Download - 62246711 Pemisahan Anion Dan Kation

Pengantar

Assalamualaikum Wr. Wb

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat dan karunia-Nya lah

kami dapat menyelesaikan makalah ini. Makalah ini disusun untuk memenuhi persyaratan

ujian semester gasal dalam mata diklat Praktikum Kimia Terpadu 2. Makalah ini berisi materi

mengenai pemisahan anion dalam analisis kualitatif.

Kami juga ingin mengucapkan terima kasih kepada para pembimbing mata diklat

Praktikum Kimia Terpadu-2 serta berbagai pihak yang telah membantu kami dalam proses

penyelesaian makalah ini. Kami berharap makalah ini dapat bermanfaat bagi siapa saja yang

membacanya.

Wassalamualaikum Wr. Wb.,

Bogor, Mei 2011

Penyusun

i

Kata

Daftar Isi

Pengantar.....................................................................................................................................i

Daftar Isi....................................................................................................................................ii

SULFIDA...................................................................................................................................3

Kelarutan................................................................................................................................4

Reaksi Anion Khlorida dengan Berbagai Kation...................................................................5

Asam Khlorida atau Asam Sulfat encer...............................................................................13

Perak Nitrat..........................................................................................................................14

Timbal Asetat.......................................................................................................................14

Barium Khlorida...................................................................................................................14

Perak.....................................................................................................................................14

Natrium Nitroprusida (Na2[Fe(CN)5NO])............................................................................15

Uji Biru Metilena.................................................................................................................15

Uji Reaksi Katalisis dari Iod-Azida.....................................................................................16

KHLORIDA.............................................................................................................................18

Kelarutan..............................................................................................................................19

Asam Sulfat Pekat................................................................................................................20

Mangan Dioksida dan Asam Sulfat Pekat............................................................................21

Perak Nitrat..........................................................................................................................21

Timbal Asetat.......................................................................................................................22

Kalium Diktromat dan Asam Sulfat.....................................................................................22

(Uji Kromil Khlorida)..........................................................................................................22

Bromida....................................................................................................................................25

Kelarutan..............................................................................................................................26

ii


Mangan Dioksida dan Asam Sulfat Pekat............................................................................27

Perak Nitrat..........................................................................................................................27

Air Klor................................................................................................................................28

Kalium Dikhromat dan Asam Sulfat Pekat..........................................................................28

Asam Nitrat..........................................................................................................................28

Uji Fluoresein.......................................................................................................................29

Uji Fuksin.............................................................................................................................30

(atas suatu Magenta)............................................................................................................30

IODIDA....................................................................................................................................31

Kelarutan..............................................................................................................................32


Perak Nitrat..........................................................................................................................32

Timbal Asetat.......................................................................................................................33

Air Khlor..............................................................................................................................33

Kalium Dikromat dan Asam Sulfat Pekat............................................................................33

Natrium Nitrit.......................................................................................................................33

Tembaga Sulfat....................................................................................................................34

Merkurium (II) Khlorida......................................................................................................34

Larutan Kanji.......................................................................................................................34

Uji Reduksi Katalitik Garam Serium...................................................................................35

Uji Paladium (II) Khlorida...................................................................................................35

Bagan Pemisahan.....................................................................................................................36

Proses Awal..........................................................................................................................38

Uji Golongan Cl-..................................................................................................................38

Pustaka.....................................................................................................................................41

SULFAT...................................................................................................................................44

Kelarutan..............................................................................................................................45

Barium Khlorida...................................................................................................................48

Timbal Asetat.......................................................................................................................49

Perak Nitrat..........................................................................................................................50

Uji Natrium Rodizonat.........................................................................................................50

Uji Kalium Permanganat – Barium Sulfat...........................................................................51

iii

Merkurium (II) Nitrat...........................................................................................................52

Benzidina HidroKhlorida.....................................................................................................52

Bagan Pemisahan.....................................................................................................................53

Proses Awal..........................................................................................................................55

Uji Golongan SO42--..............................................................................................................55

Pustaka.....................................................................................................................................56

iv

PEMISAHAN ANION

GOLONGAN KHLORIDA

1

2

Diuapkan, dipusingkan

Saringan diencerkan

+ HNO3

+ Fe(NO3)

+ CCL4 , Dikocok

+ Na2CO3

Dididihkan lalu dipusingkan

Air pencuci + air saringan dibagi 3 porsi

+ NH4OH

+ (NH4)2S

Dipusingkan

Anion-anion Gol. Cl- dan Gol. SO42-

Porsi A Porsi CPorsi B

Untuk uji Gol. Untuk uji Gol. Cl - Cadangan

+ Pb(NO3)2

Dikocok lalu dipusingkan

PbCl2 , Pb Br2 , PbI2

PbS

Hitam ada S2- + HNO3

+ AgNO3


AgCl, AgBr, AgI

Saringan

NH4Cl, NH4Br, NH4I

Ag2S

Dibuang

Larutan Larutan

+ HNO3

+ KMnO4 & CCl4

Endapan putih ada Cl-

(1)

(2) Dididihkan dalam cawan

15 menit

+ KMnO4

+ NaNO2

Dikumpulkan dalam botol

sisa

Warna kuning sindur

SULFIDA

Kelarutan

Reaksi Anion Sulfida dengan Berbagai Kation

Asam Khlorida atau Asam Sulfat Encer

Perak Nitrat

Timbal Asetat

Barium Khlorida

Perak

Natrium Nitroprusida

Uji Biru Metilena

Uji Reaksi Katalisis dari Iod-Azida

3

Anion

Hidrogen sulfida memiliki berat jenis yang lebih berat dari pada campuran air laut (natrium sulfida, dll). Hal ini dpt dibayangkan seperti minyak dengan air dimana tingkatan berat jenisnya minyak, air tawar, air laut, dan hidrogen sulfida. Hidrogen sulfida karena berat jenis yang lebih besar akan cenderung mengumpul di dasar lautan sehingga lapisan hidrogen sulfida dan air laut dapat terlihat (terpisah). Inilah yang terjadi di petro.

KelarutanSulfida asam, sulfida normal, dan polisulfida dari logam-logam alkali, larut dalam air.

Larutan zat-zat ini bereaksi basa karena hidrolisis.

S2−¿+H2 O⇄ SH−¿+OH −¿¿¿¿

SH−¿+H 2 O⇄H 2 S+OH−¿¿ ¿

Sulfida normal dari kebanyakan logam lain tidak larut, sulfida alkali tanah larut sangat

sedikit, tetapi berangsur-angsur berubah karena kontak dengan air menjadi hidrogen sulfida

yang larut.

Cas+H 2 O⟶Ca2+¿+ SH−¿+OH −¿¿ ¿¿

Sulfida dari Alumunium, Kromium, dan Magnesium, hanya dapat dibuat dalam

keadaan kering, karena mereka terhidrolisi sempurna oleh air, misal :

Al2 S3+6 H 2O⟶2 Al (OH )3 ↓+3 H 2 S↑

Setiap logam memiliki kondisi yang berbeda-beda untuk membetuk sulfidanya :

1. Sulfida dari kation Fe, Mn, Zn, dan logam-logam alkali terurai sempurna oleh asam

Khlorida encer disertai dengan pelepasan hidrogen sulfida

2. Sulfida dari Pb, Cd, Ni, Co, Sb, dan Sn (IV) memerlukan asam Khlorida pekat untuk

terurai

4

3. Sulfida-sulfida lain, seperti sulfida dari Hg (II), tidak larut dalam asam Khlorida

pekat, tetapi larut dalam air raja dengan memisahkan belerang

Keberadaan sulfida dalam sulfida yang tak larut dapat dideteksi oleh reaksi dengan

Hidrogen yang baru saja terbentuk (nascendi, yang dihasilkan dari zink atau timah dan asam

khlorida) terhadap logam tersebut dan hidrogen sulfida, dan hal tersebut diidentifikasi dengan

kertas timbal asetat.

Metode lain ialah dengan meleburkan sulfida itu dengan natrium karbonat anhidrat,

mengekstraksinya dengan air, dan mengolah larutan yang telah disaring dengan larutan

natrium nitroprusida yang baru saja dibuat, yang akan diperoleh warna ungu. Larutan natrium

dapat juga diolah dengan larutan timbal nitrat dimana timbal sulfida yang hitam diendapkan.

Reaksi Anion Khlorida dengan Berbagai Kation

Kation Reaksi Keterangan

Plumbum /

Timbal / Pb2+

Pb2+ + H2S → PbS + 2H+ Pengendapan tidak sempurna

jika terdapat asam mineral

dengan konsentrasi > 2 M.

PbS bewarna hitam dalam

suasana netral atau asam encer

PbCl2 + H2S → PbS + 2H+ + 2Cl- Gas H2S dapat mengubah PbCl2

(putih) menjadi PbS (hitam).

2Pb2+ + H2S + 2Cl- → Pb2SCl2 + 2H+

Pb2SCl2 → PbS + PbCl2

Pb2SCl2 + H2S → 2PbS + 2Cl- + 2H+

Jika mengandung ion Cl-

berlebih. Awal reaksi terbentuk

Pb2SCl2 (merah) ketika

diencerkan akan terurai dan

ketika ditambahkan ion S2-

berlebih terbentuk PbS

5

3PbS + 8HNO3 → 3Pb2+ + 6NO3- +

3S + 2NO↑ + 4H2O

PbS jika ditambahkan HNO3

pekat akan terurai.

PbS + 4H2O2 →PbSO4 + 4H2O PbS dididihkan dengan H2O2

3% akan mengubah PbS (hitam)

menjadi PbSO4 (putih).

Merkurium /

Raksa (I) / Hg+

Hg22+ + H2S → Hg + HgS + 2H+ Dengan H2S dalam suasana

netral atau asam encer. Hg2S

(hitam) campuran dari HgS dan

Hg0

Reaksi ini sangat peka karena

ksp HgS yang luar biasa kecil.

HgS + S2- →[HgS2]2- Na2S tak bewarna, melarutkan

HgS tetapi tidak melarutkan

logam Hg dan membentuk

suatu kompleks.

[HgS2]2- + 2H+ → HgS + H2S↑ HgS (hitam) dapat diendapkan

kembali dengan mengasamkan

dengan asam mineral encer.

