ANALISIS KATION

1. TUJUAN PERCOBAAN

- Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui

pengamatan.

- Melakukan analisi kation dalam sebuah cuplikan melakukan penentuan

golongan dan test khusus (specific test).

2. DAFTAR ALAT

- Tabung reaksi dan rak 10/3

- Pipet tetes 4 buah

- Gelas kimia 250 ml dan 500 ml 2 buah

- Kaca arloji 2 buah

- Pengaduk + spatula 1/1 buah

- Bola karet 1 buah

- Pipet ukur 1 buah

- Labu ukur 1 buah

- Botol aquadest 1 buah

- Masker + sarung tangan 1 buah

- Kawat Ni-Cr 1 buah

- Hot Plate

- Bunsen

3. BAHAN YANG DIGUNAKAN

- Tiosetamida 1M - Dimetilglioksim

1% dalam etanol

- (NH4)2CO3 1M dalam NH3 1M - Na3(CO(NO2)6)

padat

- NH4Cl 2M - K4Fe(CN)6 0,5M

- HCl 6M - CH3COOH 2M

- H2SO4 6M

4. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

5. DASAR TEORI

Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur

apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik

terdiri dari :

a. Analisis anion

b. Analisis kation

Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai berikut :

NH4+ , Na+ , Ca2+ , Ba2+ , Mg2+ , Hg2+ , Pb2+ , Cu2+ , Sn2+ , Fe2+ , Fe3+ , CO2+ , Mn2+ ,

Ni2+ , Al3+ , K+ , Ag2+ , dan sebagainya.

Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan sebagai berikut :

a. analisis percobaan

Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan” yaitu pengamatan sifat

fisika yaitu warna, bau, bentuk kristal, dan tes kelarutan dalam air.

b. test nyala

Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan, dapat dilakukan tes nyala.

Beberapa logam mempunyai warna nyala tertentu bila dipanaskan dalam nyala

bunsen dengan menggunakan kawat Ni-Cr.

Tabel . Warna Nyala pada unsur Logam

Logam – Logam Warna Logam

Na

K

Li

Ca

Sr

Cu + logam boraks

Pb, As, Sb, Bi

Kuning

Lembayung ( kaca kobalt)

Merah padam

Merah kuning

Kuning hijau

Hijau

Biru muda

c. penentuan golongan

Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan

golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam

golongan tersebut untuk mengidentifikasi keberadaan di dalam cuplikan.

Dalam analisa kation ini terdapat 5 golongan :

Golongan 1 : Ag+, Pb2+, akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi

asam yang kuat.

Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, akan mengendap sebagai garam

sulfida atau hidroksida dalam suasana sedikit basa.

Golongan 3 : Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+ akan mengendap sebagai

garam sulfida atau hidroksida dalam suasana sedikit basa.

Golongan 4 : Ca2+, Ba2+, tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan

kation golongan 1, 2, dan 3.

Golongan 5 : NH4+, Mg2+, K+, Na+

Golongan 5 dapat dipisahkan langsung dari golongan 1 – 4. karena gas H2S

mempunyai bau yang tidak enak serat berbahaya, maka digunakan tiosetamida

sebagai penggantinya. Reaksi tisetamida dengan air bila dipanaskan akan

menghasilkan H2S juga, tetapi berupa larutan jenuh.

d. sistematika pemisahan golongan untuk kation

+ (NH4)2CO3

Golongan 5 Terdapat kation dari golongan 1-4

+ HCl 6 M

Larutan yang tidak diketahui

Larutan Endapan

Golongan 1 Golongan 2 - 4

+ tiosetamida + HCl

Golongan 2 Golongan 3 dan 4

+ NH3/ NH4Cl + tiosetamida

Golongan 3 Golongan 4e. analisis kation dengan reaksi spesifik

Tes spesifik digunakan untuk mengetahui adanya tertentu dalam suatu larutan.

