Download - Kimia Analisa Kation dan Anion

PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA I

DR. ELFITA, M.SIDR. MUHARNI, M.SI

LABORATORIUM DASAR BERSAMAUNIVERSITAS SRIWIJAYA

I. ANALISA KATION GOLONGAN I

1.1. Kerangka Teori

1.1.1. Penggolongan Kation

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik, kation-kation diklasifikasikan dalam lima

golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai

apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya

golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk

pemeriksaan lebih lenjut. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang

paling umum, adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium

karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-

reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan, bahwa

klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida,

sulfida, dan karbonat dari kation tersebut.

Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai

berikut:

Golongan I Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion

golongan ini adalah timbel, merkurium (I) (raksa), dan perak.

Golongan II Kation golongan ini tidak bereaski dengan asam klorida tetapi membentuk

endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion

golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik (III),

arsenik (V), stibium (III), stibium (V), timah (II), dan timah (III) (IV).

Keempat ion yang pertama merupakan sub-golingan IIa dan keenam yang

terakhir sub-golongan IIb. Sementara sulfida dari kation dalam Golongan IIa

tak dapat larut dalam amonium polisulfida, sulfida dari kation dalam Golongan

IIb justru dapat larut.

Golongan III Kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan

hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini

membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau

amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel (II), besi(II),

besi(III), kromium(III), aluminium, zink, dan mangan(II).

Golongan IV Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia Golongan I, II, dan III.

Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan

adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-

kation golongan ini adalah: kalsium, strontium, dan barium.

Golongan V Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagnesia

golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang

meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium, dan hidrogen.

1.1.2. Golongan Kation Pertama: Timbel (II), Merkurium (I), dan Perak (I).

Pereaksi golongan: asam klorida encer (2M).

Reaksi golongan: endapan putih timbel klorida (PbCl2), merkurium (I) klorida

(Hg2Cl2), dan perak klorida (AgCl).

Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel

klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap dengan sempurna

bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu,

diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama

kation golongan kedua. Pereaksi golongan: asam klorida encer (2M). Reaksi golongan:

endapan putih timbel klorida (PbCl2), merkurium(I) klorida (Hg2Cl2), dan perak klorida

(AgCl).

Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat, timbel sulfat

praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat

terletak di antara kedua zat di atas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan

pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali melarut dalam air

panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa

mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan

reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak

dengan bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap amonia.

Timbel, Pb(Ar: 207.19)

Timbel adalah logam yang berwarna abu-abu kebiruan, dengan rapatan yang tinggi

(11,48 g ml-1 pada suhu kamar). Ia mudah melarut dalam asam nitrat yang sedang pekatnya

(8M), dan terbentuk juga nitrogen oksida:

3Pb + 8HNO3 → 3Pb2+ + 6NO3- + 2NO↑ + 4H2O

Gas nitrogen(II) oksida yang tak berwarna itu, bila bercampur dengan udara, akan teroksidasi

menjadi nitrogen dioksida yang merah:

2NO↑ (tak berwarna) + O2↑ → 2NO2↑ (merah)

Reaksi-reaksi dari ion timbel (II):

Larutan timbel nitrat (0,25 M) atau timbel asetat (0,25 M) dapat dipakai untuk

mempelajari reaksi-reaksi ini.

1. Asam klorida encer (atau klorida yang larut): endapan putih dalam larutan yang

diinginkan dan tak terlalu encer:

Pb2+ + 2Cl- PbCl2↓

Endapan larut dalam air panas (33,4 g l-1 pada 100oC, sedang hanya 9,9 g l-1 pada

20oC), tetapi memisah lagi sebagai kirstal-kristal yang panjang seperti jarum setengah dingin.

Ia juga larut dalam asam klorida pekat atau kalium klorida pekat, pada mana terbentuk ion

tetrakloroplumbat(II):

PbCl2↓ + 2Cl- → [PbCl4]2-

Jika endapan dicuci dengan cara dekantasi, dsan amonia encer ditambahkan, tak

terjadi perubahan yang nampak [perbedaan dari ion merkurium(I) atau ion perak], meskipun

ada terjadi reaksi pertukaran-endapan, dan terbentuk timbel hidroksida:

PbCl2↓ + 2NH3 + 2H2O → pb(OH)2↓ + 2NH4+ 2Cl-

2. Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam timbel sulfida:

Pb2+ + H2S → PbS↓ + 2H+

Pengedapan tidak sempurna, jika ada asam mineral kuat dengan konsentrasi lebih dari

2M. Karena terbentuk ion hidrogen dalam reaksi di atas, campuran sebaiknya dibufferkan

dengan nitrogen asetat.

Dengan mengalirkan gas hidrogen sulfida ke dalam campuran yang mengandung

endapan timbel klorida putih, yang terakhir ini akan diubah menjadi timbel sulfida (hitam)

dengan reaksi pertukaran endapan:

PbCl2↓ + H2S → PbS↓ + 2H+ + 2Cl-

Jika uji ini dilakukan dengan adanya klorida [kalium klorida (jenuh)] daslam jumlah

yang banyak, mula-mula terbentuk endapan merah timbel sulfoklorida, bila gas hidrogen

sulfida dialirkan ke dalam larutan:

Pb2+ + H2S + 2Cl- → Pb2SCl2↓ + 2H+

Tetapi ini terurai setelah diencerkan (a), atau setelah ditambahkan hidrogen sulfidas

lebih lanjut (b), dan terbentuk endapan timbel sulfida hitam:

Pb2SCl2↓ → PbS↓ + PbCl2↓ (a)

Pb2SCl2↓ + H2S → 2PbS↓ + 2Cl- + 2H+(b)

Endapan timbel sulfida terurai bila ditambahkan asam nitrat pekat, dan unsur belerang

yang berbutir halus dan berwarna putih akan mengendap:

3PbS↓ + 8HNO3 + → 3Pb2+ + 6NO3- + 3S↓ + 2NO↑ + 4H2O

Juka campuran dididihkan, belerang dioksidassikan oleh asam nitrat menjadi sulfat

(a), yang langsung membentuk endapan timbel sulfat putih (b) dengan ion timbel yang ada di

dalam larutan:

S↓ + 2HNO3 → SO42- + 2H+ + 2NO↑ (a)

Pb2+ + SO42- → PbSO4↓ (b)

Dengan mendidihkan timbel sulfat dengan hidrogen peroksidsa (3%), endapan hitam

ini berubah menjadi putih, karena terbentuk timbel sulfat:

PbS↓ + 4H2O2 → PbSO4↓ + 4H2O

Kelarutan yang sangat kecil dari timbel sulfida daslam air (4,9 x 10-11 g l-1),

menjelaskan mengapa hidrogen sulfida merupakan reagensia yang begitu peka untuk

mendeteksi timbel, dan mengapa timbel dapat dideteksi dalam filtrat yang berasal dari

pemisahan timbel kloridas yang hanya sedikit sekali larut dalam asam klorida encer itu.

Merkurium atau raksa, Hg (ar: 200,59) merkurium (I).

Merkurium adalah logam cair yang putih keperakan pada suhu biasa, dan mempunyai

rapatan 13,534 g ml-1 pada 25oC. Ia tak dipengaruhi asam klorida atau asam sulfat encer

(2M), tetapi mudah bereaksi dengan asam nitrat. Asam nitrat yang dingin dan sedang

pekatnya (8M), dengan merkurium yang berlebihan menghasilkan ion merkurium(I):

6Hg + 8HNO3 → 3Hg23+ + 2NO↑ + 6NO3

- + 4H2O

Dengan asam nitrat pekat panas yang berlebihan, terbentuk ion merkurium(II):

3Hg + 8HNO3 → 3Hg23+ + 2NO↑ + 6NO3

- + 4H2O

Asam sulfat pekat, panas, juga melarutkan merkurium. Hasilnya adalah ion merkurium(I),

jika merkurium terdapat berlebihan

2Hg + 2H2SO4 → Hg22+ + SO4

2- + SO2↑ + 2H2O

Sedang bila asam berebihan, ion merkurium(II) yang akan terbentuk:

Hg + 2H2SO4 → Hg2+ + SO42- + SO2↑ + 2H2O

Kedua ion, merkurium(I) dan merkurium(II), bersifat sangat berbeda terhadap

reagensia-reagensia yang dipakai dalam analisis kualitatif, dan karenanya masuk dalam dua

golongan analitik yang berlainan. Ion merkurium(I) masuk dalam golongan kation pertama,

maka reaksi-reaksinya akan dibahas di sini. Di lain pihak, ion-ion merkurium(II) berada

dalam golongan kation kedua; maka reaksi-reaksinya akan dibahas kelak, bersama-sama

dengan anggota-anggota lain dari golongan itu.

Reaksi ion merkurium (I) Larutan merkurium(I) bitrat (0,05M) dapat dipakai untuk

mempelajari raksi-reaksi ini.

1. Asam klorida encer atau klorida-klorida yang dapat larut: endapan putih merkurium(I)

klorida (kalomel). Endapan tak larut dalam asam encer

Hg22+ + 2Cl- → Hg2Cl2↓

Larutan amonia mengubah endapan menjadi campuran merkurium (II) amidoklorida

dan logam merkurium, yang kedua-duanya merupakan endapan yang tak larut:

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg↓ + Hg(NH2)Cl↓ + NH4+ + Cl-

Reaksi ini meliputi disproporsionisasi (hilangnya perbandingan susunan) yaitu:

merkurium (I) diubah sebagian menjadi merkurium (II) dsan sebagian menjadi logam

merkurium. Reaksi ini bisa dipakai untuk membedakan ion merkurium (I) dari timbel (II) dan

perak (I).

Merkurium (II) amidoklorida merupakan endapan putih, tetapi merkurium yang

berbutir-butir halus itu membuatnya nampak hitam mengkilap. Nama kalomel, yang berasal

dari bahasa Yunani yang artinya hitam manis menunjukkan ciri khas dari endapan merkurium

klorida, yang aslinya adalah putih.

Merkurium (I) klorida larut dalam air raja (aqua regia), membentuk merkurium (II)

klorida yang tak berdisosiasi tetapi larut:

3 Hg2Cl2↓ + 2HNO3 + 6HCl → 3HgCl2 + 2NO↑ + 4H2O

2. Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam, yang merupakan

campuran dari merkurium(II) sulfida dan logam merkurium

Hg22+ + H2S → Hg↓ + HgS↓ + 2H+

Natrium sulfida (tak berwarna), melarutkan merkurium (II) sulfida (tetapi tak

mempengaruhi logam merkurium, dan suatu kompleks disulfomerkurat (II) terbentuk:

HgS + S2- → [HgS2]2-

3. Natrium hidroksida: endapan hitam merkurium (I) oksida

Hg22- + 2OH- → HgO↓ + H2O

Endapan tak larut dalam reagensia berlebihan, tetapi mudah larut dalam asam nitrat

encer. Ketika dididihkan, warna endapan berubah menjadi abu-abu, karena disporposionisasi,

pada mana merkurium (II) oksida dan logam merkurium terbentuk:

Hg2O↓ → HgO↓ + Hg↓

Perak, Ag (ar: 107,868).

Perak adalah logam yang putih, dapat ditempa dan liat. Rapatannya tinggi (10,5 g

ml-1) dan ia melebur pada 960,5oC. Ia tak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (1M)

atau asam nitrat encer (2M). Dalam larutan asam nitrat yang lebih pekat (8M) (a) atau dalam

asam pekat panas (b), ia melarut:

6Ag + 8HNO3 → 6Ag+ + 2NO↑ + 6NO3- + 4H2O (a)

2Ag + 2H2SO4 → 2Ag+ + SO42- + SO2↑ + 2H2O (b)

Perak membentuk ion monovalen dalam larutan yang tak berwarna. Senyawa-

senyawa perak(II) tidak stabil, tetapi memainkan peranan penting dalam proses-proses

oksidasi-reduksi yang dikatalisiskan oleh perak. Perak nitrat mudah larut dalam air; perak

asetat, perak nitrit dan perak sulfat kurang larut, sedang semua senyawa-senyawa perak

lainnya praktis tidak larut. Tetapi kompleks-kompleks perak, larut. Halida-halida perak peka

terhadap cahaya; ciri-ciri khas ini dipakai secara luas dalam bidang fotografi.

Reaksi-reaksi dari ion perak (I)

1. Asam klorida encer (atau klorida-klorida yang larut): endapan putih perak klorida

Ag+ + Cl- → AgCl↓

Dengan asam klorida pekat, tak terjadi pengendapan. Setelah cairan didekantasi dari

atas endapan, ia akan melarut dalam asam klorida pekat, pada mana kompleks dikloroargentat

terbentuk:

AgCl↓ + Cl- [AgCl2]-

Dengan mengencerkan dengan air, kesetimbangan bergeser kembali ke kiri dan

endapan muncul lagi.

