Download - laporan TBA
9TITRASI BEBAS AIR
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Titrasi titrimetri dalam lingkungan bebas air, pelarut
mengambil bagian yang amat penting untuk reaksi stoikiometri, dimana
pelarut tersebut dapat mengambil bagian dalam reaksi netralisasi. Ada
tiga teori yang menerangkan reaksi netralisasi dalam suatu pelarut yaitu
teori ikatan hidrogen, teori Lewis dan teori Bronsted.
Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak mengunakan air
sebagai pelarut, tetapi di gunakan pelarut organik.titrasi ini dilakukan pada
zat asam atau basa lemah seperti halnya asam-asam organik atau
alkoloida. Alkoloida sukar larut dalam air juga kurang reaktif dalam air,
seperti misalnya garam-garam amina dimana garam-garam dirombak dulu
menjadi basa bebas yang larut dalam air. Pelarut yang biasa digunakan
dibagi atas dua golongan yaitu pelarut protolitis dan pelarut amfiprotolitis.
Indikator yang digunakan adalah berupa senyawa organik yang
bersifat asam atau basa lemah, dimana warna molekulnya berbeda
dengan warna bentuk ionnya.
Cara penetapan titrasi bebas air seringkali menimbulkan
kesalahan-kesalahan, dan dengan cara titrimetri bebas air hal-hal seperti
ini dapat dihindari dengan cara membuat zat dapat larut dan reaktif dalam
I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt
9TITRASI BEBAS AIR
air. Metode ini memiliki beberapa keuntungan misalnya zat-zat yang tidak
dapat larut dalam air misalnya basa-basa organik dapat dititrasi dalam
pelarut dimana zat-zat itu dapat segera larut (baik mengunakan pelarut-
pelarut proteclitis maupun pelarut-pelarut yang tidak bersifat proteclitis.
B. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah yang telah diuraikan, maka
rumusan masalah dalam penelitian ini adalah :
1. Bagaimana cara menentukan kadar suatu larutan asam dan basa
dengan menggunakan metode titrasi bebas air ?
C. Maksud Praktikum
Mengetahui dan mempelajari cara menentukan kadar suatu
larutan asam dan basa dalam metode titrasi bebas air.
D. Tujuan Praktikum
Untuk menentukan kadar Kofein dalam metode titrasi bebas air.
E. Manfaat Praktikum
Setelah praktikum ini dilakukan diharapkan dapat :
1. Memberikan pengetahuan tentang bagaimana cara menentukan kadar
suatu larutan dengan menggunakan metode titrasi bebas air.
2. Memberikan data hasil analisa yang dapat dijadikan acuan untuk
praktikum selanjutnya serta pengembangan aplikasi dan
pemanfaatannya dalam bidang farmasi.
I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt
9TITRASI BEBAS AIR
BAB II
KAJIAN PUSTAKA
A. Teori Umum
Titrasi titrimetri dalam lingkungan bebas air, pelarut mengambil
bagian yang amat penting untuk reaksi stoikiometri, dimana pelarut
tersebut dapat mengambil bagian dalam reaksi netralisasi. Ada tiga teori
yang menerangkan reaksi netralisasi dalam suatu pelarut yaitu teori ikatan
hidrogen, teori Lewis dan teori Bronsted (Roth, 1988).
Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air sebagai
pelarut, tetapi digunakan pelarut organik. Seperti yang telah diketahui
asam dan basa bersifat lemah seperti halnya asam-asam organik atau
alkaloida-alkaloida , cara titrasi dalam lingkungan berair tidak dapat
dilakukan,karena disamping sukar larut dalam air juga kurang reaktif
dalam air, seperti misalnya garam-garam amina, dimana garam-garam ini
dirombak lebih dahulu menjadi basa bebas yang larut dalam air (Analisis
Kimia Farmasi Kuantitatif,1995).
