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SEPARACIONES ANALITICAS
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Técnicas analíticas de separación:
• Extracción con disolventes: Una sustancia en un disolvente. Otro disolvente donde se extrae según equilibrio de distribución.
• Precipitación: Convertir el analito en una especie insoluble por reacción química ( gravimetría, precipitación de proteinas...)
• Coprecipitación: Trazas de analito se incorporan al precipitado.
• Electrodeposición : Iones metálicos ante por un potencial eléctrico
• Volatilización: Conversión química a forma gaseosa.
• Destilación: Separación por puntos de ebullición
• Diálisis: Dos fases líquidas – membrana semipermeable- disfusión
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Cromatografía : fase móvil fluye por fase estacionaria
Destilación fraccionada: en contracorriente, equilibrio liquido-vapor.
Cambio iónico : la disolución iónica pasa por una resina cambiadora
Adsorción / Desorción : Sólidos adsorbe líquido o gas.
Absorción : por reacción con solidos
Atrapamiento en frío: Separación de gases por condensación en trampa fria
Electroforesis : especies cargadas se separan por diferente velocidad de migración en un campo eléctrico. (separación proteínas)
Ultracentrifugación : intensa centrifugación
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Muestreo: Como proceso ó procedimiento
• Los esquemas de muestreo se pueden obtener de bibliografía y/o normas oficiales ( ASTM, AOAC,NBS ... )
• La Toma de Muestra es la etapa más importante del proceso analítico; si es representativa servirá junto a la medida para obtener información. Si por el contrario es inapropiada no debemos alcanzar el análisis so pena de errores químicos y gasto inútil.
• ¿Quién se implica en el Muestreo? Conviene que sea el químico analítico. De no ser así, considere, que de cualquier error, se culpará al laboratorio.
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El Objeto del muestreo: es la entidad o parte de la misma que deseamos describir en términos cuantitativos y/o cualitativos. (aguas de un pozo, sangre ... )
Tipos de objetos:
Homogéneo : con iguales características en espacio y tiempo ( bastaría con una muestra pero haciendo ensayos de homogeneidad)
Heterogéneo: Pueden ocurrir cambios en el espacio o en el tiempo, de forma continua o discontinua. Los cambios cíclicos ocurren fundamentalmente en muestras medioambientales
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Objetos con correlación interna : como por ejemplo el análisis de aguas residuales urbanas ( en el tiempo) o las aguas de un rio ( en el espacio ).
Objetos con control umbral : o de control de un valor que no debe sobrepasarse ( ej una alarma de contaminación atmosférica).
Objetos con control de procesos : como por ej. el control de un proceso químico en la industria
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Tamaño de la muestra
Método Peso de la muestra en g
Volumen de la muestra en mL
Macro 0,1 - 1 10
Semimicro 0,01 – 0,1 1 - 10
Micro 0,001 – 0,01 0,01 - 1
Ultramicro 10 –6 - 10 -3 10-3 - 10 -2
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Tipos de componentes a analizar
- Mayoritarios : están desde el 0,1 % al 100 %
- Minoritarios: desde 1 ppm al 0,1 %
- Trazas : desde 1 ppb a 1ppm ( de 1 ppb a 1000 ppb)
- Ultratrazas: menos de 1 ppb
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Naturaleza de la matriz :
El análisis de muestras reales se complica por la presencia de la matriz de la muestra. Esta puede contener especies con propiedades analíticas similares a las del analito buscado. Dichas especies pueden reaccionar con los mismos reactivos que el analito o responder al instrumento sin distinguirse. Interferencias producidas por efecto de matriz.
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Equipo para recolectar columna de agua profunda:
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Conservación y transporte de la muestra:
Generalmente es suficiente mantenerlas entre 2 y 4 º C si es poco tiempo.
Si son muestras biológicas es aconsejable congelarlas. Hay fluidos como la sangre que se aconseja rehomogeneizar despues del transporte.
