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-IAnC V (1. Klausur)
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2. SJ (WS 05/06) Seite 1
1. Warum ist die Chern.Verschiebung eSj von SPe:ktrömeter und Messtechnik unabhängigund damit eine Stoffkonstante ? (0.5 Punkte)
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/2.) Die Chem. Verschiebung eS eines 13C-Signales in einem 400 MHz-Spektrometer~ beträgt 135 ppm. Wie gross ist diese in Frequenzeinheiten ? (0.5 Punkte)
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(f)r~=-~q~-~;if6T-Ter;:--;;--~oo~~-i------~----i~~:!~:17b)y-;.f-L{c(,) . /1-J-= ~su t;;40 1004 rrc
3. Charakterisieren Sie die folgenden Spinsysteme (1.5 Punkte)
&,'s9 j"f, (1::2..-1
6A~ 1-?6 +. q-l (\-+- o,~lS =
6?,. '.;0 l,'2.b + 01~8.j.. O?1S .••
[ :: ''1-2(- ,- c> eR + 0,2b"'" '14 '-IJ0.::. 110 I I I
2. SJ (WS 05/06)
Berechnen Sie die Chem. Verschiebungen der Atome HA bis HD von 3-Bro.rn-
nitrobenzol (1 Punkt): tlr WO-u-
4.
f AnC V (1. Klausur)
5. Im Anhang findet sich das 1H-NMR-Spektrum sowie notwendige Expansionen von 4Methyl-2-pentensäure-ethylester (vgl. Struktur unter 5.1.), gemessen auf dem
~ AVANCE" 300:
5.1.
-? j:-; .;{'-.2-
f,LIS,j
Fernkopplung ~ (Vgl.
5.2. Berechnen Sie die exakte chem. Verschiebung ö sowie die zugehörigenKopplungskonstanten J des Dublettes bei ö = 1.05-1.1 ppm, des Triplettes bei ö =1.25-1.35 ppm sowie des Quartetts bei ö = 4.1- 4.25 ppm und versuchen Sie eine
Zuordnung (0.75 P~nkte): Ii . ~ -: / ul.~?::!/ /~- .~ .- < ~2.5,50) .•.~.1~?I~gj:l;: ;::. A' J 3 ._ . c u_ 't. .. ".:f! i I
() ) --&-:---I,)---::.---------~~ .•.•i.----------.:.l.\'O.hl_f_flOC\_ ------~.::-.h+1-tOLJ------LS--.Y-.-~.9'J_1_(;>J:1J( (' - 1 2.~I , 2>.., - ":1 Ai I H Ir' J 3 H I hp 3__Cl_:- ~ 4- tJ~f21r:l~~------~--::--~l[1-~l:t-~-~---------~-L..~-)-;-------~-------------------------- ~
--~--::----~~~1~~-f2~-~--~-:J--::--~:lt-~~Jtl~~----------~-~-~~JL~-~-~------------------------~
I"~ ~f[V\
5.3. Charakterisieren Sie die .Multiplett-Strukture!] bei ö = 6.8 - 7.1 ppm bzw. bei ö = 5.7 - .~/ ..5.85-ppm·;-5estfmmen-Sre--tlie relevanten Kopplungskonstanten nJ und versuchen Sie
(" eine Zuordnung (1 PU?J<09~. n--?~/ \ cP) u~ .l't. & -6..-:-s..~?rf~---~Jr:..-=---J;~-'l-1i?r-J~L}]frN1L-::-A5+1li-,{~1 C_(_~>-+_A..tLj -:__
rO rJ} r;: 7. DD"" : .3:] -= /.' (...JI Uz /. :)J' ~ l':J :21/ Li~ i C( Q) " AtJ. I ')~~l-~ ~---~~-~LL~---_----------J:2~-~-~J:L--,~t----_,-~:r---------~J[_:r_J_l~ -~ --r------ ~--- ~
''----7 ..---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- Lf
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Lr •• lony rdh1f!.. AI) 1")811~')
