Download - Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
1/37
TIM PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK
LABORATORIUM TERPADU SAINS DAN TEKNOLOGI
UIN SUNAN KALIJAGA YOGYAKARTA2013
PANDUAN PRAKTIKUM
KIMIA KOORDINASI
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
2/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 1
DAFTAR ISI
Daftar Isi 1
Peraturan Tata Tertib Praktikum Kimia Koordinasi 2
Percobaan 1: Sintesis dan Penentuan Rumus Molekul
Senyawa Kompleks Besi(II)Oksalat 4
Percobaan 2: Sintesis Senyawa Kompleks Cis dan Trans-
Kalium Dioksalatodiakuokromat(III) 7
Percobaan 3: Stoikhiometri Senyawa Kompleks Ammin-
Tembaga(II) 14
Percobaan 4: Kekuatan Medan Ligan 20
Percobaan 5: Sintesis Senyawa Kompleks
[Co(NH3)4CO3]NO3dan [Co(NH3)5Cl]Cl2 26
Percobaan 6: Sintesis Ferrofluid 34
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
3/37
2 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
PERATURAN TATA TERTIB
PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI
1. Peserta praktikum harus hadir tepat pada waktu yang
dijadwalkan. Keterlambatan > 10 menit berakibat peserta
praktikum TIDAK BOLEH mengikuti praktikum pada hari
yang bersangkutan.
2. Peserta praktikum diwajibkan mengenakan jas praktikum
dan berpakaian sesuai kode etik (bersepatu, tidak berkaos
oblong, pakaian tidak ketat, dll.). Pelanggaran atas
ketentuan ini berakibat peserta praktikum TIDAK BOLEH
mengikuti praktikum.
3. Setiap peserta wajib membuat laporan sementara dan
laporan resmi percobaan sebelumnya sebagai syarat untuk
mengikuti praktikum.
4. Setiap peserta praktikum bertanggung jawab pada
ketertiban dan kebersihan laboratorium. Setiap kelompok
wajib membawa lap atau tissue.
5. Setiap peserta praktikum wajib memperhatikan
kemungkinan kontaminasi bahan yang digunakan. Oleh
karena itu TIDAK DIPERBOLEHKAN mengembalikan
kembali reagensia ke dalam botol.
6. Peserta wajib membawa pipet untuk mengambil bahan.
Setiap pipet untuk satu macam bahan (reagen, apabila
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
4/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 3
pipet sudah digunakan untuk bahan tertentu, TIDAK
BOLEHdigunakan untuk bahan lainnya.
7. Peserta tidak diperkenankan makan, minum, merokok, dan
menggunakan alat komunikasi selama acara praktikum
berlangsung.
8. Peserta mengembalikan peralatan laboratorium dalam
keadaan bersih dan kering. Kerusakan peralatan dan bahan
yang terjadi selama praktikum menjadi tanggung jawab
peserta.
9. Peserta wajib mengikuti seluruh kegiatan praktikum, mulai
asistensi, seluruh percobaan, dan responsi.
10. Peserta yang tidak dapat mengikuti praktikum sesuai
jadwal karena alasan yang jelas (dibuktikan dengan surat
yang sesuai), diperbolehkan mengikuti inhal dengan
membayar biaya administrasi. Inhal maksimum untuk 2
percobaan.
11. Peserta wajib mematuhi seluruh ketentuan lain yang
berlaku di lingkungan Laboratorium Terpadu UIN Sunan
Kalijaga.
12. Hal-hal yang belum tertuang dalam peraturan tata tertib
ini akan diatur lebih lanjut oleh koordinator praktikum.
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
5/37
4 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
PERCOBAAN I
SINTESIS DAN PENENTUAN RUMUS MOLEKUL SENYAWA
KOMPLEKS BESI(II)OKSALAT
A.TUJUAN PERCOBAAN
1. Mensintesis senyawa kompleks besi(II)oksalat
2. Menentukan rumus molekul senyawa kompleks
besi(II)oksalat
B.PENDAHULUAN
Reaksi antara dua molekul stabil atau lebih dapat
menghasilkan produk reaksi yang stabil dengan sifat
karakteristik. Sebagai contoh kompleks amina akan terbentuk
jika amina direaksikan dengan kobalt(II)klorida.
Hakekat struktur senyawa koordinasi adalah transfer
elektron yang terjadi antara ligan dan molekul atau ion logam.
Dalam bentuk yang paling sederhana, ikatan koordinasi
terbentuk oleh transfer pasangan elektron dari ligan atau
molekul ke logam. Molekul netral atau ion-ion yang bertindak
sebagai ligan harus memiliki pasangan elektron tidak
berikatan. Senyawa koordinasi paling sederhana akan
terbentuk dengan ikatan sigma () antara suatu ligan dengan
molekul atau ion logam. Beberapa senyawa kompleks yang
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
6/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 5
memiliki ikatan sigma dan ikatan phi () dari orbital 2p pada
oksigen memberi kontribusi pada seluruh ikatan. Dalam ligan
yang lain seperti karbon monoksida dan nitroksida, kontribusi
dari ikatan phi () berperan dalam seluruh ikatan.