Titrasi dalam lingkungan bebas air ini mempunyai keuntungan-
keuntungan misalnya zat-zat yang tidak dapat larut dalam air terutama
basa-basa organik dapat dititrasi dalam pelarut dimana zat itu akan
segera larut (baik dengan menggunakan pelarut proteolitis maupun
pelarut-pelarut yang tidak bersifat poteolisis). Senyawa-senyawa yang
I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt
9TITRASI BEBAS AIR
mempunyai basa yang sangat lemah yang tidak dapat dititrasi dalam air
masih memberikan titik akhir yang cukup tajam dalam berbagai pelarut
dalam organik dan dapat langsung ditentukan (Analisis Kimia Farmasi
Kuantitatif,1995).
Pelarut-pelarut organik mempunyai tetapan dielektrika yang rendah
dimana tetapan disosiasinya relatif lebih kecil daripada air dengan tetapan
dielektrika yang lebih tinggi , dan dengan penekanan tetapan disosi ini
memungkinkan titrasi zat-zat dalam jumlah yang relatif kecil tanpa adanya
gejala pengurangan ketajaman titk akhir titrasi (Analisis Kimia Farmasi
Kuantitatif,1995).
Dengan memilih pelarut dan zat penitrasi yang baik memungkinkan
penentuan suatu molekul amfoter hanya melalui golongan fungsional
basanya dan juga memungkinkan menentukan suatu basa dalam
campuran dengan asam lemah (Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif,1995).
Teori Arrhenius ternyata tidak berhasil menjelaskan sifat karateristik
dari asam basa dalam pelarut organik. Dlam hal ini, teori yang umum telah
ditentukan oleh Bronsted. Menurut teori ini , asam adalah pemberi proton
sedangkan basa adalah penerima proton. Kekuatan suatu asam selain
ditentukan oleh potensi dari asam itu untuk melepaskan proton, tetapi juga
tergantung dri kekuatan basa yang akan menerima protonnya. Jadi, asam
lemah akan menjadi lebih kuat bila direaksikan dengan basa yang lebih
kuat (Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif,1995).
I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt
9TITRASI BEBAS AIR
Pelarut dapat dibedakan menjadi (Anonim. 2011):
1. Pelarut protogenik adalah pelarut yang mampu memberikan proton.
Misalnya asam-asam.
2. Pelarut protofilik, adalah pelarut yang mampu menerima proton.
Misalnya basa-basa,eter dan keton
3. Pelarut amfiprotik, adalah pelarut yang dapat menerima maupun
memberikan proton. Misalnya air, asam asetat, alkohol
4. Pelarut aprotik, adalah pelarut yang tidak dapat menerima
memberikn proton. Misalnya kloroform,benzen, diioksin.
Indikator (Anonim, 2011).
Penetapan titik akhir pada titrasi bebas air, dapat dilakukan dengan
penambahan indikator atau lebih disukai cara potensiometrik. Perubahan
warna indikator dalam pelarut organic berbeda dengan perubahannya
dalam pelarut air. Hal ini disebabkan antara lain karena pelarut organic
mempunyai tetapan dielektrik yang lebih kecil daripada air . Hal ini
menyebabkan indikator asam basa yang cocok untuk pelarut untuk titrasi
dengan pelarut air belum tentu baik dengan titrasi bebas air (Anonim,
2011).
B. Uraian Bahan
1. Asam Asetat Glasial (Dirjen POM, 1979)
Nama Resmi : ACIDUM ACETICUM GLACIALE
Nama Lain : Asam Asetat Glasial
I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt
9TITRASI BEBAS AIR
RM / BM : C2H4O2 / 60,05
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas,
tajam jika diencerkan dengan air, rasa
asin.
Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol
(95%) P dan dengan gliserol P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Zat tambahan
2. Asam perklorat (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : ASAM PERKLORAT
Sinonim : Perchlorit acid
RM/BM : HClO4 / 100,5
Pemerian : Cairan jernih tak berwarna
Kelarutan : Bercampur dengan air.
Kegunaan : Sebagai titran
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
3. Benzen (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : BENZEN
Nama lain : Benzen
RM : C6H6
Pemerian : Cairan transparan; tidak berwarna;
mudah menyala
Kegunaan : Sebagai pereaksi.
