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Analisi Chimico Tossicologica AA 2013-2014 1
Distillazione
Universit Degli Studi di Cagliari
Facolt Farmacia
Corso di laurea in Tossicologia
Corso di Analisi Chimico-Tossicologica
La distillazione
La distillazione consiste nel vaporizzare un liquido riscaldandolo, condensarne i vapori e
raccogliere il condensato in un differente recipiente.
Il condensato raccolto si definisce distillato, mentre il liquido rimasto chiamato residuo di
distillazione
Questa tecnica consente di separare una miscela i cui componenti abbiano un differente
punto di ebollizione.
La distillazione un metodo conveniente per purificare un liquido da impurezze non
volatili.
Solventi come lacqua, il cloroformio e letere sono purificati in questo modo.
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Il punto di ebollizione di un liquido
Il punto di ebollizione la temperatura alla quale un liquido esercita una tensione di
vapore pari a 1 atm.
A questa temperatura, si formano bolle di vapore che raggiungono la superficie del liquido,
se esso si trova alla pressione atmosferica.
6030
100
760
Tens
ione
di v
apor
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orr)
Temperatura (C)
Quando si distilla una miscela di liquidi
la temperatura osservata durante la distillazione di una sostanza pura rimane costante
finch liquido e vapore sono presenti contemporaneamente.
Quando si distilla una miscela di liquidi spesso la temperatura non rimane costante ma
aumenta durante la distillazione, perch la composizione del vapore varia
continuamente.
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Diagramma di fase liquido vapore per una miscela a due
componenti
In una miscela la composizione del vapore in equilibrio con la soluzione bollente
diversa dalla composizione della soluzione stessa.
La fase vapore pi ricca nel componente pi volatile
La fase liquida pi ricca nel componente meno volatile.
Quando una miscela ideale di due liquidi
miscibili viene scaldata fino al punto di
ebollizione si ottiene una curva come quella
riportata in figura in cui per ogni
composizione il vapore pi ricco del
componente pi volatile e il liquido pi
ricco del componente meno volatile.
(Pressione costante)
Tipi di distillazione
1. La distillazione semplice
2. La distillazione frazionata
3. La distillazione sotto vuoto
4. La distillazione in corrente di vapore
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solo un componente della miscela da distillare volatile, cosi che il distillato un
composto puro.
la differenza dei punti di ebollizione dei vari componenti puri della miscela elevata
Distillazione semplice
La distillazione semplice permette la separazione dei vari componenti della miscela a
un ragionevole livello di purezza se:
Questo metodo utilizzabile per:
Separare composti con differenza di temperatura di ebollizione
elevata (> 80 C);
Purificare liquidi da impurezze non volatili;
Concentrare soluzioni, con rimozione parziale o totale del
solvente.
Esempio di distillazione semplice
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Distillazione semplice
Distillare il distillato ottenuto attraverso pi
cicli sequenziali di vaporizzazione
condensazione potrebbe produrre sostanze
sempre pi pure, ma tale procedimento
dispendioso.
La distillazione semplice di una
miscela consiste in un ciclo di
vaporizzazione condensazione
Il riscaldamento pu essere effettuato
con un bagni ad acqua o con un
bagno ad olio a seconda della
temperatura di ebollizione del liquido
da distillare.
Il riscaldamento pu essere effettuato
con un bagni ad acqua o con un
bagno ad olio a seconda della
temperatura di ebollizione del liquido
da distillare.
E importante lasciare sempre un
residuo nel pallone di distillazione:
distillare fino alla completa rimozione
del liquido comporta, infatti, il
riscaldamento a secco di un residuo a
natura spesso sconosciuta, operazione
di per s molto pericolosa.
E importante lasciare sempre un
residuo nel pallone di distillazione:
distillare fino alla completa rimozione
del liquido comporta, infatti, il
riscaldamento a secco di un residuo a
natura spesso sconosciuta, operazione
di per s molto pericolosa.
Distillazione frazionata
La distillazione frazionata viene utilizzata per separare componenti puri presenti in una
miscela nel caso in cui la differenza tra i punti di ebollizione piccola.
