Download - Bài giảng chương 4 phân tích nước
PHÂN TÍCH NƯỚC
Nội dung chính:
+ Ảnh hưởng của nước đến quá trình bảo quản thực phẩm
+ Các phương pháp xác định hàm lượng nước trong thực
phẩm:
- Các phương pháp đo trực tiếp
- Các phương pháp đo gián tiếp
+ Các phương pháp xác định hoạt độ của nước trong thực
phẩm
+ Đo một một số chỉ tiêu quang trong của nước
ẢNH HƯỞNG CỦA NƯỚC ĐẾN QUÁ
TRÌNH BẢO QUẢN THỰC PHẨM
Sự có mặt của nước trong thực phẩm sẽ liên quan tới các
quá trình :
• Các phản ứng hóa học
• Sự hoạt động của vi sinh vật
• Sự biến đổi cấu trúc cơ lý
• Sự biến đổi cảm quan
PHƯƠNG PHÁP ĐO TRỰC TIẾP HÀM
LƯỢNG NƯỚC
• Phương pháp sấy
+ Phương pháp sấy đối lưu
+ Phương pháp sấy chân không
+ Phương pháp sấy vi sóng
+ Phương pháp sấy hồng ngoại
• Phương pháp Karlfisher
CÁC PHƯƠNG PHÁP SẤY
Nguyên tắc chung của phương pháp: Mẫu thực phẩm được
sấy ở một nhiệt độ xác định, cho đến khi đạt khối lượng
không đổi. Từ khối lượng hao hụt trước và sau khi sấy, tính
được hàm lượng nước trong thực phẩm
%𝜔 =𝑚
𝑏𝑑−𝑚𝑠
𝑚𝑏𝑑
100%
Đặt điểm chung:
+ Phụ thuộc vào nền mẫu mà cần thiết phải khảo sát thời
gian và nhiệt độ sấy.
+ Khối lượng hao hụt thường tính cho lượng nước mất đi
nhưng thực tế còn có cả những hợp chất dể bay hơi trong
thực phẩm.
+ Trong thực phẩm nước tồn tại cả hai dạng liên kết và tự
do, trong quá trình sấy nước tự do dể bay hơi hơn.
+ Khi nhiệt độ tăng thì tốc độ sấy tăng.
+ Hiệu quả sấy phụ thuộc vào trạng thái như kích thước
lượng mẫu, loại chén sử dụng và cả nhiệt độ đặt trong lò
Vì vậy cần thiết phải so sánh đánh giá kết quả sấy trên
những điều kiện khác nhau
CÁC PHƯƠNG PHÁP SẤY
PHƯƠNG PHÁP SẤY ĐỐI LƯU
Nguyên tắc: Hàm lượng nước trong mẫu được xác định sau
khi được sấy đối lưu trong tủ sấy đến nhiệt độ không đổi.
Điều kiện mẫu: Lượng mẫu nhỏ và đồng nhất
Phạm vi ứng dụng: 0,01% đến 99.99%
Vật liệu và thiết bị yêu cầu:
Tủ sấy đối lưu duy trì ở nhiệt độ ± 20C
Chén cân bằng nhôm
Bình Siliccator
Cân phân tích ± 0.1mg
Tiến trình xác định:
• Đặt nhiệt độ tủ ở 1050C
• Sấy chén chén nhôm ít nhất 1h, sau đó đặt trong bình
Siliccator ít nhất 30 phút trước khi dùng.
• Cân chén, ghi kết quả bì
• Cân từ 3-10 gam mẫu đồng nhất có độ chính xác 0,1mg
• Đặt chén vào tủ sấy trong vòng 4 h
• Chuyển chén vào bình Siliccator ít nhất 30 phút
• Tiến hành cân chén, ghi nhận kết quả
• Lập lại như trên với quá trình sấy trong 1h
• Nếu kết quả hai lần cân liên tiếp sai lệch không quá 1%
xem như sấy hoàn tất.
PHƯƠNG PHÁP SẤY ĐỐI LƯU
Nguyên tắc: Hàm lượng nước có trong mẫu thực phẩm được
xác định sau khi được sấy chân không.
Điều kiện: Mẫu thực phẩm phải đồng nhất.
