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Diffusion des Rayons X:
quelques notions de base indispensables
Diffusion des Rayons X:
quelques notions de base indispensables
1 - Interaction RX / matière
4 - Diffraction / diffusion
5 - Eléments d’un montage expérimental
2 - Production des RX
3 - Détection des RX
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Références:
• P.Lorrain et D.R.Corson: champs et ondes électromagnétiques
Armand Colin_collection U (1979)
• C.Cohen-Tannoudji, B.Diu, F.Laloë, Mécanique QuantiqueEnseignement des Sciences, Herrman (1973)
• J. Als-Nielsen, D. McMorrow: elements of modern X-Ray physics
John Wiley & Sons (2000)
• Charles Kittel: introduction to solid state physics, 6th editionJohn Wiley & Sons (1986)
• Jean Protas: diffraction des rayonnementsDunod (1999)
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Chapitre 1: Interaction RX / matièreChapitre 1: Interaction RX / matière
Les rayons X sont des ondes électromagnétiques:
1.1 Ondes électromagnétiques
longueur d’onde caractéristique ~ Å (10-10 m)
i.e ~ distances interatomiques
fréquence caractéristique = = ~ Å (1018 Hz)1T
c
vitesse lumière
vecteur d’onde k direction de propagation
|k| = 2/
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Chapitre 1: Interaction RX / matièreChapitre 1: Interaction RX / matière
Les rayons X sont des ondes électromagnétiques:
1.1 Ondes électromagnétiques
champ électrique E créé par des « charges en mouvement »
champ magnétique B « conséquence relativiste » |B| ~|E|/c
on le néglige en première approximation
E B kE kB
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Chapitre 1: Interaction RX / matièreChapitre 1: Interaction RX / matière
r = c·T =E
B k
1.1 Ondes électromagnétiques
E(r,t) = Eo · cos{ 2 · (t - k·r -
) }
= 2
r|Emax(t)
t
k
= c = =
E r
= 0 r|Emax(t)
Les rayons X sont des ondes électromagnétiques:
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Chapitre 1: Interaction RX / matièreChapitre 1: Interaction RX / matière
Les rayons X vus du point de vue corpusculaire: PHOTONS
1.2 Photons
masse nulle !
énergie: E = h = h ~ 10 keV
quantité de mouvement: hk
[Å] = 12.398
E [ keV ]
>> énergie d ’ionisation et de vibrations dans la matière ( ~ eV)
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Chapitre 1: Interaction RX / matièreChapitre 1: Interaction RX / matière
RX ~ champ électrique interagit avec particules chargées
1.2 Diffusion d’un photon par un électron
protons: NON car lourds et écrantés par électrons
• e- de conduction: ~ électrons libres
• e- de coeur: électrons liés ~ oscillateurs harmoniques amortis
électrons: OUI -e = -1.6 10-19 C, me = 9.1 10-31 kg
approche quantique: « Quantifier potentiel vecteur !!! »
pas traité dans ce cours, mais nécessaire
comprendre l ’origine de l ’absorption ...
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Chapitre 1: Interaction RX / matièreChapitre 1: Interaction RX / matière
1.2 Diffusion cohérente d’un photon par un électron
approche quantique: garder la représentation schématique
kf f
ki i
Q = kf-ki
= f - i
transfert d’impulsion
transfert d’énergie
approximation diffusion élastique: 0 |ki | | kf |
indice de réfraction RX dans la matière très proche de 1
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Chapitre 1: Interaction RX / matièreChapitre 1: Interaction RX / matière
1.2 Diffusion cohérente d’un photon par un électron
Eradiation (r,t) =
Eo
14oc2
approche classique: dipôle rayonnant
·a(0,t’)
accélération retardée:
on perçoit en r à t, l ’état du dipôle à t’ = t - r/c
1|r| e -i(kr-t)·
conservation énergie dissipée Erad 2
déphasage
onde diffusée = onde plane à r
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Chapitre 1: Interaction RX / matièreChapitre 1: Interaction RX / matière
1.2 Diffusion cohérente d’un photon par un électron
accélération retardée: électron lié ~ oscillateur harmonique
F = m·a
force appliquée
force de frottement ABSORPTION force de rappel
d2xdt2
dxdt
+
eEoe-it =
m
+ kx 1D
électron libre
alié = -eEoe-it
2 (k-m2 ) (k-m2 )2 +
22
- i
3
(k-m2 )2 + 22
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Chapitre 1: Interaction RX / matièreChapitre 1: Interaction RX / matière
1.2 Diffusion cohérente d’un photon par un électron
Champ électrique diffusé pour un électron libre
