DESTRUKSI HASIL SAMPING PENAMBANGAN TIMAH BELITUNG MENGGUNAKAN MICROWAVE UNTUK
EKSTRAKSI UNSUR TANAH JARANG
NURUL ICHSAN
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR
2012
DESTRUKSI HASIL SAMPING PENAMBANGAN TIMAH BELITUNG MENGGUNAKAN MICROWAVE UNTUK
EKSTRAKSI UNSUR TANAH JARANG
NURUL ICHSAN
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR 2012
ABSTRAK
NURUL ICHSAN. Destruksi Hasil Samping Penambangan Timah Belitung Menggunakan Microwave untuk Ekstraksi Unsur Tanah Jarang. Dibimbing oleh ETI ROHAETI dan RUDI HERYANTO.
Unsur tanah jarang (UTJ) dalam keadaan murni banyak dimanfaatkan untuk peralatan elektronik berteknologi tinggi. Unsur tanah jarang di antaranya terdapat dalam hasil samping dari proses penambangan timah. Pada penelitian ini telah dicoba pemanfatan microwave untuk mendestruksi contoh hasil samping dari penambangan timah di Belitung sebagai upaya untuk memperoleh UTJ murni. Parameter destruksi adalah rasio contoh dengan NaOH, waktu, dan energi. Uji pendahuluan menggunakan fluoresens sinar-X menunjukkan contoh mengandung lantanum (La) sebesar 377 ppm dan yttrium (Y) 125 ppm. Kondisi terbaik destruksi terjadi pada rasio contoh:NaOH 35:65 dengan persen destruksi sebesar 19.96% dan 4.48% untuk La dan Y; waktu destruksi terbaik 30 menit dengan perolehan 27.95% La dan 4.61% Y; energi terbaik sebesar 450 watt dengan perolehan 38.52% La dan 13.86% Y. Untuk memperoleh La, destruksi menggunakan microwave lebih baik dibandingkan menggunakan oven, tetapi sebaliknya dengan Y. Kata kunci: destruksi microwave, tambang timah, unsur tanah jarang.
ABSTRACT
NURUL ICHSAN. Destruction on Belitung Tin Mining by-Product Using Microwave for Rare Earth Elements Extraction. Supervised by ETI ROHAETI and RUDI HERYANTO.
Rare earth elements (REE) in pure state are widely used for high-tech electronic equipment. Rare earth elements are contained in by-product of tin mining process. This study attempted to use microwave to destruct sample from by-product of tin mining in Belitung as an effort to obtain pure REE. Parameter of destruction is the ratio sample with NaOH, time, and energy. Preliminary test using X-ray fluorescence shows that the sample contains 377 ppm of lantanum (La) and 125 ppm of yttrium (Y). The best destruction condition occured in ratio sample:NaOH, 35:65 with percentage of destruction 19.96% and 4.48% for La and Y; the best destruction time is 30 minutes by the acquirement of 27.95% La and 4.61% Y; best energy at 450 watt by the acquirement of 38.52% La and 13.86% Y. To get La, destruction uses microwave better than oven, but contrary with Y.
Keywords: microwave destruction, rare earth elements, tin mining.
i
Judul : Destruksi Hasil Samping Penambangan Timah Belitung Menggunakan Microwave untuk Ekstraksi Unsur Tanah Jarang
Nama : Nurul Ichsan NIM : G44070085
Disetujui
Pembimbing I
Dr Eti Rohaeti, MS NIP 19600807 198703 2 001
Pembimbing II
Rudi Heryanto, SSi, MSi NIP 19760428 200501 1002
Diketahui
Ketua Departemen Kimia FMIPA IPB
Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS NIP 19501227 197603 2 002
Tanggal lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah dengan judul “Destruksi Hasil Samping Penambangan Timah Belitung Menggunakan Microwave untuk Ekstraksi Unsur Tanah Jarang”. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan April 2011 sampai Januari 2012 yang bertempat di Laboratorium Kimia Analitik, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr. Eti Rohaeti, MS selaku pembimbing pertama dan Bapak Rudi Heryanto, SSi, MSi selaku pembimbing kedua, yang telah memberikan arahan, bimbingan, motivasi, dan doa selama penelitian. Terima kasih kepada Bapak Eman beserta seluruh staf Laboratorium Kimia Analitik. Penulis juga tidak lupa menyampaikan terima kasih atas arahan dari Ibu Prof. Dr. Ir. Latifah. K. Darusman, MS selaku Kepala Laboratorium Kimia Analitik serta Bapak Prof. Buchari Staff Kimia Analitik Departemen Kimia ITB, yang telah banyak membantu penulis dalam pemakaian bahan. Rasa terima kasih juga terucap untuk Staff Laboratorium Uji XRF Pusat Sumber Daya Geologi Bandung dan Sandra selaku Analis Laboratorium Kesehatan Daerah Jakarta yang telah membantu menganalisis contoh pada penelitian ini. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Ayah, Ibu, Adik atas dukungan serta doanya selama ini. Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan kepada teman satu bimbingan (Zuzu, Nia) yang telah membantu selama penelitian dan penyusunan tugas akhir ini. Semoga Allah SWT membalas segala bantuan dan doa dari semua pihak yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan karya ilmiah ini.
Semoga tulisan ini dapat bermanfaat.
September 2012
Nurul Ichsan
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 03 Oktober 1989 sebagai putra dari Bapak Mamat Rahmat dan Ibu Siti Maemunah. Penulis lulus SD pada tahun 2001 dari SDN Mekar Sari 06 Tambun Selatan. Tahun 2004 penulis menyelesaikan sekolah di SMPN 1 Tambun Selatan. Tahun 2007 penulis lulus dari SMAN 1 Tambun Selatan dan tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB melalui jalur Sistem Penerimaan Mahasiswa Baru Nasional.
Penulis pernah menjadi asisten praktikum mata kuliah Kimia Dasar Tingkat Persiapan Bersama pada tahun 2009-2011, asisten Kimia Analitik I, Kimia Analitik II, serta Elektroanalitik dan Teknik Pemisahan pada tahun 2010. Penulis juga pernah mengikuti kegiatan Praktik Lapangan di PT. Indofarma (Persero), Tbk. pada bulan Juli sampai Agustus 2010. Selain itu, penulis juga aktif dalam Unit Kegiatan Mahasiswa bulutangkis IPB tahun 2007-2009, Keluarga Mahasiswa Bekasi (Kemsi) pada 2007-2008, Ikatan Mahasiswa Kimia (Imasika) pada tahun 2009-2010. Penulis juga pernah menjadi ketua pelaksana Seminar Nasional Teknologi Kimia Aplikatif (SENSITIF) Imasika IPB tahun 2009 dan peserta Pekan Ilmiah Mahasiswa Nasional (PIMNAS) ke-24 di Makassar tahun 2011.
