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Edenir Rodrigues Pereira FilhoProfessor Adjunto
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27/03/13
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2
Experiência ProfissionalExperiência Profissional
(1) Espectroanálise e Preparo de Amostras e (2) Grupo de Análise Instrumental Aplicada
Ana Rita de Araújo Nogueira (Embrapa)Edenir Rodrigues Pereira FilhoJoaquim de Araújo Nóbrega
25 alunos: mestrandos, doutorandos e de iniciação científicaHome Page: http://www.ufscar.br/dq-gaia
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3
Grupo GAIAGrupo GAIA
Dezembro/2012
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4
Planejando experimentos em determinações
espectroanalíticas: obtenção e tratamento dos dados
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5
Por que utilizar Por que utilizar Planejamento Fatorial?Planejamento Fatorial?
Sistemas em estudo
Variáveis investigadas
Economia de tempo, esforços
e recursos financeiros
Sinergismo
(1 + 1 = 3)
Antagonismo
(1 + 1 = 0,5)
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6
ModelosModelos
Mecanísticos: Leis da física...
Empíricos: Modelos locais
(é o que veremos nesta palestra)
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7
PlanejarPlanejarProjetar experimentos para fornecer
exatamente o que queremos
1a etapa: Pensar (pensar muito!!!)
Que informações
queremos?
Qual (s) variável
(s) influencia (m)
as informações que
queremos?
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8
2a etapa: Executar o planejamento
3a etapa: Validar o modelo
Não precisa ser um
estatístico
Fatalmente
precisará de um
computador
Detalhes:
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9
Método Tradicional: uma variável de cada vez
Senso Comum
Fixamos um dos fatores (fator A) Varia-se outro fator (Fator B) até “descobrir”
qual nível oferece maior resposta. Fixamos o Fator B no nível ótimo. Variamos o Fator A até obtenção do valor
máximo.
Fim do experimento!
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10
Estratégia Change-One-Separate-factor-at-a-Time (COST)
30
4050
60
máximo real
máximo aparente
Otimização do fator A
Otimização do fator B
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11
Estratégia Change-One-Separate-factor-at-a-Time (COST)
Problemas com esse método
Não percebe interações entre duas variáveisNão distingue variações aleatórias de efeitos
concretosNão prevê o que acontece para um
experimento não testado.Não temos idéia prévia de quantos
experimentos serão necessários para atingiro objetivo.
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12
Abordagem “Alternativa”
Bom senso!
Variar todos os fatores ao mesmotempo!
Planejamento experimental: termogeral para designar o conjunto detécnicas estatísticas utilizadas para aexperimentação sistemática.
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13
Benefícios do Planejamento Experimental
Praticidade: uso eficiente do tempo edos recursos
Robustez: experimentos planejadosproduzem modelos muito mais precisos
Confiabilidade: auxilia no encontro demodelos que refletem a realidadequímica
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14
Estágios do Planejamento Experimental
1. Familiarização (hora das perguntas!)
Quais são os objetivos ?
Identifique os fatores, tipos (quantitativos e
qualitativos) e faixa de trabalho
O que é possível experimentalmente,
financeiramente e ambientalmente ?
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15
Estágios do Planejamento Experimental
2. Triagem (muitos fatores)
Proporcionam modelos simples do sistemaIdentificar quais fatores são importantesSe estamos trabalhando na região correta (faixa)O que fazer em seguida.