Pham vị ứng dụng: 0,01% đến 99,99%
Đặt điểm: Phương pháp cho phép thực hiện ở nhiệt độ <
1000C, đôi khi khoảng 700C
Vật liệu và thiết bị yêu cầu:
- Bình axit Sulfuric
- Tủ sấy chân không đạt mức < 100mm Hg
- Chai rửa khí 500ml
PHƯƠNG PHÁP SẤY CHÂN KHÔNG
Tiến trình thực hiện:
• Nối đường dẫn khí vào với bình H2SO4 đặc và đường dẫn
khi đi ra với bơm chân không. Đặt nhiệt độ sấy
• Sấy chén nhôm chứa mẫu vả cân ghi nhận kết quả.
• Cân 3-10 gam mẫu với độ chính xác đến 0,1mg.
• Đặt chén chứa mẫu vào tủ sấy và đóng cửa.
• Đóng chặt cả hai van đi vào và ra buồng sấy. Mở bơm
chân không và từ từ mở van đi ra, khi áp suất đạt < 100
mmHg thì mở van đi vào từ từ, Tiến hành sấy trong 4 giờ.
• Vặn chặt van ra, mở từ từ van vào để áp suất buồng tăng
lên để có thể mở cửa. Chuyển chén sấy vào Siliccator.
• Tiến hành cân và lập lại thí nghiệm cho đến khi khối
lượng hai vân không sai lệch quá 1%
PHƯƠNG PHÁP SẤY CHÂN KHÔNG
Nguyên tắc: Hàm lượng nước có trong mẫu được tính sau
khi thực hiện sấy vi sóng. Khối lượng mẫu sẽ được cân cả
trước và sau khi sấy để tính kết quả.
Đặt điểm: Tiến trình thực hiện dể dẫn tới thiêu, đốt mẫu nếu
như mẫu có chứa hàm lượng đường cao.
PHƯƠNG PHÁP SẤY VI SÓNG
Tiến trình thực hiện:
• Bật thiết bị sấy trước đó 30 phút, đặt thời gian sấy 4 phút.
• Sấy hai chén cân bằng sợi thủy tinh
• Cho 1-2 gam mẫu vào chén cân 1, sau đó đậy mặt trên
mẫu bằng chén cân 2.
• Tiến hành sấy trong 4 phút. Đọc kết quả
• Kiểm tra trạng thái mẫu của mẫu xem có bị thiếu cháy
nếu có cần phải chỉnh thời gian sấy
PHƯƠNG PHÁP SẤY VI SÓNG
Phạm vi ứng dụng
• Sản phẩm trong công nghệ
(oil, plastics and gases)
• Sản phẩm trong mỹ phẩm
• Sản phẩm trong dược phẩm
• Sản phẩm trong thực phẩm
KARL FISCHER TITRATION
KARL FISCHER TITRATION
Nguyên tắc phương pháp: Hàm lượng nước có trong mẫu
thực phẩm được tính thông qua lượng thuốc thử phản ứng.
Đặt điểm:
+ Khác với phương pháp trọng lượng thì nước được xác
định trực tiếp thông qua phản ứng của nó.
+ Rất thích ứng khi hàm lượng nước là nhỏ có thể ở mức
1% đến 0,01%
+ Phương pháp phù hợp với mẫu có hàm lượng đường cao.
Hay những mẫu dể bị phân hủy khi sấy
+ Đây là phương pháp được gọi là chuẩn độ KarlFisher
trong đó nước được xác định thông qua phản ứng với thuốc
thử gồm : dung môi Metanol có chứa Iod, SO2 và Pyridin
Phản ứng KarlFisher I.
CH3OH + SO2 + RN [RNH]SO3CH3
II.
H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN
[RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
(RN = Base)
I2 + SO2 + 2H2O ↔ 2HI + H2SO4
KARL FISCHER TITRATION
Phản ứng Bunsen
THÀNH PHẦN CƠ BẢN CỦA THUỐC THỬ
• Iodine I2
• Sulphur dioxide SO2
• Buffer Imidazol
• Solvent Methanol
Imidazol :10 mol
SO2 : 3 mol
Iot : 1 mol
Metanol : 5 lit
1ml thuốc thử này tương đương
với 7,2 mg nước.
Pyridin
CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH KF
Thiết bị KarlFisher
CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH KF
Thứ tự các bước:
• Làm đầy bình chuẩn với dung môi
• Chuẩn bị thuốc thử KF
• Thêm mẫu
• Chuẩn độ dung dịch KF
CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH KF
Thứ tự tiến hành:
+ Chuẩn bị cho quá trình chuẩn độ.