HgS + Hg+ + 3S22- → 2[HgS2]2- +

S32-

NaS2 kuning melarutkan baik

Hg0 maupun HgS

12HCl + 4HNO3 + 3Hg + 3HgS ⇄

6HgCl2 +3S + 4NO↑ + 8 H2O

Aqua regia dapat melarutkan

endapan.

Argentum /

Perak / Ag+

2Ag+ + H2S →Ag2S + 2H+ Dengan H2S (gas atau larutan

air jenuh) dalam suasana netral

atau asam, membentuk Ag2S

(hitam)

3Ag2S + 8HNO3 →S + 2NO + 6Ag+ +

6NO3- + 4H2O

HNO3 pekat panas

menguraikan Ag2S dan belerang

dalam bentuk endapan putih.

6

Merkurium /

Raksa (II) /

Hg2+

3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S →Hg3S2Cl2 +

4H+

Dengan H2S (gas atau larutan

air jenuh) dengan adanya HCl

mula-mula akan terbentuk

Hg3S2Cl2 (putih).

Hg3S2Cl2 + H2S → 3HgS + 2H+ + 2Cl- Penambahan H2S berlebih akan

terbentuk HgS.

Ksp HgS = 4x10-54

Tidak larut dalam air, HNO3

encer panas, hidroksida, alkali

atau (NH4)2S

HgS + S2- → [HgS2]2- Na2S (2M) melarutkan endapan

membentuk kompleks.

Penambahan NH4Cl dapan

mengendapkan HgS kembali.

3HgS + 6HCl + 2HNO3 → 3HgCl2 +

3S + 2NO↑ + 4H2O

Aqua regia dapat melarutkan

endapan

Bismut / Bi3+ 2Bi3+ + 3H2S →Bi2S3 + 6H+ Dengan H2S membentuk Bi2S3

(hitam)

Tidak larut dalam asam encer

dingin dan dalam (NH4)2S

Bi2S3 + 6HCl → 2Bi3+ + 6Cl- + 3H2S↑ HCl pekat mendidih dapat

melarutkan endapan dan

membebaskan H2S.

Bi2S3 + 8H+ + 2NO3- → 2Bi3+ + 3S +

2NO↑ + 4H2O

HNO3 encer, melarutkan Bi2S3

dan menghasilkan S (putih)

7

Cumprum /

Tembaga (II)

Cu2+ + H2S →CuS + 2H+ Dengan H2S (gas atau larutan

air jenuh) menghasilkan CuS

(hitam)

Ks (CuS : 250C) = 10-44

Kepekaan = 1µg Cu2+

Batas konsentrasi = 1 dalam

5x10-6

Larutan harus asam (1M dalam

HCl) untuk memperoleh

endapan kristalin yang mudah

disaring.

Endapan tidak larut dalam

H2SO4 encer panas, NaOH,

(NH4)2S, hanya sedikit larut

dalam polisulfida.

3CuS + 8HNO3 →3Cu2+ + 6NO3- +

3S + 2NO↑ + 2H2O

S + 2HNO3 →2H+ + SO42- + 2NO↑

HNO3 pekat panas dapat

melarutkan CuS dan

meninggalkan S (putih).

Bila didihkan lebih lama akan

terbentuk H2SO4.

2CuS + 8CN- →2[Cu(CN)4]3- + S22- Dapat larut oleh KCN.

CuS + 2O2 →CuSO4 Dalam keadaan basah dibiarkan

terkena udara, CuS teroksidasi

menjadi CuSO4.

Kadmium /

Cd2+

Cd2+ + H2S → CdS + 2H+ Dengan H2S membentuk CdS

(kuning)

Tidak larut dalam KCN.

Larut dengan asam pekat.

Arsenik (III) /

As3+

2As3+ + 3H2S → As2S3 + 6H+ Dengan H2S akan membentuk

As2S3 (kuning) larutan harus

bersifat sangat asam, jika tidak

hanya akan terlihat larutan

bewarna kuning, karena

8

terbentuknya As2O3-.

Tidak larut dalam HCl pekat.

3As2S3 + 26HNO3 + 8H2O → 6AsO43-

+ 9SO42- + 42H+ +26NO↑

Larut dalam HNO3 pekat panas

As2S3 + 6OH- → AsO33- + AsS3

3- +

3H2O

Larut dalam larutan hidroksida

alkali dan ammonia.

As2S3 + 3S2- →2AsS3-

2AsS3- + 6H+ →As2S3 + 3H2S↑

Larut dalam (NH4)2S

Jika didiamkan lama AsS33-

akan terurai

As2S3 + 4S22- → 2AsS4

3- + S32-

2AsS43- + 6H+ → As2S5 + 3H2S↑

S22- + 2H+ → H2↑ + S

(NH4)2S2 melarutkan endapan.

Ketika diasamkan akan

terbentuk As2S5 (kuning)

Arsenik (V) /

As5+

AsO43- + H2S →AsO3

3- + S + H2O

2AsO33- + 3H2S + 6H+ → As2S3 +

6H2O

Dengan H2S tidak membentuk

endapan. Jika dalam kondisi

HCl encer maka akan terjadi

pengendapan dengan lambat.

2ASO43- + 5H2S + 6H+ → As2S5 +

8H2O

As 2S5 (kuning) akan terbentuk

jika HCl berlebih dan H2S

dialirkan dengan cepat.

As2S5 + 6OH- → AsS43- + AsO3S3- +

3H2O

Mudah larut dalam hidroksida

alkali dann ammonia.

As2S5 + 3S2- → 2AsS43- Mudah larut dalam (NH4)2S

As2S5 + 6S22- → 2AsS4 + 3S3

2- Mudah larut dalam ammonium

polisulfida.

As2S5 + 3CO32- → AsS4

3- + AsO3S3- +

3CO2

Mudah larut dalam NaCO3 atau

(NH4)2CO3

2 AsS43- + 6H+ → As2S5 + 3H2S↑ Ketika diasamkan akan

mengendap kembali.

Stibium (III) /

Sb3+

2Sb3+ + 3H2S → Sb2S3 + 6H+ Dengan H2S panas membentuk

Sb2S3 (merah jingga) dalam

kondisi yang tak terlalu asam.

9

Sb2S3 + 6HCl → 2Sb3+ + 6Cl- + 3H2S↑ Larut dalam HCl pekat panas.

Sb2S3 + 4S22- → 2SbS4

3- + 3S32- Larut dalam ammonium

polisulfida.

2Sb2S3 + 4OH- → SbO2- + 3SbS2- +

2H2O

Larut dalam larutan hidroksi

alkali.

Stibium (V) /

Sb5+

2Sb5+ + 5H2S → Sb2S5 + 10H+ Dengan H2S membentuk Sb2S5

(merah-jingga) dalam larutan

yang agak asam.

Larut dalam ammonium sulfide,

hidroksida alkali dan HCl

pekat.

Stanum (II) /

Timah (II) /

Sn2+

Sn2+ + H2S →SnS + 2H+ Dengan H2S membentuk SnS

(cokelat) dalam larutan yang tak

terlalu asam ( HCl 0,25-0,3 M

atau pH ± 6 )

Stanum (IV) /

Timah (IV) /

Sn4+

Sn4+ + 2H2S → SnS2 + 4H+ Dengan H2S terbentuk SnS2

(kuning) dari larutan HCl encer

(0,3M).

Larut dalam HCl pekat,

hidroksida logam alkali,

ammonium sulfide, dan

ammonium polisulfida.

Tidak terbentuk endapan jika

asam yang digunakan asam

oksalat.

Ferri / Besi

(III)

2Fe3+ + H2S → 2Fe2+ + 2H+ + S Dengan gas H2S, dalam larutan

asam mereduksi ion-ion besi

(III) menjadi besi (II) dan

terbentuk S (putih susu).

2Fe3+ + 3S2- → 2FeS + S

FeS + 2H+ → H2S↑ + Fe2+

Dengan (NH4)2S terbentuk FeS

(hitam)

10

Dalam HCl, FeS melarut dan

warna putih S menjadi Nampak

jelas.

4FeS + 6H2O + 3O2 → 4Fe(OH)3 +

4S

FeS yang lembab bila terkena

udara perlahan-lahan dioksidasi

menjadi Fe(OH)3 (cokelat)

Alumunium

(III) / Al3+

2Al3+ + 3S2- + 6H2O → 2Al(OH)3 +

3H2S↑

Dengan larutan (NH4)2S akan

terbentuk Al(OH)3 (putih)

Kromium /

Cr3+

2Cr3+ + 3S2- + 6H2O → 2 Cr(OH)3 +

3H2S↑


membentuk Cr(OH)3 (hijau)

Kobalt / Co2+ Co2+ + S2- → CoS↓

3CoS + 2HNO3 + 6H+ → 3Co2+ + 3S

+ 2NO + 4H2O

CoS + HNO3 + 3HCl → Co2+ + S +

NOCl↑ + 2Cl- + 2H2O


membentuk CoS (hitam)

CoS tak larut dalam HCl

CH3COOH.

Dapat larut dalam HNO3 pekat

panas, dan air raja.

Nikel / Ni2+ Ni2+ + S2- → NiS

3NiS + 2HNO3 + 6H+ → 3Ni2+ +

2NO↑ + 3S + 4H2O

NiS + HNO3 + 3HCl → Ni2+ + S +

NOCl↑ + 2Cl- + 2H2O


membentuk NiS (hitam)

Jika berlebih terbentuk larutan

koloid cokelat tua.

Tidak larut dalam HCl encer

dingin dan CH3COOH.

Larut dalam HNO3 pekat panas

dan aqua regia

Dengan larutan H2S hanya

sebagian yang mengendap

sebagai NiS dalam larutan

11

netral.

Jika larutan terdapat basa maka

akan terbentuk endapan

sempurna.

Mangan (II) /

Mn2+

Mn2+ + S2- → MnS

MnS + 2H+ → Mn2+ + H2S↑

MnS + 2CH3COOH → Mn2+ + H2S↑ +

2CH3COO-


membentuk MnS (merah

jambu)

Endapan larut dalam asam-

asam mineral dan asam asetat.

NH4Cl akan membantu

pengendapan karena

mempunyai efek penggaraman

terhadap endapan koloid

tersebut.