vii
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ................................................................................................ viii
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... viii
DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................................... ix
PENDAHULUAN ................................................................................................... 1
TINJAUAN PUSTAKA Unsur Tanah Jarang ..................................................................................... 1 Destruksi ...................................................................................................... 2 Destruksi Microwave ................................................................................... 2 ICP AES ....................................................................................................... 3 XRF .............................................................................................................. 3
METODE Alat dan Bahan ............................................................................................. 3 Lingkup Kerja .............................................................................................. 4
HASIL DAN PEMBAHASAN Komposisi Unsur dalam Contoh .................................................................. 5 Pengaruh Teknik dan Variabel Destruksi .................................................... 5 Perbandingan Efektifitas Metode dan Variasi Destruksi ............................. 7
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan ...................................................................................................... 8 Saran ............................................................................................................ 8
DAFTAR PUSTAKA .............................................................................................. 8
LAMPIRAN ........................................................................................................... 10
DAFTAR TABEL
Halaman
1 Kelimpahan UTJ pada mineral ........................................................................ 2
2 Variasi proses destruksi microwave................................................................. 4
3 Komposisi unsur pada contoh dan pada contoh dari Bangka. ......................... 5
4 Bentuk unsur dominan setelah perlakuan ........................................................ 6
5 Probabilitas keberadaan unsur ......................................................................... 6
6 Perbandingan persen destruksi UTJ ................................................................. 7
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Posisi UTJ dalam sistem periodik .................................................................... 1
2 Perangkat alat destruksi dan teflon .................................................................. 3
3 Jumlah UTJ terdestruksi hasil variasi komposisi. ............................................ 6
4 Jumlah UTJ terdestruksi hasil variasi waktu. .................................................. 7
5 Jumlah UTJ terdestruksi hasil variasi energi. .................................................. 7
ix
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Bagan alir penelitian ...................................................................................... 11
2 Hasil analisis komposisi contoh menggunakan XRF ..................................... 12
3 Kurva kalibrasi standar .................................................................................. 12
4 Kandungan UTJ pada filtrat dan % UTJ terdestruksi .................................... 13
PENDAHULUAN
Unsur tanah jarang (UTJ) merujuk pada
kelompok unsur pada golongan lantanida.
Material ini cukup berharga karena banyak
diaplikasikan pada peralatan maupun
teknologi canggih. Sumber utama dari UTJ
dapat diperoleh dari mineral monasit, senotim,
dan basnasit (Kanazawa & Kamitani 2006).
Di Indonesia, mineral yang mengandung UTJ
banyak ditemukan pada hasil samping
penambangan timah seperti di pulau Bangka,
Belitung, Singkep, Riau, dan Kalimantan
(Wasito & Biyantoro 2009). Kegunaan
penting dari UTJ pada bidang industri
mengakibatkan usaha untuk memurnikannya
terus meningkat. Peralatan seperti
superkonduktor, baterai isi ulang, transistor,
katalis cracking, magnet permanen, radar,
serat optik, dan layar komputer (LCD)
menggunakan UTJ sebagai bagian dari
komponennya (Barret & Dhesi 2001).
Logam-logam UTJ yang berasal dari
mineral bumi perlu melalui beberapa proses
sebelum dapat digunakan dalam keadaan
murni dan terpisah dari pengotor. Tahapan
proses yang biasa dilakukan untuk memeroleh
UTJ adalah penghancuran, penggerusan,
pemisahan dengan magnet, destruksi, dan
pemurnian dari mineral campurannya (Cotton
2006). Tahap destruksi berperan penting
untuk memisahkan UTJ secara sempurna dari
matrik dalam campuran sehingga dapat
diproses lebih lanjut (Gupta & Krishnamurthy
2004).
Destruksi merupakan tahap preparasi
contoh berbentuk padatan sebelum contoh
diberi perlakuan lain seperti pemisahan
dengan ekstraksi pelarut atau resin penukar
ion. Ini merupakan cara untuk membuat
contoh menjadi bentuk yang larut. Destruksi
dapat dilakukan secara terbuka ataupun secara
tertutup. Destruksi terbuka dilakukan di dalam
gelas piala atau biasa disebut destruksi basah,
sedangkan destruksi tertutup atau destruksi
kering dilakukan di dalam suatu wadah yang
tahan terhadap pemanasan (Harvey 2000).
Destruksi mineral yang mengandung UTJ
pernah dilaporkan oleh beberapa peneliti. El
Nadi et al. pada tahun 2004 mendestruksi
mineral monasit untuk mendapatkan uranium
yang terpisah dari UTJ. Destruksi mineral
UTJ juga pernah dilakukan untuk
memisahkan lantanum dan cerium dalam
mineral monasit (Senovita 2008). Proses
destruksi dilakukan dengan bom teflon di
dalam oven dengan kondisi optimal suhu dan
waktu, yaitu 190 oC selama 3 jam. Jumlah
UTJ yang berhasil terdestruksi mencapai
31,9% untuk Ce dan 13% untuk La. Destruksi
UTJ juga dapat dilakukan dengan alat
microwave seperti yang pernah dilakukan
Tsai & Yeh (1996) di Taiwan. Destruksi
berlangsung di dalam wadah teflon dengan
sistem pengatur tekanan. Parameter yang
proses yang digunakan adalah 90% energi
pada alat microwave selama 25 menit.
Kondisi optimal destruksi microwave untuk
mineral yang mengandung UTJ juga pernah
diteliti. Hasil penelitiannya adalah
diperolehnya kondisi optimal proses destruksi,
yaitu energi 60% selama 30 menit dengan alat
microwave berkekuatan 630 watt (Lu et al.
2003).
Penelitian ini mengkaji suatu proses
destruksi mineral dengan menggunakan
microwave yang hanya memiliki sistem
pengatur energi dan waktu, tanpa dilengkapi
pengatur tekanan dan suhu. Ini dilakukan
untuk mengetahui potensi alat microwave
tersebut sebagai sumber energi untuk
destruksi. Destruksi dilakukan secara terbuka
dalam wadah teflon yang dilapisi baja untuk
menghindari kerusakan teflon akibat
pemanasan. Parameter destruksi yang diamati
meliputi rasio contoh berbanding NaOH,
waktu, dan energi. Contoh yang didestruksi
berasal dari hasil samping penambangan
timah di Manggar, Belitung. Hasil penelitian
ini diharapkan dapat menjelaskan peluang
contoh sebagai sumber UTJ dan menjelaskan
parameter destruksi terbaik untuk melarutkan
UTJ.
TINJAUAN PUSTAKA
Unsur Tanah Jarang
Unsur tanah jarang (UTJ) atau Rare Earth
Elements (REE) merupakan logam lantanida,
dengan nomor atom 57 sampai 71, serta
skandium (Sc), yttrium (Y), dan torium (Th)
(Gambar 1). Masuknya Sc, Y, dan Th ke
kelompok ini karena selalu ditemukan
bersama dengan UTJ (Barret & Dhesi 2001).
Gambar 1 Posisi UTJ dalam sistem periodik.