5.4. Bonus: Wer findet eine Lösung für die Multiplettstruktur bei 8 = 2.35 - 2.55 ppm?Bestimmen Sie alle relevanten Kopplungskonstanten nJ, die Chem. Verschiebung 8und versuchen Sie eine Zuordnung (1 Punkt):G--------------------------------------------~~--------------------------------------------------------------------
----~--::--~~t-:i-~-_f?4?~--~--------~-j~-------------------------------------------------------------------
___~~~--::--:~-L~~~~-il--~-:I~~-::-JS~Jt~-lil.---~-~-~-~-~--~--~~_J:l~_
---------------------------~---------------------------------------------------------------------------------------~
---------------------------------!C:.~)L-::.--1-IJl----"L_.--------------------------------------------------'::;:;
~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
AnC V (1. Klausur) 2. SJ (WS 05/06) Seite 3
22. Dezember 2005/Mic
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NMR-Seminar (PrP) Abschlussprüfung WS 01/02-.----
Seite 1
NMR-SEMINAR (PrP): ABSCHLUSSPRUEFUNG
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Name und Vorname: ::~~~: : Klasse: ..~~/(?~~'.
1. ALLGEMEINES
1.1. Bei der Messung eines 1H-NMR-Spektrums mit Icon-NMR stellen Sie fest, dass diePhase nicht optimal korrigiert wurde. Schlagen Sie ein Verfahren vor, wie diePhasenkorrektur zu verbessern ist.
1.2. Nach der Messung eines 13C-NMR-Spektrums haben Sie Mühe bei der Auswertung, weildie NMR-Signale sich äusserst schlecht vom Grundrauschen abheben. Was ist derGrund und schlagen Sie Massnahmen vor, das 13C-NMR-Spektrum zu verbessern.
Lösun~r
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1,3. Das 1H-NMR einer Mischung vonToluol, Benzol und Methylenchlorid wird integriert undliefert die folgenden Resultate:
Chem. Verschiebung [0]2.3 (s)4.8 (s) (-
6.8-7.5 (mI )/h/.>Lul-
Intearalstufenhöhe [mm]322774
Bestimmen Sie für die 3 Komponenten das molare Verhältnis in %.
"I . f-j" ~" ,. (/. J
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NMR-Seminar (PrP) AbschlussprüfungWS 01/02 Seite 2
2. SPEKTREN-INTERPRETATION
Bitte beachten: Auswertung, Interpretation und Begründung nach Möglichkeit direktauf das betreffende Spektrum schreiben.
2.1.) In einem früheren PrP wurde der folgende doppelt geschützten Zuckeralkohol (1,2:5,6-DiO-isopropyliden-D-mannitol) 1 hergestellt:
I,,
I
OH
o-{__<> 1
Wieviel 13C-Signaleunterschiedlicher Chem. Verschiebung erwarten Sie für diese
Verbindung? { ./i{ '-S~~ttuLj ~{d L2·-Ic'!;.1.j/J)it~~L'I"äly<IJl,1i1 u~kI clU"'I~~{(j,~
Im Bio-PrP hat eine Studentin den Sekundärmetabolit Anethol 2 durch Wasserdampfdestillation aus Anis-Samen ausgetrieben, anschliessend das Destillat mit Methylenchiarid extrahiert und die organische Phase eingeengt.
•••• H •••
/"-1r-! !t {LL".· ß'
1C '
~CH3
J\ i", ~
3~' 11" ,
! ti -r j' \ ,j, t•... ,,'• / .'_ I
',J H .
Vom Eindampfrückstand wurde ein 1H-NMR gemessen (Beilagen 2.2 - 2.2b)
2.2.
r\/
, ,iX J
.(
a.)
b.)
