Download - aas dan xrf
-
7/21/2019 aas dan xrf
1/39
-
7/21/2019 aas dan xrf
2/39
Pendahuluan
Explorasi
1. Recognize
2. Survey (detil
-
7/21/2019 aas dan xrf
3/39
-
7/21/2019 aas dan xrf
4/39
AAS ! Ato"ic A#sorptionSpectroscopy
! Spe$tro"etri Serapan Ato"(SSA
XRF ! X ray FluorescenceSpectro"etry
-
7/21/2019 aas dan xrf
5/39
AAS
-
7/21/2019 aas dan xrf
6/39
Spe$tro"etri Serapan Ato" (SSA%"erupa$an "etode analisis unsursecara $uantitati& yang pengu$urannya
#erdasar$an penyerapan cahayadengan pan'ang gelo"#ang tertentuoleh ato" loga" dala" $eadaan #e#as
(S$oog et. al.%2
-
7/21/2019 aas dan xrf
7/39
Picture of a flame atomic-absorption spectrometer
-
7/21/2019 aas dan xrf
8/39
-
7/21/2019 aas dan xrf
9/39
Picture of a graphite-furnace atomic-absorption spectrometer
-
7/21/2019 aas dan xrf
10/39
Se'arah SSA
Se'arah SSA #er$aitan erat dengan o#servasi sinar "atahari.Pada tahun 1)2 *ollaston "ene"u$an garis hita" padaspe$tru" cahaya "atahari yang $e"udian diselidi$i le#ih la'utoleh
Fraunho&er pada tahun 1)2. +re,ster "enge"u$a$an
pandangan #ah,a garis Fraunho&er ini dia$i#at$an olehproses a#sorpsi pada at"oser "atahari. Prinsip a#sorpsi ini$e"udian "endasari
-irchho dan +unsen untu$ "ela$u$an penelitian yang siste"atis"engenai spe$tru" dari loga" al$ali dan al$ali tanah. -e"udianPlanc$ "enge"u$a$an hu$u" $uantu" dari a#sorpsi dan e"isi
suatu cahaya. /enurutnya% suatu ato" hanya a$an "enyerapcahaya dengan pan'ang gelo"#ang tertentu (&re$,ensi% ataudengan $ata lain ia hanya a$an "enga"#il dan "elepas suatu
'u"lah energi tertentu% (0! hv ! hc. (*eltz% 1345.
-
7/21/2019 aas dan xrf
11/39
Apa#ila cahaya dengan pan'anggelo"#ang tertentu dile,at$an padasuatu sel yang "engandung ato"6
ato" #e#as "a$a se#agian cahayaterse#ut a$an diserap dan intensitaspenyerapan a$an #er#anding lurus
dengan #anya$nya ato" #e#asloga" yang #erada dala" sel.
-
7/21/2019 aas dan xrf
12/39
7u#ungan antara a#sor#ansi dengan$onsentrasi diturun$an dari8
1. 7u$u" 9a"#ert 8 +ila suatu su"#er sinar"ono$ro"ati$ "ele,ati "ediu" transparan%
"a$aintensitas sinar yang diterus$an #er$urangdengan #erta"#ahnya $ete#alan "ediu" yang"enga#sorpsi.
2. 7u$u" +eer 8 :ntensitas sinar yangditerus$an #er$urang secara e$sponensialdengan #erta"#ahnya $onsentrasi spesi yang"enyerap sinar terse#ut.
-
7/21/2019 aas dan xrf
13/39
A ! 6 9og :t:o ! 0#c
;i"ana 8 :o ! :ntensitas su"#er sinar
:t ! :ntensitas sinar yang diterus$an
0 ! A#sortivitas "olar
# ! Pan'ang "ediu"
c ! -onsentrasi ato"6ato" yang
"enyerap sinar
A ! A#sor#ans.
-
7/21/2019 aas dan xrf
14/39
;ari persa"aan di atas% dapatdisi"pul$an
#ah,a a#sor#ansi (penyerapancahaya #er#anding lurus dengan$onsentrasi ato" (;ay < =nder,ood%13)3.
