Download - Pemisahan Kation Dan Anion

8/14/2019 Pemisahan Kation Dan Anion

1/26

.

PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

Disusun Oleh :

Team Analisis

AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANANINDONESIA

2007


2/26

PETUNJUK UMUM

I. Sebelum Memulai Percobaan

1. Pelajarilah petunjuk-petunjuk dan teori-teori yang berhubungan dengan percobaan yang akan dilakukan.

2. Pahami teori dan petunjuk tersebut, bila ada hal-hal yang kurang jelas, carilahdi dalam pustaka yang dianjurkan atau dapat ditanyakan kepada asisten yang

bertugas.3. Berpikir secara kritis terhadap petunjuk dan teori, ketidak berhasilan atas

percobaan yang dilakukan dapat dihindari dengan memperhatikan petunjuk- petunjuk diatas.

4. Pembicaraan atau diskusi mengenai petunjuk dan teori suatu percobaandengan asisten, ketelitian bekerja dan keberhasilan sudah berarti 50 % darihasil percobaan yang dilakukan, janganlah bekerja secara terburu-buru, tetapi

bekerjalah dengan teliti dan sistematis.5. Pilihlah cara bekerja yang paling tepat sesuai dengan teorinya.6. Buku yangmemberikan petunjuk cara bekerja harus selalu ada di drat saudara,

agar memudahkan membaca cara kerja di laboratorium.7. Pelajari aturan kerja yang dianut, bagian mana yang merupakan suatu

kebulatan kerja, misalnya melarutkan, memanaskan, menambahkan pereaksi,melihat hasil reaksi dan sebagainya. Dengan mengetahui bagian percobaanyang merupakan kebulatan kerja ini, ada keuntungannya yaitu :

a. Percobaan dapat dihentikan sementara untuk kemudian dilanjutkanlagi, karena kita tahu urutan bekerja tadi.

b. Kemungkinan pekerjaan dilakukan bersama dari 2 bagian percobaan(misalnya suatu percobaan cairan harus dikisatkan dan bagian lain

pereaksi harus segera dibuat, jika sekaligus dapat dilakukan sehinggadapat menghemat waktu.

8. Periksalah alat-alat dan zat yang akan dipakai dalam percobaan sudah lengkap,sebab kekurang lengkapan alat dan zat yang diperlukan dan baru diketahuiditengah percobaan akan menggangu kelancaran praktikum. Bila sebelum

percobaan dimulai ternyata ada alat dan zat yang tidak ada, maka bicarakanlahdengan asisten.

9. Sediakanlah selalu buku cataan harian Journal Praktikum untuk mencatatsegala sesuatu yang akan dikerjakan dan diamati selama praktikum. Buku ini

diisi langsung pada waktu praktikum. Arti catatan harian ini sangat penting,karena berdasarkan data-data yang dicatat nantinya dapat ditarik kesimpulandan disusun suatu laporan. Jagalah kebersiha dan ketelitian buku tersebut.

10. Ingatlan bahwa sewaktu-waktu akan diadakan suatu test mengenai persiapansaudara.

II. WAKTU PERCOBAAN DAN SESUDAHNYA1. Jagalah kebersihan dan keselamatan badan kita dan teman sesama praktikan

terutama muka dan mata. Maka untuk itu hendaknya :a. Anggaplah semua zat di laboratorium adalah racun, jika tidak dikenal

b. Larutan atau cairan dengan mudah dapat dituang dari botolnya, cara

yang baik adalah pegang botol dengan tangan kanan, etiket tertutupoleh telapak tangan dan tuangkan melalui mulut botol.


3/26

2. Pakailah jas laboratorium untuk melindungi pakaian dan badan, rambut panjang dianjurkan untuk disanggulkan atau dikepang.

3. Selalu harus diperhatikan :a. Waktu mendidihkan larutan dalam tabung reaksi jangan

menghadapkan mulut tabung itu ke diri sendiri atau teman mu.

b. Janganlah memegang tabung reaksi atau alat lain sebelah bawahnyasewaktu melakukan suatu pereaksi. Mungkin akan timbul kalor yangakan membakar tangan.

c. Jangan sekali-kali menjenguk atau mendekatkan muka pada zat yangsedang direaksikan atau dipanaskan karena pereaksi dapat masuk padamata. Apabila ingin membaui, kibaskanlah tangan mu bau tersebutkearah hidung mu.

d. Jika akan mengencerkan Asam Sulfat pekat, tuangkan asam tersebut perlahan-lahan melalui dinding tabung yang dimiringkan yang berisiair. Jangan sekali-kali dibalik , sebab dapat terjadi pendidihan tiba-tiba dan terpelantingnya percikan asam kuat kemana-mana.

4. Jika percobaan menggunakan zat yang mudah terbakar, hindarilah atau jauhilah pemakaian api.

5. Alat pembakaran jangan dibiarkan menyala jika tidak dipakai, hal ini untukmenghindari kecelakaan atau pemborosan.

6. Meja dan tempat bekerja selalu dibersihkan pada waktu terperciknya suatucairan.

7. Sebelum memakai suatu pereaksi, bacalah etiketnya minimal dua kali. Etiketyang usang atau tidak jelas hendaknya segera diganti, buanglah zat-zat yangtidak diketahui dengan pasti, jika dalam jumlah besar tanyakan dulu padaasisten.

8. Pergunakanlah sedikit pereaksi, banyak percobaan tidak berhasil karena pereaksi sangat berlebih, gunakan pipet tetes. Kelebihan pereaksi jangandikembalikan ke dalam botol pereaksi.

9. Jagalah kemurnian pereaksi dengan jalan :a. Zat padat harus diambil dengan sendok atau sudip plastik yang kering

dan bersih. b. Larutan atau cairan sebaiknya setelah digunakan tutup kembali dan

gunakanlah pipet tetes serta kembalikan botolnya ketempat semula, jikalau selesai digunakan.

c. Jangan mengalirkan gas kedalam larutan, tetapi harus diatasnta untukmenghiindari pengotoran pipa pemasukan. Kocoklah larutan ketika

sedang dialiri gas. Setelah selesai mengalirkan gas hendaknya pipa pemasukan dicuci dengan air suling yang tealh disediakan.10. Campurkan zat yang harus direaksikan dengan sempurna dengan mengocok

atau menuang kedalam tabung lain berkali-kali.11. Jika terjadi endapan periksalah endapan tersebut sempurna atau tidak dengan

cara menambahkan setetes pereaksi pada cairan diatas endapan, tidak bolehada endapan lagi. Jika endapan itu dicuci hendaknya dicuci dengan air yangmengandung ion yang sama dengan pereaksi untuk mendapatkan endapanyang bersih dan sempurna.

12. Jika akan melarutkan zat padat hendaknya dilakukan dengan sedikit mungkin pelarut kemudian tambahkan pelarut sedikit demi sedikit jika perlu

dipanaskan.


4/26

13. Gunakan alat sentrifuga jika akan memisahkan endapan. Pada waktumenggunakan alat tersebut hendaknya digunakan dua tabung yang sama

beratnya untuk menjaga keseimbangangan alat. Jangan menghentikan alat itudengan tangan. Biarkan berhenti dengan sendirinya jika dimatikan listriknya.

14. Menuangkan suatu cairan atau endapan ketempat lain hendaknya melalui batang kaca untuk menghindari tumpahnya zat tersebut.

15. Jika harus mengasamkan atau membasakan suatu larutan, maka selaludiperiksa dengan kertas indikator, jika menggunakan larutan indikator

janganlah memasukkan larutan indikator kedalam larutan tetapi ambilahsetetes larutan lalu campurkan setetes larutan indikator diatas kaca arloji atau

pelat tetes.16. Tabung reaksi boleh dipanaskan diatas api langsung dengan menggunakan

penjepit. Cawan porselin dipanaskan diatas segi tiga dengan menyala terbuka,mula-mula api kecil kemudian diperbesar. Gelas kimia, labu, alat lain darigelas dipanaskan diatas kaca asbes.

