Download - 6º laboratorio de análisis químico 01
Análisis Químico ME-212 FIGGM
LAB. 06 – DETERMINACIÓN DE ANIONES
OBJETIVO
El objetivo de este laboratorio es separar los diferentes aniones por grupos e
identificar a cada uno de ellos.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se dividen en:
a) Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos por
tratamiento con ácidos, como por ejemplo el ión yoduro en presencia del ácido
sulfúrico.
b) Los que dependen de reacciones en solución como los que producen precipitación,
ejemplo: grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los
cloruros de plata, etc.
La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemática
respetando un orden de búsqueda (yodo, bromo, cloro), además cada anión tiene una
forma muy práctica de reconocimiento.
Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en ácido
nítrico de sus sales de plata respectivos.
Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa muy rápida de
ser reconocidos por la formación de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y
cloruro de plata.
El ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe(NO))SO4.
El ión nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al permanganato de
potasio acidulado.
El ión acetato se reconoce por su formación de Fe(OH).C2H3O2 (color naranja) soluble
en ácido nítrico.
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Análisis Químico ME-212 FIGGM
En el reconocimiento del ión NO3- (reacción del anillo pardo) se debe eliminar la
presencia de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para que la reacción sea
concluyente.
En el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de comprobar la
eliminación del yodo y bromo mediante la no coloración de su respectivo papel de
filtro. De esta manera se garantiza un mejor trabajo en la investigación del cloruro.
La clasificación de aniones se puede sintetizar de acuerdo al siguiente cuadro:
CLASIFICACIÓN DE ANIONES
GRUPOS
SALES DE PLATA
SOLUBLES EN
SALES DE BARIO
SOLUBLES EN
H2O HNO3 H2O HNO3
I. Cl-, Br-, I- N N S S
II.CO3
-2, SO4-2,
C2O4-2, CrO4
-2N S N S
III. NO2-, MnO4
- N S S S
IV.NO3
-, ClO3-,
CH3COO-S S S S
S: soluble Excepción:
N: insoluble SO4-2 insoluble en HNO3
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Análisis Químico ME-212 FIGGM
EQUIPO Y MATERIALES
• 8 tubos de ensayo
• 1 vaso de vidrio de 250 ml
• 1 gradilla
• 1 pipeta con agua destilada
• 1 baqueta de vidrio
• Papel de tornasol
• Estufa eléctrica
• Reactivos
Acido clorhídrico H2SO4
Sulfato férrico Fe2(SO4)3
Sulfato ferroso FeSO4
Oxalato de amonio (NH4)2C2O4
Permanganato de potasio KMnO4
Etanol C2H5OH
Nitrato de plata AgNO3
Acido nítrico HNO3
Cloruro de bario BaCl2
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Análisis Químico ME-212 FIGGM
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Análisis de aniones del grupo I
1. Recibir la solución entregada que contiene los aniones Br-, Cl-, I- en un vaso, diluirla
con agua destilada, añadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y ≈ 1 gr de Fe2(SO4)3.
Se observa que la solución cambia a color naranja.
2. Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel filtro
previamente humedecido con solución de almidón en el vaso (como tapándolo).
Se observa que los vapores despedidos presentan una coloración morado claro, con
lo que se comprueba la presencia del anión I-.
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Solución naranja
El papel de filtro cambia a un color morado
Análisis Químico ME-212 FIGGM
3. Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solución del
calor: añadir unos ml de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad
morada (añadir un exceso)
4. Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro
previamente humedecido con almidón yodado.
Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay Br-.
5. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfría la mezcla, añadir unos ml
de C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos.
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El papel de filtro cambia a un color morado
Precipitado marrón
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Enfriar y filtrar, conservar la solución y desechar el precipitado.
6. Añadir a la solución de 5) gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un
precipitado. El precipitado corresponde a AgCl. Añadir sobre el precipitado gotas de
HNO3 6N, y se comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.
Análisis de aniones del grupo II
1. Precipitar por separado: SO42-, CrO4
2-, C2O42-, CO3
2- con AgNO3 y con BaCl2. Probar
su solubilidad en H2O y HNO3.
