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Aula 4 - Abertura de Amostras
Prof. Julio C. J. Silva
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)Instituto de Ciências Exatas
Depto. de Química
Juiz de For a, 2011
Metodologia Analítica
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Métodos de dissolução
VIA SECA
Fusão Cinzas
Bico de gás
Forno –
mufla
Forno –
mufla de
microondas
Forno –
mufla
VIA ÚMIDA
Sistema
fechado
- Frasco de
combustão com
O2
- Frasco de
combustão de
Schöniger
- Frasco de
Carius
- Bomba de
teflon
- Placa
Aquecedora
- Banho Maria
- Bloco Digestor
- Estufa
- Mufla
- Chama (bico de
Bunsen)
PREPARO DA AMOSTRA
Sistema
aberto
Energia Energia
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• Decomposição por fusão
“É uma reação heterogênea, realizada em altas temperaturas, entre
um fundente e o material da amostra. Como resultado deste
procedimento, um mineral original ou fases refratárias são
convertidas em formas sólidas diferentes que são facilmente
dissolvidas em ácidos, bases ou em água”
• Fundente reagente utilizado para reduzir a temperatura de
fusão de uma amostra
Métodos de dissolução (via seca)
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• Decomposição por fusão
• Reagentes para dissolver uma amostra:
• Deve fornecer uma solução final contendo todos os componentes a
serem determinados
• Os reagentes não devem interferir nas etapas seguintes da análise
• O tempo de dissolução deve ser o mais rápido possível
• Os reagentes devem ter a pureza adequada
• As perdas do analito deverão ser desprezíveis
• O procedimento de dissolução da amostra não deve atacar, de forma
significativa, o recipiente
• A execução das operações de laboratório necessárias não devem
apresentar periculosidade ou instabilidade
Métodos de dissolução (via seca)
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Ácidos:
• Podem ser purificados com
facilidade
• Podem ser removidos por
evaporação
• A temperatura máxima de uso é
limitada pelo ponto de ebulição do
ácido
• A temperatura de utilização pode
ser mais elevada com o uso de
Autoclaves
Fundentes:
• São usados em altas temperaturas
• São de purificação difícil
• Resultam em matrizes com teores
elevados de eletrólitos
• A dissolução final da massa fundida
pode ser lenta ou difícil
• Há riscos de contaminação ou
perdas por volatilização
• São mais eficientes que os ácidos
na decomposição de materiais
refratários
Métodos de dissolução (via seca)
• Decomposição por fusão (Ataque ácido x Fusão)
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• Fusão – vantagens
• Ideal para materiais cerâmicas de difícil digestão, tais como, minérios
refratários, aluminas, óxidos, etc.
• Método rápido
• Baixo custo
• Produtos de reação isentos de gases tóxicos ou corrosivos
• Fusão – Limitações
• Inadequado para elementos voláteis
• Solução da amostra com elevado conteúdo de sólidos dissolvidos
• Interferências espectrais causadas pelo fundente
Métodos de dissolução (via seca)
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Métodos de dissolução (via seca)
→
↓
Procedimento (exemplo): Fusão com metaborato de lítio (LiBO2)
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Decomposição por via úmida-Sistemas abertos
Aquecimento por condução
A temperatura da superfície
externa do frasco é maior que
o ponto de ebulição da
solução
Métodos de dissolução (via úmida)
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Sistemas abertos – aquecimento condutivo
Vantagens:
• Baixo Custo
• Simplicidade Operacional
Desvantagens:
• Aquecimento não-uniforme
• Problemas de contaminação
• Possibilidade de perda dos analitos por projeção
e/ou volatilização
Métodos de dissolução (via úmida)
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Sistemas abertos – aquecimento condutivo
Métodos de dissolução (via úmida)
Abertura em chapa usando HF e béqueres de TEFLONchapa de aquecimento
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• Sistemas fechados - Bomba de decomposição (PTFE)
• HNO3 concentrado e programa de temperatura
• Desvantagens:
• Em PTFE: 170ºC – 180ºC; o material não é indicado para temperaturas
mais altas
• Decomposição incompleta
• Perda de Hg nas paredes do frasco (PTFE)
Métodos de dissolução (via úmida)
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Aquecimento assistido por energia microondas
• Microondas são radiações do espectro eletromagnético (portadoras de energia)
• Região de comprimentos de onda: 1mm a 1m e freqüências de 300 a 300000 MHz.