2
Unsur UTJ tidak pernah didapat sebagai
logam bebas dan murni di kerak bumi, tetapi
selalu bersama-sama dalam bentuk mineral
fosfat, karbonat, dan halida (Gupta &
Krishnamurthy 2004). Ciri khas lain dari UTJ
adalah terisinya orbital 4f dengan bilangan
oksidasi yang relatif stabil bernilai +3.
Bilangan oksidasi berbeda hanya pada
europium dan cerium, yaitu +2 dan +4, tetapi
bentuk ini relatif kurang stabil. Bilangan
koordinasi dari UTJ dapat mencapai lebih dari
6, biasanya 8, 9, atau 12 (Cotton 2006).
Secara umum, UTJ dibedakan menjadi 3 jenis,
yaitu UTJ ringan (La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm,
Eu), UTJ sedang (Gd, Tb, Dy, Ho), dan UTJ
berat (Er, Tu, Yb, Lu) (Sastri et al.2003).
Unsur tanah jarang banyak didapat di
kerak bumi, kecuali prometium.
Kelimpahannya berbeda-beda tergantung
tempat penemuannya. Sumber utama UTJ
berasal dari mineral senotim (Ln, CO3F), cerit
(Ln)3 (Ca,Fe)H3Si3O13, monasit (Ln, Th)PO4,
basnasit (Ln)(CO3)F, dan gadolinit
(Be2FeLn2S12O10) (Sastri et al.2003). Data
kisaran kelimpahan UTJ pada berbagai
mineral disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1 Kelimpahan UTJ pada mineral. Unsur Monasit
(%)
Basnasit
(%)
Senotim
(%)
La 20 33.2 0.5 Ce 43 49.1 5
Pr 4.5 4.3 0.7
Nd 16 12 2.2 Pm 0 0 0
Sm 3 0.8 1.9
Eu 0.1 0.12 0.2 Gd 1.5 0.17 4
Tb* 0.05 160 1
Dy 0.6 310 8.6 Ho 0.05 50 2
Er 0.2 35 5.4
Tm 0.02 8 0.9 Yb 0.1 6 6.2
Lu* 0.02 1 0.4
Y 2.5 0.1 60
Ket: * dalam ppm
Sumber: Cotton (2006).
Sumber UTJ banyak ditemukan di Indonesia
pada monasit dan senotim, yang merupakan
hasil samping penambangan timah. Mineral
tersebut ditemukan pada penambangan timah
di Pulau Bangka, Singkep, Belitung, Riau, dan
Jalur Timah Rirang Kalimantan Barat (Wasito
& Biyantoro 2009).
Destruksi
Destruksi merupakan proses peleburan
contoh padatan menjadi bentuk terlarut agar
dapat mengukur elemen minor di dalamnya.
Destruksi dilakukan bila suatu bahan tidak
dapat langsung larut dengan asam atau basa
kuat. Prosesnya biasa dilakukan dengan
bantuan panas atau tekanan, serta lazim
dilakukan dengan penambahan pelebur asam
atau basa. Asam yang biasa digunakan untuk
destruksi adalah H2SO4, HNO3, dan HF serta
basa NaOH atau KOH (Harvey 2000).
Metode destruksi yang banyak digunakan
adalah metode destruksi tertutup dengan bom
teflon. Metode ini dipilih karena cenderung
memberikan hasil yang lebih baik
dibandingkan dengan destruksi terbuka
(Mulyani 2007).
Studi perbandingan destruksi terbuka dan
tertutup pernah diteliti untuk mendestruksi
logam-logam yang ada dalam tanah, yaitu Ca,
Mg, Na, K, Pb, Al, Cu, Mn, dan Fe. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa komponen
analat lebih banyak terdestruksi dengan
menggunakan teflon tertutup dibandingkan
dengan gelas kimia terbuka (Mulyani 2007).
Hasil tersebut disebabkan destruksi tertutup
menggunakan parameter yang lebih terkontrol
sehingga mengurangi kehilangan komponen
mudah menguap dan kontaminasi selama
proses. Kelebihannya tentu saja dapat
menghindari kehilangan reaktan, penggunaan
pelarut lebih sedikit, serta waktu proses lebih
cepat. Destruksi terbuka juga memiliki
keuntungan, yaitu biaya yang rendah dan alat
yang sederhana, tetapi selama proses, analat
yang mudah menguap mudah hilang sehingga
terjadi galat (Harvey 2000).
Destruksi Microwave
Metode ini memanfaatkan gelombang
mikro sebagai sumber energi. Wadah
destruksi biasanya terbuat dari teflon PTFE
(Poli Tetra Fluor Etilen) atau beberapa
fluoropolimer. Teflon merupakan bahan
sintetis yang kuat dan berwarna putih. Teflon
digunakan untuk wadah destruksi karena
resistan terhadap reaksi kimia, transparan
terhadap radiasi gelombang mikro, dan
mampu bertahan terhadap kenaikan tekanan
maupun panas hingga 250 oC (Harvey 2000).
Pemanfaatan alat microwave untuk
mendestruksi mineral biasa dilakukan di
industri. Proses destruksi contoh dapat
dilakukan dengan menggunakan berbagai
macam pelebur seperti EDTA, CaCl2,
CH3COOH dan HCl serta menggunakan
wadah teflon yang dilengkapi dengan sistem
pengatur tekanan (Lu et al. 2003). Destruksi
dengan microwave sering dijadikan sebagai
langkah awal preparasi untuk menentukan
3
suatu UTJ di dalam mineral. Kandungan UTJ
yang terlarut setelah destruksi kemudian dapat
dianalisis jumlahnya menggunakan alat ICP
AES, ICP MS, AAS, atau AAN (Tsai & Yeh
1996). Penggunaan alat microwave untuk
proses destruksi karena memiliki keuntungan
seperti suhu dan tekanan yang lebih tinggi
(200-300 oC) serta tekanan mencapai 40-100
bar. Waktu proses pun tidak lebih dari 30
menit sehingga dapat membuat waktu analisis
menjadi lebih efektif (Harvey 2000).
Gelombang mikro merupakan gelombang
elektromagnetik yang memiliki panjang di
antara gelombang radio dan radiasi
inframerah dengan kisaran 0,01-0,75 cm.
Energinya lebih rendah dari infra merah, UV-
visible, maupun X-ray, tetapi lebih tinggi dari
gelombang radio (Skoog et al. 2004).
Gelombang ini dapat memanaskan bahan
secara merata, berbeda dengan pemanasan
konvensional yang hanya memanaskan bagian
permukaan bahan sehingga kurang optimal.
Pemanasan gelombang mikro terjadi bila
bahan mengandung molekul polar yang dapat
berosilasi ketika dikenai gelombang sehingga
terjadi gesekan yang menimbulkan panas.
Panas yang dihasilkan selanjutnya merambat
secara konduksi atau konveksi pada bagian
dalam kemudian menyebar ke seluruh bagian
bahan (Muchtadi & Ayustaningwarno 2010).
