![Page 1: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/1.jpg)
1Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
ANALITYKA ŚLADÓW –PROBLEMY I WYZWANIA
Jacek NamieśnikKatedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej
80-952 Gdańsk, ul. G. Narutowicza 11/12E-mail: [email protected]
![Page 2: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/2.jpg)
2Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
SKŁAD PRÓBKI DO ANALIZY
• Składniki oznaczane ANALITY
• Składniki utrudniające procesoznaczania analitów INTERFERENTY (składnik przeszkadzający)
• Pozostałe składniki MATRYCA(stanowią zazwyczaj największą część próbki do
analizy)
![Page 3: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/3.jpg)
3Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
KLASYFIKACJA SKŁADNIKÓW PRÓBEK DO ANALIZY
Nazwa składnika Zakres zawartościSkładnik główny > 1,0 %
Składnik uboczny (domieszka)
<1,0 – 0,01%>
Składnik śladowy < 0,01 % (100 ppm)
Obowiązuje definicja IUPAC
![Page 4: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/4.jpg)
4Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
DEFINICJA „SKŁADNIKA ŚLADOWEGO”
TA WARTOŚĆ GRANICZNA JEST UMOWNA(Ulegała i będzie ulegać zmianie)
30 lat temu za składnik śladowy uważano składnik obecny w próbce na poziomie
stężeń poniżej 0,1 % (1000 ppm).
![Page 5: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/5.jpg)
5Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
CZYNNIKI WPŁYWAJĄCE NA EWENTUALNĄZMIANĘ WARTOŚCI GRANICZNEJ
• Wprowadzenie do praktyki analitycznej bardziej czułych detektorów (FID PID)
• Opracowanie nowych procedur przygotowania próbek do analizy zapewniających :
Wysokiej wartości współczynnika wzbogacenia analituSelektywne (specyficzne) przeniesienie analitów do matrycy odbierającej charakteryzującej się prostym składem chemicznym (ciekły rozpuszczalnik, gaz)Usunięcie interferentówZapewnienie stabilności składu próbki od momentu jej pobrania do analizy
![Page 6: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/6.jpg)
6Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
CZY TERMIN „ANALITYKA ŚLADÓW”JEST POPRAWNY?
Powinno być: ANALITYKA SKŁADNIKÓW ŚLADOWYCH
W praktyce analitycznej termin „analityka śladów”jest jednak w powszechnym użyciu.
(ang. TRACE ANALYSIS)
NIE MOŻNA WALCZYĆ Z WIATRAKAMI
![Page 7: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/7.jpg)
7Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
OBSZARY WYKORZYSTANIA ANALITYKI ŚLADÓW
CHEMIA ŚRODOWISKA (obieg materii w przyrodzie)BIOCHEMIA (genomika, proteomika, metabolomika, transkryptomika …)EKOTOKSYKOLOGIA (biodostępność –bioakumulacja)DIAGNOSTYKA MEDYCZNAINŻYNIERIA MATERIAŁOWA (materiały specjalnej czystości)
![Page 8: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/8.jpg)
8Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
DOMENA CHEMICZNEJ NIEWIADOMEJ
WZROST RÓŻNORODNOŚCI CHEMICZNEJ W ZAKRESIE NISKICH STĘŻEŃ
Ch.G. Daughton, Renewable Res. J., 23, 6-22 (2005)
![Page 9: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/9.jpg)
9Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
NAJCZYSTSZY WYTWORZONY MATERIAŁ
GERMAN (Ge) przemysł elektroniczny
Czystość 11 N99,999999999%
Suma wszystkich zanieczyszczeń
0,000000001 % czyli 10 ppt
10 -12 g zanieczyszczeń w próbce o masie 1 g.
