Download - Reaksi-reaksi Kation
UJI PENDAHULUANUJI PENDAHULUAN
PendahuluanPendahuluan
Setiap analisis tebagi menjadi 3 bagian :1. Pemeriksaan pendahuluan, terdiri dari uji kering, pemeriksaan
hasil yang mudah menguap dengan NaOH (utk amonium), dengan as. Sulfat encer dan pekat (untuk radikal asam atau anion)
2. Pemeriksaan kation dalam larutan3. Pemeriksaan anion dalam larutanZat yang dianalisis bisa berupa :1. Padat non logam2. Cairan (larutan)3. Logam / aliase4. Zat tak larut
Uji Pendahuluan Cuplikan Padat Non Logam
1. Rupa- Merah : Pb3O4, As2S2, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, CrO3, Cu2O, K3[Fe(Cn)6]; dikromat merah jingga, permanganat dan tawas krom ungu kemerahan- Merah jambu : garam dari mangan dan kobalt berhidrat- Kuning : CuS, As2S3, SnS2, PbI2, HgO (yang diendapkan), K4[Fe(CN)6].3 H2O; kromat, besi (III) klorida dan nitrat- Hijau : Cr2O3, Hg2I2, Cr(OH)3, garam-garam besi (II), garam-garam nikel- Biru : garam kobalt anhidrat, garam tembaga (II) berhidrat yang terdapat dalam larutan encer- Coklat : PbU2, CdO.Fe3O4, Ag3AsO4, SnS, Fe2O3, dan Fe(OH)3 (coklat kemerahan)- Hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS, Ni2O3, Ag2S, CIon (kation berhidrat yang terdapat dalam larutan encer :
Biru : tembaga (II); hijau (nikel, besi (II)), kromim (III), mangamat; kuning kromat, heksasianoferat (II), besi (II); merah-jingga dikromat; ungu : permanganat; merah-jambu : kobalt, mangan (II)
Uji Pendahuluan Cuplikan Padat Non Logam
2. Uji PemanasanMasukkan 4-5 mg zat dalam tabung kering, panaskan hati-hati, letakkan tabung hampir horizontal. Naikkan temperatur secara perlahan, amati perubahannya
Pengamatan Kesimpulan
(a) Zat berubah warna 1. Menghitam karena karbon memisah, sering
disertai pembakaran 2. Menghitam, tak disertai pembakaran atau
bau 3. Kuning ketika panas, putih ketika dingin 4. Coklat kekuningan ketika panas, kuning
ketika dingin 5. Kuning ketika panas dan dingin 6. Coklat ketika panas dan dingin 7. Merah sampai hitam ketika panas, coklat
ketika dingin
Zat-zat oraganik, mis. Tartrat dan sitrat
Garam-garam Cu, Mn, dan Ni pada suhu sangat tinggiZnO dan banyak garam ZnSnO2 atau Bi2O3
PbO dan banyak garam PbCdO dan garam-garam CdFe2O3
Uji Pendahuluan Cuplikan Padat Non Logam
Pengamatan Kesimpulan
(b) Terbentuk sublimat1. Sublimat putih
2. Sublimat abu-abu, mudah digosok menjadi butir-butir bulat
3. Sublimat abu-abu baja, bau bawang putih4. Sublimat kuning5. Sublimat hitam-biru; uap lembayung6. Hitam, merah padah triturasi
HgCl2, HgBr2, Hg2Cl2, amonium halida, As2O3, Sb2O3, senyawa-senyawa organik tertentu yang mudah menguap (asam oksalat atau asam benzoat)
HgAsS (meleleh jika dipanaskan), As2S3, HgI2 (merah bila digosok dengan batang kaca)IHgS
(c) Keluar gas atau uap 1. Keluar air, uji dengan kertas lakmus
Air bersifat basa Air bersifat asam 2. Oksigen (uap lidi membara menyala)
Senyawa dengan air kristal (sering disertai perubahan warna), garam amonium, garam asam, asam-oksi, hidroksidaGaram amoniumGaram yang mudah terurai dengan asam kuatNitrat, klorat, perklorat, bromat, iodat, peroksida, garam-garam per, dan permanganat