ICP AES
Alat Inductively Coupled Plasma-Atomic
Emission Spectroscopy (ICP AES) bekerja
secara tandem atau gabungan. Instrumen ini
termasuk teknik spektroskopi atom dengan
prinsip emisi. Panas yang digunakan sebagai
energi utama untuk mengukur sebesar 6000-
8000 oC sehingga alat ini khusus digunakan
untuk logam (Skoog et al. 2004). Penyerapan
energi oleh atom membuat tereksitasinya
atom dari tingkat dasar ke tingkat lebih tinggi.
Atom kembali ke keadaan dasar bersamaan
dengan terjadinya proses emisi sinar. Emisi
tersebut dikonversi menjadi sinyal listrik yang
dapat diukur jumlahnya. Banyaknya jumlah
analat sebanding dengan jumlah sinar yang
diemisikan oleh atom pada panjang
gelombang tertentu (Manning & Grow 1997).
Prinsip ICP AES berbeda dengan
spektrofotometri serapan atom (SSA). Alat
ICP AES berbahan bakar plasma argon serta
bekerja dengan prinsip emisi, sedangkan SSA
menggunakan asetilena atau propana serta
bekerja dengan prinsip absorbsi. Limit deteksi
ICP AES lebih rendah dibanding SSA
sehingga sering dipilih untuk analisis pada
tingkat ppb. Penggunaan ICP AES juga
dipilih untuk analisis UTJ karena UTJ perlu
suhu yang tinggi untuk dapat teratomisasi
(Barret & Dhesi 2001). Hal itu tidak dapat
dilakukan pada SSA yang hanya memiliki
panas 1700-3150 oC (Skoog et al. 2004).
Kelebihan dari ICP adalah kemampuan
mengukur secara bersamaan (simultan) dalam
waktu yang singkat, yaitu 30 detik. Jumlah
contoh yang digunakan pun hanya ± 5 mL
(Thomas 2004).
XRF
X-ray fluorescence digunakan untuk
mengukur komposisi unsur. Prinsip
pengukurannya adalah hubungan antara energi
foton yang diemisikan dengan jumlah atom
pada analat. Atom dikenai foton dari X-ray
primer dengan energi yang cukup sehingga
elektron pada orbital bagian dalam tereksitasi
ke tingkat yang lebih tinggi. Eksitasi terjadi di
kulit K sehingga terjadi kekosongan sehingga
atom menjadi tidak stabil. Kulit yang kosong
diisi oleh elektron pada tingkat lebih tinggi
seperti L dan M sehingga atom kembali ke
keadaan dasar (stabil). Perbedaan energi
antara elektron kulit K dengan elektron yang
mengisi kekosongan akan diemisikan sebagai
foton X-ray yang terukur oleh komputer (Tsuji
et al. 2004).
METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah perangkat
destruksi, wadah teflon (Gambar 2), oven,
microwave Sharp R200J 450W, ICP AES tipe
IRIS Intrepid II XDL, XRF tipe ARL Advent+
XP, pH-meter, mesin penggerus, penyaring
vakum, neraca analatik, pH universal, serta
berbagai alat gelas laboratorium.
Gambar 2 Perangkat alat destruksi dan teflon.
Bahan utama yang digunakan adalah
contoh berupa hasil samping penambangan
4
timah di Manggar, Belitung. Selain itu, NaOH
sebagai bahan pendestruksi contoh, HCl 4M,
HCl 0,001 M (pH 3), La2O3, Y2O3, HNO3, air
bebas ion, akuades, dan alkohol.
Lingkup kerja
Penelitian ini terdiri atas 4 tahapan utama,
yaitu preparasi contoh, analisis komposisi
unsur dalam contoh, destruksi contoh dengan
oven dan microwave, dan analisis UTJ hasil
destruksi (Lampiran 1). Tahap preparasi
meliputi penggerusan dan pengayakan
terhadap contoh. Komposisi unsur dalam
contoh dianalisis dengan XRF. Contoh
didestruksi dengan NaOH menggunakan
microwave dan oven.
Detruksi microwave dilakukan dengan
memvariasikan rasio contoh berbanding
NaOH, waktu, dan energi. Destruksi ini
dilakukan dengan alat microwave yang hanya
memiliki pengaturan waktu dan energi.
Prosesnya dilakukan di dalam wadah teflon
yang dimasukkan ke dalam wadah baja,
dengan kondisi terbuka tanpa menggunakan
tutup teflon maupun tutup baja. Larutan akhir
hasil destruksi dengan pH 3 ditentukan kadar
UTJ-nya dengan ICP AES.
Destruksi oven dilakukan dengan 2
ulangan, dengan rasio contoh dengan NaOH
35:65. Destruksi ini terjadi secara tertutup di
dalam alat bom teflon. Teflon dimasukkan ke
dalam wadah baja kemudian ditutup rapat
dengan penutup baja. Larutan dengan pH 3
hasil akhir destruksi juga ditentukan kadar
UTJ terlarutnya dengan ICP AES.
Preparasi Contoh
Preparasi contoh dilakukan di Pusat Survei
Geologi, Bandung. Contoh berdiameter ± 0.1
mm digerus dengan mesin penggerus otomatis
lalu diayak menjadi 200 mesh. Contoh yang
lolos ayakan 200 mesh (125 µm) digunakan
lebih lanjut pada proses destruksi.
Analisis Kandungan Unsur
Sebanyak 5 g contoh dibersihkan dengan
alkohol dan didiamkan sampai kering. Contoh
di tempatkan dalam tempat contoh pada alat
XRF di Pusat Survei Geologi, Bandung.
Destruksi Microwave
Variasi komposisi dilakukan dengan rasio
contoh dengan NaOH 35:65 (K1), 50:50 (K2),
dan 65:35 (K3) (Senovita 2008). Variasi
waktu dibuat dari 20 menit (W1), 25 menit
(W2), hingga 30 menit (W3) (Tsai & Yeh
1996). Variasi energi dibuat dari energi 270
watt (E1), 360 watt (E2), dan 450 watt (E3)
(Lu et al. 2003). Contoh dan NaOH sesuai
Tabel 2 dimasukkan ke wadah teflon dan
didestruksi sesuai parameter proses masing-
masing. Wadah teflon berselubung baja
kemudian dimasukkan ke microwave.
Tabel 2 Variasi proses destruksi microwave.
Kode Komposisi Waktu Energi
K1
K2 K3
35:65
50:50 65:35
30 menit
30 menit 30 menit
450 watt
450 watt 450 watt
W1
W2 W3
35:65
35:65 35:65
20 menit
25 menit 30 menit
450 watt
450 watt 450 watt
E1
E2 E3
35:65
35:65 35:65
30 menit
30 menit 30 menit
270 watt
360 watt 450 watt
Destruksi Oven
Contoh sebanyak 3,5 gram ditambah 6,5
gram NaOH dalam 10 mL air bebas ion.
