Download - Anal Kation Dan Anion
ANALISIS KATION DAN
ANION
Oleh Eko Budi Susatyo
BEBERAPA ISTILAH DALAM ANAL KUALITATIF
1. Reagen, pereaksi = larutan suatu zat yang dipakai untuk mengenali zat lain
2. Presipitat, endapan (disingkat ppt)
3. Presipitasi, pengendapan
4. Residu, sisa zat padat yang sukar larut dalam suatu zat pelarut
5. Reagen sensitif, suatu reagen yang sensitif (peka) untuk mengenal suatu ion
6. Reagen selektif, suatu reagen yang karakteristik terhadap beberapa ion yang tertentu banyaknya
7. Reagen spesifik (khas), suatu reagen yang dalam keadaan tertentu dipakai untuk mengenal suatu ion tertentu
ANALISIS SISTEMATIS KATION (SISTEM H2S)
GARAM SULFIDA
Sukar larut dalam H2O
Mudah larut dalam H2O: Na+, K+, NH4
+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+
Sukar larut dlm AK enc
Mudah larut dlm AK enc: Fe3+, Cr3+, Al3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ GOL III
Garam kloridanya
Sukar larut dlm H2O : Ag+, Hg2
+, Pb2+ GOL I
Mudah larut dlm H2O : Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+, Cu2+, Sn4+, As3+, Sb3+ GOL II
Garam karbonat
Sukar lrt dlm lar yg berisi NH4Cl : Ca2+, Sr2+, Ba2+ GOL IV
Mudah lart : Na+, K+, Mg2+
GOL V
GOLONGAN I : GOL HCl
Terdiri dari kation-kation yg garam sulfida dan kloridanya sukar larut dlm H2O dan AK enc : Ag+, Hg2
+, Pb2+.
Dapat diendapkan oleh larutan HCl 4 N
GOLONGAN II : GOL H2S
Terdiri dari kation :
a. Garam kloridanya mudah larut dalam H2O
b. Garam kloridanya sukar larut dalam H2O
Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+, Cu2+, Sn4+, As3+, Sb3+
Dapat diendapkan oleh gas H2S dalam larutan yang berisi
HCl 0,3 N
GOLONGAN III : GOL (NH4)2S
Terdiri dari kation :
a. Garam klorida mudah larut dalam H2O
b. Garam sulfida sukar larut dalam H2O tetapi mudah larut dalam HCl 0,3 N dan kation sulfidanya dihidrolisis sempurna oleh H2O
Fe3+, Cr3+, Al3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Zn2+
Dapat diendapkan oleh (NH4)2S dalam lingkungan netral
GOLONGAN IV : GOL (NH4)2CO3
Terdiri dari kation :
a. Garam klorida dan sulfidanya mudah larut dalam H2O
b. Garam karbonatnya sukar larut dalam H2O yang mengandung NH4Cl
Ca2+, Sr2+, Ba2+
Dapat diendapkan oleh (NH4)2CO3 dalam larutan yang berisi NH4Cl
GOLONGAN V : GOL SISA
Terdiri dari kation-kation yang tidak diendapkan dalam golongan I sampai dengan IV
Na+, K+, Mg2+
PEMISAHAN KATION DALAM 5 GOLONGAN
Pada lart yg akan diperiksa di + HCl 4 N berlebih lalu disaring
PRESIPITATAgCl – putihHg2Cl2 – putihPbCl2 – putih
GOL I
FILTRATMungkin berisi ; Gol II s/d Va. Di + 3 % H2O2 dipanaskan b. Diatur dg menambh amonia
atau HCl agar lart mempunyai konsent 0,3 N HCl
