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Relatório de Técnicas Eletroanalíticas
Refratometria
Relatório elaborado pelas alunas: Mércia Cunha
Nayara Argolo
Railane Freitas
Turma: 8833 – G2
Salvador,
17 de Abril de 2012
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SUMÁRIO
página
Introdução................................................................................................................ 03
Objetivos.................................................................................................................. 06
Materiais e reagentes................................................................................................ 07
Procedimento experimental....................................................................................... 07
Resultados e discussões............................................................................................ 09
Conclusão.................................................................................................................. 16
Referências bibliográficas......................................................................................... 17
Anexo......................................................................................................................... 18
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INTRODUÇÃO
O Índice de Refração é a razão entre a velocidade de radiação de uma frequência
da partícula no vácuo e a velocidade de radiação da mesma frequência no meio
considerado. Ou seja, o desvio que a luz sofre quando passa de um meio para o outro
depende da velocidade da luz nos dois meios. Como a diferença entre o índice de
refração no vácuo e no ar é de 0,03 %, então geralmente leva-se em consideração
somente o ar.
Quando o primeiro meio é o vácuo, o índice de refração que relaciona a
velocidade da luz no vácuo com a velocidade no outro meio (v), é denominado índice de
refração absoluto (n): n = c /v.
Em que: c é a velocidade da luz no vácuo (c = 3 x 108 m/s); v é a velocidade da luz
no meio;
Se o índice de refração de um meio A é e o índice de um meio B é ,
definimos que chamaremos de índice de refração relativo entre dois meios, a relação
entre os índices de refração absolutos de cada um dos meios, de modo que:
Mas como visto:
Então podemos escrever:
Ou seja:
A refratometria é considerada um método instrumental, pois utiliza dos princípios
analíticos desta ciência que envolve fenômenos físicos. Quando uma luz penetra num
liquido ela muda de direção; isto é chamado de refração. O ângulo de refração, medido
em graus, indica à mudança de direção do feixe de luz. Um refratômetro obtém e
transforma os ângulos de refração em valores de índices de refração. O índice de
refração depende do comprimento de onda e da temperatura, assim como também varia
de acordo com a concentração do soluto, uma vez que o índice de refração aumenta
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linearmente com a concentração somente quando esta for expressa por massa por
volume.
A equação de Snell, também chamada de descartes, permite obter dados
qualitativos e quantitativos que possibilitam identificar e estimar a concentração de
solutos que apresentam o fenômeno da refração, relacionando os ângulos de incidência
e refração com os índices de refração. A razão entre o seno do ângulo de incidência (i) e
o seno do ângulo de refração (r) é constante e esta constante é igual ao índice de
refração relativo η, para um dado comprimento de onda, conforme se observa na
equação abaixo:
n 2,1 = seno i/ seno r = v1/ v2
n = índice de refração do meio 1 em relação ao meio 2
i = ângulo de incidência
r = ângulo de refração
v1 = velocidade da luz no primeiro meio
v2 = velocidade da luz no segundo meio
Em geral, quando a densidade de um meio aumenta, o seu índice de refração
também aumenta. Como variações de temperatura e pressão alteram a densidade,
concluímos que essas alterações também alteram o índice de refracção. No caso dos
sólidos, essa alteração é pequena, mas para os líquidos, as variações de temperatura são
importantes, e no caso dos gases tanto as variações de temperatura como as de pressão
devem ser consideradas. O valor do índice de refração em qualquer meio, exceto o
vácuo, é sempre maior que a unidade (n>1). Portanto, quanto maior o índice de refração
de um material, em relação ao ar, maior será o desvio da luz quando passa do ar para
esse material. A maioria dos índices de refração é menor que 2; uma exceção é o
diamante, cujo índice é aproximadamente 2,4.