Setiap campuran dimasukkan ke teflon
kemudian dirangkai ke dalam perangkat
destruksi. Rangkaian dipanaskan ke oven
selama 3 jam dengan suhu 190 oC (Senovita
2008). Setelah selesai, wadah teflon dibiarkan
mencapai suhu kamar. Proses destruksi
dilakukan 2 ulangan, O1 dan O2.
Pencucian Hasil Leburan
Hasil destruksi atau leburan diambil dan
dicuci dengan cara menambahkan air bebas
ion secara bertahap ke dalam teflon. Setelah
itu, seluruh isi dalam teflon dipindahkan ke
gelas piala. Volume total air bebas ion yang
ditambahkan ke leburan sebanyak ± 100 mL
(Khaldun 2009) lalu diaduk dan dibiarkan
mengendap sehingga terbentuk dua fase.
Residu dipisahkan dengan cara memipet
cairan sampai residu terlihat hampir kering.
Pelarutan UTJ dengan HCl
Residu yang tersisa ditambahkan HCl 4 M
tetes demi tetes hingga pH campuran
mendekati 3. Pengukuran pH dikontrol selama
proses menggunakan pH universal. Campuran
dengan pH mendekati 3 ditambahkan larutan
HCl pH 3 sebanyak 230 mL. Campuran yang
telah mengendap diukur kembali pH nya. Bila
5
pH belum tepat 3, larutan HCl encer
ditambahkan hingga pH yang terukur 3
(menggunakan pH-meter) kemudian diaduk
kembali. Selanjutnya larutan tersebut disaring
menggunakan penyaring vakum. Filtrat
ditepatkan menjadi 250 mL ke dalam labu
takar.
Analisis ICP-AES
Setiap filtrat HCl pH 3 hasil destruksi
microwave dan oven dianalisis dengan ICP-
AES untuk mengetahui banyaknya lantanum
dan yttrium yang terdestruksi. Standar
lantanum dan yttrium dengan konsentrasi
1000 ppm dibuat dengan mencampur
keduanya dalam labu takar menggunakan
nitrat 10%. Larutan stok tersebut diencerkan
sehingga diperoleh larutan standar dengan
konsentrasi 0,1; 0,5; 1; dan 5 ppm. Standar
dan contoh dianalisis dengan ICP AES yang
ada di Laboratorium Kesehatan Daerah,
Jakarta.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Komposisi Unsur dalam Contoh
Hasil samping penambangan timah
Belitung setelah dianalisis dengan XRF
diketahui mengandung dua jenis UTJ berupa
La (lantanum) dan Y (yttrium) sebesar
0.0377% dan 0.0125%. Lima belas UTJ lain,
yaitu Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy,
Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Sc, dan Th tidak terdapat
pada contoh. Contoh memiliki dua komponen
paling dominan, yaitu unsur Fe dengan
jumlah 24.57% dan Ti sebesar 29.86%.
Contoh juga mengandung unsur berharga lain
seperti Zr sebesar 1.61%, Nb sebesar
0.0507%, dan sisa Sn sebesar 0.797% (Tabel
3). Unsur Ti, Zr, Nb dan Sn juga sering
dijadikan penanda ada atau tidaknya UTJ
dalam mineral karena sering ditemukan ada
bersama UTJ (Wasito & Biyantoro 2009).
Unsur-unsur tersebut sebenarnya dapat
dipisahkan dengan pemisahan magnet atau
pengendapan dengan pelarut tertentu agar
tidak mengganggu proses destruksi UTJ. Data
XRF menunjukkan contoh memiliki total
unsur sebanyak 23 jenis dengan jumlah yang
bervariasi (Lampiran 2).
Komposisi contoh mirip dengan hasil
samping timah Bangka, yaitu paling dominan
mengandung Ti dan Fe serta mengandung
sedikit Zr, Nb, Mn dan Sn. Namun, hasil
samping Bangka memiliki UTJ lebih banyak,
yaitu La, Ce, Nd, Sc, dan Th, dengan jumlah
yang lebih tinggi, serta terdapat unsur
radioaktif U.
Tabel 3 Komposisi unsur pada contoh dan
pada contoh dari Bangka.
Unsur Contoh
(%)
Hasil
samping
Bangka * (%)
Monasit Bangka
** (%)
La 0.0377 0.165 17.74
Ce - 0.336 34.61 Pr - - 4.50
Nd - 0.124 14.80
Pm - - 0 Sm - - 2.73
Eu - - 0.01
Gd - - 2.19 Tb - - 0.31
Dy - - 1.71
Ho - - 0.40 Er - 0.0271 1.17
Tm - - 0.21
Yb - - 1.39 Lu - - 0.22
Sc - 0.0047 0.001
Y 0.0125 0.200 17.60 Zr 1.61 1.30 0.002
Nb 0.0507 0.206 0.001
Ti 29.86 33.32 - Fe 24.57 18.39 -
Si 3.43 2.88 -
Mn 2.45 2.14 - Sn 0.797 1.30 -
U - 0.0127 0.008
Th - 0.0955 0.05 Lainnya 0.691 1.4962 0.38
Sumber: * Pratiwi (2012) dan ** Khaldun (2009).
Komposisi contoh sangat berbeda dibanding
mineral hasil pemurnian dari Bangka, yaitu
monasit. Contoh hanya mengandung La dan
Y, sedangkan monasit Bangka mengandung
semua jenis UTJ. Contoh tidak mengandung
U dan Th yang lazim ada pada mineral hasil
penambangan timah Indonesia seperti pada
monasit Bangka (Wasito & Biyantoro 2009).
Kandungan La dan Y pada monasit Bangka
pun jauh lebih besar dibanding contoh. Ketiga
data analisis XRF tersebut menunjukkan sisa
penambangan timah masih mengandung UTJ
dan cenderung mengandung Fe dan Ti yang
paling dominan serta sedikit unsur penanda
seperti Nb, Zr, atau Sn (Tabel 3).
Pengaruh Teknik dan Variabel Destruksi
Kandungan La dan Y pada contoh awal
sebesar 0.0377% (377 ppm) dan 0.0125%
(125 ppm) akan didestruksi ke dalam bentuk
larutan berupa filtrat HCl dengan pH 3.
Perlakuan awal dengan NaOH akan membuat
mayoritas matrik logam ikut mengendap
menjadi hidroksida bersama La dan Y,
sedangkan matrik anionik menjadi bentuk
6
garamnya. Matrik paling dominan, yaitu Ti
dan Fe sebesar ± 30% dan ± 20%, berpotensi
memengaruhi proses destruksi karena dapat
ikut mengendap menjadi Fe(OH)3 dan
Ti(OH)4 oleh penambahan NaOH (Tabel 4).
Residu akhir hasil destruksi dikondisikan
menjadi pH 3 dengan HCl agar hidroksida
dari La dan Y dapat larut dalam bentuk LnCl3
pada filtrat akhir (Sastri et al. 2003).