C.ALAT DAN BAHAN
a. Alat-alat
Gelas beaker Corong Buchner
Buret Gelas ukur
Termometer Erlenmeyer
Pemanas Listrik Glass wool
b. Bahan-bahan
Amonium besi(II)sulfat Asam Sulfat 2M
Serbuk Seng Kristal Asam Oksalat
Kalium Permanganat Akuades
D.CARA KERJA
1. Siapkan larutan besi(II) dan larutan asam oksalat
dengan cara kerja sebagai berikut:
a. Larutan besi(II) dibuat dengan melarutkan 4 gram
amonium besi(II) sulfat dengan 12,5 ml akuades yang
telah diasamkan dengan 0,5 ml asam sulfat 2M.
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
7/37
6 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
b. Larutan asam oksalat dibuat dengan melarutkan 2,5
gram kristal asam oksalat dengan 15 ml akuades.
2. Tambahkan larutan asam oksalat ke dalam larutan
amonium besi(II)sulfat kemudian didihkan.
3. Endapan kuning yang terbentuk disaring dengan
corong buchner dan dicuci dengan air panas,
selanjutnya dicuci dengan aseton.
4. Keringkan endapan yang diperoleh.
5. Tentukan rendemen dan komposisi hasil dengan cara
kerja sebagai berikut:
a. Larutkan 0,2 gram hasil dalam asam sulfat 2M
kemudian titrasi dengan larutan standar kalium
permanganat.
b. Jika warna kalium permanganat memucat,
panaskan larutan sampai suhu 60oC dan lanjutkan
titrasi sampai titik ekivalen tercapai.
c. Tambahkan 2 gram serbuk seng ke dalam larutan
tersebut dan diaduk selama 10 menit.
d. Saring larutan dengan glass wol dan cuci residu
dengan dengan asam sulfat 2M.
e.Titrasi campuran antara filtrat dan hasil cucian
dengan larutan kalium permanganat standar
sampai titik ekivalen tercapai.
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
8/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 7
PERCOBAAN II
SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS CIS DAN TRANS-KALIUM
DIOKSALATODIAKUOKROMAT(III)
A.TUJUAN PERCOBAAN
1. Mensintesis senyawa kompleks cis dan trans dari garam
kompleks kalium dioksalatodiakuokromat(III)
2. Mempelajari sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam
kompleks kalium dioksalatodiakuokromat(III)
B.PENDAHULUAN
Berdasarkan pada jenis isomer geometrinya, senyawa
atau ion kompleks dapat dibedakan menjadi cis dan trans.
Untuk kompleks oktahedral ada 2 tipe kompleks yang
memiliki bentuk cis dan trans, yaitu MA4B2 dan MA3B3. M
merupakan atom atau ion pusat sedangkan A dan B
merupakan ligan monodentat.
1. Type MA4B2 (Contoh: ion diklorotetraamminkobalt)
A
B
BA
A
A
M
B
A
AA
A
B
M
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
9/37
8 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
2. Tipe MA3B3
Jika ligan monodentat diganti dengan multidentat,
misalkan bidentat maka akan dihasilkan tipe kompleks ML2B2.
L merupakan ligan bidentat. Struktur isomer menjadi :
Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat
dengan cara mencampurkan komponen-komponen non
kompleks (penyususn kompleks). Berdasarkan pada
perbedaan kelarutan antara bentuk cis dengan trans maka
kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan. sebagai contoh trans-
dioksalatodiakuokrom(II) klorida dapat dikristalkan secara
perlahan dengan melakukan penguapan larutan yang
mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan
penguapan, kesetimbangan bentuk cis dan trans dapat digeser
A
B
BA
A
B
M
A
A
BA
B
B
M
A
L
A
M
LB
ML
L
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
10/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 9
ke arah trans karena kelarutan isomer trans lebih rendah.
Selain itu pemisahan isomer cis dan trans dapat dilakukan
dengan cara mengatur kondisi larutan sedemikian seingga
kompleks cis dan trans berbeda, misalnya kompleks cis
diklorobis (trietilstibin) paladium dapat dikristalkan dalam
benzen meskipun dalam larutan hanya ada 6% bentuk cis.
Efek Trans
Untuk kompleks bujur sangkar, pengertian efek trans
dapat digunakan untuk memberi alasan secara umum pada
pembuatan isomer cis dan trans. Hasil reaksi penggantian
ligan pada kompleks platina bujur sangkar menunjukkan
bahwa ligan-ligan tertentu dapat melabilkan gugus/ligan lain
yang berada pada posisi trans dengan posisi tersebut. Ligan
yang telah dilabilkan itu kemudian akan diganti dengan ligan
yang datang berikutnya.