17. Jika hendak mengisatkan atau mengeringkan larutan hendaknya diatas penangas air, apa lagi pelarutnya mudah terbakar.

18. Sesudah melakukan percobaan buanglah cairan, zat yang tidak dipakai dalam bak cuci dengan air mengalir deras. Sam dan basa kuat dibuang pada tempatkhusus dan disiram dengan iar. Korek api, kertas saring dan lain-lainhendaknya dibuang pada keranjang sampah.

19. Cucilah alat-alat yang telah saudara pakai, hal ini untuk menghindari adanyakecelakaan akibat mengalami kekeringan serta untuk memudahkan saudarasewatu akan melakukan percobaan berikutnya.

20. Setiap kecelakaan sekecil apapun juga hendaknya dilaporkan kepada asistenyang bertugas.


5/26

PENDAHULUAN

Analisa Kimia Kualitatif Dasar bertujuan untuk mengidentifikasi ion-ion penyusun senyawa an organik, garam logam organik yang sering digunakan dalam

dunia kefarmasian, baik sebagai zat berkhasiat ataupun sebagai bahan pembantu.

Hal ini penting diketahui, untuk mengurangi pemalsuan atau untuk mengetahuisenyawa yang tidak diketahui.Untuk tujuan itu, ion-ion di dalam analisa kualitatif diklarisifikasikan menjadi

beberapa golongan berdasarkan sifat atau reaksi ion itu kalau direaksikan dengan pereaksi.

Reaksi-reaksi yang diinginkan di dalam analisis kualitatif adalah :1. Reaksi yang terjadi harus diamati dengan jelas, misalnya timbul gejala

warna, bau dan lain-lain.2. Reaksi itu harus peka, artinya reaksi itu masih dapat menunjukan gejala

yang diharapkan walaupun konsentrasinya relatif kecil.3. Reaksi itu harus khas atau sepecifik, artinya reaksi itu menghasilkan gejala

yang khusus untuk senyawa yang diperiksa, tetapi gejala ini tidakdiberikan oleh senyawa-senyawa lain.

4. Reaksi tersebut harus reproducible, artinya kekhasan dan kepekatan darireaksi itu tidak dipengaruhi maupun dikurangi bila dilakukan berulang kalidalam kondisi yang sama.

Ditinjau dari jumlah zat dan pereaksi yang digunakan, analisis kualitatif dikenaldalam berbagai tipe yaitu :

No Tipe Analisis Banyaknya Zat YangDigunakan

Volume Zat YangDigunakan

1.2.3.

Analisa secara makroAnalisa semi mikroAnalisis secara mikro

0,5 1 gram0,1 0,005 gram

< 0,01 gram

20 ml1 ml

< 0,1 ml

Umumnya analisis yang digunakan adalah tipe analisis secara semi mikro dengan berbagai keuntungan yang diantaranya :

1. Hemat, karena menggunakan bahan kimia yang jumlahnya kecil tetapi

masih dapat diamati dengan jelas.2. analisis yang dilakukan sangat cepat dan pemisahanya sempurna, hal inidapat menghemat waktu karena kita melakukan pemisahan dengan carasentrifuga, bukan filtrasi atau dekantasi.

Pada prakteknya analisis kualitatif an organik ini dilakukan dalam tiga tahapyaitu:

1. Reaksi atau pemeriksaan pendahuluan, meliputi pengamatan organoleptik,reaksi nyala, pirolisa, reaksi dengan NaOH, reaksi dengan H 2SO 4 encermaupun pekat dan cara melarutkan dalam pelarut yang cocok.


6/26

2. Reaksi penggolongan, pemisahan dan penetapan kation. Kation dapat

digolongkan dalam 5 golongan yaitu :a. Golongan I, terdiri dari : Ag, Pb dan Hg

b. Golongan II, terdiri dari : Hg, Pb, Bi, Cu, Cd, As, Sb dan Snc. Golongan III, terdiri dari : Al, Cr, Fe, Co, Mn, Zn dan Nid. Golongan IV, terdiri dari : Ba, Ca, Sr dan Mge. Golongan V, terdiri dari : Na dan K

3. Reaksi penetapan Anion

Selesai cara-cara di atas, dalam praktikum analisis kualitatif ini juga dilakukancara-cara pemisahan dan penetapan kation yang lainnya. Dalam hal ini katoindapat juga ditentukan dari hasil pijaran, terutama untuk senyawa logam organic.Disamping itu ditentukan juga pemisahan dan identifikasi kation dan anion secaramikro, yaitu dengan metode Kromatografi Kertas dan Kromatografi Lapis Tipis.


7/26

SISTEMATIKA ANALISIS KUALITATIF

I. Pemeriksaan PendahuluanII. Penggolongan Dan Penetapan KationIII. Penetapan Anion

I. PEMERIKSAAN PENDAHULUAN

a. Pemeriksaan Organoleptika, melalui pemeriksaan :Warna zat : Beberapa ion dalam bentuk larutannya memberikan warna-

warna tertentu, misalnya :Biru : Cu (II), Co (II)Coklat : Fe (III), PbO 2, SnS dan CdOHijau : Umumnya semua Oksida logam dan garam

logam sulpida.Kuning : Fe (III), CdS, PbI 2, HgO, K 4FeCN 6, KCrO 4 Merah : HgI 2, K 3FeCN 6, K 2Cr 2O7, BiI 3Rosa : Mn (II), Co (II)Putih : Banyak sekali senyawa an organic yang

berwarna putih.

Bau zat : Beberapa zat dapat diidentifikasi dari baunya, misalnya :Bau cuka : garam-garam AsetatBau telor busuk : Garam-garam SulfidaBau Amoniak : Garam-garam AmoniakBau Bawang : ArsenBau Halogen (merangsang) : Garam-garamHalogenida

Sifat Higroskopik : beberapa zat dapat menarik air dari udara,miasalnya : FeCl 3, KOH, NaOH, CaCl 2, MgCl 2 dan lain-lain.

Sifat keasaman dan kebasaan : kadang-kadang sifat keasaman dankebasaan ini dapat menunjang pada analisis. Pemeriksaan dilakukan

dengan cara larutan zat di dalam air diperiksa dengan lakmus biru danlakmus merah.

b. Reaksi Nyala1. Dengan kawat Ni-Cr

Sedikit zat dilarutkan dalam HCl pekat diatas kaca arloji, lalucelupkan kawat Ni-Cr yang telah bersih kemudian bakarlah diatasnyala oksidasi, amati warna nyala yang timbul :

Kuning : Na Ungu : K (gunakan kacaCobalt)

Merah : Li Hijau : Cu, BoratMerah Karmin : Sr Hijau Kuning : Ba


8/26

Merah Kuning : Ca Biru Abu-abu : Mg, Pb, As, Sn, Sbdan Fi

2. Reaksi Nyala BeilsteinKawat tembaga yang telah bersih, dipijarkan diatas nyala oksidasi

sampai nyala hijau hilang, celupkan pada zat dan perikasalah nyalayang terjadi. Apabila ada halogen, maka nyala yang terjadi adalahhijau.

3. Reaksi Nyala Untuk BoratDalam cawan porselen, sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat

pekat, kemudian beberapa tetes metanol, kemudian nyalakanlah pada tempat yang gelap. Apabila ada borat, akan terbentuk nyalahijau.

Esterifikasi Metil Borat

c. Reaksi Dengan Asam SulfatKarena Asam Sulfat adalah asam kuat, maka asam lemah terdesakkeluar. Dan dapat terbentuk gas yang berwarna dan berbau atau gasyang tidak berwarna dan tidak berbau.