-
7/21/2019 aas dan xrf
15/39
KOMPONEN-KOMPONEN
UTAMA DALAM ALAT AAS
1. Su"#er cahaya 6666 7ollo, cathode
2. Siste" pengato"an
>. /ono$ro"ator?. ;ete$tor
-
7/21/2019 aas dan xrf
16/39
Su"#er cahaya (la"pu
Su"#er cahaya yang diguna$an dala" alat AASialah la"pu $atoda #erongga (hollow cathodelamp(7@9. 9a"pu ini terdiri dari suatu $atodadan anoda yang terleta$ dala" suatu silindergelas #erongga yang ter#uat dari $,arsa.-atoda ter#uat dari loga" yang a$an dianalisis.Silinder gelas #erisi suatu gas le"#a" padate$anan rendah. -eti$a di#eri$an potensial
listri$ "a$a "uatan positi& ion gas a$an"enu"#u$ $atoda sehingga te'adi pe"ancaranspe$tru" garis loga" yang #ersang$utan.
-
7/21/2019 aas dan xrf
17/39
Ada 2 jenis HCL:
Lampu Katoda Monologam8;iguna$an untu$ "engu$ur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam8;iguna$an untu$ pengu$uran#e#erapa loga" se$aligus% hanyasa'a harganya le#ih "ahal.
-
7/21/2019 aas dan xrf
18/39
-
7/21/2019 aas dan xrf
19/39
Siste" pengato"an
a. Siste" pengato"an dengan nyalaapi
#. Siste" pengato"an dengantung$u
grat
-
7/21/2019 aas dan xrf
20/39
Monokromator
Fungsi "ono$ro"ator adalah"engisolasi salah satu garisresonansiradiasi resonansi dari se$ian#anya$ spe$tru" yang dihasil$an olehla"pu pi'ar hollo, cathode.
/ono$ro"ator yang #iasa diguna$anialah "ono$ro"ator di&ra$si grating.
-
7/21/2019 aas dan xrf
21/39
Detektor
Fungsi dete$tor adalah "engu#ahenergi sinar "en'adi energilistri$%di"ana energi listri$ yangdihasil$an diguna$an untu$"endapat$an data.
;ete$tor yang #iasa diguna$an ialahta#ung pengganda &oton(photomultiplier tube%
-
7/21/2019 aas dan xrf
22/39
-
7/21/2019 aas dan xrf
23/39
;i dala" dete$tor terdapat $atodayang dilapisi senya,a yang #ersi&atpe$a cahaya dan suatu anoda yang
"a"pu "engu"pul$an ele$tron.-eti$a &oton "enu"#u$ $atoda "a$aele$tron a$an dipancar$an% dan
#ergera$ "enu'u anoda. Antara $atodadan anoda terdapat dinoda6dinodayang "a"pu "engganda$an ele$tron
-
7/21/2019 aas dan xrf
24/39
Prinsip "etode AAS
Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahayaoleh atom
Sinar yang #erasal dari B7C99C* @AD7C;E
diserap oleh ato"6ato" loga" yang terdapatdala" nyala api% pada pan'ang gelao"#ang
tertentu% tergantung pada si&at unsurnya./isal$an atriu" "enyerap pada G)3 n".
@ahaya pada gelo"#ang ini "e"punyaicu$up energi untu$ "e"#uat $ongurasiato" terse#ut "en'adi $eadaan tere$sitasi
-
7/21/2019 aas dan xrf
25/39
. Apa#ila electron $e"#ali $e$eadaan dasar BHRC=; SDADE"a$a a$an "enge"isi$an
cahayanya. +esarnya intensitascahaya yang die"isi$an se#andingdengan $onsentrasi sa"pel (#erupa
ato" yang terdapat pada nyala api.