Ag+

Ag+ + Cl AgCl (s) putih

Ag+ + OH- AgOH(s) hitam coklat

Ag+ + 2NH3 (Ag(NH3)2)+ (larutan)Larut dalam amoniak berlebih

Pb2+

Pb2+ + CrO42- PbCr(s) putih

Pb2+ + SO2- PbSO4 putih

Pb2+ + OH- Pb(OH)(s) putihTidak larut dalam amoniak berlebih

Hg2+

Hg2+ + 2OH- Hg2O(s) kuning + H2O

Hg2+ + 2I- HgI2 merah

Cu2+

2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O Cu(OH)2.CuSO4 + 2NH4

+

Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2 biru

Cu(OH)2 CuO hitam + H2O

Sn2+

LarutanEndapan

LarutanEndapan

Endapan Larutan

Sn2+ + Hg2Cl2 Hg2Cl2 putih + Sn4+ + 2Cl-

Jika ditambah Sn2+ berlebih :

Sn2+ + Hg2Cl2 2Hg abu-abu + Sn4+ + 2Cl-

Fe2+

Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2 putih

4 Fe(OH)2 + H2O + O2 4 Fe(OH)3 coklat merah

Fe2+ + [Fe(CN)6]3- Fe3+ + [Fe(CN)6]4-

4 Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 biru turnbull

Fe3+

Fe3+ + 3 SCN- Fe(SCN)3 merah tua

Fe3+ + [Fe(CN)6]3- Fe[Fe(CN)6] coklat

Dengan menambahkan H2O2 atau sedikit larutan timah (II) klorida

menghasilkan endapan biru prusia.

Co2+

Co2+ + 4SCN- [Co(SCN)4]2- biru

Mn2+

Mn2+ + 5 NaBiO3 + 14H+ 2MnO4+ + 5Bi3+ + 5 Na+ + 7H2O

Menghasilkan warna ungu dari pemanganat.

Ni2+

Al3+

Al3+ + 3CH3COO- + 2 H2O Al(OH)2CH3COO + 2CH3COOH

Al3+ + 3OH- Al(OH)3 putih

Ba2+

Ba2+ + SO42- BaSo4 putih

Ba2+ + CrO4

2- BaCrO4 kuning

Ca2+

Ca2+ + SO42- CaSO4 putih

Ca2+ + CrO4 tidak terbentuk endapan

NH4+

NH4+ + OH- NH3 + H2O

Timbul bau, kertas lakmus merah berubah menjadi biru.

Mg2+

Mg2+ + NH3 + HPO42- Mg(NH4)PO4 kristalin putih

K+

3 K+ + [Co(NO2)6]3- K3[Co(NO2)6] kuning

Na+

- Na+ + Mg2+ + 3UO22+ + 9 CH3COO- NaMg(UO2)3(CH3COO)9

Kristalin kuningc. Tes Nyala

6. KESELAMATAN KERJA

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk

zat – zat korosif dan toksik.

7. LANGKAH KERJA

7.1. Analisis Pendahuluan

a. pengamatan fisik

Melakukan pengamatan fisik seperti warna, bau, dan bentuk kristal. Lalu dicatat.

b. test kelarutan

Mengambil ± 0,2 gr cuplikan dan 2 ml air demineral ditambahkan. Lalu

kelarutan di dalam air diamati. Bila tidak larut, tabung reaksi diletakkan di dalam

gelas kimia yang berisi air mendidih. Hasil pengamatan yaitu warna, dan pH larutan

diamati kemudian dicatat.

Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan test

kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut :

1 ml H2SO4 6M

1 ml HCl 6M

1 ml HNO3 6M

c. test nyala

Meletakkan kira-kira 0,1 gr cuplikan yang tidak diketahui pada kaca arloji dan 3

tetes HCl 6M ditambahkan. Terlebih dahulu kawat Ni-Cr dengan memijarkan pada

nyala bunsen, kemudian kawat tersebut dicelupkan dalam HCl yang mengandung

cuplikan dan hasilnya dibandingan dengan tabel warna nyala pada teori. Bila teramati

warna nyala yang karakteristik, perkiraan unsur yang mungkin ada ditulis.

7.2. Identifikasi Golongan Kation

- Langkah 1 : (golongan 1-4,5)

1 ml larutan cuplikan + 1 ml (NH4)CO3. bila mengendap berarti kation dari

golongan 1-4. bila tidak mengendap berarti golongan 5. maka langkah 6 dikerjakan.

- Langkah 2 : (golongan 1,2-4)

1 ml larutan cuplikan + 3 tetes HCl 6M. Bila ada endapan kemungkinan adanya

Ag+, Hg+, atau Pb2+. Bila tidak mengendap dilanjutkan ke langkah 3.

