Download - IMI Beugung 30 41 Pulver XRD I
Pulverprobe
O
r*r*
r*r*r*r*
r*r*
r*r*
Ewald-Kugel
Primärstrahl
r*r*
1/�1/�
2�
Ewald-Kugel
Primärstrahl
1/d1/d
Pulver-probe
in Glas-kapillare
Beugungs-kegel
Film
Primärstrahl
Debye-Scherrer-Verfahren
Ewald-Konstruktion
Röntgenbeugung am Pulver
Film
4�
4�
IMI-Beugung-30Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider
Goniometerkreis
Fokussierungskreis
Detektor
Probe(Flachpräparat)
divergenterPrimärstrahl
2�
Detektor
Goniometerkreis
Fokussierungskreis
2�
Goniometerkreis
Fokussierungskreis
Detektor
Probe(Flachpräparat)
divergenterPrimärstrahl
2�
Detektor
Goniometerkreis
2�
divergenterPrimärstrahl
Röntgenbeugung am PulverBragg-Brentano-Strahlengang
���
�� �2
10 20 30 40 50 600
°2�10 20 30 40 50 60
1000
2000
3000
4000
5000
6000
I Zählrohraufnahme
Dodecasil 1H
IMI-Beugung-31Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider
Röntgenbeugung am PulverBragg-Brentano-Zählrohrdiffraktometer
�� �2
�� ��2 Bragg-Brentano-Zählrohrdiffraktometermit positionssensitivem
Detektor
����Bragg-Brentano-Zählrohrdiffraktometer
IMI-Beugung-32Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider
Rö
ntg
enb
eug
un
ga
mP
ulv
erB
eispiele
für
Diffrak
tog
ramm
e
500 nm
poröses Kieselgel
mesoporöses M41S-Material
10 nm
amorphesKieselglas
amorphesKieselgel
kristallinerTrioxan-Silica-Sodalith
kristalline Quarzstruktur Quarzkristalle
IMI-B
eugu
ng-3
3In
strum
entelle
Meth
od
enI
Pro
f.B
ehren
s/
Dr.
Sch
neid
er
Cu
Au
Cu Au3
CuAu
kubisch3
= 361 pm4 Cu auf 000
F
Fm m
a
kubisch3
= 407 pm4 Au auf 000
F
Fm m
a
kubisch3
= 375 pm1 Au auf 0003 Cu auf
P
Pm m
a
1 2/ 1 2/ 1 2/
tetragonal4/= 281pm= 372 pm
1 Au auf 0001 Cu auf
P
P m mm
a
c
1 2/ 1 2/ 1 2/
200
0
0
0
2500
2500
2500
2500
5000
5000
5000
5000
7500
7500
7500
7500
111
111
100
001
101
100110
002
110
111
200
200
300310210 211
200
220
220
220
311
311
311
222
222
222
40 60 80 1002�
I / cps
I / cps
I / cps
I / cps
Rö
ntg
enb
eug
un
ga
mP
ulv
erB
eispiele
für
Diffrak
tog
ramm
e
IMI-B
eugu
ng-3
4In
strum
entelle
Meth
od
enI
Pro
f.B
ehren
s/
Dr.
Sch
neid
er
zum Flächenhäufigkeitsfaktor
Flächenhäufig-keitsfaktoren
für das kubischeSystem
H
a
a
bb
c
c
(100)
(111) (111) (111) (111)
(100)
(111)
(110)
(101)
(101)
(111)
(110)
(011)
(011)
(111)
(110)
(101)
(101)
(111)
(110)
(110)
(011)
(010)
(010)
(001)
(321) (321)
(321) (321)
(321) (321)
(321) (321)
(312) (312)
(312) (312)
(312) (312)
(312) (312)
(231) (231)
(231) (231)
(231) (231)
(231) (231)
(213) (213)
(213) (213)
(213) (213)
(213) (213)
(132) (132)
(132) (132)
(132) (132)
(132) (132)
(123) (123)
(123) (123)
(123) (123)
(123) (123)
(001)
( 00)h
( 0)hh
( )hhh
( 0)hk
( )hhl
( )hkl
6
12
H
8
24
24
48
Röntgenbeugung am Pulver
IMI-Beugung-35Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider
Röntgenbeugung am PulverIdentifizierung von Substanzen
IMI-Beugung-36Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider
Pulver-Röntgenbeugung
Karteikarten aus der alten PDF-Datei
a0 b0 c0
�
�� ��n��
� �
Int.
Int. Int.hkl hkl
Rad.
Sys.
A C
Z mp
S.G.
Filter d-sp
d � d �
�
Cut off
Ref.
Ref.
Dx
Ref.
Color
Sign. + 2V
1
2
8
7
3
4
5
6
I/Icor
Dm SS/FOM
IMI-Beugung-37Instrumentelle Methoden I / Prof. Behrens
Röntgenbeugung am PulverIdentifizierung von Substanzen
Search & Match-Verfahren in der elektronischen PDF-Kartei
Start
Ende
Ordne nach Liste allerdhkl :I Ihkl N
Suche die Linie I1 in der Kartei
Suche die Linie I2 in der Kartei
Vergleiche für jeden Treffer alle IN
Entferne die Linien IA der gefundenen Phase
ja
ja
nein
neinVolltreffer ?
Vertausche I I1 5bis
Noch Linien vorhanden ?
IMI-Beugung-38Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider
Röntgenbeugung am PulverIdentifizierung von Substanzen
Identifizierung einer Einzelsubstanz: Clinozoisit
Search & Match-Verfahren in der elektronischen PDF-Kartei
105 15 20 25 30 35 45 5040°2�
105 15 20 25 30 35 45 5040°2�
105 15 20 25 30 35 45 5040°2�
IMI-Beugung-39Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider
Identifizierung mehrerer Substanzen in einem Gemisch
105 15 20 25 30 35 45 5040
105 15 20 25 30 35 45 5040
105 15 20 25 30 35 45 5040°2�
Prehnit
Anorthit
Clinochlor
Röntgenbeugung am PulverIdentifizierung von Substanzen
Search & Match-Verfahren in der elektronischen PDF-Kartei
IMI-Beugung-40Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider
15 20 25°2�
30 35
15 20 25°2�
30 35
15 20 25°2�
30 35
IMI-Beugung-41Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider
Röntgenbeugung am PulverTextureffekte
Kapillare(Debye-Scherrer)
Flachprobe(Bragg-Brentano,
Reflektion)
Flachprobe(Debye-Scherrer.
Transmission)