![Page 10: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/10.jpg)
10Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
SKALA WYZWANIA
Od kilku lat już prowadzone sąoznaczenia analitów na poziomie CZĘŚCI
NA KWADRYLION
1 ppq = 10-15 g ( w próbce o masie 1 g)
![Page 11: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/11.jpg)
11Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
ANALIZA CHEMICZNA – ANALITYKA CHEMICZNA
ANALIZA CHEMICZNA
(chemia analityczna)
+
System kontroli i zapewnienia
jakości wyników
analitycznych
= ANALITYKA CHEMICZNA
![Page 12: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/12.jpg)
12Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
JAKOŚĆ WYNIKÓWPOMIARÓW
ANALITYCZNYCH
NIEPEWNOŚĆSPÓJNOŚĆ
WALIDACJAPROCEDUR
ANALITYCZNYCH
MATERIAŁYODNIESIENIA
BADANIAMIĘDZYLABORATORYJNE
Elementy składowe systemu kontroli i zapewnienia jakości wyników pomiarów analitycznych
![Page 13: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/13.jpg)
13Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
ŹRÓDŁO INFORMACJI ANALITYCZNEJ
WYNIK ANALIZY = WARTOŚĆ
ŚREDNIA ¯ ± NIEPEWNOŚĆ(X)
![Page 14: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/14.jpg)
14Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
Diagram Ishikawy przedstawiający wpływ niepewności poszczególnych parametrów procesu analitycznego na wartość złożonej niepewności wyniku końcowego oznaczenia analitów z grupy PCB w próbkach osadu dennego
Cwzmpróbki
RF wyniki LOD ekstrakcji
Pwz
Awaga
Swaga
Awaga swaga
Awaga swaga
mstrzykawka mwz
mRwzi CPCB
Diagram ISHIKAWY (diagram typu szkieletu rybiego- ang. fish bone diagram)
![Page 15: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/15.jpg)
15Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
Systemy zapewnienia jakości pracy laboratoriów analitycznych
• Dobra praktyka laboratoryjna (GLP)• Akredytacja laboratorium według normy
EN 45001 lub ISO Guide 25• Certyfikacja według norm ISO serii 9000
![Page 16: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/16.jpg)
16Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
PROBLEM WARTOŚCI „ZERO”W ANALITYCE CHEMICZNEJSzczególnie istotny w analityce składników
śladowych.Rażącym BŁĘDEM jest podawanie wyników (stężenie, zawartość) analizy w postaci zera.Zalecane jest wprowadzenie następujących
informacji.
Nie wykryto n.w – n.d < LOD (podać wartość liczbową)
Nie oznaczono n.o – n.q < LOQ (podać wartość liczbową)
![Page 17: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/17.jpg)
17Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
TERMINOLOGIAPięta Achillesowa polskiej analitykiNa każdym kroku trzeba o tym mówić:- Używać właściwych terminów- Próbować wprowadzać polskojęzyczne terminy
dla anglojęzycznych nazw nowych technik i urządzeń analitycznych
HEDSPEJSOWAĆ !!(prowadzić badania z wykorzystaniem techniki
analizy fazy nadpowierzchniowej)Head Space Analysis - HSA
![Page 18: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/18.jpg)
18Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
ANALIZA OZNACZANIE
ANALIZA PRÓBKI OZNACZANIE SKŁADNIKÓW PRÓBKI
Analiza próbki w celu oznaczenia zawartych w niej analitów.
![Page 19: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/19.jpg)
19Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
WŁAŚCIWE TERMINYOznaczane analityInteresujące nas anality
ANALITY
Pobór próbki Pobieranie próbki
ZagęszczaniePrekoncentracjaZatężanie
WZBOGACANIE ANALITÓW
Sampler Próbnik
Rozdział próbki Rozdzielanie składników próbki
Autosampler Automatyczny podajnik próbek
próbki
![Page 20: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/20.jpg)
20Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
WŁAŚCIWE TERMINY c.d.