- Langakah 3 : (golongan 2,3-4)

1 ml larutan cuplikan + tetes HCl 6M dan 1 ml tiosetamida 1M (pH 1). Tabung

reaksi diletakkan selama 5 menit ke dalam gelas kimia 250 ml yang berisi air

mendidih. Sulfida yang mengendap dalam asam akan sempurna. Bila endapan

berwarna hitam, kemungkinan adanya kation Pb2+, Mg2+, Cu2+, bila endapan coklat,

berarti kation Sn2+. Bila tidak mengendap dilanjutkan ke langkah 4. bila terdapat zat

pengoksidasi (Fe2+, CrO42-), maka zat-zat tersebut bereaksi dengan H2S membentuk

koloid sulfur (kuning keruh).

- Langkah 4 : (golongan 3,4)

1 ml cuplikan + 3 tetes NH4Cl 1M dan ml NH3 6M. Tambahkan 1 ml

tiosetamida 1 M kocok dan didihkan 5 menit. Bila ada endapan hitam berarti

kemungkinan adanya kation Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+. Bila ada endapan hijau berart

adanya Cr3+. Bila ada endapan merah berarti adanya Mn2+. Bila ada endapan putih

berarti adanya Al3+. Bila tidak ada endapan dilanjutkan ke langkah 5.

- Langkah 5 : (golongan 4)

Melakukan reaksi spesifik kation golongan 4.

- Langkah 6 : (test nyala)

Memeriksa kation golongan 5 melalui test nyala.

7.3. Reaksi Spesifik untuk Analisis Kation

- Golongan 1 :

1. Ag+

a. 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes HCl 2 M

endapan putih

Endapan larut bila ditambahkan ml NH3 6M dan larutan menjadi bening.

b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1M

endapan coklat

Ditambahkan ml NH3 1M, endapan larut dan larutan menjadi bening.

2. Pb2+

a. 1 ml cuplikan + 4 tetes K2CrO4 0,1 M `

kuning

b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M

putih

Tidak larut dalam NH3 berlebih

- Golongan 2 :

1. Hg2+

a. 1 ml cuplikan + tetes NH3 1 M kuning keruh

b. 1 ml cuplikan + 1 ml KI 0,1 M merah keruh

2. Cu2+

1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M biru muda

Ditambahkan amoniak berlebih (NH4OH 1 M) terjadi larutan biru tua.

3. Sn2+

1 ml cuplikan + 1 ml Hg(NO3)2 0,1 M putih

- Golongan 3 :

1. Fe2+

a. 1 ml cuplikan + 5 tetes NaOH 2 M endapan seperti gelatin

warna coklat

b. 1 ml cuplikan + 5 tetes K3Fe(CN)6 biru tua

2. Fe3+

a. 1 ml cuplikan + 3 tetes KSCN 0,1 M

merah tua

b. 1 ml cuplikan + 3 tetes K4Fe(CN)6 o,5 M

biru berlin

3. Co2+

2 ml cuplikan + 1 spatula KSCN biru keunguan

Menambahkan eter emil alkohol berubah menjadi biru.

4. Mn2+

5 tetes cuplikan + seujung spatula natrium bismutat + 5 tetes HNO3 6 M

Merah violet

5. Ni2+

1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M + 1 ml dimetilglioksim merah

6. Al3+

a. 1 ml cuplikan + 3 tetes CH3COOH + seujung spatula natrium asetat + 1

ml larutan morin fluoresence hijau.

b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NAOH 2 M putih

- Golongan 4 :

1. Ba2+

a. 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M

putih

tidak larut dalam asam kuat

b. 1 ml cuplikan + 5 tetes K2CrO4 0,1 M

kuning muda

2. Ca2+

a. 1 ml cuplikan + 4 tetes (oksalat)

putih

b. 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M

tidak ada endapan

- Golongan 5 :

1. Na+

Jika reaksi-reaksi untuk kation lain di dalam golongan 5 negatif dan warna nyala

positif (dalam waktu 1 menit), berarti ada atom Na.

2. K+ / Na+

Seujung spatula Na2(Co(NO2)6 + ml air + 2 tetes CH3COOH 2 M maka

terbentuk endapan kuning.