Larutan amonia encer melarutkan endapan, pada mana ion kompleks

diaminaargnetat terbentuk:

AgCl↓ + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-

Asam nitrat encer atau asam klorida menetralkan kelebihan amonia, maka endapan

muncul lagi, karena kesetimbangan bergeser kembali ke arah kiri.

2. Hidrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh) dalam suasana netral atau asam: endapan

hitam perak sulfida

2Ag+ + H2S → Ag2S↓ + 2H+

Asam nitrat pekat panas menguraikan perak sulfida, dan belerang tertinggal dalam

bentuk endapan putih:

3Ag2S↓ + 8HNO3 → S↓ + 2NO↑ + 6Ag+ + 6NO3- + 4H2O

Reaksi ini daspat lebih mudah dipahami bila ditulis dalam dua tahap:

3Ag2S↓ + 2HNO3 → S↓ + 2NO↑ + 3Ag2O↓ H2O

3Ag2S↓ + 6HNO3 → 6Ag+ + 6NO3- + 3H2O

Jika campuran dipanaskan dengan asam nitrat pekat untuk waktu yang lama sekali,

belerang akan dioksidasikan menjadi sulfat, dan endapan hilang:

S↓ + 2HNO3 → SO42- + 2NO↑ + 2H+

Endapan tak larut dalam amonium sulfida, amonium polisulfida, amonia, kalium

sianida, atau natrium tiosulfat. Perak sulfida dapat diendapkan dari larutan-larutan yang

mengandung kompleks-kompleks diamina-, disianato-, atau ditiosulfatoargentat, dengan

hidrogen sulfida.

3. Larutan amonia: endapan coklat perak oksida

2Ag+ + 2NH3 + H2O → Ag2O↓ + 2NH4+

Reaksi mencapai kesetimbangan, dan karenanya pengendapan tidak sempurna pada

tingkat manapun. (Jika ada amonium nitrat dalam larutan semula, atau larutan sangat asam,

tak terjadi pengendapan.) Endapan larut dalam reagensia berlebihan, dan terbentuk ion

kompleks diaminaargentat:

Ag2O↓ + 4NH3 + H2O → 2[Ag(NH3)2]+ + 2OH-

Larutan harus dibuang secepatnya, sebab bila didiamkan, endapan perak nitrida

Ag3N akan terbentuk, yang mudah meledak bahkan dalam keadaan basah sekalipun.

Alat dan Bahan

Alat:

- Tabung Reaksi

- Beaker Glass

- Rak tabung reaksi

- Botol reagen

- Pipet Tetes

- Gelas Ukur

- Water Bath

Bahan:

- HCl

- AgNO3

- NH4OH

- HCOOH

- KI

- KBr

- K2CrO4

- Logam Cu, Zn

- HgNO3

- HNO3

- H2SO4

Cara Kerja

Perak (Ag+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan asam klorida ke dalam larutan perak nitrat, kemudian

tambahkanlah larutan ammonium hidroksida tetes demi tetes ampai berlebih.

2. Tambahkan asam semut ke dalam larutan perak nitrat dan panaskan campuran di

dalam waterbat (reaksi berjalan agak lambat).

3. Tambahkan larutan kalium iodida, kalium bromida, kalium klorida masing – masing

ke dalam larutan perak nitrat.

4. Tambahkan larutan kalium kromat ke dalam larutan perak nitrat.

5. Catatlah dan amati masing – masing reaksi.

6. Tuliskan masing – masing persamaan reaksinya.

Raksa (Hg+)

Cara Kerja :

1. Tambahkanlah asam klorida ke dalam larutan raksa (I) nitrat kemudian tambahkanlah

larutan ammonium hidroksida tetes demi tetes sampai berlebih.

2. Masukkanlah logam tembaga atau seng ke dalam larutan raksa (I) nitrat yang nitrat.



Timbal Nitrat (Pb2+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan asam klorida 4M ke dalam larutan timbal (II) nitrat. Didihkan

campuran di atas api dan kemudian amati campuran setelah dingin.

2. Tambahkan larutan kalium kromat ke dalam larutan timbal (II) nitrat dan kemudian

tambahkan larutan asam nitrat 4M.

3. Tambahkan asam sulfat ke dalam larutan timbal (II) nitrat.

4. Tambahkan larutan kalium iodida ke dalam larutan timbal (II) nitrat.



ANALISA KATION GOLONGAN I

Nama/Nim :Hari/Tanggal :Asisten :

Jenis Kation

Reaksi Pengamatan

Pb2+

Hg+

Ag+

Pembahasan

Kesimpulan

Penilaian/perbaikan dari asisten

II. ANALISA KATION GOLONGAN II

Kerangka Teori

Golongan kation ke II: Merkurium (II), Timbel (II), Bismut (III), Tembaga (II),

Kadmium (II), Arsenik (III) dan (V), Stibium (III) dan (V), dan Timah (I) dan (IV)

Reaksi golongan ini ditandai dengan endapan-endapan dengan berbagai warna:

merkurium (II) sulfida, HgS (hitam); timbel (II) sulfida, PbS (hitam); tembaga (II) sulfida,

CuS (hitam); kadmium sulfida, CdS (kuning); bismut (III) sulfida, Bi2S3 (coklat); arsenik (III)

sulfida, As2S3 (kuning), arsenik( V) sulfida (kuning); stibium (III) sulfida, Sb2S3 (jingga);

stibium (V) sulfida, Sb2S5 (jingga); timah (II) sulfida, SnS (coklat); dan timah (IV) sulfida,

SnS2 (kuning).

Kation-kation golongan kedua menurut tradisi dibagi dua sub-golongan: sub-

golongan tembaga dan sub-golongan arsenik. Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan

endapan sulfida dalam amonium polisulfida. Sementara sulfidsa dari sub golongan tembaga

tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub-grup arsenik melarut dengan membentuk garam

tio.

Sub-golongan tembaga terdiri dari merkurium (II), timbel (II), bismut (III),

tembaga(II), dan kadmium(II). Meskipun bagian terbesar ion timbel (II) diendapkan dengan

asam klorida encer bersama ion-ion lain dari Golongan I, pengendsapan ini agak kurang

sempurna, disebabkan oleh kelarutan timbel (II) klorida yang relatif tinggi. Maka dalam

pengerjaan analisis sistematik, ion-ion timbel masih akan tetap ada, ketika kita bertugas

mengendapkan golongan kation kedua.

Klorida, nitrat, dan sulfat dari kation-kation sub-golongan tembaga, sangat mudah

larut dalam air. Sulfida, hidroksida, dan karbonat-nya tak larut. Beberapa kation dari sub-

golongan tembaga (merkurium (II), tembaga (II), dan kadmium (II)) cenderung membentuk

kompleks (amonia, ion sianida, dan seterusnya).

Sub-golongan arsenik terdiri dari ion arsenik (III), arsenik (V), stibium (III), stibium

(V), timah (II) dan timah (IV). Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter: oksidanya membentuk

garam baik dengan asam maupun dengan basa. Jadi, arsenik (III) oksida dapat dilarutkan

dalam asam klorida (6M), dan terbentuk kation arsenik(III):

As2O3 + 6HCl → 2As3+ + 6Cl- + 3H2O

Di samping ini, arsenik(III) oksida larut pula dalam natrium hidroksida (2M), pada

mana terbentuk ion arsenit.

As2O3 + 6OH- → 2As33- + 3H2O

Melarutnya sulfida dalam amonium polisulfida dapat dianggap sebagai pembentuk

garam-tiodari asam-tio anhidrat. Jadi, melarutnya arsenik(III) sulfida (asam tio anhidrat

mengakibatkan terbentuknya ion-ion amonium dan tioarsenit (amonium tioarsenit: suatu

garam-tio):

As2S3↓ + 3S2- → 2As2S33-

Semua sulfida dari sub-golongan arsenik larut dalam amonium sulfida (tak

berwarna), kecuali timah (II) sulfida: untukmelarutkan yang terakhir ini, diperlukan amonium

polisulfida, yang bertindak sebagian sebagai zat pengoksid, sehingga terbentuk ion tiosianat:

SnS↓ + S22- → SnS3

2-

Ion-ion arsenik (III), stibium (III), dan timah (II), dapat dioksidasikan menjadi ion

arsenik (V), stibium (V), dan timah (IV). Di pihak lain, ketiga ion yang terakhir ini dapat

direduksi oleh zat-zat pereduksi yang sesuai. Besarnya potensial oksidasi-reduksi dari sistem

arsenik (V)-arsenik (III), dan stibium (V)-tibium (III), bergantung pada pH, maka oksidasi

atau reduksi ion yang bersangkutan dapat dibantu dengan memilih pH yang sesuai untuk

reaksi tersebut.

Merkurium (Raksa), Hg (Ar: 200,59)-Merkurium (II)

Reaksi-reaksi ion merkurium(II) Reaksi-reaksi ion merkurium(II) dapat dipelajari dengan

larutan merkurium(II) nitrat encer (0,05M).

1. Larutan amonia: endapan putih dengan komposisi tercampur; pada dasarnya terdiri dari

mrkurium (II) oksida dan merkurium (II) amidonitrat:

2Hg+ + NO3- + 4NH3 + H2O → HgO.Hg(NH2)NO3↓ + 3NH4

+

Garam ini, seperti kebanyakan senyawa-senyawa merkurium, bersublimasi pada tekanan

atmosfer.

Bismut, Bi (Ar: 208,98).

Bismut adalah logam yang putih kemerahan, kristalin, dan getas. Titik leburnya

271,5oC. Ia tidak larut dalam asam klorida disebabkan oleh potensial standarnya (0,2 V),

tetapi melarut dalam asam pengoksid seperti asam nitrat pekat (a), air rraja (b), atau asam

sulfat pekat, panas (c)

2Bi + 8HNO3 → 2Bi3+ + 6NO3- + 2NO↑ + 4H2O (a)

Bi + 3HCl + HNO3 → Bi3+ + 3Cl- + NO↑ + 2H2O (b)

2Bi + 6H2SO4 → 2Bi3+ + 3SO42- + 3SO2↑ + 6H2O (c)

Bismut membentuk ion tervalen dan pentavalen. Ion bismut tervalen, Bi3+, adalah

yang paling umum. Hidroksidanya, Bi(OH)3, merupakan basa lemah; maka garam-garamm

bismut mudah terhidrolisis, pada mana proses berikut terjadi:

Bi3+ + H2O BiO+ + 2H+

Ion bismutil, BiO+, membentuk garam-garam yang tak larut, seperti bismutil klorida,

BiOCl, dengan kebanyaka ion. Jika kita ingin membuat ion bismutil tetap berada dalam

larutan, kita harus mengasamkan larutan itu, dengan mana kesetimbangan di atas akan

bergeser ke arah kiri. Bismut pentavalen membentuk ion bismutat, BiO3-. Kebanyakan

garamnya tak larut dalam air.

Reaksi-reaksi ion bismut(III)

Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari dengan larutan bismut (III) nitrat 0,2 M, yang

mengandung kira-kira 3-4 persen asam nitrat.

Larutan amonia: garam basa putih dengan berbagai komposisi. Reaksi kimia yang

diperiksakan adalah:

Bi3+ + NO3- + 2NH3 + 2H2O → Bi(OH)2NO3↓ + 2NH4

+

Endapan tak larut dalam reagensia berlebihan (perbedaan dari tembaga atau kadmium).

Tembaga, Cu (Ar: 63,54).

Tembaga adalah logam merah-muda, yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia melebur

pada 1038oC. Karena potensial elektrode standarnya positif, (+0,34 V untuk pasangan

Cu/Cu2+), ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya

oksigen ia bisa larut sedikit demi sedikit. Asam nitrat yang sedang pekatnya (8M) dengan

mudah melarutkan tembaga:

3Cu + 8HNO3 → 3Cu2+ + 6NO3- + 2NO↑ + 4H2O

Asam sulfat pekat panas juga melarutkan tembaga:

Cu + 2H2SO4 → Cu2+ + SO42- + SO2↑ + 2H2O

Tembaga mudah pula larut dalam air raja:

3Cu + 6HCl + 2HNO3 → 3Cu2+ + 6Cl- + 2NO↑ + 4H2O

Ada dua deret senyawa tembaga. Senyawa-senyawa tembaga (I) diturunkan dari

tembaga (I) oksida Cu2O yang merah, dan mengandung ion tembaga (I), Cu+. Senyawa-

senyawa ini tak berwarna, kebanyakan garam tambaga (I) tak larut dalam air, perilakunya

mirip perilaku senyawa perak (I), mereka mudah dioksidasikan menjadi senyawa tembaga

(II), yang dapat diturunkan dari tembaga (II) oksida, CuO, hitam. Garam-garam tembaga (III)

umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, maupun dalam larutan-air; warna

ini benar-benar khas hanya untuk ion tetraakuokuprat (II) [Cu(H2O)4]2+ saja. Batas terlihatnya

warna ion kompleks tetraakuokuprat (II) (yaitu, warna ion tembaga (II) dalam larutan-air),

adalah 500 μg dalam batas konsentrasi 1 dalam 104. Garam-garam tembaga (II) anhidrat,

seperti tembaga (II) sulfat anhidrat CuSO4, berwarna putih (atau sedikit kuning). Dalam

larutan air selalu terdapat ion kompleks tetraakuo; demi kesederhanaan, dalam buku ini kita

akan menyebutnya sebagai ion tembaga (II) Cu2+ saja.