Di bawah ini contoh reaksi ion nitrit, NO2-dengan ion
kompleks tetrakloroplatinat(II):
Pt
ClCl
Cl Cl
2-
Pt
ClCl
-O2N Cl
2-
Pt
NO2-
Cl
-O2N Cl
2-NO2
-NO2
-
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
11/37
10 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
Dari reaksi tersebut, dapat dikatakan bahwa ligan nitrit
mempunyai efek trans lebih kuat daripada ligan klorida.
Kekuatan efek trans dari beberapa ligan dapat diurutkan
seperti berikut: H2O < OH- < NH3< Cl-< Br-< I-= NO2-= PR3
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
12/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 11
D.CARA KERJA
1.Pembuatan Isomer Trans-kalium diakuodioksalato-
kromat(III)
a.
Larutkan 3 gram asam oksalat dihidrat dengan sedikitakuades dalam gelas beaker 50 ml
b. Tambahkan sedikit demi sedikit larutan 1 gram
kalium dikromat yang telah dilarutkan dengan sedikit
akuades
c.
Tutuplah beaker dengan gelas arloji sementara reaksiberlangsung
d. Uapkan larutan sehingga volumenya tinggal setengah,
kemudian biarkan menguap dengan sendirinya pada
temperatur kamar sampai tinggal sepertiganya
e.
Saringlah kristal yang dihasilkan, kemudian dicucidengan akuades yang telah didinginkan dengan air es,
dan setelah itu dengan alkohol.
2.Pembuatan Isomer Cis-kalium diakuodoksalato-
kromat(III)
a.
Buatlah campuran serbuk halus dari 1 gram kalium
dikromat dan 3 gram asam oksalat dihidrat dalam
cawan penguapan
b. Teteskan setetes akuades dalam campuran dan
tutuplah cawan dengan gelas arloji. Setelah terjadi
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
13/37
12 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
kontak maka reaksi akan segera berlangsung
dengan disertai pelepasan uap air dan karbon
dioksida. campuran harus dijaga agar tidak
menjadi larutan sehingga tidak ada kesetimbangan
campuran antara isomer cis dan trans
c. Kemudian tambahkan 5 ml etanol ke dalam
campuran dan aduk sampai dihasilkan endapan.
d. Dekantir campuran, dan kemudian tambahkan lagi
etanol yang baru sehingga diperoleh seluruhnya
kristal
e. Kristal yang diperoleh kemudian disaring dan
dikeringkan dengan pompa vakum
3.Uji Kemurnian Isomer
a. Tempatkan sedikit kristal kompleks pada kertas
saring dan tambahkan sedikit larutan amonia
encer.
b. Perhatikan perubahan yang terjadi. Isomer cis akan
membentuk larutan berwarna hijau tua secara
cepat menyebar pada kertas saring. Sedangkan
isomer trans membentuk padatan berwarna
cokelat muda yang tetap tidak larut.
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
14/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 13
PERCOBAAN III
STOIKHIOMETRI SENYAWA KOMPLEKS AMMIN-
TEMBAGA(II)
A.TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan rumus molekul kompleks ammin-
tembaga(II)
B.PENDAHULUAN
Reaksi antara amonia berlebih dan larutan garam
Cu(II) yang telah diketahui jumlahnya akan menghasilkan
suatu senyawa kompleks melalui reaksi:
Cu2++ xNH3 [Cu(NH3)x]2+
Karena menggunakan amonia berlebih maka
kebolehjadian terbentuknya ion kompleks diatas terdisosiasi
ke ion yang lebih sederhana seperti [(Cu(NH3)x-1)]2+,
[(Cu(NH3)x-2)]2+ dan seterusnya menjadi berkurang. Jika
amonia bebas dalam larutan kompleks diekstraksi
menggunakan pelarut kloroform dan kemudian ditentukan
konsentrasinya maka jumlah amonia bebas dalam larutan
kompleks dapat ditentukan dengan mengetahui koefisien
distribusi amonia dalam kedua pelarut tersebut. Apabila
jumlah amonia total sebelum terbentuk kompleks diketahui
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
15/37
14 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
maka amonia terkomplekskan dapat dihitung dan rumus
kompleks dapat ditentukan.
Pelaksanaan percobaan ini dibagi menjadi 3 bagian,
yaitu:
a. Penentuan koesfisien distribusi amonia dalam air dan
kloroform
Sejumlah tertentu amonia dalam pelarut air diekstraksi
dengan pelarut kloroform. Kemudian pada keadaan
setimbang dianalisis kandungan amonia dalam pelarut airmaupun dalam palrut kloroform. Koefisien Distribusi, Kd,
ditentukan dengan persamaan:
Kd =
b.