c. Lart dipanaskan dan dialirkan gas H2S sampai jenuh lalu disaring
PEMISAHAN KATION DALAM 5 GOLONGAN
PRESIPITATMungkin berisi :CuS – hitamHgS – hitamPbS – hitamBi2S3 – hitamCdS – kuningAs2S3 – kuningSb2S3 – MJSnS2 – kuning
GOL II
FILTRATMungkin berisi Gol III s/d Va. Lart dipanaskan sampai
sisa-sisa H2S hilangb. Di + HNO3 pk sedikit,
panaskanc. Di + NH4Cl dan amonia
berlebihan sampai bersifat basa
d. Disaring
PEMISAHAN KATION DALAM 5 GOLONGAN
PRESIPITATMungkin beisiFe(OH)3 – coklatAl(OH)3 – putihCr(OH)3 – hijau
GOL III A
FILTRATMungkin berisi sisa Gol III + Gol IV dan Va. Di + amonia lagib. Alirkan gas H2S, lalu disaring
PRESIPITATMungkin berisiZnS – putih, MnS – kuning kotorNiS – hitam, CoS – hitam
GOL IIIB
FILTRATMun gkin berisi Gol IV dan Va. Panaskan sampai
sisa-sis H2S hilangb. + NH4Cl + NH4OH,
kmd (NH4)2CO3, disaring
PEMISAHAN KATION DALAM 5 GOLONGAN
PRESIPITATMungkin berisiCaCO3 – putihSrCO3 – putihBaCO3 – putih
GOL IV
FILTRATMungkin berisiNa+, K+ dan Mg2+
GOL V
PEMERIKSAAN GOLONGAN I
PPT mungkin : AgCl, Hg2Cl2, PbCl2
Tambah sedikit H2O lalu disaring
FILTRATPbCl2
RESIDUAgCl – Hg2Cl2Tambahkan amonia enc, saring
FILTRAT[Ag(NH3)2]Cl
RESIDUHitamHg + Hg(NH2)Cl
PEMERIKSAAN GOLONGAN I
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Pb2+
1. Dinginkan lart, akan terbentuk kristal putih yg berbentuk jarum
2. + sedikit lart NH4-asetat, kmd lar K-chromat, jika terbentuk ppt kuning Pb2+ positif
REAKSI
PbCl2 + 2 CH3COONH4 → Pb(CH3COO)2 + 2 NH4Cl
Pb(CH3COO)2 + K2CrO4 → PbCrO4 (s) + 2 CH3COOK
PEMERIKSAAN GOLONGAN I
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Ag+
Ditambahkan larutan HNO3 sampai larutan bersifat asam, terbentuk ppt putih maka Ag+ positif
REAKSI
[Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 → AgCl (s)+ 2 NH4NO3
PEMERIKSAAN GOLONGAN II
PPT, mungkin CuS- HgS-PbS-Bi2S3-CdS-As2S3-Sb2S3-SnS2
Tambahkan larutan (NH4)2Sx , panaskan lalu disaringFILTRAT
Mungkin berisi :(NH4)3AsS4, (NH4)3SbS4, (NH4)2SnS3
GOL ARSEN
RESIDUMungkin berisi:CuS-HgS-PbS-Bi2S3-CdS
GOL CUPRUM
PEMERIKSAAN GOLONGAN ARSEN
Filtrata. + HCl lalu saringb. Ppt + HCl pekat lalu
saring
FILTRATMungkin berisi :H[SbCl4] – H2[SnCl6]Masukkan kawat Al ke dlm lart, saring
RESIDUAs2S3 (kuning)
FILTRATSnCl2
PRESIPITATSb (hitam)
PEMERIKSAAN GOLONGAN ARSEN
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Sn2+
Larutan + sedikit larutan HgCl2, bila ada ppt hitam maka Sn2+ positif
REAKSI
SnCl2 + HgCl2 → SnCl4 + Hg(s)
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Sb3+
Larutkan ppt hitam dalam HCl pekat + sedikit HNO3 pekat. Uapkan sampai kering lalu larutkan dalam HCl encer. Alirkan gas H2S ke dalam larutan, bila terbentuk endapan merah jingga maka Sb3+ positif.