I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt
9TITRASI BEBAS AIR
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
4. Kofeina (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : COFFEINUM
Nama lain : Kofeina
RM /BM : C8H10N4O2 / 194,19
Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk jarum
mengilat biasanya menggumpal; putih;
tidak berbau; rasa pahit.
Kelarutan : agak sukar larut dalam air dan dalam
etanol(95%) P; mudah larut dalam
kloroform P; sukar larut dalam eter P.
Kegunaan : Sebagai sampel.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
5. Kristal violet (Ditjen POM, 1995)
Nama resmi : Kristal violet
Sinonim : Gertian violet
RM/BM : C25H30ClN3 / 408
Pemerian : Hablur berwarna hijau tua.
Kelarutan : Sukar larut dalam air, agak sukar larut
dalam etanol (95%) P. Larutannya
berwarna lembayung tua.
Kegunaan : Sebagai indikator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt
9TITRASI BEBAS AIR
C. Prosedur Kerja (Harmita, 2006)
Timbang seksama 100 mg kofein, dilarutkan dalam 10 ml asam
anhidrat, dipanaskan diatas penangas air sampai kering residu
dikeringkan, pada suhu 1050 C selama 15 menit. Setelah dingin, residu
dilarutkan dalam 10 ml asam asetat glasial, ditambahkan 5 ml bensen ,
dan dihomogenkan, ditambahkan 5 tetes indicator Kristal violet. Titrasi
dengan asam perklorat 0,05 N sampai terjadi warna biru.
I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt
9TITRASI BEBAS AIR
BAB III
KAJIAN PRAKTIKUM
A. Alat Yang Dipakai
Alat yang dipakai dalam percobaan ini yaitu bulb, buret,
erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, pipet tetes, pipet volume, sendok
tanduk, statif dan klem, dan timbangan analitik.
B. Bahan Yang Digunakan
Bahan yang dipakai dalam percobaan ini yaitu asam perklorat
0,5177 N, asam asetat glasial, alumenium foil, benzen, indikator kristal
violet, kertas timbang, kofein dan tissue.
C. Cara Kerja
Disiapkan alat dan bahan yang digunakan. Peralatan disterilkan
dengan cara dibilas dengan benzen lalu dikeringkan. Ditimbang seksama
500,3 mg kofein pada penimbangan pertama dan 500,5 mg kofein pada
penimbangan kedua, dilarutkan dalam 20 ml asam asetat glasial,
dipanaskan diatas penangas air, pada suhu 1050 C selama 15 menit.
Setelah dingin, ditambahkan 100 ml benzen, dan dihomogenkan,
ditambahkan 4 tetes indicator Kristal violet. Dititrasi dengan asam
perklorat 0,5177 N sampai terjadi perubahan warna dari biru menjadi hijau
zamrud. Dicatat volume titrasi dan dihitung % kadarnya. Diulangi
percobaan sebanyak 1 kali dengan memakai kofein yang kedua.
I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt
9TITRASI BEBAS AIR
BAB IV
KAJIAN HASIL PRAKTIKUM
A. Hasil Praktikum
1. Tabel Hasil Pengamatan
Titrasi Berat
sampel
Indikator Kristal
Violet
Volume Asam perklorat
I 500,3
mg
Biru menjadi Hijau
zamrud
4,6 ml
II 500,5
mg
Biru menjadi Hijau
zamrud
3,7 ml
2. Perhitungan
I. Titrasi Pertama
Bobot kofein = 500,3 mg
N asam perklorat = 0,5177 N
V akhir titrasi = 4,6 ml
% = V x N x Berat setara x 100 % B. sampel x F.koreksi
= 4,6 ml x 0,5177 N x 97,1 mg x 100 % 500,3 mg x 0,5 N
= 231,23 x 100% 250,15
= 92,4 %
I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt
9TITRASI BEBAS AIR
II. Titrasi kedua
Bobot kofein = 500,5 mg
N asam perklorat = 0,5177 N
V akhir titrasi = 3,7 ml
% = V x N x Berat setara x 100 % B. sampel x F.koreksi
= 3,7 ml x 0,5177 N x 97,1 mg x 100 % 500,5 mg x 0,5 N
= 185,99 x 100% 250,25
= 74,3 %
3. Reaksi
O CH3 O CH3
CH3 N CH3 NN
+ CH3COOH + N N
O N O N
CH3 CH3COOH
3,7 Dimetil xantin
Karboksilat
O CH3 O CH3
CH3 N CH3 N
+ CH3COOH + H+
N NO N O N CH3COOH
CH3COOH CH3COOH
I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt
9TITRASI BEBAS AIR
B. Pembahasan
Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air
sebagai pelarut, tetapi digunakn pelarut organik. Seperti yang telah
diketahui asam dan basa bersifat lemah seperti halnya asam-asam
organik atau alkaloida-alkaloida , cara titrasi dalam lingkungan berair tidak
dapat dilakukan,karena disamping sukar larut dalam air juga kurang reaktif
dalam air, seperti misalnya garam-garam amina, dimana garam-garam ini
dirombak lebih dahulu menjadi basa bebas yang larut dalam air.