Penentuan rumus molekul kompleks ammin-tembaga(II)Sejumlah tertentu ion tembaga (II) dicampur dengan
larutan amonia berlebihan dalam pelarut air. Kemudian
sisa amonia diekstraksi dengan pelarut kloroform.
Banyaknya amonia bebas dalam pelarut air dapat
ditentukan dengan menggunakan persamaan di atassehingga jumlah amonia yang terkomplekskan juga dapat
ditentukan dengan rumus molekul kompleks.
c. Penentuan Perbedaan Kekuatan Medan Ligan
Penentuan Perbedaan Kekuatan Medan Ligan dapat
diketahui dengan membandingakan serapan larutan antara
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
16/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 15
kompleks ammin dan akuo dengan menggunakan teori
medan kristal.
C.ALAT DAN BAHAN
a. Alat-alat
Buret 50 ml Gelas beaker
Mikroburet 5 ml pipet gondok 10 ml
Corong pemisah 250 ml alat-alat gelas lain
Erlenmeyer
b. Bahan-bahan
1. Larutan standar HC2O4 0,1 M: dibuat dengan
melarutkan 5 mmol kristal HC2O4.H2O dalam 50 ml
akuades.
2. Larutan amonia 1 M: dibuat dengan melarutkan 18,7
ml larutan NH325%, massa jenis 0,91 kg/lt, dalam air
sedemikian sehingga volumenya menjadi 250 ml.
3. Larutan ion Cu2+0,1 M : dibuat dengan melarutkan 25
mmol CuSO4.5H2O dan 250 ml akuades.
4. Larutan HCl 0,5 ml
5. Larutan NaOH 0,5 ml
6. Kloroform
7. Indikator fenolptalein (pp)
8. Indikator methyl orange (mo)
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
17/37
16 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
D.CARA KERJA
a. Standarisasi Larutan NaOH
1. Siapkan buret 50 ml dan diisi larutan NaOH yang akan
distandarisasi
2. Siapkan 3 buah erlenmeyer dan diisi dengan masing-
masing 10 ml larutan standar H2C2O4dan ditambah 2
tetes indikator fenolptalein, kemudian dititrasi
dengan larutan NaOH.
b. Standarisasi Larutan HCl
1. Larukan standarisasi larutan NH3 dengan
menggunakan larutan standar NaOH (hasil
standarisasi langkah a)
c. Standarisasi Larutan NH3
1. Lakukan standarisasi larutan NH3 dengan
menggunakan larutan standar HCl (hasil standarisasi
langkah b)
d. Penentuan Koefisien Ditribusi Amonia Antara Air dan
Kloroform
1. Tambahkan 10 ml larutan NH31M (hasil standarisasi)
dan 10 ml larutan air ke dalam corong pisah 250 ml.
Kocok agar homogen
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
18/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 17
2. Tambahkan 25 ml kloroform ke dalam corong pisah
dan kocok selama 5-10 menit (perhatikan cara
mengocok)
3. Diamkan sebentar sehingga tampak jelas ada 2
lapisan. Kemudian pisahkan kedua lapisan tersebut.
4. Pindahkan 10 ml larutan kloroform ke dalam
erlenmeyer yang berisi 10 ml air dan tambahkan
indikator methyl orange (mo)
5. Titrasi secara perlahan larutan itu dengan larutan
standar HCl 0,5 M menggunakan buret mikro 5 ml.
Titik ekuivalen ditandai dengan terjadinya perubahan
warna.
6. Ulangi titrasi untuk 10 ml kedua kemudian untuk
sisanya.
7. Hitung koefisian distribusi amonia dengan
menggunakan persamaan
Kd =
e. Penentuan rumus kompleks Cu-ammin
1. Langkah ini dilakukan serupa dengan langkah
penentuan koefisien distribusi amonia, hanya 10 ml
air yang ditambahkan ke dalam corong pemisah
diganti dengan 10 ml larutan ion Cu2+0,1 M
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
19/37
18 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
2. Dari langkah ini dengan menggunakan koefisien
distrubusi dapat dihitung jumlah amonia yang
terdapat dalam air dan kloroform
3. Banyaknya amonia yang terkomplekskan dapat
dihitung dengan mengurangkan jumlah amonia dalam
kloroform dan air pada jumlah total amonia awal.
Dengan membandingkan jumlah mol ion Cu2+dengan
amonia terkompleks dapat ditentukan rumus
kompleksnya.