Os equipamentos que fazem essa mensuração do índice de refração são os
chamados de refratômetros. O refratômetro é um equipamento para laboratório utilizado
para teste e controle em laboratórios, indústria alimentícia, de bebidas e outros para
indicar o índice de refração do elemento analisado. O índice de refração é proporcional
à concentração em porcentagem de sólidos dissolvidos em soluções aquosas (%Brix), o
que, no caso dos alimentos corresponde principalmente ao açúcar que eles contêm.
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A escala Brix é calibrada pelo número de gramas de açúcar contidos em 100 g de
solução. Quando se mede o índice de refração de uma solução de açúcar, a leitura em
percentagem de Brix deve combinar com a concentração real de açúcar na solução. As
escalas em percentagem de Brix apresentam as concentrações percentuais dos sólidos
solúveis contidos em uma amostra, incluindo açúcar, sais, proteínas, ácidos e etc.
O refratômetro de Abbé faz uso do princípio de ângulo crítico ou ângulo limite de
reflexão total, pois três raios de radiação monocromática atravessam um meio de
diferentes densidades, onde dois são refratados e devem produzir luz no outro lado do
meio. Porém o terceiro raio, e todos os outros raios com ângulo de incidência igual ou
maior que o segundo, chamados de ‘raio crítico’, não são refratados, mas refletidos. O
campo no telescópio irá mostrar uma região clara e outra escura, a fina linha de
demarcação entre elas corresponde ao ângulo crítico, em que este ângulo é utilizado
para medir o índice de refração de várias substâncias, pois o ângulo crítico é diferente
para cada substância.
Figura 1: Caminho da luz através do refratômetro de Abbé
Este é o refratômetro mais comum e usado, detectando índices de refração entre
1,3 a 1,7 com uma precisão de ±0, 0003 unidades.
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OBJETIVOS
Determinar o índice de refração de óleos vegetais empregando o refratômetro de
Abbé.
Aplicar o índice de refração na identificação da qualidade de óleos vegetais.
Determinar o % Brix de produtos açucarados, caldas e salmouras empregando o
refratômetro de Abbé e o refratômetro portátil.
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MATERIAIS E REAGENTES
Materiais;
Equipamentos;
Vidrarias
Quantidade Amostras Quantidade
Refratômetro de Abbé 1 Óleo de mamona 2 gotas
Béqueres 3 Óleo de soja 2 gotas
Pipetas 17
Solução de
sacarose
(10 a 50%)
2 gotas
Algodão - Refrigerante 1 gota
Papel macio - Geleia 1 porção
Espátula 1Calda de conserva
de pêssego 1 gota
Acetona -Salmoura
(10 a 30%)2 gotas
Éter -Conserva de
azeitona1 gota
- - Mel 1 gota
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. Verificou-se o equipamento utilizando água destilada. Conferiu-se o valor obtido
com o tabelado para diferentes temperaturas.
2. Abriu-se a chave 8 e girou-se o sistema, para que o prisma opaco ficasse na
posição horizontal.
3. Limpou-se cuidadosamente os prismas, utilizando papel macio umedecido com
éter, secou-os bem.
4. Colocou-se 1 gota de casa amostra sobre o prisma opaco, sem tocá-lo com a
pipeta.
5. Fechou-se o sistema rapidamente a fim de evitar a evaporação.
6. Girou-se a chave 10 até que a luz observada no ocular 1 tornou-se parcialmente
escura.
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7. Quando não houve nitidez da linha escuro-claro, girou-se o compensador 4 para
que tal nitidez fosse melhor possível.
8. Girou-se a chave 10 até que a linha escuro-claro ficasse exatamente sobre o
cruzamento das linhas do visor.