+ Xác định hệ số Titer : Hệ số Titer là hệ số biểu diễn lượng
nước được xác định trên 1ml thuốc thử.
+ Tiến hành chuẩn độ trên một lượng mẫu thực.
+ Thông qua hệ số Titer để tính kết quả
Giả sử độ:10° brix như vậy hàm
lượng lượng có trong mẫu là 90%
PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP
Phân loại phương pháp:
+ Phương pháp tỷ trọng
+ Phương pháp chiết quang
+ Phương pháp dùng xác định lượng nước bằng
cách đo độ brix
+ Độ brix biểu thị của số gram chất tan trong 100
gram dung dịch
+ Nếu dung môi là nước và chất tan là sacarose thì
hàm lượng nước của 100g dd là (100 -°brix).
PHƯƠNG PHÁP TỶ TRỌNG
Nguyên tắc: Tỷ trọng của dung dịch tăng khi
tăng nồng độ chất khô hòa tan (nếu chất khô
đó nặng hơn nước). Vì vậy dựa vào tỷ trọng
có thể biết được lượng chất khô hòa tan, từ
đó suy ra hàm lượng nước.
Dụng cụ:
+ Bx kế: nếu dung dịch đường tinh kiết thì
Bx kế chỉ trực tiếp % khối lượng lượng
đường trong dung dịch. Nếu dung dịch
đường không tinh kiết thì nó chỉ hàm lượng
chất khô biểu kiến theo khối lượng.
Ảnh hưởng của nhiệt độ
+ Nếu nhiệt độ đo là cao hơn nhiệt
độ 200C:
Bx hiệu chỉnh theo nhiệt độ 200C =
Bx quan sát + số hiệu chỉnh nhiệt độ
+ Nếu nhiệt độ đo là thấp hơn nhiệt
độ 200C:
Bx hiệu chỉnh theo nhiệt độ 200C =
Bx quan sát - số hiệu chỉnh nhiệt độ
PHƯƠNG PHÁP TỶ TRỌNG
Nguyên tắc: chiết suất của dung dịch là tăng theo nồng độ.
Khi nồng độ tăng thì chiết suất tăng.
Định luật: Cho hai môi trường 1 và 2 với độ chiết suất
tương ứng là n1 và n2 và n1 > n2 . Khi một tia sáng đi
trong môi trường 1 tới bề mặt phân cách giữa môi
trường 1 với môi trường 2 mà có góc tới đạt giá trị đủ
lớn ( i > igh , với igh là góc khúc xạ giới hạn) thì tia sáng
sẽ phản xạ ngược trở lại môi trường cũ (thay vì khúc xạ
sang môi trường mới).
Định luật phản xạ toàn phần - Định luật Snell
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT QUANG
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT QUANG
Theo định luật Snell, nếu tia sáng khúc xạ sang môi
trường mới, thì mối liên hệ giữa góc tới và góc khúc xạ
như sau:
Suy ra:
Như vậy nếu khi góc tới bằng góc khúc xạ tia tới
hạn thì tia khúc xạ trùng mặt phẳng phân cách góc
r = 900.
+ Như vậy bằng cách điều
chỉnh ánh sáng tới ta có thể xác
định được góc i từ đó biết được
chiết suất môi trường bên kia
tức là biết được nồng độ.
+ Góc igh được xác định khi ta
điều chỉnh thị kính sao cho thấy
được 2 vùng sáng tối rõ rệt
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT QUANG
sin 𝑖 =𝑛2𝑛1
XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ CỦA NƯỚC
+ Hoạt độ của nước là gì?
+ Ảnh hưởng của hoạt độ của nước đến chất lượng thực
phẩm
+ Các phương pháp xác định hoạt độ của nước
ẢNH HƯỞNG CỦA HOẠT ĐỘ CỦA NƯỚC ĐẾN
CHẤT LƯỢNG THỰC PHẨM
Trích nguồn handbook food analysis Vol 1,2
HOẠT ĐỘ CỦA NƯỚC
+ Theo nhiệt động học hóa thế của cấu tử I trong hổn hợp khí lý
tưởng:
+ Trong hổn hợp khí thực:
+ Trong dung dịch lý tưởng:
+ Trong dung dịch thực :
+ Khi một mẫu thực phẩm cân bằng với không khí xung quanh
và xét cấu tử I là nước trong thực phẩm:
+ Hay :
+ Đối với nước tinh kiết:
+ Suy ra:
+ Hay:
+ Ta có :
HOẠT ĐỘ CỦA NƯỚC
XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ THEO PHƯƠNG
PHÁP ĐIỂM SƯƠNG
+ Cở sở của phương pháp là dựa trên việc xác định điểm
sương của bầu khí quyển nằm cân bằng với mẫu tại một nhiệt
độ xác định.