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
20/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 19
PERCOBAAN IV
KEKUATAN MEDAN LIGAN
A.TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari perbedaan kekuatan medan ligan antara
ligan amonia dan air
B.PENDAHULUAN
Teori medan kristal tentang kompleks mengusulkan
bahwa interaksi yang terjadi antara ion logam (ion pusat)
dengan ligan dengan pembentukan kompleks merupakan
interaksi elektrostatik (ionik). Misal ada enam ligan yang
berasal dari arah titik oktahedral berinteraksi dengan ion
atom pusat, maka lima orbital d ion pusat akan mengalami
interaksi yang berbeda. Tentu saja orbital yang berhadapan
langsung dengan ligan akan terpengaruh medan lebih besar
daripada orbital lain. Akibatnya orbital pertama akan
meningkat tingkat energinya, atau dengan kata lain lima
orbital d akan terbelah menjadi dua tingkat energi yakni dua
orbital dengan tingkat energi yang lebih tinggi dikenal dengan
orbital eg, dan tiga orbital lainnya t2g.
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
21/37
20 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
eg
10 Dq
d
t2g
Gambar 1. Pembelahan orbital dakibat pengaruh medan ligan
kompleks oktahedral
Perbedaan tingkat energi itu dapat besar atau kecil
bergantung pada beberapa faktor, tetapi semua itu
didefinisikan sebagai 10Dq. Adanya perbedaan ini dapat
dipahami bahwa teori medan kristal dapat menerangkan
terdainya perbedaan warna kompleks.
Berikut ini bagaimana teori medan kristal
menerangkan kompleks [Ti(H2O)6]3+. Satu elektron dalam
orbital Ti3+ akan menepati tingkat energi yang lebih rendah
(t2g). Apabila kompleks menerima sejumlah energi (energi
cahaya) yangh energinya sama dengan harga 10Dq maka
energi tersebut akan diserap untuk eksitasi elektron ketingkat
energi yang lebih tinggi (eg).
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
22/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 21
eg eg
t2g t2g
Gambar 2. Eksitasi elektron dlam kompleks [Ti(H2O)6]3+
Karena menyerap energi sebesar h, energi yang
diserap adalah :
E = h
Dimana:
h : tetapan planck
: frekuensi
Hampir semua kompleks besarnya harga 10Dq sama
dengan energi yang frekuensinya terletak pada spektra daerah
tampak. Karena ada kaitan antara warna dengan frekuensi
maka warna suatu kompleks tergantung pada frekuensi yang
diserap. Warna kompleks adalah komplemen warna cahaya
yang diserap. Sebagai contoh kompelks [Ti(H2O)6]3+
mempunyai warna violet berarti kompleks tersebut menyerap
warna komplemenya yaitu hijau kekuningan.
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
23/37
22 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
Pengamatan terhadap senyawa kompleks dapat
digunakan sebagai alat untuk mentukan harga 10Dq. Misalkan
serapan maksimum kompleks [Ti(H2O)6]3+adalah 17,5 x 103
cm-1, besarnya energi 10Dq adalah:
E = hc /
= 6.626 x 10-34J.s x 2.998 x 108m.s-1x 17.5 x 103cm-1x 100
cm/m
= 3.48 x 10-19J per atom x NA
= 209 kJ mol-1
Disamping ligan, nilai 10 Dq juga dipengaruhi oleh jenis
logam dan bilangan oksidasinya.
C.ALAT DAN BAHAN
a. Alat-alat
Labu ukur 10 ml Pipet gondok 2 ml
Pipet gondok 5 ml Pipet gondok 10 ml
A
0,5
1,0
v(103cm-1)17,5
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
24/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 23
Gelas beaker 100 ml Gelas beaker 250 ml
Spektrofotometer Spectronic 20
b. Bahan-bahan
4. Larutan amonia 1 M, dibuat dengan melarutkan 18,7
ml NH3 25%, massa jenis 0,91 kg/L dalam akuades
sedemikian sehingga volume menjadi 250 ml.
5. Larutan amonia ion Cu2+ 0,1 M, dibuat dengan
melarutkan 6,242 gram CuSO4.5H2O dalam akuades
sedemikian sehingga volume menjadi 250 ml.
D.CARA KERJA
a. Siapkan 4 buah labu ukur 10 ml untuk membuat larutan
ion Cu2+0,02 M dalam pelarut air, 50:50 camupuran air
dan larutan amonia 1 M dan 75:25 campuran air dan
larutan amonia.
b. Larutan Cu2+ 0,02 M dalam larutan air dibuat dengan
memindahkan 2 ml larutan Cu2+ 0,1 M kedalam labu
ukur 10 ml dab diencerkan dengan air sampai tanda
batas.
c. Larutan Cu2+ 0,02 M dalam 50:50 campuran air dan
amonia dibuat dengan memindahkan 2 ml larutan Cu2+
0,1 M kedalam labu ukr 10 ml kemudian ditambahkan 5
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
25/37
24 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
ml amonia untuk selanjutnya diencerkan dengan ir
sampai tanda batas.
d. Larutan Cu2+ 0,02 M dalam 75:25 campuran air dan
amonia dibuat dengan memindahkan 2 ml larutan Cu2+
0,1 M kedalam labu ukur 10 ml, kemudian ditambahkan
2,5 ml larutan amonia untuk selanjutnya diencerkan
dengan air sampai tanda batas.
e. Amati serapat ketiga larutan tersebut menggunakan
spektrofotometer spektronik 20 dengan air sebagai
blankonya pada panjang gelombang 510700 nm
dengan interval 20 nm.