In questo caso si usa una
colonna di frazionamento che
provoca una continua serie di
parziali condensazioni del
vapore e di parziale
vaporizzazione del condensato.
Leffetto complessivo analogo
a quello di una serie di
distillazioni successive e
permette quindi una
separazione pi efficace delle
diverse frazioni.
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Condensazione in una
colonna di frazionamento
Diagramma di fase liquido vapore per la distillazione
frazionata per una miscela a due componenti
Ogni singolo passaggio lungo il cammino rappresenta una singola distillazione ideale.
In ciascun ciclo lungo la colonna la composizione del vapore si arricchisce progressivamente
del componente pi volatile.
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Una comune misura dell efficienza della colonna di frazionamento data dal numero dei
piatti teorici.
Un piatto teorico equivalente a una distillazione semplice o ad un ciclo di
vaporizzazione-condensazione.
Pi piccola la differenza del punto di ebollizione, pi grande sar il numero di piatti
teorici che la colonna di frazionamento deve avere per ottenere la separazione della
miscela nei suoi componenti puri
Efficienza della colonna
Differenza dei punto di ebollizione
Numero dei piatti teorici
108 1
54 3
20 10
7 30
4 50
2 100
Distillazione sotto vuoto
La distillazione sotto vuoto o a pressione ridotta viene utilizzata quando i composti hanno
un punto di ebollizione molto alto e/o si decompongono alle alte temperature richieste
per la distillazione a pressione atmosferica.
Il punto di ebollizione viene ridotto sensibilmente riducendo la pressione.
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La pi comune applicazione della
distillazione sotto vuoto non frazionata
lutilizzo dellevaporatore rotante per
rimuovere il solvente da una soluzione.
Le pompe ad acqua operano a 20-25
torr e portano ad una diminuzione della
temperatura di ebollizione di circa 100
C, le pompe meccaniche operano a
circa 0.1 torr e portano ad un
abbassamento del punto di ebollizione
di circa 200 C.
Distillazione in corrente di vapore
La distillazione in corrente di vapore viene usata per la separazione e la purificazione di
composti organici insolubili o quasi insolubili in acqua.
E largamente usata per
estrarre oli da fonti naturali
Essa consiste nel passaggio di
un flusso di vapore attraverso
la miscela.
Il prodotto bolle a tempe-
rature inferiori a 100C
evitando cos fenomeni di
decomposizione per le so-
stanze termolabili o molto
altobollenti
Con la vaporizzazione, le sostanze si mescolano tra di loro e codistillano.
Quando si condensa il distillato, il componente desiderato, non essendo miscibile si separa
dallacqua.
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Distillazione in corrente di vapore esterno
Il diagramma di distillazione presenta un minimo
detto azeotropo a minimo.
Esiste cio un punto in cui il liquido e il vapore hanno
la stessa composizione; tale miscela, chiamata
azeotropica, ha un punto di ebollizione minore
rispetto ai componenti puri.
Mediante distillazione non possibile ottenere i
componenti puri perch distilla per primo
lazeotropo.
DISTILLAZIONE DI MISCELE BINARIE NON IDEALI DI LIQUIDI
MISCIBILI
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H20-etanolo
Il procedimento pi noto quello di distillazione di miscele contenenti alcool
per ottenere alcool ad elevata concentrazione. Questo procedimento viene
anche impiegato per produrre liquori.
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Distillatori GLI ALAMBICCHI
Tecnicamente il termine alambicco si riferisce solamente al contenitore in cui siportano a ebollizione i liquidi da distillare; nella maggior parte dei casi, per, vieneusato per indicare l'intero apparato, costituito dalla colonna di frazionamento, dalcondensatore e dal contenitore in cui viene raccolto il distillato.
Gli alambicchi utilizzati in laboratorio sono in genere di vetro, mentre quelli adibiti aimpieghi industriali sono di ferro o d'acciaio
Distillazione frazionata
La distillazione viene detta
frazionata quan