Fortyfikacja próbki Dodatek wzorca do próbki
Metoda (technika) materiałreferencyjny
Metoda (technika) materiałodniesienia
Sedymenty Osady denne
Supernatant Roztwór nad osadem
Software Oprogramowanie
![Page 21: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/21.jpg)
21Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
WŁAŚCIWE TERMINY c.d.Mass spectrometry Spektrometria mas
a nieSpektrometria masowa
Mass spectrometry detector(MSD)
DETEKTOR MAS
Interferace Łącznik (interfejs)Negative ionisation Ujemna jonizacja (a nie
negatywna jonizacja)Positive ionisation Dodatnia jonizacja (a nie
pozytywna jonizacja)
![Page 22: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/22.jpg)
22Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
ZALECENIA
Wspólnoty Europejskiej dotyczące:• Klasyfikacji i oceny metod analitycznych• Interpretacji wyników pomiarowych
http://www.europa.eu.int/eur-lex/pl/dd/docs/2002/32002D0657-PL.doc
![Page 23: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/23.jpg)
23Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
DECYZJA KOMISJIz dnia 14 sierpnia 2002 r.
wykonująca dyrektywę Rady 96/23/WE dotyczącą wyników metod analitycznych i
ich interpretacji
(notyfikowana jako dokument nr C(2002) 3044)(Tekst mający znaczenie EOG)
(2002/657/WE)
![Page 24: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/24.jpg)
24Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
USTERKI TERMINOLOGICZNE
MOŻNA ZNALEŻĆ TAKŻE W NAJWAŻNIEJSZYCH
DOKUMENTACH WSPÓLNOTY ( w języku polskim)
Spektrometria masowa SPEKTROMETRIA MAS
![Page 25: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/25.jpg)
25Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
ZASŁUGI BIUROKRACJI W ZAKRESIE TERMINOLOGII
(PCBC, PKN…)• walidacja• „audit” jakości (choć w języku polskim
znane jest słowo AUDYT !!)
![Page 26: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/26.jpg)
26Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
SKALA WYZWANIA ANALITYCZNEGO
1. Im mniejszy poziom zawartości analitów tym większe niebezpieczeństwo popełnienia błędów w trakcie procesu analitycznego
2. W przypadku oznaczania składników śladowych nie wystarczy przestrzeganie zasad dobrej praktyki laboratoryjnej (GLP)
3. Konieczne jest wprowadzenie do praktyki laboratoryjnej dodatkowych zabiegów i operacji, aby zachowaćwymóg reprezentatywności próbki ze względu na obecne w niej składniki śladowe w całym okresie czasu od pobrania próbki do momentu analizy
![Page 27: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/27.jpg)
27Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
ŹRÓDŁA BŁĘDÓW W ZAKRESIE OZNACZANIA SKŁADNIKÓW ŚLADOWYCH
Lp. Źródło błędu Nazwa błędu1. „Dostarczenie” do próbki
dodatkowych ilości analituBłąd dodatni
2. Strata składnika próbki Błąd ujemny3. „Pojawienie się w próbce
dodatkowych składnikówInterferencje
![Page 28: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/28.jpg)
28Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
1 - kontakt z powietrzem laboratoryjnym; 2 - pozostałości składników mieszanin do mycia naczyń;
3 - woda destylowana; 4 - stosowane odczynniki i rozpuszczalniki;
5 - kontakt z analitykiem; 6 - odparowanie najlotniejszych składników;
7 - 8 - procesy adsorpcji-desorpcji (efekt pamięci ścianki); 9 - adsorpcja analitów na zawiesinie;
10 - wytrącanie osadów; 11 - wyługowywanie składników z materiału naczynia;
12 - 13 - proces permeacji (przenikania) składników przez materiał naczynia;
14 - reakcja analitu z materiałem naczynia; 15 - reakcja chemiczna pomiędzy składnikami roztworu.
OZNACZANIE SKŁADNIKÓW ŚLADOWYCH W PRÓBKACH CIEKŁYCH. GŁÓWNE ŹRÓDŁA BŁĘDÓW.