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
26/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 25
PERCOBAAN V
SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS
[Co(NH3)4CO3]NO3dan [Co(NH3)5Cl]Cl2
A.TUJUAN PERCOBAAN
a. Mempalajari pembuatan kompleks kobalt (III) daro
garam kobalt (II)
b. Mempalajari salah satu sifat kimia dari senyawa
kompleks : daya hantar listrik
B.DASAR TEORI
Senyawa kompleks kobalt merupakan senyawa
kompleks yang penting karena senyawa-senyawa ini biasanya
mengalami pertukaran ligan yang cukup lambat dibandingkan
dengan logam-logm transisi lainnya. Misal saja ompleks
[Ni(NH3)6]2+ bereaksi sangat cepat dengan air menghasilkan
[Ni(H2O)6]2+, sedangkan reaksi analognya yang terjadi pada
[Co(NH3)6]3+ dan [Cr(NH3)6]3+ terjadi sangat lambat.
Lambatnya reaksi pada kompleks dengan bentuk geometri
oktahedral menyebabkan perkembangan penelitian tentang
senyawa-senyawa ini. Pada percobaan kali ini,akan dipelajari
cara pembuatan senyawa-senyawa kmpleks berikut:
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
27/37
26 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
Co
NH3
NH3
OH3N
H3N O
C O NO3 Co
NH3
NH3
ClH3N
H3N NH3
Cl2
a. Sintesis [Co(NH3)4CO3]NO3
Sintesis senyawa [Co(NH3)4CO3]NO3 berlangsung
melalui 2 reaksi dibawah ini :
a.
Co(NO3)2+ NH3(aq) + (NH4)2CO3+ H2O2
[Co(NH3)4CO3]NO3+ NH4NO3+ H2O
Kobalt nitrat [Co(NO3)2] merupakan senyawa yang
bersifat deliquescent (cenderung untuk menyerap uap
air dari udara dan kemudian mencair). Dengan adanya
uap air di udara, kobalt nirat memiliki rumus
Co(NO3)2.6H2O
Kompleks Co(II) bereaksi sangat cepat memlaui
proses pertukaran ligan, sehingga tahap yang mungkin
merupakan tahap pertama reaksi adalah :
b.
[Co(OH2)6]2++ 4NH3(aq) + CO32-Co(NH3)4CO3+
6H2O
Hasil reaksi diatas kemudian dapat mengalami
reaksi oksidasi dengan adanya H2O2 menghasilkan
[Co(NH3)4CO3]+.
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
28/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 27
b. Sintesis [Co(NH3)5Cl]Cl2
Sintesis senyawa kompleks [Co(NH3)5Cl]Cl2
diperkirakan terjadi melalui reaksi-reaksi dibawah ini :
1. [CO(NH3)4CO3]++ 2HCl[Co(NH3)4(OH2)Cl]2+CO2(g)
+ Cl-
2. [Co(NH3)4(OH2)Cl]2++ NH3(aq)[Co(NH3)5(OH)2]3++
Cl-
3. [Co(NH3)5(OH)2]3++ 3HCl[Co(NH3)5Cl]Cl2(s) + H2O
+ 3H+
C.ALAT DAN BAHAN
a. Alat-alat
Percobaan 3 Percobaan 4
Gelas beaker 150 ml Gelas beaker 500 ml
Gelas beaker 500 ml Gelas beaker 150 ml
gelas arloji labu takar 100 ml
gelas ukur 20 ml labu takar 500 ml
gelas ukur 10 ml gelas ukur 25 ml
gelas ukur 5 ml gelas ukur 5 ml
gelas ukur 50 ml erlenmeyer 250 ml
penyaring vacum Pengaduk gelas
gelas arloji Cawan untuk penangas es
Mortar pipet tetes
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
29/37
28 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
Pipet tetes Hot plate
Spektronik 20 Konduktometer
b. Bahan-bahan
Percobaan 3 Percobaan 4
Kristal (NH4)2CO3 Larutan HCl Jenuh
[Co(OH2)6](NO3)2 [Co(NH3)4CO3]NO3
(dari perc.3)
Larutan Amonia jenuh pH stick
Akuades Kristal HCl
Larutan H2O230% Es Batu
Etanol 95% kertas saring
Es batu Larutan amonia jenuh
Deionized water
D.CARA KERJA
a. Sintesis [Co(NH3)4CO3]NO3
1. Timbang (NH4)CO3 sebanyak 6,656 gram. Jika kristal
terlihat padat dan menggumpal, gerus kristal dengan
menggunakan mortar
2. Larutkan kristal (NH4)2CO3 dalam 20 ml akuades
dengan Gelas beaker 150 ml. Tambahkan larutan
amonia jenuh kedalam larutan tersebut. Auk hingga
semua kristal larut.