1. Reaksi Dengan H 2SO 4 2 NTerbentuk : Gas yang tidak berwarna,

Gas Sifat Berasal DariSenyawa

SO2 Bau merangsang kuat Sulfit, TiosulfatCO 2 Tidak berbau, mengeruhkan air

baritKarbonat, Bikarbonat

H2S Bau telur busuk,menghitamkan kertas TimbalAsetat

Sulfida

HAc Bau cuka, memerahkan kertaslakmus biru

Asetat

Gas Sifat Berasal dari SenyawaBr 2 Warna coklat, bau merangsang,

membirukan kertas kanji danKI

Hipobromit

Cl2 Warna kuning merangsang HipokloritI2 Warna coklat, bau merangsang Iodida

NO 2 Warna coklat merah, baumerangsang

Nitrit


9/26

2. Reaksi dengan H 2SO 4 pekat

Gas Sifat Berasal dariSenyawa

HCl

Cl2

Bau merangsang, memberikan

reaksi kabut dengan NH 4OH

Klorida

CO 2

Tidak berbau, tidakmerangsang, mengeruhkan air

barit.

Karbonat, Oksalat

Aq, borat

H2SBau telur busuk,menghitamkan kertas TimbalAsetat

Garam Sulfida

Pb. Act

HF Bau merangsang, mengetsgelas

Fluorida

HBrBr 2

Warna coklat, bau merangsang,membirukan kertas KI-kanji

Bromida

I2 Warna coklat merah, baumerangsang, membirukankertas kanji

Iodida

CIO 2 Warna coklat, ledakan Perklorat (danger) NO 2 HNO 3

Warna coklat, bau merangsang(nitrous)

Nitrat

d. Reaksi dengan NaOH 6 NDalam hal ini, basa-basa lemah akan terdesak ke luar , seperti :Amoniak

e. Reaksi dengan KHSO 4 padatSedikit zat digerus dengan KHSO 4 padat dalam mortir, tetesi airsuling, lalu baui, kalau ada asetat, terjadi bau cuka.

f. Pemanasan dalam Tabung PijarPeriksalah lebih dahuluapakah zat saudara meletup atau tidak dengan

cara panaskan zat diujung spatel, kalau tidak terjdi letupan, masukkanke dalam pipa pijar, miringkan dan panaskan sampai pijar. Hasil yangdiperoleh :


10/26

No Pengamatan Berasal dari Senyawa1. Uap air hasil kondensasi berupa tetesan

air pada dinding tabung. Periksa air itudengan kertas lakmus

Senyawa yangmempunyai airkristal.

- Lakmus Biru jadi Merah Senyawa Asam Kuat- Lakmus Merah menjadi Biru Garam Amoniak

2. Terbentuk GasO2 Nitrat, Klorat, Oksida

NO Amonium Nitrat ataucampuranya

NO 2 Garam Nitrat atau Nitrit dari LogamBerat


11/26

TABEL IPENGGOLONGAN DAN PENYELIDIKAN KATION

Sebelum mengadakan penggolongan kation kedalam golongan-golongan, zat harusdilarutkan lebih dahulu, dalam pelarut yang cocok

3 ml larutan yang diperiksa ditambahkan tetes demi tetes HCl 6 M, kocok terus sampaiterbentuk endapan, sentrifuga. Pada larutan di atas endapan teteskan kembali HCl 6 M, jika

jernih berarti pengendapan telah sempurna. Sentrifuga kembali. Cuci endapan dengan 1 mlair, sentrifuga

LARUTAN : Larutan diasamkan dengan beberapa tetes HCl 6 M lalutambahkan 5 tetes larutan H 2O2 3%. Kemudian dipanaskan sampai mendidih.Tambahkan lagi beberapa tetes HCl 6 M sampai konsentrasi H + = 0,3 N

(periksa larutan dengan kertas indikator Metil Violet sampai warna kuninghijau atau hijau biru). Tambahkan 1 tetes air iodida, panaskan sebentar,kemudian aliri dengan gas H 2S sampai jenuh selama 1 menit, kocok.Panaskan lagi, lalu aliri lagi dengan H 2S, dinggikan, Sentrifuga. Periksaapakah endapan telah sempurna atau belum, bila tidak sempurna, sentrifugakembali.

ENDAPAN :AgCl PutihHg2Cl2 Putih

Golongan ILanjutkan pada tabel II

ENDAPAN :BaCO 3 PutihCaCO 3 PutihSrCO 3 Putih

Golongan IVLanjutkan padatabel V

LARUTAN : (sisa) mengandungMg ++

Na + K +

LARUTAN : Ditambahkan 1 ml larutan NH 4Cl5M, basakan dengan penambahan NH 4OH pekatsampai berlebih 5 tetes. Panaskan, aduk-aduk lalu

tambahkan tetes demi tetes larutan AmoniumKarbonat (NH 4)2CO 3 biarkan beberapa menit lalusentrifuga. Kepada larutan supernatantditambahkan lagi beberapa tetes (NH 4)2CO 3.sentrifu a kembali.

ENDAPAN :Fe (OH) 3 CoklatAl (OH) 3 Putih

Cr (OH) 3 HijauZnS PutihMbS Pink

NiS HitamCoS HitamGolongan IIILanjutkan pada tabel IV

LARUTAN : Ditambahkan 1 ml larutan 5 M NH 4Cl, kemudian basakan dengan penambahan NH 4OH pekat, biarkan berlebih sekitar10 tetes. Alirkan gas H 2S sampai terbentuk endapan. Sentrifuga,

periksa larutan supernatant dengan penambahan 2 tetes NH 4OH pekat, panaskan dan alirkan kembali gas H 2S. Sentrifuga, endapan dicucidengan air suling. Sentrifuga kembali.

ENDAPAN CuS HitamHgS HitamPbS HitamCdS KuningBi2S3 HitamAs 2S3KuningSb 2S3 JinggaSnS 2 KuningGolongan IILanjutkan padatabel III


12/26

TABEL IIPEMERIKSAAN GOLONGAN I

Reaksi penentuan ion golongan :1. Timbal (Pb ++)

a. Setetes larutan ditambahkan setetes H 2SO 4 6M dan Alkohol setetes akanterbentuk endapan putih PbSO 4.

b. Beberapa tetes larutan ditambahkan 2 tetes KI 0,5 N terbentuk endapankuning PbI 2 yang larut dalam air panas dan apabila didingainkan akanterjadi kristal kuning emas yang mengkilap.

2. Perak (Ag +)a. Larutan yang mengandung Ag(NH 3)2+ . Tambahkan tetes demi tetes HCl 6

M terbentuk endapan putih dari AgCl. b. Larutan yang sama dengan (a). teteskan setetes KBr 1M, terjadi endapanKuning dari AgBr.

3. Raksa (I) Hg + Endapan hitam dilarutkan dalam aqua regina, au diuapkan sampai hampirkering. Residu dilarutkan dalam 10 tetes air dan 1 tetes HNO 3 2 N kemudianlarutan diperiksa sebagai berikut :

a. Pada kertas saring teteskan larutan diatas lalu teteskanSnCl 2 terbentuk noda hitam dari Hg.

b. Masukkan atau celupkan kawat tembaga yang bersih, biarkan beberapa lama. Terbentuk amalgam yang

mengkilap (suasana Hbc).

Endapan yang terjadi : PbCl 2, Hg 2Cl2, AgCl, tambahkan 2 ml air suling yang panas (atau tambahkan air suling sebanyak 2 ml lalu panaskan diatas penangasair selama 5 menit. Sentrifuga. Akan tetapi sebaiknya pemisahan endapandilakukan dengan cara penyaringan.

LARUTAN Mengandung ion Pb ++ ,kepada larutan ini tambahkan 1 tetesHAc 6 M, lalu setetes K 2CrO 4 1M.