REAKSI :
Sb + HNO3 + 3 HCl → SbCl3 + 2 H2O + NO(g)
2 SbCl3 + 3 H2S → Sb2S3 (s) + 6 HCl
PEMERIKSAAN GOLONGAN ARSEN
REAKSI PENEGASAN TERHADAP As3+
Larutkan residu kuning dalam KOH dan masukkan logam Al. Buktikan AsH3 dengan kertas yang dibasahi dengan AgNO3,
terbentuk noda coklat → hitam
REAKSI
As2S3 + 6 KOH → K3AsS3 + K3AsO3 + 3 H2O
K3AsO3 + 2 Al + 2 H2O → AsH3 (g) + 2 KAlO2 + KOH
PEMERIKSAAN GOLONGAN CUPRUM
RESIDU, tambahkan HNO3 encer dan didihkan, lalu saring
RESIDUHgS - hitam
FILTRATMungkin berisi : Cu(NO3)2 – Pb(NO3)2 – Bi(NO3)3 – Cd(NO3)2, tambahkan H2SO4 pekat lalu saring
PRESIPITATPbSO4
Adanya Pb2+ telah dibuktikan dalam gol I
FILTRATMungkin berisi Cu2+ - Bi3+ - Cd2+ . Tambahkan amonia pekat berlebih lalu saring
PRESIPITATBi(OH)3, putih
FILTRAT[Cu(NH3)4]2+ dan [Cd(NH3)4]2+ Bila lart warna biru Cu2+ positif, jika tak berwarna Cu2+ negatif
PEMERIKSAAN GOLONGAN CUPRUM
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Hg2+
Larutkan ppt hitam dalam aquaregia, uapkan sampai kering lalu larutkan dalam HCl encer. Tambahkan sedikit larutan SnCl2 lalu berlebihan. Bila terbentuk ppt putih yang kemudian menjadi hitam maka Hg2+ positif
REAKSI
3 HgS + 2 HNO3 + 6 HCl → 3 HgCl2 + 4 H2O + 2 NO(g) + 3 S
2 HgCl2 + SnCl2 → Hg2Cl2 (s) + SnCl4
Hg2Cl2 + SnCl2 → 2 Hg(s) + SnCl4
PEMERIKSAAN GOLONGAN CUPRUM
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Bi3+
Tambahkan pada ppt putih larutan Na-stanit, bila ppt nya menjadi hitam maka Bi3+ positif
REAKSI
2 Bi(OH)3 + 3 Na2SnO2 → 2 Bi(s) + 3 H2O + 3 Na2SnO3
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Cu2+
Sebagian dari larutan + as-asetat encer lalu larutan K4[Fe(CN)6], bila terbentuk ppt coklat merah maka Cu2+ positif
REAKSI
[Cu(NH3)4]SO4 + 4 CH3COOH → CuSO4 + 4 CH3COONH4
2 CuSO4 + K4[Fe(CN)6] → Cu2[Fe(CN)6] (s)+ 2 K2SO4
PEMERIKSAAN GOLONGAN CUPRUM
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Cd2+
Sisa larutan ditetesi larutan KCN sampai dihasilkan larutan yang tidak berwarna, alirkan gas H2S ke dalamnya. Bila terbentuk ppt kuning maka Cd2+ positif
REAKSI
[Cd(NH3)4]SO4 + 4 KCN → K2[Cd(CN)4] + K2SO4 + 4 NH3
K2[Cd(CN)4] + H2S → CdS(s) + 2 KCN + 2 HCN
PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIA (Fe)
Ppt mungkin : Fe(OH)3 - Al(OH)3 - Cr(OH)3
Tambahkan NaOH berlebih dan H2O2 panaskan lalu saring
PRESIPITATFe(OH)3 coklat
FILTRATMungkin berisi NaAlO2 – Na2CrO4.Jika lart kuning Cr3+ positif, jika TB Cr3+ negatif.Lart dinetralkan dg HCl lalu NH4Cl + amonia sampai lart berbau NH3, saring
PRESIPITATAl(OH)3 putih
FILTRATNa2CrO4
PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIA (Fe)
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Fe3+
Larutkan ppt coklat dalam HCl encer dan tambahkan beberapa tetes KSCN. Jika larutan berwarna merah darah maka Fe3+ positif.