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
30/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 29
3. Dalam Gelas beaker yang terpisah, buat larutan yang
terdiri dari 5 gram [Co(OH2)6](NO3)2 dalam 10 ml
akuades.
4. Tuang larutan 1 kedalam larutan 2 sambil terus
diaduk. Setelah itu tambahkan 3 ml larutan H2O230%
secara perlahan (PERHATIAN: H2O2 merupakan
larutan oksidator kuat dan dapat menyebabkan kulit
terbakar. Gunakan sarung tangan! Jika terkena kulit
segera cuci dengan air mengalir).
5. Tuangkan larutan kedalam Gelas beaker tahan panas
dan uapkan hingga volumenya mencpai kurang lebih
30 ml dengan menggunakan hot plate dalam lemari
asam. Untuk mempercepat penguapan, larutan juga
dapat diuapkan dengan menggunakan cawan
penguapan atau Gelas beaker dengan luas penampang
yang cukup luas (dpat digunakan Gelas beaker 500
ml). Selama dipanaskan, jangan iarkan larutan
mendidih.
6. Ketika larutan hampir mendekati volume 30 ml,
tambahkan sebanyak 5 gram (NH4)2CO3 secara
perlahan. Angkat larutan dan saring dengan
menggunakan penyaring vacum dalam keadaan
panas. Dinginkan filtrat dengan merendamnya dalam
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
31/37
30 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
penangas air es. Setelah itu saring kristal berwarna
merah yang dihasilkan dengan menggunakan
penyaring vakum. Pindahkan filtrat kedalam
erlenmeyer 250 ml. Jika diperlukan, uapkan filtrat
untuk menghasilkan kristal tambahan.
7. Cuci kristal yang dihasilkan dengan bertetes-tetes
akuades dingin (gunakan pipet tetes). Lanjutkan
pencucian dengan bertetes-tetes etanol 95%.
Keringkan kristal yang dihasilkan dalam oven,
kemudian timbanh dan hiung rendemennya.
b. Sintesis [Co(NH3)5Cl]Cl2
1. Larutkan 1,5-2 gram kristal [Co(NH3)CO3]NO3 dalam
20 ml akuades dan secara perlahan tambahkan
larutan HCl jenuh kedalam larutan (3-% ml) hingga
terbentuk gas CO2.
2. Netralkan larutan dengan menggunakan larutan
amonia jenuh (gunakan pH-stick). Setelah netral,
tambahkan lagi larutan amonia jenuh sebanyak 2 ml.
3. Panaskan larutan kurang lebih 20 menit, jangan
biarkan sampai mendidih, sampa terbentuk
[Co(NH3)5H2O]3+.
4. Angkat larutan dari pemanas dan tambahkan 25 ml
larutan HCL jenuh secara perlahan.panaskan kembali
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
32/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 31
larutan selama 15-25 menit hingga warnyanya
berubah. Angkat larutan dan dinginkan hingga suhu
kamar. Cuci senyawa yang dihasilak bertetes-tetes
deionized water (air tanpa ion) dingin.
5. Isolasi kristal senyawa yang dihasilkan dengan
penyaring vakum. Cuci produk dengan bertetes-tetes
etanol 95% dan keringkan dengan penyaring vakum.
Hilangkan sisa pelarut dengan mengeringkan kristal
dalam oven pada 120oC. Kristal yang dihasilak adalah
[Co(NH3)5Cl]Cl2. Imbang kristal yang dihasilkan dan
hitung rendemennya. Ukur absorbansinya dengan
spektrofotometer IR dan Visible.
c. Pengukuran Daya Hantar Listrik
Dengan menggunakan labu takar 500 ml, larutkan
kedua kristal kompleks dan garam KCl secara terpisah
hingga konsentrasi 0,001 M. (petunjuk hitung terlebih
dahulu jumlah mol dan berat masing-masing kristal yang
diperlukan untuk membuat 0,001 M larutan kompleks
sebanyak 500 ml). Ambil kurang lebih 50 ml larutan
untuk diukur daya hantar listriknya. Ukur pula daya
hantar listrik air keran dan deionized water.
d. Analisis dengan Spektronik 20
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
33/37
32 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
Ambil 10 ml larutan kompleks dan encerkan
hingga volume 100 ml. Cari maks dengan mengukur
absorbansi larutan pada panjang gelombang 470-630
nm. Gunakan akuades sebagai blanko.