alibre = Eo e-it e m
Erad = | Eradiation (r)| = -e2
4omc2
1|r| e ikr· Eo
longueur de diffusion de Thomson ro= 2.82 10-5 Å
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Chapitre 1: Interaction RX / matièreChapitre 1: Interaction RX / matière
1.3 Polarisation
Puissance dissipée en faisceau non polarisé Erad(r) 2
cos2(2)2
r 2
Erad () = Erad cos(2)observation dans plan de polarisation de Eo
r
2Erad indépendant de
plan de polarisation de Eo
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Chapitre 1: Interaction RX / matièreChapitre 1: Interaction RX / matière
1.4 Absorption
électron lié: travail de la force de frottement
dxdt
dW =dx
==
dWdt
dxdt
2e2Eo
2
2
Origine microscopique Méca. Q. potentiel vecteur A • effet photoélectrique• fluorescence X• émission électron Auger
approche macroscopique (N électrons absorbants) :
Intensité = oc2Eo2
N dx = dI = - I dxdWdt
N e2
2oc2
coefficient d’absorption linéaire
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Chapitre 1: Interaction RX / matièreChapitre 1: Interaction RX / matière
1.5 Diffusion Compton
un exemple de diffusion inélastique
hki
hkf
hq
énergie transférée à un électron
processus incohérent
longueur de diffusion de Compton
C = = 3.86 10-3 Å
hmc
sonde pour étudier la matière dans l’espace ( r, p )
2
Ef/Ei1
50° 100°
10keV
100keV
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Chapitre 1: Interaction RX / matièreChapitre 1: Interaction RX / matière
1.6 Réfraction / réflexion
indice de réfraction pour les RX dans la matière :
n = 1 - + i
10-5 dans les solides10-8 dans l’air
~
change l’angle d ’incidence en profondeur ...
perceptible si très grande résolution ...
fabrication d’optique pour les rayons X !!!
c
réflexion totale
cos( ’) < 1
’
réfraction : Snell-Descartes
cos() = n cos( ’)
c ~ 2
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Chapitre 1: Interaction RX / matièreChapitre 1: Interaction RX / matière
1.7 Section efficace
Ao
flux o
r dS = r2d
= = 1o
dnd
Nb. part. / unité /unité tempsflux incident
= = ro2
P
|Erad |2 r2
|Eo|2
longueur diffusion Thomson
polarisation
~ |Erad |2 r2dn
d
o = ~ |Eo|2Io
Ao
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Chapitre 2: Production des RXChapitre 2: Production des RX
2.1 Tube de Coolidge
électrons
HT
(kV)
courant(mA)
circulation d’eau
fenêtre Be
RX
filament Wcathode
Cu, Mo, Ag ...anode
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log(I)
Energie
Chapitre 2: Production des RXChapitre 2: Production des RX
2.1 Tube de Coolidge
K
LM
KK
transitions atomiques
rayonnement de freinage
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Chapitre 2: Production des RXChapitre 2: Production des RX
2.2 Anode tournante
rotation > 1000 tr/min
permet d ’augmenter la puissance et donc le flux de photons
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Chapitre 2: Production des RXChapitre 2: Production des RX
2.3 Rayonnement synchrotron
conséquence relativiste du rayonnement par des particules
chargées voyageant à très grande vitesse
source de rayonnement très intense, polarisée et très de faible
divergence
orbite des e- (ou e+)
accélération champ
magnétique F = q(E + v B )
E = mv2 = mc2
12
1
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superposition incohérente intensité 2N où N nombre périodes
Chapitre 2: Production des RXChapitre 2: Production des RX
2.3 Rayonnement synchrotron
élément d ’insertion : Wiggler
diminuer le rayon de courbure pour augmenter l’accélération
K
plan horizontal
1
N
S
plan vertical
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1
N
superposition cohérente intensité N2 spectre discontinu
Chapitre 2: Production des RXChapitre 2: Production des RX
2.3 Rayonnement synchrotron
élément d ’insertion : Ondulateur
N
S
plan vertical
1
N
plan horizontal
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Chapitre 2: Production des RXChapitre 2: Production des RX
2.4 Comparaison des diverses sources
brillance
photons/s/ mrad2 /mm2 / 0.1%flux/angle solide
/unité surface échantillon
/résolution en énergie
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Chapitre 3: Détection des RXChapitre 3: Détection des RX
3.1 Films photographiques
D = KIst
• D : densité photographique
• I : intensité du faisceau X incident (sur le film)
• s : surface de pellicule exposée au rayonnement !!!
