Transcript
Page 1: Anal Kation Dan Anion

ANALISIS KATION DAN

ANION

Oleh Eko Budi Susatyo

Page 2: Anal Kation Dan Anion

BEBERAPA ISTILAH DALAM ANAL KUALITATIF

1. Reagen, pereaksi = larutan suatu zat yang dipakai untuk mengenali zat lain

2. Presipitat, endapan (disingkat ppt)

3. Presipitasi, pengendapan

4. Residu, sisa zat padat yang sukar larut dalam suatu zat pelarut

5. Reagen sensitif, suatu reagen yang sensitif (peka) untuk mengenal suatu ion

6. Reagen selektif, suatu reagen yang karakteristik terhadap beberapa ion yang tertentu banyaknya

7. Reagen spesifik (khas), suatu reagen yang dalam keadaan tertentu dipakai untuk mengenal suatu ion tertentu

Page 3: Anal Kation Dan Anion

ANALISIS SISTEMATIS KATION (SISTEM H2S)

GARAM SULFIDA

Sukar larut dalam H2O

Mudah larut dalam H2O: Na+, K+, NH4

+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+

Sukar larut dlm AK enc

Mudah larut dlm AK enc: Fe3+, Cr3+, Al3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ GOL III

Garam kloridanya

Sukar larut dlm H2O : Ag+, Hg2

+, Pb2+ GOL I

Mudah larut dlm H2O : Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+, Cu2+, Sn4+, As3+, Sb3+ GOL II

Garam karbonat

Sukar lrt dlm lar yg berisi NH4Cl : Ca2+, Sr2+, Ba2+ GOL IV

Mudah lart : Na+, K+, Mg2+

GOL V

Page 4: Anal Kation Dan Anion

GOLONGAN I : GOL HCl

Terdiri dari kation-kation yg garam sulfida dan kloridanya sukar larut dlm H2O dan AK enc : Ag+, Hg2

+, Pb2+.

Dapat diendapkan oleh larutan HCl 4 N

Page 5: Anal Kation Dan Anion

GOLONGAN II : GOL H2S

Terdiri dari kation :

a. Garam kloridanya mudah larut dalam H2O

b. Garam kloridanya sukar larut dalam H2O

Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+, Cu2+, Sn4+, As3+, Sb3+

Dapat diendapkan oleh gas H2S dalam larutan yang berisi

HCl 0,3 N

Page 6: Anal Kation Dan Anion

GOLONGAN III : GOL (NH4)2S

Terdiri dari kation :

a. Garam klorida mudah larut dalam H2O

b. Garam sulfida sukar larut dalam H2O tetapi mudah larut dalam HCl 0,3 N dan kation sulfidanya dihidrolisis sempurna oleh H2O

Fe3+, Cr3+, Al3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Zn2+

Dapat diendapkan oleh (NH4)2S dalam lingkungan netral

Page 7: Anal Kation Dan Anion

GOLONGAN IV : GOL (NH4)2CO3

Terdiri dari kation :

a. Garam klorida dan sulfidanya mudah larut dalam H2O

b. Garam karbonatnya sukar larut dalam H2O yang mengandung NH4Cl

Ca2+, Sr2+, Ba2+

Dapat diendapkan oleh (NH4)2CO3 dalam larutan yang berisi NH4Cl

Page 8: Anal Kation Dan Anion

GOLONGAN V : GOL SISA

Terdiri dari kation-kation yang tidak diendapkan dalam golongan I sampai dengan IV

Na+, K+, Mg2+

Page 9: Anal Kation Dan Anion

PEMISAHAN KATION DALAM 5 GOLONGAN

Pada lart yg akan diperiksa di + HCl 4 N berlebih lalu disaring

PRESIPITATAgCl – putihHg2Cl2 – putihPbCl2 – putih

GOL I

FILTRATMungkin berisi ; Gol II s/d Va. Di + 3 % H2O2 dipanaskan b. Diatur dg menambh amonia

atau HCl agar lart mempunyai konsent 0,3 N HCl

c. Lart dipanaskan dan dialirkan gas H2S sampai jenuh lalu disaring

Page 10: Anal Kation Dan Anion

PEMISAHAN KATION DALAM 5 GOLONGAN

PRESIPITATMungkin berisi :CuS – hitamHgS – hitamPbS – hitamBi2S3 – hitamCdS – kuningAs2S3 – kuningSb2S3 – MJSnS2 – kuning