Dalam percobaan ini semua alat harus dibebas airkan dengan
menggunakan benzen sebagai pembilas karena sifat alkohol yang mudah
menguap. Selain itu benzen juga bersifat inert sehingga diharapkan dapat
membantu menghilangkan sisa-sisa air yang mungkin menempel pada
dinding alat.
Sampel yang digunakan pada praktikum ini yaitu Kofein yang
timbang sebanyak 500,3 mg pada penimbangan pertama dan 500,5 mg
pada penimbangan kedua. Yang kemudian dilarutkan dalam Erlenmeyer
dengan asam asetat glasial sebanyak 50 ml. Setelah itu dipanaskan
diatas penangas air lalu didinginkan. Setelah larutan tersebut dingin
ditambahkan 100 ml benzen dan homogenkan. Kemudian diteteskan 4
tetes indikator Kristal violet lalu titrasi dengan asam perklorat. Dimana titik
akhir titrasi dapat ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi
hijau zamrud.
I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt
9TITRASI BEBAS AIR
Dari percobaan kelompok kami diperoleh volume titran pada
kofein dengan berat 500,3 mg adalah 4,6 ml dan persen kadarnya yaitu
92,4 %. Dan volume titran yang diperoleh pada kofein dengan berat 500,5
mg adalah 3,7 ml dan persen kadarnya yaitu 74,3 %. Dari hasil persen
kadar yang kami dapat, dibandingkan dengan literatur atau teori, dimana
persen kadar kofein mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih
dari 101,0%.
Pada perbandingan diatas dapat disimpulkan bahwa persen kadar
yang didapat pada percobaan yang kami lakukan dengan persen kadar
yang terdapat diliteratur atau teori tidak sesuai. Hal ini menandakan
bahwa terjadi kesalahan pada percobaan titrasi bebas air, yang
disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu:
a. Kesalahan personil dan operasi
Kesalahan yang disebabkan oleh cara pelaksanaan analisis dan
analisis (persona) dan bukan karena metode, sedangkan kesalah
operasi umumnya bersifat fisik.
b. Kesalahan metode
Kesalahan ini disebabkan oleh cara pengambilan sampel dan kesalah
akibat reaksi kimia yang tidak sempurna.
I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt
9TITRASI BEBAS AIR
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan disimpulkan bahwa persen kadar
kofein pertama 92,4% dan persen kadar kofein yang kedua 74,3%.
B. Saran
Disarankan agar peraturan dalam Laboraturium ditaati oleh praktikan
dan asisten demi keselamatan bersama.
Disarankan agar tempat pencucian alat ditambah agar memperlancar
praktikum.
I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt
9TITRASI BEBAS AIR
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analisis . Universitas Muslim Indonesia. Makassar.
Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.
Ditjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.
Harmita, 2006,” Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi”, Universitas Indonesia : Jakarta.
Roth, J., Blaschke, G. 1988, “Analisa Farmasi”, UGM Press: Yogyakarta
Susanti, 1995,” Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif”, UNHAS : Makassar
I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt
9TITRASI BEBAS AIR
I S M A I L Fitriana, S.Farm., Apt