9. Leu-se o índice de refração e o % Brix no microscópio de leitura 12.
10. Abriu-se o sistema de primas e limpou-o muito bem.
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RESULTADOS E DISCUSSÕES
Amostra T (°C)% Brix
medido
% Brix
corrigido
n20°C λ n40
°C
λ
Óleo de mamona20º C /
40ºC75,02% / - 1, 478 1, 678
Óleo de Soja (Soya)20º C /
40ºC70,61% / - 1, 475 1, 671
Solução de sacarose 10%20º C /
40ºC
10,40% /
5,41%1, 350 1, 344
Solução de sacarose 20%20º C /
40ºC
15,32% /
15,28%1, 358 1, 358
Solução de sacarose 30%20º C /
40ºC
25,12% /
25,11%1, 373 1, 373
Solução de sacarose 40%20º C /
40ºC
30,45% /
30,40%1, 385 1, 385
Solução de sacarose 50%20º C /
40ºC
35,81% /
40,16%1, 398 1, 402
Refrigerante (Coca-Cola) 20ºC 10,13% 1, 349 -
Geléia20º C /
40ºC
65,12% /
60,72%1, 455 1, 452
Calda de conserva de fruta 20°C 15,20% 1, 358 -
Salmoura 10%20º C /
40ºC
10,10% /
20,44%1, 349 1, 368
Salmoura 20%20º C /
40ºC
15,62% /
20,44%1, 362 1, 368
Salmoura 30%20º C /
40ºC
25,17% /
25,16%1, 374 1, 374
Salmoura de conserva de azeitona 20º C 5,60% 1, 346 -
Mel20º C /
40ºC
75,76% /
75,74%1, 489 1, 490
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O índice de refração (também conhecido pela variável nD) alem de mudar com o
comprimento de onda também muda com a temperatura, então a temperaturas diferentes
teremos índices de refração diferentes, como pode ser visto de acordo com a tabela de
resultados onde encontram-se aferições para 20ºC e 40ºC. O índice de refração de uma
substância pura é uma constante, mantidas as condições de temperatura e pressão e,
como tal, pode ser usado como meio de identificação da mesma. Em análise de
alimentos, embora não se tratem de substâncias puras no estrito sentido, em certos
casos, como o de óleos, gorduras e óleos essenciais, o índice de refração apresenta
variação muito pequena e é então usado para uma avaliação do produto.
Brix (símbolo °Bx) é uma escala numérica que mede a quantidade de compostos
solúveis numa solução de sacarose. A escala Brix é utilizada na indústria de alimentos
para medir a quantidade aproximada de açúcares em sucos de fruta, vinhos e na
indústria de açúcar.
A quantidade de compostos solúveis corresponde ao total de todos os compostos
dissolvidos em água, começando com açúcar, sal, proteínas, ácidos e etc e os valores de
leitura medido é a soma de todos eles.
A quantidade de açúcar mensurada diretamente pelo refratômetro somente
representará a quantidade de açúcar seca dissolvida na solução medida se ela contiver
somente açúcar puro, o que raramente constitui o caso no cotidiano, ou seja, nas
amostras de mel, geléia, refrigerante e conserva de pêssego, que são produtos
comumente utilizados, não haverá apenas açúcar puro na sua composição.
Uma solução de 25 °Bx tem 25 gramas do açúcar da sacarose por 100 gramas de
líquido. Ou, para colocar de outra maneira, são 25 gramas do açúcar da sacarose e 75
gramas da água nos 100 gramas da solução.
De acordo com os resultados obtidos experimentalmente a porcentagem de Brix
medida aumenta de acordo com o aumento da porcentagem de sacarose na solução,
tanto em relação à 20ºC quanto a 40ºC, ou seja, numa solução de sacarose a 50% (35,
81% / 40, 16% respectivamente) há mais açucares dissolvidos do que numa solução de
sacarose a 10% (10, 40% / 5, 41% respectivamente ). É possível notar também que a
medida que aumenta a temperatura a porcentagem de Brix tem um leve decréscimo,
com exceção da sacarose a 50% que teve um acréscimo a 40ºC em relação a 20ºC. Já
quando observamos o índice de refração, é possível chegar à conclusão de que ele
aumenta, diminui, ou permanece o mesmo, com o aumento da temperatura quando se
trata da sacarose, pois as temperaturas de 20ºC e 40ºC para a solução a 10% passou de
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1, 350 para 1, 344, havendo um decréscimo, porém permaneceu o mesmo para as
soluções de 20% a 40% e aumentou para a solução a 50% indo de 1, 398 para 1, 402.