Dalam praktek, hanya ion tembaga(II) yang penting, maka hanya reaksi ion tembaga

(II) akan diuraikann disini.

Reaksi-reaksi ion tembaga(II) Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari dengan memakai larutan

tembaga (II) sulfat.

Larutan amonia bila ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit: endapan biru

suatu garam basa (tembaga sulfat basa):

2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O → Cu(OH)2.CuSO4↓ + 2NH4

+

Yang larut dalam reagensia berlebihan, pada mana terjadi warna biru tua, yang disebabkan

oleh terbentuknya ion kompleks tetraaminokuprat (II):

Cu(OH)2.CuSO4↓ + 8NH3 → 2[Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 2OH-

Jika larutan mengandung garam amonium (atau larutan itu sangat asam dan amonia

yang dipakai untuk menetralkannya sangat banyak), pengendapan tak terjadi sama sekali,

tetapi warna biru langsung terbentuk.

Kadmium, Cd (Ar: 112,40).

Kadmuim adalah logam putih kepeerakan, yang dapat ditempa dan liat. Ia melebur

pada 321oC. Ia melarut dengan lambat dalam asam encer dengan melepaskan hidrogen

(disebabkan potensial elektrodanya yang negatif):

Cd + 2H+ → Cd2+ + H2↑

Kadmium membentuk ion bivalen yang tak berwarna. Kadmium klorida, nitrat dan

sulfat larut dalam air; sulfidanya tak larut dan berwarna kuning khas.

Reaksi ion kadmium(II) Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari paling mudah dengan larutan

kadmium sulfat 0,25M.

Hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh): endapan kuning kadmium sulfida:

Cd2+ + H2S → CdS↓ + 2H+

Reaksi ini dapat-balik; jika konsentrasi asam kuat dalam larutan di atas 0,5M, pengendapan

akan tak sempurna. Asam pekat melarutkan endapan oleh sebab yang sama. Endapan tak

larut dalam kalium sianida (racun), ini membedakan ion kadmium dari tembaga.

Arsenik, As (Ar: 74,92)-Arsenik (III).

Arsenik adalah zat padat yang berwarna abu-abu seperti baja, getas dan memiliki

kilap logam. Jika dipanaskan, arsenik bersublimasi dan timbul bau seperti bawang putih yang

khas; ketika dipanaskan dalam aliran udara yang bebas, arsenik terbakar dengan nyala biru,

menghasilkan asap putih arsenik(III) okisda, As4O6. Semua senyawa arsenik beracun. Unsur

ini tak larut dalam asam klorida, dan asam sulfat encer: tetapi larut dengan mudah dalam

asam nitrat encer, menghasilkan ion arsenit, dan dalam asam nitrat pekat atau dalam air raja

atau dalam larutan natrium hipoklorit, membentuk arsenat:

As + 4H+ + NO3- → As3+ + NO↑ + 2H2O

3As + 5HNO3 (pekat) + 2H2O → 3AsO43- + 5NO↑ + 9H+

2As + 5OCl- + 3H2O → 2AsO43- + 5Cl- + 6H+

Ada dua deret senyawa arsenik yang umum: yaitu dari arsenik (III) dan arsenik (V).

Senyawa-senyawa arsenik (III) dapat diturunkan dari arsenik trioksida amfoter, As2O3, yang

menghasilkan garam, baik dengan asam kuat misalnya arsenik (III) klorida, AsCl3), maupun

dengan basa kuat (misalnya natrium arsenit, Na3AsO3). Maka dalam larutan yang sangat

asam, ion arsenik (III), As3+, adalah yang stabil. Dalam larutan yang sangat basa, ion arsenit,

AsO33-, adalah yang stabil. Senyawa-senyawa arsenik (V) diturunkan dari arsenik pentoksida,

As2O5. Ini adalah anhidrida dari asam arsenat, H3AsO4, yang membentuk garam-garam

seperti nitrat arsenat Na3AsO4. Maka arsenik (V) terdapat dalam larutan terutama sebagai ion

arsenat AsO43-.

Reaksi-reaksi ion arsenik (III)

Larutan arsenik (III) oksida, As2O3 0,1M, atau natrium arsenit, Na3AsO3, dapat

dipakai untuk eksperimen ini. Arsenik (II) oksida tak larut dalam air dingin, tetapi dengan

mendidihkan campuran selama 30 menit akan larut dengan sempurna. Campuran dapat

didinginkan tanpa bahaya akan mengendapnya oksida.

Perak nitrat: endapan kuning perak arsenit dalam larutan netral (perbedaan dari arsenat):

AsO33- + 3Ag+ → Ag3AsO3↓

Endapan larut baik dalam asam nitrat (a), maupun amonia (b):

Ag3AsO3↓ + 3H+ → H3AsO3 + 3Ag+ (a)

Ag3AsO3↓ + 6NH3 → 3[Ag(NH3)2]+ + AsO33- (b)

Arsenik, As (Ar: 74,92) --- Arsenik (V)

Reaksi-reaksi ion arsenat

Larutan dinatrium hidrogen arsenat Ha2H AsO4.7H2, 0,1M dapat dipakai untuk

mempelajari reaksi-reaksi ini. Larutan harus mengandung sedikit asam klorida encer.

Larutan perak nitrat: endapan merah-kecoklatan, perak arsenat Ag3AsO4, dari

larutan netral (perbedaan dari arsenit dan fosfat, yang menghasilkan endapan-endapan

kuning). Endapan larut dalam asam dan dalam larutan amonia, tetapi tak larut dalam asam

asetat.

AsO43- + 3Ag+ → Ag3AsO4↓

Reaksi ini dapat dipakai sebagai uji yang peka terhadap arsenik, secara berikut. Uji

hanya dapat dipakai, bila takk ada ion-ion kromat, heksasianoferat (II) dan (III), yang juga

memberi garam-garam perak yang berwarna yang tak larut dalam asam asetat.

Taruh setetes larutan uji dalam krus mikro, tambahkan beberapa tetes larutan amonia

pekat dan hidrogen peroksida ’10-volume’, dan panaskan. Asamkan dengan asam asetat dan

tambahkan 2 tetes larutan perak nitrat. Endapan atau pewarnaan merah-kecoklatan muncul.

Stibium, Sb (Ar: 121,75) --- Stibium(III).

Stibium adalah logam putih keperakan yang mengkilap, dan melebur pada 630oC.

Stibium tak larut dalam asam klorida, dan dalam asam sulfat encer. Dalam asam sulfat pekat

yang panas ia melarut perlahan-lahan dengan membentuk ion stibium (III):

2Sb + 3H2SO4 + 6H+ → 3Sb3+ + 3SO2↑ + 6H2O

Asam nitrat mengoksidasi stibium menjadi suatu hasil yang tak larut, yang dapat kita

anggap sebagai campuran Sb3O3 dan Sb2O5. Anhidrida-anhidrida ini seterusnya dapat

dilarutkan dengan asam tartrat. Campuran asam nitrat dan asam tartrat, melarutkan stibium

dengan mudah. Air raja melarutkan stibium, pada mana terbentuk ion stibium (III).

Sb + HNO3 + 3HCl → Sb3+ + 3Cl- + NO↑ + 2H2O

Dua deret garam diketahui, dengan ion stibium (III) dan stibium (V) di dalamnya;

garam-garam ini diturunkan dari Sb2O3 dan Sb2O5.

Senyawa-senyawa stibium (III) mudah dilarutkan dalam asam, pada mana ion Sb3+

adalah yang stabil. Jika larutan dijadikan basa, atau konsentrasi ion hidrogen dikurangi

dengan pengenceran, terjadilah hidrolisis pada mana ion-ion antimonil, SbO+ terbentuk:

Sb3+ + H2O SbO+ + 2H+

Senyawa-senyawa stibium(V) mengandung ion antimonat, SbO43-. Ciri-ciri khasnya

adalah serupa dengan senyawa-senyawa arsenik padanannya.

Reaksi-reaksi ion stibium(III)

Larutan 0,2 M stibium (III) klorida, SbCl3, dapat dipakai untuk mempelajari reaksi-

rekasi ini. Larutan ini dapat dibuat dengan melarutkan stibium (III) klorida padat atau stibium

(III) oksida, Sb2O3, dalam asam klorida encer.

Air: bila larutan dituangkan ke dalam air, terbentuk endapan putih antimonil klorida,

SbOCL, yang larut dalam asam klorida dan dalam larutan tetrat (perbedaan dari bismut).

Dengan air yang berlebihan dihasilkan oksida terhidrasi Sb2O3.xH2O.

Stibium, Sb (Ar: 121,75) --- Stibium (V).

Reaksi-reaksi ion stibium(V)

Ion stibium (V) diturunkan dari oksida amfoter Sb2O5. Dalam asam, oksida ini

melarut dengan membentuk kation stibium (V), Sb5+:

Sb2O5 + 10H+ 2Sb5+ + 5H2O

Jadi dalam larutan asam, yang terdapat adalah ion Sb5+. Di pihak lain, dalam alkali-

alkali, ion antimonat SbO43- yang terbentuk:

Sb2O5 + 3OH- 2SbO43- + 3H+

Jadi dalam suasana basa, yang terdapat dalam larutan adalah SbO43-. SbO4

3- adalah

rumus yang disederhanakan dari komposisi ion antimonat; sebenarnya ia berada dalam

bentuk terhidrasi, yang boleh dinamakan heksahidroksoantimonat(V). Pembentukannya dari

Sb2O5 dengan alkali dapat dilukiskan dengan reaksi:

Sb2O3 + 2OH- + 5H2O 2[Sb(OH)6]-

Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, suatu larutan kalium heksahidroksoantimonat

K[Sb(OH)6] 0,2M, dapat dipakai. Sebagai alternatif, boleh dilarutkan stibium pentoksida

Sb2O5 dalam klorida pekat.

Larutan kalium iodida: dalam larutan yang bersifat asam, iod memisah:

Sb5+ + 2I- Sb3+ + I2

Jika ion Sb5+ terdapat berlebihan, kristal-kristal iod memisah dan mengapung di atas

permukaan larutan. Bila dipanaskan, muncul uap lembayung iod yang khas. Jika reagensia

ditambahkan berlebihan, terbentuk ion-ion tri-iodida coklat yang menapis warna kuning dari

ion heksaiodoantimonat (III):

Sb5+ + 9I- → [SbI6]3- + I3-

Timah, Sn (Ar: 118,69) – Timah (II)

Timah adalah logam putih perak, yang dapat ditempa dan liat pada suhu biasa, tetapi

pada suhu rendah menjadi getas karena berubah menjadi suatu modifikasi alotropi yang

berlainan. Ia meleleh pada 231,8oC. Logam ini melarut dengan lambat dalam asam klorida

encer dan asam sulfat encer, dengan membentuk garam-garam timah(II) (stano):

Sn + 2H+ → Sn2+ + H2↑

Asam nitrat encer melarutkan timah dengan lambat tanpa pelepasan apapun, dan

terbentuk ion-ion timah(II) dan amonium:

4Sn + 10H+ + NO3- → 4Sn2+ + NH4

+ + 3H2O

Dengan asam nitrat pekat, terjadi reaksi yang keras, dan menghasilkan zat padat

putih, yang biasanya dirumuskan sebagai timah (IV) oksida terhidrasi, SnO2.xH2O, dan

kadang-kadang disebut sebagai asam metastanat:

3Sn + 4HNO3 + (x – 2)H2O → 4NO↑ + 3SnO2.xH2O↓

Jika ada serta stibium dan asam tartarat, timah melarut dengan mudah dalam asam

nitrat (pelarutan induksi), karena membentuk kompleks. Jika ada serta besi dalam jumlah

yang agak banyak, pembentukan asam metastanat terhalang lagi. Dalam asam sulfat pekat

panas, ion timah(IV) terbentuk sewaktu pelarutan.

Sn + 4H2SO4 → Sn4+ + 2SO42- + 2SO2↑ + 4H2O

Air raja dengan mudah melarutkan timah, pada mana terbentuk ion timah(IV).