3. Mg2+

1 ml cuplikan + 4 tetes NH4Cl 1 M, NH4OH / NH3 2 M dan 1 ml Na2HPO4 0,1 M,

maka timbul endapan putih.

4. NH4-

1 sendok spatula cuplikan + 1 ml NaOH 6 M panaskan gas amonia akan

dilepaskan dan dapat diinditifikasi dengan baunya.

8. DATA PENGAMATAN

8.1. analisis pendahuluan

KATION SIFAT FISIK WARNA BAU BENTUK

Sampel 1

Sampel 2

Sampel 3

Putih bening

Hijau

Putih

-

-

-

Bulatan

Butiran

Serbuk

8.2. test kelarutan

Larutan

KationAIR DINGIN

AIR MENDIDIH

H2SO4

6 MHCl 6 M HNO3 6 M

Sampel 1

Sampel 2

Sampel 3

Larut

Larut

larut

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

8.3.tabel pengamatan spesifikasi, uji nyala, golongan, dan kation yang didapat

Kation Spesifikasi Uji Nyala Golongan Kation yang didapat

Sampel 1 Seujung spatula Orange 5 K+

Na2(Co(NO2)6 + ml

air + 2 tetes CH3COOH

2M maka terbentuk

endapankuning.

Sampel 2

1 ml cuplikan + 2 tetes

NH3 1 M + 1 ml

dimetilglioksim

merah

- 3 Ni2+

Sampel 3

a.

tetes (oksalat)

putih

b.

tetes H2SO4 2 M

tidak ada endapan

Merah

kuning4 Ca2+

9. PERTANYAAN

1) Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dan analisis kualitatif ?

JAWAB :

Perbedaannya adalah :

Analisis Kuantitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui

berapa banyak kadar unsur dalam suatu sampel.

Analisis Kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui

unsur apa yang terdapat pada suatu sampel.

2) Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisis !

JAWAB :

KATION SIFAT FISIK WARNA BAU BENTUK

Sampel 1

Sampel 2

Sampel 3

Putih bening

Hijau

Putih

-

-

-

Bulatan

Butiran

Serbuk

3) Tuliskan reaksi kation Al3+, Cr3+, Mn2+ dengan larutan natrium hidroksida.

Apakah warna endapan yang dihasilkan ?

JAWAB :

Al3+ dalam senyawa ((Al2SO4)3) , endapannya : putih susu

Cr3+ dalam senyawa (K2Cr2O7), endapannya : kuning bening

Mn2+ dalam senyawa (MnSO4), endapannya : orange

10. ANALISA PERCOBAAN

Analisa dari percobaan “ANALISIS KATION” suatu cuplikan diawali dengan

pemeriksaan pendahuluan yaitu pengamatan fisik (warna, bau, dan bentuk). Lalu

dilakukan pemisahan golongan untuk kation. Pada salah satu sampel direaksikan

dengan larutan (NH4)2CO3. Sampel berwarna biru muda dan terdapat endapan, hal

ini menunjukan bahwa sampel termasuk golongan 1-4. dan cuplikan tersebut

ditambah HCl 6 M, ternyata tidak terdapat endapan. Karena tidak terdapat

endapan, sampel tersebut ditambah tiosetamida dan ternyata masih tidak terdapat

endapan. Lalu ditambahkan HCl dan hal ini menunjukan sampel tersebut termasuk

golongan 3 dan 4. untuk membuktikannya, sampel ditambahkan NH4Cl dan

tiosetamida, terdapat endapan. Hal ini menunjukan bahwa sampel mengandung

kation golongan 3. kemudian dilanjutkan dengan reaksi spesifik untuk analisa

kation. Pada saat 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M + 1 ml dimetilglioksim terdapat

endapan merah. Hal ini membuktikan bahwa sampel yang dianalisa mengandung

kation Ni2+.

11. KESIMPULAN

Pada percobaan analisis kation dapat ditarik kesimpulan bahwa untuk

menganalisis kation terdapat beberapa langkah yakni pengamatan fisik (warna,

bau, dan bentuk kristal), test nyala dengan menggunakan kawat Ni-Cr, lalu

penentuan golongan.

12. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet “Kimia Analisis Dasar” Politeknik Negeri Sriwijaya

LAMPIRAN

(GAMBAR ALAT)