Grande parte dos alimentos consumidos diariamente contém açúcar. O teor de
açúcar presente em bebidas é um dos parâmetros mais importantes para o controle de
qualidade, de processos e valor nutricional. Na prática verificou-se o teor de açúcar da
Coca-cola utilizando-se as propriedades de Índice de Refratometria na escala Brix, este
que é utilizado na indústria para medir a quantidade aproximada de açucares em
diversos alimentos, permitindo saber-se a concentração real do açúcar nas amostras
analisadas.
Na prática observou que o índice de Refração e Brix foram respectivamente 1,
3491 e 10,13%, na qual não se pode haver uma comparação do índice com a teoria, pois
não se encontrou dados teóricos referentes ao experimento, apenas o Brix, este que se
enquadrou nos valores teóricos que variam de 5 a 15%. Comparando-se com a Calda de
conserva de frutas, produto resultante da mistura de açúcar, água ou suco de fruta
fervidos juntos, que também fora analisado em prática, observou-se um maior Índice de
Refração 1, 3578 e porcentual de Brix 15,20%, no qual pode-se concluir que esse
aumento é mediante a maior quantidade de sacarose na Calda de conserva Frutas, tal
que varia com o aumento do Brix. Em escala industrial o Brix da calda precisa ser
calculado e medido cuidadosamente antes de ser utilizado, para apresentar uma
composição uniforme nas latas de frutas e grau Brix correto após o enlatamento e
processamento industrial.
Foram observados também índices de refração e Brix da Geleia, e Mel. As Géleia
são conservas fabricadas com o suco das frutas, cozidas em calda. Estas devem possuir
um teor de sacarose não muito alto, pois correm o risco de se tornar enjoativas. Por isso
comparando-se ao mel, produto também analisado, observou-se menores porcentagens
de Brix, mediante que a geleia deve ser menos açucarado que o Mel, e já que a
porcentagem de Brix varia com a quantidade se sacarose, observa-se menor
porcentagens de Brix a 20° e 40° (65,12% / 60,72%) da Geleia comparando-se com o
Mel a 20° e 40° (75,76% / 75,74%). Na análise observou-se também que no caso da
Geleia com o aumento da temperatura, houve um aumento na porcentagem de Brix, já
no Mel com o aumento da temperatura houve um decréscimo da porcentagem de Brix.
O Mel natural é um produto açucarado fornecido pela abelha apis mellifera l., apidae. O
produto é uma solução aquosa concentrada de açúcares, geralmente com predominância
de frutose e glucose, e de pequenas quantidades de dextrinas, enzimas, ceras, óleos
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voláteis, ácidos orgânicos, éteres, substâncias gomosas, albuminoides e minerais. A
principal forma de falsificação do mel é pela adição de açúcar comercial, glucose e
dextrinas, além disso, pode ocorrer no comércio mel artificial, que é constituído por
açúcar com adição de substâncias aromáticas e/ou de mel natural. A análise do mel tem
por finalidade descobrir se o produto é genuíno, artificial ou falsificado, diante disso
analisa-se o Índice de Refração e Porcentual de Brix. Na prática observou-se que com o
aumento da temperatura de 20° para 40°C, aumentou-se o Índice de Refração de 1,4891
para 1,4896, respectivamente. Diferente da Geleia que com o aumento da temperatura,
diminuiu-se seu Índice de Refração (1, 45501 - 1, 4523).