Timah dapat bivalen dan tetrabalen dalam senyawa-senyawanya

3Sn + 4HNO3 + 12HCl → 3Sn4+ + 12Cl- + 4NO↑ + 8H2O

Senyawa timah (II), atau stano, biasanya tak berwarna. Dalam larutan asam, ion-ion

timah (II) Sn2+ yang terdapat, sedangkan dalam larutan basa, kita dapatkan ion-ion

tetrahidroksostanat (II) atau ion stanit [Sn(OH)4]2-. Kedua ion ini mudah berubah satu sama

lain. Ion timah(II) merupakan zat pereduksi yang kuat.

Sn2+ + 4OH- [Sn(OH)4]2-

Senyawa-senyawa timah (IV) atau stani adalah lebih stabil. Dalam airnya, senyawa-

senyawa ini bisa terdapat sebagai ion timah (IV), Sn4+, atau sebagai ion heksahidroksostanat

(IV) (atau secara sederhana, stant saja) [Sn(OH)6]2-. Ion-ion ini juga membentuk

kesetimbangan:

Sn4+ + 6OH- [Sn(OH)6]2-

Dalam larutan asam, kesetimbangan bergeser ke arah kiri, sedang dalam suasana

basa kesetimbangan bergeser ke kanan.

Reaksi ion timah(II)

Larutan timah (II) klorida, SnCl2.2H2O, 0,25M dipakai untuk mempelajari reaksi-

reaksi ini. Larutan harus mengandung sedikitnya 4 persen asam klorida bebas (100 ml HCl

pekat per liter).

Larutan natrium hidroksida: endapan putih timah(II) hidroksida, yang larut dalam

alkali berlebihan:

Sn2+ + 2OH- Sn(OH)2↓

Sn(OH)2↓ + 2OH- [Sn(OH)4]2-

Dengan larutan amonia, diendapkan timah (II) hidroksida putih, yang tak larut dalam

amonia berlebihan.

Timah, Sn (Ar: 118,69) – Timah (IV).

Reaksi ion timah(IV)

Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini pakailah larutan 0,25M amonium

heksaklorostanat(IV), dengan melarutkan 92 g (NH4)2[SnCl6] dalam 250 ml asam korida

pekat, dan mengencerkan larutan menjadi 1 liter dengan air.

Logam besi: mereduksi ion timah (IV) menjadi timah (III)

Sn4+ + Fe → Fe2+ + Sn2+

Jika potongan-potongan besi ditambahkan pada larutan, dan campuran disaring, ion

timah (II) dapat dideteksi dengan reagensia merkurium (II) klorida. Hasil yang

sempurnadiperoleh dengan mendidihkan larutan dengan tembaga atau stibium.

Alat dan Bahan

Alat:

- Tabung Reaksi

- Beaker Glass

- Rak tabung reaksi

- Botol reagen

- Pipet Tetes

- Gelas Ukur

- Water Bath

Bahan:

- Na2S - ZnOH

- HgCl2 - SnCl4

- NaOH - SnCl2

- Logam Cu - AgNO3

- Logam Zn - CHCl3

- HCl - As2O3

- Pb(NO3)2 - As2O5

- K2CrO4 - Ammonium Molibdat

- HNO3 - K2CO3

- H2SO4 - (CH3COO)2Cd

- KI - Na2S2O7

- Na2CO3 - CuSO4

- Bi(NO3)3 - NH4OH

- K2Cr2O7 - As. Tartrat

Cara Kerja

Raksa II (Hg2+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan Na2S ke dalam larutan raksa (II) klorida.

2. Tambahkan larutan natrium hidroksida ke dalam larutan raksa (II) klorida.

3. Masukkan logam tembaga atau seng ke dalam larutan raksa (II) klorida.



Timbal Nitrat (Pb2+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan asam klorida 4M ke dalam larutan timbal (II) nitrat. Didihkan

campuran di atas api dan kemudian amati campuran setelah dingin.

2. Tambahkan larutan kalium kromat ke dalam larutan timbal (II) nitrat dan kemudian

tambahkan larutan asam nitrat 4M.

3. Tambahkan asam sulfat ke dalam larutan timbal (II) nitrat.

4. Tambahkan larutan kalium iodida ke dalam larutan timbal (II) nitrat.



Bismut (Bi3+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan natrium karbonat ke dalam larutan bismut nitrat dan kemudian

didihkan campuran di atas api.

2. Tambahkan larutan natrium hidroksida ke dalam larutan bismut nitrat dan kemudian

didihkan campuran di atas api.

3. Masukkanlah logam seng ke dalam larutan bismut nitrat dan ulangi percobaan dengan

logam tembaga.

4. Tambahkan larutan kalium bikromat agak berlebihan ke dalam larutan bismut nitrat.



Tembaga II (Cu2+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan natrium hidroksida ke dalam larutan tembaga (II) sulfat. Ulangi

percobaan ini sekali lagi tetapi sebelum ditambah natrium hidroksida tambahkan dulu

larutan asam tartrat.

2. Tambahkan larutan ammonium hidroksida tetes demi tetes ke dalam larutan tembaga

(II) sulfat sampai berlebih.

3. Tambahkan larutan kalium iodida ke dalam larutan tembaga (II) sulfat dan kemudian

tambahkan larutan ammonium thiosulfat tetes demi tetes.



Cadmium Cd2+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan natrium hidroksida ke dalam larutan cadmium asetat.

2. Tambahkan larutan ammonium hidroksida tetes demi tetes ke dalam larutan cadmium

asetat sampai berlebihan.

3. Tambahkan larutan kalium karbonat ke dalam larutan cadmium asetat.



Arsen III (As3+) Arsen V (As5+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan ammonium molibdat ke dalam arsen (V) oksida yang sebelumnya

ditambah larutan asam nitrat 6M kemudian didihkan campuran di atas api.

2. Tambahkan larutan natrium sulfida tetes demi tetes ke dalam larutan arsen (III)

oksida.

3. Tambahkan 2 ml kloroform ke dalam larutan arsen (V) oksida yang telah diasamkan

dengan asam klorida. Lalu tambahlah larutan kalium iodida dan kocoklah kuat – kuat.

4. Masukkanlah zat yang akan diselidiki (As2O3 atau As2O5) ke dalam sebuah tabung

reaksi, lalu tambahkan logam seng dan asam sulfat encer, kemudian masukkanlah

kapas ke dalam tabung reaksi tersebut sedemikian rupa sehingga tidak terkena dengan

cairan yang dibawahnya. (lebih baik kalau berada sedikit di bawah mulut tabung).

Tempatkanlah di atas mulut tabung reaksi selembar kertas saring yang dibasahi

dengan larutan perak nitrat.



Timah II (Sn2+) Timah IV (Sn 4+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan natrium hidroksida tetes demi tetes ke dalam larutan timah (II)

klorida sampai berlebihan.

2. Tambahkan larutan raksa (II) klorida ke dalam larutan timah (II) klorida dan juga ke

dalam larutan timah (IV) klorida.

3. Masukkanlah seng hidroksida ke dalam larutan timah (IV) klorida tetes demi tetes

sampai berlebihan.



ANALISA KATION GOLONGAN II


Jenis Kation

Reaksi Pengamatan

Hg2+

Pb2+

Bi3+

Cu2+

Cd2+

As3+

As5+

Sn2+

Sn4+

Pembahasan

Kesimpulan


III. ANALISA KATION GOLONGAN III

Kerangka Teori

Golongan kation yang ketiga: Besi (II) dan (III), Aluminium, Kromium (III) Dan

(VI), Nikel, Kobalt, Mangan(II) Dan (VII), dan Zink.

Reagensia golongan: hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh) dengan adanya

amonia klorida, atau larutan amonium sulfida.

Reaksi golongan: endapan-endapan dengan berbagai warna: besi (II) sulfida (hitam),

aluminium hidroksida (putih), kromium (III) hidroksida (hijau), nikel sulfida (hitam), kobalt

sulfida (hitam), mangan (II) sulfida (merah jambu), dan zink sulfida (putih).

Logam-logam ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk Golongan I dan

II, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya amonium klorida, oleh hidrogen sulfida dari

larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan amonia. Logam-logam ini diendapkan

sebagai sulfida, kecuali aluminium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida,

karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air. Besi, aluminium, dan

kromium (sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan

amonia dengan adanya amonium klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap

berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida. Maka

golongan ini biasa dibagi menjadi golongan besi (besi, aluminium, dan kromium) atau

Golongan IIIA, dan golongan zink (nikel, kobalt, mangan, dan zink) atau Golongan IIIB.

Besi, Fe (Ar: 55,85) - Besi (III)

Besi yang murni adalah logam berwana putih-perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur

pada 1535oC. Jarang terdapat besi komersial yang murni; biasanya besi mengandung

sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida, dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit. Zat-zat

pencemar ini memainkan peranan penting dlam kekuatan struktur besi. Besi dapat

dimagnitkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada

mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hidrogen.

Fe + 2H+ → 2Fe2+ + H2↑

Fe + 2HCl → Fe2+ + 2Cl- + H2↑

Asam sulfat pekat yang panas, menghasilkan ion-ion besi (III) dan belerang dioksida:

2Fe + 2H2SO4 + 6H+ → 2Fe3+ + 3SO2↑ + 6H2O

Dengan asam nitrat encer dingin, terbentuk ion besi(II) dan amonia:

4Fe + 10H+ + NO3- → 4Fe2+ + NH4

+ + 3H2O

Asam nitrat pekat, dingin, membuat besi menjadi pasif; dalam keadaan ini, ia tak

bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari larutan air suatu

garam tembaga. Asam nitrat 1 + 1 atau asam nitrat pekat yang panas melarutkan besi dengan

membentuk gas nitrogen oksida dan ion besi(III):

Fe + HNO3 + 3H+ → Fe3+ + NO↑ + 2H2O

Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) (atau fero)

diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation

Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang

berwrna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III),

maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin

nyatalah efek ini; dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan

mengoksidasikan ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan

untuk waktu yang agak lama.

Garam-garam besi (III) (atau feri) diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka

leibh stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang

berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-

zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II).

Reaksi ion besi (II)

Pakailah larutan 0,5M besi(II) sulfat, FeSO4.7H2O atau besi(II) amonium sulfat

(garam mohr : FeSO4.(NH4)2SO46H2O), yang baru saja dibuat yang diasamkan dengan 50 ml

MH2SO4 per liter, untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.

Hidrogen sulfida: tak terjadi pengendapan dalam larutan asam, karena konsentrasi

ion sulfida, [S2-], tak cukup untuk melampaui hasilkali kelarutan besi (II) sulfida. Jika

konsentrasi ion hidrogen jadi berkurang dan konsentrasi ion sulfida bertambah dengan sesuai,

dengan penambahan larutan natrium asetat, maka terjadi pengendapan sebagian besi (II)

sulfida, FeS, yang hitam.

Besi, Fe (Ar: 55,85) --- Besi (III).

Reaksi ion besi(III)

Pakailah larutan 0,5M dari besi (III) klorida FeCl3.6H2O. larutan harus berwarna

kuning jernih. Jika larutan berubah menjadi coklat, karena hidrolisis, harus ditambahkan

beberapa tetes asam klorida.

Larutan natrium hidroksida: endapan coklat kemerahan besi(III) hidroksida, yang

tak larut dalam reagensia berlebihan (perbedaan dari aluminium dan kromium):

Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3↓

Aluminium, Al (Ar: 26,98).

Aluminium adalah logam putih, yang liat dan dapat ditempa; bubuknya berwarna

abu-abu. Ia melebur pada 695oC. Bila terkena udara, objek-objek aluminium teroksidasi pada

permukaannya, tetapi lapisan oksida ini melindungi objek dari oksida lebih lanjut. Asam

klorida encer dengan mudah melarutkan logam ini, pelarutan lebih lambat dalam asam sulfat

encer atau asam nitrat encer:

2Al + 6H+ → 2Al3+ + 3H2↑

Proses pelarutan dapat dipercepat dengan menambahkan sedikit asam merkurium(II) klorida

pada campuran. Asam klorida pekat juga melarutkan aluminium:

2Al + 6HCl → 2Al3+ + 3H2↑ + 6Cl-

Asam sulfat pekat melarutkan aluminium dengan membebaskan belerang dioksida:

2Al + 6H2SO4 → 2Al3+ + 3SO42- 3SO2↑ + 6H2O

Asam nitrat pekat membuat logam menjadi pasif. Dengan hidroksida-hidroksida alkali,

terbentuk larutan tetrahidroksoaluminat:

2Al + 2OH- + 6H2O → 2[Al(OH)4]- + 3H2↑

Ion-ion aluminium (Al3+) membentuk garam-garam yang tak berwarna dengan

anion-anion yang tak berwarna. Halida, nitrat, dan sulfatnya larut dalam air; larutan ini

memperlihatkan reaksi asam karena hidrolisis. Aluminium sulfida dapat dibuat hanya dalam

keadaan padat saja, dalam larutan air ia terhidrolisis dan terbentuk aluminium hidroksida,

Al(OH)3. Aluminium sulfat membentuk garam-garam rangkap dengan sulfat dari kation-

kation monovalen dengan bentuk-bentuk kristal yang menarik, yang disebut tawas (alum,

aluin).