GOL II

FILTRATMungkin berisi Gol III s/d Va. Lart dipanaskan sampai

sisa-sisa H2S hilangb. Di + HNO3 pk sedikit,

panaskanc. Di + NH4Cl dan amonia

berlebihan sampai bersifat basa

d. Disaring

Page 11: Anal Kation Dan Anion

PEMISAHAN KATION DALAM 5 GOLONGAN

PRESIPITATMungkin beisiFe(OH)3 – coklatAl(OH)3 – putihCr(OH)3 – hijau

GOL III A

FILTRATMungkin berisi sisa Gol III + Gol IV dan Va. Di + amonia lagib. Alirkan gas H2S, lalu disaring

PRESIPITATMungkin berisiZnS – putih, MnS – kuning kotorNiS – hitam, CoS – hitam

GOL IIIB

FILTRATMun gkin berisi Gol IV dan Va. Panaskan sampai

sisa-sis H2S hilangb. + NH4Cl + NH4OH,

kmd (NH4)2CO3, disaring

Page 12: Anal Kation Dan Anion

PEMISAHAN KATION DALAM 5 GOLONGAN

PRESIPITATMungkin berisiCaCO3 – putihSrCO3 – putihBaCO3 – putih

GOL IV

FILTRATMungkin berisiNa+, K+ dan Mg2+

GOL V

Page 13: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN I

PPT mungkin : AgCl, Hg2Cl2, PbCl2

Tambah sedikit H2O lalu disaring

FILTRATPbCl2

RESIDUAgCl – Hg2Cl2Tambahkan amonia enc, saring

FILTRAT[Ag(NH3)2]Cl

RESIDUHitamHg + Hg(NH2)Cl

Page 14: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN I

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Pb2+

1. Dinginkan lart, akan terbentuk kristal putih yg berbentuk jarum

2. + sedikit lart NH4-asetat, kmd lar K-chromat, jika terbentuk ppt kuning Pb2+ positif

REAKSI

PbCl2 + 2 CH3COONH4 → Pb(CH3COO)2 + 2 NH4Cl

Pb(CH3COO)2 + K2CrO4 → PbCrO4 (s) + 2 CH3COOK

Page 15: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN I

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Ag+

Ditambahkan larutan HNO3 sampai larutan bersifat asam, terbentuk ppt putih maka Ag+ positif

REAKSI

[Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 → AgCl (s)+ 2 NH4NO3

Page 16: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN II

PPT, mungkin CuS- HgS-PbS-Bi2S3-CdS-As2S3-Sb2S3-SnS2

Tambahkan larutan (NH4)2Sx , panaskan lalu disaringFILTRAT

Mungkin berisi :(NH4)3AsS4, (NH4)3SbS4, (NH4)2SnS3

GOL ARSEN

RESIDUMungkin berisi:CuS-HgS-PbS-Bi2S3-CdS

GOL CUPRUM

Page 17: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN ARSEN

Filtrata. + HCl lalu saringb. Ppt + HCl pekat lalu

saring

FILTRATMungkin berisi :H[SbCl4] – H2[SnCl6]Masukkan kawat Al ke dlm lart, saring

RESIDUAs2S3 (kuning)

FILTRATSnCl2

PRESIPITATSb (hitam)

Page 18: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN ARSEN

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Sn2+

Larutan + sedikit larutan HgCl2, bila ada ppt hitam maka Sn2+ positif

REAKSI

SnCl2 + HgCl2 → SnCl4 + Hg(s)

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Sb3+

Larutkan ppt hitam dalam HCl pekat + sedikit HNO3 pekat. Uapkan sampai kering lalu larutkan dalam HCl encer. Alirkan gas H2S ke dalam larutan, bila terbentuk endapan merah jingga maka Sb3+ positif.