Endapan menjadi cokelat ketika

terkena udara akibat oksidasi

membentuk MnO

Jika endapan dididihkan akan

terbentuk sulfide (3MnS + H2O)

yang bewarna hijau kekuningan

Zink / Zn2+ Zn2+ + S2- → ZnS

Zn2+ + H2S ⇄ZnS + 2H+

Zn2+ + H2S + 2CH3COO- → ZnS + 2

CH3COOH

[Zn(OH)4]2- + H2S → ZnS + 2OH- +

2H2O


membentuk ZnS (putih) dalam

suasana netral atau basa.

Larut dalam asam-asam mineral

encer.

Tidak larut dalam CH3COOH

dan larutan basa alkali.

Dengan H2S terbentuk endapan

partial dalam larutan netral.

Dengan penambahan CH3COO

alkali pengendapan hampir

sempurna

ZnS juga diendapkan dari

12

larutan tetrahidroksozinkat yang

basa.

Asam Khlorida atau Asam Sulfat encer

Gas hidrogen sulfida yang dilepaskan, yang bisa diidentifikasi dari baunya yang khas,

dan dari menghitamnya kertas saring yang telah dibasahi larutan timbal asetat :

S2−¿+2 H +¿→ H2 S↑ ¿¿

H 2 S+Pb2+¿→ PbS ↓¿

Selain itu, kertas saring yang telah dibasahi larutan kadmium asetat, berubah menjadi

kuning.

H 2 S+Cd2+¿→CdS ↓+2 H +¿¿ ¿

Suatu uji yang lebih peka diperoleh dengan menggunakan larutan natrium

tetrahidrosoplumbat (II). Larutan natrium tetrahidrosoplumbat (II) dibuat dengan

mereaksikan timbal asetat dengan natrium hidroksida hingga terbentuk endapan timbal

hidroksida yang kemudian melarut kembali.

Pb2++2 OH−→Pb(OH )2↓

Pb(OH )2↓+2OH−→ [ Pb(OH )4 ]2−

[ Pb(OH )4 ]2−+H 2 S→PbS↓+2 OH−+2 H2 O

Hidrogen sulfida adalah zat pereduksi yang baik. Dapat mereduksi (i) kalium

permanganat yang diasamkan, (ii) kalium dikhromat yang diasamkan, dan (iii) larutan kalium

triiodida (iod) :

13

2 MnO4−+5 H2 S+6 H+→2 Mn2++5 S↓+8 H2 O

Cr2 O72−+3H2 S+8 H+→2Cr3++3 S↓+7 H 2O

I3−+H2S→3 I−+2 H++S↓

Pada masing-masing reaksi, belerang mengendap. Klor dalam jumlah yang sedikit

mungkin dihasilkan dalam reaksi (i) dan (ii), jika asam Khlorida yang dipakai tidak encer

sekali. Hal ini dapat dihindari dengan memakai asam sulfat encer.

Perak NitratAkan membentuk endapan hitam perak sulfida, Ag2S, yang tidak larut dalam asam

nitrat encer dingin, tetapi larut dalam asam nitrat encer panas

S2−¿+2 Ag+¿⟶ Ag2 S↓ ¿¿

Timbal Asetat Bila suatu larutan timbal asetat direaksikan dengan sulfida akan terbentuk endapan

hitam timbal sulfida, PbS.

Pb2+¿+S2−¿→PbS ↓ ¿¿

Barium KhloridaBila bariun khlorida direaksikan dengan sulfida tidak akan terbentuk Ba2S yang bukan

endapan.

PerakBila suatu larutan sulfida bereaksi dengan keping perak yang cemerlang, akan

dihasilkan suatu noda perak sulfida yang coklat sampai hitam. Reaksi ini akan berlangsung

14

Di alam, PbS dijumpai sebagai komposit mineral dengan nama “GALENA”

cepat apabila ditambahkan beberapa tetes asam Khlorida encer. Noda ini dapat dihilangkan

dengan menggosok keping itu dengan kapur yang basah.

Natrium Nitroprusida (Na2[Fe(CN)5NO])

Adanya sulfida akan menyebabkan warna ungu yang tak tetap

(transien) dengan adanya larutan-larutan alkali. Tidak terjadi

reaksi dengan larutan hidrogen sulfida atau gas hidrogen

sulfida yang bebas. Namun, jika kertas saring dibasahi dengan

larutan reagensi ini yang telah dijadikan basa dengan larutan

natrium hidroksida atau amonia, akan dihasilkan warna ungu

dengan hidrogen sulfida bebas.

S2−¿+¿¿

Reagensi harus fresh yang dibuat dengan melarutkan sebutir kristal (kira-kira sebesar

kacang polong), natrium nitroprusida yang murni dalam sedikit air suling.

Teknik uji bercaknya adalah sebagai berikut.

Campurkan di atas lempeng bercak setetes larutan uji yang basa dengan setetes larutan

natium nitroprusida 1% yang akan muncul warna lembayung. Selain itu, kita dapat memakai

kertas saring yang telah dijenuhi dengan larutan natrium nitroprusida (2M) yang amoniakal.

Kepekaan : 1 mikrogram Na2S. Batas konsentrasi : 1 dalam 50.000

Uji Biru Metilenap-aminodimetilanilina diubah oleh besi (III) Khlorida dan hidrogen sulfida dalam

larutan asam kuat menjadi zat pewarna biru metilena yang larut dalam air :

15

Uji ini merupakan uji yang peka terhadap sulfida-sulfida yang larut dalam hidrogen

sulfida.

Taruh setetes larutan uji di atas lempeng bercak, tambahkan setetes asam Khlorida

pekat, campurkan, lalu larutkan beberapa butiran p-aminodietilanilina dalam campuran itu

(atau tambahkan 1 tetes larutan 1% Khlorida atau sulfatnya), dan tambahkan setetes larutan

besi (III) Khlorida 0,5 M. Dalam waktu singkat (2-3 menit) akan muncul warna biru jernih.

Kepekaan : 1 mikrogram H2S. Batas konsentrasi : 1 dalam 50.000

Uji R eaksi Katalisis dari Iod-Azida Larutan natrium azida, NaN2, dan larutan iod (sebagai I3

-) tidak bereaksi, tetapi dengan

penambahansuatu sulfida, yang bertindak sebagai katalis, langsung terjadi pelepasan

nitrogen.

2 N3−¿+I 3

−¿⟶3 I−¿+ 3N

2↑¿¿¿

Tiosulfat dan tiosianat bertindak serupa, maka tidak boleh ada dalam pengujian. Namun

sufida tersebut dapat dipisahkan dengan mengendapkannya dengan zink atau kadmium

karbonat. Sulfida yang telah diendapkan itu lalu dapat dimasukkan yaitu dengan menaruhnya

pada ujung sebatang kawat platinum, ke dalam tabung-uji semimikro atau tabung pemusing

yang mengadung reagensia iod-azida itu. Maka akan dilepaskan nitrogen.

16

Campurkan setetes larutan uji dan setetes reagensi di atas kaca arloji. Segera terjadi

pelepasan gas dalam bentuk gelembung-gelembung yang halus.

Kepekaan : 0,3 mikrogram Na2S. Batas konsentrasi : 1 dalam 166.000.

Reagensia natrium iod-azida dibuat dengan melarutkan 3 g natrium azida dalam 100 ml

iod 0,05 M. Larutan ini stabil. Uji ini dapat dibuat lebih peka (sampai 0,02 mikrogram Na2S)

dengan memakai reagensi yang lebih pekat, yang komposisinya adalah 1 g Natrium azida dan

beberapa butir kristal iod dalam 3 ml air.

17

Di alam, FeS dijumpai sebagai komposit mineral dengan nama “Pirit”

KHLORIDA

Kelarutan

Reaksi Anion Khlorida dengan Berbagai Kation

Asam Sulfat Pekat

Mangan Dioksida dan Asam Sulfat Pekat

Perak Nitrat

Timbal Asetat

Kalium Dikromat dan Asam Sulfat (Uji Kromil Khlorida)

18

Anion

Salar de Uyuni merupakan danau garam terluas di dunia (10.582 km2). Salar de Uyuni terletak di wilayah Potosi dan Oruro, Bolivia bagian tenggara, dekat puncak Andes, pada ketinggian 3650 m. Diperkirakan, Salar de Uyuni mengandung 10 milyar ton garam, dan kurang dari sekitar 25.000 ton garam diperoleh tiap tahun.

KelarutanKebanyakan Khlorida larut dalam air, namun apabila direaksikan dengan kation

tertentu akan langsung membentuk endapan, yaitu Merkurium (I) Khlorida, perak Khlorida,

dan timbal Khlorida (larut dalam air panas), tembaga (I) Khlorida, bismut oksiKhlorida,

stibium oksiKhlorida, dan merkurium (II) oksiKhlorida.

Reaksi Anion K hlorida dengan Berbagai Kation


Plumbum /

Timbal / Pb2+

Pb2+ + 2Cl- ⇄ PbCl2 Dengan HCl encer atau Khlorida

yang larut. Endapan putih dalam

larutan dingin dan tidak terlalu

encer.

Larut dalam air panas.

PbCl2 + 2Cl- → [PbCl4]2- Larut dalam HCl pekat atau KCl

pekat membentuk kompleks

Kelarutan PbCl2 anhidrat yg

dilarutkan dalam 100ml air ialah

1,49

Merkurium /

Raksa (I) / Hg+

Hg2+ + 2Cl- → Hg2Cl2 Dengan HCl encer atau Khlorida-

Khlorida yang larut. Endapan

Hg2Cl2 (putih) kalomel.

19

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg +

Hg(NH2)Cl + NH4+ + Cl-

Endapan tidak larut dalam asam

encer.

Hg 2Cl2 dengan penambahan NH3

membentuk endapan Hg(NH2)Cl

(putih) tampak hitam mengkilap

dikarenakan adanya Hg0

Merupakan cara membedakan Hg+

, Pb2+ , Ag +.

3Hg2Cl2 + 2HNO3 + 6HCl →

3HgCl2 + 2NO↑ + 4H2O

Hg 2Cl2 larut dalam aquaregia

membentuk HgCl2 yang tak

berdisosiasi

Argentum /

Perak / Ag+

Ag+ + Cl- →AgCl Dengan HCl encer atau Khlorida-

Khlorida yang larut membentuk

AgCl (putih).