+ Điểm sương là điểm tại đó hơi nước bắt đầu ngưng tụ. Tức
là tại đó hơi nước đạt trạng thái bảo hoà
+ Theo phương trình trạng thái khí lý tưởng: 𝑃1𝑉1
𝑇1
= 𝑃2𝑉2
𝑇2
+ Nếu xét P1,V1,T1 là điều kiện đo tại điểm sương, P2,T2,V2 là
điều kiện đo ở 250C ta suy ra áp suất hơi nước của mẫu thực
phẩm ở 250C (P2).
+ Áp dụng :
THIẾT BỊ ĐO ĐIỂM SƯƠNG
+ Cần bật máy trước 30 phút để tạo chế độ ổn định.
+ Hiệu chỉnh máy với những dung dịch muối bảo hoà có hoạt
độ xác định tại nhiệt độ xác định. (Nên hiệu chỉnh với những
dung dịch có hoạt độ gần bằng hoạt độ của mẫu)
+ Cho mẫu vào vị trí
+ Giảm nhiệt độ từ từ cho đến khi bắt đầu xuất hiện sự ngưng tụ
+ Tại thời điển ngưng tụ thì độ hấp thụ bức xạ điện từ trong
vùng hồng ngoại là lớn nhất.
+ Cảm biến hồng ngoại sẽ xác định thời điểm bắt đầu có hấp
thụ không đổi.
+ Cặp nhiệt kế cho biết nhiệt độ tại điểm sương.
+ Máy đo sẽ cho biết kết quả hoạt độ của mẫu dựa vào phần
mềm tính toán
TIẾN TRÌNH ĐO
XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ THEO PHƯƠNG
PHÁP ĐƯỜNG HẤP PHỤ ĐẲNG NHIỆT
Cơ sở của phương pháp: Phương pháp còn gọi là cân bằng áp
suất. Trong đó mẫu thực phẩm cần xác định hoạt độ nước
được tiến hành cần bằng áp suất hơi bảo hòa của một loạt dung
dịch muối bảo hòa tại nhiệt độ không đổi. Sau đó được đem đi
xác định hàm lượng nước có trong mẫu. Từ đồ thị biểu diễn
quan hệ giữa hàm lượng nước và hoạt độ cũa mẫu thực phẩm
tại những nhiệt độ xác định, ngoại suy ra hoạt độ của mẫu.
THIẾT BỊ ĐO
Tiến hành đó:
+ Chọn dung dịch muối bảo hoà
+ Tạo nhiệt độ cân bằng trong buồng ( hoạt độ của dung dịch
muối bảo hoà có giá trị khác nhau ở những nhiệt độ khác nhau.
+ Cân khoảng 1-2 gam mẫu cho vào mỗi đĩa cân.
+ Xếp thứ tự mẫu và bình dung dịch muối bảo hoà vào các
khoang có nhiệt độ ổn định khác nhau.
+ Tiến hành cân bằng áp suất hơi tại mỗi khoang, bằng cách
xác định khống lượng không đởi của mẫu. Khi hệ đạt cân bằng
thì hoạt độ cũa mẫu bằng hoạt độ của dung dịch muối bảo hoà
tại nhiệt độ đó.
+ Tiến xác định hàm lượng nước của mỗi mẫu bằng phương
pháp sấy hay KarlFisher.
+ Vẽ đường đồ thị hàm lượng nước có trong mẫu với hoạt độ
cũa mẫu tại nhiệt độ đó.
+ Xác định hàm lượng nước của mẫu tại nhiệt độ cần đo.
+ Ngoại suy hoạt độ từ đồ thị
XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC
Bao gồm một số chỉ sau:
+ Xác định độ cứng của nước.