Tabel 4 Bentuk unsur dominan setelah
perlakuan.
Unsur Perlakuan
Basa Asam
UTJ Ln(OH)3 (s) LnCl3 (l)
Ti Ti(OH)4 (s) TiCl3 (l)
Fe Fe(OH)3 (s) FeCl3 (l)
Si Na2SiO3 (aq) Tetap Mn Mn(OH)2 (s) MnCl3 (l)
Zr ZrO2.nH2O (s) Tetap
Sn Na2SnO3 (aq) SnCl3 (l)
Sumber: Barnett & Wilson (1953) dan Cotton &
Wilkinson (1962).
Tahapan destruksi akan membuat unsur
dalam contoh terbagi ke dalam tiga fase, yaitu
filtrat air bebas ion, filtrat HCl pH 3, dan
residu asam. Unsur seperti P, V, Al, Si, dan
Sn akan berada pada filtrat bebas ion karena
tidak dapat membentuk endapan ketika
ditambahkan NaOH. Lantanum dan yttrium
pada fase HCl pH 3 dapat bercampur dengan
matrik dominan Ti dan Fe karena sama-sama
larut dalam HCl. Matrik logam lain seperti Zr,
Hf, atau Cr dapat tetap tertinggal dalam residu
asam (residu akhir) karena sifatnya yang tidak
larut dalam HCl (Tabel 5). Filtrat HCl pH 3
kemudian dapat diekstraksi dengan pelarut
asam seperti H2SO4 dan HNO3 (Pratiwi 2012)
atau dengan resin yang diimpregnasi pelarut
(Khaldun 2009) untuk mendapatkan La dan Y
yang lebih murni. Residu asam dapat kembali
dianalisis dengan XRF untuk mengetahui ada
atau tidaknya La atau Y yang tidak terlarut
setelah proses destruksi.
Tabel 5 Probabilitas keberadaan unsur. Fase Unsur
Filtrat air bebas ion
P, V, Al, Si, Sn
Filtrat HCl pH 3 La, Y, Ti, Fe, Mn, Ca, Mg, Zn,
Co
Residu asam Na, K, Zr, Hf, P, Nb, Cr
Sumber: Barnett & Wilson (1953) dan Cotton &
Wilkinson (1962).
Konsentrasi La dan Y yang ada pada filtrat
HCl pH 3 diketahui dari persamaan kurva
standar La dan Y pada pengukuran dengan
ICP AES (Lampiran 3). Penggunaan ICP AES
untuk mengukur larutan hasil destruksi
disebabkan limit deteksi ICP AES yang cukup
kecil. Limit deteksi ICP AES untuk lantanum
sebesar 1 ppb, sedangkan yttrium sebesar 0.3
ppb (Manning & Grow 1997) sehingga
pemilihan alat ini dimaksudkan agar
kandungan UTJ awal, yaitu La sebesar 377
ppm dan Y sebesar 125 ppm masih ada dalam
batas limit deteksi ICP AES.
Pengaruh Komposisi Destruksi
Perbandingan komposisi optimal untuk
destruksi La terjadi pada K1 dengan rasio
35:65. Jumlah La yang berhasil terdestruksi
pada komposisi ini sebesar 19.96% (Gambar
3). Variasi K1 untuk destruksi La sesuai
dengan kondisi optimal yang pernah
dilakukan oleh Senovita (2008), yaitu 35:65.
Jumlah NaOH yang dibutuhkan akan selalu
lebih banyak karena setiap UTJ akan
mengikat tiga buah basa saat peleburan. Hal
tersebut dapat terbukti pada komposisi 50:50
dan 65:35, dengan contoh yang semakin
banyak, justru menghasilkan La terdestruksi
lebih kecil dibanding komposisi 35:65. Hal
berbeda terjadi pada destruksi Y, yang
optimal pada rasio 50:50 atau pada K2, bukan
pada 35:65. Jumlah Y yang terdestruksi pada
kondisi tersebut sebesar 8.42%. Jumlah Y
terdestruksi yang dihasilkan pada K1, K2, dan
K3 yang tidak konstan membuat sulit
ditentukannya kondisi optimal untuk variasi
rasio contoh berbanding NaOH .
Gambar 3 Jumlah UTJ terdestruksi hasil
variasi komposisi.
Pengaruh Waktu Destruksi
Destruksi La optimal pada W3, yaiu 30
menit. Jumlah La yang terdestruksi pada
variasi tersebut sebesar 27.95% (Gambar 4).
Destruksi La menunjukkan kenaikan waktu
mengakibatkan La yang terdestruksi semakin
7
tinggi. Hal tersebut seperti yang dilakukan
Senovita (2008), dengan UTJ terdestruksi
yang semakin tinggi dengan kenaikan waktu
dari 1-3 jam. Waktu optimal destruksi La ini
juga sama seperti yang telah dilakukan Lu et
al. (2003), yaitu 30 menit. Kondisi berbeda
kembali terjadi untuk destruksi Y dengan hasil
optimal pada waktu paling kecil, yaitu selama
20 menit. Yttrium optimal terdestruksi sebesar
11.89%, jauh lebih besar dibanding W2 (25
menit) dan W3 (30 menit) yang keduanya
tidak melebihi 5%. Hasil tidak konstan ini
mengakibatkan untuk destruksi Y, waktu
optimal destruksi tidak dapat ditentukan.
Gambar 4 Jumlah UTJ terdestruksi hasil
variasi waktu.
Pengaruh Energi Destruksi
Jumlah La terdestruksi optimal terjadi
pada E3, yaitu energi 450 watt dengan La
sebesar 38.52% (Gambar 5). Energi yang
semakin tinggi mengakibatkan jumlah La
yang terdestruksi semakin tinggi dari 270
watt, 360 watt, sampai 450 watt.
Gambar 5 Jumlah UTJ terdestruksi hasil
variasi energi.
Kondisi optimal energi destruksi untuk Y
terjadi pada E1, yaitu 270 watt. Yttrium
terdestruksi sebesar 15.73% pada kondisi
optimal tersebut. Yttrium yang terdestruksi
terlihat semakin menurun secara konstan
dengan bertambahnya energi microwave yang
digunakan. Energi 270 watt merupakan
kondisi optimal karena telah cukup
menghasilkan jumlah Y terdestruksi yang
paling tinggi.
Destruksi Oven
Destruksi ini dilakukan untuk
membandingkan nilai dari setiap variasi
komposisi, waktu, dan energi pada destruksi
microwave dengan destruksi oven. Destruksi
oven dilakukan dengan kondisi optimal yang
pernah dilakukan oleh Senovita (2008). Hal
ini bertujuan agar dapat melihat proses
destruksi yang menghasilkan nilai yang lebih
baik. Jumlah UTJ yang terdestruksi untuk La
dan Y dengan menggunakan oven
menunjukkan nilai yang cukup tinggi.