Uji Pendahuluan Cuplikan Padat Non Logam
Pengamatan Kesimpulan
3. Dinitrogen oksida (uap lidi membara menyala) dan uap air
4. Asap coklat tua / kemerahan (oksida nitrogen), bereaksi asam
5. CO2 (mengeruhkan air kapur)
6. Karbon monoksida (terbakar dengan nyala biru menjadi karbondioksida), gas beracun
7. Keluar sianogen (terbakar dg nyala lembayung), bau khas
8. amonia (membirukan lakmus merah)9. Belerang dioksida (bau belerang terbakar,
menghijaukan larutan kalium dikromat)10. H2S ( bau telur busuk, menghitamkan kertas timbel
asetat, menguningkan kertas kadmium asetat)11. Klor (gas hijau kekuningan, memutihkan lakmus,
membirukan kertas kalsium iodida-kanji); sangat beracun
Amm. Nitrat / (nitrat + ammonium)
Nitrat atau nitrit logam berat
Karbonat / hidrogen karbonat, oksalat dan senyawa organikAsam oksalat
Sianida dari logam-logam berat, mis dari Hg dan Ag, K3[Fe(CN)6]
Garam amoniumSulfit dan hidrogen sulfit, tiosufit; sulfat tertentu
Sulfida terhidrasi / (sulfida + air)
Klorida tak stabil, mis. Tembaga; klorida dengan adanya zat pengoksid
Uji Pendahuluan Cuplikan Padat Non Logam
Pengamatan Kesimpulan
12. Brom (uap coklat kemerahan, bau menyesakkan, memerahkan kertas fluorescein
13. Iod (uap lembayung memadat jadi kristal hitam 14. Aseton (terbakar dengan nyala cemerlang) 15. Fosfina (bau ikan, mudah terbakar); sangat
beracun
Bromida tak stabil, (bromida + zat pengoksid)
Iod bebas dan iodida tertentuAsetatFosfit dan hipofosfit
Uji NyalaPengamatan Kemungkinan
1. Nyala kuning emas tahan lama2. Lembayung ( nampak merah darah lewat
kaca biru kobalt)3. Merah-karmin (merah gincu)4. Nyala merah bata (merah-kekuningan)5. Nyala merah-tua agak keunguan6. Nyala hijau kekuningan7. Nyala hijau8. Nyala biru abu-abu (kawat perlahan
korosi)
NaK
LiCaSrBa (Molibdenum)Borat, tembaga (talium)Pb, As, Sb, Bi, Cu
Uji Pendahuluan Cuplikan Padat Non Logam
Uji terhadap ion amonium0,1 g zat
NaOH
Positif jika :- bau amonia- Lakmus merah jadi biru- kertas saring yang direndam dalam Hg (I) nitrat
Peringatan : - tidak boleh mencium bau ketika memanaskan - gunakan penjepit untuk meletakkan kertas lakmus merah
pada mulut tabung
Uji Pendahuluan Cuplikan Padat Non Logam
Uji dengan H2SO4 encer0,1 g zat
2 mL asam sulfat encer
Amati (C) Amati efeknya
Pengamatan Kesimpulan
1. Gas tak berwarna dan tak berbau, bergejolak, menimbulkan kekeruhan dalam air kapur (C)
2. Uap nitroso keluar (coklat-kemerahan), menjadikan kertas kanji-kalium iodida hitam kebiruan (C)
3. Keluar gas hijau-kekuningan, bau sesak, kertas lakmus berubah jadi merah kemudian putih, kertas kanji-KI jadi biru, sangat beracun
CO2 dari karbonat / hidrogen karbonat (bikarbonat)
NO2 dari nitrit
Cl2 dari hipoklorit
Uji Pendahuluan Cuplikan Padat Non Logam
Pengamatan Kesimpulan
4. Bau asetilena; terbakar dengan nyala cemerlang, berasap (C)
5. Bau gas tak berwarna menyesakkan, kertas saring dibasahi Kalium dikromat asam jadi hijau