REAKSI :

Sb + HNO3 + 3 HCl → SbCl3 + 2 H2O + NO(g)

2 SbCl3 + 3 H2S → Sb2S3 (s) + 6 HCl

Page 19: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN ARSEN

REAKSI PENEGASAN TERHADAP As3+

Larutkan residu kuning dalam KOH dan masukkan logam Al. Buktikan AsH3 dengan kertas yang dibasahi dengan AgNO3,

terbentuk noda coklat → hitam

REAKSI

As2S3 + 6 KOH → K3AsS3 + K3AsO3 + 3 H2O

K3AsO3 + 2 Al + 2 H2O → AsH3 (g) + 2 KAlO2 + KOH

Page 20: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN CUPRUM

RESIDU, tambahkan HNO3 encer dan didihkan, lalu saring

RESIDUHgS - hitam

FILTRATMungkin berisi : Cu(NO3)2 – Pb(NO3)2 – Bi(NO3)3 – Cd(NO3)2, tambahkan H2SO4 pekat lalu saring

PRESIPITATPbSO4

Adanya Pb2+ telah dibuktikan dalam gol I

FILTRATMungkin berisi Cu2+ - Bi3+ - Cd2+ . Tambahkan amonia pekat berlebih lalu saring

PRESIPITATBi(OH)3, putih

FILTRAT[Cu(NH3)4]2+ dan [Cd(NH3)4]2+ Bila lart warna biru Cu2+ positif, jika tak berwarna Cu2+ negatif

Page 21: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN CUPRUM

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Hg2+

Larutkan ppt hitam dalam aquaregia, uapkan sampai kering lalu larutkan dalam HCl encer. Tambahkan sedikit larutan SnCl2 lalu berlebihan. Bila terbentuk ppt putih yang kemudian menjadi hitam maka Hg2+ positif

REAKSI

3 HgS + 2 HNO3 + 6 HCl → 3 HgCl2 + 4 H2O + 2 NO(g) + 3 S

2 HgCl2 + SnCl2 → Hg2Cl2 (s) + SnCl4

Hg2Cl2 + SnCl2 → 2 Hg(s) + SnCl4

Page 22: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN CUPRUM

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Bi3+

Tambahkan pada ppt putih larutan Na-stanit, bila ppt nya menjadi hitam maka Bi3+ positif

REAKSI

2 Bi(OH)3 + 3 Na2SnO2 → 2 Bi(s) + 3 H2O + 3 Na2SnO3

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Cu2+

Sebagian dari larutan + as-asetat encer lalu larutan K4[Fe(CN)6], bila terbentuk ppt coklat merah maka Cu2+ positif

REAKSI

[Cu(NH3)4]SO4 + 4 CH3COOH → CuSO4 + 4 CH3COONH4

2 CuSO4 + K4[Fe(CN)6] → Cu2[Fe(CN)6] (s)+ 2 K2SO4

Page 23: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN CUPRUM

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Cd2+

Sisa larutan ditetesi larutan KCN sampai dihasilkan larutan yang tidak berwarna, alirkan gas H2S ke dalamnya. Bila terbentuk ppt kuning maka Cd2+ positif

REAKSI

[Cd(NH3)4]SO4 + 4 KCN → K2[Cd(CN)4] + K2SO4 + 4 NH3

K2[Cd(CN)4] + H2S → CdS(s) + 2 KCN + 2 HCN

Page 24: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIA (Fe)

Ppt mungkin : Fe(OH)3 - Al(OH)3 - Cr(OH)3

Tambahkan NaOH berlebih dan H2O2 panaskan lalu saring

PRESIPITATFe(OH)3 coklat

FILTRATMungkin berisi NaAlO2 – Na2CrO4.Jika lart kuning Cr3+ positif, jika TB Cr3+ negatif.Lart dinetralkan dg HCl lalu NH4Cl + amonia sampai lart berbau NH3, saring

PRESIPITATAl(OH)3 putih

FILTRATNa2CrO4

Page 25: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIA (Fe)

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Fe3+

Larutkan ppt coklat dalam HCl encer dan tambahkan beberapa tetes KSCN. Jika larutan berwarna merah darah maka Fe3+ positif.