Endapan :PbCrO 4 : Kuning

2) SISA / ENDAPAN :Endapan mungkin mengandungHgCl 2 dan AgCl. Kepada endapanyang ada pada kertas saring

teteskan 10 tetes NH 4OH 6 M.

RESIDU :Residu akan berwarna Hitam pada kertasmenandakan :Hg + Hg (NH2)Cl Hitam abu-abu putih (white

precipitali) mendapatkan adanya ion Hg +.

LARUTAN : Larutan ditampung pada tabung reaksi,mengandung Ag(NH 3)2. tambahkantetes demi tetes HNO 3 6 M

ENDAPAN :AgCl : Putih


13/26

Pertanyaan :1. Apa sebabnya penambahan HCl 6 M harus berlebih, akan tetapi kelebihan

tersebut tidak boleh terlampau terbentuk kompleks yang larut, terangkan.2. Tuliskan reaksi-reaksi yang terjadi pada pemisahan dan penentuan ion-ion

golongan I.

3. Hitunglah konsentrasi Ag+ yang masih tinggal dalam larutan, ketika AgCl mulai

mengendap. Diketahui : Ksp AgCl = 1,56 X 10 -10.


14/26

TABEL III

PEMERIKSAAN GOLONGAN II

ENDAPAN Yang Mungkin Ada Yaitu : Cus (Hitam), Hgs (Hitam), Bi 2S3 (Hitam), Pbs

(Hitam), CdS (Hitam), As 2S3 (Kuning Jingga), SnS 2 (Kuning). Endapan dicuci sampai bebas ion klorida, tambahkan 1 ml NH 4OH pekat, tambahkan 3 ml NH 4OH 6 M lalualirkan gas H 2S sampai jenuh, panaskan tetapi janga sampai mendidih, sentrifuga. Padalarutan supernatant di alirkan kembali gas H 2S dan NH 4OH 6 M. sentrifuga kembali.

LARUTAN :As2S3, Sb 2S3 dan SnS 3, tambahkan HCl6M sampai asam, panaskan selama 3menit. Sentrifuga.

ENDAPAN : CuS, HgS, CdS, PbS,Bi2S2. tambahkan 2 sampai 3 ml HNO 3 6M, didihkan selama 3 menit.Sentrifuga .

ENDAPAN : HgSEndapan dilarutkandalam 1 ml aquadestRegia, uapkansampai kira-kiratinggal 2 sampai 3tetes cairan,dinginkan. Larutkndalam 1 ml air,

periksa dengan :a. Setetes larutan

ditambahkansetetes larutanSnCl 2, ada nodahitam.

b. Celupkan kawattembaga yang

bersih, terjadiamalgam.

LARUTAN :Dibagi Dua :

1. Tambahkan bubuk besi, uapkan.Tambahkan 1 teteslarutan HgCl 2 :endapan abu-abuada Sn.

2.

Tambahkan NH 4OH sampai basa. Tambahkanlarutan Hac 6Msampai asam.Tambahkan sebutir

Na 2S2O3. terjadiwarna merah dariSb 2OS 2

Ada : Sb

ENDAPAN As 2S3 lakukanreaksi Gutzeit

LARUTAN : Bi ++++ ,Cd ++, Pb ++, Cu ++.Tambahkan 6 tetesH2SO 4 pekat,uapkanlah,dinginkan,tambahkan 2 ml air.Sentrifuga.

LARUTAN : Bi ++++ ,Cd ++ dan Cu (II).Tambahkan NH 4OH

pekat sampai basa,kocok. Sentrifuga

ENDAPAN PbSO 4.Tambahkan 1 ml

NH 4Ac 3M, lalu2 tetes K 2CrO 4 1M. Terjadiendapan kuningPbCrO 4

LARUTAN :Warna Biru Menandakan Adanya CuLarutan Di Bagi Dua :

1. Tambahkan Setetes Hcl 6m DanSetetes Larutan K 4fecn 6. EndapanCoklat. Ada Cu.

2. Tambahkan air H 2S, terbentukendapan kuning dari CdS

ENDAPAN Bi (OH) 3 putih larutkandalam 1 ml HCl 2M.Periksa : setetes larutanditeteskan 1 tetes Cinchonin+ 1 tetes KI terbentukendapan jingga.


15/26

Pemeriksaan Ion Golongan II.1. Ion Hg +2

a. Setelah larutan ditambahkan larutan SnCl 2, terbentuk noda hitam. b. Celupkan kawat tembaga bersih, beberapa lama kemudian kawat diangkat,

gosok terjadi malgam yang mengkilap.c. Pada larutan ditambahkan larutan 1 g Difenilkarbazon dalam alkohol terjadi

warna ungu yang tertarik oleh CHCl 3.2. Ion Pb +2

a. Pada larutan ditambahkan 1ml NH 1 Asetat, lalu 2 tetes larutan 1M K 2CrO 4 terbntuk endapan Kuning.

b. Pada larutan ditambahkan 1ml H 2O2 3% lau 1ml NH 4OH 6M, sentrifuga.Filtrat itmbah pereaksi benzidin asetat terbentuk warna biru.

3. Ion Bi +3 a. Pda larutan diteteskan 1 tetes pereaksi Chinclonin NO 3 dan setetes KI,

terbentuk endapan jingga. b. Celupkan kawat tembaga pada larutan, setelah beberapa lama terbentuk

amalgam yang tahan pemanasan.c. Pada kertas Rhodamin diteteskan larutan, terbentuk noda jingga.

4. Ion Cu +2

a. Warna larutan berwarna biru, menandakan adanya Cu +2. b. Pada larutan zat ditambahkan setetes ZnSO 4 dan setetes larutan

NH 4Hg(CN) 2, terbentuk endapan unggu dari CuZnHg(CNS).c. Pada larutan zat ditambahkan Alfa Naftol padat terjadi warna biru.

5. Ion Cd 2+ a. Pada larutan zat ditambahkan air H 2S terbentuk endapan kuning.

b. Pada larutan zat ditambahkan larutan KCN terjadi endapan putih yang larut pad kelebihan pereaksi, kemudian ditambahkan air H 2S terbentuk endapanCdS yang berwarna Kuning.

6. Ion As 3+ a. Reaksi Gutzeit : Kepada larutan zat dalam tabung reaksi ditambahkan bubuk

Al dan 10 tetes KOH 6M. pada mulut tabung dimasukkan kapas yangdibasahi dengan Pb Asetat, kemudian ditutup dengan kertas yang dibasahidengan HgCl 2 atau larutan AgNO 3, terbntuk noda jingga coklat atau hitam.

b. Setelah larutan ditambah setetes H 2O2 3% lalu dipanaskan. Tambhkansetetes HNO 3 2M dan NH 4 Molibdat, terjadi endapan putih.

7. Ion Antimon Sb 3+

a.

Setetes larutan ditambah setetes pereaksi Rhodamin dan Hablur KNO 2 terbentuk warna merah unggu. b. Setetes larutan ditambah Natrium Asetat dan sebutir Na 2S2O3, panaskan,

terjadi warna merah.8. Ion Sn +2

a. Setetes larutan ditambah larutan HgCl 2 terbentuk endapan putih. b. Kertas saring yang dibasahi Asam Fosfomolibdat dan Amoniak, ditetesi

larutan zat, terjadi noda merah ungu.

Pertanyaan :1. Tuliskan reaksi yng terjadi pada waktu penentuan As dengan reaksi Gutzeit.

2. Apaguna penambahan air Yodida dan H 2O2 3%.


16/26

TABEL IVPEMERIKSAAN GOLONGAN III

ENDAPAN Yang Mungkin Ada Yaitu : Al (OH) 3, Cr (OH) 3, Fe 2S3, FeS, MnS, ZnS, CoSdan NiS. Tambahkan 3 ml larutaan yang dibuat dengan cara mencampurkan 1 bagian

larutan Na2SO4 2M dan 1 bagian larutan NaHSO 4 2M. kocok sampai sempurna kira-kira2 menit. Sentrifuga.