Deben conservarse evitando la humedad ( en desecadores) o la oxidación atmosférica, evitando al máximo la exposición al aire y luz. Algunas muestras deben secarse previamente en estufa a 110 ºC
Las muestras biológicas para conservarlas tiempo deben guardarse en bolsas de plástico congeladas en nitrógeno líquido o ser liofilizadas.
Ver cuadros
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Contenedores para conservación de muestras de aguas
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Preservación de muestras de agua, según analito:
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Reducción de la muestra
Identifique la población
Tome la MUESTRA BRUTA
Reduzca la muestra bruta a una muestra de laboratorio
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Tema 4
Pretratamiento de la muestra
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Secado de la muestra sólida:
En Horno : Controlar temperatura. Si es alta se puede descompones. Si es demasiado baja se pierde tiempo y a veces perdidas
Por liofilización : Secar a vacio y a temperatura baja del nitrogeno líquido
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DISLOLUCION DE MUESTRAS SOLIDAS
Elegir un disolvente apropiado: semejante disuelve a semejante:
Disolventes no polares como CCl4 , CHCl3 , CS2 , ... disueven sustancias no polares (inorgánicos como S o I2 )
Disolventes de polaridad media como etanol para ácidos orgánicos , aminas , etc..
Disolventes polares como el agua para sustancias iónicas..
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Uso de ácidos:
No oxidantes : HCl, HF , HBr , HI, H3PO4 , H2SO4 dil y HClO4 dil
Para rocas carbonatadas y algunos sulfuros pueden usarse ácidos diluidos. Ataque de cementos, escorias, vidrios, silicatos, fosfatos.
Oxidantes : HNO3 conc. HClO4 conc. H2SO4 conc.
Los ácidos concentrados implican más acidez, a veces oxidación y el efecto complejante del anión.
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Tratamiento a temperatura y presión elevada.
Bomba Parr : Para un sistema de digestión de microondas:
en pocos minutos se producen ataques muy eficaces. Se añaden ácidos que a presión alcanzan temperaturas superiores al punto de ebullición normal. Se evitan perdidas por volatilización. Se gana en rapidez y limpieza. Muy adecuado para muestras biológicas en pocos segundos.
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DISGREGACIONES :
Someter una sustancia muy insoluble, a la acción de reactivos de acción muy enérgica, generalmente a estado de fusión o alta temperatura, que
conduce a la desnaturalización del sólido insoluble, dejandolo en condiciones de ser disuelto, una vez frio, por los disolventes de uso
frecuente
Por Fusión :
- ácida
- alcalina
Por sinterización ( a menor tª de fusión y control de tiempo)
Con halógenos ( Cl2, Br2 )
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Disgregaciones ácidas:
a) Pirosulfato potásico:
2 KHSO4 calor K2S2O7 + H2O
K2S2O7 calor SO3 + K2SO4
El ataque lo produce el SO3 + Al2O3 Al2(SO4)3
b) Hidrogenofluoruro potásico: KHF2 para silicatos y óxidos
refractarios
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Disgregaciones alcalinas
• Alcalina simple: Na2CO3 , KCO3 , ( para silicatos y fluoruros, alumina)
• Alcalina fuerte: NaOH , KOH
• Alcalina oxidante: Na2CO3 + NaNO3 ó Na2O2
• Alcalina sulfurante: Na2CO3 + S + K2CO3
• Alcalina reductora: KCN
• Compuestos de boro: Na2B4O7 + Na2CO3
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Para muestras Orgánicas :
Uso de bases y enzimas : Para tejidos biológicos ( muy usados los hidróxidos de amonio cuaternario TMAH = hidróxido de tetrametilamonio en alcohol )
Equipos de disolución : Bomba Parr : Para un sistema de digestión de microondas.