• Freqüências para usos industrial, médico e cientifico: 915MHz, 2.450MHz (12,2cm),
5.800MHz and 22.125MHz. Estabelecidas pela Comissão Federal de Comunicações -
FCC (USA)
Microondas
Métodos de dissolução (via úmida)
Espectro Eletromagnético
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Tipo de radiação Freqüência típica
(MHz)
Quantum de
energia (eV)
Raios-X 3,0 x 1013 1,24 x 105
Ultravioleta 1,0 x 109 4,1
Visível 6,0 x 108 2,5
Infravermelho 3,0 x 106 0,012
Microonda 2450 0,0016
Energia de uma microonda vs energia de outras radiações
eletromagnéticas
Métodos de dissolução (via úmida)
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• Microondas não são radiações ionizantes
• A energia das microondas é muito menor que a energia necessária
para quebrar as ligações das moléculas orgânicas mais comuns
Energia das microondas
Métodos de dissolução (via úmida)
Quantum de energia de microonda de 2450 MHz = 0,0016 eV
Ligação química Energia da ligaçãoquímica (eV)
H-CH3 4,5
H-NHCH3 4,3
H3C-CH3 3,8
H-OH 5,2
Ligação de hidrogênio 0,21
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Mecanismos de aquecimento provocado por microondas
• Os líquidos absorvem energia de microondas por dois
mecanismos que atuam simultaneamente:
• Rotação de dipolo
• Condução iônica
Métodos de dissolução (via úmida)
• Rotação Dipolo
• Refere-se ao alinhamento de moléculas na amostra, que
tenham momentos de dipolo induzido ou permanente,
devido a aplicação de um campo elétrico.
• Depende da temperatura e viscosidade da amostra
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Rotação de dipolo
• Moléculas polarizadas são alinhadas com a aplcação do campo elétrico
• Quando campo é removido ou reduzido, a desordem induzida termicamente é
restaurada e energia térmica é liberada.
• A 2450 MHz, o alinhamento das moléculas, seguido do seu retorno a desordem
ocorre 4,9 x 109 vezes por segundo, e resulta em rápido aquecimento.
Métodos de dissolução (via úmida)
• Refere-se à migração dos íons dissolvidos no campo eletromagnético aplicado
• A condução iônica depende da mobilidade, carga e concentração do íon
Condução Iônica
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Rotação de dipolo
Métodos de dissolução (via úmida)
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• A absorção da microonda depende da:
• constante dieléctrica e’ (capacidade de uma molécula ser
polarizada por radiação eletromagnética)
• perda dielétrica e” (eficiência de conversão da energia da
microonda em calor)
• “loss tangent” ou tand = e”/e’ (habilidade do material em absorver
energia da microonda, convertendo a energia da onda
eletromagnética em calor)
Absorção da microonda e aquecimento
Métodos de dissolução (via úmida)
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Constantes
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Taxa de conversão de energia de microondas (tand) em diferentes materiais
Água 25 1570
Quartzo fundido 25 0,6
Cerâmica F-66 25 5,5
Porcelana No 4462 25 11
Vidro fosfato 25 46
Vidro borossilicato 25 10,6
Vidro Corning No 0080 25 126
Acrílico (Plexiglass) 27 57
Nylon 6-6 25 128
Polietileno 25 3,1
Poliestireno 25 3,3
Teflon PFA 25 1,5
Material Temperatura (°C) tand (x10-4)
Absorção da microonda e aquecimento
Métodos de dissolução (via úmida)
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Interação de materiais com microondas
Materiais podem refletir,
absorver ou não absorver
microondas
Aquecimento assistido por energia microondas
Métodos de dissolução (via úmida)
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• As paredes do frasco são
transparentes à energia da microonda
e apresentam temperatura menor que a
temperatura da solução
• Primeira aplicação
• MW caseiro (600W)
• 4:1 HNO3+HClO4
•0,5 g amostra + 10 mL mescla
(erlenmeyer 125 mL)
• t = 15 min
• Fígado bovino (Zn e Cu)
• Folhas de pomar (Zn, Cu e Pb)
• AAS
Aquecimento por microondas
Métodos de dissolução (via úmida)
Abu-Samra, A. Morris, J. S.; Koirtyohann, S. R.; Anal. Chem., 47(1975)1475
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Sistema de microondas não focalizadas (“cavity-type”)
Tipo:
-Milestone
- CEM
- Perkin Elmer
- Provecto
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Sistema de microondas não focalizadas (“cavity-type”)
Milestone – MLS 1200
Frascos de baixa pressão
(vapor ácido)
Não recomendado para As