+ Chỉ số NO3- trong nước
+ Chỉ số NO2- trong nuớc
+ Chỉ số Fe trong nước
+ Chỉ số NH3 trong nước
XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC
+ Khái niệm về độ cứng của nước
+ Ý nghĩa của việc xác định độ cứng
+ Phân loại độ cứng:
Độ cứng toàn phần
Độ cứng tạm thời
Độ cứng vĩnh cửu
XĐ ĐỘ CỨNG TẠM THỜI
10002211
mV
VCVCĐCTT
XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TẠM THỜI
Các yếu tố gấy ành hưởng:
XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG CỘNG
Nguyên tắc: Dùng EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp
xuống mẫu nước cần xác định. Phản ứng xãy ra trong môi
trường có pH từ 8 đến 10, với chỉ thị ETOO. Tại điểm
tương đương dung dịch có màu xanh dương.
XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG CỘNG
Các yếu tố ảnh hưởng
+ Dùng đệm amoni để giử
pH môi trường
+ Dùng KCN 3% , NaF
3% để che ion hóa trị III
và ion hóa trị II.
+ Thiết lập nồng độ ETTA
trước kkhi chuẩn độ.
VmEDTANVCaCOmdĐCTC
1000.).(lg 3
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC
Nguyên tắc: Chuyển toàn bộ sắt có mẫu nước về sắt II, sau đó cho
tạo phức với 1-10phenantrolin ở pH = 2.9-3.5. Phức tạo ra có màu
đỏ cam, có bước sóng hấp thụ cực đại λ = 510nm
Quy trình phân tích
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC
+ Những chất oxy hóa mạnh nitrite và phosphate (polyphosphate
mạnh hơn orthophosphate) ảnh hưởng tới quá trình. Loại ảnh
hưởng bằng cách đun sôi trong môi trường acid
+ Crom, kẽm với hàm lượng lớn hơn sắt 10 lần, Cu lớn hơn 5mg/l
và nicken lớn hơn 2 mg/l đều gây ảnh hưởng đến kết quả phân
tích. Thêm một lượng thửa phenantrolin
+ Bismuth, cadmium, mercury, molybdate và silver kết tủa với
phenanthroline..
+ Cyanua ảnh hưởng tới quá trình. Đun nóng trong môi trường
acid+ Nếu mẫu có màu, xử lý mẫu bằng cách đun sôi mẫu với acid HCl
1:1, hay đốt nhẹ, phần tro còn lại được hòa tan bằng acid
+ Phương pháp phenanthroline có thể xác định hàm lượng sắt nhỏ
nhất là 10µg/l
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC
STT ống chuẩn0 1 2 3 4 M1
M
2
DD chuẩn (mL) 0 1 2 3 4 0 0
mẫu 0 0 0 0 0 3 3
HCl đậm đặc (mL) 0.5
DD NH2OH.HCl (mL) 1
NaOH (30%) 0.5
Đệm NH3C2H3O2 (mL) 3
Vdd phenanthroline
(mL)1
H2O (mL) 4 3 2 1 0 1 1
C ppm 0 1 2 3 4 ? ?
VmCxppmSattong
1000.
1000
10.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC
Ý nghĩa
+ Nitrat ( NO3- ) là mối đe dọa cho sức khỏe con người. Nitrat
có mặt thông qua việc sử dụng phân bón trong nông sản có
chứa hàm lượng cao loại ion NO3- này và sự ô nhiễm nguồn
nước tự nhiên.
+ Phát hiện mới đây Nitrat (NO3- ) có nguồn gốc gây ra hai
loại bệnh quan trọng đó là hội chứng trẻ xanh ở trẻ sơ sinh và
ung thư dạ dày ở người lớn.
+ Tổ chức Nông Lương thế giới (FAO) và Tổ chức Sức khoẻ
thế giới (WHO) đã khuyến cáo không nên sử dụng phân bón
cho các loại rau ăn lá trước khi thu hoạch ít nhất là 15 ngày.
+ Nitrat vào cơ thể người cũng có thể do nguồn nước uống.
Hàm lượng nitrat nhỏ hơn 50 mg/ 1 lít nước.
Nguyên tắc
Dựa vào phản ứng giữa Nitrate và Brucine cho phức màu vàng
trong môi trường axit sulfuric đậm đặc. Cường độ màu được đo
ở bước sóng 410nm. Phương pháp này thích hợp với cả nước
ngọt và nước biển, với hàm lượng N - NO3- xấp xỉ 0,1-2 mg/l.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC
Quy trình phân tích
+ Tốc độ phản ứng giữa Nitrate và Brucine chịu ảnh hưởng rõ rệt
vào lượng nhiệt tỏa ra trong quá trình phản ứng. Vì thế, các chất
phản ứng được thêm vào lần lược và ủ ở một khoảng thời gian chính
xác tại nhiệt độ đã biết.