Reaksi ion aluminium (III)

Laruatan amonium: endapan putih seperti gelatin, yaitu aluminium hidroksida

Al(OH)3, yang larut sedikit demi sedikit dalam reagensia berlebihan. Kelarutan berkurang

dengan adanya garam-garam amonium, disebabkan oleh efek ion sekutu. Sebagian kecil

endapan masuk ke dalam larutan sebagai aluminium hidroksida koloid (sol aluminium

hidroksida): sol ini berkoagulasi pada pendidihan atau pada penambahan garam-garam yang

larut (misalnya: amonium klorida), dengan menghasilkan endapan aluminium hidroksida,

yang dikenal sebagai gel aluminium hidroksida. Untuk menjamin pengendapan yang

sempurna dengan larutan amonia, larutan amonium itu ditambahkan dengan sedikit

berlebihan, dan campuran dididihkan sampai cairan sedikit berbau amonia. Bila baru

diendapkan, ia mudah melarut dalam asam kuat dan basa kuat, tetapi setelah dididihkan ia

menjadi sangat sedikit larut:

Al3+ + 3NH3 + 3H2O → Al(OH)3↓ + 3NH4+

Endapan melarut dalam reagensia berlebihan, pada mana ion- ion tetrahidroksoaluminat

terbentuk :

Reaksi ini adalah reaksi reversibel dan setiap reagen yang akan mengurangi

konsentrasi ion hidroksil dengan cukup, akan menyebabkan reaksi berjalan dari kanan ke kiri

dengan akibat mengendapnya aluunium hidroksida. Ini dapat dihasilkan dengan larutan

amunium klorida (konsentrasi ion – hidroksida berkurang karena terbentuknya basa lemah

amonia, yang mudah dikeluarkan sebagai gas amonia dengan pemanasan ) atau dengan

penambahan suatu asam ; dalam hal yang terakhir ini, asam yang sangat berlebihan

menyebabkan hidroksida yang di endapkan melarut lagi.

Pengendapan alumunium hidroksida oleh larutan natrium hidroksida dan amonia tak

akan terjadi bila ada serta asam tartarat, asam nitrat, asam sulfosalisilat , asam malat, gula

dan lain-lain senyawa hidroksida organik, karena pembentukan garam- garam kompleks yang

larut. Maka zat- zat organik ini harus diuraikan dengan pemijaran berlahan – lahan atau

dengan menguapakn dengan asam sulfat pekat atau asam nitrat pekat sebelum aluminium

dapat diendapkan dalam pengerjaan analisis kualitatif yang biasa.

Kromium, Cr ( Ar : 51,996 )

Kromium adalah logam kritalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa

dengan dengan berarti. Ia melebur pada 17650C. Logam ini larut dalam asam klorida encer

atau pekat. Jika terkena udara, akan terbentuk ion- ion kromium(II).

Dengan adanya oksigen dar atmosfer, kromium sebagian atau keseluruhannya menjadi

teroksidasi ke keadaan tervalen:

Asam sulfat encer menyerang kromium perlahan- lahan, dengan membentuk hidrogen. Dalam

asam sulfat pekat panas, kromium melarut dengan mudah, pada mana ion-ion kromium(III)

dan belerang dioksida terbentuk :

Asam nitrat baik yang encer maupun yang pekat, membuat kromium menjadi pasif, begitu

pula asam sulfat pekat dingin dan air raja.

Reaksi ion kromium, Cr

1. Larutan natrium hidroksida : endapan kromium (III) hidroksida

Reaksi ini reversibel ; dengan sedikit penambahan asam endapan melarut. Dalam

reagensia berlebihan, endapan melarut dengan mudah, pada mana terbentuk ion

tetrahidroksokromat (III) (atau ion kromit):

Larutan berwarna hijau. Reaksi ini reversibel; dengan pengasaman sedikit dan juga

dengan mendidihkan, kromium(III) hidroksida mengendap lagi .penambahan hidrogen

piroksida kepada larutan tetrahidroksokromat(III) yang bersuasana basa, menghasilakan

larutan kuning, yang disebabkan oleh oksida kromium(III) menjadi kromat:

Setelah hidrogen peroksida yang berlebihan diuraikan dengan mendidihkan, ion kromat dapat

di identifikasi dalam larutan dengan salah satu reaksinya.

2. Larutan nantrium fosfat : endapan hijau kromium(III) fosfat :

Endapan larut dalam asam- asam mineral, tetapi praktis taklarut dalam asam asetat encer

dingin.

Kobalt, Co (Ar : 58,93).

Kobalt adalah logam berwarna abu- abu seperti baja dan bersifat sedikit magnetis. Ia

melebur pada 14900C. Logam ini mudah melarut dalam asam – asam mineral encer :

Pelarutan dalam asam- asam nitrat disertai dengan pembentukan nitrogen oksida :

Dalam larutan air, kobalt secara normal terdapat sebagai ion kobalt(II), CO2+:

kadang – kadang, khususnya dalam kompleks- kompleks dijumpai ion kobal(III), CO3+.

Kedua ion ini masing – masing diturunkan dari oksida CoO dan Co2O3. Oksida kobalt(II)-

kobalt(III), Co3O4 juga diketahui.

Reaksi ion kobalt

1. Larutan natrium hidroksida dalam keadaan dingin, mengendap suatu garam basa berwarna

biru

Pada pemanasan dengan alkali berlebihan (atau kadang- kadang hanya

menambahkan reagenisia berlebihan), garam basa itu diubah menjadi endapan kobalt (II)

hidroksida yang berwarna merah jambu. Tetapi sedikit endapan melarutkan kedalam larutan.

Hidroksida ini berlahan- lahan menjadi kobalt (III). Hidroksida yang hitam kecoklatan, ketika

terbuka terhadap udara:

Perubahan akan terjadi dengan lebih cepat jika di tambahkan suatu pengoksida seperti

natriumhipoklorid atau hidrogenperoksida:

Endapan kobalt (II) hidroksida mudah larut dalam amonia atau larutan garam – garam

amonium pekat asalkan cairan induk bersifat basa:

Larutan ion heksaaminakobaltat II) yang coklat garis- garis kekuningan berlahan – lahan

berubah menjadi merah garis kecoklatan jika terkena udara : hidrogen peroksida lebih cepat

mengoksidasikan ion kompleks itu menjadi ion heksaaminakobaltat (III):

Bila serta garam- garam amonium, alkali hidroksida tidak mengendapkan kobalt(II)

hidroksida sama sekali. Demikian pula halnya jika larutan mengandung sitrat atau tartrat.

Nikel, Ni (Ar : 58,71)

Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat dapat ditempa dan

sangat kukuh. Logam ini melebur pada 14550C dan bersifat sedikit magnetis.

Asam klorida (encer maupun pekat) dan asam sulfat encer, melarutkan nilkel dengan

membentuk hidrogen.

Reaksi – reaksi ini dipercepat jika larutan di panaskan. Asam sulfat , panas, melarutkan nikel

dengan membentuk blerang dioksida:

Asam nitrat encer dan pekat melarutkan nikel dengan mudah dalam keadaan dingin:

Reaksi ion Nikel

1. Larutan natrium hidrosikda : endapan hijau nikel(II) hidroksida :

Endapan tak larut dalam reagensia berlebihan. Tak terjadi endapan jika ada serta

tartat atau sitrat, karena terbentuk kompleks. Amonia melarutkan endapan ; dengan adanya

alkali hidroksida berlebihan, garam – garam amonium akan juga melarutkan endapan:

Larutan ion heksaaminnanikelat (II) ini berwarna biru tua; ion ini dapat dengan

mudah disalah sangka sebagai ion tembaga (II) yang membentuk ion tetraaminakuprat (II)

biru dalam suatu reaksi yang analog. Larutan tak teroksidasi pada pendidihan yang terbuka

terhadap udara, atau pada penambahan hidrogen peroksida ( perbedaan dari kobalt).

Endapan nikel (II) hidroksida yang hijau, dapat dioksidasikan menjadi nikel(III) hidroksida

hitam dengan larutan natrium hipoklorit:

Mangan, Mn (Ar : 54,938)

Mangan adalah logam putih abu-abu, yang penampilanya serupa besi-tuang. Ia

melebur pada kira – kira 12500C. Ia bereaksi dengan air hangat membentuk mangan(II)

hidroksida dan hidrogen :

Asam mineral encer dan juga asam asetat melarutkanya dengan menghasilkan garam

mangan(II) dan hidrogen.

Bila ia terserang oleh asam sulfat pekat dan panas, belerang dioksida akan dilepaskan :

Enam oksida mangan dikenal orang, MnO, Mn2O3 , MnO3, Mn2O7, dan Mn3O4. Lima

dari oksida – oksida ini mempunyai keadaan oksidasi masing-masing +2, +3, +4, +6, dan +7,

sedang yang terakhir, Mn3O4, merupakan mangan(II)- mangan(III) oksida, (MnO, Mn2O3).

Reaksi ion Mangan

Larutan natrium hidroksida : endapan mangan(II) hidroksida, yang mula- mula

berwarna putih :

Endapan tak larut dalam reagensia berlebihan. Endapan dengan cepat teroksidasi

bila terkena udara, menjadi coklat, ketika terbentuk mangan dioksida berhidrat, MnO(OH2) :

Hidrogen peroksida mengubah mangan(II) hidroksida dengan cepat menjadi mangan

dioksida berhidrat :

Zink, Zn (Ar: 65,38)

Zink adala logam putih kebiru- biruan ; logam ini cukup mudah ditempa dan liat

pada 110- 1500C. Zink melebur pada 4100C dan mendidih pada 9060C.

Logamnya yang murni, melarut lambat sekali dalam asam dan dalam alkali ; adanya

zat- zat pencemar atau kontak dengan platinum atau tembaga, yang di hasilkan oleh

penambahan beberapa tetes larutan garam dari logam – logam ini, mempercepat reaksi. Ini

mejelaskan larutnya zink – zink komersial. Yang terakhir ini dengan mudah larut dalam asam

klorida encer dan asam sulfat encer dengan mengeluarkan hidrogen:

Pelarutan akan terjadi dalam asam nitrat yang encer sekali, dimana tak ada gas yang

dilepaskan :

Dengan bertambah pekatnya konsentrasi asam nitrat, akan terbentuk nitrogen oksida (N2O),

nitrogen oksida (NO):

Asam nitrat pekat mempunyai pengaruh yang kecil terhadap zink, karena rendahnya

kelarutan zink nitrat dalam suasana demikian. Dengan asam sulfat pekat, panas, dilepaskan

belerang dioksida :

Zink juga larut dalam hidroksida alkali, pada mana terbentuk tetrahidroksizinkat(II):

Zink membentuk hanya satu seri garam ; garam – garam ini mengandung kation zink(II),

yang diturunkan dari zink, ZnO.

Reaksi ion Zink

Larutan natrium hidroksida : endapan seperti gelatin yang putih, yaitu zink hidroksida :

Endapan larut dalam asam :

Dan juga dalam reagensia yang berlebihan:

Jadi, zink hidroksida adalah senyawa yang bersifat amfoter.

Alat dan Bahan

Alat:

- Tabung Reaksi

- Beaker Glass

- Rak tabung reaksi

- Botol reagen

- Pipet Tetes

- Gelas Ukur

- Water Bath

Bahan:

- NH4Cl

- NH4OH

- AlCl3

- NaOH

- FeSO4

- H2O2

- Na2S

- O-Fenantrolin

- FeCl3

- KCNS

- K3[Fe(CN)6]

- ZnSO4

- K4[Fe(CN)6]

- Na2CO3

- MnSO4

- NiSO4

- Dimethyl Glioxime

- CoCl2

Cara Kerja

Aluminium (Al3+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan sedikit ammonium klorida padat dan larutan ammonium hidroksida 1M

ke dalam larutan aluminium klorida sampai berlebihan.

2. Tambahkan larutan natrium asetat ke dalam larutan aluminium klorida.



Khrom (Cr3+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan ammonium hidroksida ke dalam larutan khrom klorida. Cobalah

tambahkan ammonium hidroksida 2N berlebihan.

2. Tambahkan larutan natrium hidroksida tetes demi tetes ke dalam larutan khrom

klorida sampai berlebihan.