“20% dos dados (fatores) são responsáveis por80% da informação” (princípio de Pareto)
3. Encontrando a região “ótima” de trabalho -Modelagem de Superfície de Resposta (poucos fatores)
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16
Planejamentos Fatoriais
Temperatura (ºC)
Tem
po (
min
)
4010
20
30
50 60 70
Extração de PCBs em forno aberto
• Fatorial 4 x 3• nº mínimo para o fatorial completo = n1 x n2 x ..... X nk experimentos
Planejamento mais simples
• Para k fatores e dois níveis (n = 2)
2 x 2 x 2 x.....x 2 = 2k ensaios
Planej. 22 = 4 ensaios
Planej. 23 = 8 ensaios....Planej. 26 = 64 ensaios
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17
Modelos de regressão:Composto central;
Doehlert;Box-
Behnken
2n-k 2n
Planejamento fatorial
fracionário
Planejamento fatorial
completo
Primeiro passo
Ajuste fino
Número de variáveis 5
Número de variáveis de 2 a 4
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18
Fazendo um planejamento e
utilizando o Excel
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19
O experimento com os MM’s
Variáveis:Colher (1 ou 2 colheradas),
Tamanho do recipiente (pequeno e grande)Operador (homem e mulher)
Cor da colher (branca e laranja)
Resposta:Somatória dos chocolates vermelhos (R),
verde (G) e azul (B)
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20
Os ExperimentosExp Colher Recipiente Operador Cor da colher RGB
1 1 Pequeno Homem Branca 5
2 2 Pequeno Homem Branca 12
3 1 Grande Homem Branca 24
4 2 Grande Homem Branca 61
5 1 Pequeno Mulher Branca 10
6 2 Pequeno Mulher Branca 19
7 1 Grande Mulher Branca 28
8 2 Grande Mulher Branca 61
9 1 Pequeno Homem Laranja 7
10 2 Pequeno Homem Laranja 11
11 1 Grande Homem Laranja 34
12 2 Grande Homem Laranja 54
13 1 Pequeno Mulher Laranja 8
14 2 Pequeno Mulher Laranja 14
15 1 Grande Mulher Laranja 28
16 2 Grande Mulher Laranja 61
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21
Os Experimentos codificadosExp Colher Recipiente Operador Cor da colher RGB
1 -1 -1 -1 -1 5
2 1 -1 -1 -1 12
3 -1 1 -1 -1 24
4 1 1 -1 -1 61
5 -1 -1 1 -1 10
6 1 -1 1 -1 19
7 -1 1 1 -1 28
8 1 1 1 -1 61
9 -1 -1 -1 1 7
10 1 -1 -1 1 11
11 -1 1 -1 1 34
12 1 1 -1 1 54
13 -1 -1 1 1 8
14 1 -1 1 1 14
15 -1 1 1 1 28
16 1 1 1 1 61
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22
Total de 16 experimentos
Entendimento das informações
Possíveis efeitos: 15 + a média
24
Dois níveis (-1 e +1)
Quatro Variáveis (Recipiente, Colher, Cor da colher e Operador)
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23
Os efeitos
Principais (4 efeitos)
1234
Secundários (6 efeitos)
121314232434
Terciários (4 efeitos)
123124134234
Quaternários (1 efeito)
1234
Colher Recipiente Operador Cor da colher
1 2 3 4
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24
Cálculo dos efeitosEfeito da Colher = y+ - y-
Efeito da Colher =
12+61+19+61+11+54+14+61
8-
5+24+10+28+7+34+8+28
8
Efeito da Colher = 37 – 18 = 19
Efeito positivo !!!
Exp Colher RGB
1 -1 5
2 1 12
3 -1 24
4 1 61
5 -1 10
6 1 19
7 -1 28
8 1 61
9 -1 7
10 1 11
11 -1 34
12 1 54
13 -1 8
14 1 14
15 -1 28
16 1 61
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25
Cálculo dos efeitosEfeito do Recipiente = y+ - y-
Efeito do Recipiente =
Efeito do Recipiente= 44– 11 = 33
Efeito positivo !!!
)]6181()28
81()54
81()34
81()61
81()28
81()61
81()24
81[(
)]1481()8
81()11
81()7
81()19
81()10
81()12
81()5
81[(
Exp Recipiente RGB
1 -1 5
2 -1 12
3 1 24
4 1 61
... ... ...