6. Keluar gas tak berwarna, yang atas + uji SO2, belerang mengendap
7. Keluar gas tak berwarna, bau telur busuk; kertas saring dibasahi PbOAc jadi hitam; kertas CdOAc jadi kuning
8. Keluar gas tak berwarna; bagian atas positif pada uji H2S; belerang diendapkan
9. Bau cuka10. Keluar gas tak berwarna, bau amandel pahit,
sangat beracun11. Keluar gas tak berwarna, menyalakan lagi bilah
kayu yang berpijar12. Keluar gas tak berwarna, bau menusuk, seperti
bau SO2, menghasilkan kekeruhan bila dialirkan dalam air kapur
13. Ketika mendidih, terbentuk larutan kuning dan dilepaskan SO2 (menghilangkan larutan fuchsin)
C2H2 dari karbida
SO2 dari sulfit
SO2 dan S dari tiosulfat
H2S dari sulfida
H2S dan S dari polisulfida
CH3COOH dari asetatHCN dari sianida atau dari heksasianoferat(III) dan heksasianoferat(II) yang larutO2 dari peroksida dan garam perokso dari logam alkali dan alkali tanahCO2 dan sedikit HCNO dari sianat
SO2, dsb dari tiosianat
Uji Pendahuluan Cuplikan Padat Non Logam
Uji dengan H2SO4 pekat0,1 g zat
1-2 mL asam sulfat pekat
Jika zat bereaksi dg as. Sulfat encer, tambahkan asam sulfat encer sedikit demi sedikit hingga reaksi berhenti
Uji Nyala Taruh 2-3 mg zat dalam cawan, basahi + HCl pekat, masukkan zat pada dasar nyala tak terang dari pembakar semimikro
Uji untuk ion amonium1. 4-5 mg zat + 4-5 tetes lar. NaOH masukkan tabung. Pasang tabung saringan pyrex dibubuhi lakmus merah pada rak air panas, jika lakmus berubah, + ada amonia2. 1 mL merkurium (I) nitrat (mengandung asam nitrat bebas berlebih)+ Na2CO3 setetes demi setetes, diaduk hingga ada endapan.
Pengamatan Kemungkinan
1. Nyala kuning emas tahan lama2. Lembayung ( nampak merah darah lewat
kaca biru kobalt)3. Nyala merah bata (merah-kekuningan)4. Nyala hijau kekuningan5. Nyala biru abu-abu (kawat perlahan
korosi)
NaK
CaBaPb, As, Sb, Bi, Cu
Kerja asam sulfat encer
5-10 mg zat + 0.3 -0.5 mL asam sulfat M pada tabung dan perhatikan pada kondisi dingin. Panaskan pada penangas air dan amati efeknya
Pengamatan Kemungkinan
1. Gas tak herwarna dengan bau merangsang dan berasap di udara, asap putih NH4Cl jika bersentuhan dengan batang kaca yang ditetesi NH3 pekat, dibebaskan Cl2 jika di+ MnO2
2. Dibebaskan gas bau merangsang, warna kemerahan dan berasap pada udara lembap, + MnO2 → asap merah Br2
3. Uap lembayung, asap asam merangsang, disertai SO2 / H2S
4. Gas kuning bau khas, ledakan atau suara kertakan bila dipanaskan lembut (BAHAYA )
5. Kondisi dingin tampak berminyak, jika dipanaskan ada gas merangsang yang menkorosi kaca; jika batang kaca dimasukkan dalam uap, terjadi endapam mirip gelatin dari silika terhidrasi
HCl dari klorida
HBr dan Br2 dari bromida
HI dan I2 dari iodida
ClO2 dari klorat
HF dari fluorida
Kerja asam sulfat encer
Pengamatan Kemungkinan
6. Ada asap merangsang, sering warna coklat oleh NO2, warna + tua jika di + tembaga (jika tak ada nitrit)
7. Dingin berwarba kuning, jika dipanaskan ada reaksi hebat CoS (terbakar nyala biru), SO2 (menghilangkan warna larutan fuchsin) dan dihasilkan belerang bebas