3. Campurlah di atas pecahan porselin sedikit kristal khrom kloridakristal kalium klorat,

dan natrium hidroksida padat, dengan perbandingan 1 : 1 : 1. kemudian panaskan di

atas api dan membenamkan di dalam air sampai selesai reaksinya, terakhir larutan

diasamkan.



Besi II (Fe2+) dan Besi III (Fe3+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan natrium hidroksida ke dalam larutan besi (II) sulfat. Bila dibiarkan

beberapa waktu di udara bebas atau ditambahkan sedikit larutan hidrogen peroksida.

2. Tambahkan larutan natrium sulfida ke dalam larutan besi (II) sulfat.

3. Tambahkan larutan kalium besi (III) sianida ke dalam larutan besi (II) sulfat.

4. Tambahkan 5 tetes larutan O – fenantrolin ke dalam larutan besi (II) sulfat.

5. Tambahkan larutan kalium besi (III) sianida ke dalam larutan besi (II) sulfat.

6. Ulangi percobaan – percobaan di atas ke dalam larutan besi (III) klorida.

7. Tambahkan larutan kalium thiosianat ke dalam larutan besi (III) klorida.



Seng (Zn2+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan natrium hidroksida tetes demi tetes ke dalam larutan seng sulfat

sampai berlebihan.

2. Tambahkan larutan ammonium hidroksida tetes demi tetes ke dalam larutan seng

sulfat sampai berlebihan.

3. Tambahkan larutan kalium besi (II) sianida ke dalam larutan seng sulfat.



Mangan (Mn2+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan natrium karbonat ke dalam larutan mangan sulfat dan didihkan

campuran tersebut.



Nikel (Ni2+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan natrium hidroksida tetes demi tetes ke dalam larutan nikel sulfat

sampai berlebihan.

2. Tambahkan dua tetes dimetil glioksim ke dalam larutan nikel sulfat dan kemudian

tambahkan larutan ammonium hidroksida.

3. Tambahkan larutan kalium besi (III) sianida ke dalam larutan nikel sulfat.



Kobalt (Co2+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan ammonium hidroksida tetes demi tetes ke dalam larutan kobalt

(II) klorida.

2. Tambahkan larutan besi (II) sianida ke dalam larutan kobalt (II) klorida.

3. Tambahkan larutan besi (III) sianida ke dalam larutan kobalt (II) klorida.



ANALISA KATION GOLONGAN III


Jenis Kation

Reaksi Pengamatan

Fe2+

Fe3+

Al3+

Cr3+

Ni2+

Mn2+

Zn2+

Co2+

Pembahasan

Kesimpulan


IV. ANALISA KATION GOLONGAN IV

Kerangka Teori

Golongan kation ke empat: Barium, Strontium, dan Kalsium

Reagensia golongan : larutan amonium karbonat 1 M. Reagensia tak berwarna, dan

memperlihatkan reaksi basa karena hidrolisis :

Reagensia terurai oleh asam-asam (bahkan oleh asam asetat), pada mana terbentuk

gas karbondioksida. Reagensia harus dipakai dalam suasana netral atau sedikit basa.

Amonium karbonat komersial selalu mengandung amonium hidrogen karbonat

( NH4HCO3) dan dan amonium karbamat NH4O(NH2)CO. Senyawa-senyawa ini harus di

hilangkan sebelum memulai dengan reaksi golongan, karena garam-garam alkali tanah dan

keduanya larut dalam air. Ini dapat dilakukan dengan mendidihkan larutan reagensia sebentar

baik amonium hidrogen karbonat maupun aminum karbamat, di ubah menjadi amonium

karbonat dengan cara ini:

Reaksi golongan : kation-kation golongan ke empat, tidak bereaksi dengan asam

klorida, hidrogen sulfida, ataupun amonium sulfida tetapi tetapi amonium karbonat ( jik ada

amonium atau ion amonium dalam jumlah yang sedang ) membentuk endapa-endapan putih.

Uji ini harus harus dijalankan dalam larutan netral atau basa. Jika tidak ada amonia atau ion

amonium, magnesium juga akan mengendap. Endapan-endapan putih yang terbentuk dengan

reagensia golongan adalah : barium karbonat BaCO3, strontium karbonat SrCO3, dan kalsium

karbonat CaCO3.

Ketiga logam alkali tanah ini menguraikan air dengan laju yang berbeda-beda,

dengan membentuk hidroksida dan gas hidrogen. Hidroksidanya merupakan basa kuat,

merupakan basa kuat, meskipun dengan kelarutan berbeda-beda: barium hidrokssida adalah

yang paling mudah larut, sedadangkan kalsium hidroksida yang paling sedikit larut diantara

ketiga ini. Klorida dan nitrat dari alkali tanah sangat mudah larut; karbonat, sulfat fosfat, dan

oksalat tidak larut. Sulfidanya hanya dapat dibuat dalam keadaan kering; semua sulfida

terhidrolisis dalam air, membentuk hidrogen sulfida dan hidroksida, misalnya.

Garam-garamnya membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali kalau anionnya berwarna.

Karena alkali tanah bersifat hampir serrupa satu sama lain dalam larutan air,

sukarlah bagi kita untuk membedakannya dan terutama untuk memisahkannya. Namun ada

perbedaan dalam kelarutannya beberpa garam mereka dalam medium bukan air. Begitulah,

100 g etanol yang bebeas air, melartukan 12,5 g kalium klorida, 0,91 g strontium klorida, dan

hanya 0,012 g barium klorida (semuanya merupakan garam tak berhidrat). Seratus garam

campuran 1:1 dietil eter dan etanol bebeas air, melarutkan lebih 40 g kalsium nitrat anhidrat,

sedangkan klearutan strontium dan barium nitrat anhidrat dalam larutan ini boleh diabaikan .

Perbedaan-perbedaan ini dapat digunakan untuk pemisahan.

Barium, Ba (Ar: 137,34).

Barium adalah logam putih perak, dapat ditempa dan liat, stabil dalam udara kering.

Barium bereaksi dengan air dalam udara lembab, membetuk oksia atau hidroksida. Barium

melebur pada 7100C. Logaam ini bereaksi dengan air pada suhu ruang membentuk barium

hidroksidan dan hidrogen. Asam encer melarutkan barium dengan mudah dengan

mengeluarkan hidrogen.

Barium adalah bivalen dalam gaaram-garamnya, membentuk kation barium (II),

Ba2+. Klorida dan nitranya lartu, tetapi dengan menambahakan sam klorida pekat atau asam

nitrat pekat kepada larutan barium, barium klorida atau nitrat mungkin mengendap sebagai

akibat hukum kegiatan massa.

Reaksi-raksi ion barium, larutan BaCl2.2H2O atau barium nitrat Ba(NO3)2, 1,25 M.

1. Larutan amonia

Tak terjadi endapan barium hidroksida karena kelarutannya yang cukup tinggi. Jika

larutan yang basa ini terkena udara luar, sedikit karbon dioksida akan terserap daan terjadi

kekeruhan yang dtimbulkan oleh barium karbonat. Sedikit kekeruhan mungkin terjadi ketika

menambhakan reagensia, ini disebabkan oleh sejumlah kecil amonim karbonat, yang sering

terdapat dalam reagensia yang telah lama.

2. Larutan amonium karbonat

Endapan putih barium karbonat yang larut dalam asam asetat dan dalam asam

mineral encer.

Ba2+ + CO32- BaCO3

Endapan larut sedikit dalam garam-garam amonium dari asam-asam kuat. Ini

disebabkan karena ion amonium sebagai suatu asam kuat, bereaksi dengan basa, yaitu ion

karbonat, dengan mengakibatkan terbentuknya ion hidrogen karbonat. Hal ini menyebabkan

konsentrasi ion karbonat dari larutan menjadi berkurang.

NH4+ + CO3

2- NH3 + HCO3-

atau NH4+ + BaCO3

NH3 + HCO3- + Ba2+

Jika jumlah endapan barium karbonat sangat kecil, ia bisa larut dengan baik dalam

garam amonium yang berkonsentrasi tinggi.

Strontium, Sr (Ar:87,82)

Stontium adalah logam ptih-perak, yang dapa ditempa dan liat. Stronsium melebut

pada 7710C. Sifat-siftanya serupa dengan barium.

Reaksi-reaksi ion strontium: Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dapat dipakai larutan

0,25M strontium klorida SrCl.6H2O atau strontium nitrat Sr(NO3)2.

1. Lrutan amonia tak ada endapan.

2. Larutan amonium karbonat: endapan putih strontium karbonat:

Strontium karbonat agak kurang larut dibanding barium karbonat antara lain dari

pada ini, ciri-ciri khasnya (kelarutannya yang sedikit dalam garam-garam amonium, terurai

oleh asam) adalah serpa dengan ciri ciri khas barium karbonat.

3. Asam sulfat encer; endapan putih strontium sulfat:

Kelarutan endapan tak dapat diabaikan (0,097 g/l. Ks = 2,8 x 10-7). Endapan tak larut

dalam amonium sulfat bahkan dengan mendidihkan sekalipun (perbedaan dari kalsium), dan

larut sedikit dalam asam klorida mendidih. Ia hampir empurna diubah menjadi karbonat yang

besangkutan, dengan mendidihkan dengan larutan natrium karbonat pekat.

Strontium karbonat kurang larut dibanding atrontium sulfat (kelarutan:5,9 mg

SrCO3/l; Ks =1,6 x 10-9 pada suhu ruang). Setelah menyuaring larutan, rndapan dapat

dilarutkan dalam asam klorida, jadi ion-ion strontium daat dipindahkan kedalam larutan itu.

Kalsium, Ca (Ar : 40,08).

Kalisum adalah logam putih perak, yang agak lunak. Ia melebur pada 8450C. Ia

terserang oleh oksigen atmosfer dan udaralembab; pada reaksi ini terbentuk kalsium oksida

dan/atau kalsium hidroksida. Kalsium mengurai air dengan membentuk kalsium hidroksida

dan hisrogen.

Kalsium membentuk kation kalsium (II), Ca2+, dalam larutan – larutan air. Garam-

garamnya biasanya berupa bubuk putih dan membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali

bila anionnya berwarna. Kalsium klorida pada bersifat higroskopis dan sering digunakan

sebagai zat pengering. Kalsium kllrida dan kalsium nitrat larut dengan mudaah dengan

metanol atau dalam campuran 1+1 dari etanol bebas-air dan dietil eter.

Reaksi-reaksi ion kalsium: untuk mempelajari reaksi-reaksi ini dapat dipakai ;artuan

kalsium klorida, CaCl2.6H2O, 0,5M.

1. Larutan amonia: tak ada endapan, karena kalsium hidroksida larut larut cukup banyak.

Dengan zat penegnadap yang telah lama dibuat, munkin timbul kekeruhan karena

terbentuknya kalsium karbonat ( lihat bagian III.31 , reaksi 1.)

2. Larutan amonium karbonat; endapan amorf putih kalsium karbonat:

Dengan mendidihkan, endapan menjadi bebentuk kristal. Endapan larut dalam air

yang mengandung asam karbonat berlebih (misalnya, air soda yang baru dibuat), karena

pemebentukan kalsium hidrogen karbonat yang larut.

Dengan mendidihkan, endapan muncul lagi, kaeran karbon diosida keluar selama

proses itu sehingga reaksi berlansung kearah kiri. Ion-ion barium dan strontium bereaksi

serupa.

Endapan larut dalam asam, bahkan dalam asam asetat. Kalsium karbonat larut

seedikit dalam larutan garam-garam amonium dari asam kuat.

Alat dan Bahan

Alat:

- Tabung Reaksi

- Beaker Glass

- Rak tabung reaksi

- Botol reagen

- Pipet Tetes

- Gelas Ukur

- Water Bath

Bahan:

- CaCl2

- C2H5OH

- H2SO4

- Platina

- KCl

- K2CrO4

- BaCl2

- SrCl2

Cara Kerja

Kalsium (Ca2+)

Cara Kerja :

1. Alirkan gas karbon dioksida ke dalam larutan kalsium klorida sampai berlebihan.

2. Tambahkan alcohol absolute ke dalam larutan kalsium klorida dan kemudian

tambahkan larutan asam sulfat.

3. Panaskan satu kawat platina dalam api Bunsen sampai nyalanya tidak berwarna lagi.

Basahkan kawat dengan sedikit airdest dan masukkanlah sebutir kristal kalium

klorida. Kemudian nyalakan.



Barium (Ba2+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan kalium kromat ke dalam larutan barium klorida yang netral.

2. Tambahkan larutan asam ke dalam larutan barium klorida.

3. Panaskan satu kawat platina ke dalam api Bunsen sampai nyalanya tidak berwarna

lagi. Basahkan kawat dengan sedikit airdest, dan masukkanlah sebutir kristal barium




Stronsium (Sr2+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan kalium kromat ke dalam larutan stronsium klorida yang netral.