13 -1 8
14 -1 14
15 1 28
16 1 61
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26
Visualização dos efeitos
10
20
30
40
44
Colher(1)
-1 +1Recipiente
(2)
-1 +1Operador
(3)
-1 +1Cor da colher
(4)
-1 +1(12)
-1 +1(13)
-1 +1(14)
-1 +1(23)
-1 +1(24)
-1 +1(34)
-1 +1(123)
-1 +1(124)
-1 +1(134)
-1 +1(234)
-1 +1(1234)
-1 +1
18y
37y
191837
efeitoyyefeito
33 3 -0.4 12 2 -3 -1 1 -1 1 -1 2 1 2
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27
0 5 10 15 20 25 30-5
Colher (1) Recipiente (2)C/R (12)
234
1234
24
123
124
Freq
uênc
ia
4
14
23
34 13
3
134
Efeitos
Visualização dos efeitos
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28
Visualização dos efeitosO
rden
ados
pel
a id
entif
icaç
ão
Ord
em c
resc
ente
ID Efeito
1 192 333 34 012 1213 214 -323 -124 134 -1123 1124 -1134 2234 11234 2
ID Efeito
14 -3
23 -1
34 -1
124 -1
4 0
123 1
234 1
24 1
13 2
134 2
1234 2
3 3
12 121 192 33
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29
Visualização dos efeitosID Efeitos Região de probabilidade
cumulativa (%)Ponto Central Z
Início Fim
14 -3 0 6,7 3,33 -1,84
23 -1 6,7 13,3 10,0 -1,28
34 -1 13,3 20,0 16,7 -0,96
124 -1 20,0 26,7 23,3 -0,72
4 0 26,7 33,3 30,0 -0,52
123 1 33,3 40,0 36,7 -0,34
234 1 40,0 46,7 43,3 -0,16
24 1 46,7 53,3 50,0 0
13 2 53,3 60,0 56,7 0,16
134 2 60,0 66,7 63,3 0,34
1234 2 66,7 73,3 70,0 0,52
3 3 73,3 80,0 76,7 0,72
12 12 80,0 86,7 83,3 0,96
1 19 86,7 93,3 90,0 1,28
2 33 93,3 100 96,7 1,84
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30
Visualização dos efeitos com gráficos de probabilidade normal
0 1,841,280,970,730,520,360,17-1,84 -1,28 -0,97 -0,73 -0,52 -0,36 -0,17
20,0
26,7
23,3
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31
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32
Visualização dos efeitosGráficos normais
-5 0 5 10 15 20 25 30 35 401
10
40
70
95
14
2334124
4123234241313412343
121
2Pr
obab
ilida
de (%
)
Efeito
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33
Visualização dos efeitosGráficos normais
-5 0 5 10 15 20 25 30 35 40-2
-1
0
1
2
14
23
34124
4123234241313412343
12
1
2z
Efeito
![Page 34: Edenir Rodrigues Pereira Filho - analiticaweb.com.br...verde (G) e azul (B) 20 Os Experimentos Exp Colher Recipiente Operador Cor da colher RGB 1 1 Pequeno Homem Branca 5 2 2 Pequeno](https://reader033.vdocuments.net/reader033/viewer/2022050609/5fb05062bc9d805fe5394148/html5/thumbnails/34.jpg)
-5 0 5 10 15 20 25 30 35 40-2
-1
0
1
2
14
23
34124
4123234241313412343
12
1
2z
Efeito34
Visualização dos efeitos
Variáveis importantes
Variáveis insignificantes (apenas ruído experimental)
O que é realmente importante
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35
Entendimento das informações
22
Dois níveis (-1 e +1)
Duas Variáveis (Recipiente e Colher)
Nosso planejamento 24 “virou” um 22 com 4 réplicas
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36
Re-arranjo dos dadosExp Colher Recipiente Operador Cor da colher RGB
1 -1 -1 -1 -1 5
2 1 -1 -1 -1 12
3 -1 1 -1 -1 24
4 1 1 -1 -1 61
5 -1 -1 1 -1 10
6 1 -1 1 -1 19
7 -1 1 1 -1 28
8 1 1 1 -1 61
9 -1 -1 -1 1 7
10 1 -1 -1 1 11
11 -1 1 -1 1 34
12 1 1 -1 1 54
13 -1 -1 1 1 8
14 1 -1 1 1 14
15 -1 1 1 1 28
16 1 1 1 1 61
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37
Re-arranjo dos dados
R1
R2
R3
R4
R1
R2
R3
R4
R1
R2
R3
R4
R1
R2
R3
R4
Exp Colher Recipiente
RGB
1 -1 -1 5
2 1 -1 12
3 -1 1 24
4 1 1 615 -1 -1 10
6 1 -1 19
7 -1 1 28
8 1 1 619 -1 -1 7
10 1 -1 11
11 -1 1 34
12 1 1 5413 -1 -1 8
14 1 -1 14
15 -1 1 28
16 1 1 61
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38
Re-arranjo dos dados
1 2Exp Colher Recipiente Média 1 2 12
1 -1 -1 5 10 7 8 8 -8 -8 82 1 -1 12 19 11 14 14 14 -14 -143 -1 1 24 28 34 28 29 -29 29 -294 1 1 61 61 54 61 59 59 59 59
Soma 37 66 24Efeito 19 33 12
RGB
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39