LARUTAN : Mengandung Al + , Fe + , Cr + , Fe + danMn+2, Apabila larutan tidak jernih lakukan sentrifuga,dan endapannya dibuang, pada larutanya ditambahkan 10tetes H 2SO 4 6M didihkan, sampai volume tinggal 1 ml.Lalu tambahkan 3 tetes air brom, panaskan untukmenghilangkan kelebihan Br 2. tambahkan air sampaivolume 2ml. Basakan dengan NH 4OH, lalu teteskan 10

tetes NH 4OH 6M.

ENDAPAN : ZnS, CoS, Nis. Cuciendapan dengan air suling 3ml,tambahkan 1ml HCl 6M dan 1mlHNO 3 6M, panaskan sampai mendidih,

buanglah sulfur yang terbebaskan.

NDAPAN :nS, CoS, Nis.

Cuci endapanengan airuling 3ml,ambahkan 1ml

HCl 6M danml HNO 3 6M,anaskanampai

mendidih,uanglahulfur yangerbebaskan.

LARUTAN :MengandungZn++, Co dan

Ni ++,tambahkan gasH2S.

ENDAPAN :Al (OH) 3, Cr (OH) 3 dan Fe (OH) 3.tambahkan 2ml larutan NaOH 6M,lalu 1ml H 2O2 3%, panaskansampai mendidih, sentrifuga.

LARUTAN : Mn + ,Tambahkan 1ml HNO 3 6M, lalusebutir Na Bismutat : larutanmenjadi ungu dari MnO -4.

ENDAPAN :Cuci endapan dengan 3mlair. Tambahkan 1ml HCl3M, sentrifuga. Padalarutan teteskan 2 tetesKCNS 2M terjadi warnamerah dari FeCNS 3.

LARUTAN :Mengandung AlO 2 danCrO. Tambahkan HCl

pekat sampai netral,Kemudian teteskan

NH 4OH 6M sampai basa, biarkan berlebih sekitar 10tetes, sentrifuga.

LARUTAN : Co ++ , Ni ++, didihkan. SampaiH2S habis. Tambahkan

beberapa tetes Brom,tambahkan 1ml air, panaskan,larutan yang terjadi dibagi 2.

1. Tambahkan sejumlahvolume sama larutan

KNO 2 6M. panaskandan diamkan sejenak.Terbentuk endapankuning dari :K 3Co(NO 2)6.

Co : Positif.2. Pada larutan kedua

tambahkan NH 4OHtetes demi tetessampai basa,tambahkan 4 tetes

pereaksi:Dimetilglioksimterbentuk endapanmerah dari : Nikeldimethylglioxsime.

ENDAPAN ZnS (putih)

ENDAPAN Al(OH) 3, Tambahkan 1mlHCl 3M, tambahkan

pereaksi Morin :Fluoresensi : Hijau.

LARUTAN :Asamkan dengan HAc6M, tambahkan PBAc0,2M setetes, terjadiendapan


17/26

Pemeriksaan Ion-ion Golongan III.1. Ion Zn 2+ .

a. Larutan zat ditambahkan air H 2S, terjadi endapan putih dari ZnS. b. Larutan zat ditambahkan K 4Fe(CN) 6, terjadi endapan putih yang tidak larut

dalam HCl 6M.

c. Setetes larutan ditambahkan KHgCNS terbentuk kristal khas.2. Ion Co 2+

a. Pada larutan ditambahkan sejumlah sama volume larutan KNO 2 6M, terbentukendapan kuning setelah dipanaskan.

b. Pada kertas saring teteskan larutan zat kemudian setetes larutan nitroso betanaftol dalam spritus 40%, terjadi warna merah.

3. Ion Ni 2+ Larutan zat ditambahkan NH 4OH tetes demi tetes sehingga basa, kemudianditambahkan dimetilglioksim, terjadi warna merah.

4. Ion Fe 3+ a. Larutan Zat ditambah 2 tetes larutan KCNS, terjadi warna merah.

b. Setetes larutan tambahkan setetes larutan orto fenantrolin dalam HCl 2N laludibasakan dengan NH 4OH, terbentuk warna merah.

c. Setetes larutan ditambah Asam Salisilat, terjadi warna ungu.5. Ion Al 3+

a. Pada larutan zat ditambahkan 1 sampai 2 tetes arutan Morin 1% dalam etanol,terbentuk fluorosensi hijau kuning.

b. Pada larutan zat ditambahkan 2 tetes larutan 0,2% Alizarin S, kemudian tetesdemi tetes NH 4OH sampai warna biru ungu, asamkan dengan penambahanHAc encer, terjadi warna kuning.

6. Ion Cr 3+ a. Larutannya berwarna kuning, asamkan dengan penambahan HAc 6M, lalu

tambahkan PbAc terbentuk endapan kuning dari PbCrO. b. Pada larutan zat ditambahkan difenilkarbazondalam CHCl 3, terbentuk warna

ungu yang larut dalam CHCl 3.c. Pada larutan zat ditambahkan 2 tetes H 2O2 3%, dan Metilisobutilketon,

terbentuk warna biru pada lapisan organik.7. Ion Mn 2+

a. Pada larutan zat ditambahkan 1ml NHO 3 6M, lau sebutir Nabismutat terbentukwarna ungu dari MnO 4.

b. Pada kertas saring yang telah dibasahi dengan pereaksi Benzidin Asetat dan NaOH 1M, lalu diteteskan larutan zat, terjadi noda biru.

c.

5 tetes larutan zat diuapkan diatas cawan porselen sampai kering, lalutambahkan sebutir KNO 3 dan Na 2CO 3 anhidrat, dilebur kembali, terjadi warna biru.

Pertanyaan :1. Apa prinsip dari pemisahan Fe dari Al dan Cr ? terangkan.2. Bagaiman membedakan Ion Fe 2+ dan Fe 3+. Terangkan dengan reaksinya.3. Apa fungsi penambahan larutan campuran Na 2SO 4 jenuh dengan NaHSO 4 2M. selain

campuran ini, campuran apa lagi yang dapat digunakan. Campuran larutan ini biasadisebut larutan


18/26

TABEL VPEMERIKSAAN GOLONGAN IV

PEMERIKSAAN GOLONGAN SISA :Filtrat terakhir ditambahkan 10 tetes larutan NH 4Cl 5M, 5 tetes NH 4OH pekat.Kemudian tmbahkan 5 tetes larutan Na 2HPO 4 0,5 M. kocok campuran diatas.Diamkan beberapa menit. Terbentuklah kristal yang bentuknya specifik (khas), dari :MgNH 4PO 4. menyatakan adanya Ion Mg

Pemeriksaan Ion Na dan K1. Ion Na

a. Sedikit zat diteteskan 10 tetes HCl 6M, celupkan kawat Ni-Cr yangtelah bersih kemudian pijarkan diatas api oksidasi. Amati nyala yangterjadi. Apabila ada Natrium maka terbentuk nyala kuning intensif.

b.

Sedikit zat disimpan diatas kaca objek, teteskan setetes air suling,kemudian setetes pereaksi Zn Uranil Asetat maka terbentuk kristaldiamond (diamati dai bawah mikroskop).

2. Ion Kalium (K +)a. Sedikit zat diteteskan 10 tetes HCl 6M, celupkan kawat Ni-Cr yang

telah bersih kemudian dipijarkan diatas api oksidasi. Terbentuk nyalaungu (diamati di bawah mikroskop).

b. Sedikit zat disimpan diatas kaca objek, teteskan air suling, kemudiansetetes pereaksi Tripel Nitrit maka terbentuk kristal persegi berwarnahitam (diamati di bawah Mikroskop).