AgCl + Cl- ⇄ [AgCl2]- Dengan HCl pekat tidak terbentuk

endapan tetapi akan membentuk

kompleks dikloroargentat.

AgCl + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl- Larutan NH3 dapat melarutkan

endapan dan membentuk kompleks

diaminaargentat.

AgCl + CN- ⇄ [Ag(CN)2]- + Cl- KCN melarutkan dan membentuk

endapan disianoargentat.

Kelarutan AgCl anhidrat yg

dilarutkan dalam 100ml air ialah

1,4x10-4

Asam Sulfat PekatKhlorida itu terurai banyak dalam keadaan dingin, penguraian akan berlangsung lebih

baik dengan bantuan pemanasan. Hal ini akan disertai dengan pelepasan hidrogen Khlorida.

20

Cl−¿+H 2 SO 4⟶HCl↑+HSO4−¿¿ ¿

Hasilnya ini dapat dikenali dari :

1. Baunya yang merangsang dan dihasilkan asap putih, yang terdiri dari butiran halus

asam Khlorida, ketika ditiup melintasi mulut tabung,

2. Pembentukan kabut putih amonium Khlorida bila sebayang kaca yang dibasahi

dengan larutan amonia berada pada mulut tabung,

3. Sifatnya yang mengubah kertas lakmus biru menjadi merah.


Jika Khlorida padat dicampurkan dengan mangan dioksida, lalu ditambahkan asam

sulfat pekat dan campuran dipanaskan perlahan-lahan, klor akan dilepaskan yang dapat

diidentifikasi dari baunya yang menyesakkan nafas, warnanya yang hijau-kekuningan,

sifatnya yang memutihkan kertas lakmus basah, dan mengubah kertas kalium iodida-kanji

menjadi biru. Hidrogen Khlorida yang mula-mula terbentuk, dioksidasikan membentuk klor.

MnO2+2 H2 SO4+2Cl−¿→ Mn2+¿+Cl 2↑+2SO 4

2−¿+2H2

O ¿¿ ¿

Perak NitratEndapan perak Khlorida, AgCl, yang seperti dadih dan putih. Ia tidak larut dan dalam

asam nitrat encer, tetapi larut dalam larutan amonia encer dan dalam larutan-larutan kalium

sianida dan tiosulfat.

Cl−+ Ag+→ AgCl↓ AgCl↓+2 NH 3→[ Ag( NH 3)2 ]

++Cl−

[ Ag( NH 3)2 ]++Cl−+2 H+→AgCl↓+2NH

4+

Jika endapan perak Khlorida ini disaring, dicuci

dengan air suling, dan lalu dikocok dengan larutan natrium

arsenit, endapan diubah menjadi perak arsenit yang kuning

21

(perbedaan dari perak bromida dan perak iodida, yang tidak dipengaruhi oleh pengolahan

ini). Reaksi ini boleh dipakai sebagai uji pemastian terhadap Khlorida.

Timbal AsetatEndapan putih timbal Khlorida (PbCl2) dari larutan yang dingin dan tidak terlalu encer

2Cl−¿+Pb2+¿→PbCl 2¿ ¿

Endapan larut dalam air panas (33,4 g/L pada 100oC, namun hanya 9,9 g/L pada 20oC),

tetapi memisah lagi sebagai kristal-kristal yang panjang seperti jarung setengah dingin. Ia

juga larut dalam asam Khlorida pekat atau kalium Khlorida pekat dengan membentuk ion

tetrakloroplumbat (II).

Pb Cl2 ↓+2Cl−¿→ ¿¿

Jika endapan dicuci dengan cara dekantasi, dan amonia encer ditambahkan, tidak akan

terlihat perubahan (perbedaan dari ion merkurium (I) ataupun ion perak), meskipun terjadi

reaksi pertukaran-endapan, dan terbentuk timbal hidroksida.

Pb Cl2 ↓+2 N H 3+2 H 2O → Pb(OH )2↓+2 NH 4+¿+2 Cl−¿¿ ¿

Kalium Diktromat dan Asam Sulfat

(Uji Kromil Khlorida)Khlorida padat dicampurkan dengan seksama dengan kalium dikromat yang telah

dihaluskan menjadi bubuk dan tiga kali lipat beratnya di dalam labu suling kecil,

ditambahkan asam sulfat yang sama volumenya, dan campuran dipanaskan perlahan-lahan.

Uap merah tua kromil Khlorida (CrO2Cl2), yang dilepaskan, dialirkan ke dalam larutan

natrium hidroksida yang terkandung dalam sebuah tabung uji.

22

Larutan kuning yang dihasilkan dalam tabung uji ini, mengandung natrium kromat, ini

dipastikan dengan mengasamkannya dengan asam sulfat encer, menambahkan 1-2 ml amil

alkohol dan juga ditambahkan dengan sedikit larutan hidrogen peroksida. Lapisan organik itu

akan berwarna biru. Pembentukan suatu kromat dalam destilat menunjukkan adanya suatu

Khlorida dalam zat padat itu, karena kromil Khlorida merupakan cairan yang mudah

menguap (atsiri) dengan titik didih 116,5oC.

4 Cl−+Cr 2 O7

2−+6 H+→2CrO2Cl2+3 H2O

CrO2 Cl2+4 OH−→CrO4

2−+2 Cl−+2 H2O

Sedikit khlor mungkin juga dibebaskan, disebabkan oleh reaksi

6 Cl−¿+Cr 2O72−¿+14 H

+¿→ 3Cl2

↑+ 2Cr3+ ¿+7 H

2O ¿

¿¿¿

Dan hal ini akan mengurangi kepekaan uji.

Bromida dan iodida menimbulkan halogen bebas, yang menghasilkan larutan yang tak

berwarna dengan larutan natrium hidroksida; jika rasin iodida terhadap Khlorida melebihi 1 :

15, pembentukan kromil Khlorida sangant kecil kemungkinannya, dan akan dilepaskan klor.

Fluorida mengakibatkan timbulnya kromil fluorida, CrO2F2, yang mudah menguap, yang

diuraikan oleh air, dan makanya tak boleh ada atau harus dihilangkan. Nitrit dan nitrat

mengganggu, karena bisa terbentuk ntrosil Khlorida. Klorat, tentu saja, tak boleh ada.

Khlorida dari merkurium, karena ionisasinya yang sedikit, tak berespons terhadap uji

ini. Hanya perubahan sebagian saja menjadi CrO2Cl2, terjadi dengan Khlorida dari timbal,

perak, stibium, dan timah. Ke dalam tabung ditaruh beberapa miligram contoh padatan (atau

23

diuapkan satu dua tetes larutan uji di dalamnya), tambahkan sedikit kalium dikromat yang

telah dijadikan bubuk, dan setetes asam sulfat pekat. Taruh suatu kolom yang kira-kira 1 mm

panjangnya dari larutan difenilkarbazida 1 persen dalam alkohol ke dalam tabung kapiler dari

penyumbat, dan panaskan peralatan selama beberapa menit. Kromil Khlorida yang dilepaskan

membuat reagensia itu berwarna lembayung.

Kepekaan : 1,5 mikrogram Cl-. Batas konsentrasi : 1 dalam 30.000

Suatu cara lain, adalah dengan memakai jumlah-jumlah yang sama dari bahan-bahan

dalam peralatan yang sama, dan sebagai ganti larutan difenilkarbazida dipakai setes alkali

encer di atas tombol kaca. Panaskan selama beberaa meit, dan, setelah didinginkan, celupkan

tombol kaca ke dalam beberapa tetes larutan difenilkarbazida dalam alkohol yang telah diolah

dengan sedikit asam sulat encer yang ditaruh di atas lempeng bercak. Akan diperoleh

pewarnaan lembayung

Kepekaan : 0,3 mikrogram Cl-. Batas konsentrasi : 1 dalam 150.000

Bromida dalam jumlah sedikit (5%) tidak mengganggu, tetapi bromida dalam jumlah

banyak, menimbulkan cukup brm untuk mengoksidasikan reagensia. Maka paling baik

tambahkan sedikit fenol kepada larutan reagensia, pada mana brom akan dihilangkan sebagai

24

tribromogenol. Nitrat mengganggu karena terbentuknya nitrosil Khlorida, tetapi nitrat ini

boleh direduksi menjadi garam amonium.

25

Bromida

Kelarutan

Reaksi Anion Bromida dengan Berbagai Kation

Asam Sulfat Pekat


Perak Nitrat

Timbal Asetat

Air Khlor

Kalium Dikhromat dan Asam Sulfat Pekat

Asam Nitrat

Uji Fluoresein

Uji Fuksin

26

Anion

KelarutanPerak, merkurium (I), dan tembaga (I) tak larut dalam air. Timbal bromida sangat

sedikit larut dalam air dingin, tetapi leih larut dalam air mendidih. Semua bromida lainnya

larut.

Reaksi Anion Bromida dengan Berbagai Kation


Plumbum /

Timbal / Pb2+

Pb2+ + 2Br- → PbBr2 Kelarutan PbBr2 anhidrat yg dilarutkan

dalam 100ml air ialah 0,97

Argentum /

Perak / Ag+

Ag+ + Br- → AgBr Kelarutan AgBr anhidrat yg dilarutkan

dalam 100ml air ialah 1x10-3

Kalium / K+ K+ + Br- → KBr Kelarutan KBr anhidrat yg dilarutkan


Natrium / Na+ Na+ + Br- → NaBr Kelarutan NaBr anhidrat yg dilarutkan


Lithium / Li+ Li+ + Br- → LiBr Kelarutan LiBr anhidrat yg dilarutkan


Magnesium /

Mg2+

Mg2+ + 2Br- →MgBr2 Kelarutan MgBr2 anhidrat yg

dilarutkan dalam 100ml air ialah 103,1

Barium / Ba2+ Ba2+ + 2 Br- → BaBr2 Kelarutan BaBr2 anhidrat yg dilarutkan


Stronsium /

Sr2+

Sr2+ + 2 Br- → SrBr2 Kelarutan AgBr anhidrat yg dilarutkan


Kalsium / Ca2+ Ca2+ + 2 Br- → CaBr2 Kelarutan AgBr anhidrat yg dilarutkan


Zink / Zn2+ Zn2+ + 2 Br- → ZnBr2 Kelarutan AgBr anhidrat yg dilarutkan


28

Asam Sulfat PekatJika asam sulfat pekat dituangkan ke atas sediit kalium bromida padat, mula-mula

terbentuk larutan coklat-kemerahan, kemudian uap brom yang coklat-kemerahan menyertai

hidrogen bromida (berasap dalam udara lembab) yang dilepaskan :

KBr+H2 SO4→ HBr↑+HSO4−+K+

2 KBr+2 H2 SO4→Br 2↑+SO2↑+SO4

2−+2 K++2 H2O

Reaksi-reaksi ini dipercepat dengan pemanasan. Jika asam posfat pekat dipakai sebagai

ganti asam sulfat, dan campuran dipanaskan, hana hidrogen bromida yang terbentuk.