-
7/21/2019 aas dan xrf
26/39
Skema alat instrumen atomic-absorption
-
7/21/2019 aas dan xrf
27/39
Step pe"a$aian AAS
/e"#uat larutan standar "isalnya 2%?% 5% )%1 pp"
/e"#uat gra$ $urva standart
I ! +x J A;i"ana 8 I ! A#sor#ansi Sa"pel% + ! Slope%X ! -onsentrasi sa"pel% A ! :ntersep
/enyiap$an sa"pel dala" #entu$ #asah
(larutan 7asil dari #acaan sa"pel diinterpolasi
dala" $urva standart
-
7/21/2019 aas dan xrf
28/39
Ele"en Pan'ang Helo"#ang
(n"
Ag (pera$ >2)%1
@d ($ad"iu" 22)%)
@r ($ro"iu" >G4%3
@u (te"#aga >2?%)
Fe (#esi 2?)%>
@ontoh #e#erapa unsur danpan'ang gelo"#angspesi$nya
-
7/21/2019 aas dan xrf
29/39
XRF
-
7/21/2019 aas dan xrf
30/39
X ray Fluorescence (XRF
Spectro"etry XRF (X6ray fuorescence spectrometry"erupa$an te$ni$ analisa non6destru$ti& yang diguna$an untu$identi$asi serta penentuan $onsentrasiele"en yang ada pada padatan% #u#u$ataupun sa"ple cair.
-
7/21/2019 aas dan xrf
31/39
-
7/21/2019 aas dan xrf
32/39
De$ni$ ini #anya$ diguna$an dala"analisa #atuan $arena "e"#utuh$an'u"lah sa"ple yang relative $ecil (se$itar
1 gra". De$ni$ ini dapat diguna$an untu$"engu$ur unsur6unsur yang teruta"a#anya$ terdapat dala" #atuan atau"ineral.
Sa"pel yang diguna$an #iasanya #erupaser#u$ hasil penggilingan ataupengepressan "en'adi #entu$ l".
-
7/21/2019 aas dan xrf
33/39
XRF "a"pu "engu$ur ele"en dari#eriliu" (+e hingga =raniu" padalevel trace element% #ah$an di#a,ah
level pp". XRF spe$tro"eter "engu$ur pan'ang
gelo"#ang $o"ponen "aterial secara
individu dari e"isi Kourosensi yangdihasil$an sa"pel saat diradiasi dengansinar6X (PAalytical% 23.
-
7/21/2019 aas dan xrf
34/39
Prinsip XRF
Apa#ila electron dari suatu $ulit ato"#agian dala" dilepas$an% "a$aelectron yang terdapat pada #agian
$ulit luar a$an #erpindah pada $ulityang ditinggal$an tadi "enghasil$ansinar6X dengan pan'ang gelo"#ang
yang $ara$teristi$ #agi unsurterse#ut.
-
7/21/2019 aas dan xrf
35/39
Pada te$ni$ XRF% "engguna$an sinar6X dari ta#ung pe"#ang$it sinar6Xuntu$ "engeluar$an electron dari
$ulit #agian dala" untu$"enghasil$an sinar6X #aru darisa"ple yang di analisis.
-
7/21/2019 aas dan xrf
36/39
Seperti pada ta#ung pe"#ang$itsinar6X% ele$tron dari $ulit #agiandala" suatu ato" pada sa"ple
analit "enghasil$an sinar6X denganpan'ang 6pan'ang gelo"#ang$ara$teristi$ dari setiap ato" di
dala" sa"ple.
-
7/21/2019 aas dan xrf
37/39
=ntu$ setiap ato" di dala" sa"ple%intensitas dari sinar6X $ara$teristi$terse#ut se#anding dengan 'u"lah($onsentrasi ato" di dala" sa"ple.
;engan de"i$ian% 'i$a $ita dapat"engu$ur intensitas sinar LX$ara$teristi$ dari setiap unsur "a$adapat "e"#anding$an intensitasnya
dengan suatu standar yang sudahdi$etahui $onsentrasinya sehingga$onsentrasi unsur dala" sa"pel dapatdi$etahui.
-
7/21/2019 aas dan xrf
38/39
prinsip pengu$uran dengan "enggunaan XRF(Hosseau%23.
-
7/21/2019 aas dan xrf
39/39
Deri"a $asih