• K : constante de proportionnalité caractéristique du film
• t : temps de pose
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Chapitre 3: Détection des RXChapitre 3: Détection des RX
3.2 Détecteurs ponctuels
chambre d’ionisationUn gaz (argon ou krypton sous faible pression + halogène en faible teneur) est soumis à une haute tension proche du claquage. Lorsqu’un photon X apporte un excès d ’énergie, le gaz est ionisé et une impulsion de courant produite que l ’on détecte dans circuit électronique adéquat.
Il existe plusieurs régimes de fonctionnement: proportionnel et Geiger-Muller ...
compteurs à scintillationIl s ’agit d’un compteur proportionnel où les photons X sont transformés en photons visibles par un cristal d’iodure de sodium dopé au thallium et sont ensuite détecté par une cellule photoélectrique ...
diodes PINIl s ’agit d’un compteur proportionnel où les photons X sont transformés en paires électrons trous dans un cristal de silicium ou germanium fortement dopé en lithium. Le dispositif constitue un type jonction PN qui permet de mesurer un courant...
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Chapitre 3: Détection des RXChapitre 3: Détection des RX
3.3 Image Plate
fenêtre Be
“Phosphore” ( ions Eu3+)
fibre optique désexcitation par laser rouge, lecture dans le bleu par photodiode
effacement de l ’information rémanente par éclairement blanc intense
Ecriture : lorsqu’un photon X frappe le “phosphore”, des électrons sont excités sur des niveaux pièges de longue durée de vie ...
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Chapitre 3: Détection des RXChapitre 3: Détection des RX
3.4 Caméras CCD
“Phosphore” (Gd2O2S) : conversion RX visiblefenêtre Be
refroidisseur à effet Peltier
condenseur à fibres optiques
matrice de capacités MOS coupléesi.e. lorsque qu’un photon frappe un pixel MOS, une
charge électrique est stockée que l ’on peut lire ensuite grâce à un processus de polarisation séquentielle des
capacité MOS ...
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Chapitre 3: Détection des RXChapitre 3: Détection des RX
3.5 Caractéristiques à retenir des différents détecteurs ponctuels
• très bonne dynamique
• très bonne résolution spatiale (dépend géométrie appareillage)
• temps de comptage peut être long (pose + déplacement)
image-plate• très bonne dynamique, excellent rapport signal/bruit
• très bonne résolution spatiale: détecteur grand et distance grande
• lecture ~1 minute, temps de pose peut être long camera CCD
• bonne dynamique
• résolution spatiale moyenne
• acquisition et lecture rapides
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Chapitre 4: Diffraction / DiffusionChapitre 4: Diffraction / Diffusion
4.1 Diffusion par 2 particules
kf
ki r12
1
2
kfki
r12
Q = kf - ki Q r12
différence de marche optique déphasage 1 / 2
amplitude diffusée à , avec référence en 1
A = A1 + A2 ei Q
r
12
pouvoir diffusant de la particule 1-ro pour 1 électron
I A2
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densité électronique
Chapitre 4: Diffraction / DiffusionChapitre 4: Diffraction / Diffusion
4.2 Généralisation à N électrons
origine des positions arbitraire: A = Aj ei Q
r
jj=1
N
approximation cinématique pour la densité électronique:
•un élément de volume infinitésimal dV contient dn = n(r)dV électrons
•et donc un pouvoir diffusant -rodn
•l ’amplitude totale diffusée est donc de la forme:
-roEo n( r ) ei Q
r
j dV = TF[n( r
) ]
transformée de Fourier
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|Q|
fj
Chapitre 4: Diffraction / DiffusionChapitre 4: Diffraction / Diffusion
4.3 Facteur de diffusion atomique
modèle d ’atome sphérique: n(r) ~ r e-
r
fj (0) = Ze
facteur de diffusion atomique: fj = n( r ) ei Q
r
j
dV
électrons de valence
électrons de coeurpetits angles
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Chapitre 4: Diffraction / DiffusionChapitre 4: Diffraction / Diffusion
4.4 Diffusion par une assemblée de N atomes
modèle d’atomes sphériques indépendants
facteur de structure : F(Q) = fj ei Q
r
jj=1
N
intensité diffusée : < F(Q) F*(Q) >temps
mesure !