Cálculo da variância e dos erros
Variância ponderada s2=
(v1s21 + v2s2
2 + ... + vms2m)
(v1 + v2 + ... + vm)=
vi = n – 1 = número de graus de liberdade de s2i
s = s2
s = estimativa do desvio padrão = erro experimental
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40
Re-arranjo dos dados (voltando aos MM’s)
Variânciaponderada 3 + 3 + 3 + 3
(3 x 4) + (3 x 13) + (3 x 17) + (3 x 12)= = 12
s = 12 = 3,4
1 2Exp Colher Recipiente n v var
1 -1 -1 5 10 7 8 4 3 42 1 -1 12 19 11 14 4 3 133 -1 1 24 28 34 28 4 3 174 1 1 61 61 54 61 4 3 12
RGB
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41
Visualização dos efeitos
Erro experimental
= 3,4
Ord
enad
os p
ela
iden
tific
ação
Ord
em c
resc
ente
ID Efeito
1 192 333 34 012 1213 214 -323 -124 134 -1123 1124 -1134 2234 11234 2
ID Efeito
14 -3
23 -1
34 -1
124 -1
4 0
123 1
234 1
24 1
13 2
134 2
1234 2
3 3
12 121 192 33
Maiores
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42
Visualização dos efeitosID Efeito Efeito2 % de cada
Efeito
14 -3 9
±2%
23 -1 1
34 -1 1
124 -1 1
4 0 0
123 1 1
234 1 1
24 1 1
13 2 4
134 2 4
1234 2 4
3 3 9
12 12 144 91 19 361 222 33 1089 67
Somatória dos Efeitos ao
quadrado: =1630% de cada Efeito:
Efeito 2 (por exemplo) = (1089/1630)x100 = 67%
98%14 23 34 124 4 123 234 24 13 134 1234 3
12
1
2
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 150
10
20
30
40
50
60
70
Por
cent
agem
de
cada
efe
ito
Efeitos
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43
Visualizando os dados
Metade dos
efeitos
y = 27 + 9x1 + 17x2 +6x1x2
ColherRecipiente
CR
ID Efeito Coeficientes
1 19 92 33 1712 12 6
Colher
Rec
ipie
nte
Média geral = 27
-1 1
1
-1
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44
Visualizando os dadosSuperfície de respostas
Pequeno (-1)
Grande (+1)
Uma (-1)
Duas (+1)
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45
1 2Exp Colher Recipiente Média
1 -1 -1 5 10 7 8 82 1 -1 12 19 11 14 143 -1 1 24 28 34 28 294 1 1 61 61 54 61 59
RGB
Verificando o modeloy = 27 + 9x1 + 17x2 +6x1x2
ColherRecipiente
CR
x1 e x2 = 1, y = 27 + (9x1) + (17x1) +(6x1x1)= 59
x1 e x2 = -1, y = 27 + (9x-1) + (17x-1) +(6x-1x-1)= 7
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46
Visualizando os dadosGráfico de contornos
-1 -0.5 0 0.5 1-1
-0.8
-0.6
-0.4
-0.2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
Pequeno (-1)
Grande (+1)
Duas (+1)ColherUma (-1)
Pote
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47
ExemploResultados obtidos por
Amanda dos Santos Augusto e Érica Ferreira Batista
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48
ObjetivosPropor um método para a mineralização de amostras de blush utilizando forno de microondas fechado (Marca Berghof, modelo Speedwave)
Variáveis estudadas:- Concentração de HNO3:
2 (-1) ou 7 (+1) mol/L. H2O2 2,0 mL- Potência do forno:
40 e 70 (-1) ou 60 e 90 (+1)% (potência máxima = 2000W)
- Temperatura: 170 e 190 (-1) ou 180 e 210 (+1) oC
- Massa de amostra: 150 (-1) ou 250 (+1) mg
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49
Programas de aquecimento
0 5 10 15 20 25 30 35 40 450
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Pot
ênci
a (%
)
Tempo (min)
0
30
60
90
120
150
180
210
Tem
pera
tura
(o C)
Nível -1
Nível +1
- Potência do forno: 40 e 70 (-1)
- Temperatura: 170 e 190 (-1)
- Potência do forno: 60 e 90 (+1)
- Temperatura: 180 e 210 (+1) oC
0 5 10 15 20 25 30 35 40 450
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Pot
ênci
a (%
)
Tempo (min)
0
30
60
90
120
150
180
210
Tem
pera
tura
(o C)
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50
Experimentos realizados
Resposta observada: Concentração de Carbono Residual (%). Quanto menor este parâmetro mais eficiente é o método de mineralização. Atenção: outras respostas podem ser visualizadas também.