![Page 29: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/29.jpg)
29Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
LUDOWE PORZEKADŁOTHE CHAIN IS AS STRONK AS THE WEAKEST LINK IS
ŁAŃCUCH JEST TAK MOCNY JAK JEGO NAJSŁABSZE OGNIWO
Określenie problemu
przedstawionego przez klienta
Zdefiniowanie problemu
analitycznego
Wybór materiału do pobierania
próbek
Strategia i techniki pobierania próbekObróbka
pobranej próbki
NAJSŁABSZE OGNIWO
Analiza (rozdzielanie i oznaczanie)
Obróbka danych i ich
przechowywanie
SŁABE OGNIWO
Ocena i interpretacja
danych (wyników analitycznych)
![Page 30: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/30.jpg)
30Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
CZĘSTOTLIWOŚĆ POPEŁNIANIA BŁEDÓW NA POSZCZEGÓLNYCH ETAPACH PROCEDURY ANALITYCZNEJ
-100% +100%0-50% +50 %-1% +1%
POBIERANIE PRÓBEKTRANSPORT
PRZECHOWYWANIE
PRZYGOTOWANIE PRÓBEK
ANALIZA INSTRUMENTALNA
OBRÓBKA DANYCH POMIAROWYCH
Kontrola i zapewnienie jakości wyników
pomiarowych
WYNIK KOŃCOWY ANALIZY
![Page 31: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/31.jpg)
31Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
Próbka wody
(rzędu 1 dm3)
Filtracja
Zakwaszanie próbki
(pH ~3,5)
Dodatek wzorca
Ekstrakcja do fazy stałej (SPE)
Elucja zatrzymanych składników za pomocą rozpuszczalnika
Oczyszczanie ekstraktu (SPE)
Odparowanie rozpuszczalnika (wymiana rozpuszczalnika)
Analiza próbek ekstratu (LC-MS)
OBRÓBKA DANYCH
WYNIK KOŃCOWY ANALIZY
WA
LID
AC
JA
![Page 32: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/32.jpg)
32Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
WIELKOŚĆ ODDZIAŁYWANIA POLARNYCH ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH Z POWIERZCHNIĄRÓŻNYCH MATERIAŁÓW (efekt pamięci ścianki)
Materiał konstrukcyjnyWielkość oddziaływań składnik
roztworu – powierzchnia materiału
• Stal chromowo –molibdenowa• Stal pokryta teflonem• Aluminium• Szkło przemyte kwasem• Oczyszczone aluminium• Elektropolerowana stal nierdzewna• Oczyszczona elektropolerowana
stal nierdzewna• Szkło borokrzemianowe• Szkło po silanizacji
NAJWIĘKSZA
Najmniejsza
![Page 33: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/33.jpg)
33Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
Główne problemy związane z analityką osadówProblem Komentarz
Ogromna różnorodność składników śladowychKonieczność zastosowania odpowiednich technik ROZDZIELANIA przed etapem
oznaczeń końcowychNiebezpieczeństwo INTERFERENCJI na etapie oznaczeń końcowych
Zmienny i niehomogeniczny skład matrycySpełnienie wymogu REPREZENTATYWNOŚCI pobranej próbki – poważne wyzwanie
analityczneKonieczność zastosowania skutecznych technik IZOLACJI (ekstrakcji analitów)
Niskie i bardzo niskie poziomy zawartości analitów Konieczność wprowadzenia dodatkowego etapu WZBOGACANIA analitów
Stosowanie rozwiązań metodycznych z zakresu analityki specjacyjnej
Konieczność oszacowania FRAKCJI BIODOSTĘPNEJ oraz oszacowania TOKSYCZNOŚCI I EKOTOKSYCZNOŚCI
Implikacje dla wyboru właściwej techniki przygotowania próbek
Brak właściwych materiałów odniesienia Trudności z WALIDACJĄ stosowanych metodyk analitycznychKłopoty z weryfikacja poziomu KWALIFIKACJI personelu analitycznego
Fluktuacje czasowe i przestrzenne stężenia analitu wewnątrz badanego obiektu materialnego
Zastosowanie odpowiedniej techniki pobierania próbek tak aby był spełniony wymóg reprezentatywności
Zmiany poziomu zawartości analitu w próbce na etapie transportu i przechowania
Wykorzystanie właściwej techniki konserwacji próbek