Lantanum berhasil terdestruksi sebesar
16.60% pada O1 dan 19.83% pada O2,
sedangkan yttrium sebesar 24.74% pada O1
dan 20.29% pada O2.
Perbandingan Efektifitas Metode dan
Variasi Destruksi
Hasil akhir antara metode destruksi oven
dengan microwave maupun variasi microwave
dapat dievaluasi secara keseluruhan. Hal ini
bertujuan untuk mengetahui kondisi yang
memiliki hasil paling baik dari kedua metode
maupun dari semua parameter microwave.
Parameter pembandingnya adalah rerata
jumlah UTJ yang terdestruksi pada filtrat HCl
pH 3 dari setiap proses maupun variasi
destruksi. Hasil akhirnya menuju pada
kesimpulan metode atau kondisi yang
memiliki efektifitas paling baik pada
penelitian ini.
Tabel 6 Perbandingan persen destruksi UTJ.
Metode Rerata UTJ terdestruksi (%)
Lantanum Yttrium
O1,2 18.21 18.21 22.51 22.51
K1,2,3 17.61
26.87 34.23
6.30
6.17 14.65
W1,2,3 26.24 9.04 E1,2,3
Keterangan:
O1,2: rerata oven W1,2,3: rerata waktu
K1,2,3: rerata komposisi E1,2,3: rerata energi
Jumlah La yang terdestruksi pada oven
sebesar 18.21% lebih kecil dibanding semua
variasi microwave sebesar 26.24% (Tabel 6).
Ini menunjukkan destruksi microwave lebih
efektif dibanding oven untuk mendestruksi
La. Namun, rerata La terdestruksi dari oven
8
sebesar 18.21% masih lebih besar dibanding
K2 dan K3. Lantanum terdestruksi pada K1
sebesar 16.42% dan pada K2 sebesar 16.44%
(Lampiran 4). Hal ini karena K1 dan K2
menggunakan rasio contoh dengan NaOH
50:50 dan 65:35 padahal kondisi optimalnya
35:65 seperti pada oven dan variasi
microwave lain. Ini membuat pola dari K1
dan K2 berbeda dengan microwave lain dan
La terdestruksinya lebih kecil dibanding oven.
Jumlah Y terdestruksi dari oven sebesar
22.51% jauh lebih besar dibandingkan pada
variasi microwave sebesar 9.04%. Artinya,
destruksi Y lebih efektif dengan oven
dibandingkan dengan microwave.
Hasil destruksi paling tinggi terdapat pada
E3 untuk destruksi La, yaitu 38.52% dengan
kondisi 35:65, 30 menit, dan 450 watt. Ini
jauh lebih tinggi dibanding dengan Senovita
(2008) yang hanya sebesar 13%. Ini
menunjukkan destruksi La dengan kondisi
tersebut lebih baik dibanding dengan oven
menggunakan kondisi optimal 35:65, suhu
190 oC selama 3 jam oleh Senovita. Lantanum
terdestruksi selalu paling tinggi dengan
kondisi 35:65, 30 menit, dan 450 watt baik
pada variasi komposisi, waktu, maupun
energi. Jumlah La dan Y terdestruksi juga
paling tinggi dengan komposisi 35:65
meskipun waktu dan energinya divariasikan.
Hasil menunjukkan ketika komposisi tidak
divariasikan pada W1-W3 dan E1-E3
membuat UTJ yang dihasilkan relatif lebih
tinggi dibanding komposisi divariasikan pada
K1-K3, baik destruksi La maupun Y
(Lampiran 4). Ini menunjukkan komposisi
paling berpengaruh selama proses destruksi
UTJ.
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Contoh hasil samping penambangan timah
dari Belitung ini mengandung 2 jenis UTJ,
yaitu lantanum sebesar 377 ppm dan yttrium
sebesar 125 ppm. Destruksi lantanum optimal
pada rasio contoh dengan NaOH 35:65, pada
waktu 30 menit, dengan energi 450 watt,
sedangkan kondisi optimal setiap parameter
destruksi yttrium tidak dapat ditentukan
karena hasilnya tidak konstan. Destruksi
paling tinggi terjadi pada rasio contoh dengan
NaOH 35:65, waktu 30 menit, dan energi 450
watt untuk destruksi La dengan persen
terdestruksi 38.52%. Destruksi microwave
lebih efektif untuk destruksi lantanum,
sedangkan destruksi oven lebih efektif untuk
destruksi yttrium. Contoh yang digunakan
berpotensi untuk dijadikan sumber untuk
memperoleh UTJ.
Saran
Pengujian lebih lanjut metode microwave
ini dengan menggunakan contoh lain yang
memiliki kandungan UTJ lebih tinggi.
Validasi metode destruksi microwave dengan
mendestruksi UTJ lain untuk melihat
efektifitasnya bila dibandingkan dengan oven.
Optimasi dengan variasi yang lebih banyak
untuk destruksi yttrium untuk menentukan
kondisi optimal yang sebenarnya. Penggunaan
variasi pH larutan HCl ketika proses
pengekstrakan untuk mengetahui pengaruh
pH terhadap kelarutan UTJ dalam filtrat akhir.
DAFTAR PUSTAKA
Barnett EB, Wilson CL. 1953. Inorganic
Chemistry: A Text-Book for Advanced
Students. Toronto: Longmans Green.
Barret SD, Dhesi SS. 2001. The Structure of
Rare Earth Metal Surfaces. London:
Imperial College Press.
Cotton FA, Wilkinson G. 1962. Advanced
Inorganic Chemistry: A Comprehensive
Text. London: John Willey and Sons.
Cotton S. 2006. Lanthanide and Actinide
Chemistry. Uppingham: John Wiley &
Sons, Ltd.
El-Nadi YA, Daoud JA, Aly HF. 2005.
Modified leaching and extraction of
uranium from hydrous oxide cake of
Egyptian monazite. J. Miner. Process 76:
101-110.
Gupta CK, Krishnamurthy N. 2004.
Extractive Metallurgy of Rare
Earths.Washington: CRC Press.
Harvey D. 2000. Modern Analytical
Chemistry. New York: McGraw-Hill.
Kanazawa Y dan Kamitani M. 2006. Rare
earth minerals and resources in the world.
Journal of Alloys and Compounds 408-
412: 1339-1343.
Khaldun I. 2009. Pemisahan unsur-unsur
logam tanah jarang dari pasir monasit
Bangka dengan metode Solvent
Impregnated Resin (SIR) [disertasi].
Bandung: Program Doktor, Institut
Teknologi Bandung.
Lu et al. 2003. Application of microwave
extraction for the evaluation of
bioavailability of rare earth elements in
soils. Chemosphere 53: 1067-1075.
9
Manning TJ, Grow WR. 1997. Inductively
Coupled Plasma Atomic Emission
Spectrometry. Springer: Vol 2: 1430-4171.
Muchtadi TR dan Ayustaningwarno F. 2010.