ENDAPAN yang mungkin terjadi ialah : BaCO 3, CaCO 3 dan SrCO 3. cuci endapan dengan 3ml airsuling yang hangat, air cucian dibuang. Tambahkan 1ml HAc 6M, aduk dengan batang pengaduksampai larut. Tambahkan lagi 10 tetes HAc 6M. pada larytan yang terjadi tambahkan 10 tetes

NH 4Ac 3M, lalu encerkan dengan 3ml air suling. Kemudian tambahkan 10 tetes larutan K 2CrO 1M.senterifuga. Panaskan lalu sentrifuga kembali,

LARUTAN : Mengandung Sr ++ dan Ca ++. Tambahkan3 sampai 10 tetes trietanolamin dan 1ml (NH 4)2SO 4 1M. didihkan, dinginkan. Sentrifuga.

ENDAPANBaCrO 4, cuci endapan dengan 3ml air.Larutkan endapan dalam 1ml HCl 6M.kemudian teteskan 2 tetes H 2SO 4 6M. terbntuk

endapan putih yang tidak larut dalam HCl atauAqua regia

LARUTAN : Mengandung Ion Ca,tambahkan tetes demi tetes (NH 4)2 Oxalat : endapan Kristal khas CaOxalat.

ENDAPAN : SrSO 4 Putih. Tambahkan2ml larutan (NH 4)2CO 3, panaskansambil dikocok : terjadi endapan putihdari SrCO 3


19/26

Pertanyaan :

1. Apa sebabnya sebelum ditambahkan larutan (NH 4)2CO 3 ditambahkan dahulularutan NH 4Cl dan NH 4OH. Terangkan dengan argument - argumen yang

benar.

2. Mengapa HCl dapat melarutkan BaCrO 4 dan CaCO 3.3. Apa gunanya penambahan Trietanolamin pada pemisahan Ion Ca dan Sr.4. Apa fungsi kaca cobalt pada waktu mengamati nyala dari kalium.5. Bagaimana cara mengubah suatu senyawa yang sukar larut dalam air menjadi

suatu senyawa yang mudah larut dalam air. Apa persyaratan pengubahan bentuk (transformasi) tersebut ?

6. Sebutkan pereaksi kristal untuk memedakan Ba dan Ca ?

CONTOH JURNAL HARIAN

No Prosedur Pengamatan Dugaan1. Larutan zat + HCl 6M Terjadi endapan

putihGolongan I :Hg, Ag dan Pb

2. Endapan disentrifuga, padaendapan ditambahkan air panas.

Endapan tidaklarut

Pb tidak ada

3. Pada larutannya diteteskanK 2CrO 4

Tidak ada endapan Pb tidak ada

4. Endapan dilarutkan dalam NH 4OH

Endapan larut baik Ada Ag

5. Pada larutan 4 diteteskan HNO 3 Terbentuk endapan putih Ag positif

Pada larutan 4 diteteskan larutanKBr

Terjadi endapankuning

Ag positif

Kesimpulan zat mengandung : Ag +

Perhatian : Setiap pengamatan, pengerjaan harus dicatat dalam buku Journal Harian


20/26

PEMERIKSAAN ANION

Apabila zat yang akan dianalisa berbentuk larutan atau mudah larut air dantidak memberikan endapan dengan larutan Na 2CO 3 dapat segera diperiksa tanpa

pengerjaan pendahuluan. Seperti garam-garam NH 4, K + dan garam-gram Na +.

Sebaliknya apa bila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut ataumemberikan endapan dengan Na 2CO 3 maka dibuat terlebih dahulu ekstrak sodanya,untuk memudahkan analisa Anionnya.

Cara pembentukan ekstrak soda ialah : campurkan kira-kira 1 gram zat yangakan dianalisa dengan larutan jenuh Na 2CO 3 (yang dibuat dengan cara melarutkan 4gram Na 2CO 3 anhidart dalam 25 ml air suling). Campuran yang terjadi dipanaskandiatas penangas airselama 10 menit. Setelah reaksi sempurna angkat campuran tadi dansaringselagi panas melalui kertas saring. Filtratnya di tampung dalam tabung reaksi

bersih. Cuci endapan berkali-kali dengn air hangat serta air cuciannya ditampung dalamfiltrat pertama.

Filtrat dinamakan larutan Ekstrak Soda, dan digunakan untuk pemeriksaananion.

Ada beberapaAnion yang diperiksa melalui pemeriksaan pendahuluan, yaituion-ion : Sulfida, Karbonat, Asetat dan Borat.

A. Penggolongan anion berdasarkan sifat-sifat reaksinya :1. Ion Pereduksi (Reducing Agents)

Asamkan 2ml larutan Ekstrak Soda dengan H 2SO 4 1M dan tambhkan 1mllarutan H 2SO 4 1M kemudian tambahkan 0,5ml larutan KMnO 4 0,02N. Apabilawarna larutan terjadi pucat atau hilang menandakan adanya ion-ion pereduksiyaitu : Sulfit, Tiosulfat, Sulfida, Nitrit, Sianida, Tiosianida, Bromida, Iodida,Arsenat, [Ferosianida (besi (II) sianida]. Apabila pemucatan atau hilangnyawarna larutan setelah dipanaskan, maka larutan mengandung : ion Oxsalat,Format dan Tartrat.

2. Ion Pengoksid (Oxidising Agent)a. Kepada 2ml larutan Ekstrak Soda tambahkan 1ml HCL pekat dan 2ml

larutan jenuh MnCl 2, 4H 2O. warna coklat atau hitam menandakan adanyaion-ion pengoksid seperti : Nitrat, Nitrit, Besi (II) Sianida, Kromat, Bromat,Iodat, Chromat dan Permanganat.

b. Kepada 1ml larutan Ekstrak Soda tambahkan larutan dipenilamin dan 3 tetesAsam Sulfat pekat, terjadi warna biru tua, menandakan adanya ion

pengoksida.

Penggolongan ini hanya berguna pada pemeriksaan pendahuluan.


21/26

PEMERIKSAAN ANION

1. Ion Klorida (Cl -)a. 1 ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan HNO 3 6M kemudian tambahkan

larutan AgNO 3 0,1 M terjadi endapan putih yang larut dalam NH 4 carbonat,yang kalau diasamkan dengan HNO 3 2M terjadi endapan putih.

b. Larutan ekstrak soda ditambahkan KMnO 4 dan H 2SO 4 pekat, terbentuk gas Cl 2 yang dapat membirukan kertas kanji KI.

2. Ion Bromida (Br -)a. 1 ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan HNO 3 6M kemudian diteteskan

larutan AgNO 3 0,1M terjadi endapan kuning yang tidak larut dalam larutanAmonium karbonat.

b. 1 ml larutan ekstrak soda ditambahkan 1 sampai 2 ml CHCl 3 dan 3 teteslarutan KMnO 3 dan 3 tetes H 2SO 4 pekat, kocok. Kelebihan KMnO 4 dapatdihilangka dengan H 2O2 3 %, terbentuk warna merah coklat pada lapisanCHCl 3.

3. Ion Iodida (I -)a. 1 ml larutan ekstrak soda diasamlakan dengan HNO 3 6M lalu beberapa tetes

AgNO 3 terjadi endapan kuning yang tidak larut dalam endapan amniumkarbonat.

b. 1 ml larutan ekstrak soda ditambahkan FeCl 3 dan H 2SO 4 pekat, kemudiantambahkan CHCl 3, lapisan organik terjadi warna ungu.