Metodos de mineralización :
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MUESTREO EN FASE GASEOSA
Muestreo de gases inorgánicos del aire ambiente
Muestreadores por DIFUSION
Muestreadores por PERMEACION
En estos tipos de muestreadores , los gases se muestrean a velocidad controlada y se retienen por un proceso físico ( Difusión o permeación a traves de una membrana). Los hay :
Con bombeo
Sin bombeo:
- pasivo y - difusivo
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Una difusión desnuda consiste en uno o mas tubos a través del cual pasa el aire. En las paredes de cada tubo existe un material que retiene los gases componentes por medio de una absorción fisica o química.
Su configuración y diseño es variada, Los mas populares son los anulares que puede pasar alta velocidad de flujo y cortos periodos de muestreo.. Sin embargo se requiere gran cantidad de disolvente para la extracción.
Una vez retenidos los gases son eluidos o desorbidos térmicamente.
Difusores desnudos hay para O3 , H2O2 , NH3 , NO, NO2 , HNO2 , HCl, SO2, etc
Difusores pasivos se emplean con frecuencia. Existen difusores pasivos conteniendo un reactivo fluorescente y se usan para O3, NH3, NO2, y N2O u otros
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La permeación tambien conocida por “difusión scrubbers” ( difusor depurador de gases) se recolecciona con membranas permeables que aislan la muestra desde un liquido disolución absorbente. El aire se pasa a traves de un tubo con un anillo microporoso y un corriente de liquido absorbente se bombea a continuación por el mismo tubo.. Tiene la ventaja que esa fase liquida puede llevarse a medir al instrumento. Se coloca como FIA ( análisis de inyección de flujo).
Se ha usado para determinar SO2, H2O2, HNO2, y NH3 y otros
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Muestreo de gases orgánicos del aire ambienteHa de tenerse en cuenta tres propiedades: presión de vapor, polaridad y reactividad:
Volátil > 10-2 Kpa
semi-volatil 10-2 - 10-8 Kpa
no volátil < 10-8 Kpa
Los volátiles VOCs mas importantes encontrados en el aire son hidrocarburos aromáticos, halocarbonos, aldehidos y cetonas.
Contaminantes semivolatiles SOCs incluyen cuatro cinco anillos aromáticos PAH y sus derivados nitro, clobencenos, clorotoluenos, policlorobifenilos, pesticidas organoclorados y organofosforados y policlorodibencenos-p-dioxinas. Pueden encontrarse como gases y tambien como
partículas dependiendo como se produjeron.
¿Qué es el volumen de ruptura BTV?
El volumen de ruptura para un compuesto en un sorbente dado se define como el volumen del gas en aire que puede ser pasado a traves del tubo con el sorbente hasta que la concentración del gas eluido alcance el 5 % de -….
Muestreo de compuestos organicos semivolatiles SOCs
Debido a su baja concentración ( generalmente alrededor ppt) son muestreados en un absorbente solido, generalmente espuma de poliuretano PUF
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Muestreo de compuestos organicos volatiles VOCs
El mas comúnmente usado es preconcentrar muestras con sorbentes selectivos o no, usando bombeo debido a la baja concentración.
Los sorbentes no selectivos se clasifican en tres grupos:
A) sorbentes polimeros organicos
B) sorbentes inorgánicos
C)carbón activo
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A) Sorbentes polímeros orgánicos
Tenax GC , un polímero poroso
XAD resina de estireno.divinil benceno
Poseen alta estabilidad termica y luego pueden resorberse por calor o fluyendo
B) Sorbentes inorgánicos tales como: son mas polares que los orgánicos
. silica gel
•alumina
•Florisil ( silicato de Al y Mg )
El agua los estropea, por eso se usan para alcoholes, fenoles y aminas. Se requieren desorientes polares.
C) Carbon activo tiene un alto poder de absorción
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Tratamientos previos al proceso de medida:
Métodos de separación y/o preconcentración
Eliminación de interferencias.