REAKSI
Fe(OH)3 + 3 HCl → FeCl3 + 3 H2O
FeCl3 + KSCN → [Fe(SCN)]Cl2 + KCl
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Al3+
Larutkan ppt putih dalam 1 N NaOH tambah 1 tetes lart Alizarin S kmd teteskan asam asetat sampai warna violet hilang dan tan bahkan lagi 1 tetes aam asetat. Jika terbentuk ppt merah atau lart berwarna merah maka Al3+ positif.
PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIA (Fe)
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Cr3+
Filtrat + lart asam asetat dan lart Pb.asetat, jika terbentuk endapan kuning maka Cr3+ positif
REAKSI
Na2CrO4 + Pb(CH3COO)2 → PbCrO4 (s) + 2 CH3COONa
PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIB (Zn)
Ppt mungkin : Zns – MnS – NiS – CoSLarutkan ppt, + NaOH berlebih dan H2O2 lalu panaskan dan saring
FILTRATNa2ZnO2
PRESIPITATMnO2 – Ni(OH)2 - Co(OH)2 Larutkan dalam HCl encer, saring
FILTRATNiCl2 – CoCl2 , + asam asetat + KNO2, saring
FILTRATNiCl2
PRESIPITATK3[Co(NO2)
6, kuning
RESIDUMnO2 coklat
PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIB (Zn)
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Zn2+
Filtrat dialiri gas H2S, ppt putih maka Zn2+ positif
REAKSI
Na2ZnO2 + H2S → ZnS(s) + 2 NaOH
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Mn2+
Ppt coklat + HNO3 + H2O2 + PbO2 dipanaskan, larutan violet Mn2+ positif
REAKSI
2 MnO2 + 2 PbO2 + 4 HNO3 + H2O2 → 2 HMnO4 + 2 Pb(NO3)2 +
2 H2O
PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIB (Zn)
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Ni2+
Filtrat + dimetilglioksin + amonia sampai alkalis, ppt merah Ni2+ positif
REAKSI
2 CH3 – C = NOH + NiCl2 + 2 NH3 → NH4Cl +
OH O
|
CH3 – C = N N = C – CH3
| Ni |
I
O OH
CH3 – C = N N = C – CH3
PEMERIKSAAN GOLONGAN IV
Ppt mungkin, CaCO3 – SrCO3 – BaCO3
Larutkan ppt dalam as-asetat, +K-kromat berlebih, saring
PRESIPITATBaCrO4, kuning
FILTRATMungkin, Sr(CH3COO)2 – Ca(CH3COO)2
+ lart jenuh (NH4)2SO4, panaskan, saring
PRESIPITATSrSO4 putih
FILTRAT(NH4)2[Ca(SO4)2].Tambahkan larutan (COONH4)2 Bila ada ppt putih , Ca2+ positif
PEMERIKSAAN GOLONGAN IV
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Ba2+
Larutkan BaCrO4 dalam sedikit HCl dan periksa dengan nyala → nyala berwarna hijau
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Sr2+
Panaskan ppt SrSO4 sampai panas pijar. Tambahkan sedikit HCl pekat dan periksa dengan nyala → nyala merah anggur
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Ca2+
Larutkan ppt Ca(COO)2 dalam sedikit HCl pekat dan periksa dengan nyala → nyala merah batu
PEMERIKSAAN GOLONGAN SISA
FILTRATMungkin berisi, Mg2+ - Na+ - K+
Tambahkan larutan Na2HPO4 saringPRESIPITAT
MgNH4PO4 putih
FILTRATUapkan, pijarkan lalu ditambah lart Ba(OH)2, saringPRESIPITA
Tdibuang
FILTRAT+ Lart NH4-karbonat, saringFILTRAT
Na+ - K+ Dibagi dua, untuk reaksi thd Na+ dan K+
PRESIPITATDibuang
PEMERIKSAAN GOLONGAN SISA
REAKSI PENEGASAN TERHADAP Na+
Filtrat + K2H2Sb2O7, bila ada ppt putih maka Na+ posititf
2 Na+ + H2Sb2O72- → Na2 H2Sb2O7 (s)
REAKSI PENEGASAN TERHADAP K+
Filtrat + lart asam tartrat, bila ada ppt putih maka K+ positif