4. Ion Florida (F -)a. 1 ml larutan ekstrak soda ditambahkan SiO 2 dan H 2SO 4 pekat, panaskan ,

terbentuk gelembung yang dapat mengts gelas. b. 1 m larutan ekstrak soda diberi 1 tetes pereaksi CaCl 2, panaskan hingga

mendidih, tambakan setetes pereaksi Ammonium Oksalat. Endapan disaringdengan kertas saring bebas abu, pijarkan sampai oksalat terurai. TambahkanHCl pekat lalu teteskan pada kertas Zirkon Alizarin, terbentuk noda kuning.

5. Ion Nitrit (NO 2 -)a. Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan sampai asam H 2SO 4 1M,

ditambahkan butiran tiourea, kemudian setetes HCl 2M dan setetes larutan

FeCl3, terbentuk warna merah darah. b. Setetes larutan ekstrak soda tambahkan antipirin serbuk lalu diasamkandengan Asam Sulfat 1M terbentuk warna hijau.

6. Ion Nitrat (NO 3 -)Kalau ada ion Nitrit dan ion CNS, harus dihilangkan dahulu (mengapademikian?). ion Nitrit dihilangkan dengan cara : sedikit larutan ekstrak sodadiasamkan dengan HCl 2M, kemudian tambahkan urea padat, lalu dipanaskansampai gas habis keluar. Ion CNS dapat dihilangkan denga penambahan larutanAg 2SO 4 0,1M kemudian disaring, endapan dibuang dan filtrat diperiksa terhadap

Nitrat.


22/26

a. Test Cincin Coklat (TCC).

Larutan yang telah bebas nitrat ditambahkan H 2SO 4 2M sampai suasana asam,lalu ditambahkan gram Mehr [ Fe(NH 4)SO 4 ], yang baru dilarutkan dalam air.Melalui dinding tabung reaksi, alirkan H 2SO 4 pekat. Bila pada perbatasan

larutan asam sulfat terbentuk suatu cincin, maka menandakan adanya ion Nitrat (NO 3

-). b. 1 ml larutan ekstrak soda direduksi dengan Zn + HCL 6M, lalu tambahkan

antipirin, terjadi warna hijau.c. Uapkan larutan ekstrak soda samapai kering lalu tamabahkan serbuk

difenilamin dan 2 atau 3 tetes H 2SO 4 pekat, terbentuk warna biru segar.

7. Ion Sulfat (SO 4 =)Larutan ekstrak soda diasamakn dengan HCl 2M, kemudian teteskan air bromsampai warna larutan kuning, tambahkan larutan BaCl 2, terbentuk endapan putihyang sukar larut dalam air raja.

8. Ion Sulfit (SO 3 =)Larutan ekstrak soda diasamakn dengan HCl 2M, kemudian teteskan air bromsampai warna larutan kuning, tambahkan larutan BaCl 2, terbentuk endapan putihdari BaSO 4.

9. Ion Tiosulfat (S2O 3 =)a. Larutan ekstrak soda diasamakn dengan HCl 2M, tambahkan larutan BaCl 2

terbentuk endapan dari Barium Tiosulfat. b. Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan PbAc, terbentuk suspensi Pb

Tiosulfat, jika suspensi ini dapanaskan terjadi endapan hitam PbS.c. Kepada Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan Amonium Molibdat,

kemudian melalui dinding tabung teteskan Asam Sulfat perlahan-lahan,dipermukaan larutan dengan asam sulfat terbentuk cincin biru (TCB).

10. Ion Sulfida (S =)a. Diperiksa dari pemeriksaan terdahulu.

b. Larutan ekstrak soda ditambahkan setetes larutan Na Natroprusida, alutambahkan larutan NH 4OH 6M, terbentuk warna ungu merah.

11. Ion Karbonat (CO3 =)

Diperiksa melaui pemeriksaaan pendahulu.

12. Ion Oxalat (C 2O4 =)a. 4 tetes larutan Ekstrak Soda disimpan diatas kaca objek lalu ditambahkan HCl

encer, lalu tambahkan larutan CaCL 2, terbentuk kristal amplop. b. Larutan Ekstrak Soda diasamkan dengan H 2SO 4 2M lau tambahkan KMnO 4,

panaskan warna ungu hilang.

13. Ion Fosfat (PO 4 =)a. Larutan Ekstrak Soda Diasamkan dengan HNO 3 2M, tambahkan larutan

Ampnium Molibdat, kemudian panaskan, terbentuk endapan kuning.

b. Larutan Ekstrak Soda ditambahkan larutan magnesium mextura, terbentukendapan putih.


23/26

14. Ion Tiosulfat (CNS -)Larutan Ekstrak Soda diasamkan dengan HCl 2M, kemudian tambahkan larutanFeCl3, terbentuk warna merah daging.

15. Ion Asetat (CH 3COO -)Diperiksa pada reaksi pendahulu.

16. Ion Kromat (CrO 4 =)Larutan Ekstrak Soda diasamkan dengan HAc 6M, lalu tambahkan larutan PbAsetat, terbentuk endapan kuning dari PbCrO 4.

17. Ion Bikromat (Cr 2O7 =)Larutan Ekstrak Soda berwarna merah jingga, yang jika diteteskan AgNO 3 terbentuk endapan kuning merah.

18. Ion Permanganat (MnO 4 -)Larutan akan berwarna ungu (khas), yang jika ditambahkan KBr, lalu diasamkandengan H 2SO 4 6M lalu kocok dengan CHCl 3, lapisan organik berwarna merahcoklat.

19. Ion Clorat (ClO 3 -)a. Larutan Ekstrak Soda diasamkan dengan HNO 3 6M, lalu teteskan AgNO 3 dan

Formalin, kemudian dipanaskan, terbentuk endapan putih dari AgCl. b. Larutan Ekstrak Soda ditambahkan larutan metilen biru, terbentuk endapan

merah muda.

20. Ion Bromat (BrO 3 -)a. Larutan Ekstrak Soda diasamkan dengan HCl, lalu tambahkan KBr padat

kemudian tambahkan CHCl 3, terbentuk warna merah coklat pada lapisanorganik.

b. Pada larutan Ekstrak Soda ditambahkan larutan metil jingga, terjadi pemucatan warna larutan sampai hilang.

21. Ion Besi (II) sianida [Fe(CN) 6 -4]Setetes larutan Ekstrak Soda ditambahkan setetes larutan FeCl 3 terjadi endapan

putih.

22. Ion Besi (III) sianida [Fe(CN) 6

-3

]Larutan Ekstrak Soda ditambahkan FeCl 3 terbentuk warna biru berlin.


24/26

KROMATOGRAFI KERTAS

Kromatografi kertas adalah kromatografi pembagian dengan fase pendukungdipakai kertas saring atau kertas Whatman. Jadi yang bekerja adalah partisi atau

pembagian antara fase stasioner yang terjadi dari kompleks air selulose dan fase

bergerak (mobil) yaitu cairan pengantar.Pembagian berdasarkan jalannya elusi :1. menaik.2. menurun.3. sirkuler / mendatar.

Dalam percobaan ini, kita akan melakukan kromatografi kertas dengan caramenarik dan menggunakan kertas whatman 1.Cara :

Ambil kertas whatman, panjang 30cm, lebar 5cm, pada jarak 3 cm dari garis bawah, digarisi dengan pensil. Pada jarak masing-masing totolan, 2 cm ditotolkanlarutan zat dengan diameter sekitar 3mm. Lalu elusi dalam tanki tertutup, setelahsampai permukaan tertentu, kertas diangkat dan dikeringkan. Fiksasi atau dilihatdibawah lampu lewat lembayung.

KROMATOGRAFI KERTAS UNTUK MEMISAHKAN DANMENGIDENTIFIKASI HALOGENIDA

Bahan-bahan :1. Larutan 0,1 % NaCl, NaI, KBr dan KCNS dalam air.2. Pelarut penghantar =

a. n-Butanol : NH 4OH 1,5 M (1:1). b. Metanol : n-Butanol : H 2O (3:1:1)c. n-Butanol yang dijenuhkan dengan HNO 3 2M.