Os óleos vegetais são produtos provenientes principalmente de plantas
oleaginosas, sendo utilizados em produtos alimentícios fazendo parte tanto a nível
doméstico, quanto a nível industrial. A determinação do índice de refração está
relacionada com o grau de saturação das ligações, mas é afetado por outros fatores tais
como: teor de ácidos graxos livres, oxidação e tratamento térmico. De acordo com sua
natureza os óleos possuem diferentes índices de refração, tais índices apresentam
variação muito pequena sendo usados então para avaliação do produto, como critérios
de qualidade, indicador de pureza, e identificação da maioria dos óleos, sabe-se que a
partir dos índices de refração determinam-se as concentrações dos materiais diante
disso, utiliza-se tal propriedade física como critério de qualidade. Os índices de refração
aumentam com o índice de iodo podendo ser utilizados também, no controle de
processos de hidrogenação de óleos insaturados.
O óleo de mamona é bastante cotado mediante a sua versatilidade industrial,
sendo um produto que faz parte na fabricação de plásticos, tintas, cosméticos, também
utilizadas na biomedicina, elaboração de próteses, e no desenvolvimento da elaboração
de biodiesel. O Óleo de Soja é o mais consumido mundialmente, no Brasil têm-se vários
incentivos para a produção e comercialização do Óleo de Soja que pode ser produzido
nas seguintes qualidades: bruto, refinado comestível, refinado industrial, lecitina. A
vantagem do óleo de soja em relação a outros óleos deve-se ao seu baixo preço aliada à
sua excelente qualidade cosmética, farmacêutica, alimentícia, veterinária, ração animal,
industrial na produção de vernizes, tintas, plásticos, lubrificantes entre outros.
Na prática, determinou-se o índice de refração a 20°C e 40°C dos Óleos de Mamona e
Soja. Quanto ao Óleo de Mamona encontrou-se respectivamente os índices a 20°C e
40°C de 1,4781 e 1,6779, no qual o óleo a 20°C está de acordo se comparado à teoria
(1,477 – 1,481), onde comprova-se que a está temperatura o óleo de Mamona está
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dentro dos critérios de qualidade. Já a 40°C, encontrou-se o índice de 1,6779, no qual o
mesmo não está de acordo à teoria (1,466 – 1,473).
Ao analisarmos os índices de refração do Óleo de soja a 20°C e 40°C, observou-se
igualmente que a 20°C, o índice encontrado (1,4749) está conforme a variação do
teórico que vai de 1,465 a 1,475, já a 40°C notou-se um maior índice de refração
(1,6706) se comparado à teoria 1,466 - 1,470.
No experimento os Brix dos óleos não foram obtidos a 40°C, não havendo
visualização, pois a faixa de medição em Brix vai de 0 a 95% e tais óleos a 40°C
possuem Brix acima de 95%, onde não é possível visualização no aparelho de Abbé. As
porcentagens de Brix visualizadas a 20°C dos Óleos de Mamona e Soja foram
respectivamente, 75,02% e 70,61%, nos quais ambos estavam de acordo comparando-se
as porcentagens teóricas de Brix dos óleos que vão de 0 a 80%, tais porcentagens são as
concentrais de sólidos solúveis porcentuais contidos nas amostras de óleos.
A salmoura é uma solução de água saturada de sal onde se pode conservar
alimentos em geral, sendo assim, a conserva de azeitona também é considerada um
exemplo de salmoura. De modo a manter a integridade do alimento, sua concentração
de sal é alta, sendo este o sólido dissolvido presente em maiores proporções na
salmoura, uma vez que o sal provoca a diminuição da atividade da água nos alimentos,
que é um fator necessário para a reprodução microbiana, aumentando desta forma a
conservação dos alimentos.