KBr+H 3 PO4 → HBr ↑+H 2 PO4−¿+K+¿¿¿

Sifat-sifat hidrogen bromida sama seperti sifat hidrogen khlorida


Bila campuran suatu bromida padat, mangan dioksida, dan asam sulfat dipanaskan,

maka akan terbentuk uap brom yang coklat-kemerahan, dan brom dapat dikenali dari

a. baunya yang sangat merangsang,

b. sifatnya yang memutihkan kertas lakmus,

c. sifatnya yang menodai kerta kanji menjadi merah jingga, dan

d. memberi pewarnaan merah yang dihasilkan di atas kertas saring yang dijenuhi

fluoresein

2 KBr+MnO2+2 H 2 SO4 → Br2↑+2 K+¿+Mn2+¿+2 SO4

2−¿+2H2

O ¿¿ ¿

Perak NitratAkan menghasilkan endapan seperti dadih yang berwarna kuning-pucat, yaitu Perak

Bromida (AgBr), yang sangat sedikit larut dalam larutan amonia encer, tetapi mudah larut

dalam larutan amonia pekat, kalium sianida, natrium tiosianat, dan air mendidih, tetapi tidak

larut dalam asam nitrat encer.

29

Br−+ Ag+→AgBr↓ AgBr↓+2 NH 3→[ Ag (NH 3 )2 ]

++Br−

AgBr↓+2 CN−→[ Ag (CN )2 ]−+Br−

AgBr↓+2S2O32−→[ Ag (S2 O3 )2 ]

3−+Br−

Air KlorPenambahan reagensi ini setetes demi setetes pada larutan suatu bromida akan

membebaskan brom bebas, yang mewarnai larutan itu merah-jingga, jika karbon disulfida,

kloroform, atau karbon tetraKhlorida (2 mL) ditambahkan, dan cairan dikocok, brom melarut

dalam pelarut tersebut, dan setelah didiamkan, membentuk larutan coklat-kemerahan di

bawah lapisan air yang tak berwarna. dengan air klor berlebihan, brom diubah menjadi

brom ,onoKhlorida yang kuning atau menjadi asam hipobromit, atau bromat yang tak

berwarna, serta dihasilkan larutan yang kuning-pucat atau tak berwarna (perbedaan dari

iodida).

2 Br−¿+Cl 2 →Br 2↑+2Cl−¿¿ ¿

Br2↑+Cl2↑⇄2 BrCl

Br2↑+Cl2+2 H 2 O→ 2OBr−¿+2 Cl−¿+4 H +¿ ¿¿ ¿

Br2+5 Cl2+6 H 2O →2 Br O3−¿+10 Cl−¿+12 H+ ¿¿ ¿¿

Kalium Dikhromat dan Asam Sulfat Pekat

Dengan memanaskan perlahan-lahan campuran suatu bromida padat, asam sulfat pekat,

dan kalium dikromat, dan mengalirkan yap yang dilepaskan ke dalam air, dihasilkan larutan

coklat-kekuningan, yang mengandung brom bebas, tetapi tidak mengandung kromium.

Larutan yang tak berwarna (atau kadang-kadang kuning-pucat) diperoleh pada pengolahan

dengan larutan natrium hidroksida. Larutan ini tak memberi reaksi kromat dengan asam sulfat

encer, hidrogen peroksida dan amil alkohol, atau dengan reagensi difenil karbazida

(perbedaan dari Khlorida)

6 KBr+ K2Cr2O7+7 H2 SO4→ 3 Br2 ↑+2Cr3+¿+4SO42−¿+7 H2 O¿ ¿

30

Asam NitratAsam nitrat yang cukup pekat (1:1) dan panas, mengoksidasikan bromida menjadi

brom :

6 Br−¿+8 HN O3 →3 Br2 ↑+2 NO↑+6 NO3−¿+4 H2 O ¿¿

Uji FluoreseinBrom bebas mengubah zat warna fluoresein yang kuning menjadi eosin atau

tetrabromofluoresein yang merah. Maka kertas saring yang dijenuhi dengan larutan fluoresein

adalah reagensi yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi uap brom, karena akan

dihasilkan bercak-bercak merah pada kertas saring.

Klor cenderung akan memutihkan warna reagensi, iod akan membentuk iodo-eosin

yang berwarna lembayung-merah, maka kedua zat ini tak boleh ada. Jika bromida

dioksidasikan menjadi brom bebas dengan memanaskannya dengan timbal dioksida dan asam

asetat, praktis tak ada klor yang berbarengan dilepaskan dari Khlorida, maka uji ini boleh

dilakukan meskipun ada Khlorida

2 Br−¿+Pb O2+4 CH3 COOH → Br2 ↑+Pb2+¿+4CH 3COO

−¿+2H2

O ¿¿ ¿

Taruh setetes larutan uji bersama beberapa miligram timbal dioksida dan asam asetat

dalam peralatan khusus dan tutup tabung dengan corong penyumbat yang menyangga sehelai

kertas saring. Kertas saring yang digunakan adalah kertas saring yang sudah dijenuhi dengan

31

pereaksi dan dikeringkan. Panaskan perlahan-lahan. Suatu bercak berbentuk lingkatan merah

terbentuk di atas kertas saring yang kuning.

Cara lainnya, boleh juga dipakai alat gambar II.57 dengan menggunakan kolom dari

reagensi yang kira-kira 1mm panjangnya.

Kepekaan : 2 mikrogram Br2. Batas konsentrasi : 1 dalam 25.000

Reagensi fluoresein terdiri dari larutan jenuh fluoresein dalam alkohol 50%.

Uji Fuksin

(atas suatu Magenta) Zat Pewarna fuksin membentuk suatu senyawa adisi yang tak berarna dengan hidrogen

sulfit.

Brom bebas mengubah fuksin yang telah dihilangkan warnanya menjadi suatu zat

pewarna terbrominasi yang biru atau lembayung. Baik klor bebas maupun iod bebas tidak

mempengaruhi senyawa fuksin hidrogen sulfit yang tak berwarna, maka reaksi dapat

digunakan untuk mendeteksi bromida dengan kehadiran Khlorida dan iodida.

Taruh setetes larutan uji (atau beberapa mg zat padat uji tersebut) dalam tabung dari

peralatan , tambahkan 2-4 tetes larutan asam kromat 25%, tutup alat dengan bagian atas yang

mengandung 1-2 tetes larutan reagensi dalam tabung kapilernya. Panaskan alat dengan

perlahan-lahan (jangan sampai mendidih). Dalam waktu singkat, cairan dalam tabung kapiler

memperoleh warna lembayung.

32

Kepekaan : 2 mikrogram Br -. Batas konsentrasi : 1 dalam 15.000

Reagensi terdiri dari larutan fuksin 0,1 persen yang tepat dihilangkan warnanya dengan

natrium hidrogen sulfit.

33

“Fuksin atau fuksina memiki satu warna namun berbeda sesuai dengan konsentrasi larutan fuksin.

IODIDA

Kelarutan

Reaksi Anion Iodida dengan Berbagai Kation

Asam Sulfat Pekat

Perak Nitrat

Timbal Asetat

Air Khlor

Natrium Nitrit

Tembaga Sulfat

Merkurium (II) Khlorida

Kanji

Uji Reduksi Katalitik Garam Serium (IV)

Uji Paladium (II)

34

Anion

KelarutanKelarutan iodida sama seperti khlorida dan bromida. Perak, merkurium (I), merkurium

(II), dan tembaga (I), dan timbal khlorida adalah garam-garamnya yang paling sedikit larut.

Asam Sulfat PekatDengan iodida padat, iod akan dibebaskan; pada pemanasan, uap lembayung

dilepaskan, yang mengubah kertas kanji menjadi biru. Sedikit hidrogen iodida terbentuk – ini

dapat dilihat dengan meniup melintasi mulut bejana, yang akan dihasilkan uap putih—tetapi

kebanyakan mereduksi asam sulfat menjadi belerang dioksida, hidrogen sulfida, dan

belerang, yang perbandingan relatif mereka bergantung pada konsentrasi pereaksi-pereaksi.

2 I−¿+2H 2 S O4 → I2 ↑+SO42−¿+2 H 2O ¿¿

I−¿+H 2 SO 4

2−¿→ HI ↑+HSO4

−¿¿¿ ¿

6 I−¿+4 H 2 SO4 →3 I2 ↑+S ↓+3 SO42−¿+4 H 2O ¿ ¿

8 I−¿+5H 2 SO4 → 4 I2 ↑+H2 S ↑+4 SO42−¿+4 H 2O ¿ ¿

Hidrogen iodida murni terbentuk pada pemanasan dengan asam fosfat pekat :

I−¿+H 3 PO4 → HI ↑+H 2 PO4−¿ ¿¿

Jika mangan dioksida ditambahkan kepada campuran tadi, hanya iod yang terbentuk,

dan asam sulfat itu tidak tereduksi :

2 I−¿+MnO2+2 H 2 SO4 → I2 ↑+Mn2+¿+SO4

2−¿+2H2

O ¿¿¿

Perak NitratEndapan seperti dadih yang kuning, yaitu perak iodida (AgI) yang mudah larut dalam

larutan kalium sianida dan natrium tiosulfat, sangat sedikit larut dalam amonia pekat, dan tak

larut dalam asam nitrat encer.

I−¿+Ag+¿→ AgI ¿¿

AgI ↓+2CN−¿→ ¿¿

AgI ↓+2S2O32−¿→ ¿¿

35

Timbal AsetatEndapan kuning timbal iodida (PbI2) yang larut dalam air panas yang banyak dengan

membentuk larutan tak berwarna, dan ketika didinginkan, menghasilkan keping-keping

kuning keemasan (jemeki).