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
34/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 33
PERCOBAAN VI
SINTESIS FERROFLUID
A.TUJUAN PERCOBAAN
Memahami metode sintesis material nanopartikel
magnetik serta karakterisasinya
B.PENDAHULUAN
Ferrofluids merupakan material berukuran nanometer
dalam bentuk suspensi koloid nanopertikel yang memiliki
sifat kemagnetan. Ferrofluids dapat merespon medan magnet
luar sehingga lokasi cairan ferrofluids tersebut
memungkinkan untuk dikendalikan melalui penggunaan
medan magnet. Partikel nanomagnetit Fe2O3 dapat disintesis
dengan mencampurkan garam-garam dari senyawa besi (II)
dan besi (III) secara bersama-sama dalam suatu larutan dasar.
Partikel-partikel ferrofluids harus tetap berukuran kecil dan
terpisah satu sama lain agar tetap tersuspensi dalam medium
cair, untuk itu surfaktan sering ditambahkan untuk mencegah
nanopartikel saling mendekat terlalu dekat satu sama lain.
Ferrofluid telah disintesis menunjukan sifat paku bila
ditempatkan dengan medan magnet yang kuat.
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
35/37
34 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi
C.ALAT DAN BAHAN
a. Alat-alat
Gelas beaker 100 ml Botol timbang
Pipet tetes Batang pengaduk
Magnetic stirer Buret 100 ml
penjepit logam
b. Bahan-bahan
1. FeCl22 M dalam larutan HCl 2 M
Larutkan 19,9 gram FeCl2.4H2O dalam 50 ml HCl 2M
CATATAN: larutan ini sensitif udara dan mudah
teroksidasi menadi FeCl3. Sebaiknya larutan disiapkan
pada hari pelaksanaan praktikum.
2. FeCl31 M dalam larutan HCl 2 M
Larutkan 54,1 gram FeCl3.6H2O dalam 200 ml HCl 2
M. Larutan besi harus dibuat larut sempurna, disegel
dan bebas partikel. Perhatikan warnanya, larutan
Fe(II) sangat mudah teroksidasi oleh udara. FeCl31 M
dalam HCl 2 M berwarna kecoklatan, sedang FeCl22 M
dalam 2 M HCl berwarna hijau
3. NH31 M dalam air
Encerkan 200 ml amonium hidroksida dengan air
hingga volume 3L. Larutan amonia konsentrasinya
mudah berubah oleh adanya penguapan amonia.
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
36/37
Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 35
Larutan amonia sebaiknya disiapkan tidak lebih dari
24 jam sebelum digunakan.
4. Tetramethylammonium hydroxide 25% dalam air
Larutan ini merupakan senyawa amina kuat yang
berbau amis.
D.CARA KERJA
a. Tambahkan 4 ml FeCl31 M dan 1 ml larutan FeCl22M ke
dalam gelas beaker 100 ml
b. Masukan pengaduk batang magnetik dan aduk. Sambil
terus diaduk, tambahkan 50 ml larutan NH3 1 M tetes
pertetes perlahan selama 5 menit.
c. Penambahan larutan NH3 1,0 M akan menyebabkan
pembentukan endapan cokelat awalnya, kemudian
membentuk endapan hitam (magnetit).
d. Matikan pengaduk dan segera gunakan magnet yang
kuat untuk mengambil melalui dinding gelas. Lepaskan
batang pengaduk magnet dengan penjepit atau sarung
tangan sebelum menyentuh magnet.
e. Birakan magnetit yang mengendap, kemudian tuang
lakukan pendekantiran untuk membuang cairan bening
tanpa kehilangan sejumlah besar padatan yang ada.
-
8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf
37/37
Proses ini dapat dipercepat dengan meletakan magnet
dibawah wadah.
f. Pindahkan padat ke dalam wadah plastik kemudian
tambahkan akuades untuk mencuci padatan tersebut.
g. Gunakan magnet yang kuat untuk menarik ferrofluid
dari bawah wadah. Dekantir untuk membuang air yang
ada. Bilas lagi dengan air, ulangi pembilasan hingga tiga
kali.
h. Tambahkan 1-2 ml tetramethylammonium hidroksida
25%. Perlahan-lahan aduk dengan batang pengaduk
selama satu menit hingga padat dalam bentuk cair
tersuspensi. Gunakan magnet yang kuat untuk menarik
ferrofluid dari bawah wadah plastik. Dekantir dilakukan
untuk membuang cairan berwarna gelap. Gerak-gerkan
magnet dibawah wadah plastik dan dekantir cairan
apapun yang ada dalam wadah. Jika ferrofluid masih
belum kuat tertarik magnet, gerakan magnet secara
terus-menerus kemudian dekantir cairan apapun yang
masih ada dan membasahi.