Teknologi Proses Pengolahan Pangan.
Cetakan Keempat. Bandung: Alfabeta.
Mulyani O. 2007. Studi perbandingan cara
destruksi basah pada beberapa contoh
tanah asal aliran sungai Citarum dengan
metode konvensional dan bom teflon
[tesis]. Bandung: Program Pascasarjana,
Institut Teknologi Bandung.
Nuri et al. 2000. Pengolahan monasit dari
limbah penambangan timah: pemisahan
logam tanah jarang (RE) dari U dan Th. Di
dalam: Daur Bahan Bakar Nuklir V.
Prosiding Presentasi Ilmiah. Jakarta, 20
Februari 2000. P2TBDU dan P2BGN-
BATAN; 2000. Hlm 54-60.
Sastri VS et al. 2003. Modern Aspects of Rare
Earth and Their Complexes. Amsterdam:
Elsevier.
Senovita R. 2008. Optimasi destruksi mineral
monasit bangka untuk pemungutan unsur
tanah jarang [skripsi]. Bandung: Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Institut Teknologi Bandung.
Skoog DA, Holler PJ, Nieman TA. 2004.
Principles of Instrumental Analysis. Ed ke-
5. Philadelphia: Hartcaurt Brace.
Thomas R. 2004. Practical Guide to ICP-MS.
New York: Marcel Dekker.
Tsai CS, Yeh SJ. 1996. Determination of rare
earth elements in Taiwan monazite by
chemical neutron activation analysis.
Journal of Radioanalytica and Nuclear
Chemistry 216: 241-245.
Tsuji K, Injuk J, dan Grieken RE. 2004. X-
Ray Spectrometry: Recent Technological
Advances. Chichester: John Wiley & Sons.
Wasito B, Biyantoro D. 2009. Optimasi
Proses Pembuatan Oksida Logam Tanah
Jarang dari Pasir Senotim dan Analisis
Produk dengan Spektrometer Pendar
Sinar-X. Yogyakarta: BATAN.
11
Lampiran 1 Bagan alir penelitian
Penggerusan
Pengayakan (200 mesh)
Analisis dengan XRF
35:65%, 190 oC, 3 jam Variasi Komposisi
35:65 ; 50:50 ; 65:35
Variasi Energi 270 watt, 360 watt, 450 watt
Variasi Waktu 20, 25, 30 (menit)
Pencucian dengan ± 100 mL
air bebas ion
- HCl 4M hingga pH mendekati 3
- HCl pH 3 hingga pH mencapai 3 - Penyaringan vakum
Analisis dengan ICP AES
Contoh berdiameter ± 0.1 mm
Destruksi Oven Destruksi Microwave
Leburan I dan leburan II
Contoh 200 mesh Data komposisi
unsur
Residu basa I dan residu basa II
Filtrat HCl pH 3 I dan filtrat HCl pH 3 II
Konsentrasi UTJ pada filtrat
Filtrat air bebas ion
Residu asam I dan residu asam II
% UTJ terdestruksi
12
Lampiran 2 Hasil analisis komposisi contoh menggunakan XRF.
Contoh perhitungan: Jumlah unsur lantanum =
Lampiran 3 Kurva kalibrasi standar.
Contoh perhitungan: Ketelitian La untuk 0.1 ppm =
No Oksida Jumlah (%) Unsur Jumlah (%) 1 La2O3 0.0442 La 0.0377 2 Y2O3 0.0159 Y 0.0125 3 TiO2 49.81 Ti 29.86 4 Fe2O3 35.12 Fe 24.57 5 SiO2 7.33 Si 3.43 6 MnO 3.17 Mn 2.45 7 ZrO2 2.17 Zr 1.61 8 SnO2 1.01 Sn 0.797 9 Al2O3 0.476 Al 0.252
10 V2O5 0.201 V 0.112 11 Na2O 0.152 Na 0.0564 12 MgO 0.075 Mg 0.0452 13 Nb2O3 0.0725 Nb 0.0507 14 P2O5 0.0721 P 0.0157 15 CaO 0.0447 Ca 0.0320 16 HfO2 0.0428 Hf 0.0363 17 Cr2O5 0.0414 Cr 0.0283 18 ZnO 0.0393 Zn 0.0316 19 Cl 0.0349 Cl 0.0349 20 Co3O4 0.0268 Co 0.0211 21 PbO 0.0125 Pb 0.0116 22 S 0.0099 S 0.0099 23 K2O 0.0096 K 0.0040
Konsentrasi (ppm)
Perbandingan intensitas Standar Deviasi Ketelitian (%)
La Y La Y La Y 0.1 19.044 0.01973 0.24 0.009 98.74 54.38 0.5 20.092 0.07216 0.028 0.011 99.86 84.76 1 22.769 0.13945 0.085 0.018 99.63 87.09 5 41.908 0.72745 0.196 0.027 99.53 86.29
13
Lanjutan
Kurva kalibrasi standar lantanum.
Kurva kalibrasi standar yttrium. Lampiran 4 Konsentrasi UTJ pada filtrat dan % UTJ terdestruksi.
Variasi
[UTJ awal] (ppm) [UTJ pada filtrat] (ppm) UTJ terdestruksi (%)
La Y La Y
Ulangan Rerata Ulangan Rerata La Y
O1 0.8760
0.8760 0.1391
0.4329 16.60 24.74 0.8760 0.6702 0.4894
O2 1.0180
1.0467 0.3986
0.3551 19.83 20.29 1.0420 0.3852 1.0800 0.2815
K1 1.0310
1.0537 0.1000
0.0784 19.96 4.48 1.0390 0.0093 1.0910 0.1260
K2 1.1980
1.2380 0.1130
0.2104 16.42 8.42 1.2180 0.3078 1.2980
K3 1.6110
1.6110 0.1002
0.1953 16.44 6.01 1.6110 0.1389 0.3467
W1 1.3140
1.3370 0.1130
0.2081 25.33 11.89 377 125 1.3060 0.1389 1.3910 0.3723
W2 1.4490 1.4425 0.0353 27.33 2.02 1.4360 0.0353
14
W3 1.4660
1.4750 0.0741
0.0807 27.95 4.61 1.4750 0.0872 1.4840
E1 1.6570
1.6560 0.2426
0.2752 31.38 15.73 1.6550 0.3078
E2 1.7240
1.7310 0.1260
0.2513 32.80 14.36 1.7330 0.4500 1.7360 0.1779
E3 2.0040
2.0330 0.1780
0.2426 38.52 13.86 2.0400 0.2166 2.0560 0.3333
Contoh perhitungan: Kandungan lantanum dalam contoh awal =
Jumlah La untuk O1 pada filtrat 250 mL (mg) = Konsentrasi La dalam filtrat (ppm) × jumlah filtrat (mL) =
Jumlah La dalam contoh yang digunakan (mg) = Jumlah contoh × % kandungan La awal (%) =
La yang terdestruksi (%) =