24 = 16 experimentos
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51
Variáveis Condições1 Tempo de integração (s) 52 Vazão de introdução da amostra (mL min-1) 4,23 Vazão durante a análise (mL min-1) 2,14 Tempo de estabilização da bomba (s) 255 Potência de rádio frequência (W) 11506 Vazão do gás auxiliar (L min-1) 0,257 Vazão do gás de nebulização (L min-1) 0,658 Vazão do gás de resfriamento (L min-1) 16
Condições experimentais
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52
ResultadosConcentrações de C (193,091 nm) obtidas no modo Axial e Radial (ICP OES, ICAP 6000 series, Thermo Scientific).
Faixa linear = 15 a 1000 mg/L.
Volume final após a mineralização = 20 mL (fatores de diluição da ordem de 200 a 700 vezes)
LOD: 5,0 e 4,8 mg/L para os modos Axial e Radial, respectivamente.
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53
Experimento [HNO3] Potência Temperatura Massa C (%) Axial C (%) Radial
1 -1 -1 -1 -1 3,1 3,02 1 -1 -1 -1 4,3 4,03 -1 1 -1 -1 3,9 3,64 1 1 -1 -1 3,2 3,05 -1 -1 1 -1 2,6 2,56 1 -1 1 -1 3,2 3,07 -1 1 1 -1 3,0 2,98 1 1 1 -1 2,6 2,49 -1 -1 -1 1 2,7 e 2,8 2,7 e 2,010 1 -1 -1 1 3,7 e 4,0 3,6 e 7,211 -1 1 -1 1 3,2 2,712 1 1 -1 1 4,6 3,913 -1 -1 1 1 3,3 3,314 1 -1 1 1 4,7 4,415 -1 1 1 1 2,6 2,716 1 1 1 1 5,6 5,8
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54
0
1
2
3
4
5
6
7
8[C
] % m
/v Axial Radial
Visualização dos dados
1 2 3 4 5 6 7 8 9 9 10 10 11 12 13 14 15 16Experimentos
Não há diferença significativa entre os modos Axial e Radial (teste t pareado com 95% de confiança)
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55
-1,2 -1,0 -0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2-3
-2
-1
0
1
2
3
12
32
2341323241341234123
12434
414
1z
Efeito, [C] /v
Visualização dos efeitos[HNO3] = usar nível
baixo (2 mol/L)
Massa = usar nível alto (250 mg)
%
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56
Experimento [HNO3] Massa C (%) Axial C (%) Radial
1 -1 -1 3,1; 2,6; 3,0 e 3,9 3,0; 2,5; 2,9 e 3,62 1 -1 4,3; 3,2; 3,2 e 2,6 4,0; 3,0; 3,0 e 2,43 -1 1 2,7; 2,8; 3,2; 3,3 e 2,6 2,7; 2,0; 2,7, 3,3 e 2,74 1 1 3,7; 4,0; 4,6; 4,7 e 5,6 3,6; 7,2; 3,9; 4,4 e 5,8
Experimento [HNO3] Massa C (%)
1 -1 -1 3,1 ± 0,52 1 -1 3,2 ± 0,63 -1 1 2,8 ± 0,44 1 1 4,8 ± 1,1
Visualização dos dados
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57
August 26 – 30/2013
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58
Obrigado a todos pela atenção!
Contatos
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