Các yếu tố ảnh hưởng
+ Sự hiện diện của tác nhân oxy hóa có thể được loại trừ bằng cách
thêm chất phản ứng orthotolidine.
+ Trở ngại bởi clo dư có thể bị loại bằng một lượng sodium arsenite
khi clo dư không quá 5 mg/l. Một lượng dư sodium arsenite nhỏ
không ảnh hưởng đến việc xác định nitrate.
+ Ion Fe2+, Fe3+ và Mn4+ gây ảnh hưởng nếu hàm lượng các ion
này lớn hơn 1mg/l. Ion nitrit gây ra khi N-NO2 < 0,5 mg/l, được
ngăn ngừa bằng acid sulfanilic. Hàm lượng chất hữu cơ cao trong
nước thải cũng sẽ gây trở ngại cho việc xác định nitrate
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC
STT bình định mức
10mL1 2 3 4 5 M1 M2
Chuẩn N-NO3 50ppm, 0 1 2 34
0 0
Mẫu ,mL 0 0 0 0 0 4 4
H2SO4 đậm đặc, mL 3
Brucine, mL 1
Lắc đều, đặt tất cả vào tủ kín hoặc hộp giấy trong bóng tối, đợi 10p
H2O ml 6 5 4 3 2 2 2
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC
Vm
VđCxppmNO
1000.
1000.3
Công thức tính:
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC
Nitrite được xác định bằng phương pháp so màu, phức màu được
hình thành khi phản ứng với acid sulfanilic và naphthylamine ở
môi trường pH = 2-2,5 tạo thành hợp chất màu đỏ tím của acid
azobenzol naphthyamine sulfonic như sau:
Nguyên tắc
Phương pháp DIAZO thích hợp khi hàm lượng N-NO2- từ 1-25 mg/l
Quy trình phân tích
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC
Chlorine và nitrogen trichloride tồn tại trong mẫu sẽ gây trở
ngại đối với phương pháp này. Ảnh hưởng này sẽ giảm thấp
khi thêm naphthylamine hydrochloride trước, sau đó đến
acid sulfanilic. Những ion tạo kết tủa làm sai kết quả như:
Sb, Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+,... không nên tồn tại trong mẫu.
Một lượng nhỏ chất rắn lơ lửng cũng gây cản trở, có thể lọc
qua giấy lọc kích thước 0,45µm.
Các yếu tố ảnh hưởng
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC
STT bình định mức 10mL 1 2 3 4 5 1 2
DD N-NO2 chuẩn 5ppm, mL 0 1 2 3 4 0 0
Mẫu, mL 0 0 0 0 0 8 8
Dung dịch EDTA, mL 0.5
Dung dịch sulfanilic, mL 0.5
Đợi 10 phút
Dung dịch naphthylamine, mL 0.5
Dung dịch amoni acetate, mL 0.5
Đợi 20 phút
H2O, mL 8 7 6 5 4 0 0
C, mg/l 0 0.5 1 1.5 2 ? ?
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC
Vxđ
VđđCxppmNO
1000.
1000.2
Công thức tính:
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONI TRONG NƯỚC
Nguyên tắc: Hàm lượng Nito dưới dạng amoni được xác định bằng
phương pháp Nessler. Phản ứng xãy ra trong môi trường kiềm, tạo
ra phức phức màu vàng có bước sóng hấp thụ cực đại = 430nm
Các yếu tố gây cản trở đến phương pháp:
+ Hàm lượng caxi và magie lớn có thể ảnh hưởng. Loại bằng
EDTA.
+ Dùng ZnSO4 trong môi trường pH=10 ( dùng NaOH 6N) để
loại tạp
+ Khử Clo dư bằng Na2S2O3
+ Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng NH3 từ 1-2 ppm
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONI TRONG NƯỚC
STT bình định
mức
1 2 3 4 5 M1 M2
DD NH+4 chuån
10ppm (ml)
0 1 2 3 4
Mẫu (ml) 4 4
KOH 30% (ml) 1
Nessler (ml) 1
H2O (ml) 8 7 6 5 4 4 4
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONI TRONG NƯỚC