Basahkan kawat dengan sedikit airdest dan masukkan sebutir kristal stronsium




Tuliskan masing – masing persamaan reaksinya.

ANALISA KATION GOLONGAN IV


Jenis Kation

Reaksi Pengamatan

Ca2+

Ba2+

Sr2+

Pembahasan

Kesimpulan


V. ANALISA KATION GOLONGAN V

Kerangka Teori

Golongan kation kelima: Magnesium, Natrium, Kalium, dan Amonium.

Reagensia golongan: tak ada reagensia umum untuk kation-kation ini.

Reaksi golongan: Kation-kation golongan kelima tidak bereaksi dengan asam klorida,

hidrogen sulfida, ammonium sulfida atau (jika ada serta garam-garam ammonium) dengan

amonium karbonat. Reaksi-reaksi khusus dan uji-uji nyala dapat dipakai untuk identifikaasi

ion-ion ini.

Dari kation-kation golongan ini, magnesium memperlihatkan reaksi-reaksi yang

serupa dengan reaksi-reaksi dari kation-kation dalam golongan keempat. Namun, magnesium

karbonat dengan adanya garam amonium, larut, maka dalam pengerjaannya analsisi

sistematis (garam-garam amonium bertambah jumlahnya dengan banyak sekali dalam

larutan), magnesium tak akan mengendap bersama kation golongan keempat.

Reaksi ion ammonium sangat serupa dengn reaksi-reaksi ion kalium, karena jari-jari

dari kedua ion ini hampir identik.

Magnesium, Mg (Ar:24,305)

Magnesium adalah logam putih dapat ditepa dan liat. Ia melebur pada 650oC. Logam

ini mudah terbakar dalam udara atau oksigen denga mengluarkan cahaya putih yang

cemerlang, membentu oksida MgO dan beberapa nitrida Mg3N2. Logam ini perlahan – lahan

terurai oleh air pada suhu biasa, tetai pada titik didih air reaksi berlangsung dengan cepat.

Magnesium hidroksida,, jika tak ada garam amonium, praktis tak larut. Magnesium

larut dengan mudah dengan asam.

Magnesium membentuk kation bivalen Mg2+. Oksida, hidroksida, karbonat, dan

fosfatnya tak larut; garam-garam lainnya larut. Rasanya pahit. Beberapa garam-garam ini

adalah higroskopis.

Reaski ion magnesium: Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dapat dipakai larutan 0,5M dari

magnesium klorida, MgCl6.6H2O atau magnesium sulfat, MgSO4.7H2O.

1. Larutan amonia: pengendapan parsial magnesium hidroksida yang putih dan seperti

gelatin.

Endapan larut sangat seidikit sekali dalam air (12 mg/l, Ks= 3,4 x 10-11), tetapi

mudah larut dalam garam-garam amonium.

2. Larutan natrium hidroksida: endapan putih magnesium hidroksida, yang tak larut dalam

reagensia berlebih, tetapi mudah lartu dalam garam-garam amonium:

Kalium, K (Ar:39,098).

Kalium adalah logam putih-perak yang lunak. Melebur pada 63,50C. Ia tetap tak

berubah dalam udara kering, tetapi dengan cepat teroksidasi dalam udara lembab, menjadi

tertutup dengan suatu lapisan biru. Logam ini menguraikan air dengan dahsyat, sambil

melepaskan hidrogen dan terbakar dengan menyala lembayung. Kalium biasanya disimpan

dalam pelarut nafta.

Garam-garam kalium mengandung kation monovalen K+. Garam-garam ini biasanya

larut dan membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali bila anionnya berwarna.

Reaksi-reaksi ion kalium: Larutan kalium klorida,KCl, M dapat dipakai untuk uji-uji ini.

1. Larutan asam tartarat (atau larutan natruim hidrogen tartrat): endapan kristalin putih

kalium hidrogen tartrat:

Dan

Jika asam tartarat yang dipakai, larutan harus dibufferkan dengan natrium asetat,

karena asam kuat yang terbentuk dalamreaksi (a), melarutkan endapan. Basa-basa (alkali)

kuat juga melarutkan endapan.

Endapan larut sedikit dalam air (3,26g/l, Ks = 3 x 104), tetapi sangat tidak larut

dalam etanol 50 persen. Pengendapan dipercepat dengan mengaduk keras-kears, dengan

menggosok-gosok dinding dalam benjana dengan sebatang kaca, dan dengan menambahkan

alkohol Garam-garam amonium menghasilkan endapan yang serupa, maka tak boleh ada.

2. Larutan asam perklorat (HClO4): endapan kristalin putih kalium perklorat KClO4. Dari

larutan yang tak begitu encer.

Endapan larut sedikit dalam air (3,2 g/l dan 198 g/l masing-masing pada 00 dan

1000C, dan praktis tak larut dalam alkohol mutlak. Larutan dalam alkohol tak boleh

dipanaskan, karena bisa menimbulkan ledakan yang berbahaya. Reaksi tak dipengaruhi oleh

adanya garam-garam amonium.

Natrium, Na ( Ar: 22,99).

Natrium adalah logam putih-perak yang lunak, yang mlebur pada 97,50C. Natrium

teroksidasi dengan cepat dalam udar lembab, maka harus disimpan terendam seluruhnya

dalam elarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air, membentuk natrium

hidroksida dan hidrogen.

Dalam garam-garamnya, natrum berada sebagai kation monovalen Na+. Garam-

garam ini membentuk larutan tak berwarna keculai jika anionnya berwarna; hampir semua

garam natrium larut dalam air.

Reaksi-reaksi ion natrium: untuk mempelajari reaksi-reaksi ini dapat dipakai larutan

natrium klorida NaCl, 1M.

1. Larutan uranil magnesium asetat: Endapan kristalin kuning, natrium magnesium uranil

asetat NaMg(UO2)3(CH3COO)9.9H2O, dari larutan pekat. Penambahan kira-kira sepertiga

volume alkohol akan membantu penegendapan.

Reagensia dibuat sebagai berikut. Larutkan 10g uranil asetat dalam 6 g asam asetat

glasial dan 100 ml air (larutan a). Larutkan 33g magnesium asetat dalam 10 g asam asetat dan

100 ml air (larutan b). Campurkan kedua larutan, larutan a dan b, diamkan selam 24 jam, dan

saring. Sebagai alternatif reagensia dari konsentrasi yang ekivalen, dapat dibuat dengan

elarutkan uranil magnesium asetat dalam air atau dalam asam asetat M dengan volume yang

sesuai.

2. Uji kering (pewarnaan nyala). Nyala bunsen yang tak cemerlang akan diwarnai kuning

kuat oleh uap garam natrium. Warna ini tak terlihat bila dipandang melalui dua lapisan

lempeng kaca kobalt yang biru. Garam natrium dalam jumlah sediit sekali memberi hasil

positif pada ji ini, dan hanya warna yang kuat dan bertahan yang menunjukkan bahwa

natrium terdapat dalam jumlah yang berarti.

Ion Amonium, NH4+ ( Mr: 18,038).

Ion-ion amonium diturunkan dari amonia. NH3 dan ion hidrogen H+. Ciri-ciri khas

ion inni adalah serupa dengan ciri-ciri khas ion logam-logam alkali. Dengan elektrolisis

menggunakan kaltoda dari merkurium dapat dibuat amonium amalgam, yang mempunyai

sifat-sifat serupa dengan amalgam dari natrium dan kalium.

Garam-garam amonium umunya adalah senyawa-senyawa yang larut dalam air,

dengan membentuk larutan tak berwarna (kecuali bila anionnya berwarna). Dengan

pemanasan, semua garam amonium menjadi amonia dan asam yang sesuai. Kecuali bila

asamnya tak mudah menguap, garam amonium dapat dihilangkan secara kuantitatif dari

campuran kering dengan memanaskan. Reaksi-reaksi ion amnium umumnya serupa denga

reaksi-reaksi kalium, karena kedua ion itu hampir identik.

Reaksi-reaksi ion amonium: Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dapat dipakai larutan

amonium klorida NH4Cl, M.

1. Larutan natrium hidroksida: gas amonia

Ini dapat diidentifikasikan (a) dari baunya (dengan hati-hati ciumlah uap setelah

mengangkat tabung uji atau gelas piala kecil dari api, (b) dari terbentuknya uap putih

amonium klorida bila sebuah batang kaca yang dibasahi asam klorida pekat dipegangi dalam

uapnya; (c) dari fakta bahwa gas ini menyebabkan kertas lakmus merah berubah menjadi

menjadi biru atau kertas kunyit menjadi coklat; (d) dari kemampuannya untuk mengubah

kertas saring yang dibasahi dengan larutan merkurum(i) itrat menjadi hitam ( ini adalah uji

yang sangat terpercaya), dan (e) kertas saring yang dibasahi larutan mangan (II) klorida dan

hidrogen peroksida memberi warna coklat, karena oksidasi terhadap mangan oleh larutan

basa yang terbentuk itu. Dalam uji 1(d), terbentuk campuran merkurium (II)amidonitrat

(endapan putih) dan merkurium (endapan hitam):

Dan uji 1(e) terbentuk mangan (IV)oksida berhidrat:

2. Natrium heksanitrittokobalt(III), Na3[Co(NO2)6]: endapan kuning amonium

heksanitritikobalt (III), (NH4)[Co(NO2)6], yang serupa dengan yang dihasilkan oleh ion

kalium:

.

Alat dan Bahan

Alat:

- Tabung Reaksi

- Beaker Glass

- Rak tabung reaksi

- Botol reagen

- Pipet Tetes

- Gelas Ukur

- Water Bath

Bahan:

- NH4Cl - Reagent Nessler

- NH4OH - NaOH

- Na2HPO4 - NaCl

- CHCl3

- KCl

- HClO4

- Platina

- KCl

- Uranil Asetat

Cara Kerja

Magnesium (Mg2+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan sedikit ammonium klorida dan larutan ammonium hidroksida ke dalam

larutan magnesium klorida. Kemudian tambahkan larutan natrium hidrofosfat.



Kalium (K+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan alcohol ke dalam larutan kalium klorida kemudian tambahkan larutan

asam perklorat.

2. Tambahkan larutan natrium hidrotartrat ke dalam larutan kalium klorida yang agak

pekat.


Basahkan kawat dengan sedikit airdest, dan masukkan sebutir kristal kalium klorida,

amatilah nyala tembus gelas kobalt.



Natrium (Na+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan uranil asetat ke dalam larutan natrium klorida.

2. Panaskanlah satu kawat platina dalam api Bunsen sampai nyala tidak berwarna lagi.

Basahkan kawat dengan sedikit airdest, dan masukkanlah sebutir kristal natrium




Amonium (NH4+)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan natrium hidroksida agak pekat ke dalam larutan ammonium

klorida dan pasanglah lakmus merah yang dibasahi dengan airdest pada mulut tabung,

panaskan.

2. Tambahkan ke dalam larutan ammonium klorida sedikit larutan natrium hidroksida

dan kemudian tambahkan reagen nessler.



ANALISA KATION GOLONGAN V


Jenis Kation

Reaksi Pengamatan

Mg2+

K+

Na+

NH4+

Pembahasan

Kesimpulan


VI. ANALISA ANION

Kerangka Teori

Analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui

adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel. Cara identifikasi

anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu cara penggolongan

anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam

kalsium, barium dan seng.

Anion adalah ion yang bermuatan negatif, misalnya Cl-, Br-, S2-, CO2-, SO42-, PO4

2-.

Analisis kualitatif bahan secara fisis meliputi pengamatan wujud, warna, kelarutan, titik

didih, indeks bias, titik leleh, reaksi nyala serta bentuk kristal.

Untuk mendeteksi anion dalam suatu campuran tidak memerlukan metode yang

sistematik seperti pada kation. Anion dapat dipisahkan dalam golongan – golongan utama,

bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya dan garam

zinkya.

Untuk memudahkan menganalisa anion, dibuat dalam bentuk senyawa yang mudah

larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam karbonat dari

logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan dianalisa berupa zat

yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na2CO3, maka dibuat dahulu berupa ekstrak

soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang mengganggu tersebut

Uji selektivitas pemisahan dilakukan dengan menambahkan ion-ion

logam pengganggu baik dalam bentuk ion logam tunggal maupun campuran terhadap

campuran anion yang meliputi ion sulfat, nitrat, bromida, dan iodida. Setiap anion

mempunyai kapasitas pertukaran yang berbeda-beda. Kuantitas kemampuan untuk penukaran

anion ditentukan menurut kapasitas pertukarananion

Tahap analisis kualitatif yang dilakukan dimulai dengan analisis pendahuluan. Pada

cuplikan dilakukan pemeriksaan pendahuluan yaitu pengamatan sifat fisika yaitu warna, bau,

bentuk kristal dan tes kelarutan dalam air. Beberapa anion bereaksi dengan asam basa atau

bereaksi secara reduksi oksidasi sering menghasilkan perubahan warna atau perubahan gas.