3. Kertas = Whatman 1.

Prosedur :1. Buat larutan yang mengandung 0,1% NaCl, NaI, KBr dan KCNS dalam air.2. Bersihkan tanki, kemudian jenuhkan dengan pelarut penghantar yang

digunakan. Penjenuh harus maksimal.3. Ambil kertas Whatman 1, ukur sesuai dengan ukuran tanki, dari ujung bawah,

garisi 2cm dengan pensil.

4.

Totolkan larutan yang akan diperiksa pada garis yang telah dibuat tadi, tiaptotolan harus berjarak 2cm satu sama lainnya. Usahakan diameter totolan sekitar3cm.

5. Elusi pada tanki yang tertutup rapat, sampai cairan penghantar sampai permukaan yang kita tentukan. Angkat kertas lalu keringkan.

6. Setelah kering, noda difiksasi dengan cara menyemprot / spraying. Hitung Rfyang didapat untuk tiap noda. Bandingkan dengan zat pembandingnya.

Larutan Fixer :1. Larutan 0,1 % Bromocrosol purple dalam etanol, setelah disemprot ditetesi

dengan NH 4OH.

2. Larutan 1% Ag Ammoniak dan 0,1% Fluoroseein dalam etanol.3. Larutan 0,1% Zirkonium Alizarin dalam HCl pekat.


25/26

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

Kromatografi lapis tipis dilakukan untuk memisahkan dan sekaligusidentifikasi ion-ion. Didalam percobaan ini, kita akan mencoba memisahkan danmengidentifikasi dengan baik logam-logam yang dengan ditizone memberikan reaksi

yaitu : raksa (II), timbal, tembaga (II), bismut, kadmium dan seng.Pemisaha dan identifikasi logam-logam diatas, memakan waktu hanya 20

sampai 40 menit saja. Yang pengerjaannya meliputi :a. Pembentukan dan ekstraksi senyawa logam ditizen.

b. Pemisahan dan sekaligus identifikasi masing-masing ionnya dengan Kromatograficara menarik.

Reaksi logam dengan dithizone (difeniltiokarbazon) memberikan warna-warna yangkhas yaitu :

Ion Warna senyawa ditizonatnyaCu + JinggaBi + Merah muda sampai jingga coklatPb + MerahCu + Hijau sampai coklatZn + Ungu sampai merahHg + Jingga

Bahan-bahan :1. Larutan 0,1% garam-garam logam (asetat atau klorida) dalam air.2. Larutan 0,1% ditizon dalam kloroform.

3.

Plat kaca (10X20) yang telah dilapisi dengan silica gel G.4. Sistem pelarut =a. Benzena : Cloroform (50:5 v/v).

b. Benzena : CCl 4 (50:5 v/v).

Prosedur :1. Sejumlah larutan yang mengandung logam diasamkan dengan HAc sehingga pH

antara 5 . kemudian tambahkan sejumlah volume sama dengan larutan ditizon dalakloroform. Kemudian kocok di dalam corong pemisah. Pisahkan lapisankloroformnya dan cuci dengan larutan asam nitrat 0,02 N untuk menghilangkankelebihan ditizonnya.

2. Totolkan sebanyak 10 mikro liter ekstrak kloroform diatas keping Kromatografilapis tipis yang telah diaktifkan. Sejauh 2cm dari ujung bawah dan jarak antaratitik totolan kira-kira 1,5cm satu sama lainnya.

3. Tanki kromatografi telah dijenuhkan dengan pelarut selama 2jam. Penjenuhan bisa dipercepat dengan menggunakan kertas saring yang dimasukkan kedalamtanki.

4. Masukkan keeping kromatografi yang telah ditotoli zat, biarkan selama beberapamenit, sehingga larutan mencapai kira-kira 20cm dari bawah dan keringkan.

5. Hitung Rf tiap-tiap totolan dengan memberi jarak yang ditempuh oleh zat oleh jarak yang ditempuh pelarut. Kemudian bandingkan dengan Rf pembanding.

Pustaka :Marini, GB, Bettolo, Thin Layer Chomatography , Elsivier pusblisingcomaphy, Amsterdam, 1964. hal 221-224


26/26

PEMERIKSAAN KATION DARI SENYAWA LOGAM ORGANIK

Beberapa senyawa logam organic sering digunakan dalam bidang farmasi. SepertiFe fumarat, Fe sakrasas, Fe glukonat, Ca glukonat, Ca pantotenat, Tiokol, Dermatol,PAS Na, K-Benzil penisilina dan lain-lain.

Untuk memeriksa secara kualitatif, senyawa organik tersebut diubah terlebihdahulu menjadi senyawa logam organic dengan salah satu cara yaitu pemijaran(pirolitas), hasil pijarannya kemudian ditentukan ion-ionnya. Ion organik akan teruraimenjadi CO 2 dan H 2O, bila dilakukan pemjaran dan senyawa logam an organik akan

berubah menjadi logam oksida berupa sisa pemijaran. Sedangkan untuk senyawalogam organik, bila dipijarkan akan menghasilkan logam oksida , CO 2 dan H 2). Danlogam oksida inilah yang akan digunakan untuk menentukan ion-ionnya. Akan tetapitidak semua kation dapat ditentukan dari sisa pemijarannya. Karena ada kation /senyawa oksida yang menguap yaitu : As 2O3, HgO dan NH 3, oleh karena itu ketigasenyawa ini harus diperiksa langsung dari zat asal.

Pemijaran / pirolisa dilakukan mula-mula dengan api kecil (pemijaran lemah),dalam hal ini ada beberapa data yang dapat diperoleh yaitu : gas yang terjadi, warnayang terjadi atau perubahan warna, bau dan lain-lain. Kemudian pemijaran dengan apikuat / besar (pemijaran kuat) yang bertujuan untuk mendapatkan sisa pijaran yangstabil dan untuk selanjutnya ditentukan kation-kation dengan cara melarutkan sisa

pijaran dalam air atau asam-asam.Berdasarkan sifat kelarutan dari sisa pijaran terjadi, logam-logam dapat

diklasifikasikan dalam golongan-golongan yaitu :1. Golongan yang larut dalam air : Na +, K + 2. Golongan yang larut dalam Asam asetat encer : Ca ++, Ba ++ , Sr ++, Mg ++, Zn ++,

Cu ++.3. Golongan yang larut dalam HNO 3 encer : Ag +, Al 3+, Bi 3+ , Fe 3+ , Sn 2+, Mn2+,

Ni++, Cd++ dan Pb++.4. Golongan yang larut dalam HCl encer panas : Sb 3+.5. Sisa pijaran yang tidak larut dalam semua pelarut : SiO 2.

Cara meakukan analisa :1 gram zat disimpan dalam cawan penguap, lalu dengan menggunakan

segitiga porselen dan kaki tiga dilakukan pemijaran. Mula-mula dengan api kecil ,amati : bau, warna, sifat dengan lakmus dan lain-lain.Kemudian lakukan pemijaran dengan api besar. Setelah beberapa menit hentikan

pemijaran dan dinginkan, tambahkan HNO 3 pekat lalu lakukan kembali pemijaran

sampai residu tidak berwarna hitam. Amati beberap ata yang penting untuk orentasikerja :a. Warna sebelum dan sesudah pendinginan :

Kuning (panas) lalu putih (dingin) : ZnO Jingga : Bi dan Sb Hijau : Cr 2O3 Coklat : Fe 2O3 Hitam : PbO, CuO Putih :Oksida logam alkali dan alkali tanah

b. Tidak ada sisa pijar, berarti senyawa yang dipijarkan adalah senyawa organik ataumengandung kation yang mudah menguap yaitu : NH 3, Hg dan As.

Download - Pemisahan Kation Dan Anion

Top Related