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Sistema de microondas não focalizadas (“cavity-type”)
Sistema Provecto
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Sistema com microondas focalizadas (“waveguide-type’’)
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Forno de microondas com radiação focalizada
(sistema aberto)
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Forno de Microondas Focalizado
• Trabalha a pressão atmosférica• Mais seguro, mas requer condições mais drásticas de reação (uso de H2SO4)
• Permite uso de até 10 g de amostras
• Permite adição automática de ácidos e/ou solventes orgânicos
• Ideal para amostras com alta concentração de orgânico
Vantagens em relação à chapa e bloco digestor
• Permite melhor controle de temperatura e conseqüentemente melhor controle da reação
• Sistema de refluxo reduz contaminação e perdas por
volatilização
Métodos de dissolução (via úmida)
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Forno de microondas com frascos
fechados alta pressão
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Aquecimento por microondas em sistema fechado
• 10ml de HNO3 em 6 frascos de Teflon TFM fechados, aplicando-se600 watt por 15 min
• A pressão de vapor gerada no interior dos frascos aumenta atemperatura de ebulição do HNO3
0
50
100
150
200
250
0 300 600 900 1200
0
5
10
15
20
25
30
Tempo (s)
Métodos de dissolução (via úmida)
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Aquecimento por microondas em sistema fechado
Vantagens da decomposição em frascos fechados
• Reduz erros sistemáticos e obtêm-se menores limites de detecção•Não há perdas dos analitos
• Reduz contaminação
• Reduz valores de branco (menor consumo de ácido)
• Maior pressão maior temperatura decomposição apenas com HNO3
• Reduz custos• Pequeno consumo de ácidos ultrapuros (caros)
• Minimiza impactos ambientais
limitações:
• Alto custo do equipamento
• Baixa freqüência analítica
Métodos de dissolução (via úmida)
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Forno de microondas com frascos
fechados baixa pressão (P < 15 bar)
Melhor freqüência analítica: 36 amostras/rodada
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Extração líquida usando radiação microondas
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Síntese de Hidrotérmica
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Decomposição de Substâncias Orgânicas
• Carbonização seca
• Carbonização úmida
• Microondas
• Digestão Kjeldahl (H2SO4) nitrogênio
• Método de Carius (HNO3) Elementos voláteis
• Método de combustão de Schöniger
halogênios, S, P, F, C, As, B.
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Decomposição de Substâncias Orgânicas
FRASCO DE CARIUS 1860
Amostra
Mistura de ácidos
Frasco selado vidro
borossilicato ou quartzo
paredes grossas
MÉTODO DE KJELDAHLMÉTODO DE SCHONIGER
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Métodos de Separação
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• Exemplo: Extração líquido-líquido
Separação por Extração
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Separação em Fase Sólida
• Limitações da extração líquido-líquido:
1 – Solventes devem ser imiscíveis com a água e não formar emulsões
2 – Grandes volumes de solventes
3 – Procedimento moroso
• Extração em fase sólida (extração liquido sólido) boa alternativa
• Membranas, pequenas colunas descartáveis (seringas ou cartuchos)
• Funcionamento:
Métodos de Separação
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Separação em Fase Sólida/Pré-Concentração
• Funcionamento:
Métodos de Separação
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Referências
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CENA, USP, Piracicaba, 1996.
• Russel, J.B. Química Geral. Volume Único, Mcgraw-Hill, 1981.
• Harris, D.C. Análise Química Quantitativa, Editora LTC, 5a Ed.,
2001
• Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química
Analítica, Editora Thomson, 8a Ed., 2006
• Stoeppler, M. Sampling and Sample Preparation, Editora
Springer, 1997.
• Filho, E.R.P. Notas de Aula. UFSCar. 2008.
• Nascentes, C.C. Notas de Aula. UFMG. 2005.
• Boaventura, G. Notas de Aula. UnB, 2003.
• Orlando, R. M., Cordeiro, D. D., Mathias, A. E. B., Rezende, K.
R., Gil, E. S. Pré-tratamento de amostras. Vita et Sanitas,
Trindade-Go, n. 03, jan.-dez./2009