Con AgNO3
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Precipitado blanco (AgCl)
Precipitado blanco
Precipitado rojo
Precipitado blanco
Precipitado blanco
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Con BaCl2
Análisis de aniones del grupo III
Dividir la solución entregada en dos porciones:
Añadir a la solucion gotas de AgNO3 hasta la formación de un precipitado. ¿Que
sucede al precipitado al añadir gotas de HNO3? ¿Que comprueba?
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AgNO3
Precipitado blanco
Precipitado amarillo
Precipitado blanco
Precipitado blanco
Solución con cationes del grupo III
Precipitado
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Añadir a la solución gotas de KMnO4 luego unas gotas de H2SO4 9N.
Nuevamente añadir gotas de KMnO4. ¿Qué sucede?
Análisis de aniones del grupo IV
Identificación del anión NO3-.
Se diluye ligeramente la solución cristalina entregada (tubo 1).
En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO4 en una pequeña
cantidad de agua destilada, esta solución es cristalina. Se añade gotas de H2SO4 9N
(se mantiene cristalina la solución), luego se vierte este contenido en el tubo 1,
formándose una nueva solución cristalina.
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KMnO4
Solución diluida(Tubo 1)
(Tubo 2)
Cristales de FeSO4
disueltos en H2O
Análisis Químico ME-212 FIGGM
En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas (6 - 9) de H2SO4 36N añada este contenido
cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la aparición de un
hermoso un anillo color chocolate.
Identificación del anión CH3COO-
Añada a la solución entregada gotas (2-3) de FeCl3.
Diluya la solución con H2O destilada, hierva la solución. ¿Qué observa?
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FeCl3
(Tubo 1)
(Tubo 3) gotas de H2SO4
Formación de un anillo color chocolate
Formación de precipitado
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CUESTIONARIO
1. Escriba las ecuaciones balanceadas, de las reacciones que forman precipitados,
indicando los colores de ellos y si presentan aspecto cristalino o coloidal.
1er Grupo: F -,Cl -, Br -, I -.
Cloruro (Cl -) con AgNO3:
↓→+ −+ AgClClAg Precipitado blanco granular
Bromuro (Br -) con AgNO3:
↓→+ −+ AgBrBrAgPrecipitado amarillo claro
Yoduro (I -) con AgNO3:
↓→+ −+ AgIIAgPrecipitado amarillo
2do Grupo: SO42-, CO3
2-, C2O42-, CrO4
2-.
Sulfato (SO42-) con AgNO3:
↓→+ −+42
242 SOAgSOAg
Precipitado blanco
Sulfato (SO42-) con BaCl2:
↓→+ −+4
24
2 BaSOSOBaPrecipitado blanco
Carbonato (CO32-) con AgNO3:
↓→+ −+32
232 COAgCOAg
Precipitado blanco
Carbonato (CO32-) con BaCl2:
↓→+ −+3
23
2 BaCOCOBaPrecipitado blanco
Oxalato (C2O42-) con AgNO3:
↓→+ −+422
2422 OCAgOCAg
Precipitado blanco
Oxalato (C2O42-) con BaCl2:
↓→+ −+42
242
2 OBaCOCBa Precipitado blanco
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Cromato (CrO42-) con AgNO3:
↓→+ −+42
242 CrOAgCrOAg
Precipitado rojizo
Cromato (CrO42-) con BaCl2:
↓→+ −+4
24
2 BaCrOCrOBa Precipitado amarillo
3er Grupo: NO2-, MnO4
-.
Nitrito (NO2-) con AgNO3:
↓→+ −+22 AgNONOAg
2. Se han realizado varias reacciones Redox, entre ellas, la del bromuro, oxalato,
nitrito, en medio ácido (H2SO4) con el oxidante, KMnO4(AC). Permanganato de
Potasio. Los reductores son sales de Sodio. Calcule el equivalente gramo del
oxidante y de los reductores.