2 I−¿+Pb2+¿→PbI 2↓ ¿ ¿

Air KhlorBila reagensi ini ditambahkan setetes demi setetes kepada larutan suatu iodida, iod

dibebaskan, yang akan mewarnai larutan coklat; setelah dikocok dengan 1-2 ml karbon

disulfida, kloroform, atau karbon tetrakhlorida, iod melarut membentuk larutan lembayung,

yang turun ke sebelah bawah lapisan air. Iod bebas bisa juga diidentifikasi dari warna biru

khas yang dibentuknya dengan larutan kanji. Jika air khlor berlebihan ditambahkan, iod ini

dioksidasikan menjadi emas iodat yang tak berwarna.

2 I−¿+Cl2 ↑→ I 2+2 Cl−¿ ¿¿

I 2+5 Cl2↑+6 H 2 O→ 2 IO3−¿+10 Cl−¿+12 H+¿ ¿¿ ¿

Kalium Dikromat dan Asam Sulfat Pekat

Hanya iod yang dibebaskan, dan tak terdapat khromat dalam destilat dan merupakan

perbedaan dari khlorida.

6 I−¿+Cr 2O 7

2−¿+7 H2

SO4

→3 I2↑+2 Cr

3+¿+7SO4

2−¿+7H2

O ¿¿¿ ¿

Natrium NitritIod dibebaskan bila reagensi ini ditambahkan kepada larutan iodida yang diasamkan

dengan asam asetat ener atau asam sulfat encer (perbedaan dari khlorida)

36

2 I−¿+2NO2

−¿+4 H+¿→ I

2+ 2NO↑+2H

2O ¿

¿ ¿

Tembaga SulfatEndapan coklat yang terdiri dari campuran tembaga (I) iodida, dan iod. Iod ini bisa

dihilangkan dengan menambahkan larutan natrium tiosulfat, atau asam sulfit yang akan

diperoleh endapan tembaga (I) iodida yang hampir putih (kuning seulas)

4 I−¿+ 2Cu 2+¿ →2CuI ↓+ I 2¿¿

I 2+2 S2 O32−¿→2 I−¿+S4O 6

2−¿¿¿ ¿

Merkurium (II) KhloridaEndapan merah scarlet merkurium (II) Khlorida bereaksi dengan iodida akan

membentuk merkurium iodida.

2 I−¿+HgCl2 → HgI 2 ↓+2 Cl−¿ ¿¿

Endapan akan melarut dalam Kalium Iodida berlebih membentuk kompleks

tetraiodomerkurat (II)

HgI2 ↓+2 I−¿ →¿ ¿

Larutan KanjiIodida mudah dioksidasikan dalam larutan asam menjadi iod bebas dengan sejumlah zat

pengoksidasi. Iod bebas ini dapat diidentifikasi dengan larutan kanji yang menghasilkan

warna biru. Zat pengoksidasi yang paling baik untuk dipakai dalam reaksi uji-bercak adalah

larutan kalium nitrit yang diasamkan.

2 I−¿+2NO2

−¿+H+¿→ I

2+2NO↑+2H

2O ¿

¿ ¿

Adanya ion sianida akan mengganggu karena pembentukan sianogen iodida. Untuk

menghilangkan sebelum pengujian, yaitu dengan cara memanaskannya dengan larutan

natrium hidrogen karbonat (bikarbonat). Dapat juga dengan cara mengasamkannya kemudian

dipanaskan.

37

I 2+CN−¿→ IC N ↑+ I−¿¿ ¿

Uji Reduksi Katalitik Garam SeriumReduksi dari garam Serium (IV) dalam larutan asam oleh arsenit dan berlangsung

dengan sangat lambat. Ion Iodida akan mempercepat prosesnya yang mungkin disebabkan

oleh iod yang dilepaskan. Proses reduksi selesai dengan ditunjukkannya oleh warna kuning

yang hilang dari larutan serium (IV).

2 Ce4+¿+AsO33 −¿+H 2O →2 Ce

3+¿+ AsO4

3−¿+2H+¿¿¿¿

¿ ¿

2 Ce4+¿+2 I−¿ →2Ce3+¿+I

2¿¿¿

A sO33−¿+ I2+H 2 O→ AsO4

3−¿+2I −¿+2H+¿¿¿¿ ¿

Garam osmium dan rutenium mempunyai efek katalitik yang serupa. Khlorida,

bromida, sulfat, dan nitrat dalam jumlah yang sedang, tak mempunyai pengaruh, tetapi

sianida dan juga garam merkurium (II), perak, dan mangan mengganggu.

Taruh setetes larutan uji bersama setetes larutan natrium arsenit 0,1 M atau serium (IV)

sulfat 0,1 M yang netral atau sedikit asam di atas lempeng bercak. Warna kuning segera

hilang.

Kepekaan : 0,03 mikrogram I-. Batas konsentrasi : 1 dalam 1.000.000

Uji Paladium (II) KhloridaLarutan iodida bereaksi dengan larutan paladium (II) kllorida untuk menghasilkan

endapan paladium (II) iodida (PdI2) yang berwarna merah kecoklatan yang tidak larut dalam

asam mineral.

2 Pd2+¿+2 I−¿→ PdI 2↓ ¿¿

Campuran setes larutan uji di atas kertas reaksi-tetes dengan setetes larutan-air

paladium Khlorida 1 persen, terbentuk endapan hitam-kecoklatan.

Kepekaan : 1 mikrogram I-. Batas konsentrasi : 1 dalam 50.000

38

Bagan Pemisahan

Fungsi – Fungsi Pereaksi dan

Reaksi Khas yang Terjadi

39

Pembahasan

40

+ Na2CO3



+ Pb(NO3)2

Dikocok lalu dipusingkan

+ HNO3

+ AgNO3


+ NH4OH

+ (NH4)2S

Dipusingkan

Diuapkan, dipusingkan

Saringan diencerkan

+ HNO3

+ Fe(NO3)

+ CCL4 , Dikocok

Dididihkan dalam cawan

15 menit

+ KMnO4

+ NaNO2

+ HNO3

+ KMnO4 & CCl4

Endapan putih ada Cl-

(1)

(2)

Dikumpulkan dalam botol

sisa

Warna kuning sindur ada Br-

Proses Awal. Penambahan Na2CO3 bertujuan agar kation-kation yang ada dalam analat

terendapkan.Contoh :

FeCl3 + Na2CO3 → Fe2(CO3)3 + NaCl

Proses pendidihan bertujuan agar mempercepat reaksi dan menyempurnakan

pembentukan endapan kation. Proses pemusingan bertujuan agar memudahkan pada saat

pemisahan endapan dan larutan. Tujuan pembagian larutan menjadi tiga porsi ialah untuk uji

golongan SO42-, uji golongan Cl- dan untuk cadangan.

Uji Golongan Cl - . Penambahan Pb(NO3)2 bertujuan untuk mengendapkan anion Cl-, Br-, I-, S2-.

Uji Anion Sulfida.

Anion sulfida langsung mengendap menjadi endapan PbS yang berwarna hitam hal ini

dapat menjadi indicator terdapatnya anion sulfide dalam analat.

Pb(NO3)2 + S2- → PbS (hitam) + 2NO3-

Anion Cl-,Br-,I- mengendap tetapi belum sempurna sehingga melayang pada larutan

sehingga belum dapat dibedakan antara ketiganya.

Pb(NO3)2 + 2Cl- → PbCl2 (putih) + 2NO3-

Pb(NO3)2 + 2Br- → PbBr2 (kuning seulas)+ 2NO3-

Pb(NO3)2 + 2I- → PbI2 (kuning) + 2NO3-

Penambahan HNO3 ialah sebagai pensuasana, karena anion Cl-,Br-,I- mengendap

dalam suasana asam. Penambahan AgNO3 bertujuan untuk mengubah bentuk endapan anion

dari endapan Pb2+ menjadi endapan Ag+ warna endapan Ag+ lebih jelas perbedaanya

walaupun ketiga endapan Ag+ dan anionnya masih sulit untuk dipisahkan. Pendidihan

bertujan untuk mempercepat reaksi pengendapan.

PbCl2 (putih) + AgNO3 → AgCl (putih) + Pb(NO3)2

41


Porsi A Porsi CPorsi B

Untuk uji Gol. Untuk uji Gol. Cl - Cadangan

PbCl2 , Pb Br2 , PbI2

PbS

Hitam ada S2-

AgCl, AgBr, AgI

Saringan

NH4Cl, NH4Br, NH4I

Ag2S

Dibuang

Larutan Larutan

PbBr2 (kuning seulas) + AgNO3 → AgBr (kuning pucat) + Pb(NO3)2

PbI2 (kuning) + AgNO3 → AgI (kuning) + Pb(NO3)2

Penambahan NH4OH bertujuan untuk membentuk kompleks [Ag(NH3)2]+ garam

komplek ini berupa larutan.

AgCl (putih) +2NH4OH → [Ag(NH3)2] + H2O

AgBr (kuning pucat) +2NH4OH → [Ag(NH3)2] + H2O

AgI (kuning) +2NH4OH → [Ag(NH3)2] + H2O

Penambahan (NH4)2S bertujuan untuk mengendapkan [Ag(NH3)2]+ menjadi senyawa

sulfidanya sehingga pada lebih memudahkan pada saat pengujian anion lain.

2[Ag(NH3)2]+ + (NH4)2S → Ag2S (hitam) + 6NH3+

Pemusingan bertujuan untuk memudahkan pemisahan larutan yang mengandung

anion Cl-, Br-, dan I- dengan endapan anion S2-.. Diuapkan bertujuan untuk menghilangkan

sulfide yang masih tersisa sebab pada saat mengubah sulfida menjadi endapan tidak

dilakukan uji pengujian sempurna sehingga dikhawatirkan masih ada anion sulfide yang

tersisa, pada proses ini sulfide diubah menjadi H2S, jika tidak diendapkan, pada saat uji

iodide akan terbentuk endapan hitam FeS yang akan mengganggu warna ungu I-.

Untuk menguji semua uap sulfide sudah hilang dicek menggunakan kertas saring

yang kemudian ditambahkan Pb-asetat, jika hitam pertanda bahwa masih terdapat sulfide

karena terbentuk endapan hitam PbS.