Setelah golongan anion ditemukan, maka di lakukan test spesifik.

Cl- : Ag+ + Cl- → AgCl(s) ↓ putih, larut dalam amoniak berlebih

Br- : Ag+ + Br- → AgBr(s) ↓ kuning putih, larur dalam (NH4)2CO3

I- : Ag+ + I- → AgI ↓ kuning, larut dalam (NH4)CO3

Fe3+ + I- → ½ I2 + Fe2+ ↓ coklat

I dapat membirukan laritan kanji atau I dalam CCl menghasilkan

warna ultra violet

SO42- : Ba2+ + SO3

2- → BaSO(s) ↓ putih, tidak larut dalam asam kuat.

SO32- : 2(MnO4) + 5(SO3)2- + 6H+ → 2Mn2+ + 5 SO4 + 3H2O

CO32- : CO3

- + Ca2+ → CaCO3 (s) putih, endapan ini larut dengan larutan asam kuat

CrO42- : 2 Ag+ + (CrO4)2- → AgCrO4 (s) ↓ merah, tidak larut

S2- : Pb2+ + S2- → PbS(s) ↓ hitam

Alat dan Bahan

Alat:

- Tabung Reaksi

- Beaker Glass

- Rak tabung reaksi

- Botol reagen

- Pipet Tetes

- Gelas Ukur

- Water Bath

Bahan:

- H2SO4 - Na2S

- NaCl - (CH3COO)2Pb

- AgNO3 - K2CrO4

- NH4Cl - Na2SO4

- CHCl3 - BaNO3

- KMnO4 - I2

- KBr - Na2SO3

- HNO3 - Bubuk Belerang

- Larutan Flor - KI

Cara Kerja

Khlorida (Cl-)

Cara Kerja :

1. Tambahkan asam sulfat pekat (hati – hati) di atas natrium klorida padat.

2. Tambahkan larutan perak nitrat ke dalam larutan natrium klorida kemudian

tambahkan larutan ammonium hidroksida sampai berlebihan.

3. Tambahkan 2 ml kloroform di atas kalium permanganat dan kocok kuat – kuat lalu

diamkan sebentar dan tambahkan asam sulfat.


5. Tuliskan masing – masing persamaan reaksinya

Bromida (Br-)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan asam sulfat pekat (hati – hati) ke dalam larutan kalium bromida.

2. Tambahkan larutan asam nitrat pekat ke dalam larutan kalium bromida kemudian


3. Tambahkan 2 ml kloroform ke dalam larutan kalium bromida dan tambahkan larutan

klor.



Iodida (I-)

Cara Kerja :

1. Tambahkan asam sulfat pekat (hati – hati) di atas kalium iodida padat.

2. Tambahkan larutan asam nitrat pekat ke dalam larutan kalium iodida kemudian


3. Tambahkan 2 ml kloroform ke dalam larutan kalium iodida dan tambahkan larutan

klor. Ulangi percobaan dengan larutan brom.

4. Tambahkan 2 ml kloroform di atas kalium iodida padat dan kemudian tambahkan

kalium permanganat dan asam sulfat encer. Kocok kuat dan diamkan sebentar.



Sulfit (SO32-)

Cara Kerja :

1. Tambahkan paling sedikit bubuk belerang ke dalam larutan natrium sulfit dan

didihkan.

2. Tambahkanlah tetes demi tetes sambil diaduk pelan – pelan larutan iodium ke dalam

larutan natrium sulfit.



Sulfat (SO42-)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan barium nitrat ke dalam larutan natrium sulfat dan coblah endapan

ini dengan penambahan segala asam – asam mineral dan asam – asam organik.



Karbonat (CO32-)

Cara Kerja :

1. Tambahkan larutan asam sulfat ke dalam larutan natrium karbonat, alirkan gas yang

terbentuk ke dalam sedikit ke larutan kalsium hidroksida sampai berlebihan.



Kromat (CrO42-)

Cara Kerja :

1. Tambahkan asam sulfat pekat (hati – hati) ke dalam larutan kalium kromat.

2. Tambahkan larutan barium nitrat ke dalam larutan kalium kromat.

3. Tambahkan larutan timbal (II) asetat ke dalam larutan kalium kromat.



Sulfida (S2-)

Cara Kerja :

1. tambahkan larutan asam sulfat ke dalam larutan natrium sulfida kemudian mulut

tabung reaksi ditutup dengan kertas saring yang telah ditetesi dengan larutan timbal

(II) asetat. Kocok pelan – pelan.



ANALISA ANION


Jenis Anion

Reaksi Pengamatan

Cl-

Br-

I-

SO3-

SO4-

CO32-

S2-

Pembahasan

Kesimpulan


VII. STANDARISASI LARUTAN TITRAN

Kerangka Teori

Proses titrasi dari larutan standar yang konsentrasinya diketahui terhadap larutan

yang konsentrasinya tidak diketahui disebut standarisasi. Titran merupakan zat yang

digunakan untuk mentitrasi. Larutan titran haruslah diketahui komposisi dan konsentrasinya.

Idealnya kita harus memulai dengan larutan standar primer. Larutan standar primer dibuat

dengan melarutkan zat dengan kemurnian yang tinggi (standar primer) yang diketahui dengan

tepat beratnya dalam suatu larutan yang diketahui dengan tepat volumnya. Apabila titran

tidak cukup murni, maka perlu distandardisasi dengan standar primer. Standar yang tidak

termasuk standar primer dikelompokkan sebagai standar sekunder. Sebagai contoh adalah

larutan standard KMnO4 bukan merupakan larutan standard primer sehingga sebelum digunakan harus

distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan strandar primer asam oksalat (COOH)2. Demikian

pula dengan NaOH, karena NaOH tidak cukup murni (mengandung air, natrium karbonat dan

logam-logam tertentu) untuk digunakan sebagai larutan standar secara langsung, maka perlu

distandardisai dengan asam yang merupakan standar primer misal kalium hidrogen ftalat.

Persyaratan larutan standar primer adalah murni atau sudah dimurnikan, dengan

kemurnian yang sudah diketahui (sebaiknya 100% atau mendekati angka itu), reaksi dengan

zat yang dibakukan harus stoikiometrik, sehingga dapat dicapai dasar perhitungan. Selain itu

mudah ditangani (tidak higroskopik atau dipengaruhi udara) dan mempunyai bobot equvalen

yang tinggi, sehingga kesalahan penimbangan kecil, serta mudah didapat.

Larutan standar yang ideal untuk titrasi haruslah memenuhi persyaratan yaitu cukup

stabil sehingga penentuan konsentrasi cukup dilakukan sekali, bereaksi cepat dengan analit

sehingga waktu titrasi dapat dipersingkat, bereaksi sempurna dengan analit sehingga titik

akhir yang memuaskan dapat dicapai, dan melangsungkan reaksi selektif dengan analit

Garam natrium tiosulfat biasanya berbentuk pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan ini

tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi

dengan standar primer, larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Tembaga

murni dapat digunakan sebagi standar primer untuk natrium tiosulfat.

Keakuratan hasil metode titrasi amat bergantung pada keakuratan penentuan

konsentrasi larutan standar. Untuk menentukan konsentrasi suatu larutan standar dapat

digunakan cara langsung yaitu menimbang dengan tepat standar primer, melarutkannya

dalam pelarut hingga volume tertentu. Selain itu dapat juga dilakukan dengan standarisasi,

yaitu titran yang akan ditentukan konsentrasinya digunakan untuk mentitrasi standar

primer/sekunder yang telah diketahui beratnya

Standarisasi larutan KMnO4 0,02 M

Alat dan BahanAlat:

Buret

Erlenmeyer

Gelas ukur

Pipet tetes

Pipet volum L

Gelas beker

Pemanas listrik

Bahan:

Akuades

KMnO4

(COOH)2

H2SO4

Cara Kerja

1. Pipet masing-masing 10 mL larutan standar (COOH)2 0,05 M ke dalam tiga

erlenmeyer 250 mL

2. Tambahkan 15 mL aquades ke dalam masing-masing erlenmeyer.

3. Secara pelan dan hati-hati tambahkan 25 mL larutan 3M H2SO4 kedalam masing-

masing erlenmeyer sambil diaduk. Gunakan batang pengaduk untuk mengaduk.

4. Panaskan larutan dalam sebuah labu sampai suhu 70-800C. Ukur temperatur dengan

menggunakan termometer.

5. Lakukan titrasi ke dalam larutan panas ini dengan KMnO4 dari buret secara pelan-

pelan. (Catatan. Jika larutan yang ditambahkan terlalu cepat, warna MnO4 coklat,

larutan terlihat keruh dan titrasi gagal.)

6. Setelah beberapa mL larutan KMnO4 ditambahkan, kecepatan penambahan bisa

ditingkatkan. (catatan: sebagai titik akhir KMnO4 berwarna intensif yang berfungsi

sebagai indikator sendiri. Pada titik akhir, warna merah muda samar muncul pada

larutan, jika diaduk warna bertahan selama tiga detik).

7. Jika telah tercapai titik akhir, baca buret ke 0,01 mL terdekat. Tambahkan satu tetes

KmnO4. Warna merah muda kuat mengindikasikan bahwa titrasi telah melampaui

jumlah KMnO4 yang dibutuhkan untuk mengoksidasi (COOH)2.

8. Catat pada formulir laporan anda pembacaan buret sebelum ditambahkan satu tetes

terakhir. Hitung volume larutan KMnO4.

9. Ulangi tahap-tahap di atas dengan sampel (COOH)2 lain.

10. Hitung molaritas KMnO4

Standarisasi larutan AgNO3 0,01 N

Alat dan Bahan

Alat :Labu takar Gelas kimia

Gelas ukur Neraca analitik

Pipet volume Corong

Buret Batang pengaduk

Labu Erlenmeyer

Bahan:

Kristal NaCl

Kristal AgNO3

Larutan K2CrO4

Aquades

Cara Kerja

1. Pipet 10 mL larutan NaCl 0,01 N dan masukkan ke dalam erlenmeyer 25m mL.

2. Tambahkan indikator larutan K2CrO4 0,01 M sebanyak 5 tetes ke dalam labu

erlenmeyer yang berisi larutan NaCl tadi, kemudian kocok hingga bercampur.

3. Isi buret dengan larutan AgNO3 0,01 N sampai penuh.

4. Lakukan titrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan menggunakan

larutan AgNO3 setetes demi setetes melalui buret sampai warna kemerahan perak

kromat mulai menyebar lebih luas dalam larutan itu, yang menunjukkan bahwa titik

akhir titrasi telah hampir dicapai.

5. Lakukan titrasi sebanyak 2 kali pengulangan, dan catat volume AgNO3 yang

terpakai.

Standardisasi larutan HCl 0,1 N

Alat:

Buret Beaker glass

Klem Pipet tetes

Satif Labu takar

Erlenmeyer Pengaduk

Pipet volume Beaker glass

Timbangan analitis

Bahan:

Na-borak Na2B4O7.10H2O 0,1 N (1,906 gr)

Larutan HCl 0,1 N

Indikator fenolftalein dan metil jingga

Akuades

Cara Kerja

1. Pipet 25 mL larutan Na-borak 0,1 N, masukkan ke dalam Erlenmeyer.

2. Tambahkan beberapa tetes indikator metil jingga

3. Titrasi dengan HCl sampai terjadi perubahan warna

4. Catat volume HCl, lakukan titrasi minimal duplo.

5. Hitung normalitas HCl

STANDARISASI LARUTAN TITRAN


Data Pengamatan/perhitungan

Standardisasi larutan KMnO4

V KMnO4

Titrasi ke 1

Titrasi ke 2

Titrasi ke 3

Rata - rata


Standardisasi larutan AgNO3

V AgNO3

Titrasi ke 1

Titrasi ke 2

Titrasi ke 3

Rata - rata


Standardisasi larutan HCl

V HCl

Titrasi ke 1

Titrasi ke 2

Titrasi ke 3

Rata - rata

Pembahasan

Kesimpulan


DAFTAR PUSTAKA

Bishop C.B., Bishop M.B., Whitten K.W., Gailey K.D. 1992. Experiments in General

Chemistry. second Edition, Orlando, Florida.

Day and Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi kelima, Penerbit Erlangga, Jakarta.

Svehla G. 1985. VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro,

Bagian 1, Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka, Jakarta.

Svehla G. 1985. VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro,

Bagian 2, Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka, Jakarta.

Ginting T. 2000. Penuntun Praktikum Kimia Analisa I, Laboratorium Dasar Bersama,

Universitas Sriwijaya, Indralaya.

Download - Kimia Analisa Kation dan Anion

Top Related