i. Para el nitrito
NO2- + MnO4
- + H+ ⇒ Mn2+ + NO3- + H2
Semireacción de reducción:
2 x [MnO4- + 8H+ +5e- → Mn2+ + 4H2O]
Semireacción de oxidación:
5 x [NO2- + H2O – 2e- → NO3
- + H2]
La reacción redox será:
6NO2- + 2MnO4
- + 16H+ +6H2O + 2H → 2Mn2+ + 8H2O + 6NO3- + 6H+ + H2
El agente reductor es: NO2-
El agente oxidante es: MnO4-
El eq-gr del oxidante MnO4- es:
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8.235
16455
54
4=×+==−
−
−MnO
MnO
Mgreq
El eq-gr del reductor NO2- es:
232
21614
22
2=×+==−
−
−NO
NO
Mgreq
ii. Para el oxalato
C2O42- (ac) + MnO4
- + H+ ⇒ CO2(g) + Mn2+ + H2O
Semireacción de reducción:
5 x [C2O42- (ac) - 2e- ⇒ 2CO2(g) ]
Semireacción de oxidación:
2 x [MnO4- + 8H+ +5e- ⇒ Mn2+ + 4H2O]
La reacción redox será:
5C2O42- (ac) + 2MnO4
- + 16H+ ⇒ 10CO2(g) + 2Mn2+ + 8H2O
El agente oxidante es: MnO4-
El agente reductor es: C2O42-
El eq-gr del reductor MnO4- es:
8.235
16455
54
4=×+==−
−
−MnO
MnO
Mgreq
El eq-gr del oxidante C2O4- es:
362
164122
542
42=×+×==−
−
−OC
OC
Mgreq
3.
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a. Se desea preparar cierto volumen de H2SO4 (ac) 9N a partir de H2SO4 (ac)
comercial, que es 36N. Indique como procedería? ¿Qué precaución se debe
adoptar?
Para obtener H2SO4 9N a partir de H2SO4 18N
Sabemos: 9N = 4.5M y 18N = 36M (por que θ = 2)
M = n / V
La molaridad inicial es 4 veces la molaridad final por lo tanto debemos agregar
agua hasta obtener un volumen igual a 4 veces el volumen inicial
Debemos agregar agua, 3 veces el volumen inicial.
b. Se desea preparar 4lt de KMnO4 (ac), 0,125N. Calcule la cantidad de soluto
que se debe pesar si es que la solución se va utilizar para titulación en medio
ácido (H2SO4, Acido Sulfúrico)
N = M x θ como θ = 1 ⇒ 0.125N = 0.125M
M = n / V como V = 4L ⇒ n = 0.5
masa
Mn = como M =142
Masa de KMnO4 = 284 gramos
4. En la mezcla de halogenuros: (Cl-, Br-, I-) (ac) Indique con toda claridad:
a. ¿Cómo se identifico al I- (ac) y al Br-
(ac) (yoduro y bromuro)
El I- se identifica cuando los vapores de este colorean de morado al papel de
filtro humedecido con almidón.
Luego de evaporar todo el yodo, el Br- se identifica cuando los vapores de este
colorean de morado al papel de filtro humedecido con almidón iodado.
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Análisis Químico ME-212 FIGGM
b. Si la eliminación del I- y Br-, hubiera sido perfecta ¿Cómo se demostraría
aquello?
Cuando los vapores de I- y Br- ya no colorean el papel de filtro humedecido con
almidón y almidón iodado respectivamente podemos decir q los iones han sido
eliminados completamente.
CONCLUSIONES
• Con lo observado durante el laboratorio se puede concluir que las sales de bario
son solubles y las sales de plata insolubles en HNO3.
• Los aniones se pueden separar por grupos e identificar fácilmente
RECOMENDACIONES
• Realizar una correcta precipitación (completa), para no tener complicaciones en
la identificación de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala
precipitación también pueden afectar futuras reacciones.
• Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos
pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de ácidos
muy concentrados) a los estudiantes.
• Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de
extracción) para no contaminar el área de trabajo y a las personas que se encuentren
en ella.
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Análisis Químico ME-212 FIGGM
BIBLIOGRAFÍA
• Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Editorial Mir. URSS
1975.
• Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta
Edición. Buenos Aires 1974.
• Pág. Web: http://html.rincondelvago.com/analisis-de-aniones-del-grupo-i-ii-iii-
y-iv.html. Fecha de ingreso 03/06/07.
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