Evaluieren und charakterisieren Sie die auftretenden Spinsysteme
Analysieren Sie jedes einzelne Spinsystem und bestimmen Sie die Kopplungskonstanten.
i./\
c.) Ordnen Sie soweit möglich auf Grund dieser Resultate die auftretenden Signale zu.'j
b.) Beschreiben Sie das NMR-Spektrum nach den definierten Regeln
2.3. Im Vertiefungspraktikum des letzten Jahres hat I. Petrovic aus Ketoisophoron 3 diefolgende Zwischenverbindung 4 hergestellt:
NMR-Seminar (PrP)
3
2 Stufen
Seite 3
Das gemessene 1 H-NMR-Spektrum von 4 sowie eine Expansion finden Sie in denBeilagen 2.3. und 2.3.a.
a.) Evaluieren und charakterisieren Sie die auftretenden Spinsysteme
A/
b.) Analysieren Sie jedes einzelne Spinsystem und bestimmen Sie die Kopplungs- 1-konstanten. 2.
c.) Ordnen Sie soweit möglich auf Grund dieser Resultate die auftretenden Signale zu. ,2
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'1 ita, }"/'<-
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20.00 cm
25.00 cm
7.997 ppm
2400.19 Hz
5 144 ppm
1543.85 Hz
0.14266 ppm/eM42.81657 Hz/cm
20011211
11.08
QPx300
5 mm ONP IH
1930
32766
COCI3
6o
5995 204 Hz
0.182959 Hz
2.7329011 sec
256
83.400 usec
6.00 usee
300.0 K
1.00000000 see
Oala Paramelers
annno J . nmn
1
1
F1
F2P
F2
PPMCH
HlC'"
10 NM!1 plotCX
oF1P
F2 - Proeessing parameters
SI 16384
SF 300 . 1300089 MHz
WOW E M
SS8 0La 0 .00 Hz
G8 0
PC 1.00
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NUCI IH
PI 14.00 usec
PLI -6.00 d8
SFOI 300.1322724 MHz
F2 - ACQUISilion Paramelers
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20.00 em
12.50 em
3 985 pom
1195 .13 Hz
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501.01 H1
0,11580 pom/em
3~.75588 Hz/ern
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opx300
5 mm UNP IH
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0.182959 Hz
2.7329011 sec
256
83.400 usee
6.00 usee
300.0 K
1.00000000 sec
F2 - ACQulsition Parameters
Currenl Gala Daramelers
NAME anethol nmh
EXPNO 1
PROCND 1
Date
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SOL VENT
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~2PPMCH
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F2 - Proeessing parameters
SI 16384
SF 300.1300089 104Hz
WOW EH
558 0
L8 0.00 Hz
~ 0PC 1.00
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NUCI IH
PI 14.00 usee
PLI -6.00 d8
SFOI 300.1322724 104Hz
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1- (Hydroxybul-j-lfI-1y]) -2.6. 5 lr'Jm~' '1-4. ~-ettly]endJoxy-cycJorJex-2-en-l-ol (
Current Oata ParametersNAIJ.E
petrovIC_OI.hmh0)
tD--r-.....r\JOOOlOUilOaJC\Joo ........c:n,-....\D(T)(T)\D~0101\DCT101CIJ01-qCIJr--EXPND
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N 01 -''''Q'"01C\JtD01lDfT1 ••....•CIJ~_01tD''!;'J' ......•O1(T)lIl~r--(T)(\JvOLDmrulIlrur--
PRDCND1:r: 0 CDf"'.lDlOlflClO1ClO1aJa)(I)""""r--...r--..."
