa.

Distillazione frazionata

La distillazione frazionata viene utilizzata per separare componenti puri presenti in una

miscela nel caso in cui la differenza tra i punti di ebollizione piccola.

In questo caso si usa una

colonna di frazionamento che

provoca una continua serie di

parziali condensazioni del

vapore e di parziale

vaporizzazione del condensato.

Leffetto complessivo analogo

a quello di una serie di

distillazioni successive e

permette quindi una

separazione pi efficace delle

diverse frazioni.

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Condensazione in una

colonna di frazionamento

Diagramma di fase liquido vapore per la distillazione

frazionata per una miscela a due componenti

Ogni singolo passaggio lungo il cammino rappresenta una singola distillazione ideale.

In ciascun ciclo lungo la colonna la composizione del vapore si arricchisce progressivamente

del componente pi volatile.

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Una comune misura dell efficienza della colonna di frazionamento data dal numero dei

piatti teorici.

Un piatto teorico equivalente a una distillazione semplice o ad un ciclo di

vaporizzazione-condensazione.

Pi piccola la differenza del punto di ebollizione, pi grande sar il numero di piatti

teorici che la colonna di frazionamento deve avere per ottenere la separazione della

miscela nei suoi componenti puri

Efficienza della colonna

Differenza dei punto di ebollizione

Numero dei piatti teorici

108 1

54 3

20 10

7 30

4 50

2 100

Distillazione sotto vuoto

La distillazione sotto vuoto o a pressione ridotta viene utilizzata quando i composti hanno

un punto di ebollizione molto alto e/o si decompongono alle alte temperature richieste

per la distillazione a pressione atmosferica.

Il punto di ebollizione viene ridotto sensibilmente riducendo la pressione.

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La pi comune applicazione della

distillazione sotto vuoto non frazionata

lutilizzo dellevaporatore rotante per

rimuovere il solvente da una soluzione.

Le pompe ad acqua operano a 20-25

torr e portano ad una diminuzione della

temperatura di ebollizione di circa 100

C, le pompe meccaniche operano a

circa 0.1 torr e portano ad un

abbassamento del punto di ebollizione

di circa 200 C.

Distillazione in corrente di vapore

La distillazione in corrente di vapore viene usata per la separazione e la purificazione di

composti organici insolubili o quasi insolubili in acqua.

E largamente usata per

estrarre oli da fonti naturali

Essa consiste nel passaggio di

un flusso di vapore attraverso

la miscela.

Il prodotto bolle a tempe-

rature inferiori a 100C

evitando cos fenomeni di

decomposizione per le so-

stanze termolabili o molto

altobollenti

Con la vaporizzazione, le sostanze si mescolano tra di loro e codistillano.

Quando si condensa il distillato, il componente desiderato, non essendo miscibile si separa

dallacqua.

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Distillazione in corrente di vapore esterno

Il diagramma di distillazione presenta un minimo

detto azeotropo a minimo.

Esiste cio un punto in cui il liquido e il vapore hanno

la stessa composizione; tale miscela, chiamata

azeotropica, ha un punto di ebollizione minore

rispetto ai componenti puri.

Mediante distillazione non possibile ottenere i

componenti puri perch distilla per primo

lazeotropo.

DISTILLAZIONE DI MISCELE BINARIE NON IDEALI DI LIQUIDI

MISCIBILI

Analisi Chimico Tossicologica AA 2013-2014 10

H20-etanolo

Il procedimento pi noto quello di distillazione di miscele contenenti alcool

per ottenere alcool ad elevata concentrazione. Questo procedimento viene

anche impiegato per produrre liquori.

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Distillatori GLI ALAMBICCHI

Tecnicamente il termine alambicco si riferisce solamente al contenitore in cui siportano a ebollizione i liquidi da distillare; nella maggior parte dei casi, per, vieneusato per indicare l'intero apparato, costituito dalla colonna di frazionamento, dalcondensatore e dal contenitore in cui viene raccolto il distillato.

Gli alambicchi utilizzati in laboratorio sono in genere di vetro, mentre quelli adibiti aimpieghi industriali sono di ferro o d'acciaio

Distillazione frazionata

La distillazione viene detta

frazionata quan

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