S2- + (CH3COO)2Pb → PbS (hitam)

Uji Anion Klorida

Penambahan HNO3 berfungsi sebagai pengasam. Penambahan Fe(NO3)3 berfungsi

sebagai oksidator, dikarenakan Fe3+ pengoksidasi lemah, maka yang akan dioksidasi ialah

reduktor lemah yaitu I- yang akan teroksidasi menjadi I2. Penambahan CCl4 bertujuan sebagai

media dalam mengidentifikasi adanya anion I-, maka ion I2 yang terperangkap akan

memberikan warna lembayung dengan kloroform.

42

Digunakan CCl4 karena CCl4 tidak mudah menguap. CCl4 dapat memperangkap I2 dan

Br2 tetapi dikarenakan ion Br- belum teroksidasi menjadi Br2 makan yang akan terperangkap

hanya I2.

Uji Anion Bromida

Penambahan HNO3 berfungsi sebagai pengasam. Penambahan KMnO4 ialah sebagai

oksidator, KMnO4 akan mengoksidasi Br- menjadi Br2. Penambahan CCl4 ialah sebagai media

dalam mengidentifikasi adanya anion Br-, sebab selain dapat memperangkap I2, CCl4 juga

dapat memperangkap Br2 dan akan memberikan warna kuning sindur.

Uji Anion Klorida

Penambahan KMnO4 bertujuan untuk mengoksidasi Br- yang lolos pada saat uji

sebelumnya. Penambahan NaNO2 bertujuan untuk menghilangkan KMnO4, dengan cara

mereduksikan KMnO4 menjadi MnSO4, penambahan ini hanya beberapa tetes saja, hingga

warna KMnO4nya hilang. Penambahan AgNO3 ialah untuk membentuk endapan putih AgCl,

pereaksi ini merupakan pereaksi khusus yang dapat digunakan pada uji anion klorida.

43

Pustaka

Buku Analisis Anorganik Kualitatif Vogel Bagian I dan II

http://bolivia.gotolatin.com/spa/Attr/fotos/salarUyuni_lg.jpg

http://anehunikgokil.blogspot.com/2010/01/cermin-terbesar-di-bumi-salar-de-uyuni.html

http://cahayaayu.files.wordpress.com/2010/04/sungai1.jpg?w=300&h=199

http://cahayaayu.files.wordpress.com/2010/04/4.jpg?w=300&h=199

http://cahayaayu.wordpress.com/2010/04/23/sungai-dalam-laut/

44

Daftar

http://cahayaayu.wordpress.com/2010/04/23/sungai-dalam-laut/

http://cahayaayu.files.wordpress.com/2010/04/4.jpg?w=300&h=199

http://cahayaayu.files.wordpress.com/2010/04/sungai1.jpg?w=300&h=199

http://anehunikgokil.blogspot.com/2010/01/cermin-terbesar-di-bumi-salar-de-uyuni.html

http://bolivia.gotolatin.com/spa/Attr/fotos/salarUyuni_lg.jpg

PEMISAHAN ANION

GOLONGAN SULFAT

45

46

+ HNO3

+ KMnO4

Dipanaskan

Dibagi 2 porsi

Kuning, Putih, Putih

Ada CrO42- , C2O4

2- , F-

Putih ada SO4

2-

+ Na2CO3



Dipijarkan

+ H2SO4

+ SiO2

+ CH3COONa

+ CaCl2

Dibiarkan 10-15 menit

Dipusingkan

+ Air Brom (berlebihan)


+ HCl

+ BaCl2

Anion-Anion Gol. Cl- dan SO42-

Porsi A

Untuk uji Gol. Untuk uji Gol. Cadangan

BaSO4 Saringan I

Saringan II

BaCrO4 , CaC2O4 , CaF2

Porsi A

Saringan

Putih ada F-

Porsi A

BaSO4

Putih ada SO4

2-

Porsi B

SiF4 CO2 ↑

Ada C2O42-

Porsi C

SULFAT

Kelarutan

Reaksi Anion Sulfat dengan Berbagai Kation

Barium Khlorida

Timbal Asetat

Perak Nitrat

Uji Natrium Rodizonat

Uji Kalium Permanganat – Barium Sulfat

Merkurium (II) Nitrat

Benzidina HidroKhlorida

47

Anion

KelarutanSulfat dari barium, stronsium, dan timbal tidak larut dalam air, sulfat dari kalsium dan

merkurium (II) larut sedikit, dan kebanyakan sulfat dari logam-logam sisanya, larut.

Beberapa sulfat basa, misalnya dari merkurium, bismut, dan kromium, juga tak larut dalam

air, tetapi larut dalam asam Khlorida encer atau asam nitrat encer.

Asam sulfat adalah cairan yang tak berwarna, sepertinya minyak dan higroskopik,

denga berat jenis 1,838 g/cm3. Asam pekatnya yang murni dan komersial, adalah suatu

campuran bertitik-didih konstan, dengan titik didih 338oC dan mengandung asam kita-kira

98%. Cairan ini dapat bercampur dengan air dalam semua perbandingan dengan melepaskan

panas yang banyak sekali; ketika mancampurkan keduanya, asam harus selalu dituang dalam

aliran yang tipis ke dalam air (jika air yang dituangkan kepada asam maka uap akan terbentuk

dengan tiba-tiba yang akan mengangkat ke atas sedikit asam bersamanya, sehingga akan

menimbulkan bahaya dan potensi cedera).

Reaksi Anion Sulfat dengan Berbagai Kation

Kation Reaksi KeteranganTimbal / Pb Pb2+ + SO4

2- (encer) → PbSO4

PbSO4 + H2SO4 → Pb2+ + 2HSO-4

PbSO4 + 4CH3COO- →

[Pb(CH3COO)4]2- + SO42-

PbSO4 + 2C2H4O62-→ [Pb(C2H4O6)2]2-

+ SO42-

PbSO4 + CO2-3 → PbCO3 + SO4

2-

PbCO3 + 2H+ → Pb2+ + H2O + CO2

Terbentuk endapan putih

Tak larut dalam H2SO4

encer berlebih

Larut dalam H2SO4 panas

dan pekat dan larut dalam

ammonium asetat agak

pekat(6M) atau ammonium

tartrat yang agak pekat (6M)

PbSO4 kelarutan berkurang

bila ditambahkan etanol

Endapan membentuk timbel

karbonat dengan kalsium

kalsium karbonat

Endapan akan larut bila

48

didekantasi dengan air panas

Merkurium/ Raksa/ Hg2

2+

dan Hg2+

2Hg + 2H2SO4 → Hg22+ + SO4

2- +

SO2 + H2O

Hg + 2H2SO4 → Hg2+ + SO42- + SO2

+ H2O

Terbentuk ion merkurium

(I)

Dengan H2SO4 berlebih

membentuk ion merkurium

(II)

Perak / Ag / Ag+

2Ag + 2 H2SO4→ 2Ag+ + SO42- + SO2

+ 2 H2O

Tidak larut dalam H2SO4

encer (1M), larut dalam

H2SO4 pekat panas

Tembaga/ Cu Cu + 2H2SO4 + → Cu2+ + SO42- +

SO2 + 2 H2O

Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O →

Cu(OH)2 + CuSO4 + 2NH4+

Cu(OH)2 + CuSO4 + 8 NH3 → 2

[Cu(NH3)4] 2+ + SO42- + 2OH-

Tak larut dalam asam sulfat

encer

Dengan ammonium

membentuk endapan

berwarna biru

Dengan amoinium berlebih

membentuk kompleks

berwarna biru tua dari

kompleks tetraaminokuprat

(II)

Arsenik (III) / As3+

Dengan laruta CuSO4

bentuk endapan arsenit

hijau, sebagai CuHAsO3

dan Cu3(AsO3)2.xH2O dan

larutan netral

Stibium (III) / Sb

2 Sb + 3H2SO4 + 6 H+→ 2 Sb3++ 3 +

6 H2O

Stibium larut dalam asam

sulfat pekat panas,

membentuk ion stibium (III)

Besi (II)/ Fe2+

Fe2+ + 2 CN- →Fe(CN)2 Dengan sianida (beracun),

terbentuk endapan besi II)

berwarna coklat

kekuningan.

Fe(CN)2 + 4 CN- → [Fe(CN)6]4- Endapan larut dalam sianida

49

berlebih sebagai

heksasianoferat (II) yang

berwarna kuning muda

[Fe(CN)6]4- + 6H2SO4 + 6 H2O → Fe2+

+ 6 CO + 6NH4+ + 6SO42-

Bila ion kompleks

direaksikan dengan H2SO4

pekat, terbentuk gas CO

Aluminium / Al3+

2Al + 6H2SO4 → 2Al3+ + 3SO42- +3

SO2 + 6H2O

Logam aluminium larut

dalam H2SO4 pekat dan

bebaskan SO2

Kromium / Cr

2 Cr + 6H2SO4 → 2Cr3++ 3SO4 2- +3

SO2+ 6H2O

Logam kromium larut dalam

H2SO4 pekat dan bebaskan

SO2

Mangan / Mn Mn + 2H2SO4 → Mn2+ + SO4 2- + SO2

+2 H2O

Logam mangan larut dalam

H2SO4 pekat dan bebaskan

SO2

2Mn2O3 +4 H2SO4→ 4 Mn2+ + O2 +

4SO4 2- + 4H2O

Mangan (III) oksida melarut

dalam asam sulfat sebagain

Mn (II) melepasakan

oksigen

2MnO2 + 2H2SO4 → Mn2+ + O2+ 2SO4

2- + 2 H2O

Mangan (IV) melarut dan

melepaskan gas O2 bila

direaksikan dengan H2SO4

2MnO3+ 2H2SO4 → 2Mn2+ + O2+ 2SO4

2- + 2 H2O

Mangan (VI) melarut dalam

H2SO4 pekat panas menjadi

Mn (II)

Barium / Ba Ba2++ SO4 2-→ BaSO4

BaSO4 + H2SO4(pekat) → Ba2++ 2HSO-

Ion Ba2+ membentuk

endapan putih halus yang

tak larut dalam air, hampir

tak larut dalam asam encer

dan ammonium sulfat.

50

4 Larutdalam asam sulfat

pekat dan mendidih.