8. Dibebaskan gas tak berwarna, terbakar dengan nyala biru, tak terbentuk arang, SANGAT BERACUN
9. Dibebaskan gas tak berwarna, mengeruhkan air kapur dan terbakar dengan nyala biru, tak terbentuk jelaga
HNO3 dan NO2 dari nitrat
CoS, SO2, S dari tiosianat
CO dari format
CO dan CO2 dari oskalat
Klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan kelarutan pada klorida, sulfida dan karbonat
Reagensia yang umum digunakan adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, amonium karbonat
Golongan Reagensia Kation
As.klorida encer
Hidrogen sulfida
Amonium sulfida
Amonium karbonat
Amm. polisulfida
I (+) - - - - Pb2+, Hg22+,
Ag+
II - (+) ,suasana asam mineral encer
- - -
(+)
IIa : Hg2+, Cu2+, Bi3+, Cd2+
IIb :As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+
III - (-) suasana as. mineral encer(+) suasana netral / amoniakal
- - - Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Zn2+, Mn2+
IV - - - (+), dengan amm. klorida suasana netral / asam
- Ca2+, Sr2+, Ba2+
V - - (+) - - Mg2+, Na+, K+, NH4
+, Li2+, H+
Tabel III.2 Tabulasi reaksi-reaksi kation Tabel III.2 Tabulasi reaksi-reaksi kation golongan Igolongan I
Pb2+ Hg22+ Ag+
HCl+NH3
+air panas
Putih, PbCl2 Tak ada perubahanLarut
Putih, Hg2Cl2 Hitam, Hg + HgNH2Cl Tak ada perubahan
Putih, AgCl Larut, [Ag(NH3)2]2+
Tak ada perubahan
H2S(+HCl)+cc. HNO3, dididihkan
Hitam, PbS Putih, PbSO4
Hitam, Hg + HgS Putih, Hg(NO3)2S
Hitam, Ag2S Larut, Ag+
Uji Pendahuluan Cuplikan Padat pada Skala Semimikro
Pengamatan Kemungkinan
(a)Dibebaskan gas atau uap 1. Uap, uji dengan kertas lakmus Bersifat basa Bersifat asam 2. Oksigen (uap lidi membara menyala) 3. Dinitrogen oksida (uap lidi membara menyala)
dan uap air 4. coklat tua / kemerahan (oksida nitrogen),
bereaksi asam 5. CO2 (mengeruhkan air kapur)
6. amonia (membirukan lakmus merah) 7. Belerang dioksida (bau belerang terbakar,
menghijaukan larutan kalium dikromat)
Garam amoniumGaram yang mudah terurai dengan asam kuatNitrat, klorat, oksida tertentuAmm. Nitrat / (nitrat + ammonium)
Nitrat atau ntrit logam berat
Karbonat / hidrogen karbonatGaram amoniumSulfit dan hidrogen sulfit, tiosufit; sulfat tertentu
Uji Pendahuluan Cuplikan Padat pada Skala Semimikro
Pengamatan Kemungkinan
8. H2S ( bau telur busuk, menghitamkan kertas timbel asetat, menguningkan kertas kadmium asetat)
9. Klor (gas hijau kekuningan, memutihkan lakmus, membirukan kertas kalsium iodida-kanji); sangat beracun
10. Brom (uap coklat kemerahan, bau menyesakkan, memerahkan kertas fluorescein
11. Iod (uap lembayung memadat jadi kristal hitam
Sulfida terhidrasi / (sulfida + air)
Klorida tak stabil, mis. Tembaga; klorida dengan adanya zat pengoksid
Bromida tak stabil, (bromida + zat pengoksid)
Iod bebas dan iodida tertentu
(b) Terbentuk sublimat 1. Sublimat putih 2. Sublimat abu-abu, mudah digosok menjadi
butiran 3. Sublimat kelabu baja; bau bawang 4. Sublimat kuning
Garam amonium dan merkurium; As2O3; Sb2O3
Hg
AsS (meleleh jika dipanaskan), As2S3, HgI2 (merah bila digosok dengan batang kaca)