Występowanie w próbce składników charakteryzujących siępodobnymi właściwościami fizykochemicznymi niekiedy na wyższych poziomach stężeń anality
Zastosowanie technik przygotowania próbek umożliwiających usuniecie przynajmniej części interferentów
Praco- i czasochłonność operacji przygotowania próbek do analizy
Zastosowanie technik łączonych
Duże zużycie odczynników a w szczególności rozpuszczalników na etapie przygotowania próbek do
analizy (ekstrakcja, derywatyzacja)
Wykorzystanie bezrozpuszczalnikowych technik przygotowania próbek do analizy
Utrudniony dostęp lub brak odpowiednich wzorców i materiałów odniesienia niezbędnych do:- walidacji metodyk analitycznych
- kalibracji przyrządów pomiarowych- zapewnienia spójności pomiarowej
- sprawdzenia poziomu kwalifikacji personelu analitycznego
PROBLEM DALEKI OD ROZWIĄZANIA !!Trwają prace na opracowaniem nowych typów wzorców i materiałów odniesienia
![Page 34: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/34.jpg)
34Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
WYZWANIE
Kontrola i zapewnienie jakości wyników analitycznych (QC/QA) to „PIĘTA
ACHILLESOWA” wielu prac naukowych i ogromne wyzwanie dla
laboratoriów badawczych.
![Page 35: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/35.jpg)
35Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
DLACZEGO TAK SIĘ DZIEJE?
1. Traktowanie sprzętu analitycznego jako „czarnej skrzynki” (ang. black box)
2. Niski poziom świadomości analitycznej (żenująco niski poziom znajomości podstaw teoretycznych poszczególnych technik i metod analitycznych)
![Page 36: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/36.jpg)
36Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
FAŁSZYWY POGLĄD
„Mam doskonały sprzęt to jestem znakomitym analitykiem i rozwiąże
każdy problem”
Operator sprzętu analitycznego to nie jest CHEMIK ANALITYK.
![Page 37: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/37.jpg)
37Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
PRZYCZYNA?1. Ograniczenia wymiaru godzin nauczania
podstaw chemii analitycznej.2. Podważanie celowości zajęć z
„klasycznej chemii analitycznej”(grawimetria wolumetria).
3. Zafascynowanie instrumentacją.
![Page 38: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/38.jpg)
38Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
KONSEKWENCJE
• „Tak mi wyszło”• Nieoczekiwane „rewolucyjne” teorie• Podaje się wyniki bez oceny ich
miarodajności (prace doktorskie, rozprawy habilitacyjne z dziedzin nie związanych z chemią analityczną)
![Page 39: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/39.jpg)
39Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
PRZYKŁAD IDZIE Z GÓRY
Złe traktowanie chemików-analityków przez gremia doradcze
i decyzyjne (MNiSzW, CK, …)
![Page 40: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/40.jpg)
40Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
PODSUMOWANIEPrzeprowadzenie badań analitycznych próbek w celu
oznaczenia składników śladowych to:
•Poważny wysiłek intelektualny
•Spore nakłady finansowe (koszty pracy, odczynników, aparatury i infrastruktury)
Brak świadomości specyficznych wymagań może spowodować, że efektem końcowym zamiast
INFORMACJI ANALITYCZNEJ będzie DEZINFORMACJA.
STARAJMY SIĘ TEGO UNIKAĆ !
![Page 41: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/41.jpg)
41Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
MĄDROŚĆ LUDOWA
Trzymaj się szewcze swego kopyta
Niech technolodzy i specjaliści od syntezy zajmują się tym na czym się znająNiech analitycy robią to co do nich należy.