REAKSI

Fe(OH)3 + 3 HCl → FeCl3 + 3 H2O

FeCl3 + KSCN → [Fe(SCN)]Cl2 + KCl

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Al3+

Larutkan ppt putih dalam 1 N NaOH tambah 1 tetes lart Alizarin S kmd teteskan asam asetat sampai warna violet hilang dan tan bahkan lagi 1 tetes aam asetat. Jika terbentuk ppt merah atau lart berwarna merah maka Al3+ positif.

Page 26: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIA (Fe)

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Cr3+

Filtrat + lart asam asetat dan lart Pb.asetat, jika terbentuk endapan kuning maka Cr3+ positif

REAKSI

Na2CrO4 + Pb(CH3COO)2 → PbCrO4 (s) + 2 CH3COONa

Page 27: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIB (Zn)

Ppt mungkin : Zns – MnS – NiS – CoSLarutkan ppt, + NaOH berlebih dan H2O2 lalu panaskan dan saring

FILTRATNa2ZnO2

PRESIPITATMnO2 – Ni(OH)2 - Co(OH)2 Larutkan dalam HCl encer, saring

FILTRATNiCl2 – CoCl2 , + asam asetat + KNO2, saring

FILTRATNiCl2

PRESIPITATK3[Co(NO2)

6, kuning

RESIDUMnO2 coklat

Page 28: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIB (Zn)

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Zn2+

Filtrat dialiri gas H2S, ppt putih maka Zn2+ positif

REAKSI

Na2ZnO2 + H2S → ZnS(s) + 2 NaOH

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Mn2+

Ppt coklat + HNO3 + H2O2 + PbO2 dipanaskan, larutan violet Mn2+ positif

REAKSI

2 MnO2 + 2 PbO2 + 4 HNO3 + H2O2 → 2 HMnO4 + 2 Pb(NO3)2 +

2 H2O

Page 29: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIB (Zn)

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Ni2+

Filtrat + dimetilglioksin + amonia sampai alkalis, ppt merah Ni2+ positif

REAKSI

2 CH3 – C = NOH + NiCl2 + 2 NH3 → NH4Cl +

OH O

|

CH3 – C = N N = C – CH3

| Ni |

I

O OH

CH3 – C = N N = C – CH3

Page 30: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN IV

Ppt mungkin, CaCO3 – SrCO3 – BaCO3

Larutkan ppt dalam as-asetat, +K-kromat berlebih, saring

PRESIPITATBaCrO4, kuning

FILTRATMungkin, Sr(CH3COO)2 – Ca(CH3COO)2

+ lart jenuh (NH4)2SO4, panaskan, saring

PRESIPITATSrSO4 putih

FILTRAT(NH4)2[Ca(SO4)2].Tambahkan larutan (COONH4)2 Bila ada ppt putih , Ca2+ positif

Page 31: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN IV

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Ba2+

Larutkan BaCrO4 dalam sedikit HCl dan periksa dengan nyala → nyala berwarna hijau

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Sr2+

Panaskan ppt SrSO4 sampai panas pijar. Tambahkan sedikit HCl pekat dan periksa dengan nyala → nyala merah anggur

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Ca2+

Larutkan ppt Ca(COO)2 dalam sedikit HCl pekat dan periksa dengan nyala → nyala merah batu

Page 32: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN SISA

FILTRATMungkin berisi, Mg2+ - Na+ - K+

Tambahkan larutan Na2HPO4 saringPRESIPITAT

MgNH4PO4 putih

FILTRATUapkan, pijarkan lalu ditambah lart Ba(OH)2, saringPRESIPITA

Tdibuang

FILTRAT+ Lart NH4-karbonat, saringFILTRAT

Na+ - K+ Dibagi dua, untuk reaksi thd Na+ dan K+

PRESIPITATDibuang

Page 33: Anal Kation Dan Anion

PEMERIKSAAN GOLONGAN SISA

REAKSI PENEGASAN TERHADAP Na+

Filtrat + K2H2Sb2O7, bila ada ppt putih maka Na+ posititf

2 Na+ + H2Sb2O72- → Na2 H2Sb2O7 (s)

REAKSI PENEGASAN TERHADAP K+

Filtrat + lart asam tartrat, bila ada ppt putih maka K+ positif


Top Related