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Chapitre 4: Diffraction / DiffusionChapitre 4: Diffraction / Diffusion
4.5 Cas de systèmes périodiques - loi de Bragg
périodicité: Tm tel que n( r+Tm) = n( r )
où pour un système 3D : Tm = um a + vm b + wm c u,v,w Nles vecteurs a b c définissent une maille élémentaire
Tm
l’ordre tridimensionnel est ici un ordre à longue
portée
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Chapitre 4: Diffraction / DiffusionChapitre 4: Diffraction / Diffusion
4.5 Cas de systèmes périodiques - loi de Bragg
facteur de structure : F(Q) = fj ei Q
( rj
+ T
m)
m=1
M
j=1
N
somme sur les atomes de la maille
somme sur toutes les mailles
réseau réciproque : on introduit une nouvelle base a* b*
c*
a* a = b* b = c* c = 2
a* b = b* c = c* a = a* c = c* b = b* a = 0
a
b
c
b*a*
c*
Q = H a* + K b* + L c*
H K L quelconques pour l ’instant
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Chapitre 4: Diffraction / DiffusionChapitre 4: Diffraction / Diffusion
4.5 Cas de systèmes périodiques - loi de Bragg
H K L entiers ? Q Tm = H um + K vm + L wm = n2
ei
Q Tm = 1 F(Q) = M fj e
i Q
rj = M
Fmaille j=1
N
interprétation géométrique :
kf
ki
d
2
différence de marche optique 2d sin()2d sin() = n
interférences constructives
sin()2
|Q|4
n2d
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Chapitre 4: Diffraction / DiffusionChapitre 4: Diffraction / Diffusion
4.5 Cas de systèmes périodiques - diffraction
H K L entiers Q = H a* + K b* + L c*
les vecteurs Q forment un réseau appelé réseau réciproque !
TmQHKL
et correspondent aux seules directions pour lesquelles on observe de l ’intensité
diffractée !
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Chapitre 4: Diffraction / DiffusionChapitre 4: Diffraction / Diffusion
4.6 Désordre dans des systèmes périodiques en moyenne pour chaque maille “m” il peut exister des
fluctuations :
de position, de composition, etc.
l’intensité mesurée pour un échantillon baignant
dans le
faisceau X incident devient aussi une moyenne
d’espace I(Q) < FmF*m+n >n,t e
i Q
Tmn
m n
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Chapitre 4: Diffraction / DiffusionChapitre 4: Diffraction / Diffusion
4.6 Désordre dans des systèmes périodiques en moyenne
diffusion diffuse ... après quelques étapes de calcul ...
diffraction de Bragg IBragg(Q) | < Fm> |2
Idiffus(Q) < |Fm|2 > - | < Fm> |2
+
( < F0F*n > - < F0 > < F*
n > ) ei Q
Tn
n0
dépendance en Q liée uniquement au contenu d’une maille diffusion
“large”
dépendance en Q liée uniquement au contenu d’une maille diffusion
“large”
forte dépendance en Q si corrélations “maille à maille” : transitions de phase, phases
modulées, etc.
forte dépendance en Q si corrélations “maille à maille” : transitions de phase, phases
modulées, etc.
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Chapitre 4: Diffraction / DiffusionChapitre 4: Diffraction / Diffusion
4.7 Agitation thermique ...
Fluctuations quadratique moyenne des atomes
autour des
positions d ’équilibre:
diffraction de Bragg IBragg(Q) Fo2 e-Q2
pour un système monoatomique avec agitation isotrope !
diffusion diffuse Idiffus(Q) 1 - e-Q2
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Chapitre 4: Diffraction / DiffusionChapitre 4: Diffraction / Diffusion
4.8 Matière “molle” et auto-organisée ...
Ordre à courte et moyenne portée
Distances caractéristiques plutôt grandes
Objet des cours suivants de cette école RX ...
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Chapitre 5: Eléments d’un montage expérimentalChapitre 5: Eléments d’un montage expérimental
5.1 Construction d’Ewald
Origine de l ’espace réciproque
Vecteur Q en condition de diffusionen contact avec la sphère d’Ewald
Sphère d ’Ewald: |k| = cste
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Chapitre 5: Eléments d’un montage expérimentalChapitre 5: Eléments d’un montage expérimental
5.1 Construction d’Ewald
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Chapitre 4: Diffraction / DiffusionChapitre 4: Diffraction / Diffusion
5.2 Exemples de Clichés de diffraction/diffusion des rayons X
Chapitre 5: Eléments d’un montage expérimentalChapitre 5: Eléments d’un montage expérimental
cristal 3Dfibres
compositeincommensurabl
e
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Chapitre 5: Eléments d’un montage expérimentalChapitre 5: Eléments d’un montage expérimental
5.3 Eléments d’une chaine de mesures
optique:• miroirs• monochromateur
tête goniométriquegénérateur
détecteurenvironnement échantillon
+ informatique: interfaçage, traitement des données brutes, analyse, etc.