(T)(T)rumr--r--r--\DtflO(T)(T)r---q(\J
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F2 - ACQuisition ParametersI~~I; l~~I~ ~~~k/;III\! Date- 20011109
TJme!2.50
INSTRUMcpx3DO
PROBHO5 mm ONPIH
PULPROG1930
Ta32768
SOLVENTCOC)3
NS8
OS0
SWH5995.20~ Hz
FlORES0.182959 Hz
AG2,7329011 sec
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RG574.7
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TE300.0 K
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1.00000000 sec
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PI14.00 useciM Pu-6.00 cB
SFOI300. 1322724 MHz
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-i;/f'/'ISI 163B~
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0.00 Hz\ \; ~~d \j
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0\).~ , p r
PC1.00
,!i 10 NMR plot paramelersrCX20.00 cm-- ~ '-----' '---'-11--/
"---'----er 25.00 cmh-,--FIP 5.663 ppm r-
I~! I!( !~~II~!~I !~~I
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o 778 ppm
I~I(T)
tDF2233.50 Hz
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0 PPf.!CM0.2~425 ppm/cm
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73.30676 Hz/ern0 (T)
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Currenl Gala Parameters
NA~[ pctrovJC_O\ hmn
EXPNO
PROCNO
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oararne lers
20 .00 em
25.00 Cm
2.360 pom
708.31 Hz
o 902 Dpm
270.72 Hz
0.07290 DPm/em
21.87948 Hzlen
CHANNEL fl •• m ••••••••••
\H
1~.00 usee
-6.00 dB
300 .132272~ MHz
10 NMR P Jot
CX
CY
F1P
FI
F2P
F2
DPMCM
HZCM
NUCI
PI
PUSFOl
F2 - Proeessing parameters
SI 1638~
SF 300. 13000~8 MHz
WOW no
SSB 0
LB 0.00 HZ
GB 0
~ 1.00
F2 - AeQulsllion Parameters
Oatc_ 2001\\09Tlme 12.50
INSTRUM dox300
PROBHO 5 mm (JNP 111
PULPROG 193010 3276B
SOLVENT COCJ3
NS eOS 0
SWH 5995 20~ HzFlORES 0.182959 Hz
AG 2,7329011 sec
RG 57~,7
OW e3.~00 usee
OE 6.00 usee
TE 300.0 K
01 1.00000000 sec
l~(I~(
(
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~
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NI
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'I1.6 1.4
I1.2
·,-----r----·j ,0
I\ne\l101 ( ;:OCI3 [1H-NMRj (
Currenl Dala Parameters
NAHE anethol nmh
EXPND
PRDCND
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-~_._=~.'~--~
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--.~-
- -~-'.-
!
'-.(j
l /JlS
F2 - AeQUlsilion Paramelers
Oate_ 20011211
Tjrne 11.08
INSTRUM dox300
PROBHD 5 mm ONP IH
PUlPROG 2g30
TO 32758
SOLVENT CDCI3
NS 8
OS 0
SWH 5995.204 Hz
FlORES 0.182959 Hz
AG 2.7329011 see
RG 256
Ow 83.400 usec
OE 5.00 usec
TE 300.0 K
01 1.00000000 sec
NUCI
PI
PUSFOI
CHANNEL I1 .-••,••••••••
IH
14.00 usec
-6.00 dB300. 1322724 MHz
,,( (\j \. \-! c< ; ~
I I I" I -r-" ,--r·l~r-Tppm 7 6 l' -r,~T""I~--t-.,~_,_-T'_,~-,~, -,i--r--r, I' I r-r--,--,---,. ! I 'I I 1"-r-1 I I l-r-.,-.
5 4 3 2 1 0
I!~~([51
F2 - Proeessjng parameters
SI 15384
SF 300.1300089 MHz
WOW EM
SSB 0
LB 0.00 Hz
Ga 0
PC 1.00
i.J
J~i---
(...;
~'-'f)r-
oar-arnelers
20.00 cm
12.50 cm
7.577 pom
2274.19 Hz
-0 470 pom- 141. 10Hz
0.40237 pom/ern
120.75429 Hz/em
10 NMR plol
CX
CY
F1P
FI
F2P
F2
PPMCM
HZCM
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