BaSO4 + CO32- ↔ BaCO3 + SO4

2- Endapan BaSO4 dengan

natrium karbonat

membentuk endapan BaCO3

Ba2++ CaSO4 ↔ BaSO4 Dengan kalsium sulfat jenuh

membetuk endapan BaSO4

putih

Kalsium / Ca Ca2+ + SO4 2-→ CaSO4 Dengan H2SO4 encer

membentuk endapan putih

yang kelarutannya

berkurang bila ditambahkan

etanol

CaSO4 + H2SO4 ↔ 2H+ + [Ca(SO4)2]2-

CaSO4 + SO42-

↔ [Ca(SO4)2]2-

Endapan larut dalam H2SO4

pekat panas

Endapan juga melarut bila

ditambahkan ammonium

sulfat 10%

Barium KhloridaAkan membentuk endapan barium sulfat yang tak larut dalam asam Khlorida encer

panas dan dalam asam nitrat encer, tetapi larut sedang-sedang saja dalam asam Khlorida

pekat yang mendidih.

SO42−¿+Ba2+¿ →BaSO4 ↓¿ ¿

Uji ini biasanya dilakukan dengan menambahkan reagensi kepada larutan yang

diasamkan dengan asam Khlorida encer, karbonat, sulit, dan fosfat tidak

diendapkan pada kondisi-kondisi ini. Asam Khlorida pekat atau

asam nitrat pekat tak boleh digunakan, karena mungkin

membentuk endapan barium Khlorida atau endapan barium

nitrat, namun, endapan-endapan ini melarut setelah diencerkan

dengan air. Endapan barium sulfat ini dapat disaring dari larutan

51

yang panas da dilebur di atas arang dengan natrium karbonat yang kemudian akan

menghasilkan natrium sulfida. Zat tersebut dapat diekstraksi dengan air, dan ekstrak tersebut

disaring ke dalam larutan natrium nitroprusida yang baru saja dibuat, yang kemudian akan

diperoleh pewarnaan ungu yang transien (sekejap). Suatu metode lain untuk ini adalah

dengan menambahkan beberapa tetes asam Khlorida yang sangat encer kepada massa yang

telah lebur itu, dan menutupinya dengan kertas timbal asetat; akan dihasilkan suatu noda

hitam timbal sulfida di atas kertas. Reaksi yang disebut reaksi Hepar, yang kurang peka

dibanding kedua uji di atas, membasahinya dengan sedikit air; hasilnya adalah suatu nda

hitam kecoklatan, perak sulfida.

BaSO4+4 C+Na2 CO3→Na2 S+BaCO3+4 CO↑

Na2 S→2 Na++S2−

2 S2−+4 Ag+O2+2 H2O→2 Ag2S↓+4 OH−

Suatu metode yang lebih efisien untuk menguraikan kebanyakan senyawa belerang

adalah dengan memanaskannya dengan natrium atau kalium, dan lalu menguji lartan dari

produk tersebut terhadap sulfida. Uji akan menjadi lebih peka, denga memanaskan zat itu

dengan kalum dalam sebuah tabung-pijar, melarutkan keburan dalam air, dan menguji

terhadap sulfida reaksi nitroprusida atau biru metilena.

Perlu untuk diperhatikan, bahwa uji-uji di atas (yang bergantung pada pembentukan

suatu sulfida), tidaklah khusus memberi hasil positif oleh suatu sulfat, tetapi juga oleh

kebanyakan senyawa belerang. Tetapi, jika yang kita pakai adalah barium sulfat yang

diendapkan dengan adanya asam Khlorida, maka reaksi ini boleh dipakai sebagai uji

pemastian terhadap sulfat.

Timbal Asetat

Akan terbentuk endapan putih timbal sulfat yang larut

dalam asam sulfat pekat panas, dalam larutan amonium

asetat dan larutan amonium tartrat dan dalam lartan natrium

hidroksida. Dalam hal yang terakhir, terbentuk natrium

tetrahidroksoplumbat (II). Dan setelah diasamkan dengan

asam Khlorida, timbal itu mengkristal sebagai Khloridanya.

Jika suatu larutan air dari endapan ni diasamkan dengan

52

asam asetat, dan larutan kalium kromat ditambahkan timbal kromat yang kuning akan

mengendap.

SO42−¿+Pb2+¿→Pb SO4↓ ¿¿

Perak NitratAkan memberikan endapan kristalin putih perak sufat dengan kelarutan 5,8 g/L pada

suhu 18oC dari larutan pekatnya.

SO42−¿+2 Ag+¿→ Ag2 SO4↓ ¿¿

Uji Natrium Rodizonat

Natrium rodizonat merupakan larutan jernih tak berwarna. ketika direaksikan dengan

garam barium dalan suasana netral, seketika akan terbentuk barium rodizonat yang berwarna

coklat kemerahan.

Garam-garam kalsium dan magnesium tidak mengganggu, garam stronsium bereaksi

seperti garam barium, tetapi hanya endapan yang ditimbulkan oleh stronsium larut dengan

sempurna dalam asam Khlorida encer. Unsur-unsur lain, misalnya yang dapat diendapkan

53

oleh hidrogen sulfida dan oleh amonium sulfida, tidak boleh ada. Reagensi harus dibatasi

hanya untuk menguji unsur-unsur golongan IV saja.

Sulfat-sulfat dan asam sulfat menyebabkan hilangnya warna dengan seketika, karena

pembentukan baruim sulfat yang tak larut. Uji ini spesifik untuk sulfat.

Taruh setetes larutan barium Khlorida di atas kertas saring atau kertas reaksi-tetes,

diikuti oleh setetes larutan air natrium rodizonat 0,5 persen yang baru saja dibuat. Bubuhi

bercak yang coklat kemerahan itu dengan setetes larutan uji yang asam atau basa. Bercak

yang berwarna itu hilang.

Kepekaan : 4 mikrogram SO42-. Batas konsentrasi : 1 dalam 10.000.

Uji Kalium Permanganat – Barium Sulfat

Jika barium sulfat diendapkan dalam larutan yang mengandung kalium permanganat,

endapan akan diwarnai merah-jambu (lembayung) oleh adsorpsi sedikit permanganat itu.

Permanganat yang telah diadsorpsi di atas endapan ini, tak dapat direduksi oleh zat-zat

pereduksi yang umum (termasuk hidrogen peroksida); kelebihan kalium permanganat di

dalam cairan induk mudah bereaksi dengan zat-zat pereduksi, sehingga menjadikan barium

sulfat yang merah-jambu nampak jelas dalam larutan yang tak berwarna itu.

Taruh 3 tetes larutan uji dalam tabung pemusing semimikro, tambahkan 2 tetes larutan

alium permanganat 0,02 M dan 1 tetes larutan barium Khlorida. Hidrogen peroksida 3 persen

atau larutan asam oksalat 0,5 M (dalam hal ini, perlu dipanaskan di atas penangas air sampai

penghilangan warna telah sempurna). Pusingkan. Endapan yang berwarna akan nampak jelas.

Kepekaan : 2,5 mikrogram SO42-. Batas konsentrasi : 1 dalam 20.000.

54

Merkurium (II) NitratEndapan kuning merkurium (II) sulfat basa.

SO42−¿+3 Hg2+¿+2 H

2O →Hg SO

4.2 HgO ↓+4 H+ ¿¿ ¿¿

Ini merupakan uji yang peka, bahkan juga memberikan hasil positif dngan suspensi

barium sulfat atau timbal sulfat.

Benzidina HidroKhloridaAdanya anion sulfat akan memberikan endapan putih benzidina sulfat pada senyawa

benzidina hidroKhlorida (BAHAYA : REAGENSI INI KARSINOGENIK).

Ion-ion kromat, oksalat, heksasioanoferat (II) dan (III) menganggu reaksi ini.

55

Bagan Pemisahan

Fungsi – Fungsi Pereaksi dan

Reaksi Khas yang Terjadi

56

Pembahasan

57

Kuning, Putih, Putih

Ada CrO42- , C2O4

2- , F-

+ HNO3

+ KMnO4

Dipanaskan

Dipijarkan

+ H2SO4

+ SiO2

+ CH3COONa

+ CaCl2

Dibiarkan 10-15 menit

Dipusingkan

+ Air Brom (berlebihan)



Porsi A

+ Na2CO3


Air pencuci + air saringan

Untuk uji Gol. Untuk uji Gol. Cadangan

+ HCl

+ BaCl2

BaSO4 Saringan I

Saringan II

BaCrO4 , CaC2O4 , CaF2

Porsi A

Saringan

Putih ada F-

Dibagi 2 porsi

Porsi A

Putih ada SO42-

BaSO4

Putih ada SO42-

Porsi B

SiF4 CO2 ↑

Ada C2O42-

Porsi C

Proses Awal.

Penambahan Na2CO3 bertujuan agar kation-kation yang ada dalam analat

terendapkan.Contoh :

FeCl3 + Na2CO3 → Fe2(CO3)3 + NaCl

Proses pendidihan bertujuan agar mempercepat reaksi dan menyempurnakan

pembentukan endapan kation. Proses pemusingan bertujuan agar memudahkan pada saat

pemisahan endapan dan larutan. Tujuan pembagian larutan menjadi tiga porsi ialah untuk uji

golongan SO42-, uji golongan Cl- dan untuk cadangan.

Uji Golongan SO42-- .

Uji Anion SO42-.

Penambahan HCl bertujuan sebagai pengasam. Penambahan BaCl2 berfungsi sebagai pereaksi khusus uji anion SO4

2- yang akan membentuk endapan putih BaSO4.

58

Pustaka

Buku Analisis Anorganik Kualitatif Vogel Bagian I dan II

http://1.bp.blogspot.com/_kdi4vNCKd9Q/sDaJQv66nSl/AAAAAAAACs/PBz3Kwbv-

2C/s320/accumulator.jpg

59

Daftar

http://1.bp.blogspot.com/_kdi4vNCKd9Q/sDaJQv66nSl/AAAAAAAACs/PBz3Kwbv-2C/s320/accumulator.jpg

http://1.bp.blogspot.com/_kdi4vNCKd9Q/sDaJQv66nSl/AAAAAAAACs/PBz3Kwbv-2C/s320/accumulator.jpg

Download - 62246711 Pemisahan Anion Dan Kation

Top Related