Após a retirada do sal dos alimentos, o mesmo se torna vulnerável ao ataque dos
microrganismos, pois a atividade da água deixou de ser limitante, motivo pelo qual pelo
qual o alimento deverá ser rapidamente consumido ou processado. O sal para
enlatamento deve conter, no mínimo, 99% de cloreto de sódio, e os de pureza abaixo de
98% não devem ser usados, pois essas impurezas podem reagir com a lata ou com o
próprio produto, alterando a cor e porventura o sabor do mesmo, a água para a
salmoura, pelo mesmo motivo, deve ser tão pura quanto possível.
Determinou-se então o índice de refração e a %Brix da salmoura a diferentes
concentrações (10, 20 e 30%) e da conserva de azeitona a uma temperatura média de
20ºC e depois analisou-se somente a salmoura (10, 20 e 30%) a uma temperatura média
de 40ºC e percebeu-se que, de modo geral, com o aumento da concentração das
amostras, houve também um aumento do índice de refração. Como se sabe que a %Brix
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indica a quantidade de sólidos dissolvidos na solução aquosa, supõe-se que aumentando
a concentração desta amostra, aumentaremos a sua %Brix, o que de fato ocorreu na
prática, de acordo com a tabela apresentada anteriormente. Do mesmo modo, com o
aumento da %Brix, percebemos também o aumento do índice de refração dessas
amostras, indicando que estes são diretamente proporcionais. Agora ao se comparar os
valores obtidos em uma amostra a 20ºC e outra a 40ºC, percebemos que houve uma
diminuição no índice de refração, ou seja, a velocidade com que a luz atravessa o meio é
alta, diminuindo, desta maneira, o índice de refração, já que a facilidade da
passagem de luz é aumentada pela desorganização das partículas, uma vez que
estas devido a energia que lhes foi fornecida estão sob constante agitação.
Nas amostras de salmoura a 10% e 20% que estavam condicionadas a uma
temperatura de 40ºC, percebeu-se que não houve uma variação conforme esperado, pois
o índice de refração e a %Brix estavam praticamente iguais, o que nos leva a acreditar
que houveram falhas na hora da limpeza do refratômetro entre a análise de uma
amostra e outra, influenciando assim nos resultados finais.
Como não encontramos os valores teóricos da %Brix e do índice de refração de
todas as amostras na literatura, não foi possível uma análise mais detalhada destes e não
tivemos como saber se os valores que encontramos na prática estão ou não conformes,
ou seja, numa faixa próxima àquela tida como referência, podendo discutir razões para
as prováveis discrepâncias que seriam encontradas.
CONCLUSÃO
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A partir dos experimentos realizados em laboratório foi possível perceber que a
refratometria é uma técnica de simples utilização sem necessitar de grandes recursos. É
bastante útil para analisar substâncias e alimentos a base de sacarose e salmoura,
atentando assim para a sua qualidade.
Para validar a teoria vista foram analisadas diferentes substâncias no experimento
e a cada análise tornou-se possível conhecer a %Brix de cada uma, além do seu índice
de refração, temas abordados anteriormente nesse relatório.
Os objetivos previamente traçados foram alcançados com sucesso. Porém por falta
de embasamento teórico houve certa dificuldade para a elaboração da discussão e em
fazer conclusões objetivas das análises, tornando os resultados não muito confiáveis.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
16
1. http://www.ial.sp.gov.br/index.php?
option=com_remository&Itemid=0&func=startdown&id=5 (Acessado em
16/04/2012)
2. http://www.mrvduarte.com/cariboost_files/apostila_analise_completa.pdf
(Acessado em 17/04/2012)
3. http://www.deag.ufcg.edu.br/copeag/dissertacoes2006/DISSERTACAO
%20COMPLETA%20-%20Ticiana%20Leite%20Costa.pdf (Acessado em
16/04/2012)
4. http://www.campestre.com.br/oleo-de-soja.shtml (Acessado em 17/04/2012
5. http://www.sbrt.ibict.br/dossie-tecnico/downloadsDT/MjM0 (Acessado em
18/04/2012)