![Page 42: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/42.jpg)
42Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
BLIŻSZE INFORMACJE O PROBLEMACH ANALITYKI ŚLADÓW
Namieśnik J., Trace analysis – challenges and problems. Crit Rev. Anal. Chem., 32, 271-300 (2002).
![Page 43: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/43.jpg)
43Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
Katedra Chemii Analitycznej Wydziału ChemicznegoPolitechniki Gdańskiej
szczegóły: http://www.pg.gda.pl/chem/Katedry/Analityczna/analityczna.html
Wykład jest już zamieszczony na stronie domowej Katedry
![Page 44: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/44.jpg)
44Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
KURSY ORGANIZOWANE PRZEZ KATEDRĘCHEMII ANALITYCZNEJ WYDZIAŁU
CHEMICZNEGO PG
• BIOTESTY W OCENIE ZANIECZYSZCZENIA ŚRODOWISKA • KURS WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ HPLC• KURS PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO ANALIZY
CHROMATOGRAFICZNEJ• KURS CHROMATOGRAFII GAZOWEJ - KURS PODSTAWOWY • KURS ZASTOSOWAŃ CHROMATOGRAFII GAZOWEJ - KURS
WYŻSZEGO STOPNIA• KONTROLA I JAKOŚĆ WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH • Kurs ABC techniki SPE
szczegóły: http://www.pg.gda.pl/chem/Katedry/Analityczna/analityczna.html
![Page 45: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/45.jpg)
45Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
Ocena i kontrola jakości wyników pomiarów analitycznych, (praca
zbiorowa pod redakcją P. Konieczki i J. Namieśnika), WNT, Warszawa,
2007
![Page 46: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/46.jpg)
46Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
Opracowanie książkowe należało do 10 NAJLEPIEJ
SPRZEDAJĄCYCH SIĘKSIĄŻEK w roku 2008.
Nakład został wyczerpany Wydawnictwo WNT podjęło
decyzje o przygotowaniu drugiego wydania (1 000
egzemplarzy).
![Page 47: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/47.jpg)
47Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
QUALITY ASSURANCE AND QUALITY CONTROL IN THE ANALYTICAL CHEMICAL LABORATORY:
A PRACTICAL APPROACH
Opracowanie jest wyposażone w CD z arkuszami kalkulacyjnymi
Piotr Konieczka Gdansk University of Technology, Gdansk, Poland
Jacek NamieśnikGdansk University of Technology, Gdansk, Poland
Series: Analytical Chemistry
ISBN: 9781420082708ISBN 10: 1420082701CAT #: 82701Pub Date: 2/23/2009
CRC Press Inc - Taylor & Francis Ltd
![Page 48: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/48.jpg)
48Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
Piotr Szefer Medical University of Gdansk, Poland
Jacek NamieśnikGdansk University of Technology, Gdansk, Poland
ANALYTICAL MEASUREMENTS IN AQUATIC ENVIRONMENTS
ISBN: 9781420082685ISBN 10: 142008268XCAT #: 8268XPub Date: 6/26/2009 CRC Press Inc - Taylor & Francis Ltd
![Page 49: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/49.jpg)
49Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
15th International Conference onHeavy Metals in the Environment
Wydział ChemicznyPolitechniki Gdańskiej
Komitet Chemii Analitycznej Polskiej Akademii Nauk
19-23 Wrzesień 2010, Gdańsk
http://www.pg.gda.pl/chem/ichmet/
![Page 50: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/50.jpg)
50Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
KATEDRA CHEMII ANALITYCZNEJ
![Page 51: ANALITYKA ŚLADÓW – PROBLEMY I WYZWANIA · NIE MOŻNA WALCZY ĆZ WIATRAKAMI ... . Sympozjum "Nauka i przemys](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c78c17109d3f200208baf5e/html5/thumbnails/51.jpg)
51Sympozjum "Nauka i przemysł - metody spektroskopowe w praktyce, nowe wyzwania i możliwości", 8-10.06.2010
DZIĘKUJĘ ZA UWAGĘ !!